CN105821473A - 一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法：1）在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，紧密的平铺一层正方形硅片，形成氮化硅层保护层；2）在平铺好氮化硅层保护层的坩埚底部，铺设细碎硅料作为籽晶层；3）加入原生硅料，在熔化阶段将熔化温度控制在1520℃~1530℃，隔热笼抬升高度在5~6cm之间，坩埚底部温度控制在1350℃以内，直至原生硅料完全熔化，籽晶层部分熔化；4）控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效锭。在降低半熔高效锭底部粘埚率的同时，降低半熔高效锭底部气孔回收料处理难度，降低企业生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GTSolar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。但由于在长晶初期，坩埚底部属于各向同性结构，硅液结晶时初始形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高等问题，越来越难以满足市场对于高效率硅片的需求；
针对常规铸锭方式所产生的多晶硅锭存在位错密度高、晶界多且无规则分布的问题，市场上提出了两种不同的解决方案。一种方案为借鉴单晶的引晶生长原理，在坩埚底部铺设单晶板或块作为生长用籽晶，通过合适的半熔工艺控制获得晶粒形貌接近于单晶的类单晶硅片，虽效率得到了大幅的提升，但存在位错密度高、有“花边”且生产成本高的问题，一直未能得到大规模的推广，其中类单晶生产最为出名的厂家如协鑫、凤凰光伏和昱辉等；另一种方案为目前市场上普遍采用的一种高效硅片技术，其基本原理与类单晶相似，主要是利用铺设在底部的碎片料作为籽晶，通过诱导形核的方式形成均匀细小晶粒，抑制位错来达到提升硅片光电转换效率的目的；相较类单晶技术而言，其引晶用籽晶为碎硅片等廉价硅料，具有来源广、成本低等优势，受到了市场的普遍欢迎，其典型光电转换效率在17.6%~18%之间，运用该技术的典型产品如协鑫的S3、赛维的M3和环太的H3等。
虽半熔高效多晶硅片相较“类单晶”硅片具有铸锭成本低、相较普通硅片具有光电转换效率高的优势，但同时也存在以下缺点：1）由于铸锭用的籽晶为碎硅片等细碎硅料，具有较多的棱角，在装料过程中极易破坏坩埚底部用于脱模用的氮化硅涂层，造成底部粘埚裂锭现象，影响成品率；2）由于底部铺设的碎硅料在熔化阶段未能完全熔化，因而出锭后大锭底部比较粗糙，在开方粘锭时有较多的粘锭用泡沫剂进入大锭粗糙的籽晶层缝隙中造成底部未熔籽晶层（俗称气孔回收料）难处理，造成打磨难度高，回收料处理成本高、打磨成品率低的问题，大大的提升了高效多晶硅片的制造成本。
发明内容
本发明所要解决的是针对市场上的技术问题，提供一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，在降低半熔高效锭底部粘埚率的同时，降低半熔高效锭底部气孔回收料处理难度，降低企业生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：
1）铺设氮化硅层保护层，在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，紧密的以5*5的形式平铺一层正方形硅片，形成氮化硅层保护层；
2）在平铺好氮化硅层保护层的坩埚底部，铺设细碎硅料作为籽晶层；
3）加入原生硅料，在熔化阶段将熔化温度控制在1520℃~1530℃，隔热笼抬升高度在5~6cm之间，坩埚底部温度控制在1350℃以内，直至原生硅料完全熔化，籽晶层部分熔化，籽晶层保留厚度在1~1.5cm之间；
4）控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效锭。
上述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，所述的正方形硅片为具有完整形貌的单晶或多晶太阳能硅片，其截面尺寸边长在155.5~156.5mm之间，厚度在150~400um之间；
上述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，所述正方形硅片，在使用前需要进行清洗，其清洗过程为利用常规的硅片清洗机进行清洗，具体过程为漂洗——清洗液浸泡——酸中和——去离子水漂洗——风暖烘干，清洗后硅片具有完整的形貌，无破损现象，且清洗后硅片表面金属杂质残留要低于2ppm；
上述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，所述坩埚选取底部内径尺寸为840mm的坩埚。
上述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，所述的氮化硅层保护层，其安放方式为：在坩埚底部边缘预留30mm空白区域，后将正方形硅片紧密的拼合在一起，形成5*5的排列阵列。
上述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，所述的细碎硅料为单晶硅碎料、多晶硅碎料或原生硅料硅碎料中的一种或几种，所述细碎硅料的尺寸在5~10mm之间。
