JPH0593213A

JPH0593213A - チタンおよびチタン合金粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH0593213A
Application number: JP13246591A
Authority: JP
Inventors: Satoru Yamauchi; 哲山内; Hiroaki Shiraishi; 博章白石; Koji Yamazaki; 考二山崎; Shigeru Mori; 盛森
Original assignee: SUMITOMO SHICHITSUKUSU KK
Current assignee: SUMITOMO SHICHITSUKUSU KK
Priority date: 1991-06-04
Filing date: 1991-06-04
Publication date: 1993-04-16

Abstract

(57)【要約】【目的】ガスアトマイズ法により棒状原料を溶解して粉
末を得るに際し、安価で、酸素による汚染がなく、しか
も、用途に応じて様々な形状をもつチタンおよびチタン
合金粉末を製造する。【構成】スポンジチタンまたは合金元素を混合したスポ
ンジチタンを原料として用い、冷間静水圧プレス、ある
いは、金型プレスにより固化した棒状材料１を不活性ガ
ス雰囲気中で溶解し、連続または断続した溶湯流４を生
成させ、この溶湯流４に対して不活性ガスを高圧で噴射
して溶湯流４を霧化し、粉末とする。溶解の際棒状材料
を予熱すると、安定した溶解を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金や溶射等に用
いられるチタンおよびチタン合金粉末の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に、チタンおよびチタン合金は難加
工性、難切削性であって、複雑な形状の部品を製作する
場合、原料として溶解材を用いると、熱間鍛造、圧延等
の塑性加工を行った後、切削などの機械加工を行わなけ
ればならず、製造工数が増加するだけでなく、製品歩留
が低下し、製造コストが嵩むこととなる。

【０００３】一方、粉末冶金法によれば最終の製品形状
に近い形状まで成形（ニア・ネット・シェイプ成形）す
ることが可能となるので、溶解材を原料とする場合に比
較して製造工数が少なく、製品歩留の向上および製造コ
ストの低減が可能である。従って、粉末冶金の原料とし
てのチタンまたはチタン合金粉末に対する需要が多く、
さらに最近は、溶射用としてもチタンまたはチタン合金
粉末が使用されている。

【０００４】このような粉末冶金や溶射等に用いられる
チタンまたはチタン合金粉末の製造方法としては、以下
の２通りの方法が実用化されている。

【０００５】その一つは水素化脱水素法で、これは、ス
ポンジチタン、溶解材あるいは切削加工等で生じた切り
屑等の原料を水素雰囲気中で加熱し、水素ガスを吸収さ
せて脆化させ、この脆化した状態で粉砕した後、再び真
空中で加熱して水素ガスを放出させて粉末を得る方法で
ある。他の一つは回転電極法で、溶解材または溶解材に
鍛造、圧延等の加工を加えた溶解加工材から丸棒に成形
した材料を原料とし、この丸棒原料をアルゴン、ヘリウ
ム等の不活性ガス雰囲気中で高速回転させながら、その
先端をアークまたはプラズマアーク等の熱源で溶解し、
流下しようとする溶湯を遠心力により飛散させ、球状の
粉末を得る方法である。

【０００６】このうち、水素化脱水素法で得られる粉末
は、形状が不規則であって、金型によるプレス成形が可
能である反面、原料から粉末を得る過程で、粉砕前に水
素を吸収させ、粉砕後この水素を放出させるために、加
熱工程を２回繰り返す必要がある。また、原料をボール
ミル等により機械的に粉砕して粉末を得るので酸素によ
る汚染が避けられない。一方、回転電極法では、アルゴ
ン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中で溶融した原料を
粉化するので酸素による汚染のない粉末が得られ、ま
た、粉末の形状が球状であるため流動性が良好である。
しかし、この方法で得られた粉末は、熱間静水圧プレス
あるいは熱間ホットプレス等の方法を用いなければ成
形、固化できない。また、水素化脱水素法、回転電極法
のいずれもバッチ方式であるため、粉末の製造コストが
高くなるという難点がある。

