CN105177710B - 一种新型全熔高效坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型全熔高效坩埚，其中，包括坩埚母体，所述坩埚母体底部设有形核源粘结层，所述形核源粘结层为粘结浆料，通过刷涂的方式均匀分布在坩埚母体底部内表面；所述形核源粘结层上设有形核源层，所述形核源层为高纯微球状石英砂；所述坩埚母体内部侧壁以及形核源层上均匀设有脱模层，所述脱模层为高纯微球状石英砂，通过喷涂的方式将所述高纯微球状石英砂分布在坩埚母体内部侧壁以及形核源层上；所述坩埚底部脱模层外部喷涂有高纯硅微粉。用其所制备硅锭光电转换效率相较普通硅片明显提升，相较普通高效坩埚所制备高效锭光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型全熔高效坩埚的制备方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。在多晶铸锭过程中使用的一个重要辅材，多晶铸锭用石英坩埚，由于普通坩埚底部呈现各向同性的特点，硅液在结晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题，大大影响了多晶硅片转换效率的提升，越来越难以满足铸锭厂对于开发更高效率铸锭技术的需求；
针对普通坩埚铸锭用坩埚底部未各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，有研究机构和坩埚厂家提出了如在坩埚底部制备出具有一定尺寸的凹槽或均匀凸点等方法，来使坩埚底部形成各向异性的结构特征，从而使得在铸锭初期形核时可择优形核，以便达到提升光电转换效率的目的；此方法虽原理上符合形核需求，但由于人工制造的凹槽或凸点尺寸相对较大且为异质成核，形核初期所需驱动力较大，普通铸锭难以达到此形核所需驱动力（或称过冷度），因而此方案仅限于实验室研究，并未能够得到有效量产；但基于这一原理，有坩埚厂家提出了利用一定颗粒度的石英砂铺在坩埚底部来替代凹槽或凸点等，利用石英砂自身间形成的孔隙使得坩埚底部具有各向异性的特点，达到控制形核提升硅锭光电转换效率的目的，此方法由于制作工艺简单，且对控制形核具有明显帮助，硅片光电转换效率可从普通铸锭的 16.8%~17.0%大幅提升到17.6%~17.7%之间，受到了市场的关注和推广，但同时也存在的如下问题：
1、目前市场上高效坩埚底部铺设的形核源层一般为具有不规则形状的石英砂，由于石英砂自身结构不规则导致形核源层在坩埚底部铺设均匀度不高，因而虽可控制形核，但难以到达控制均匀形核的目的，不利用光电转换效率的进一步提升；
2、目前由于常规使用的高效坩埚，一般为在坩埚底部铺设的高纯石英砂上直接喷涂一层高纯氮化硅后，正常熔化长晶，但此过程为异质成核，形核所需驱动力相较同质成核明显增大，因而利用普通高效坩埚铸锭时一般会产生15%~20%光电转换效率在16.8%~17.0%的普通效率硅片，大大影响了高效硅片的产出，提升了光伏发电成本。
发明内容
本发明所要解决的是针对市场上广泛使用的高效坩埚由于形核源铺设不均匀导致铸锭形核不均匀、有较高比例的普通效率硅锭产生的问题，提供一种新型全熔高效坩埚，用其所制备硅锭光电转换效率相较普通硅片和普通高效坩埚所制备高效锭光电转换效率均得到明显提升。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种新型全熔高效坩埚，其中，包括坩埚母体，所述坩埚母体底部设有形核源粘结层，所述形核源粘结层为粘结浆料，通过刷涂的方式均匀分布在坩埚母体底部内表面；所述形核源粘结层上设有形核源层，所述形核源层为高纯微球状石英砂；所述坩埚母体内部侧壁以及形核源层上均匀设有脱模层，所述脱模层为高纯微球状石英砂，通过喷涂的方式将所述高纯微球状石英砂分布在坩埚母体内部侧壁以及形核源层上；所述坩埚底部脱模层外部喷涂有高纯硅微粉。
上述一种新型全熔高效坩埚，其制备方法如下：
（1）刷涂形核源粘结层，在普通石英坩埚底部刷涂一层粘结浆料，作为形核源粘结层；
（2）在刷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层高纯微球状石英砂，作为形核源层；
（3）喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层高纯氮化硅；
（4）喷涂高纯硅微粉，将高纯硅微粉喷涂在坩埚底部，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃，喷涂后继续加热1h，加热完成后，即可。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述坩埚母体的外径尺寸为885~890mm，内径为845~850mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N以上。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述粘结浆料为高纯石英砂料浆和高纯硅溶胶中的一种或两种，