上述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，控制坩埚内部的温度梯度时，形核结晶过程中的过冷度控制在-10K~-40K之间。
相比于现有技术，本发明有益效果为：
1、利用在氮化硅涂层上平铺整张硅片作为涂层保护层，利用籽晶层仅部分熔化、保护层整体表面平整光滑的特点，解决了普通半熔高效由于底部未熔籽晶层（俗称气孔回收料）表面粗糙、开方粘锭用泡沫剂易进入缝隙中的问题，大大提升了半熔高效锭底部气孔回收料的回收处理效率、降低了处理难度和处理成本，提升了气孔回收料的回收利用率。
2、针对在坩埚底部直接铺设碎硅片等，易造成坩埚底部涂层被破坏，底部粘埚裂锭比例高的问题，本发明创新性的利用正方形硅片，正方形硅片为切片工序易得的切片不良品厚薄片，平铺在坩埚底部，在装料过程中保护了氮化硅涂层，降低了粘埚风险；避免了在装料过程中碎硅料对坩埚底部氮化硅涂层的破坏，降低了半熔高效锭底部粘埚裂纹的风险，提升了半熔高效锭的成品率。
3、针对半熔高效锭底部籽晶层粗糙，开方粘锭用泡沫剂易进入籽晶层缝隙中造成底部未熔籽晶层（俗称气孔回收料）难处理的问题，本发明创新性的在装料前铺设切片不良品厚薄片等，在熔化过程中由于籽晶层不完全熔化，保护坩埚底部氮化硅涂层的保护层，其铸锭完成后紧密的粘附在硅锭底部且基本保留其铺设时形貌，铺设的整硅片得以完整保留，消除了普通高效锭底部未熔硅料粗糙的问题，降低了气孔回收料底面的处理难度。
4、本发明创新性的采用硅片清洗机取代常规的料理酸碱洗硅片的过程，确保了用于涂层保护用的正方形硅片的完整性。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例1
一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：
1）氮化硅层保护硅片预处理，选取正方形太阳能多晶硅片，进行清洗其清洗过程为利用常规的硅片清洗机进行清洗，具体过程为漂洗——清洗液浸泡——酸中和——去离子水漂洗——风暖烘干，清洗后硅片具有完整的形貌，截面尺寸在156mm，厚度在250um，无破损现象，且清洗后硅片表面金属杂质残留要低于2ppm；
2）制备混合细碎硅料，将尺寸在8mm多晶硅细碎硅料及单晶硅细碎硅料混合，多晶硅细碎硅料与单晶细碎硅料的比例为5:4(重量比计)，得混合细碎硅料。
3）选取坩埚底部呈正方形，底部内径为840mm的坩埚，在底部喷涂好氮化硅涂层。
4）铺设氮化硅层保护层，在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，紧密的平铺一层正方形硅片，形成氮化硅层保护层；其平铺安放方式为：在在坩埚内部底部边缘，对称性的预留30mm空白区域，后将太阳能多晶硅片紧密的拼合在一起，形成5*5的排列阵列；
5）在平铺好氮化硅层保护层的坩埚底部，铺设得混合细碎硅料作为籽晶层；得混合细碎硅料的用量为45kg，铺平后进行压实，压实完成后籽晶层为3cm。
6）加入原生硅料，在熔化阶段将熔化温度控制在1520℃，隔热笼抬升高度在5.5cm，坩埚底部温度控制在1350℃以内，直至原生硅料完全熔化，籽晶层部分熔化，籽晶层保留厚度在1.3cm；
7）控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-25K，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效锭，即可。
实施例2
一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：
1）氮化硅层保护硅片预处理，选取正方形太阳能多晶硅片，进行清洗其清洗过程为利用常规的硅片清洗机进行清洗，具体过程为漂洗——清洗液浸泡——酸中和——去离子水漂洗——风暖烘干，清洗后硅片具有完整的形貌，截面尺寸在155.5mm，厚度在150um，无破损现象，且清洗后硅片表面金属杂质残留要低于2ppm；
2）选取坩埚底部呈正方形，底部内径为840mm的坩埚，在底部喷涂好氮化硅涂层。
3）铺设氮化硅层保护层，在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，紧密的平铺一层正方形硅片，形成氮化硅层保护层；其平铺安放方式为：在在坩埚内部底部边缘，对称性的预留30mm空白区域，后将太阳能多晶硅片紧密的拼合在一起，形成5*5的排列阵列；
4）在平铺好氮化硅层保护层的坩埚底部，铺设尺寸在5mm多晶硅细碎硅料作为籽晶层；多晶硅细碎硅料的用量为30kg，铺平后进行压实，压实完成后籽晶层为3cm。
3）加入原生硅料，在熔化阶段将熔化温度控制在1520℃，隔热笼抬升高度在5cm，坩埚底部温度控制在1350℃以内，直至原生硅料完全熔化，籽晶层部分熔化，籽晶层保留厚度在1cm；
4）控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-10K之间，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效锭，即可。
实施例三
一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：
