CN113996809A - 一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺 - Google Patents

一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al‑Mg‑Sc合金材料的制备工艺，通过硬度法筛选出综合力学性能较为优异的合金材料；通过TiB2颗粒增强增材制造高强Al‑Mg‑Sc合金材料选择325℃/2h的热处理工艺。

Description

一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备 工艺
技术领域
本发明属于材料成型技术领域，具体地说，本发明涉及一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺。
背景技术
颗粒增强金属基复合材料(MMCs)由于与纤维或片状增强复合材料相比具有高强度、热稳定性、延展性和各向同性的优异组合，因此，越来越多地用于汽车、航空航天和军事工业，作为结构应用。
受限于铝合金对激光的高反射率，国内外关于铝合金的SLM成型研究起步较晚，更少有关于SLM成型铝基复合材料的研究。陶瓷颗粒的激光反射率远低于铝合金，因此陶瓷颗粒增强的铝基复合材料粉末，对激光的吸收率更高，具备更优异的SLM成型性能，使用增材制造工艺制备的TiB2颗粒增强铝基复合材料能够有效的提升结构件的性能，并能够加工传统工艺不易制备的复杂形状结构。
目前，有各式各样的增强体被加入到金属基复合材料中，主要包括颗粒、晶须及纤维。因为晶须及纤维的成本较高，并且使用的工艺不当会造成其各向异性，因此，最常用的增强体还是颗粒增强体。陶瓷颗粒增强体会在金属的屈服强度、硬度以及耐磨性等方面有显著提升。
如何制造出性能优异的合金材料是当下需要解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，以解决上述背景技术中存在的问题。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，具体包括以下步骤，
步骤S1：对铝基板进行喷砂处理；
步骤S2：打印前预热铝基板到100℃，并向打印室内通入高纯氩气(纯度99.99％)，当氧含量低于0.2％时，开启风机，设定风速6.0m/s；然后氧含量会出现突然上升的现象，当氧含量低于0.02％时，加载打印文件，启动打印程序，打印全程接通氩气，气体循环系统能够自动控制进放气阀门以维持氧含量低于0.02％；
步骤S3：打印成形样品为10mm×10mm×80mm的条状试样；
步骤S4：使用硬度法优化出适合本工艺研究的工艺参数，通过调整激光功率(W)、扫描速度(mm/s)、扫描间距(mm)，共设计36组工艺数据；
步骤S5：从步骤S4中的36组工艺数据中筛选出4组硬度高的工艺参数打印成形的试样进行拉伸试验和致密度测试；
步骤S6：对步骤S5中得到的最优异的试样1进行热处理。
优选的，所述步骤S4中的第一组工艺数据设置为，激光功率设定310W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-3，
表2-3 310W不同扫描速度及扫描描间距的试样硬度
Tab.2-3.Sample hardness of 310W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000021
优选的，所述步骤S4中的第二组工艺数据设置为，激光功率设定325W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-4，
表2-4 325W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-4.Sample hardness of 325W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000031
优选的，所述步骤S4中的第三组工艺数据设置为，激光功率设定335W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-5，
表2-5 335W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-5.Sample hardness of 335W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000032
优选的，所述步骤S4中的第四组工艺数据设置为，激光功率设定375W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-6，
表2-6 375W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-6.Sample hardness of 375W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000033
Figure BDA0003339238150000041
优选的，所述步骤S5，从步骤S4中的36组工艺数据中筛选出4组硬度高的工艺参数如下表2-8，
表2-8不同功率下硬度最高的工艺参数
Tab.2-8.Process parameters with the highest hardness under differentpowers
Figure BDA0003339238150000042
优选的，所述步骤S5中4组硬度高的工艺参数打印成形的试样进行拉伸试验和致密度测试结果如下表2-9，
表2-9不同力学及致密度测试结果
Table 2-9 Test results of different mechanics and density
Figure BDA0003339238150000043
优选的，所述步骤S6对步骤S5中得到的最优异的试样1进行热处理过程为固溶和退火，使用FXL-42/13型热处理炉，固溶温度设定为440℃，保温时间设定为10-120min，使用水作为冷却介质；时效热处理温度选择300-400℃，时间设定为2-8h，随炉冷却。
优选的，对试样1合金进行300℃、325℃、350℃、375℃、400℃的直接时效处理，保温时间为2h，随炉冷却，并对其进行硬度测试。