【０００７】このような品質上の問題および製造コスト
上の問題を解決し、かつ、チタンおよびチタン合金粉末
を大量に生産できる方法として、アルゴン、ヘリウム等
の不活性ガスによるアトマイズ法が有望視されている。

【０００８】ガスアトマイズ法としては、水冷銅ルツボ
中でプラズマアーク等の熱源を用いて原料を溶解し、こ
の水冷銅ルツボを傾転し、ルツボの一端から溶湯を流下
させて連続した溶湯流を生成させ、この溶湯流にアルゴ
ン、ヘリウム等の不活性ガスを噴射して溶湯を霧化し、
粉末を得る方法、あるいは、溶解材または溶解材に加工
を加えた棒状の原料の先端にプラズマアーク等を照射し
て連続または断続した溶湯流を生成させ、この溶湯流に
不活性ガスを噴射して粉末を得る方法、等が行われてい
る。そして、これらのガスアトマイズ法の中では、設備
の構成が比較的簡単で、安価な、棒状原料を使用する方
法が、チタンおよびチタン合金粉末を低コストで、か
つ、大量に製造する上で有利であると考えられる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】棒状原料を使用するガ
スアトマイズ法は従来法による粉末の品質上の問題（酸
素による汚染など）を解決することはできても、原料と
してチタンまたはチタン合金の溶解材または溶解加工材
を使用している限り、従来法に比較して大幅な製造コス
トの低減は見込めない。

【００１０】本発明は、上記のガスアトマイズ法により
棒状原料を溶解して粉末を得るに際し、安価で、酸素に
よる汚染がなく、しかも、成形しやすい不規則な形状あ
るいは流動性の良好な球形の何れの形状にも対応できる
チタンおよびチタン合金粉末を製造する方法を提供する
ことを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、下記
およびのチタンおよびチタン合金粉末の製造方法にあ
る。

【００１２】スポンジチタンまたは合金元素を混合
したスポンジチタンを冷間静水圧プレス処理（以下、Ｃ
ＩＰ処理という）することにより固化した棒状材料、あ
るいはスポンジチタンまたは合金元素を混合したスポン
ジチタンを金型プレスにより固化して得られるコンパク
トプレス成形品（以下、コンパクトという）を長手方向
に接合した棒状材料を、不活性ガス雰囲気中で、その一
端から溶解し、連続または断続した溶湯流を生成させ、
この溶湯流に対して不活性ガスを高圧で噴射して溶湯流
を霧化することを特徴とするチタンおよびチタン合金粉
末の製造方法。

【００１３】スポンジチタンまたは合金元素を混合
したスポンジチタンをＣＩＰ処理することにより固化し
た棒状材料、あるいはスポンジチタンまたは合金元素を
混合したスポンジチタンを金型プレスにより固化して得
られるコンパクトを長手方向に接合した棒状材料を、不
活性ガス雰囲気中あるいは真空中で、 800〜1600℃の温
度範囲内で予熱し、その後、その一端から溶解し、連続
または断続した溶湯流を生成させ、この溶湯流に対して
不活性ガスを高圧で噴射して溶湯流を霧化することを特
徴とするチタンおよびチタン合金粉末の製造方法。

【００１４】前記のＣＩＰ処理は、通常は、静水圧５T/
cm²以下、処理時間10分以内の条件で行えばよい。

【００１５】コンパクトを接合する方法としては、溶接
による接合が好適であるが、必ずしもこの方法に限ら
ず、コンパクトを長手方向に接合でき、製品粉末の汚染
を生じさせない方法であれば、いずれも適用可能であ
る。コンパクトの形状について特に制約はないが、通常
は、円筒形状のものを用いればよい。

