CN1406693A - 常压下制备细粉－超细粉的方法及其专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压下制备细粉—超细粉的方法及其专用设备。常压下制备细粉—超细粉的方法，包括以下步骤：1)在等离子体蒸发器中将原料汽化或分解，形成该原料的蒸气；2)向等离子体蒸发器中注入温度大于800℃的稀释气体；3)通过等离子体气体和稀释气体运送蒸气到冷却管，在冷却管里蒸气冷凝，形成细粉—超细粉。本发明的设备，包括等离子蒸发器及粉末收集器，其特征在于：所述等离子蒸发器及粉末收集器之间设有至少一个分为间接冷却和直接冷却两部分的冷却管。利用本发明的方法及设备，可以达到2kg/h的产量。
Description
技术领域
本发明涉及物质的细粉和超细粉生产方法及其专用设备。
背景技术
金属、合金、陶瓷、合成物及可控物性的同类物的细粉-超细粉，在航空、电子、微电子，陶瓷及医药等各个领域，具有广泛的应用。目前，细粉(平均粒径在0.1-10μm)和超细粉(平均粒径在0.1μm以上)的生产主要有以下几种方法：1、湿法；2、喷雾法；3、机械研磨；4、蒸发冷凝。对于前三种方法国内、外都有大量的研究报道，并且有的已经实现了商业化生产。然而，这些方法有几个主要缺陷，如前两种方法在生产过程中往往会产生有害的或难处理的副产品，它们的废气和废液的处理会大大提高设备费用以及生产费用，同时产品颗粒的球形度及结晶度也不好，且对于生产平均粒径小于100nm的超细粉较困难。
以(物理)蒸发-冷凝为基础的超细粉生产方法主要可分为电阻加热法、等离子加热法、感应加热法以及激光加热法等。它们的共同特点是操作压力在几十kpa以下的低压状态，在惰性气体中，加热蒸发金属或合金，蒸气原子在与惰性气体分子的不断碰撞中迅速损失能量而冷却，产生超细粒子，虽然蒸发一冷凝法一般可以有效地克服前述几种方法所产生的缺陷，但由于它们的能量效率低、产出低、生产率低，以及对粉末特性如粒度、粒径分布、形状及结晶度的初步控制等困难，时至今日也未成功地大规模生产高熔点金属、合金、陶瓷或化合物等物质的超细粉末。另外，蒸发-冷凝法一般用于生产平均粒度小于100nm的粉末，在市场需求100-1000nm大粒度粉末的今天，成为不能成功进行工业规模生产的限制因素。
在以往的蒸发-冷凝法中，大部分的设备都将蒸发与冷凝的过程集中在同一容器中进行，即在等离子弧中将原料蒸发，而在反应器内同时通入冷却气体，使蒸气与冷却气直接接触并迅速冷凝，生成超细粉。即使有独立的冷却管，蒸气也会在反应器出口处迅速被冷却，而生成超细粉。这样生产的细粉粒度往往小于100nm，而且粉末的特性也较难控制。同时，在以往的设备中，为了降低高熔点物质的蒸发温度，往往都采用抽真空的方法，这虽然可降低蒸发温度，但也大大减少了粒子生长的停留时间。
美国专利号第4,376,740公开了一个生产金属超细粉末的方法，包括通过一个电弧或等离子放电，使熔融的金属或合金与氢反应，或者通过红外辐射将氢溶解在金属中。当溶解的氢从熔融的金属中释放出来，超细金属粉末便产生。使用这种方法，由于使用冷内壁反应器和水冷却的铜铸模用于支持被加工物质，因此生产率和产出都很低下，其最大的生产率是大约24g/小时。此外，该方法没有提及或建议对粉末特性如粒度、粒径分布的控制手段。
青岛化工学院申请的“高熔点纳米金属催化剂的制备方法”(申请号：941150755)，该发明以一种高熔点金属为原料，在超高真空度条件下经气体引发电弧，再通入氢气使金属熔化并有原子蒸发，收集得到高熔点金属纳米超微粒子。该方法只能得到100mm以下的超细粉。
吉林大学超硬材料国家重点实验室研究成功了一种制备纳米金属微粉的优化生产工艺(1996年10月)，该方法以直流等离子为加热源，在真空条件下使金属蒸发冷凝产生超细粉。该设备可连续、稳定运转，但也只能得到100nm以下的金属细粉，产量为150克/小时。
华中科技大学材料科学与工程学院及深圳尊业纳米材料有限公司，用激光复合制备法生产金属及金属氧化物超细粉，该法只可生产50nm以下的超细粉，但产量可达到班产公斤级。
发明内容
本发明的目的是提供一种产率较高，能生产粒度大于100nm细粉的常压下制备细粉-超细粉的方法及其专用设备。
常压下制备细粉-超细粉的方法，包括以下步骤：
1)在等离子体蒸发器中将原料汽化或分解，形成该原料的蒸气；
2)向等离子体蒸发器中注入温度大于800℃的稀释气体；
3)通过等离子体气体和稀释气体运送蒸气到冷却管，在冷却管里蒸气冷凝，形成细粉-超细粉。
在上述方法中，在等离子体蒸发器中将原料汽化或分解的过程是，原料物质和非消耗电极之间产生电弧，形成等离子体，得到原料物质的蒸气；操作压力在0.5-1.5kg/cm2。
