CN111139377B - 一种高温合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是关于一种高温合金及其制备方法，涉及高温合金技术领域。主要采用的技术方案为：一种高温合金，以重量百分含量计，包括以下成分：碳0‑0.18wt％、铬0‑5.6wt％、铝5.6‑6.8wt％、钴8‑10.0wt％、钼0.8‑1.4wt％、钨7.7‑9.3wt％、铌1.4‑1.8wt％、钽3.5‑4.5wt％、铼3.5‑4.5wt％、钌0‑3.5wt％、氧0‑0.002wt％、氮0‑0.002wt％、余量为镍。本发明主要用于优化高温合金的成分及含量，确保高温合金的高温强度。本发明提供的高温合金的制备方法在合金冶炼过程中能自动发气，实现脱氧脱氮，且利于夹杂物的上浮与排除，从而能以较低的成本实现高纯净化的高温合金的制备。

Description

一种高温合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高温合金技术领域，特别是涉及一种高温合金及其制备方法。

背景技术

单晶高温合金广泛应用于航空、航天、能源、核工业、石化等领域，是国防武器装备和国民经济建设不可或缺的关键结构材料。随着航空发动机涡轮进气口温度的升高，Re、Ru等稀贵金属元素被添加入单晶高温合金中，以提高单晶高温合金的承温能力。

现有技术中，高温合金中添加Re、Ru等稀贵金属元素后，一般会限制C元素的添加，因为C元素超过一定范围易于降低合金的熔点。但是，C元素被限制添加后，合金的强度会降低，且C元素作为脱氧剂的作用将无法发挥，使得高纯净高温合金的制备变得非常困难，工业化生产则会大幅提高生产成本。

另外，有研究人员采用氧化钙坩埚来制备高纯高温合金材料，但是，该方法至少存在氧化钙坩埚成本高、存处困难、大尺寸工业化的氧化钙坩埚制备困难等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高温合金及其制备方法，主要目的在于优化高温合金的成分及含量，确保高温合金在高温下的强度。进一步地，本发明提供的制备方法在合金的冶炼过程中能自动发气，实现脱氧脱氮及利于杂质的上浮与排除，从而能以较低的成本实现高纯净化的高温合金的制备。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明的实施例提供一种高温合金，其中，以重量百分含量计，所述高温合金包括以下成分：碳0-0.18wt％、铬0-5.6wt％、铝5.6-6.8wt％、钴8-10.0wt％、钼0.8-1.4wt％、钨7.7-9.3wt％、铌1.4-1.8wt％、钽3.5-4.5wt％、铼3.5-4.5wt％、钌0-3.5wt％、氧0-0.002wt％、氮0-0.002wt％、余量为镍。

优选的，所述高温合金为单晶高温合金。

另一方面，本发明实施例还提供一种上述高温合金的制备方法，其中，包括如下步骤：

制备双层坩埚：在坩埚本体的内部堆垛多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块组成可拆卸的坩埚内层，得到双层坩埚；其中，所述坩埚内层模块的制备原料包括在高温下能释放出气体的自发气材料；

冶炼步骤：将冶炼高温合金的原料放置在所述双层坩埚中进行冶炼处理，得到合金液；

后处理步骤，对所述合金液进行后处理，得到高温合金。

优选的，所述自发气材料为碳酸钙、碳化钙中的一种或两种的混合物；优选的，所述坩埚内层模块中，所述自发气材料的含量大于90wt％。

优选的，所述自发气材料的粒度为400μm-2.0mm；优选的，所述自发气材料包括第一自发气材料和第二自发气材料；其中，所述第一自发气材料的粒度为400-405μm、所述第二自发气材料的粒度大于405μm、不超过2mm；其中，在所述自发气材料中，所述第一自发气材料的含量不超过10wt％。

