CN102534748B - 制备铸造单晶硅的装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种制备铸造单晶硅的装置，包括炉体、引晶组件、气体导流筒、安装在所述炉体中的隔热组件、放置在所述隔热组件内的坩埚及加热器，所述气体导流筒的一端穿插于所述隔热组件，另一端延伸至所述炉体外，所述引晶组件包括用于夹持籽晶的夹持头及用于驱动所述夹持头的驱动件，所述夹持头位于所述坩埚的上方。采用上述制备铸造单晶硅的装置制备铸造单晶硅的成本较低。本发明还提供一种制备铸造单晶硅的方法。

Description

制备铸造单晶硅的装置及方法

【技术领域】

本发明属于太阳能光伏技术领域，具体涉及一种制备铸造单晶硅的装置及方法。

【背景技术】

目前，应用最为普遍的太阳能电池材料是晶体硅材料，包括单晶硅和多晶硅材料，晶体硅太阳能电池最突出的特点是它的稳定高效性。

目前太阳能用单晶硅主要是通过直拉法(CZ法)制得的，具有低缺陷高效率的特点，并且可以通过碱制绒的方法形成金字塔型的织构，提高对光的吸收，从而提高转化效率。但同时单晶硅也存在生产成本较高的缺点。多晶硅主要通过定向凝固(铸造)的方法获得，其以生产成本较低的优势占领了一半以上的太阳能光伏市场。但多晶硅中存在大量的位错和晶界，它们和杂质作用会在硅中引入深能级降低少数载流子的扩散长度从而降低多晶硅太阳能电池的转换效率。另外，由于多晶硅中存在多个晶粒取向，高效碱制绒方法不适用于多晶硅片，以上因素使得多晶硅电池的转换效率要比单晶硅电池低1-2个百分点。同时由于多晶硅中含有大量的晶界和位错，导致机械强度较单晶硅要低，使多晶硅片在生产、加工、电池制备和组件组装过程中容易破碎，增加生产成本。目前，铸造单晶硅将单晶硅太能电池片转换效率高、机械强度高的优点与铸造生产成本低的优点结合起来，成为研究的重点。

目前，BP Solar公司申请了利用铸造法生产单晶硅的专利申请(申请号：200780002763.8)，其基本思想是在坩埚的底部加入籽晶，再在籽晶的上面装填硅料，在硅原料熔化的过程中，控制籽晶的熔化，是籽晶或者籽晶的一部分始终保持固态，在冷却的过程中，准单晶沿着籽晶的晶向结晶，这种方法生产的晶体的缺陷密度较低，由这种准单晶制造的太阳能电池的性能也得到了提高。但这种方法需要加入额外的单晶籽晶，直接增加了铸造法的生产成本；同时，这种方法的熔化方式也对坩埚内部的涂层提出了更高的要求，间接的增加了生产成本。

因此，需要进一步开发使用定向凝固法制备铸造单晶硅的装置和工艺，降低生产成本。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种生产成本较低的制备铸造单晶硅的装置及制备方法。

一种制备铸造单晶硅的装置，包括炉体、引晶组件、气体导流筒、安装在所述炉体中的隔热组件、放置在所述隔热组件内的坩埚及加热器，所述气体导流筒的一端穿插于所述隔热组件，所述气体导流筒的另一端延伸至所述炉体外，所述引晶组件包括用于夹持籽晶的夹持头及用于驱动所述夹持头的驱动件，所述夹持头位于所述坩埚的上方。

在优选的实施例中，所述引晶组件还包括连杆，所述驱动件安装在所述隔热组件或所述炉体上，所述连杆连接所述夹持头及所述驱动件。

在优选的实施例中，所述制备铸造单晶硅的装置还包括提升组件及悬挂组件，所述隔热组件包括环绕所述坩埚四周的侧隔热笼、分别设置于所述侧隔热笼两端的下隔热板及顶隔热板，所述下隔热板与所述炉体固接，所述顶隔热板通过所述悬挂组件固定至所述炉体，所述侧隔热笼通过所述提升组件连接至炉体，所述提升组件驱动所述侧隔热笼朝远离下隔热板的方向运动，使所述侧隔热笼与所述下隔热板之间形成散热通道。