形成的细粉-超细粉在收集器中收集并过滤。
在所述冷凝过程中使用的冷却管是两个实质上延长、夹角为90度的并列管体；每个管体分为间接冷却和直接冷却两部分。原料蒸气在冷却管里冷凝形成粉末，在间接冷却段，使蒸气保持温度、逐渐冷却并出现晶核，可在实质上控制粒子生长的结晶化，直接冷却段用于直接冷却蒸气，并使蒸气全部形成粉粒。冷却管内管直径和冷却管的长度，可以根据生产的粉末特性，运载气体流速，所需粒度等各种不同的生产要求而变化。
用本发明的方法制备细粉-超细粉的原料物质可以是金属、合金、陶瓷或合成物。
实现上述常压下制备细粉-超细粉的设备，包括等离子蒸发器及粉末收集器，所述等离子蒸发器及粉末收集器之间设有至少一个分为间接冷却和直接冷却两部分的冷却管。
该专用设备还包括一送料器，它的送料口开设于所述等离子蒸发器内。
所述等离子蒸发器包括喷枪、等离子室、电弧、坩埚及保温材料；所述电弧位于所述等离子室内，喷枪之下，坩埚之上；所述保温材料环绕遮盖于等离子室及坩埚的外侧。
所述坩埚为非冷却坩埚，由石墨、碳化物、氧化物、氮化物、硼化物或难熔金属制成。其中碳化物可以是碳化钽、碳化硅、碳化钛等；氧化物可以是氧化镁、氧化铝、氧化锆等；氮化物可以是氮化钽、氮化钛、氮化锆、氮化硼等；硼化物可以是硼化钛、硼化钨、硼化锆等；难熔金属可以是钨、钽、钼、铌等。
专用设备中，所述蒸发器与功率整流器相连，电源与控制面板相连；设备中还设有循环冷却气的鼓风机。
为提高产量，首先要提高能量效率。等离子加热系统的一个显著不足之处是能量消耗非常大，提高加热系统的能量使用效率，使之成为具有商业价值的可行方法是解决问题的关键，这意味着蒸发器中的温度必须尽可能高，以防止蒸发器内的原料蒸气在蒸发器内壁或等离子枪壁或原料的支撑物(通常是坩埚)表面发生冷凝。在以往的使用转移弧等离子加热的蒸发器中，为了延长各部件的使用寿命，许多部件通常被水冷却。很明显，这种冷却大大降低了蒸发器中的温度，减少了能量效率，为了减少蒸发器的热量损失，本发明从两个方面进行了改进：一是改用非冷却坩埚，当然这种坩埚的材料保证在生产温度下，不被融化或被分解，同时坩埚的材料也不与蒸发物质发生任何化学反应；二是在蒸发器内填充可以耐高温的，导热系数很小的保温材料。这样就可大大减少蒸发器的热量损失，使得通过等离子加热系统加入的能量大部分被用于蒸发原料，提高了能量效率。
为了得到大粒度的粒子，可以通过控制蒸气的冷凝作用，冷却气的速率和温度及蒸气速率，使粒子成核与生长有足够的停留时间。为此本发明将设备改进成为蒸发与冷凝相互独立的两部分，原料在蒸发器中蒸发，蒸气由惰性(载)气动送至冷凝管中，通过控制冷却气的加入量与加入位置，使得蒸气有足够的停留时间来完成粒子成核与生长的过程，同时在保证坩埚与保温材料容许温度的条件下，使蒸发过程在常压下进行，这些都可延长停留时间，以便更好地控制粒子的形成与生长过程，用本发明的方法及设备生产细粉-超细粉，可以对生产细粉的平均粒度，大小分布和结晶度等特性进行实质控制，细粉的粒度可以达到100-1000nm，并且产量显著提高，可达2公斤/小时，同时生产过程中不会出现传统湿法冶金术及喷雾高温分解方法出现的环境问题。
本发明的电极间撞击弧，在喷枪中是不可消耗电极，作为另一电极的物质，可以以正接极性排列被蒸发或分解。正极性排列，被蒸发或分解物作为正电极，不可消耗电极作为负极，被蒸发或分解的物质因此处于液态。适用于此法的物质可以是纯金属、合金、陶瓷、合成物等。可生产的金属粉末包括银粉、金粉，镉粉、钴粉、铜粉、铁粉、镍粉、钯粉、铂粉、铑粉、钌粉、钽粉、钛粉、钨粉、锆粉等。陶瓷粉末包括氧化铝粉、氧化钛粉、碳化硅粉、碳化钽粉、氮化硅粉、氮化硼粉等。合成物或涂层的粉末包括碳化硅/硅，氧化镍/镍，氧化亚铜/铜等。
在连续方式中，被蒸发或分解的物质被连续或半连续加到坩埚中，坩埚及被蒸发物在生产条件下可能导电或不导电。一般地，当被蒸发物和坩埚导电时，就不需要一个辅助电极连接。如果被蒸发物不导电及导电坩埚不适用，则要使用没有非导电坩埚，并附加一个辅助电极连接。作为供给的物质，可以是固体颗粒，金属丝，棒或液体等任何形式。
下面结合附图对本发明的实施例做进一步说明。
附图说明
图1为本发明设备的总体结构示意图
图2为本发明设备中等离子蒸发器结构示意图
图3为图1中离子蒸发器、冷却管及粉末收集器部分的俯视图
图4为冷却管的结构示意图
具体实施方式
如图1所示，该图既是本发明设备的总体结构示意图，又是本发明生产细粉-超细粉的流程图，包括一用热绝缘物13(如碳毡)保温的转移弧等离子蒸发器12，冷却管14，粉末收集器16。蒸发器12与功率整流器11相连，电源本身与控制面板15相连。鼓风机19用来将冷却气循环操作。送料器23用来向等离子蒸发室17中不断加料。