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，优选地，所述粘结浆料为高纯石英砂料浆和高纯硅溶胶的混合料，其比例为1：9~9：1（重量比）。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述高纯硅溶胶固含量为40~41%，粒径为25~29nm；所述高纯石英砂料浆的固含量为80~85%，高纯石英砂的粒度为300~400目。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述微球状高纯石英砂粒径分布为40~100目。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述微球状高纯石英砂制备方法为水热法制备，纯度在5.5N以上，并通过洒涂的方式均匀分布在坩埚底部，每埚石英砂用量在150~300g之间。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量在100g~150g/埚，侧边用量在300~450g/埚，所述高纯氮化硅纯度在5.5N以上。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述高纯硅微粉纯度在5N以上，粒径分布在2~5um之间。
上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述高纯硅微粉在喷涂时，为将硅微粉与纯水按照1：1~1：4的比例混合后喷涂在坩埚底部。
相比于现有技术，本发明有益效果为：
1、针对市场上制备高效坩埚时选用的石英砂为具有不规则形状的石英砂，导致在刷涂过程中石英砂不易分布均匀的问题，本发明创新性的利用粒径分布在40~100目之间、形状为均匀微球状结构的高纯石英砂作为形核源铺设在坩埚底部，同时通过洒涂的方式将微球状石英砂均匀分布在坩埚底部，确保了形核源层的分布均匀性；
2、针对目前高效坩埚在制备全熔高效锭时由于为异质形核，易产生普通效率硅锭的问题，本发明创新性的在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部形核源上，加喷一层高纯硅微粉，借助硅微粉高温下不易熔化的特点使得形核源层与熔融硅液形成同质形核，降低形核所需驱动力，从而达到降低了普通锭的产出比率的目的，利用新型同质成核方法制备高效锭时产生的普通效率硅锭比例相较普通高效坩埚所产生普通锭比率大幅降低，相比于目前市场上的15%~20%的普通锭比率降低到2%以内。
3、本发明制备的一种新型全熔高效坩埚，利用此坩埚所铸硅锭底部晶粒细小且分布均匀，晶粒尺寸基本分布在5~7mm之间，所制备硅锭光电转换效率相较普通硅片明显提升0.5~0.8%，相较普通高效坩埚所制备高效锭光电转换效率提升0.2%左右，平均光电转换效率在17.8%~18%之间。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例1
一种新型全熔高效坩埚，其制备方法包括如下步骤：
（1）制备粘结浆料，将固含量为83%，高纯石英砂的粒度为350目高纯石英砂料浆与固含量为41%，粒径为27nm的高纯硅溶胶以3：7的重量比例混合，搅拌均匀后得粘结浆料。
（2）刷涂形核源粘结层，选取外径尺寸为885mm，内径为845mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N的以上普通石英坩埚，在坩埚底部刷涂一层粘结浆料，作为形核源粘结层；
（3）在刷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层以水热法制备，纯度在5.5N以上的高纯微球状石英砂，作为形核源层；高纯微球状石英砂用量为200g，微球状高纯石英砂粒径分布为40目。
（4）喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层纯度在5.5N以上的高纯氮化硅；高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量为120g/埚，侧边用量为350g/埚，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃。
（5）喷涂高纯硅微粉，将硅微粉与纯水按照1：1.5的重量比例混合后喷涂在坩埚底部，所述硅微粉用量为80g/埚；喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃，喷涂后继续加热1h，加热完成后，即可。
表1本实施例制得的新型全熔高效坩埚的性能数据
| 测试项目 | 单位 | 数值 |
| 晶粒尺寸基本分布 | mm | 5~7 |
| 平均光电转换效率 | % | 18 |
| 产生普通锭比率 | % | 0.5% |
实施例2
一种新型全熔高效坩埚，其制备方法包括如下步骤：
（1）制备粘结浆料，将固含量为80%，高纯石英砂的粒度为300目高纯石英砂料浆与固含量为40%，粒径为25nm的高纯硅溶胶以1：9的重量比例混合，搅拌均匀后得粘结浆料。
（2）喷涂形核源粘结层，选取外径尺寸为885mm，内径为845mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N的以上普通石英坩埚，在坩埚底部喷涂一层粘结浆料，作为形核源粘结层；
