CN113714497B - 梯度粉末冶金高速钢预处理粉末及其处理方法和梯度粉末冶金高速钢制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开梯度粉末冶金高速钢粉末预处理及其制备方法和梯度粉末冶金高速钢制备方法，主要包括如下内容：梯度粉末冶金高速钢粉末预处理，梯度粉末冶金高速钢粉末制备，梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备。本发明的有益效果：1)与传统粉末冶金高速钢成分均匀相比，本发明材质芯部与外表成分不同，表面硬度高，耐磨性强，芯部韧性好，同时满足硬度、韧性与耐磨性能要求；2)在芯部采用低成本高韧性材料，不但提高了芯部韧性，而且降低了材料成本。3)材料各部分匹配性能好，寿命高。在服役受力、热应力等不同情况下提高了组织界面对各部分材料匹配性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种梯度粉末冶金高速钢的预处理粉末及其处理方法和梯度粉末冶金高速钢制备方法。
背景技术
粉末冶金高速钢是指通过粉末冶金方法将高速钢粉末通过压制烧结形成均匀成分的一种合金钢材。
粉末冶金高速钢改变传统的熔铸工艺，采用粉末冶金技术生产的高性能高速钢或直接成型的刀具材料。成分可与一般高速钢接近。工艺过程包括雾化制粉、粉末真空脱氧、制坯及烧成三个环节。组织特点是不存在化学成分的偏析，碳化物颗粒很细，分布均匀，使韧性明显改善，从而允许增加碳化物的体积分数，提高耐磨性。热处理温度范围宽，能在很高温度下加热而不出现过热。热处理变形小，锻造、轧制和磨削性得到改善，常用来生产常规方法难以制造的含钒、铌较高的高速钢。还可在粉末中添加耐磨的超硬微粉，获得介于高速钢和硬质合金之间的高性能特种高速钢。
现有粉末冶金高速钢缺点：在服役过程中，1）由于粉末冶金高速钢成分均匀，材质芯部与外表成分相同，而实际服役中要求表面硬度高，耐磨性强，芯部韧性好，所以无法同时满足两部分硬度、韧性与耐磨性能要求；2）材质芯部与外表成分相同导致成分成本高，如：耐磨粒子无需在芯部添加，不但降低了芯部韧性，而且增加了材料成本。3)材料各部分匹配性能差，寿命低。由于服役受力、热应力等不同，导致组织界面对各部分材料匹配性能有明显不同。
发明内容
本发明针对上述不足，公开了一种梯度粉末冶金高速钢的预处理粉末及其处理方法和梯度粉末冶金高速钢制备方法，首先制备不同梯度的粉末，通过粉末表面处理、固溶强化、破碎、整形、分级等过程制备出中间相粉末或假合金粉末；将上述粉末通过电镀、电化学沉积、混合等方法制备出梯度包覆粉末；发明压制时输送粉与压制装置，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离。第二次增压增密，通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压方式。烧结处理得到复合材料。本发明通过对粉末表面处理、固溶强化进行预处理，形成梯度包覆粉末，发明送粉装置系统等方式制备出高强耐磨粉末冶金高速钢。通过粉末梯度与包覆形式提高整体韧性、两相界面润湿性能，从界面与化合键合角度，有效提高了使用寿命。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在服役过程中，1）与粉末冶金高速钢成分均匀相比，材质芯部与外表成分不同，表面硬度高，耐磨性强，芯部韧性好，同时满足两部分硬度、韧性与耐磨性能要求；2）材质芯部与外表成分不同，在芯部采用低成本高韧性材料，从而成本降低，如：耐磨粒子无需在芯部添加，不但降低了芯部韧性，而且降低了材料成本。3)材料各部分匹配性能好，寿命高。使得在服役受力、热应力等不同情况下提高了组织界面对各部分材料匹配性。
附图说明
附图1为梯度粉末送粉与梯度合金形成的梯度粉末自动称量与送粉设备。本案设计了一种多浓度包覆粉末储存隔离仓，不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
附图2为整体控制示意图，通过对预处理粉末的调控及程序控制梯度粉末的精准加入，从而设计合金梯度结构。
实施例说明
为详细说明本专利创新性与效果，对不同成分与工艺进行了对比实验（具体见实施例），并表征了对比实施例中的性能参数，其对比实验设计如下（相对于实施方案10，所缺成分与工艺）：
表1
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：3%WC，2%W，3%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）原位反应与固溶强化：将上述重量百分比粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在400kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛；其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为6:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（3）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（4）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（5）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
Y4.并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y5.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
Y6.烧结处理得到复合材料。
实施例2
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（4）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（5）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
Y4.并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y5.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
Y6.烧结处理得到复合材料。
实施例3
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
Y4.并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y5.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
Y6.烧结处理得到复合材料。
实施例4
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，无稀土加入，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（6）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
（7）并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如摘要附图所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
（8）.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
（9）.烧结处理得到复合材料。
实施例5
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