优选的，所述坩埚内层模块的成分还包括添加剂；其中，所述添加剂选用能够降低烧结温度的材料；优选的，所述添加剂选用氧化铝颗粒、氧化镁颗粒中的一种或两种；进一步优选的，所述氧化铝颗粒、氧化镁颗粒的粒度为纳米级；优选的，所述坩埚内层模块中，所述添加剂的含量为1-5wt％。

优选的，所述坩埚内层模块由以下步骤制成：

1)将分散剂或有机树脂、自发气材料、添加剂混合后，得到混合物；

2)将所述混合物放入模具内，在设定压力下保持设定时间后，得到预制块；

3)对所述预制块进行烧结处理，得到述坩埚内层模块；

优选的，在所述步骤1)中，所述分散剂或有机树脂的用量为所述混合物质量的2-10wt％；优选的，所述分散剂为无水乙醇或甲醇；

优选的，在所述步骤2)中，所述设定压力为0.5～1MPa，所述设定时间为1-10min；

优选的，所述步骤3)在马弗炉中进行。优选的，在所述步骤3)中，所述烧结处理的温度为800-1000℃，烧结时间为1-5小时。

优选的，所述冶炼步骤包括：将冶炼高温合金的原料放入到所述双层坩埚中，进行抽真空、加热处理，待原料化清后，在设定温度下进行精炼处理，得到合金液；优选的，设定温度为1550-1580℃，精炼处理的时间为5-15分钟。

优选的，所述后处理步骤包括：

浇注步骤：将冶炼后的合金液浇注到模管中，得到高温合金母合金。

优选的，在所述浇注步骤之后，还包括：

定向凝固处理步骤：在真空定向炉中对所述高温合金母合金进行定向凝固处理，得到高温合金。

与现有技术相比，本发明的高温合金及其制备方法至少具有下列有益效果：

一方面，本发明实施例通过对高温合金的成分及含量进行了优化设计，来确保高温合金的高温力学性能。本发明提供高温合金的各个成分的协同作用能确保高温合金的高温力学性能。具体地，当Ru、C、Cr的含量为零时，其他元素的含量则偏向上限，铝、钴、钼、钨、铌、钽、铼之间会发生协同作用提高合金的高温强度。尤其是5.6-6.8wt％含量的Al元素，通过提高强化相的体积分数，降低基体通道宽度，改变位错运动及分解的机理来确保高温合金的力学性能。进一步地，本发明的高温合金中还添加了Ru元素，不仅提高了高温合金的高温性能，Ru还用于提高合金基体强度及界面位错网的密度，从而提高高温合金的强度(力学性能)。并且，本发明的高温合金中还含有设定含量的C元素，还能提升高温合金的强度。进一步地，本发明实施例提供的高温合金通过优化合金中稀贵金属元素、Cr及C元素的含量，不仅可提升高温合金的高温力学性能，还可以有效的降低高纯净度高温合金的制备难度。

另一方面，本发明实施例提供的高温合金的制备方法，通过采用具有可拆卸坩埚内层的双层坩埚对高温合金的原料进行冶炼，且坩埚内层的制备原料包括自发气材料(如，碳酸钙和/或碳化钙)，这样在精炼过程中，利用自发气材料的分解释放一氧化碳和/或二氧化碳气泡，该气泡带动合金中的氧、氮和夹杂上浮，起到纯净化冶炼的作用，从而实现以较低的成本实现高纯净化的高温合金的制备。并且，传统商用坩埚及其技术中的双层坩埚都存在冶炼寿命低的问题，本发明借助组合积木的思想，将内层坩埚模块堆垛到坩埚内部，使用完毕后即可更换。相对于氧化钙坩埚，本申请的自发气材料分解后，不仅可释放一氧化碳和/或二氧化碳气体，以脱除氧、氮等气体的作用，还能原位生成氧化钙，从而进一步提高合金的纯净度。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明的实施例提供的一种双层坩埚的结构示意图；

图2是本发明的实施例冶炼高温合金时，对高温合金进行纯净化的原理示意图；

图3是实施例1中熔融高温合金母合金经快冷后得到的铸锭中的气泡形貌图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