（3）在喷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层以水热法制备，纯度在5.5N以上的高纯微球状石英砂，作为形核源层；高纯微球状石英砂用量为150g，微球状高纯石英砂粒径分布为50目。
（4）喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层纯度在5.5N以上的高纯氮化硅，高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量为100g/埚，侧边用量为300g/埚，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为130℃。
（5）喷涂高纯硅微粉，将硅微粉与纯水按照1：1的重量比例混合后喷涂在坩埚底部，所述硅微粉用量为50g/埚；喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为130℃，喷涂后继续加热2h，加热完成后，即可。
表2本实施例制得的新型全熔高效坩埚的性能数据
| 测试项目 | 单位 | 数值 |
| 晶粒尺寸基本分布 | mm | 5~7 |
| 平均光电转换效率 | % | 17.8 |
| 产生普通锭比率 | % | 1% |
实施例三
一种新型全熔高效坩埚，其制备方法包括如下步骤：
（1）刷涂形核源粘结层，选取外径尺寸为890mm，内径为850mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N的以上普通石英坩埚，在坩埚底部刷涂一层固含量为85%，高纯石英砂的粒度为400目高纯石英砂料浆，作为形核源粘结层；
（2）在刷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层以水热法制备，纯度在5.5N以上的高纯微球状石英砂，作为形核源层；高纯微球状石英砂用量为300g，微球状高纯石英砂粒径分布为90目。
（3）喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层纯度在5.5N以上的高纯氮化硅；高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量为150g/埚，侧边用量为450g/埚，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃。
（4）喷涂高纯硅微粉，将硅微粉与纯水按照1：4的重量比例混合后喷涂在坩埚底部，所述硅微粉用量为150g/埚；喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为130℃，喷涂后继续加热1.5h，加热完成后，即可。
表3本实施例制得的新型全熔高效坩埚的性能数据
| 测试项目 | 单位 | 数值 |
| 晶粒尺寸基本分布 | mm | 5~7 |
| 平均光电转换效率 | % | 17.8 |
| 产生普通锭比率 | % | 1.8% |
相比于现有技术，本发明有益效果为：
1、针对市场上制备高效坩埚时选用的石英砂为具有不规则形状的石英砂，导致在刷涂过程中石英砂不易分布均匀的问题，本发明创新性的利用粒径分布在40~100目之间、形状为均匀微球状结构的高纯石英砂作为形核源铺设在坩埚底部，同时通过洒涂的方式将微球状石英砂均匀分布在坩埚底部，确保了形核源层的分布均匀性；
2、针对目前高效坩埚在制备全熔高效锭时由于为异质形核，易产生普通效率硅锭的问题，本发明创新性的在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部形核源上，加喷一层高纯硅微粉，借助硅微粉高温下不易熔化的特点使得形核源层与熔融硅液形成同质形核，降低形核所需驱动力，从而达到降低了普通锭的产出比率的目的，利用新型同质成核方法制备高效锭时产生的普通效率硅锭比例相较普通高效坩埚所产生普通锭比率大幅降低，相比于目前市场上的15%~20%的普通锭比率降低到2%以内。
3、本发明制备的一种新型全熔高效坩埚，利用此坩埚所铸硅锭底部晶粒细小且分布均匀，晶粒尺寸基本分布在5~7mm之间，所制备硅锭光电转换效率相较普通硅片明显提升0.5~0.8%，相较普通高效坩埚所制备高效锭光电转换效率提升0.2%左右，平均光电转换效率在17.8%~18%之间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种新型全熔高效坩埚，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)制备粘结浆料，将固含量为83％，高纯石英砂的粒度为350目高纯石英砂料浆与固含量为41％，粒径为27nm的高纯硅溶胶以3：7的重量比例混合，搅拌均匀后得粘结浆料；
(2)刷涂形核源粘结层，选取外径尺寸为885mm，内径为845mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N的以上普通石英坩埚，在坩埚底部刷涂一层粘结浆料，作为形核源粘结层；
(3)在刷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层以水热法制备，纯度在5.5N以上的高纯微球状石英砂，作为形核源层；高纯微球状石英砂用量为200g，微球状高纯石英砂粒径分布为40目；