(6) 压制烧结。
实施例6
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（6）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。
Y3按不通耐磨因子含量配制成梯度粉末
Y4.并通过压制输送梯度粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y5.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
Y6.烧结处理得到复合材料。
实施例7
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（6）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3.并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y4.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
Y5.烧结处理得到复合材料。
实施例8
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（6）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
Y4：压制包覆粉末，不形成梯度材料
Y7.烧结处理得到复合材料。
实施例9
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（6）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
Y5.并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y6.一次增压烧结：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压烧结；
Y7.烧结处理得到复合材料。
实施例10
（1）取预处理粉末组分按重量百分比：4%WC，2%W，2%MoC，2%Cr，2%V，3%Al2O3，3%TiO2，2%Ti，4%Al，2%Si，4%Mo，4%Co，1.5%C，0.4% La与 0.4%Y稀土混合物，余量为羰基铁粉。
（2）粉末预处理：全部预处理粉末经过0.004mol/L的H2SO4浸泡处理20分钟，室温，过滤、60℃干燥后互磨5小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200℃干燥4小时，升温至700℃通入氢气还原3小时，氩气保护下冷却至室温。
（3）原位反应与固溶强化：将上述步骤预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡等高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气或氩气气氛保护下，转速为50rpm/min，球磨8小时得到球磨粉，过滤，再在500kpa真空干燥8小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中原位反应与固溶处理；通过在700℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，通过与丙烯气体在1800℃温度下反应原位生成碳化钛。其聚乙二醇成型剂加入量为总质量的0.6wt%；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比30%，干燥温度为65℃。
（4）破碎：将所述坯粉置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动坯粉作高速运动，使坯粉碰撞，摩擦而粉碎；气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气。
（5）整形：气流磨中整形处理得到中间相粉末或假粉末，其粒径大小为1-10微米。
（6）中间相粉末或假粉末进行制备、梯度粉末送粉装置的设计与梯度粉末冶金高速钢的制备，具体步骤如下：
Y1: 固溶后粉末表面处理；
Y2: 将步骤Y1中的固溶粉末中加入包覆层耐磨因子；所述耐磨因子为陶瓷粉末TiC、Ti(C,N)、氮化硼含量为质量百分比分别为的0%，3%，4%，5%，6%……至30%梯度的粉末。通过电镀制备出梯度包覆粉末前驱体；其电镀工艺为：耐磨因子加入氢氧化钾溶液浓度为48%，硫酸镍为0.2mol/L，次磷酸钠为0.3mol/L，十二烷基苯磺酸钠为0.3mol/L中与固溶粉末搅拌；所述包覆处理过程中取在体系PH分别为7、8、9、10值，分别对上述不同含量的耐磨因子进行包覆，温度为60℃，时间为150min。
Y3: 梯度包覆粉末前驱体热处理；300kpa真空干燥8小时，放入气氛炉中600℃热处理4小时；
Y5.并通过压制输送包覆粉末，实现内芯梯度粉末与外芯梯度粉末的隔离；取不同浓度粉末仓间隔开成单间，粉末仓下方输料口为程序控制自动开关，有称量功能；料仓与模具上方送料管之间有滑动轨道，为程序控制滑动轨道，当需要某浓度粉末时，装有该料的仓移动至模具上方送料管处，打开取料开关自动下放某重量某浓度粉末。其装置如附图1所示。该送料装置能实现左右内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，及上下内芯梯度粉末、外芯梯度粉末的精确输送，从而压制成型。
Y6.二次增压：所述梯度包覆粉末的制粒通过热等静压、冷等静压、气氛 /液体介质等高压的任意一种方式进行第二次增压提高致密度；
Y7.烧结处理得到复合材料。
Claims (3)
1.一种梯度粉末冶金高速钢粉末预处理方法，主要包括如下步骤：
S1. 粉末预处理：粉末经过0.001~0.05mol/L的H2SO4浸泡处理5~30分钟，室温过滤干燥处理；过滤、干燥后互磨4-8小时后，放置粉末于气氛烧结炉中，氩气保护下200-400℃干燥4-12小时，升温至600-800℃通入氢气还原2-8小时，氩气保护下冷却至室温；
S2. 原位反应与固溶强化反应：所述步骤S1中预处理后的粉末加至球磨机，加入聚乙二醇、石蜡高分子成型剂后，以酒精为介质，在氮气保护下，转速为40-80rpm/min，球磨8-12小时得到球磨粉，过滤，再在100-500kpa干燥8-24小时，放入通有氮气与碳源气体的高温压力气氛炉中产生原位反应及固溶反应；其中聚乙二醇、石蜡高分子成型剂加入量占总质量的0.5-5wt%，球磨比为4：1~7:1，酒精加入量为总体积的30~50%；干燥温度为60-80℃；所述原位反应与固溶强化反应中W，WC为硬质相，Al2O3，Al为铝源，通过在600-1000℃温度下与氮气反应原位生成氮化铝，TiO2，Ti为钛源，通过与甲烷、乙炔、丙烯、液化气中的一种或多种碳源气体在600-2200℃温度下反应原位生成碳化钛；
S3. 破碎与整形：将所述原位反应与固溶强化反应后的粉末置于气流磨中，进行粉碎处理，即将压缩氮气或压缩氩气通过喷嘴高速喷出，高速射流带动粉末作高速运动，使粉末碰撞，摩擦而粉碎并整形；气体喷射温度为150-200℃。
2.根据权利要求1所述梯度粉末冶金高速钢粉末预处理方法，其特征在于，所述粉末组分按重量百分比组成：1%~5%WC，1%~5%W，2%~10%MoC，1%~5%Cr，1%~8%V，1%~5%Al2O3，1%~5%TiO2，1%~5%Ti，1%~5%Al，1%~5%Si，1%~15%Mo，1%~12%Co，0.5%~5%C，0.1%~2%稀土，余量为羰基铁粉。
3.根据权利要求2所述梯度粉末冶金高速钢粉末预处理方法，其特征在于，所述稀土为Ta, La, Y, Gd, Ce稀土元素中的一种或多种。
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