在优选的实施例中，所述制备铸造单晶硅的装置还包括用于监测所述坩埚内收容的单晶硅的生长状况的监测器。

在优选的实施例中，所述监测器为红外高温计或摄像机。

在优选的实施例中，所述加热器有顶加热器、侧加热器或底部加热器，各部分独立控温。

一种采用上述制备铸造单晶硅的装置的制备铸造单晶硅的方法，包括以下步骤：步骤一、将籽晶夹持在所述引晶组件的夹持头上；步骤二、将多晶硅料及掺杂剂放置于坩埚内；步骤三、加热坩埚，使多晶硅料及所述掺杂剂完全融化形成硅液；步骤四、驱动件驱动夹持头相对坩埚移动并使夹持在夹持头上的籽晶与硅液接触，对籽晶依次进行浸润、缩颈及放肩工艺处理；步骤五、当放肩得到的单晶硅的外边缘接近坩埚的内壁时，驱动件所形成的单晶硅相对坩埚移动使所述单晶硅沉入所述坩埚底部；步骤六、降低硅液的温度使硅液沿所形成的单晶硅定向凝固生长，经退火冷却后得到与所述籽晶的晶向相同的铸造单晶硅。

在优选的实施例中，所述掺杂剂与所述籽晶中含有的掺杂剂类型相同。

在优选的实施例中，所述步骤三至步骤六是在真空或惰性气氛下进行。

上述制备铸造单晶硅的装置及制备铸造单晶硅的方法，通过设置引晶组件，夹持头夹持籽晶进行浸润、缩颈及放肩工艺处理，当经过放肩得到的单晶硅的边缘接近坩埚的内壁时，驱动件驱动夹持头相坩埚移动使单晶硅坩埚底部，降低硅液的温度使硅液沿得到的单晶硅定向凝固生长即可得到与籽晶的晶向相同的铸造单晶硅，该制备铸造单晶硅的方法仅需要一个籽晶，生产成本较低。

【附图说明】

图1为一实施例的制备铸造单晶硅的装置的立体示意图；

图2为图1中II处的放大图；

图3为一实施方式的制备铸造单晶硅的方法的流程图；

图4为图1中的制备铸造单晶硅的装置的使用状态图；

图5为图1中的制备铸造单晶硅的装置处于另一状态的立体示意图。

【具体实施方式】

下面结合附图和具体实施例对制备铸造单晶硅的装置及制备方法进一步阐明。

请参阅图1，一实施方式的制备铸造单晶硅的装置100包括炉体10、石墨支柱20、隔热组件30、提升组件42、悬挂组件45、热交换块47、坩埚保护件50、坩埚60、气体导流筒70、引晶组件80、监测器92及加热器95。

炉体10包括下炉体12及与下炉体12适配的上炉体14。下炉体12及上炉体14均大体为筒状。下炉体12的一端与上炉体14的一端连接组成一个封闭的收容空间。

石墨支柱20的一端固定于下炉体12的底部，石墨支柱20远离下炉体12的底部的一端大体为阶梯状，具有阶梯面22。石墨支柱20共有多个。

隔热组件30包括下隔热板32、侧隔热笼34及顶隔热板36。下隔热板32开设有与石墨支柱20对应的装配孔322。装配孔322贯穿下隔热板32两个相对的表面。石墨支柱20远离下炉体12的一端穿插于装配孔322且凸设于下隔热板32，下隔热板32抵持阶梯面22。下隔热板32远离下炉体12的底部的一侧表面的边缘凹陷形成环形的卡配槽324。

侧隔热笼34大体为筒状。侧隔热笼34的一端向内弯折形成有抵持部342，另一端形成有卡持凸起344。卡持凸起344为凸设于侧隔热笼34内表面的环形凸起。本实施方式中，卡持凸起344与侧隔热笼34远离抵持部342的一端的端面之间有一定距离且卡持凸起344可安装于卡配槽324。侧隔热笼34形成有抵持部342的一端通过提升组件42连接至上炉体14的顶部。提升组件42可带动侧隔热笼34靠近或远离下隔热板32。本实施方式中，提升组件42共有两个，每一个提升组件42包括固定块422及提升杆424。固定块422固定于上炉体14的顶部。提升杆424穿过固定块422并与固定块422螺合。提升杆424的下端与侧隔热笼34远离下隔热板32的一端螺接，提升杆424的上端穿过固定块422及上炉体14并与一驱动器(图未示)连接。本实施方式中，驱动器为电机，驱动器可带动提升杆424转动从而提升杆424带动侧隔热笼34朝靠近或远离下隔热板32的方向运动。可以理解，固定块422可以省略，此时提升杆424直接与上炉体14螺接即可。驱动器不限于为电机，也可为气缸。