现有技术中，高温合金中添加Re、Ru等稀贵金属元素后，一般不再添加C元素，因为C元素超过一定范围易于降低合金的熔点。但是，C元素被限制添加后，合金的强度(力学性能)会降低。

在此，本发明实施例通过优化合金中的成分及含量，确保高温合金的耐高温性能和强度。具体如下：

本发明实施例提供一种高温合金(优选为含稀贵金属的单晶高温合金)，以重量百分含量计，包括以下成分：碳(C)0-0.18wt％、铬(Cr)0-5.6wt％、铝(Al)5.6-6.8wt％、钴(Co)8-10.0wt％、钼(Mo)0.8-1.4wt％、钨(W)7.7-9.3wt％、铌(Nb)1.4-1.8wt％、钽(Ta)3.5-4.5wt％、铼(Re)3.5-4.5wt％、钌(Ru)0-3.5wt％、氧0-0.002wt％、氮0-0.002wt％、余量为镍(Ni)。

在上述高温合金中：钌的含量与铼的含量之比Ru/Re≤1。

优选的，上述高温合金为单晶高温合金。

在此，本发明实施例对高温合金的成分进行上述设计，本发明实施例通过对高温合金的成分及含量进行了优化设计，来确保高温合金的高温力学性能。本发明提供高温合金的各个成分的协同作用能确保高温合金的高温力学性能。进一步地，本发明的高温合金中添加了Ru元素，不仅提高了高温合金的高温性能，Ru还用于提高合金基体强度及界面位错网的密度，从而提高高温合金的强度(力学性能)。并且，本发明的高温合金中含有设定含量的C元素，还能提升高温合金的强度。进一步地，本发明实施例提供的高温合金通过优化合金中稀贵金属元素、Cr及C元素的含量，不仅可提升高温合金的高温力学性能，还可以有效的降低高纯净度高温合金的制备难度(Cr中含有大量的杂质，通过降低其含量，有利于高纯合金的制备，在此基础上结合本申请的冶炼方法，获得高纯度、低成本的高温合金)。

上述高温合金的成分优化后，C元素含量的限制，其脱氧剂的作用无法发挥。为了能冶炼出高纯净度的高温合金，现有技术一般采用脱氧剂或氧化钙坩埚；但是，脱氧剂一般会残留在合金中；而氧化钙坩埚制备太高。

在此，本发明实施例提供一种上述高温合金的制备方法，能以较低的成本实现高纯净化的高温合金的制备；具体包括如下步骤：

1.制备双层坩埚：如图1所示，在坩埚本体1的内部堆垛多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块组成可拆卸(可更换)的坩埚内层2，得到双层坩埚；其中，坩埚内层模块的制备原料包括在高温下能释放出气体的自发气材料。

在此，所谓的“自发气材料”指的是：在高温下，通过化学反应，释放出气体，如一氧化碳、二氧化碳等，发气后可以使高温合金熔体沸腾，有利于合金液中的氧、氮、夹杂物的上浮与排除。

较佳地，自发气材料为碳酸钙、碳化钙中的一种或两种的混合物。其中，碳酸钙、碳化钙的纯度大于纯度≥99.99％。较佳地，在坩埚内层模块中：所述自发气材料的含量大于90wt％。

较佳地，所述自发气材料的粒度为400μm-2.0mm；其中，在自发气材料中，粒度为400um自发气材料的重量百分比≤10％，这样设置是为了降低烧结温度，并且增加坩埚内层模块的密度，降低空隙率，这样同体积的坩埚内层模块中可以有更多的碳酸钙或碳化钙，从而在冶炼过程中释放出更多的气体。

