CN113358845B - 高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末高温合金领域，涉及一种高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法；本方法采用低成本软封装材料容器快速装填不同条件的合金粉末，容器内部可为正压氩气保护或负压真空保护环境存储条件，再在最外层多级抽真空负压塑封，以保持隔绝于外界的密闭环境。一个存储介质和存储时间参数采用一份试样，无需采用以往同一不锈钢包套球阀多次开闭取粉。可快速、低成本的对高温合金粉末进行多种保护环境存储条件并耦合不同存储时间的影响因素试验，存储后直接取样用于粉末后续分析测试，从而高通量获得多保护环境存储环境和存储时间条件的数据，为粉末冶金和增材制造用镍基高温合金粉末的存储及其对合金性能的影响评价提供支撑。
Description
技术领域
本发明属于粉末高温合金领域，涉及一种高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法。
背景技术
气雾化粉末制备技术于1965开始兴起，随后发展了高纯高温合金粉末制备技术并首先应用于军用飞机发动机上，当前先进的航空发动机均首选粉末高温合金制备涡轮盘。高温合金粉末的枝晶间距较传统铸造高温合金小1～2个数量级，其成分偏析也被限制在球形粉末颗粒内细小的枝晶尺度范围内，从而达到均质化的目的，使其在制备厚大截面的高性能涡轮盘件时具有优势。近年来，增材制造技术因其无需模具快速成形的特点在制备航空发动机复杂结构件上展现出了显著的优势，增材制造技术自问世伊始就和打印耗材密不可分，粉末材料技术的逐步成熟也使复杂高温合金结构件增材制造成为可能。可见，高温合金粉末在粉末冶金制备大截面涡轮盘件和增材制造复杂结构件上具有先天优势。但由于其相对块体合金而言比表面积更大，增大了粉末表面氧化的倾向，粉末在存储过程中粉末与环境介质的交互作用。合金成分、粉末的粒度、存储介质和存储时间等参数都会对后续成形工艺甚至部件性能都会产生明显的影响，因此了解以上相关参数的关系，对指导粉末储运的条件具有重大意义。现有技术评价存储介质和存储时间对高温合金粉末的影响通常采用的传统不锈钢包套封焊加球阀开关的方案，其缺点是：第一，制备成本高，不锈钢包套以及球阀开关的封焊制备成本高且耗时大；第二，效率低，无法满足不同条件高温合金粉末最短时间内快速保护封装的需求；第三，一次试验的条件参数少，无法同时开展多条件粉末的存储实验，如不同成分合金、不同粒度、不同存储介质和时间的粉末等；第四，试验准确性差，因不同存储时间的粉末样品均出自一个不锈钢包套内，因此每次取粉时球阀开闭极易造成漏气影响试验准确性；第五，转运困难，由于不锈钢加球阀方案结构复杂模组重量大故不适合带粉远距离转运；第六，样品检测手段有限，因为结构复杂不方便携带，因此当存储的高温合金样品需同时进行多种表征方式的表征时(如气体分析、显微组织分析和表面分析等)会遇到困难。
发明内容
本发明的目的是：提出了一种高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，以解决现有技术评价存储介质和存储时间对高温合金粉末的影响所采用的传统不锈钢包套封焊方案所带来的成本高、效率低、无法满足不同条件高温合金粉末最短时间内快速保护封装的需求，以及取粉时球阀多次开闭极易造成漏气进而影响试验准确性的问题。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一种高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，所述方法通过带有封口管道的软封装材料容器快速装填不同条件的合金粉末，管道可同时作为合金粉末和气体通道，封装容器内部可设置正压惰性气体保护或负压真空保护环境存储条件，管道封口后的正负压装粉容器外再采用多级抽真空塑封包覆，以形成隔绝于外界的密闭环境。
一个存储介质和存储时间参数采用一份试样，无需采用以往同一不锈钢包套和球阀系统多次开闭取粉，存储后直接取样用于粉末后续粉末气体、组织和表面分析测试。
通过以上方法可同时进行多种成分、多级粒度、多种保护环境存储环境并耦合多种存储时间的高通量试验，快速、低成本的获得高温合金粉末保护存储环境和存储时间影响的数据。
所述方法包含以下步骤：
步骤一、将所制备的镍基高温合金粉末通过机械振动筛分机筛分为不同粒度等级备用；
步骤二、使高温合金粉末处于保护气氛下快速转运；
步骤三、正压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入容器，再通过管道充入保护性气氛以填充装粉后的容器空间，随后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入容器，再通过管道抽气后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空2层以上的多级塑封包覆，隔绝于外界；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存不同的时间，同时对比暴露于空气非保护性环境中高温合金粉末同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对不同正负压存储环境和不同存储时间的高温合金粉末进行气体分析、显微组织和表面分析，以检验存储介质和时间对粉末的影响。
所述步骤一中镍基高温合金粉末粒度范围为1μm～150μm中筛分的细、中等和粗等不同级别的粒度段；
所述步骤二中的保护性气氛下的转运时间为不超过10min；
