TWI445849B - 藍寶石種子及其製造方法以及藍寶石單結晶的製造方法 - Google Patents

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Description

藍寶石種子及其製造方法以及藍寶石單結晶的製造方法
本發明是有關於一種藍寶石種子及其製造方法。本發明尤其是有關於一種用於使高品質的藍寶石單結晶生長的藍寶石種子及其製造方法。
進而，本發明是有關於一種藍寶石單結晶的製造方法。本發明尤其是有關於一種製造高品質的藍寶石單結晶的方法。
藍寶石單結晶是具有菱面體晶系的結晶結構或者六方晶系中近似的結晶結構的氧化鋁的單結晶。藍寶石單結晶由於其優異的機械特性或化學穩定性、光學特性，而廣泛用作工業材料，尤其是用於作為GaN成膜基板，GaN成膜基板用於製造藍色‧白色系發光二極體(light-emitting diode，LED)。
如上所述的藍寶石單結晶的培育存在多種方法，尤其就大型結晶的培育比較容易等原因而言，通常為使用被稱為柴式長晶法(Czochralski method，CZ法)的單結晶生長技術來培育藍寶石單結晶的方法。
該CZ法通常是以如下所述的步驟來製造高品質的單晶錠的技術。首先，進行使單結晶的種晶(種子)接觸在坩堝內熔融的多晶原料的播晶種(seeding)步驟。然後，一邊控制提拉速度及熔液溫度，一邊使種子旋轉而緩緩提拉。
但是，於種子存在差排的情況，存在種子的差排在其後生長的單結晶上繼續，而導致單晶錠的品質下降的問題。作為種子存在差排的情況，例如有所製造的種子已包含差排的情況、或由於播晶種時受到的熱衝擊而於種子的結晶生長面產生差排的情況。因此，為了防止差排在其後生長的單結晶上繼續，例如於製造矽單結晶的晶錠的情況，通常於配種後且於晶錠的直徑增加前，進行暫時收縮直徑的被稱為頸縮的步驟。
然而，與矽單結晶的情況相比，藍寶石單結晶的生長速度低兩位數左右。因此，頸縮所需要的時間達到數十小時以上。另外，藍寶石結晶的熔點為2050℃，與矽結晶的1412℃相比而言較高。因此，由於熔液表面的組成變化或爐內的溫度分布變化的影響，熔液的對流容易變動，因此難以使種子周圍的熔液溫度長時間穩定。由於上述原因，於利用CZ法使藍寶石單結晶生長的情況，通常不進行頸縮步驟。
因此，期望使用進一步降低差排密度的藍寶石種子來獲得更高品質的藍寶石單晶錠的技術。
此處，專利文獻1中揭示有如下技術：藉由將原料熔液的溫度調節為相對於單結晶用原料的熔點而言為適當的範圍來抑制種晶表面的熔融，且藉由減少在種晶與熔液的邊界產生的差排來製造高品質的單結晶。但是，專利文獻1中，關於在與熔液接觸前的種晶自身所含的差排並未進行任何考察。
另外，非專利文獻1中揭示有如下技術：藉由對具有高差排密度且以表面為特定結晶面的薄膜實施規定的熱處理，來減少差排密度。但是，該技術是不考慮厚度而有關於表面與熱處理的關係的技術，關於降低如具有厚度的種子之類的單結晶的藍寶石種子的差排密度並未進行任何考察。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2008-260641號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]中村　敦朝他，「藍寶石中的差排配置的控制(Control of dislocation configuration in sapphire)」，Acta Materialia，2005年1月10日，第53卷，第2號，p.455-462
本發明的目的在於解決上述問題，而提供一種降低差排密度的結晶生長用藍寶石種子及其製造方法。
另外，本發明的目的在於解決上述問題，而提供一種可使高品質的藍寶石單結晶生長的藍寶石單結晶的製造方法。
本發明者們為了解決上述問題而進行積極研究，結果獲知，藉由對包含藍寶石單結晶且用於以其(0001)面為結晶生長面而使藍寶石單結晶生長的藍寶石種子實施規定的熱處理，可降低平行於c軸的差排密度。
另外發現，藉由使結晶生長用藍寶石種子的形狀成為包含六角柱形狀或者三角柱形狀的形狀，且使該側面成為相對於{1-100}面而±規定的範圍內，可降低藍寶石種子的結晶生長面的差排密度，從而完成本發明。
本發明立足於上述發現，其要旨構成為如下所述。
(1)一種藍寶石種子的製造方法，該藍寶石種子包含藍寶石單結晶，且用於以其(0001)面為結晶生長面而使藍寶石單結晶生長，上述藍寶石種子的製造方法的特徵在於包括以下步驟：以上述藍寶石種子的側面成為{1-100}面±10°以內的結晶面且上述藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀的方式準備經加工的藍寶石種子；以及對該藍寶石種子實施規定的熱處理。
(2)如上述(1)所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理包括1400℃～1800℃範圍的第1熱處理。
(3)如上述(2)所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理包括2階段熱處理，該2階段熱處理包含上述第1熱處理、及1000℃～1200℃範圍的第2熱處理。
(4)如上述(3)所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理包括多次上述2階段熱處理。
(5)如上述(2)、(3)或(4)所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理進行30分鐘以上的上述第1熱處理。
(6)如上述(3)或(4)所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理進行10分鐘以上的上述第2熱處理。
(7)一種藍寶石種子，包含藍寶石單結晶，且用於以其(0001)面為結晶生長面而使藍寶石單結晶生長，上述藍寶石種子的特徵在於：該藍寶石種子的側面為{1-100}面±10°以內的結晶面，且上述結晶生長用藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀，結晶生長面的差排密度為103 /cm2 以下。
(8)如上述(7)所述之藍寶石種子，其中上述藍寶石種子的結晶生長面的尺寸為5 mm～12 mm的範圍。
(9)一種藍寶石單結晶的製造方法，包括以下步驟：對包含藍寶石單結晶，並且以其側面成為{1-100}面±10°以內的結晶面且其形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀的方式經加工的藍寶石種子實施規定的熱處理；藉由將用於使藍寶石單結晶生長的原料填充於坩堝內，使其加熱熔解而形成原料熔液；使熱處理後的上述藍寶石種子接觸上述原料熔液；以及一邊將該藍寶石種子向上方提拉，一邊於該藍寶石種子的(0001)面使藍寶石單結晶生長。
(10)如上述(9)所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理是將上述藍寶石種子配置於上述原料熔液的上方而進行。
(11)如上述(10)所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括使藍寶石種子前端的溫度成為1400℃～1800℃的範圍的於原料熔液上方的第1位置的第1熱處理。
(12)如上述(11)所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括2階段熱處理，該2階段熱處理包含上述第1熱處理、及使藍寶石種子前端的溫度成為1000℃～1200℃的範圍的於原料熔液上方的第2位置的第2熱處理。
(13)如上述(12)所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括多次上述2階段熱處理。
(14)如上述(11)、(12)或(13)所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括進行30分鐘以上的上述第1熱處理。
(15)如上述(12)或(13)所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括進行10分鐘以上的上述第2熱處理。
[發明的效果]
依據本發明，使將(0001)面作為結晶生長面的結晶生長用藍寶石種子的側面為{1-100}面±規定範圍內的結晶面，且使藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀，對該藍寶石種子實施規定的熱處理。因此，可獲得使結晶生長面的差排密度為規定值以下的藍寶石種子。進而，可使用該藍寶石種子，於其(0001)面上使低差排密度或者無差排的高品質的藍寶石單結晶生長。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
(藍寶石種子的製造方法)
一邊參照圖式，一邊對本發明的藍寶石種子的製造方法的實施形態進行說明。
依據本發明的藍寶石種子的製造方法是包含藍寶石單結晶且用於以其(0001)面為結晶生長面而使藍寶石單結晶生長的藍寶石種子的製造方法，該製造方法的特徵在於包括以下步驟：準備以藍寶石種子的側面成為{1-100}面±10°以內的結晶面且藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀的方式經加工的藍寶石種子；以及對該藍寶石種子實施規定的熱處理；上述製造方法藉由包括上述步驟，可製造降低結晶生長面的差排密度的藍寶石種子。
圖1表示藍寶石單結晶的單位晶胞。藍寶石單結晶正確地具有菱面體晶系的結晶結構，但如圖1所示，可於六方晶系中近似地表示菱面體晶系的結晶結構。本發明中製造的「藍寶石種子」包含藍寶石單結晶。通常，於自藍寶石單結晶的晶錠上切出例如GaN成膜用晶圓的情況，通常以晶圓的主面成為藍寶石單結晶的(0001)面(c面)的方式切出。
為了儘可能不浪費材料，較理想為於c軸方向培育結晶而獲得大致圓柱狀的晶錠，並且相對於c軸方向(晶錠的軸方向)而垂直切斷該晶錠。因此，藍寶石種子的結晶生長面為(0001)面。再者，結晶生長面為(0001)面的情況是與將結晶的生長軸方向設為[0001]的情況同義。即，若種晶的軸方位為[0001]，即垂直於(0001)面，則並不取決於種子的前端的形狀，作為單結晶而與種子連接的結晶的軸方位成為[0001]，宏觀上看是於(0001)面生長。
圖2(a)及圖2(b)分別表示藍寶石種子的形狀為六角柱形狀或者三角柱形狀時的藍寶石種子的示意剖面圖。如圖2(a)或者圖2(b)分別所示，以藍寶石種子的6個或者3個側面全部成為{1-100}面±10°以內(圖2(a)及圖2(b)中，藍寶石種子的側面與{1-100}面相同)的結晶面，且藍寶石種子的形狀成為六角柱形狀或者三角柱形狀的方式來加工藍寶石種子。該加工可利用X射線繞射法來計測方位，例如使用鑽石刀片等來進行。
再者，所謂藍寶石種子的側面為{1-100}面±10°以內，是指如圖3中以虛線及點劃線所示，藍寶石種子的側面包含自作為{1-100}面的實線起以c軸為旋轉中心僅旋轉±10°以內時的結晶面。
本發明中，準備以上述方式經加工的藍寶石種子，對該藍寶石種子實施規定的熱處理。該熱處理步驟可於空氣、氧(O2 )、氬(Ar)、氦(He)及氮(N2 )等氣體環境中進行。
本發明在理論上不受約束，但認為可利用以下所述的作用來減少差排密度。藍寶石種子中的差排在(0001)面的〈1-100〉方向最穩定。另外，於種子的表面附近，由於大的鏡像力作用於差排，故而對於差排，欲垂直於種子表面的較大力發揮作用。如上所述，藉由以相對於{1-100}面，以c軸為旋轉中心成為±10°以內的結晶面的方式來形成藍寶石種子的側面，可使差排的穩定方向與鏡像力的作用方向一致。另外已知，若將藍寶石單結晶保持在高溫，則點缺陷更聚集於差排的周圍的應變部位而進行上升運動，差排的形狀改變。另外亦已知，利用由溫度梯度引起的熱應力，差排進行滑動運動。因此，藉由對藍寶石種子實施熱處理而露出於種子表面的差排是利用鏡像力與上升運動或者滑動運動而成為垂直於種子的表面。由於變短的力對差排發揮作用，故而於差排變動的溫度下，表面附近的垂直成分逐漸變長。其結果為，認為可降低平行於軸的差排的密度。
熱處理較佳為包括1400℃～1800℃範圍的第1熱處理(高溫熱處理)。其原因在於，若第1熱處理小於1400℃，則有差排的上升運動未充分進行，差排的形狀變化變得不充分的顧慮，若第1熱處理超過1800℃，則有藉由差排的滑動運動而使差排增殖，差排密度增加的顧慮。
熱處理較佳為包括2階段熱處理，該2階段熱處理包含上述第1熱處理、及於該第1熱處理後進行的1000℃～1200℃範圍的第2熱處理(低溫熱處理)。其原因在於，由於高溫熱處理而產生大量點缺陷，且由於其後的低溫熱處理而使點缺陷過飽和，由於過飽和的點缺陷而使差排變動。而且，若第2熱處理小於1000℃，則存在點缺陷的擴散變得緩慢的顧慮，若第2熱處理超過1200℃，則存在點缺陷的過飽和度變小的顧慮，因此較佳為1000℃～1200℃的範圍。
熱處理較佳為包括多次2階段熱處理，該2階段熱處理包含高溫熱處理及其後的低溫熱處理。其原因在於，藉由進行多次2階段熱處理，可獲得提高點缺陷的過飽和度而促進差排的上升運動的效果。
為了藉由差排的上升運動或滑動運動而使差排與種子表面垂直的部分變長，熱處理較佳為進行30分鐘以上的第1熱處理。熱處理的溫度越高，該處理時間可越短。
為了將種子的溫度充分降低至規定的溫度，熱處理較佳為進行10分鐘以上的第2熱處理。熱處理的溫度越高，該處理時間可越短。
(藍寶石種子)
對本發明的藍寶石種子的實施形態進行說明。
依據本發明的藍寶石種子是包含藍寶石單結晶，且用於以其(0001)面為結晶生長面而使藍寶石單結晶生長的藍寶石種子，上述藍寶石種子的特徵在於：該藍寶石種子的側面為{1-100}面±10°以內的結晶面，且結晶生長用藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀，結晶生長面的差排密度為103 /cm2 以下；上述藍寶石種子藉由具有上述構成，可於藍寶石種子的結晶生長面上使低差排密度或者無差排的高品質的藍寶石單結晶生長。
該藍寶石種子可利用如上所述的製造方法來獲得。
藍寶石種子較佳為結晶生長面的尺寸為5 mm～12 mm的範圍。此處，所謂「結晶生長面的尺寸」，於藍寶石種子的形狀為六角柱形狀的情況，是指與六角形外接的圓的直徑，於藍寶石種子的形狀為三角柱形狀的情況，是指與三角形外接的圓的直徑。其原因在於，若結晶生長面的尺寸小於5 mm，則有於播晶種步驟中由於熔液的微小溫度變動而使種子溶解的顧慮，另一方面，若結晶生長面的尺寸超過12 mm，則有垂直存在於種子的前端的差排數變多，而無法減少差排的顧慮。
(藍寶石單結晶的製造方法)
一邊參照圖式，一邊對本發明的藍寶石單結晶的製造方法的實施形態進行說明。
依據本發明的藍寶石單結晶的製造方法如圖4所示，包括以下步驟：藉由將用於使藍寶石單結晶生長的原料填充於坩堝1內，使其加熱熔解而形成原料熔液2；使藍寶石種子3接觸原料熔液2；以及一邊將該藍寶石種子3向上方提拉，一邊於藍寶石種子的結晶生長面使藍寶石單結晶4生長。而且，本發明所使用的藍寶石種子3包含藍寶石單結晶，以其側面成為{1-100}面±10°以內的結晶面且其形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀的方式經加工，實施規定的熱處理。以下，將對藍寶石種子進行熱處理的情況稱為「種子加熱步驟」。使經實施該熱處理的藍寶石種子3的(0001)面接觸原料熔液2。本發明中，藉由包括上述步驟，可於藍寶石種子的(0001)面上使低差排或者無差排的高品質的藍寶石單結晶生長。
種子加熱步驟較佳為包括將藍寶石種子配置於原料熔液2的上方而進行。藉此，可利用來自原料熔液的熱，於適當的溫度下加熱藍寶石種子，其後可連續進行藍寶石單結晶的生長，因此製程簡易。
對藍寶石種子實施的熱處理的較佳態樣如上所述。即，種子加熱步驟較佳為包括使藍寶石種子前端的溫度成為1400℃～1800℃範圍的於原料熔液上方的第1位置的第1熱處理。另外，種子加熱步驟較佳為包括2階段熱處理，該2階段熱處理包含第1熱處理、及於該第1熱處理後進行的使藍寶石種子前端的溫度成為1000℃～1200℃範圍的於原料熔液上方的第2位置的第2熱處理。再者，此處所謂「藍寶石種子前端」，是指藍寶石種子中最接近於原料熔液之側的端部。進而，種子加熱步驟較佳為包括多次該2階段熱處理。其是使藍寶石種子3於原料熔液2上方上下移動而進行。而且，種子加熱步驟較佳為進行30分鐘以上的第1熱處理、10分鐘以上的第2熱處理。
藉由經過如上所述的種子加熱步驟，可使藍寶石種子的結晶生長面的差排密度為103 /cm2 以下。
另外，本發明所使用的藍寶石種子的形狀除了將整體設為六角柱形狀或者三角柱形狀的情況以外，亦可設為使前端形狀為六角錐的六角柱、或使前端形狀為三角錐的三角柱。尤其於使前端為角錐形狀的情況，可有效地防止由著液時的熱休克引起的差排的導入。
上述情況是表示本發明的實施形態的一例，本發明並不限定於該實施形態。
[實例]
〈第1實驗例〉
(實例1)
由藍寶石單結晶來製作側面為{1-100}面的六角柱的藍寶石種子(外接的圓的直徑：10 mm，長度：120 mm)。種子的表面是藉由研磨及蝕刻而進行精處理。對該藍寶石種子，於空氣中實施1500℃、20分鐘的熱處理，製作藍寶石單結晶種子。
使用上述藍寶石單結晶種子，以(0001)面為結晶生長面，利用CZ法使藍寶石單結晶生長，製作晶錠。
(實例2)
除了將熱處理的時間設為30分鐘以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(實例3)
除了將熱處理的時間設為60分鐘以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(實例4)
除了將熱處理的時間設為120分鐘以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(實例5)
除了將熱處理設為1500℃、30分鐘的高溫熱處理，及其後繼續的1200℃、10分鐘的低溫熱處理以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(實例6)
除了將熱處理設為將1500℃、30分鐘的高溫熱處理及其後繼續的1200℃、10分鐘的低溫熱處理反覆進行2次以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例1)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面來製作側面為任意面的四角柱的藍寶石種子(剖面為10 mm×10 mm，長度：120 mm)以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例2)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面，且使側面為相對於{1-100}面，以c軸為旋轉中心而偏離15。的面以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例3)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面來製作側面為任意面的四角柱的藍寶石種子(剖面為10 mm×10 mm，長度：120 mm)以外，利用與實例6相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例4)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面，且使側面為相對於{1-100}面，以c軸為旋轉中心而偏離15°的面以外，利用與實例6相同的方法製作藍寶石單結晶種子，使藍寶石單結晶生長。
(評價)
對於上述實例1～實例6以及比較例1～比較例4的所生長的藍寶石單結晶，垂直於生長方向而切割為約1 mm的厚度，並研磨表面，利用非對稱反射X射線形貌法來觀察基板表面附近的差排，測定差排密度。具體而言，X射線形貌像中差排呈現為線狀，因此測定差排線的長度。差排密度是定義為每單位體積的差排線的長度(cm/cm3 =cm-2 )。將測定結果示於表1。
由表1可知，使用藉由依據本發明的製造方法而獲得的藍寶石單結晶種子來進行單結晶藍寶石的生長的實例1～實例6與比較例1～比較例4相比較，單結晶藍寶石中的差排密度小，可獲得高品質的藍寶石單結晶。
〈第2實驗例〉
(實例1)
由藍寶石單結晶來製作側面為{1-100}面的六角柱的藍寶石種子(外接的圓的直徑：10 mm，長度：120 mm)。種子的表面是藉由研磨及蝕刻而進行精處理。
於直徑200 mm的包含Mo的坩堝中裝填氧化鋁(10 kg)，將溫度提高至熔點(2050℃)以上，製作原料熔液。
將上述藍寶石種子在原料熔液上350 mm的位置(溫度：1800℃)保持1小時，進行第1熱處理。然後，為了使種子的溫度接近熔液溫度，而緩緩下降至熔液正上方(溫度：2050℃)的位置，保持30分鐘。然後，使藍寶石種子的(0001)面附著原料熔液，進行放肩，使直徑100 mm、長度200 mm的藍寶石單結晶生長，製作晶錠。
(實例2)
將與實例1相同的藍寶石種子保持在前端的溫度成為1200℃以下的位置，直至氧化鋁原料溶解。原料溶解後，於原料熔液上350 mm的位置(溫度：1800℃)保持30分鐘，進行第1熱處理。然後，使其上升至600 mm的位置(溫度：1200℃)，保持10分鐘，進行第2熱處理。再次於熔液上350 mm的位置(溫度：1800℃)保持30分鐘，進行第1熱處理。然後，為了使種子的溫度接近熔液溫度，而緩緩下降至熔液正上方(溫度：2050℃)的位置，保持30分鐘。除此以外，利用與實例1相同的方法使藍寶石單結晶生長。
(比較例1)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面來製作側面為任意面的四角柱的藍寶石種子(剖面為10 mm×10 mm，長度：120 mm)以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例2)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面，且使側面為相對於{1-100}面，以c軸為旋轉中心而偏離15°的面以外，利用與實例1相同的方法製作藍寶石種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例3)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面來製作側面為任意面的四角柱的藍寶石種子(剖面為10 mm×10 mm，長度：120 mm)以外，利用與實例2相同的方法製作藍寶石種子，使藍寶石單結晶生長。
(比較例4)
除了由藍寶石單結晶，以(0001)面為結晶生長面，且使側面為相對於{1-100}面，以c軸為旋轉中心而偏離15°的面以外，利用與實例2相同的方法製作藍寶石種子，使藍寶石單結晶生長。
(評價)
對於上述實例1～實例2以及比較例1～比較例4的所生長的藍寶石單結晶，垂直於生長方向而切割為約1 mm的厚度，並研磨表面，利用非對稱反射X射線形貌法來觀察基板表面附近的差排，測定差排密度。將測定結果示於表2。
由表2可知，依據本發明而進行單結晶藍寶石的生長的實例1～實例2與比較例1～比較例4相比較，單結晶藍寶石中的差排密度小，可獲得高品質的藍寶石單結晶。
[產業上之可利用性]
依據本發明，使將(0001)面作為結晶生長面的結晶生長用藍寶石種子的側面為{1-100}面±規定範圍內的結晶面，且使藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀，對該藍寶石種子進行規定的熱處理。因此，可獲得使結晶生長面的差排密度為規定值以下的藍寶石種子。進而，可使用該藍寶石種子，於其(0001)面上使低差排密度或者無差排的高品質的藍寶石單結晶生長。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1．．．坩堝
2．．．原料熔液
3．．．藍寶石種子
4．．．藍寶石單結晶
圖1是表示六方晶系中近似表示菱面體晶系時的藍寶石單結晶的單位晶胞(Unit Cell)的示意圖。
圖2(a)是本發明的六角柱的藍寶石種子的示意剖面圖，圖2(b)是本發明的三角柱的藍寶石種子的示意剖面圖。
圖3是表示以c軸為旋轉中心時的本發明的藍寶石種子的側面的旋轉狀態的示意剖面圖，實線表示側面為{1-100}的情況，點線表示側面自{1-100}起傾斜10°的情況。
圖4是表示藍寶石單結晶的製造步驟的一部分的示意剖面圖。

Claims (15)

  1. 一種藍寶石種子的製造方法，上述藍寶石種子包含藍寶石單結晶，且用於以其(0001)面為結晶生長面而使上述藍寶石單結晶生長，其特徵在於包括以下步驟：以使上述藍寶石種子的側面成為{1-100}面±10°以內的結晶面且上述藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀的方式準備經加工的藍寶石種子；以及對上述藍寶石種子實施規定的熱處理。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理包括1400℃～1800℃範圍的第1熱處理。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理包括2階段熱處理，該2階段熱處理包含上述第1熱處理、及1000℃～1200℃範圍的第2熱處理。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理包括多次上述2階段熱處理。
  5. 如申請專利範圍第2項、第3項或第4項所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理進行30分鐘以上的上述第1熱處理。
  6. 如申請專利範圍第3項或第4項所述之結晶生長用藍寶石種子的製造方法，其中上述熱處理進行10分鐘以上的上述第2熱處理。
  7. 一種藍寶石種子，包含藍寶石單結晶，且用於以其(0001)面為結晶生長面而使上述藍寶石單結晶生長，其特徵在於：上述藍寶石種子的側面為{1-100}面±10°以內的結晶面，且上述結晶生長用藍寶石種子的形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀，結晶生長面的差排密度為103 /cm2 以下。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之藍寶石種子，其中上述藍寶石種子的結晶生長面的尺寸為5 mm～12 mm的範圍。
  9. 一種藍寶石單結晶的製造方法，包括以下步驟：對包含藍寶石單結晶，並且以其側面成為{1-100}面±10°以內的結晶面且其形狀包含六角柱形狀或者三角柱形狀的方式經加工的藍寶石種子實施規定的熱處理；藉由將用於使上述藍寶石單結晶生長的原料填充於坩堝內，使其加熱熔解而形成原料熔液；使熱處理後的上述藍寶石種子接觸上述原料熔液；以及一邊將上述藍寶石種子向上方提拉，一邊於上述藍寶石種子的(0001)面使上述藍寶石單結晶生長。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理是將上述藍寶石種子配置於上述原料熔液的上方而進行。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括使藍寶石種子前端的溫度成為1400℃～1800℃的範圍的於原料熔液上方的第1位置的第1熱處理。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括2階段熱處理，上述2階段熱處理包含上述第1熱處理、及使藍寶石種子前端的溫度成為1000℃～1200℃的範圍的於原料熔液上方的第2位置的第2熱處理。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括多次上述2階段熱處理。
  14. 如申請專利範圍第11項、第12項或第13項所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括進行30分鐘以上的上述第1熱處理。
  15. 如申請專利範圍第12項或第13項所述之藍寶石單結晶的製造方法，其中上述熱處理包括進行10分鐘以上的上述第2熱處理。
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