顶隔热板36通过悬挂组件45固定至上炉体14的顶部且与下隔热板32相对应。本实施方式中，顶隔热板36安装于侧隔热笼34内且位于抵持部342的下方。悬挂组件45包括固定于上炉体14的顶部的固定块452及与固定块452连接的悬挂杆454。悬挂杆454的一端与顶隔热板36固接。本实施方式中，悬挂杆454与固定块452螺接且悬挂杆454的一端凸设于上炉体14外。可以理解，悬挂杆454不限于与固定块452螺接，也可直接与固定块452固接，固定块452可以省略，此时悬挂杆454直接与上炉体14连接即可。顶隔热板36的中部开设有通孔362。

热交换块47固定于石墨支柱20远离下炉体12的一端且放置在隔热组件30内。热交换块47靠近石墨支柱20的一侧表面的边缘设有环形隔热圈49。

坩埚保护件50放置在热交换块47上。

坩埚60放置在坩埚保护件50内，且坩埚60的外壁紧贴坩埚保护件50的内壁。

气体导流筒70的一端穿插于顶隔热板36的通孔362，另一端自上炉体14的顶部延伸而出。气体导流筒70用于向炉体10内输送惰性气体。

请同时参阅图2，引晶组件80位于坩埚60的上方中央，引晶组件80包括驱动件(图未示)、连接块82、穿插于连接块82的连杆84及固定于连杆84的一端的夹持头86。连杆84远离夹持头86的一端连接至用于驱动连杆84的驱动件。本实施方式中，连接块82部分安装在气体导流筒70远离上隔热板36的一端。可以理解，连接块82可以省略。本实施方式中，驱动件为电机，连杆84及夹持头86部分位于气体导流筒70，驱动件可以驱动连杆84向靠近或远离坩埚60的方向运动。可以理解，驱动件不限于为电机，也可为气缸。夹持头86可以夹持籽晶。

监测器92设置于上炉体14。检测器92的监测头922位于顶隔热板36靠近坩埚60的一侧，从而可以监测收容于坩埚60内的单晶硅的生长情况以确定单晶硅的边缘是否接近坩埚60的内壁。监测器92可以为红外测温计或摄像机。

加热器95连接至悬挂组件45。加热器95有顶加热器、侧加热器或底部加热器，各部分独立控温。

请同时参阅图3，一实施方式的制备铸造单晶硅的方法，包括以下步骤：

步骤S110、提供制备铸造单晶硅的装置100。

步骤S120、将籽晶夹持在引晶组件80的夹持头86。

本实施方式中，籽晶200为可以为方形或圆柱状单晶硅，籽晶200的晶向优选为<100>。

步骤S130、将多晶硅料及掺杂剂放置于坩埚60内。

掺杂剂选自硼、镓、磷、砷及锑中的至少一种。根据铸锭的单晶硅的目标电阻率来控制掺杂剂与多晶硅的比例。优选地，掺杂剂与籽晶200中含有的掺杂剂相同。

步骤S140、加热坩埚，使多晶硅料及掺杂剂完全融化形成硅液。

请同时参阅图4，加热坩埚时，侧隔热笼34设有卡持凸起344的一端套设于下隔热板32，且卡持凸起344安装于卡配槽324。

本实施方式中，使用加热器95对坩埚60进行加热，只要能使多晶硅熔融成硅液即可，优选地，将硅液加热超过硅的熔点1423℃。本实施方式中，使硅液处于真空环境或向炉体10内通入惰性气体，从而避免硅液被氧化，优选地，使炉体10内交替处于真空及惰性气体氛围下。惰性气体优选为氩气。