所述步骤三正压环境存储环境试样是通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出的抽气时间不小于10s，管道直径不小于20mm，软封装材料容器的尺寸150*100*20mm～250*150*20mm，装入粉末后充入惰性保护气体为氩气、氮气或氦气，充气时间不小于20s；
所述步骤四负压环境存储环境试样通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出的抽气时间不小于10s，管道直径不小于20mm，软封装材料容器的尺寸150*100*20mm～250*150*20mm，装入粉末后抽气时间不小于20s；
所述步骤五对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用多级抽真空塑封包覆的层数不少于2层；
所述步骤六对高温合金粉末的试验存储的时间为12h～2年；
所述步骤七采用气体分析仪对不同正负压存储环境和不同存储时间的高温合金粉末进行氧、氮、氢分析，采用SEM或TEM对粉末表面显微组织进行分析，采用XPS或AES对粉末表面组成和氧化膜厚度进行分析，以检验存储介质和时间对粉末的影响。
本发明的有益效果是：
第一，制备成本极低，结构简单，采用带有封口管道的软封装材料容器快速装填不同条件的合金粉末，封口管道可同时满足气体和合金粉末进出容器的需求，相对传统不锈钢包套、球阀方案成本降低2个数量级以上；
第二，制备效率高，无需准备不锈钢包套、球阀和进行封焊，不锈钢包套、球阀和封焊方案的典型单个制备周期为1-2天，已超出存储实验的最短目标存储考核时间(12h)，且受到焊接等条件限制通常一次只能制备一个模组，无法实现多存储条件多成分和粒度粉末的高通量试验。本方案的典型制备周期为10-15min，且结构简单，适合同时快速大量的制备，实现高温合金粉末在最短的时间内完成封装保存，同时也减少封装时间过长造成的环境对粉末的影响；
第三，因成本低和制备效率高，为同时制备多种条件的高温合金粉末存储试样提供了可能，可以同时制备不同成分、不同粒度、不同存储介质以及不同保存时间的粉末试样，用于高通量试验；
第四，与不锈钢包套方案相比因每种条件的高温合金粉末为一独立封存试样，不存在不锈钢球阀开关方案带来的不同存储时间试样取粉过程可能造成的漏气现象。特别是对负压环境粉末存储试样，传统方案开闭球阀极易将空气倒吸入存储不锈钢包套内，影响后面粉末的测试结果准确性；
第五，气密性好，在现有带封口管道软封装材料容器的基础上，外层又加入了轻便多层真空负压塑封包覆结构，层与层之间完全贴合，且成本极低，还能同时确保正压和负压存储环境与外界大气环境的物理隔离，在正负压存储小环境外叠加多层负压包覆隔离层相比单层结构可以提高长期存储时间条件下的实验稳定性；
第六，转运方便，因为结构简单轻巧，操作简单，由于模组本身就是保护性气氛下带有单一存储状态的样品，因此可以实现粉末存储整模组样品的快速转运，实现与后续粉末检测或表征仪器的无缝连接，而不锈钢包套加球阀方案实际为多个样品存储状态集中于一个包套的不同时间段取样，包套本身需要往复转运，而厚重的不锈钢包套频繁搬运至检测和表征仪器附近也很困难，不可能进行大量的此类操作；
第七，样品检测手段多样化，因成本低、制备和操作简单，一个存储条件就是一个样品，因此可以实现同一存储条件下同时满足多种表征手段的需求，如气体分析、显微组织和粉末表面分析等。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
实施例1
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存1天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储1天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储1天高温合金粉末的O含量为129ppm，真空保护环境存储1天高温合金的O含量为128ppm，对比暴露于空气环境1天的高温合金粉末O含量为134ppm。
实施例2
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存2天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储2天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储2天高温合金粉末的O含量为138ppm，真空保护环境存储2天高温合金的O含量为136ppm，对比暴露于空气环境2天的高温合金粉末O含量为140ppm。
实施例3
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存3天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储3天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储3天高温合金粉末的O含量为145ppm，真空保护环境存储3天高温合金的O含量为144ppm，对比暴露于空气环境3天的高温合金粉末O含量为146ppm。
实施例4
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存4天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储4天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储4天高温合金粉末的O含量为161ppm，真空保护环境存储3天高温合金的O含量为152ppm，对比暴露于空气环境4天的高温合金粉末O含量为165ppm。
实施例5