较佳地，所述坩埚内层模块的成分包括自发气材料和添加剂。其中，其中，所述添加剂选用能够降低烧结温度的材料，加入一定量的添加剂降低烧结温度，不会导致其在烧结过程中就释放出气体，实现在合金液精炼过程中释放气体。优选的，添加剂选用氧化铝颗粒、氧化镁颗粒中的一种或两种。进一步优选的，所述氧化铝颗粒、氧化镁颗粒的粒度为纳米级。优选的，所述坩埚内层模块中，所述添加剂的含量为1-5wt％。

较佳地，将自发气材料、无水乙醇、添加剂混合(自发气材料的粒度为400μm-1.0mm，其中粒度为400μm的自发气材料的重量百分比10％)后，放置到金属模具内，施加0.5～1MPa的压力，并在室温下保持1～10min，得到设定形状的预制块。然后在马弗炉中对预制块进行预烧结，使预制块具有一定的强度，得到坩埚内层模块。将坩埚内层按照一定的结构顺序放入到坩埚本体中。

坩埚内层模块堆垛在坩埚本体后，坩埚内层模块与坩埚本体之间在高温冶炼过程中会发生扩散，然后会连在一起，并且冶炼时，高温下材料会发生膨胀，使坩埚内层模块之间连接紧密。

较佳地，坩埚本体选用商用坩埚，如氧化镁坩埚、氧化铝坩埚。

2.冶炼步骤：将冶炼高温合金的原料放置在所述双层坩埚中进行冶炼。

该步骤具体为：将高温合金的原材料放置到双层坩埚中，抽真空、加热，待原材料完全化清后，在1500-1600℃(优选1550-1580℃，进一步优选1550℃)的高温下进行精炼5-15分钟，优选8-12分钟，进一步优选10分钟。

在此，冶炼高温合金时，对高温合金进行纯净化的原理参见图2所示，在精炼过程中，双层坩埚中内层坩埚2的自发气材料，如碳酸钙和/或碳化钙将发生分解释放出气泡3(如，一氧化碳和/或二氧化碳)，起到使合金液5沸腾的作用，在气泡的作用下，使氧、氮上浮，且杂质4进入气泡中(气泡上浮过程中可以捕捉到杂质4)，随着气泡等上浮，从而便于脱除。

3.浇注：将精炼后的合金液浇注到模管中，制备成高温合金母合金。

若本实施例中的高温合金为单晶高温合金，则还包括以下步骤：

4.定向凝固处理步骤：在真空定向炉中对高温合金母合金进行定向凝固处理，得到高温合金。

采用砂轮锯从母合金锭切割下设定质量的铸锭，随后在真空定向炉中进行定向凝固，单晶制备工艺为真空度为0.01Pa，合金的浇注温度为1550℃，拉速为5mm/min条件下进行定向凝固。

在此，本发明实施例提供的高温合金的制备方法，通过采用具有可拆卸坩埚内层的双层坩埚对高温合金的原料进行冶炼，且坩埚内层的成分包括自发气材料(如，碳酸钙和/或碳化钙)，这样在精炼过程中，利用自发气材料的分解释放一氧化碳和/或二氧化碳气泡，该气泡带动合金中的氧、氮和夹杂上浮，起到纯净化冶炼的作用，从而实现以较低的成本实现高纯净化的高温合金的制备。并且，传统商用坩埚及其技术中的双层坩埚都存在冶炼寿命低的问题，本发明借助组合积木的思想，将内层坩埚模块堆垛到坩埚内部，使用完毕后即可更换。相对于氧化钙坩埚，本申请的自发气材料碳酸钙分解后，不仅可释放一氧化碳气体，以脱除氧、氮等气体的作用，还能原位生成氧化钙，从而进一步提高合金纯净度。

本发明通过优化合金成分并改进冶炼坩埚结构，借助坩埚加热发气，形成气泡，上浮时带动夹杂上浮的思路，解决无脱氧剂添加的时，含稀贵金属高温合金的冶炼过程中脱氧、脱氮的问题。