优选的，对试样1合金进行2h、4h、6h、8h的直接时效热处理，温度为325℃，并对其进行硬度测试。
采用以上技术方案的有益效果是：
1、本发明的TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，通过硬度法筛选出综合力学性能较为优异的合金材料。
2、本发明研究出通过TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料选择325℃/2h的热处理工艺。
附图说明
图1是不同增强体含量复合粉末微观形貌(a)-(b)1％TiB2(c)(d)2％TiB2；
图2是SLM成形合金在不同温度保温2h维氏硬度变化曲线；
图3是SLM成形合金在325℃保温不同时间维氏硬度变化曲线。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
以下用具体实施例对具体工作方式进行阐述：
实施例1：
本发明的金属粉末材料为气雾化方法制备的Al-Mg-Sc合金，名义成分为Al-8Mg-0.6Sc-0.4Zr-0.6Si-0.6Mn。TiB2粉末平均粒径100nm，纯度99.9％。合金粉末球形度很高，仅存在少量卫星球，TiB2粉末形貌规则，没有比较突出的棱角。TiB2颗粒熔点高，化学稳定性好，硬度大，与铝的润湿性好，激光吸收率高，不仅能够强化铝合金的性能，还能改善其激光加工性。
选择直接混合的方法制备复合粉末。复合粉末形貌如图1所示。从图1中可以看到，复合粉末保持良好的球形度，TiB2吸附于合金粉末之上，与基体结合良好，并未出现明显的团聚现象。所有的粉末在SLM成形前使用真空干燥箱干燥，温度设置为80℃，干燥时间12小时，烘干全程维持烘干机的真空。真空干燥可以去除粉末中的水分，改善粉末的流动性，而且能很好的杜绝铝粉被氧化，防止复合粉末在成形过程中形成气孔与氧化物夹杂的缺陷。
步骤S1：对铝基板进行喷砂处理；
步骤S2：打印前预热铝基板到100℃，并向打印室内通入高纯氩气(纯度99.99％)，当氧含量低于0.2％时，开启风机，设定风速6.0m/s；然后氧含量会出现突然上升的现象，当氧含量低于0.02％时，加载打印文件，启动打印程序，打印全程接通氩气，气体循环系统能够自动控制进放气阀门以维持氧含量低于0.02％；
步骤S3：打印成形样品为10mm×10mm×80mm的条状试样；
步骤S4：使用硬度法优化出适合本工艺研究的工艺参数，通过调整激光功率(W)、扫描速度(mm/s)、扫描间距(mm)，共设计36组工艺数据；
步骤S5：从步骤S4中的36组工艺数据中筛选出4组硬度高的工艺参数打印成形的试样进行拉伸试验和致密度测试；
步骤S6：对步骤S5中得到的最优异的试样1进行热处理。
所述步骤S4中的第一组工艺数据设置为，激光功率设定310W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-3，
表2-3 310W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-3.Sample hardness of 310W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000061
所述步骤S4中的第二组工艺数据设置为，激光功率设定325W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-4，
表2-4 325W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-4.Sample hardness of 325W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000071
所述步骤S4中的第三组工艺数据设置为，激光功率设定335W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-5，
表2-5 335W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-5.Sample hardness of 335W with different scanning speed andscanning distancc
Figure BDA0003339238150000072
工艺参数B-1、C-1的硬度低于同组其他工艺参数，这是因为本发明使用的合金的Mg元素含量比较高，过高的体能量密度会导致Mg元素烧损变多，削弱了Mg元素对Al-Mg合金的强化作用。
所述步骤S4中的第四组工艺数据设置为，激光功率设定375W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-6，
表2-6 375W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-6.Sample hardness of 375W with different scanning speed andscanning distance
Figure BDA0003339238150000081
工艺参数D-2到D-6参数的能量密度最大值为130.21，与A-1参数相近，但是却出现了不同程度的球化现象，D-2到D-4甚至无法成形，D-5与D-6能够完成SLM成形，成形效果较差。成形效果差的原因是，在上一层的成形过程中出现了细微的球化现象，成形质量不佳，而下一层成形质量则更差，最终导致零件成形效果较差。
所述步骤S5，从步骤S4中的36组工艺数据中筛选出4组硬度高的工艺参数如下表2-8，
表2-8不同功率下硬度最高的工艺参数
Ta.2-8.Process parameters with the highest hardness under differentpoers
Figure BDA0003339238150000082
工艺参数中的功率参数对SLM成形的性能影响最大，并且会随着功率的升高出现致密度先升高后下降的趋势，致密度的变化可以体现在性能上。因此通过比较每组工艺参数中不同扫描速度和扫描间距成形的试样的硬度，筛选出了四组工艺参数，如表2-9所示。然而，硬度法虽然能够快速的对不同的工艺参数进行筛选，但是硬度数值不能体现成形材料的综合力学性能.