【００１６】また、の発明で行う棒状材料の予熱はス
ポンジチタン中に残存している塩化マグネシウムを揮発
除去するためで、予熱温度は、後述するように、 800〜
1600℃、好ましくは、 800〜1200℃とするのがよい。

【００１７】棒状材料を一端から溶解する方法として
は、高周波加熱による溶解、プラズマアーク溶解、電子
ビーム溶解など、従来から使用されている方法を適用す
ればよい。

【００１８】棒状材料を溶解する際の雰囲気ガス、およ
び溶湯流に対して高圧で噴射する不活性ガスとしては、
アルゴン、ヘリウムなど通常使用される不活性ガスを用
いればよい。ただし、窒素はチタンあるいはチタン合金
粉末と反応して窒化物を生成するので使用できない。

【００１９】

【作用】以下に、本発明を図に基づいて詳細に説明す
る。

【００２０】図１は、本発明方法を実施するための装置
の一例の構成を示す縦断面図である。この図において、
１は製造しようとするチタンまたはチタン合金粉末の目
標組成に調整した原料としての棒状材料、３は棒状材料
１の予熱や溶解に用いる高周波誘導コイル、５は生成し
た溶湯流４に対して不活性ガスを噴射するためのガスノ
ズル、８は製造されたチタンまたはチタン合金の粉末で
ある。ガスノズル５は、円周上に多数のノズルが放射状
に配設され、不活性ガスが斜め下方に噴射されるように
調整されている。棒状材料１はその軸を中心に回転し、
また、先端部の溶解に応じて下降するように構成されて
いる。さらに、棒状材料１の溶解、不活性ガスの噴射な
ど製造の全工程が不活性ガス雰囲気中で行えるような構
造を有している。

【００２１】図２は、本発明方法を実施するための装置
の他の例の構成を示す縦断面図である。この図におい
て、10はプラズマアーク電源、11はプラズマトーチ、12
はプラズマアークで、棒状材料１をその軸を中心に回転
させ、溶解室２の側方からプラズマアーク12の直下に送
り込めるように構成されている。プラズマトーチ11は可
動式で、その方向を図中に矢印で示したように繰り返し
変位させ、その変位速度を制御することができる。ま
た、13は不活性ガスの噴霧により生成した粉末を衝突さ
せる衝突板である。図１の場合と同様に、粉末製造の全
工程が不活性ガス雰囲気中で行えるような構造を有して
いる。

【００２２】図１に示した装置によりチタンまたはチタ
ン合金粉末を製造するには、まず、前記のようにスポン
ジチタンまたは合金元素を混合したスポンジチタンを固
化して作製した棒状材料１を装置の所定位置、すなわ
ち、高周波誘導コイル３内で、棒状材料１の軸線がガス
ノズル５の中心を通るような位置に取りつけ、溶解室２
および噴霧室７内を不活性ガス雰囲気あるいは真空とす
る。次いで、棒状材料１を回転させながら高周波誘導加
熱によりその先端部を溶融し、流下する溶湯流４にガス
ノズル５から高圧の不活性ガスを噴射して溶湯流４を粉
化する。溶解の進行に伴い、棒状材料１を徐々に下降さ
せることにより、粉末の製造を連続的に行うことができ
る。なお、この方法で得られる粉末は、落下するまでに
充分冷却されるので球形をなしている。

【００２３】図２に示した装置を用いる場合も同様であ
るが、棒状材料１の溶解にプラズマアーク12を用い、棒
状材料１を溶解室２の側方から所定の位置、すなわち、
棒状材料１の先端がプラズマアーク12の直下で、溶湯４
がガスノズル５の中心を流下する位置にくるように取り
つけ、溶解室２および噴霧室７内を不活性ガス雰囲気と
する。次いで、棒状材料１を回転させながらプラズマア
ーク12によりその先端部を溶融し、流下する溶湯流４に
ガスノズル５から高圧の不活性ガスを噴射して溶湯流４
を粉化する。粉化された粉末は衝突板13に衝突した後落
下する。この場合は、粉末は充分冷却される前に衝突板
13に衝突するので、得られる粉末の形状は不規則で、球
形にはならない。