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存7天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储7天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储7天高温合金粉末的O含量为192ppm，真空保护环境存储7天高温合金的O含量为185ppm，对比暴露于空气环境7天的高温合金粉末O含量为202ppm。
实施例6
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存50天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储50天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储50天高温合金粉末的O含量为200ppm，真空保护环境存储50天高温合金的O含量为195ppm，对比暴露于空气环境50天的高温合金粉末O含量为205ppm。
实施例7
采用本发明技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用真空感应熔炼和氩气雾化制粉制备成分为16Cr-13Co-4W-4Ti-4Mo-0.8Nb-2Al-0.03C(质量分数，％)的镍基高温合金粉末，并取1μm～53μm粒度段备用；
步骤二、使高温合金粉末处于氩气保护气氛下快速转运，转运时间为5min；
步骤三、正压保护气氛环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，再通过管道充入氩气，充气时间20s，填充装粉后的容器空间后封口；
步骤四、负压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，管道直径20mm，抽气时间15s，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入尺寸为150*100*20mm容器，装入粉末后在通过管道抽气，时间为20s，随后封口；
步骤五、对正压和负压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空塑封包覆，使容器隔绝于外界环境，真空塑封的层数为3层；
步骤六、在上述环境下将高温合金粉末保存90天，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；
步骤七、对正压环境(氩气)以及负压存储环境(真空)存储50天时间的高温合金粉末进行气体分析，氩气保护环境存储90天高温合金粉末的O含量为202ppm，真空保护环境存储90天高温合金的O含量为196ppm，对比暴露于空气环境90天的高温合金粉末O含量为206ppm。
通过本发明的高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，同时开展多种存储介质和多个存储时间的高温合金粉末存储试验，高效低成本获得实施例1～7的数据，如表1所示为采用本发明的试验方法测得的不同存储介质和存储时间下高温合金粉末的O含量(ppm)。
表1
从以上结果可知：
(1)对于同样成分和粒度范围的高温合金粉末，采用保护性正压和负压环境存储镍基高温合金粉末相对于空气中存储均可以降低合金粉末的O含量。
(2)针对与相同的合金、粒度和存储介质，随着存储时间的增加，O含量增加。O含量的增加在最初的7天增幅最大，随后同样条件下存储至50天和90天，O含量相对于7天存储的粉末不再发生明显变化。
(3)在现有实施例的基础上，还可在同一时间段安排不同成分和粒度的高温合金粉末叠加现有存储环境和时间的试验，一个时间段的试验中可同时快速获得更多的数据。
值得注意的是，高温合金本身抗氧化性很强，因此不同存储介质氧含量差异的绝对值并不十分明显。但是对于一些活性更大的合金粉末，例如钛合金粉末或钛铝合金粉末，本方法同样适用，可能会获得不同存储介质和时间影响差异化更大的数据。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，其特征在于：通过带有封口管道的软封装材料容器快速装填不同条件的合金粉末，管道可同时作为合金粉末和气体通道，封装容器内部可设置正压惰性气体保护环境存储条件，管道封口后的正压装粉容器外再采用多级抽真空塑封包覆，以形成隔绝于外界的密闭环境；一个存储介质和存储时间参数采用一份试样，存储后直接取样用于粉末后续粉末气体、组织和表面分析测试，包含以下具体步骤：
步骤一、将所制备的镍基高温合金粉末通过机械振动筛分机筛分为不同粒度等级备用；
步骤二、使高温合金粉末处于保护气氛下快速转运；转运时间不超过10min；
步骤三、正压环境存储环境试样：通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出，再将目标成分和粒度的高温合金粉末通过管道装入容器，再通过管道充入保护性气氛以填充装粉后的容器空间，随后封口；
通过管道将软封装材料容器内残余气体抽出的抽气时间不小于10s，管道直径不小于20mm，软封装材料容器的尺寸150*100*20mm～250*150*20mm，装入粉末后充入惰性保护气体为氩气、氮气或氦气，充气时间不小于20s；
步骤四、对正压保护性环境粉末试样容器外再采用抽真空多级塑封包覆，隔绝于外界；
步骤五、在上述环境下将高温合金粉末保存不同的时间，同时对比暴露于空气非保护性环境中同样时间的高温合金粉末；对高温合金粉末的试验存储的时间为12h～2年；
步骤六、对不同正压存储环境和不同存储时间的高温合金粉末进行气体分析、显微组织和表面分析，以检验存储介质和时间对粉末的影响。