综上，本发明获得的单晶高温合金材料具有高的持久强度极限和蠕变极限、良好的高温抗氧化及抗热腐蚀性能、高热稳定性、好的抗热疲劳及机械疲劳性能。本发明实施例在冶炼步骤中制备的双层坩埚可以解决传统坩埚制备高纯净度高温合金制备难度大的问题。另外，本发明操作简单，设计合理，可操作性强，可显著降低单晶高温合金部件研发和生产过程中成本，且该方法成本低，利于推广应用。

下面通过具体实施例进一步对本发明进行详细说明：

实施例1

本实施例制备一种高温合金，其中，该高温合金的成分参见表1所示。将C、Cr、Al、Co、Mo、Nb、W、Ta、Re、Ru和Ni按照一定比例进行配料作为高温合金的原材料，在真空炉中冶炼成母合金。冶炼母合金采用外层为25公斤的商用坩埚(如，氧化镁坩埚)、内层则是由坩埚内层模块组成的自发气内壁。具体地，将碳酸钙、无水乙醇、氧化镁添加剂按8:0.5:0.5的质量比进行混合得到混合物；其中，碳酸钙的粒度为400μm-1.0mm，而粒度为400μm的碳酸钙的重量百分比为10％。将混合物放置到金属模具内，施加0.5MPa的压力，并在室温下保持8min后，得到预制块。在马弗炉中对预制块进行预烧结，使预制块具有一定的强度，得到内层坩埚模块。将多个内层坩埚模块按照一定的结构顺序放入到商用坩埚中，形成内层坩埚。然后，将配置好的原材料放置上述制备的双层坩埚中，进行抽真空、加热(加热功率为30KW)，待原料完全化清后，在1550℃的高温下进行精炼10分钟，在精炼过程中，碳酸钙将发生分解释放出一氧化碳气泡，起到使合金液沸腾的作用。精炼后，将合金液浇注到模管中，制备成高温合金母合金锭，其中，高温合金母合金锭的合金成分如表1所示。

采用砂轮锯从高温合金母合金锭切割下5kg的铸锭，随后在真空定向炉中进行定向凝固，单晶制备工艺为真空度为0.01Pa，合金的浇注温度为1550℃(合金熔化后，向模具里倾倒时的温度)，拉速为5mm/min条件下进行定向凝固，合金成分的样品经线切割和热处理后，机加成标准力学性能测试棒，并进行力学性能测试，其测试结果如表2所示。

表1为高温合金的成分(wt％)

C	Cr	Al	Co	Mo	Nb	W	Ta	Re	Ru	O	N	Ni
													0.16	4.75	5.92	9.1	1.1	1.69	8.58	4.12	4.0	0	0.002	0.002	余量

表2为高温合金100小时持久强度(MPa)

温度	760℃	980℃	1100℃
				强度	780	300	140

由表1和表2的数据可以看出，实施例1制备的高温合金合金中O、N元素的含量降低，且高温合金在高温下具有较好的持久强度(即，高温力学性能较好)。

图3是熔融高温合金母合金经快冷后得到的铸锭中的气泡形貌图。从图3可以看出高温合金中有气孔，说明冶炼过程中高温熔体中有气体，通过气体实现杂质元素的脱除(具体参见图2所示纯净化的原理示意图)。

实施例2

本实施例制备一种高温合金，其中，该高温合金的成分参见表3所示。将C、Cr、Al、Co、Mo、Nb、W、Ta、Re、Ru和Ni按照一定比例进行配料，作为高温合金的原材料，在真空炉中冶炼成母合金。冶炼母合金采用外层为75公斤的商用坩埚(如，氧化铝坩埚)，而内层则是由坩埚内层模块组成的自发气内壁。将碳酸钙与无水乙醇及氧化铝添加剂按8:0.1:0.2的比例进行混合得到混合物。其中，碳酸钙的粒度为400μm-2.0mm，其中粒度为400μm的碳酸钙的重量百分比为8％。将混合物放置到金属模具内，施加1MPa的压力，并在室温下保持10min，得到预制块。在马弗炉中对预制块进行预烧结，使预制块具有一定的强度，得到坩埚内层模块。将多个坩埚内层模块按照一定的结构顺序放入到商用坩埚中形成坩埚内层，得到双层坩埚。将配置好的原材料放到双层坩埚中，抽真空、加热，加热功率为30KW，待原料完全化清后，在1550℃的温度下进行精炼10分钟，在精炼过程中，碳酸钙将发生分解释放出一氧化碳，起到使合金液沸腾的作用。然后将合金液浇注到模管中。制备成高温合金母合金锭，其合金的成分如表3所示。

采用砂轮锯从高温合金母合金锭切割下5kg的铸锭，随后在真空定向炉中进行定向凝固，单晶制备工艺为真空度为0.01Pa，合金的浇注温度为1550℃，拉速为5mm/min条件下进行定向凝固，合金成分的样品经线切割和热处理后，机加成标准力学性能测试棒，并进行力学性能测试，其测试结果如表4所示。

表3为高温合金成分(wt％)

C	Cr	Al	Co	Mo	Nb	W	Ta	Re	Ru	O	N	Ni
													0	5.6	6.8	9.1	1.1	1.69	8.5	4.12	4.5	2.5	0.002	0.002	余量

表4为高温合金100小时持久强度(MPa)

温度	760℃	980℃	1100℃
				强度	750	280	130

从表3和表4的数据可以看出：实施例2制备的高温合金中即使不添加C元素，也具有较好的纯净度及高温力学性能。

实施例3

本实施例制备一种高温合金，其中，该高温合金的成分参见表5所示。将C、Cr、Al、Co、Mo、Nb、W、Ta、Re、Ru和Ni按照一定比例进行配料作为高温合金的原材料，在真空炉中冶炼成母合金。冶炼母合金采用外层为500公斤的商用坩埚(如，氧化镁坩埚)，而内层则是由坩埚内层模块组成的自发气内壁。将碳化钙与无水乙醇及氧化镁添加剂按8:1:0.5的比例进行混合得到混合物。其中，碳化钙的粒度为600um-2.0mm，其中粒度为400um的碳化钙的重量百分比6％。将混合物放置到金属模具内，施加0.5MPa的压力，并在室温下保持3min后，得到预制块。在马弗炉中对预制块进行预烧结，使预制块具有一定的强度，得到坩埚内层模块。将多个坩埚内层模块按照一定的结构顺序放入到商用坩埚中，形成坩埚的内层，得到双层坩埚。将配置好的原材料放入到双层坩埚中，进行抽真空、加热处理，加热功率为30kw，待原料完全化清后，在1550℃的高温下进行精炼10分钟，在精炼过程中，碳化钙将发生分解释放出一氧化碳，起到使钢液沸腾的作用，然后将钢液浇注到模管中。制备成高温合金母合金锭，其合金成分如表5所示。采用砂轮锯从母合金锭切割下5kg的铸锭，随后在真空定向炉中进行定向凝固，单晶制备工艺为真空度为0.01Pa，合金的浇注温度为1550℃，拉速为5mm/min条件下进行定向凝固，合金成分的样品经线切割和热处理后，机加成标准力学性能测试棒，并进行力学性能测试，其测试结果如表6所示。

表5为高温合金的成分(wt％)

C	Cr	Al	Co	Mo	Nb	W	Ta	Re	Ru	O	N	Ni
													0	0	6.8	9.1	1.1	1.69	8.5	4.12	4.5	4.5	0.002	0.002	余量

表6为合金100小时持久强度/MPa

温度	760℃	980℃	1100℃
				强度	700	190	100

从表5和表6的数据可以看出：实施例3制备的高温合金中即使不添加C和Cr元素，也具有较好的纯净度及高温力学性能。

综上，本发明主要用于优化高温合金的成分及含量，确保高温合金在高温下的强度。本发明提供的高温合金的制备方法在合金的冶炼过程中能自动发气，实现脱氧脱氮，且利于夹杂物的上浮与排除，从而能以较低的成本实现高纯净化的高温合金的制备。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (18)

1.一种高温合金的制备方法，其特征在于，以重量百分含量计，所述高温合金包括以下成分：碳0-0.18wt％、铬0-5.6wt％、铝5.6-6.8wt％、钴8-10.0wt％、钼0.8-1.4wt％、钨7.7-9.3wt％、铌1.4-1.8wt％、钽3.5-4.5wt％、铼3.5-4.5wt％、钌0-3.5wt％、氧0-0.002wt％、氮0-0.002wt％、余量为镍；其中，所述高温合金的制备方法包括如下步骤：

制备双层坩埚：在坩埚本体的内部堆垛多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块组成可拆卸的坩埚内层，得到双层坩埚；其中，所述坩埚内层模块的制备原料包括在高温下能释放出气体的自发气材料；

冶炼步骤：将冶炼高温合金的原料放置在所述双层坩埚中进行冶炼处理，得到合金液；

后处理步骤，对所述合金液进行后处理，得到高温合金；

其中，所谓的“自发气材料”指的是：在高温下，通过化学反应，释放出气体一氧化碳、二氧化碳。

2.根据权利要求1所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述高温合金为单晶高温合金。

3.根据权利要求1所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述自发气材料为碳酸钙、碳化钙中的一种或两种的混合物。

4.根据权利要求3所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

所述坩埚内层模块中，所述自发气材料的含量大于90wt％。

5.根据权利要求4所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述自发气材料的粒度为400μm-2.0mm。

6.根据权利要求5所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

所述自发气材料包括第一自发气材料和第二自发气材料；其中，所述第一自发气材料的粒度为400-405μm、所述第二自发气材料的粒度大于405μm、不超过2mm；其中，在所述自发气材料中，所述第一自发气材料的含量不超过10wt％。

7.根据权利要求3所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述坩埚内层模块的成分还包括添加剂；其中，所述添加剂选用能够降低烧结温度的材料。

8.根据权利要求7所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

所述添加剂选用氧化铝颗粒、氧化镁颗粒中的一种或两种。

9.根据权利要求8所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

所述氧化铝颗粒、氧化镁颗粒的粒度为纳米级。

10.根据权利要求7所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

所述坩埚内层模块中，所述添加剂的含量为1-5wt％。

11.根据权利要求7所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述坩埚内层模块由以下步骤制成：

1)将分散剂或有机树脂、自发气材料、添加剂混合后，得到混合物；

2)将所述混合物放入模具内，在设定压力下保持设定时间后，得到预制块；

3)对所述预制块进行烧结处理，得到述坩埚内层模块。

12.根据权利要求11所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

在所述步骤1)中，所述分散剂或有机树脂的用量为所述混合物质量的2-10wt％。

13.根据权利要求12所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

所述分散剂为无水乙醇或甲醇。

14.根据权利要求11所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

在所述步骤2)中，所述设定压力为0.5～1MPa，所述设定时间为1-10min；和/或

所述步骤3)在马弗炉中进行；和/或

在所述步骤3)中，所述烧结处理的温度为800-1000℃，烧结处理的时间为1-5小时。

15.根据权利要求1所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述冶炼步骤包括：将冶炼高温合金的原料放入到所述双层坩埚中，进行抽真空、加热处理，待原料化清后，在设定温度下进行精炼处理，得到合金液。

16.根据权利要求15所述的高温合金的制备方法，其特征在于，

设定温度为1550-1580℃，精炼处理的时间为5-15分钟。

17.根据权利要求1所述的高温合金的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤包括：

浇注步骤：将冶炼后的合金液浇注到模管中，得到高温合金母合金。

18.根据权利要求17所述的高温合金的制备方法，其特征在于，在所述浇注步骤之后，还包括：

定向凝固处理步骤：在真空定向炉中对所述高温合金母合金进行定向凝固处理，得到高温合金。

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