因此，对所述步骤S5中4组硬度高的工艺参数打印成形的试样进行拉伸试验和致密度测试结果如下表2-9，
表2-9不同力学及致密度测试结果
Table 2-9 Test results of different mechanics and density
Figure BDA0003339238150000091
结果表明，使用参数1即P＝325W，v＝1200mm/s，HD＝0.08mm时，成形材料的综合力学性能较为优异，致密度达到99.1％，抗拉强度达到455Mpa以上并且依旧能够保持15.2％的延伸率，综合力学性能高于SLM成形的以AlSi10Mg为代表的Al-Si系合金的力学性能。
参数2与参数4的体能量密度分别为71.8J/mm3和74.4J/mm3，热输入较低，因此出现了粉末熔化不足导致致密度较低的问题。
参数1与参数3的力学性能比较接近，但是致密度出现了较大差异，对比两组工艺参数，扫描间距差别较大，参数3在成形过程中熔池搭接率相对低一些，稍微降低了成形零件的致密度。
综上所述，选择P＝325W，v＝1200mm/s，HD＝0.08mm，d＝0.03mm参数，成形材料的综合力学性能较为优异。
实施例2：
在实施例1的基础上，所述步骤S6对步骤S5中得到的最优异的试样1进行热处理过程为固溶和退火，使用FXL-42/13型热处理炉，固溶温度设定为440℃，保温时间设定为10-120min，使用水作为冷却介质；时效热处理温度选择300-400℃，时间设定为2-8h，随炉冷却。
如图2所示，对试样1合金进行300℃、325℃、350℃、375℃、400℃的直接时效处理，保温时间为2h，随炉冷却，并对其进行硬度测试。
从硬度曲线中可以看到，当时效温度温度为325℃时硬度达到峰值，为139.1HV，对比基体硬度提升达到33.1％，继续增加时效温度，虽然硬度仍高于基体合金，但已经出现下降趋势。
如图3所示，对试样1合金进行2h、4h、6h、8h的直接时效热处理，温度为325℃，并对其进行硬度测试。
从硬度变化曲线中可以看到，时效时间设定为2h时，即达到了最高强度，增加时效时间同样会发生硬度下降的现象。因此，本发明研究选择325℃/2h的热处理工艺。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述，显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤，
步骤S1：对铝基板进行喷砂处理；
步骤S2：打印前预热铝基板到100℃，并向打印室内通入高纯氩气(纯度99.99％)，当氧含量低于0.2％时，开启风机，设定风速6.0m/s；然后氧含量会出现突然上升的现象，当氧含量低于0.02％时，加载打印文件，启动打印程序，打印全程接通氩气，气体循环系统能够自动控制进放气阀门以维持氧含量低于0.02％：
步骤S3：打印成形样品为10mm×10mm×80mm的条状试样；
步骤S4：使用硬度法优化出适合本工艺研究的工艺参数，通过调整激光功率(W)、扫描速度(mm/s)、扫描间距(mm)，共设计36组工艺数据；
步骤S5：从步骤S4中的36组工艺数据中筛选出4组硬度高的工艺参数打印成形的试样进行拉伸试验和致密度测试；
步骤S6：对步骤S5中得到的最优异的试样1进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中的第一组工艺数据设置为，激光功率设定310W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-3，
表2-3 310W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-3.Sample hardness of 310W with different scanning speed andscarnning distance
Figure FDA0003339238140000011
3.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中的第二组工艺数据设置为，激光功率设定325W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-4，
表2-4 325W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-4.Sample hardness of 325W with different scannmg speed and scanningdistance
Figure FDA0003339238140000021
4.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中的第三组工艺数据设置为，激光功率设定335W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-5，
表2-5 335W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-5.Sample hardness of 335W with different scanning speed andscanningdistance
Figure FDA0003339238140000022
5.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中的第四组工艺数据设置为，激光功率设定375W，调整扫描速度(mm/s)和扫描间距(mm)得到的试样硬度值，具体数据如下表2-6，
表2-6 375W不同扫描速度及扫描间距的试样硬度
Tab.2-6.Sample hardness of 375W with different scanning speed andscanning distance
Figure FDA0003339238140000031
6.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S5，从步骤S4中的36组工艺数据中筛选出4组硬度高的工艺参数如下表2-8，
表2-8不同功率下硬度最高的工艺参数
Tab.2-8.Process parameters with the highest hardness under differentpowers
Figure FDA0003339238140000032
7.根据权利要求6所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S5中4组硬度高的工艺参数打印成形的试样进行拉伸试验和致密度测试结果如下表2-9，
表2-9不同力学及致密度测试结果
Table 2-9 Test results of different mechanics and density
Figure FDA0003339238140000033
8.根据权利要求7所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤S6对步骤S5中得到的最优异的试样1进行热处理过程为固溶和退火，使用FXL-42/13型热处理炉，固溶温度设定为440℃，保温时间设定为10-120min，使用水作为冷却介质；时效热处理温度选择300-400℃，时间设定为2-8h，随炉冷却。
9.根据权利要求8所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：对试样1合金进行300℃、325℃、350℃、375℃、400℃的直接时效处理，保温时间为2h，随炉冷却，并对其进行硬度测试。
10.根据权利要求9所述的一种TiB2颗粒增强增材制造高强Al-Mg-Sc合金材料的制备工艺，其特征在于：对试样1合金进行2h、4h、6h、8h的直接时效热处理，温度为325℃，并对其进行硬度测试。
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