2.如权利要求1所述的高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，其特征在于：所述步骤一中镍基高温合金粉末粒度范围为1μm～150μm中筛分的细、中等和粗等不同级别的粒度段。
3.如权利要求1所述的高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，其特征在于：所述步骤四对正压保护性环境粉末试样容器外再采用多级抽真空塑封包覆的层数不少于2层。
4.如权利要求1所述的高温合金粉末正负压保护性环境存储的高通量试验方法，其特征在于：所述步骤六采用气体分析仪对不同正压存储环境和不同存储时间的高温合金粉末进行氧、氮、氢分析，采用SEM或TEM对粉末表面显微组织进行分析，采用XPS或AES对粉末表面组成和氧化膜厚度进行分析，以检验存储介质和时间对粉末的影响。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1746078A (zh) * | 2005-10-26 | 2006-03-15 | 高庆祝 | 真空充氮包装食品级细粉末的方法和用这种方法所得到的产品 |
| CN102296193A (zh) * | 2010-06-23 | 2011-12-28 | 沈阳福铝科技有限公司 | 一种将合金元素加入铝液中的方法及合金元素添加袋 |
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| CN106399863A (zh) * | 2016-12-03 | 2017-02-15 | 东北大学 | 激光增材24CrNiMoRe合金钢粉末及制备方法 |
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| CN110603198A (zh) * | 2017-03-20 | 2019-12-20 | 普鲁玛·普拉特及吕贝克两合有限责任公司 | 用于制造双袋的方法和设备 |
| CN110760731A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-02-07 | 株洲金特硬质合金有限公司 | 应用于切削刀具的超细晶粒硬质合金及其制备方法 |
| CN111496244A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-07 | 中南大学 | 一种增材制造高强铝合金粉及其制备方法和应用 |
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Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1746078A (zh) * | 2005-10-26 | 2006-03-15 | 高庆祝 | 真空充氮包装食品级细粉末的方法和用这种方法所得到的产品 |
| CN102296193A (zh) * | 2010-06-23 | 2011-12-28 | 沈阳福铝科技有限公司 | 一种将合金元素加入铝液中的方法及合金元素添加袋 |
| CN104443692A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-03-25 | 江苏益玛生物科技有限公司 | 一种培养基平皿包装袋 |
| CN105603259A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-05-25 | 西安欧中材料科技有限公司 | 一种in718合金的粉末冶金方法 |
| CN106399863A (zh) * | 2016-12-03 | 2017-02-15 | 东北大学 | 激光增材24CrNiMoRe合金钢粉末及制备方法 |
| CN110603198A (zh) * | 2017-03-20 | 2019-12-20 | 普鲁玛·普拉特及吕贝克两合有限责任公司 | 用于制造双袋的方法和设备 |
| CN108820313A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-16 | 江苏钛坦新材料有限公司 | 一种微细钛铝合金粉末封装装置 |
| CN109533450A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-03-29 | 广州柿宝生物科技有限公司 | 一种粉末状柿子果胶的包装设备和包装工艺 |
| CN110760731A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-02-07 | 株洲金特硬质合金有限公司 | 应用于切削刀具的超细晶粒硬质合金及其制备方法 |
| CN111496244A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-07 | 中南大学 | 一种增材制造高强铝合金粉及其制备方法和应用 |
| CN112027380A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-04 | 西北工业大学 | 一种金属粉末的储存系统及其使用方法 |
Non-Patent Citations (1)
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| 刘娜等.氩气雾化镍基高温合金粉末的氧化特性研究.《稀有金属》.2011,第35卷(第4期),第481-485页. * |
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