【００２４】棒状材料を溶解する際、そのまま溶解する
と、原料であるスポンジチタン中に残存している塩化マ
グネシウムの急激な揮発によりスプラッシュが発生し、
溶湯流がガスノズル内に流下しなかったり、あるいはコ
イル（図１）に付着し、コイル破損の原因になることも
ある。そのような場合には、溶解前に棒状材料を一旦予
熱してやれば、塩化マグネシウムを揮発除去し、スプラ
ッシュの発生を防止することができる。

【００２５】予熱の方法は、図１に示した装置を用いる
場合は、棒状材料１と高周波誘導コイル３との間隔を棒
状材料１の先端部と上方部（予熱部分）とで異なるよう
にすればよい。具体的には、棒状材料１とコイル３との
間隔を、材料１の上方部では、その部分の温度が塩化マ
グネシウムの融点よりも高くチタンの融点よりも低い温
度、すなわち 800〜1600℃、好ましくは 800〜1200℃に
なるように広くとり、材料１の先端部では狭くとれば、
棒状材料１の上方部では予熱が行われ、材料１は溶解せ
ずに塩化マグネシウムが揮発除去され、材料１の先端部
では溶解が可能となる。また、図２に示した装置を用い
る場合は、プラズマトーチ11の変位速度を変えてやると
よい。すなわち、プラズマアーク12が棒状材料１の予熱
部分に当たる状態（図中に破線で示した状態）の時は、
その部分の温度が 800〜1600℃、好ましくは 800〜1200
℃になるようにプラズマトーチ11に速い動きを与え、プ
ラズマアーク12が材料１の先端部に当たる状態のときは
ゆっくりと動くようにプラズマトーチ11の変位速度を制
御してやれば、棒状材料１の予熱部分では塩化マグネシ
ウムが揮発除去され、材料１の先端部では溶解が可能と
なる。なお、予熱を行わない場合は、棒状材料１とコイ
ル３との間隔を材料１の位置によって変える必要はな
く、プラズマトーチ11の向きも固定しておけばよい。

【００２６】上記のように、本発明方法においては、出
発原料としてスポンジチタンまたはスポンジチタンに合
金元素を混合したものを固化して作製した棒状材料を使
用するので、溶解材または溶解加工材を出発原料として
使用する従来の方法に比べて製造コストを安くすること
ができる。また、品質面においても、溶解材または溶解
加工材を出発原料に使用した場合と同様に、酸素汚染の
ない高純度粉末とすることができる。さらに、溶湯を粉
化した後衝突板に衝突させる方法を適宜用いることによ
り、粉末の形状を、成形しやすい不規則な形状にした
り、流動性の良好な球形にするなど、用途に応じて変え
ることが可能である。

【００２７】

【実施例１】棒状材料として、スポンジチタン (５〜10
メッシュ) を静水圧４T/cm² 、処理時間10分の条件でＣ
ＩＰ処理して固化し、得られたコンパクトを３個溶接接
合して作製した丸棒 (寸法：直径40mm、長さ600mm ）を
使用し、図１に示した構成を有する装置を用いてチタン
粉末を製造した。

【００２８】まず、棒状材料１の下端を高周波誘導コイ
ル３内に位置させた後に溶解室２および噴霧室７内を真
空度0.05Torrまで真空引し、次いで、ゲージ圧力0.1kgf
/cm²に到達するまでアルゴンガスを充満させた。その
後、棒状材料１を50回転／分で回転させながら、高周波
誘導コイル３に周波数300kHzの高周波電圧を付加した
(電圧10kv、電流４Ａ、電力40kw) 。この時、棒状材料
１とコイル３との距離を、図１に示したように、棒状材
料１の先端部（溶解部分）では狭く、上方部では広くし
て棒状材料１の予熱を行った。棒状材料１の先端から生
ずる断続した溶湯流４に対して、アルゴンガス噴霧ノズ
ル５から圧力 20kgf/cm²でアルゴンガス６を噴射して溶
湯流４を霧化し、チタン粉末８を得た。

【００２９】本実施例で得られたチタン粉末の形状は球
形であり、平均粒径は30μm であった。また、スポンジ
チタンの酸素量が 400重量ppm であるのに対し、粉末の
酸素量は 500重量ppm であり、酸素による汚染はほとん
どなかった。棒状材料１の溶解の際、スプラッシュの発
生も認められなかった。

【００３０】チタン粉末の単位重量当たりの製造コスト
比は、水素化脱水素法によるものを１とすれば回転電極
法によるものは３、本実施例によるものは 0.6で、従来
法に比較して大幅なコストダウンが可能である。

【００３１】

【実施例２】棒状材料として、スポンジチタン(1/2イン
チ〜10メッシュ) を金型でプレスして固化したコンパク
ト (寸法：直径50mm、長さ50mm）を長手方向に10個並
べ、継目をプラズマアークで溶接接合して作製した丸棒
を使用し、図２に示した構成を有する装置を用いてチタ
ン粉末を製造した。

【００３２】まず、棒状材料１の先端をプラズマアーク
12の直下に位置させた後、溶解室２および噴霧室７内を
真空度0.05Torrまで真空引し、次いで、ゲージ圧力 0.1
kgf/cm² に到達するまでアルゴンガスを充満させた。そ
の後、棒状材料１を50回転／分で回転させながら、プラ
ズマアーク12を発生させ、材料１を加熱した。この時、
プラズマトーチ11を、棒状材料１の先端部ではゆっくり
と、予熱する部分では速い動きをするように制御しなが
ら、図２に示したように繰り返し変位させて、予熱を行
った。棒状材料１の先端から生ずる断続した溶湯流４に
対して、アルゴンガス噴霧ノズル５から圧力 20kgf/cm²
でアルゴンガス６を噴射して溶湯流４を霧化し、チタン
粉末８を得た。

【００３３】本実施例では、噴霧室７内に衝突板13を設
置し、生成した粉末が冷却する前にこの衝突板13に衝突
させているので、得られたチタン粉末は不規則な形状を
有しており、平均粒径は35μm であった。この粉末は、
金型を使用する冷間プレス成形が可能である。また、ス
ポンジチタンの酸素量が 400重量ppm であるのに対して
粉末の酸素量は 550重量ppm であり、酸素による汚染は
少なかった。棒状材料１の溶解の際、スプラッシュの発
生も認められなかった。

【００３４】チタン粉末の単位重量当たりの製造コスト
比は、水素化脱水素法による粉末のコストを１とすると
本発明方法によるものは 0.5で、大幅なコストダウンが
可能である。

【００３５】

【実施例３】スポンジチタン (５〜10メッシュ) 、アル
ミニウム小片 (10メッシュ以下) およびバナジウム小片
(10メッシュ以下) を、チタン90重量％、アルミニウム
６重量％、バナジウム４重量％の配合組成となるように
混合した材料を原料として用い、実施例１と同じ条件で
ＣＩＰ処理して固化し、さらに、溶接接合して得た丸棒
(寸法：直径40mm、長さ600mm ）を使用し、図１に示し
た構成を有する装置を用いてチタン合金粉末を製造し
た。製造条件は実施例１と同じである。

【００３６】本実施例で得られたチタン合金粉末の形状
は球形であり、平均粒径は33μm であった。また、用い
た原料の化学組成は、アルミニウム、バナジウムおよび
酸素がそれぞれ６重量％、４重量％、0.16重量％である
のに対し、粉末ではそれぞれ5.9重量％、 3.9重量％、
0.17重量％であり、配合原料とほぼ同じ化学組成の粉末
が得られ、酸素による汚染も少なかった。棒状材料１の
溶解の際、スプラッシュの発生も起こらなかった。

【００３７】このチタン合金粉末をチタンカプセルに充
填し、このカプセル内を脱気、密封した後、 930℃、20
00kgf/cm²、２時間の条件で熱間静水圧プレス処理を施
すことにより、真密度に対する密度比が 100％の焼結体
が得られた。この焼結体の常温引張特性は、耐力：92.1
kgf/mm²、引張強さ：102.1kgf/mm²、伸び：16.1％、絞
り：39.1％で、溶解・鍛造材に匹敵する特性を有してい
た。

【００３８】また、本実施例で製造した粉末を用いて作
製したコンロッドのコスト比は、溶解・鍛造材を１とす
ると 0.7で、大幅なコストダウンが可能である。

【００３９】

【実施例４】スポンジチタン(1/2インチ〜10メッシュ)
とアルミニウムペレット (３〜５メッシュ）を、チタン
64重量％、アルミニウム36重量％の配合組成となるよう
に混合した材料を原料として用い、実施例２と同じ条件
で金型でプレスして固化したコンパクト (寸法：直径50
mm、長さ50mm）を長手方向に10個並べ、継目をプラズマ
アークで溶接接合して作製した丸棒を使用し、図２に示
した構成を有する装置を用いてチタン合金粉末を製造し
た。製造条件は実施例２と同じである。

【００４０】本実施例で得られたチタン合金粉末は不規
則な形状を有しており、平均粒径は40μm であった。こ
の粉末は、通常の金型を使用する冷間プレス成形が可能
である。また、用いた原料の化学組成は、アルミニウム
36重量％、酸素 400重量ppmであるのに対して、粉末で
はアルミニウム35.8重量％、酸素 450重量ppm であり、
配合原料とほぼ同じ化学組成の粉末が得られ、酸素によ
る汚染も少なかった。

【００４１】棒状材料１の溶解の際、スプラッシュの発
生も起こらなかった。

【００４２】

【発明の効果】チタンまたはチタン合金粉末を製造する
に際し、本発明方法を適用すれば、スポンジチタンまた
は合金元素を混合したスポンジチタンを固化した棒状材
料を使用することができるので、製造コストを大幅に低
減することができる。また、本発明方法で得られる粉末
は酸素汚染が少なく、球形、不規則形状など、用途に応
じて形状を変えることも可能で、チタンおよびチタン合
金の粉末冶金の発展に大きく寄与することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法を実施するための装置の一例の構成
を示す縦断面図である。

【図２】本発明方法を実施するための装置の他の例の構
成を示す縦断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者森盛兵庫県尼崎市東浜町１番地大阪チタニウム製造株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スポンジチタンまたは合金元素を混合し
たスポンジチタンを冷間静水圧プレス処理することによ
り固化した棒状材料、あるいはスポンジチタンまたは合
金元素を混合したスポンジチタンを金型プレスにより固
化して得られるコンパクトプレス成形品を長手方向に接
合した棒状材料を、不活性ガス雰囲気中で、その一端か
ら溶解し、連続または断続した溶湯流を生成させ、この
溶湯流に対して不活性ガスを高圧で噴射して溶湯流を霧
化することを特徴とするチタンおよびチタン合金粉末の
製造方法。
【請求項２】スポンジチタンまたは合金元素を混合し
たスポンジチタンを冷間静水圧プレス処理することによ
り固化した棒状材料、あるいはスポンジチタンまたは合
金元素を混合したスポンジチタンを金型プレスにより固
化して得られるコンパクトプレス成形品を長手方向に接
合した棒状材料を、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中
で、 800〜1600℃の温度範囲内で予熱し、その後、その
一端から溶解し、連続または断続した溶湯流を生成さ
せ、この溶湯流に対して不活性ガスを高圧で噴射して溶
湯流を霧化することを特徴とするチタンおよびチタン合
金粉末の製造方法。