如图2所示，等离子蒸发器12包括一等离子室17和电弧18，电弧在喷枪20和石墨坩埚24中的物质22之间撞击。当物质22被蒸发或分解，原料被连续或半连续地通过一个管26加到坩埚中。被加热的稀释气体，可选氩、氦、氢、氮、氨、甲烷或它们的混合物，通过管28加入等离子室17，将蒸气通过出口30从等离子室17运送到冷却管14，在冷却管14内发生粉末冷凝。离开冷却管14的粉末产品可以在任一适当的固/气分离器中获得，例如经过颗粒过滤管分离得到产品。
蒸发或分解原料22所需的能量，由保持在物质22和非消耗电极33之间的电弧18供给，原料在坩埚24中部分或全部以液态存在，非消耗电极33在等离子枪20中。除等离子枪20中供给气体外，至少有一种稀释气体连续或半连续注入到等离子室17中，这种气体根据蒸气离开等离子室的温度被加热至一合适温度，或温度至少不低于800℃以使蒸气局部冷却最小。
在等离子系统，一般使用正极排列，喷枪中非消耗电极作为阴极，原料物22作为阳极。
所选的电弧长度(弧长)为2至10cm，但根据所生产的物质，操作者可以随意变化弧长。等离子室17中的压力应保持在0.5-1.5kg/cm2，最可取的操作压力在0.8-1.2atm。
如图3、图4所示，本发明的冷却管14与蒸发器12相连接，是夹角为90度的并列管，可同时运行或交替运行。被汽化或分解的物质，以蒸气形式，与稀释气体和等离子气体混合离开等离子室17，进入冷却管14的第一部分31。冷却管第一部分31可以对冷却间接控制，使所要产品成核，控制粒子生长和结晶度，该区的冷却管由同心的双管组成，内管由可承受蒸气高温的耐温材料制造，可选材质与坩埚的材料相同，对传热的控制可通过改变绝热层来实现，外管为不锈钢等材料。冷却管14的第二部分32用于直接冷却蒸气和在第一部分31通道中已经形成的粉末颗粒。直接冷却通过注入冷却气体完成，通过至少一个入口34直接加注到蒸气和/或粉末颗粒上。用于直接冷却蒸气和粉末颗粒的气体，包括氩、氮、氦、氨、甲烷、氧、空气、一氧化碳、二氧化碳或它们的混合物。最后气固混合物进入气固分离器中，该分离器由多孔烧结管组成，分离后气体返回循环系统，固体为超细粉产品。
实验例1：用不同的稀释载气量生产可控粒度的细铜粉末
生产过程及方法如前所述，生产条件及产品规格如表1所示。表1
| 生 产 参 数 | 条件 | 结果 | |
| 反应器 | 等离子气体和流量 | 氮气2.3m3/h38.5kw | 平均粒径分别为：380nm270nm225nm205nm |
| 电力 | |||
| 离子室压力 | 0.99kg/cm2 | ||
| 稀释气体 | 4，6，10，12m3/h氮气 | ||
| 冷却管 | 第一区长度 | 1200mm | |
| 内管直径 | 88mm | ||
| 第二区直接冷却 | 150m3/h氮气 | ||
从表1的结果可以看出，用不同的稀释载气气量可以控制平均粒度。
实验例2：用不同的加热功率生产可控粒度的细铜粉末
生产过程及方法如前所述，生产条件及产品规格如表2所示。
| 生 产 参 数 | 条件 | 结果 | |
| 反应器 | 等离子气体和流量 | 氮气2.3m3/h38.5kw，44kw | 蒸气速率为0.8kg/h1.1kg/h平均粒径分别为：300nm354nm |
| 电力 | |||
| 离子室压力 | 0.99kg/cm2 | ||
| 稀释气体 | 氮气4m3/h | ||
| 冷却管 | 第一区长度 | 1200mm | |
| 内管直径 | 88mm | ||
| 第二区直接冷却 | 150m3/h氮气 | ||
从表2的结果可以看出，保持其它各种条件不变，仅改变加热功率，可得到不同的平均粒度及产率。
Claims (12)
1、常压下制备细粉-超细粉的方法，包括以下步骤：
1)在等离子体蒸发器中将原料汽化或分解，形成该原料的蒸气；
2)向等离子体蒸发器中注入温度大于800℃的稀释气体；
3)通过等离子体气体和稀释气体运送蒸气到冷却管，在冷却管里蒸气冷凝，形成细粉-超细粉。
2、根据权利要求1所述的常压下制备细粉-超细粉的方法，其特征在于：在等离子体蒸发器中将原料汽化或分解的过程是，原料物质和非消耗电极之间产生电弧，形成等离子体，得到原料物质的蒸气；操作压力在0.5-1.5kg/cm2。
3、根据权利要求1或2所述的常压下制备细粉-超细粉的方法，其特征在于：形成的细粉-超细粉在收集器中收集并过滤。
4、根据权利要求1或2所述的常压下制备细粉-超细粉的方法，其特征在于：所述冷却管是两个实质上延长、夹角为90度的并列管体；每个管体分为间接冷却和直接冷却两部分。
5、根据权利要求1或2所述的常压下制备细粉-超细粉的方法，其特征在于：所述原料物质为金属、合金、陶瓷或合成物。