步骤S150、驱动夹持头86相对坩埚60移动并使夹持在夹持头86的籽晶200与硅液接触，对籽晶200依次进行浸润、缩颈及放肩等工艺处理。

本实施方式中，在对籽晶200依次进行浸润、缩颈及放肩工艺处理时，可根据需要调节加热器95的温度。浸润、缩颈及放肩工艺中引晶组件80带动籽晶200相对坩埚60旋转，优选地，籽晶200旋转，坩埚60固定不动。

步骤S160、当放肩得到的单晶硅的边缘接近坩埚的内壁时，驱动所形成的单晶硅相对坩埚60移动使单晶硅沉入坩埚60底部。

本实施方式中，使用监测器92(例如红外高温计)来探测单晶硅的边缘是否接近坩埚内壁。

步骤S170、降低硅液的温度使硅液沿所形成的单晶硅定向凝固生长，经冷却退火后得到与籽晶的晶向相同的铸造单晶硅。

请参阅图5，本实施方式中，提升杆组件42带动侧隔热笼34上升使侧隔热笼34和下隔热板32之间形成散热通道44，从而使得收容于坩埚60内的硅液的热量得以释放，同时，降低加热器95的温度，使加热器95的温度为1420℃～1350℃，优选为1390℃～1415℃。由于硅液的温度从下自上逐渐降低，因此硅液沿所形成的单晶硅定向凝固生长，得到与籽晶的晶向相同的铸造单晶硅。

可以理解，也可以使用其他方式对硅液进行冷却，例如向环绕坩埚60的冷却管道内通入冷却介质。

本实施方式中，铸造单晶硅在1000℃～1300℃下退火冷却。

上述制备铸造单晶硅的装置100及制备铸造单晶硅的方法，通过设置引晶组件80，夹持头86夹持籽晶200进行浸润、缩颈及放肩工艺处理，当籽晶200经过放肩工艺后得到的单晶硅的边缘靠近坩埚的内壁时，驱动件驱动夹持头86带动所形成的单晶硅相对坩埚60移动使单晶硅沉入坩埚60底部，降低硅液的温度使硅液沿所形成的单晶硅定向凝固生长，即可得到与籽晶的晶向相同的铸造单晶硅。该制备铸造单晶硅的方法仅需要一个籽晶即可，生产成本较低，且成品率较高。

实施例1

将单晶籽晶安装到引晶装置的夹持头86上，将其提升到气体导流筒70内。将450千克原生多晶硅料放置坩埚中，并放入0.13千克掺杂剂硼。使掺杂后的目标电阻率为1.70Ω·cm。将装好料的坩埚60放置于炉体10中抽真空，加热阶段炉内真空状态和氩气气氛交替，利于排杂。当硅料完全熔化后。首先将加热器95的温度快速降至1420℃，下降引晶装置，使籽晶与硅液接触浸润，使籽晶熔化2cm后。进入缩颈过程，缩颈长度达到50cm后，状态进入放肩过程。当探测器检测到单晶硅块的外缘接近坩埚的内壁时，停止放肩，下降引晶设备，将放肩得到的整块单晶沉到坩埚底部。逐渐降低加热器温度至1417℃，在提升组件42的作用下，侧隔热笼34逐渐向上运动15cm，使得在侧隔热笼34和下隔热板32之间出现了通往炉体10的间隙。藉由该间隙，硅熔体的热量得以释放从而开始从底部向上定向凝固并生成晶体。然后在1200℃下退火，释放晶体生长过程中的应力，冷却后得到所需的单晶硅锭。

通过本方法生长出来的单晶硅的成品率比专利申请(200780002763.8)中实施例1成品率高约3个百分点，同时仅需要一个籽晶，因此生产成本要比在底部铺设单晶硅籽晶的方法低。

实施例2

将单晶籽晶安装到引晶装置的夹持头86上，将其提升到气体导流筒70内。将480千克的原生多晶硅料放置坩埚中，并放入0.16千克掺杂剂硼(掺杂剂的重量与多晶硅料的种类和重量有关，是一个经公式计算的结果，两者之间没有严格的比例关系)。使掺杂后的目标电阻率为1.80Ω·cm。将装好料的坩埚60放置于炉体10中抽真空，加热阶段炉内真空状态和氩气气氛交替，利于排杂。当硅料完全熔化后。首先将加热器95的温度快速降至1418℃，下降引晶装置，使籽晶与硅液接触浸润，使籽晶熔化2cm后。进入缩颈过程，缩颈长度达到50cm后，状态进入放肩过程。当探测器检测到单晶硅块的外缘接近坩埚的内壁时，停止放肩，下降引晶设备，将放肩得到的整块单晶沉到坩埚底部。逐渐降低加热器温度至1413℃，在提升组件42的作用下，侧隔热笼34逐渐向上运动15cm，使得在侧隔热笼34和下隔热板32之间出现了通往炉体10的间隙。藉由该间隙，硅熔体的热量得以释放从而开始从底部向上定向凝固并生成晶体。

通过本方法生长出来的单晶硅的成品率比专利申请(200780002763.8)中实施例1在坩埚底部铺设单晶硅籽晶的方法的成品率高约2.5个百分点，同时仅需要一个籽晶，因此生产成本要比在底部铺设单晶硅籽晶的方法低。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种制备铸造单晶硅的装置，包括炉体、安装在所述炉体中的隔热组件、放置在所述隔热组件内的坩埚及加热器，所述隔热组件包括环绕所述坩埚四周的侧隔热笼、分别设置于所述侧隔热笼两端的下隔热板及顶隔热板，其特征在于，所述制备铸造单晶硅的装置还包括引晶组件及气体导流筒，所述气体导流筒的一端穿插于所述隔热组件，所述气体导流筒的另一端延伸至所述炉体外，所述引晶组件包括用于夹持籽晶的夹持头及用于驱动所述夹持头的驱动件，所述夹持头位于所述坩埚的上方。

2.根据权利要求1所述的制备铸造单晶硅的装置，其特征在于，所述引晶组件还包括连杆，所述驱动件安装在所述隔热组件或所述炉体上，所述连杆连接所述夹持头及所述驱动件。

3.根据权利要求2所述的制备铸造单晶硅的装置，其特征在于，所述制备铸造单晶硅的装置还包括提升组件及悬挂组件，所述下隔热板与所述炉体固接，所述顶隔热板通过所述悬挂组件固定至所述炉体，所述侧隔热笼通过所述提升组件连接至所述炉体，所述提升组件驱动所述侧隔热笼朝远离所述下隔热板的方向运动，使所述侧隔热笼与所述下隔热板之间形成散热通道。

4.根据权利要求1所述的制备铸造单晶硅的装置，其特征在于，所述制备铸造单晶硅的装置还包括用于监测所述坩埚内的单晶硅的生长状况的监测器。

5.根据权利要求4所述的制备铸造单晶硅的装置，其特征在于，所述监测器为红外高温计或摄像机。

6.根据权利要求1所述的制备铸造单晶硅的装置，其特征在于，所述加热器有顶加热器、侧加热器或底部加热器，各部分独立控温。

7.一种采用如权利要求1至6任一项所述的装置制备铸造单晶硅的方法，包括以下步骤：

步骤一、将籽晶夹持在引晶组件的夹持头上；

步骤二、将多晶硅料及掺杂剂放置于所述坩埚内；

步骤三、加热坩埚，使多晶硅料及掺杂剂完全融化形成硅液；

步骤四、驱动所述夹持头相对所述坩埚移动并使夹持在所述夹持头上的籽晶与所述硅液接触，对所述籽晶依次进行浸润、缩颈及放肩工艺处理；

步骤五、当放肩得到的单晶硅的外边缘接近坩埚的内壁时，驱动所形成的单晶硅相对坩埚移动使所述的单晶硅沉入所述坩埚底部；

步骤六、降低所述硅液的温度，使硅液沿所形成的单晶硅定向凝固生长，经退火冷却后得到与所述籽晶的晶向相同的铸造单晶硅；

其中，步骤三至步骤六是在真空或惰性气氛下进行。

8.根据权利要求7所述的制备铸造单晶硅的方法，其特征在于，所述掺杂剂与所述籽晶中含有的掺杂剂类型相同。