1）氮化硅层保护硅片预处理，选取正方形太阳能多晶硅片，进行清洗其清洗过程为利用常规的硅片清洗机进行清洗，具体过程为漂洗——清洗液浸泡——酸中和——去离子水漂洗——风暖烘干，清洗后硅片具有完整的形貌，截面尺寸在156.5mm，厚度在400um，无破损现象，且清洗后硅片表面金属杂质残留要低于2ppm；
2）选取坩埚底部呈正方形，底部内径为840mm的坩埚，在底部喷涂好氮化硅涂层。
3）铺设氮化硅层保护层，在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，紧密的平铺一层正方形硅片，形成氮化硅层保护层；其平铺安放方式为：在在坩埚内部底部边缘，对称性的预留30mm空白区域，后将太阳能多晶硅片紧密的拼合在一起，形成5*5的排列阵列；
4）在平铺好氮化硅层保护层的坩埚底部，铺设尺寸在10mm原生硅细碎硅料作为籽晶层；多晶硅细碎硅料的用量为50kg，铺平后进行压实，压实完成后籽晶层为5cm。
3）加入原生硅料，在熔化阶段将熔化温度控制在1530℃，隔热笼抬升高度在6cm，坩埚底部温度控制在1350℃以内，直至原生硅料完全熔化，籽晶层部分熔化，籽晶层保留厚度在1.5cm之间；
4）控制坩埚内部的温度梯度，形核结晶过程中的过冷度控制在-10K~-40K之间，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效锭，即可。
相比于现有技术，本发明有益效果为：
1、利用在氮化硅涂层上平铺整张硅片作为涂层保护层，利用籽晶层仅部分熔化、保护层整体表面平整光滑的特点，解决了普通半熔高效由于底部未熔籽晶层（俗称气孔回收料）表面粗糙、开方粘锭用泡沫剂易进入缝隙中的问题，大大提升了半熔高效锭底部气孔回收料的回收处理效率、降低了处理难度和处理成本，提升了气孔回收料的回收利用率。
2、针对在坩埚底部直接铺设碎硅片等，易造成坩埚底部涂层被破坏，底部粘埚裂锭比例高的问题，本发明创新性的利用正方形硅片，正方形硅片为切片工序易得的切片不良品厚薄片，平铺在坩埚底部，在装料过程中保护了氮化硅涂层，降低了粘埚风险；避免了在装料过程中碎硅料对坩埚底部氮化硅涂层的破坏，降低了半熔高效锭底部粘埚裂纹的风险，提升了半熔高效锭的成品率。
3、针对半熔高效锭底部籽晶层粗糙，开方粘锭用泡沫剂易进入籽晶层缝隙中造成底部未熔籽晶层（俗称气孔回收料）难处理的问题，本发明创新性的在装料前铺设切片不良品厚薄片等，在熔化过程中由于籽晶层不完全熔化，保护坩埚底部氮化硅涂层的保护层，其铸锭完成后紧密的粘附在硅锭底部且基本保留其铺设时形貌，铺设的整硅片得以完整保留，消除了普通高效锭底部未熔硅料粗糙的问题，降低了气孔回收料底面的处理难度。
4、本发明创新性的采用硅片清洗机取代常规的料理酸碱洗硅片的过程，确保了用于涂层保护用的正方形硅片的完整性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）铺设氮化硅层保护层，在喷涂好氮化硅涂层的坩埚底部，紧密的以5*5的形式平铺一层正方形硅片，形成氮化硅层保护层；
2）在平铺好氮化硅层保护层的坩埚底部，铺设细碎硅料作为籽晶层；
3）加入原生硅料，在熔化阶段将熔化温度控制在1520℃~1530℃，隔热笼抬升高度在5~6cm之间，坩埚底部温度控制在1350℃以内，直至原生硅料完全熔化，籽晶层部分熔化，籽晶层保留厚度在1~1.5cm之间；
4）控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长形成半熔高效锭。
2.如权利要求1所述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，所述的正方形硅片为具有完整形貌的单晶或多晶太阳能硅片，其截面尺寸边长在155.5～156.5mm之间，厚度在150～400um之间。
3.如权利要求1所述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，所述正方形硅片，在使用前需要进行清洗，其清洗过程为利用常规的硅片清洗机进行清洗，具体过程为漂洗——清洗液浸泡——酸中和——去离子水漂洗——风暖烘干，清洗后硅片具有完整的形貌，无破损现象，且清洗后硅片表面金属杂质残留要低于2ppm。
4.如权利要求1所述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，所述坩埚选取底部内径尺寸为840mm的坩埚。
5.如权利要求1所述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，所述的氮化硅层保护层，其安放方式为：在坩埚底部边缘预留30mm空白区域，后将正方形硅片紧密的拼合在一起，形成5*5的排列阵列。
6.如权利要求1所述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，所述的细碎硅料为单晶硅碎料、多晶硅碎料或原生硅料硅碎料中的一种或几种，所述细碎硅料的尺寸在5～10mm之间。
7.如权利要求1所述的一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法，其特征在于，控制坩埚内部的温度梯度时，形核结晶过程中的过冷度控制在-10K～-40K之间。
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