6、常压下制备细粉-超细粉的设备，包括等离子蒸发器及粉末收集器，其特征在于：所述等离子蒸发器及粉末收集器之间设有至少一个分为间接冷却和直接冷却两部分的冷却管。
7、根据权利要求6所述的常压下制备细粉-超细粉的设备，其特征在于：一送料器，它的送料口开设于所述等离子蒸发器内。
8、根据权利要求6或7所述的常压下制备细粉-超细粉的设备，其特征在于：所述等离子蒸发器包括喷枪、等离子室、电弧、坩埚及保温材料；所述电弧位于所述等离子室内，喷枪之下，坩埚之上；所述保温材料环绕遮盖于等离子室及坩埚的外侧。
9、根据权利要求6或7所述的常压下制备细粉-超细粉的设备，其特征在于：所述坩埚为非冷却坩埚。
10、根据权利要求9所述的常压下制备细粉-超细粉的设备，其特征在于：所述坩埚由石墨、碳化物、氧化物、氮化物、硼化物或难熔金属制成。
11、根据权利要求6或7所述的常压下制备细粉-超细粉的设备，其特征在于：所述冷却管是两个实质上延长、夹角为90度的并列管体。
12、根据权利要求6或7所述的常压下制备细粉-超细粉的设备，其特征在于：所述蒸发器与功率整流器相连，电源与控制面板相连；设备中还设有循环冷却气的鼓风机。
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Owner name: SHENZHEN CITY HUALI VENTURE POWER TECHNOLOGY CO., Free format text: FORMER OWNER: HUAKE NANOTECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD., SHENZHEN CITY Effective date: 20031125 |
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Effective date of registration: 20031125 Address after: Taiwan Shiyan industrial village in Baoan District town of Shenzhen city in Guangdong province 518108 Shihlin Arts crafts emporium Applicant after: Shenzhen Huali Business Technology Co. Ltd. Address before: 4005, room 5022, block A, Union Square, union Binhe Road, Futian District, Guangdong, Shenzhen, 518026 Applicant before: Huake Nanotechnology Development Co., Ltd., Shenzhen City |
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Owner name: YIXING HUAKE METALLIC NANO MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN CITY HUALI VENTURE POWER TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20041001 |
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Effective date of registration: 20041001 Address after: 214200, Jiangsu, Yixing Province Bridge Industrial Zone Applicant after: Huake Nanotechnology Development Co. Ltd., Shenzhen City Address before: Taiwan Shiyan industrial village in Baoan District town of Shenzhen city in Guangdong province 518108 Shihlin Arts crafts emporium Applicant before: Shenzhen Huali Business Technology Co. Ltd. |
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