(4)喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层纯度在5.5N以上的高纯氮化硅；高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量为120g/埚，侧边用量为350g/埚，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃；
(5)喷涂高纯硅微粉，将硅微粉与纯水按照1：1.5的重量比例混合后喷涂在坩埚底部，所述硅微粉用量为80g/埚；喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃，喷涂后继续加热1h，加热完成后，即可。
2.一种新型全熔高效坩埚，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)制备粘结浆料，将固含量为80％，高纯石英砂的粒度为300目高纯石英砂料浆与固含量为40％，粒径为25nm的高纯硅溶胶以1：9的重量比例混合，搅拌均匀后得粘结浆料；
(2)喷涂形核源粘结层，选取外径尺寸为885mm，内径为845mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N的以上普通石英坩埚，在坩埚底部喷涂一层粘结浆料，作为形核源粘结层；
(3)在喷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层以水热法制备，纯度在5.5N以上的高纯微球状石英砂，作为形核源层；高纯微球状石英砂用量为150g，微球状高纯石英砂粒径分布为50目；
(4)喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层纯度在5.5N以上的高纯氮化硅，高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量为100g/埚，侧边用量为300g/埚，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为130℃；
(5)喷涂高纯硅微粉，将硅微粉与纯水按照1：1的重量比例混合后喷涂在坩埚底部，所述硅微粉用量为50g/埚；喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为130℃，喷涂后继续加热2h，加热完成后，即可。
3.一种新型全熔高效坩埚，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)刷涂形核源粘结层，选取外径尺寸为890mm，内径为850mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N的以上普通石英坩埚，在坩埚底部刷涂一层固含量为85％，高纯石英砂的粒度为400目高纯石英砂料浆，作为形核源粘结层；
(2)在刷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层以水热法制备，纯度在5.5N以上的高纯微球状石英砂，作为形核源层；高纯微球状石英砂用量为300g，微球状高纯石英砂粒径分布为90目；
(3)喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层纯度在5.5N以上的高纯氮化硅；高纯氮化硅的喷涂方式为坩埚四壁和底部分开喷涂，坩埚底部氮化硅用量为150g/埚，侧边用量为450g/埚，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170928 Address after: 212200 Jiangsu Province, Zhenjiang City Economic Development Zone of Yangzhong Port Road No. 968 Patentee after: Jiangsu high new Energy Developments Ltd Address before: 212200 Jiangsu province Zhenjiang City Youfang town Yangzhong City New Material Industrial Park Patentee before: Zhenjiang Huantai Silicon Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 968 GANGLONG Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU GAOZHAO NEW ENERGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co., Ltd Address before: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co., Ltd |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |