WO2007135806A1 - チタン系合金球状粉末の製造方法 - Google Patents

チタン系合金球状粉末の製造方法 Download PDF

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Kazuo Nishioka
Makoto Fujita
Nobuhiro Arimoto
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Osaka Titanium Technologies Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a titanium alloy spherical powder capable of reducing the difference in alloy composition depending on the particle size of the product.
  • One method for producing a titanium-based alloy spherical powder used as a powder metallurgy raw material is based on a gas atomizing method.
  • the mixed powder is compressed into a melting raw material (compact), and the molten metal obtained by melting this is scattered into fine droplets with high-pressure gas. And solidifying it to produce spherical titanium alloy powder.
  • Gas atomization is a process in which the molten metal obtained by melting the compact is dispersed by high-pressure gas and solidified, and particles with high sphericity can be produced stably.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 5-93213
  • Patent Document 2 JP-A-6-116609
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-241807
  • gas atomized Ti powder is very expensive compared to sponge titanium powder, and measures using it as a raw material are economical and result in an increase in the price of the product powder.
  • the additive metal element ratio is as small as 10%.
  • the Ti_Al alloy powder (additional metal element ratio 36%) may not be allowed to have a concentration difference between the particle sizes of Ti_6Al_4V alloy powder. Uniform composition between particle sizes is a particularly important technical issue. Disclosure of the invention
  • the purpose of the present invention is to greatly and economically reduce the alloy composition difference due to the product particle size. Even when the product is Ti 6 A1-4 V alloy powder, the alloy composition difference due to the product particle size is reduced.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a titanium-based alloy spherical powder that can be effectively reduced.
  • the present inventors paid attention to the type of raw material titanium particles and the method of mixing with additive metal element particles.
  • the use of gas atomized titanium powder must be avoided to reduce raw material costs, and the use of sponge titanium powder is indispensable. Therefore, the present inventors planned to produce a titanium sponge powder as fine as possible. This is because it is considered that if the titanium sponge powder is fine, the mixing with the alloy element powder is improved and the difference in the alloy composition due to the product particle size can be eliminated.
  • a jaw crusher and classified (sieving) to obtain a particle size of 0.775-12. 7mm fine grain products are manufactured.
  • A1 and V mother alloy grains were simply mixed with the Ti grains by a V-type mixer to similarly produce a gas atomized Ti alloy powder.
  • the nonuniformity of the A1 concentration due to the product particle size was slightly eliminated, but it was not satisfactory.
  • the nonuniformity of the A1 concentration is roughly proportional to the nonuniformity of the V concentration, so the nonuniformity of the additive metal element concentration can be represented by the nonuniformity of the A1 concentration.
  • the present inventors reconsidered the method for eliminating the non-uniformity of the additive metal element concentration, and finally came to the mixing method of sponge titanium particles and additive metal element particles. It was. Then, the simple mixing with the V-type mixer so far was changed to the pulverization mixing with a ball mill. As a result, despite the use of the above-mentioned three types of titanium sponge particles with average particle sizes of 0.3 mm, 1 mm and 3 mm as the Ti particles, the deviation from the Al concentration ratio due to the product particle size is Decreased dramatically.
  • the titanium alloy spherical powder production method of the present invention has been completed on the basis of strength and knowledge, and the titanium sponge particles and the additive metal element particles are mixed by a mixer having a pulverizing function.
  • a step of forming mixed grains obtained by mixing by a mixer into a rod-shaped molten raw material by compression, a step of inductively heating the formed rod-shaped molten raw material in an insoluble atmosphere, and non-contact melting, and non-contact Including a step of pulverizing the molten alloy formed by melting by a gas atomizing method.
  • an amorphous sponge titanium particle is obtained by using a mixer having a pulverizing function for mixing the titanium particles and the additive metal element particles.
  • the additive metal element grains are soft A1 grains, rubbing against the sponge titanium grains exclusively by grinding occurs, and when they are brittle A1-V grains, they are exclusively finely divided into fine grains.
  • the titanium sponge particles are fitted into the recesses on the rough surface, and in either case, the titanium particles and the additive metal element particles are mixed well, and the titanium particles become fine spherical particles. Even if this is not the case, the effect of eliminating non-uniformity equivalent to that of fine spherical particles can be obtained. This is the first feature of the present invention.
  • the mixer having a pulverizing function is specifically a ball mill, an attritor, or a vibration mill, and a particularly preferable mixer is a ball mill having a remarkable grinding action and grinding action by rubbing.
  • the average particle size of the titanium sponge particles used as the raw material titanium particles is preferably 0.3 to 5 mm, more preferably 0.4 to 3 mm, and particularly preferably 0.6 to 3 mm. . Because the grain In addition to the difficulty in manufacturing sponge titanium particles with a diameter of less than 0.3 mm, the concentration of impurities such as impurity metal elements and oxygen in the product powder tends to increase as the particle size of the sponge titanium particles decreases. It is. This is because the surface area of the titanium sponge particles increases and contamination in the manufacturing process of the titanium sponge particles increases.
  • the sponge titanium particles having a diameter of 3 mm or more it is possible to use a sieving material derived from the finely pulverizing and classifying step of the sponge titanium for wrought material, and its use is economically preferable. In other words, it is one of the features of the present invention that a particularly cheap sieving material can be used among the sponge titanium particles.
  • the gas atomization method uses the force of using Ti grains refined by the HDH method.
  • the manufacturing cost increases and the product price increases.
  • a low-grade product called a sieve product can be used effectively, so that the cost of fine particles can be reduced. This is the third feature of the present invention.
  • the feature of the present invention is that the composition of the product powder can be made uniform even if the particle size of the sponge titanium particles is large. The effect is difficult to obtain, and from this point of view, 5 mm or less is preferable, and 3 mm or less is particularly preferable.
  • the type of additive metal element grains is appropriately selected according to the product composition.
  • the product when the product is Ti A1 alloy powder, it is A1 grain, and when Ti 6A1-4V alloy powder is A, it is A.
  • A1—V master alloy grains obtained by melting vertical and V grains, or A1 and V.
  • the use of A1-V master alloy grains is more advantageous in terms of uniform composition than the use of A and V grains. Since the A and V grains have very different melting points, the pre-dissolution of A 1 grains progresses due to the action of applying to the sponge titanium grains, which is disadvantageous in terms of uniform composition.
  • the average particle size of the additive metal element particles is preferably 0.2 to 50 mm, and particularly preferably 0.5 to 30 mm. If this particle size is too small, the effect of the present invention cannot be sufficiently obtained because the additive metal element particles, which are the characteristic action in the present invention, cannot be sufficiently applied to the sponge titanium particles due to grinding or grinding. It becomes insufficient. On the other hand, if it is too large, the pulverization efficiency at the beginning of mixed pulverization will deteriorate. [0029] As described above, the problem of the difference in alloy composition due to the product particle size becomes more prominent in alloy production with a small additive metal element ratio. The present invention that can effectively solve this problem is effective in manufacturing an alloy having a small additive metal element ratio, specifically, in manufacturing an alloy having an additive metal element ratio of 20% or less. . /. It is effective in the manufacture of Ti_6Al_4V alloy.
  • the titanium alloy spherical powder production method of the present invention comprises mixing titanium sponge particles and additive metal element particles, and mixing the particles when producing titanium alloy spherical powder by a gas atomizing method as a rod-shaped melting raw material.
  • a mixer that has a pulverizing function, it is possible to provide the alloy powder with the same high level of uniformity and alloy composition as when using expensive fine spherical titanium particles by the gas atomization method. can do. Therefore, high-quality alloy spherical powder can be manufactured much more economically than before.
  • a relatively coarse sponge titanium particle having an average particle diameter of 0.3 mm or more is prepared.
  • the sieve material and the product (sieved product) produced in the refinement classification process by the jaw crusher of the sponge titanium for wrought material are classified and used.
  • the additive metal element particles a comparatively large-diameter A stand having an average particle diameter of 0.2 mm or more, preferably 0.5 mm or more is prepared.
  • the raw material powder is prepared, as a first step, sponge titanium particles and A1 particles are mixed at a weight ratio of 64:36 using a ball mill.
  • the ball mill has not only a mixing function but also a dusting function.
  • the A-size is reduced to a small size, and the comparatively soft A-size is ground by pressing the particles together and rubbed against the surface of the titanium sponge particles.
  • the A1 grains are firmly fixed to the uneven surface of the titanium sponge grains, and the applied force is in a state where the fine particles are uniformly mixed.
  • the mixed particles are compressed into a rod-shaped melting raw material.
  • a known method such as a die press or a cold isostatic press can be used.
  • Ti_Al alloy spherical powder is produced by a gas atomization method as a third step. Specifically, a rod-shaped melting raw material is set up vertically in an inert gas chamber, and is supplied from the top to the bottom inside an annular induction heating coil that is also arranged vertically. As a result, the melted raw material is melted in a non-contact manner sequentially, and Ti-1A1 molten alloy is continuously formed and flows downward. Then, an inert gas is blown into the molten metal flow from the surroundings, and the Ti-1A1 alloy spherical powder is produced by being scattered and solidified.
  • the low melting point A1 grains are first dissolved in the third step, which causes the alloy composition to vary.
  • the A standing force S is coated on the surface of the titanium sponge particles and is firmly fixed, preventing the pre-dissolution of A1 and eliminating the alloy composition difference.
  • the induction heating coil as shown in Patent Document 3, a coiled coil whose diameter gradually decreases from top to bottom is preferable.
  • a relatively coarse sponge titanium particle having an average particle diameter of 0.3 mm or more is prepared.
  • the sieve material and the product (sieved product) produced in the refinement classification process by the jaw crusher of the sponge titanium for wrought material are classified and used.
  • sponge titanium particles and A1-V alloy particles are mixed at a weight ratio of 9: 1 using a ball mill.
  • the ball mill has not only a mixing function but also a grinding function. Since the A1-V master alloy grains are also brittle with T beams, they are pulverized particularly small during the mixing process, and are tightly packed and fixed in the recesses on the rough surface of the titanium sponge grains. It will be as if it were uniformly mixed.
  • the mixed particles are compressed into a rod-shaped melting raw material.
  • Compression molding methods include die press, cold isostatic press, etc. These well-known methods can be used.
  • the third step is Ti-6A1 by gas atomization.
  • 4V alloy spherical powder is produced. Specifically, a rod-shaped dissolved raw material is set up vertically in an inert gas chamber, and supplied from the top to the bottom inside an annular induction heating coil that is also arranged vertically. As a result, the melted raw material gradually melts in a non-contact manner from below, and a molten T1-6A1-4V alloy is continuously formed and flows downward. Then, an inert gas is blown into this molten metal stream from the surroundings, and it is finely scattered and solidified to produce Ti_6Al_4V alloy spherical powder.
  • the A1_V alloy particles which are additive metal element particles, are pulverized into fine particles in a first step and firmly fixed to the surface of the sponge titanium particles by mechanical fitting. Therefore, the prior dissolution of the additive metal element is prevented, and the alloy composition difference is eliminated.
  • the induction heating coil a spiral coil whose diameter gradually decreases from top to bottom as shown in Patent Document 3 is preferable.
  • the impurity concentration is suppressed to a low level because the titanium titanium particles have a large particle size and a small surface area.
  • the results are shown for the case where the average particle size of the A1-V alloy particles is 10 mm, which is the same as described above, and 0.5 mm which is smaller than this. .
  • the impurity concentration is suppressed to a low level close to that when the average particle size of sponge titanium particles is 3 mm because the particle size is larger and the surface area is smaller than when the average particle size of sponge titanium particles is 0.3 mm.
  • the product Ti-6A1-4V alloy spherical powder has a fine particle size of 45 m or less.
  • the additive metal element concentration represented here by the A1 concentration
  • the concentration of the added metal element here, A1 concentration
  • the present invention is effective in eliminating the concentration deviation in this case.
  • the present invention can greatly and economically reduce the difference in alloy composition depending on the product particle size.

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Abstract

　ガスアトマイズ法によるチタン系合金球状粉末の製造において、製品粒径による合金組成差を経済性よく小さくする。これを実現するために、スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを、ボールミルの如き粉砕機能を有する混合機で混合する。その混合粒を圧縮により棒状溶解原料に成形する。成形された棒状溶解原料をガスアトマイズ法により粉末化する。混合工程で添加金属元素粒が粉砕され、粒種によっては磨り潰されて、スポンジチタン粒の表面に強固に付着することにより、均一な混合が可能になる。

Description

明 細 書
チタン系合金球状粉末の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、 Ti _ A1合金（Ti： A1 = 64： 36 )や Ti _ 6 A1 _ 4 V合金（Ti： A1： V = 90： 6
: 4)といったチタン系合金力もなる球状粉末の製造方法に関し、更に詳しくは、製品 粒径による合金組成差を小さくできるチタン系合金球状粉末の製造方法に関する。 背景技術
[0002] 粉末冶金原料等に使用されるチタン系合金球状粉末の製造方法の一つとして、ガ スアトマイズ法によるものがある。この方法は、チタン粉末と添加合金元素粉末とを混 合した後、その混合粉末を圧縮して溶解原料 (コンパクト）となし、これを溶解して得た 溶湯を高圧ガスで細かい液滴に飛散させて凝固させることにより、チタン合金の球状 粉末を製造するもである。コンパクトを溶解して得た溶湯を高圧ガスで飛散させて凝 固させる工程がガスアトマイズであり、球形度の高い粒子を安定的に製造することが できる。
[0003] この球状粉末製造方法は、例えば特許文献:!〜 3に記載されており、これらに記載 された方法では、コンパクトの溶解に誘導加熱を使用し、棒状コンパクトを下から徐々 に非接触溶解することにより連続的に溶湯を形成して流下させ、その溶湯流を直接 ガスアトマイズすることにより、るつぼを不要にして、異物との接触による汚染を大幅 に軽減することが可能である。そして特許文献 1では、この方法により Ti_ 6Al_4V 合金(1 :八1 = 90 : 6 : 4)の球状粉末が製造されてぉり、特許文献 2及び 3では Ti _ A1合金 (Ti： Al = 64 : 36)の球状粉末が製造されてレ、る。
[0004] 特許文献 1 :特開平 5— 93213号公報
特許文献 2：特開平 6 - 116609号公報
特許文献 3 :特開 2002— 241807号公報
[0005] このようなガスアトマイズ法によるチタン系合金球状粉末の製造方法では、製品粒 径によって合金組成に差が生じる問題のあることが知られている。具体的に説明する と、特許文献 1に記載された Ti 6A1— 4V合金粉末の製造方法では、ガスアトマイ ズした後に分級すると、粒径が小さい粉末中の添加金属元素濃度 (Ti 6A1— 4V合 金では A1)が原料粉末である混合原料中の比率 (配合比）よりも高くなり、逆に粒径が 大きレ、粉末ではこれが低くなるのである。
[0006] ガスアトマイズ合金球状粉末の製品粒径に依存する合金組成の不均一については 、 Ti_Al合金の場合が特許文献 3で問題視されている。そして、同文献ではこの不 均一を解消するためには、溶湯の組成均一化が不可欠であるとの観点から、原料粉 末としてガスアトマイズ法で製造された粒径が 250 a m以下の微細な球状粒子を使 用すること力 問題解決手段として提示されている。このような球状微細粒子は流動 性に優れると共に、見かけ充填密度が高いために、原料粉末が均質に混合したコン パクトを製造することができ、結果として溶湯の組成均一化に有効であると説明され ている。
[0007] 具体例としては、原料粉末として粒径が 0. 75〜： 12. 7mmのスポンジチタン粒と粒 径が 4〜： 1 Ommの粒状アルミを使用した場合は、製品粒度毎の A1濃度の差は最大 で 2%であり、粒径が 0. 75〜： 12. 7mmのスポンジチタン粒と粒径が 250 /i m以下の アルミニウム粉を使用した場合は、製品粒度毎の A1濃度の差は最大で 2. 6%である とされている（比較例 3, 4)。これに対し、粒径が 250 μ ΐη以下のガスアトマイズ Ti粉 と粒径が 250 μ ΐη以下の A1粉を使用した場合は、この A1濃度差は最大で 0. 4%に なるとされている（実施例 1)。また、粒径が 150 μ ΐη以下のガスアトマイズ Ti粉と粒径 力 Sl50 i m以下の A1粉を使用した場合は、この A1濃度差は最大で 0. 3%になるとさ れている（実施例 2)。
[0008] し力 ながら、ガスアトマイズ Ti粉末はスポンジチタン粉末と比べて非常に高価であ り、これを原料とする対策は経済的でなぐ製品粉末の価格を上昇させる結果になる
[0009] これに加え、製品が Ti_6Al_4V合金粉末の場合は、添加金属元素比率が 10% と小さレ、。このため、 Ti_Al合金粉末 (添加金属元素比率 36%)では許容される程 度の粒度間の濃度差も、 Ti_6Al_4V合金粉末では許容されない場合があり、 Ti — 6A1— 4V合金粉末の製造では、製品粒度間の組成均一化が特に重要な技術課 題となる。 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] 本発明の目的は、製品粒径による合金組成差を大幅に且つ経済的に縮小でき、製 品が Ti 6 A1— 4 V合金粉末の場合についても、製品粒径による合金組成差を効果 的に縮小できるチタン系合金球状粉末の製造方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0011] 上記目的を達成するために、本発明者らは原料チタン粒子の種類及び添加金属 元素粒子との混合法に着目した。すなわち、原料コストを抑えるためには、ガスアトマ ィズチタン粉末の使用は避けなければならず、スポンジチタン粉末の使用は不可欠 である。そこで本発明者らは、出来るだけ微細なスポンジチタン粉末を製造することを 企画した。スポンジチタン粉末の場合も微細であれば合金元素粉末との混合性が向 上し、製品粒径による合金組成差を解消できると考えられるからである。しかしながら 、ガスアトマイズレベル（250 μ m以下）の微細なスポンジチタン粉末を製造すること は困難である。例えば、展伸材用スポンジチタンの細粒化工程では、通常、大割り、 小割りされたスポンジチタン塊がジョークラッシャーにより破砕され、分級 (篩分け）に より、粒径が 0. 75-12. 7mmの細粒製品は製造されている。
[0012] このような汎用法では、ガスアトマイズレベル（250 μ m以下）の微細なスポンジチタ ン粉末を製造することは到底不可能であり、低級品である分級工程での篩下品でさ え、粒径は 0. 3mm以上である。換言すれば、スポンジチタン粉末の場合、ガスアト マイズレベル（250 μ m以下）の微細なスポンジチタン粉末を製造することは非常に 困難であるが、 0. 3mm以上の粉末ならば容易に製造可能ということである。
[0013] 次に、原料粒子の混合法であるが、ガスアトマイズ法によるチタン合金の製造では、 原料チタン粒子と添加金属元素粒子との混合に、 V型混合機による単純混合が用い られている。そこで本発明者らは、スポンジチタンの細粒化分級工程における篩下品 及び製品粉末粒子から、篩分け分級により平均粒径が 0. 3mm、 1mm及び 3mmの 3種類のスポンジチタン粒を得た。これらと A1粒、 V粒とを V型混合機で単純混合し、 圧縮して溶解用コンパクトとしてガスアトマイズした。し力、しながら、製品粒径による A1 濃度の不均一は解消されなかった。 [0014] また、 Al粒と V粒の個別使用に代えて、 A1と Vの母合金粒を前記 Ti粒とを V型混合 機で単純混合して同様にガスアトマイズ Ti合金粉末を製造した。製品粒径による A1 濃度の不均一は若干解消されたが、満足の行くレベルではなかった。ちなみに、 A1 濃度の不均一は V濃度の不均一と概ね比例しているため、添加金属元素濃度の不 均一は A1濃度の不均一で代表することができる。
[0015] このような結果を基礎として、本発明者らは添加金属元素濃度の不均一を解消する 方法について再考し、最終的にスポンジチタン粒と添加金属元素粒との混合法に行 き着いた。そして、これまでの V型混合機による単純混合を、ボールミルによる粉砕混 合に変更した。その結果、 Ti粒として、前述した平均粒径が 0. 3mm、 1mm及び 3m mの 3種類のスポンジチタン粒を使用するにもかかわず、製品粒径による Al濃度の配 合比からのズレは劇的に減少した。
[0016] すなわち、原料粒の混合については、これまでは均一性を上げることが第 1と考えら れ、混合時間等は思考錯誤されてきた。し力 ながら、その混合機の種類までを変え る考えはなかった。このような状況下で、本発明者らはボールミルのような破碎機能を 有する混合機に着目し、様々な角度から考察を加えた結果、粉砕機能を有する混合 機を使用するならば、粒子混合過程で粒子、特に添加金属元素粒子の粉砕による 細粒化や磨り潰し、更には磨り潰しによるチタン粒への塗り付けなどが進みにより、あ た力も微細粒子同士が均一混合したような状況が実現されることを知見した。その結 果、添加金属元素粒子の先行溶解が効果的に抑制され、 0. 3mm以上というような 比較的大径の原料粒子を使用しても、最終的には微細球状粒子を使用したとの同 等の優れた均一混合効果が得られ、製品粒度による合金組成の不均一が劇的に解 消されることを確認した。
[0017] 本発明のチタン系合金球状粉末の製造方法は、力、かる知見を基礎として完成され たものであり、スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを、粉砕機能を有する混合機で 混合する工程と、混合機による混合で得られた混合粒を圧縮により棒状溶解原料に 成形する工程と、成形された棒状溶解原料を不溶性雰囲気中で誘導加熱して非接 触溶解する工程と、非接触溶解により形成される合金溶湯をガスアトマイズ法により 粉末化する工程とを包含してレ、る。 [0018] 本発明のチタン系合金球状粉末の製造方法においては、チタン粒と添加金属元素 粒との混合に、粉砕機能を有する混合機を使用することにより、不定形なスポンジチ タン粒で、し力も 0. 3mm以上というような大径のチタン粒を使用するにもかかわらず 、混合過程で添加金属元素粒の粉砕 (或いは磨り潰し）によるチタン粒への固着が起 こり、融点が低い添加金属元素粒が先行して溶解する現象が抑制されることにより、 微細なガスアトマイズ Ti粒を使用する場合と同様の優れた均一混合作用が得られ、 結果として製品粒度による合金組成の不均一が顕著にかつ経済的に解消される。
[0019] より詳しくは、添加金属元素粒が柔らかい A1粒の場合は、専ら磨り潰しによるスポン ジチタン粒への擦り付けが起こり、脆い A1—V粒の場合は、専ら微細粒子に細かく粉 砕されることによりスポンジチタン粒の粗い表面の凹部への嵌まり込みが起こり、いず れの場合もチタン粒と添加金属元素粒がよく混ざり合ったのと同じ状態となり、そのチ タン粒が微細球状粒子でなくとも微細球状粒子と同等の不均一解消効果が得られる のである。これが本発明の第 1の特徴である。
[0020] 更に言えば、粉碎機能を有する混合機によるチタン粒と添加金属元素粒との混合 では、固相反応であるメカニカルァロイングによる合金化が一部進行し組成不均一の 解消に寄与している可能性もある。
[0021] 添加金属元素粒の磨り潰しによる塗り付け作用や、微細粉碎によるチタン粒表面へ の充填固定は、原料チタン粒が表面の滑らかな球状ガスアトマイズ粒の場合は余り 期待できず、むしろ表面の凹凸が激しい安価な不定型スポンジチタン粒の方がより 多くを期待できる。すなわち、スポンジチタン粒は表面に多数の凹凸があり、粉砕機 能を有する混合機においては、添加金属元素粒がより効果的に固定されるのである 。このように、本発明では、粉砕機能を有する混合機に対して、安価なスポンジチタン 粒を組み合わせることが重要であり、これが第 2の特徴である。
[0022] 粉砕機能を有する混合機は、具体的にはボールミル、アトライター又は振動ミルな どであり、特に好ましい混合機は、粉砕作用や擦り付け合いによる磨り潰し作用が顕 著なボールミルである。
[0023] 原料チタン粒として使用するスポンジチタン粒の粒径は、平均で 0. 3〜5mmが望 ましぐより望ましくは 0. 4〜3mmであり、 0. 6〜3mmが特に望ましレ、。なぜなら、粒 径が 0. 3mmより小さいスポンジチタン粒は製造が困難であることに加え、スポンジチ タン粒の粒径が小さくなると、製品粉末における不純物金属元素や酸素などの不純 物濃度が上昇する傾向となるからである。これはスポンジチタン粒の表面積が増える ためにスポンジチタン粒の製造工程での汚染が増えることによる。
[0024] 0. 3mm以上のスポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンの細粒化分級 工程で派生する篩下材の使用が可能であり、むしろその使用が経済的で好ましい。 換言すれば、スポンジチタン粒のなかでも特に安価な篩下材を活用できることも、本 発明の特徴の一つである。
[0025] ガスアトマイズ合金球状粉末の製造原料としては、細粒化された Ti粒が好ましいが 、前述のとおり Ti粒は高い延性のために細粒化が困難である。そのためガスアトマイ ズ法ゃ HDH法で細粒化された Ti粒を用いることになる力 その製造コストが嵩み、 製品価格が上昇する。本発明では篩下品という低級品を有効活用できるので、細粒 ィ匕コストを削減することも可能である。これが本発明の第 3の特徴である。
[0026] スポンジチタン粒の粒径の上限については、本発明の特徴はスポンジチタン粒の 粒径が大きくても製品粉末の組成を均一化できることにあるが、余りに大きすぎても 組成均一化の効果は得られ難くなり、この観点から 5mm以下が好ましぐ 3mm以下 が特に好ましい。
[0027] 添加金属元素粒の種類は、製品組成に応じて適宜選択されることになり、例えば製 品が Ti A1合金粉末の場合は A1粒であり、 Ti 6A1— 4V合金粉末の場合は A 立 と V粒、或いは A1と Vを溶製して得た A1—V母合金粒である。 A 立と V粒と混合して 使用するよりも A1—V母合金粒を使用する方が組成均一化の点で有利である。 A 立 と V粒は融点が大きく異なるので、スポンジチタン粒への塗り付け作用等によっても A 1粒の先行溶解が進み、組成均一化の点で不利となる。
[0028] 添加金属元素粒の平均粒径は 0. 2〜50mmが望ましぐ 0. 5〜30mmが特に望ま しい。この粒径が小さすぎると、本発明での特徴的作用である添加金属元素粒の粉 砕、或いは磨り潰しに伴うスポンジチタン粒への塗り付け作用が十分に得られず、本 発明の効果が不十分となる。反対に大きすぎる場合は混合粉砕初期の粉砕効率が 悪化する。 [0029] 製品粒径による合金組成差の問題は、前述したとおり添加金属元素比が小さい合 金製造においてほど顕著となる。この問題を効果的に解決できる本発明は、添加金 属元素比が小さい合金製造、具体的には添加金属元素比が 20%以下の合金製造 において有効であり、なかでも特に、この比率が 10。 /。に過ぎない Ti_6Al_4V合金 の製造において有効である。
発明の効果
[0030] 本発明のチタン系合金球状粉末の製造方法は、スポンジチタン粒と添加金属元素 粒とを混合し、棒状溶解原料としてガスアトマイズ法によりチタン系合金球状粉末を 製造する際に、その粒子混合に粉砕機能を有する混合機を使用することにより、ガス アトマイズ法による高価な微細球状チタン粒を使用することなぐこれを使用するのと 同等の高レ、合金組成の均一性を製品合金粉末に付与することができる。したがって 、高品質な合金球状粉末を従来より格段に経済的に製造することができる。その上、 スポンジチタン粒としてとりわけ安価な篩下品を使用でき、この点力 も経済性の向 上を図ることができる。
発明を実施するための最良の形態
[0031] 以下に本発明の実施形態を説明する。まず、 Ti一 A1合金球状粉末を製造する場 合について説明する。
[0032] 原料粉末として、平均粒径が 0. 3mm以上の比較的粗粒のスポンジチタン粒を用 意する。このスポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンのジョークラッシャー による細粒化分級工程で生じる篩下材及び製品（篩上品）を分級して使用する。また 、添加金属元素粒として、平均粒径が 0. 2mm以上、望ましくは 0. 5mm以上の比較 的大径の A 立を用意する。
[0033] 原料粉末が用意されると、第 1工程として、ボールミルを用いてスポンジチタン粒と A1粒を重量比で 64 : 36の割合で混合する。ボールミルは混合機能だけでなく粉碎 機能も有し、混合過程で特に A 立を小さく粉碎すると共に、粒子同士の押し付け合 いにより比較手柔らかい A 立を磨り潰し、スポンジチタン粒の表面へ擦り付ける。これ により、 A1粒がスポンジチタン粒の凹凸表面に強固に固定され、あた力も微細粒子が 均一混合したかの状態になる。 [0034] スポンジチタン粒と A 立の混合が終わると、第 2工程として、混合粒を圧縮して棒状 の溶解原料となす。圧縮成形法としては金型プレス、冷間静水圧プレスなどの周知 の方法を用いることができる。
[0035] 棒状の溶解原料が成形されると、第 3工程として、ガスアトマイズ法により Ti_Al合 金球状粉末を製造する。具体的には、不活性ガスチャンバ一内で棒状の溶解原料 を垂直に立て、同じく垂直配置された環状の誘導加熱コイル内側に上から下へ供給 する。これにより、溶解原料が下力、ら順次非接触溶解され、 Ti一 A1の合金溶湯が連 続形成されて下方へ流下する。そして、この溶湯流に周囲から不活性ガスを吹き付 け、細力べ飛散させて凝固させることにより、 Ti一 A1合金球状粉末を製造する。
[0036] 第 1工程で V型混合機による単純混合を用いた場合は、第 3工程で低融点の A1粒 が先に溶解し、合金組成をばらっかせる原因になるが、本実施形態では前述したと おり第 1工程で A 立力 Sスポンジチタン粒の表面に半ばコーティングされ強固に固定さ れるため、 A1の先行溶解が阻止され、合金組成差が解消される。誘導加熱コイルとし ては、特許文献 3に示されているように直径が上から下へかけて徐々に小さくなる渦 卷き状のものが好ましい。
[0037] 次に、 Ti 6A1— 4V合金球状粉末を製造する場合について説明する。
[0038] 原料粉末として、平均粒径が 0. 3mm以上の比較的粗粒のスポンジチタン粒を用 意する。このスポンジチタン粒としては、展伸材用スポンジチタンのジョークラッシャー による細粒化分級工程で生じる篩下材及び製品（篩上品）を分級して使用する。また 、添加金属元素粒として、平均粒径が 0. 2mm以上、望ましくは 0. 5mm以上の比較 的大径の A1— V合金粒 (A1： V= 6 : 4の母合金粒）を用意する。
[0039] 原料粉末が用意されると、第 1工程として、ボールミルを用いてスポンジチタン粒と A1—V合金粒を重量比で 9 : 1の割合で混合する。ボールミルは混合機能だけでなく 粉砕機能も有する。 A1—V母合金粒は Tはりも脆いために混合過程で特に小さく粉 砕され、スポンジチタン粒の粗い表面の凹部に強固に詰め込まれ固定されることによ り、あた力も微細球状粒子が均一混合したかの如き状態になる。
[0040] スポンジチタン粒と A1—V合金粒の混合が終わると、第 2工程として、混合粒を圧縮 して棒状の溶解原料となす。圧縮成形法としては金型プレス、冷間静水圧プレスなど の周知の方法を用いることができる。
[0041] 棒状の溶解原料が成形されると、第 3工程として、ガスアトマイズ法により Ti— 6A1
4V合金球状粉末を製造する。具体的には、不活性ガスチャンバ一内で棒状の溶 解原料を垂直に立て、同じく垂直配置された環状の誘導加熱コイル内側に上から下 へ供給する。これにより、溶解原料が下から徐々に非接触溶解され、 T1-6A1-4V の合金溶湯が連続形成されて下方へ流下する。そして、この溶湯流に周囲から不活 性ガスを吹き付け、細かく飛散させて凝固させることにより、 Ti_ 6Al_4V合金球状 粉末を製造する。
[0042] 本実施形態でも、前述したとおり第 1工程で添加金属元素粒である A1_V合金粒 が微細粒子に細力べ粉砕されスポンジチタン粒の表面に機械的嵌合により強固に固 定されるため、添加金属元素の先行溶解が阻止され、合金組成差が解消される。誘 導加熱コイルとしては、特許文献 3に示されているように直径が上から下へかけて徐 々に小さくなる渦巻き状のものが好ましい。
実施例
[0043] 前述の方法により Ti— 6A1— 4V合金球状粉末を製造する場合に、スポンジチタン 粒及び A1—V合金粒の平均粒径を様々に変更した。スポンジチタン粒としては、展 伸材用スポンジチタンのジョークラッシャーによる細粒化分級工程で生じる篩下材及 び製品 (篩上品）を分級して使用した。混合機としてはボールミルを用いた。製造され た Ti_6Al_4V合金球状粉末の A1濃度、 Fe濃度及び O濃度を調査した。製品粒 径は 45 x m以下である。比較参照のために、混合機として V型混合機を用いた場合 につレ、ても同様の調查を行った。結果を表 1に示す。
[0044] スポンジチタン粒の平均粒径が 0. 3mmの場合、 A1濃度の配合比（6. 0。/o)からの ずれは 0. 05% (ずれ率は 0. 05/6 =約 1/100)と極めて小さレ、（実施例 4)。これ は混合機にボールミルを用いたためである。なぜなら、混合機に V型混合機を用いた 場合は他の条件が同一であるにもかかわらず、 A1濃度の配合比（6· 0%)からのず れは 0. 5% (ずれ率は 0. 5/6 =約 1/10)と非常に大きい（比較例 2)。だだし、チ タン粒の表面が粗ぐその粒径が小さく表面積が大きいために、不純物濃度は幾分 高くなる。 [0045] スポンジチタン粒の平均粒径が 3mmと非常に大きい場合でも、 A1濃度の配合比（ 6. 0%)からのずれは 0· 2% (ずれ率は 0. 2/6 = 1/30)と小さい（実施例 3)。不純 物濃度については、スポンジチタン粒の粒径か大きく表面積が小さいために、低レべ ノレに抑制されている。
[0046] スポンジチタン粒の平均粒径力 mmの場合は、 A1— V合金粒の平均粒径が上記 と同じ 10mmの場合と、これより小さい 0. 5mmの場合についての結果が示されてい る。 A1—V合金粒の平均粒径が上記と同じ 10mmの場合は、 A1濃度の配合比（6. 0 %)からのずれは、スポンジチタン粒の平均粒径が 0. 3mmの場合と同じ 0. 05% (ず れ率は 0. 05/6 =約 1/100)で、非常に小さい（実施例 2)。不純物濃度は、スポン ジチタン粒の平均粒径が 0. 3mmの場合よりも粒径が大きく表面積が小さいために、 スポンジチタン粒の平均粒径が 3mmの場合に近い低レベルに抑制されている。
[0047] Al— V合金粒の平均粒径が 0. 5mmの場合は、 A1濃度の配合比（6. 0%)力もの ずれは、 0. 1 % (ずれ率は 0· 1/6 = 1/60)と若干増大する（実施例 1)。これは、ボ ールミルによる混合で A1—V合金粒の粉砕が十分に進まなかったためである。不純 物濃度はスポンジチタン粒の平均粒径に支配されるため、実施例 2と同じである。
[0048] [表 1]
Figure imgf000011_0001
なお上記実施例では、製品である Ti— 6A1— 4V合金球状粉末の粒径は 45 m以 下と細粒である。この場合、添加金属元素濃度（ここでは A1濃度で代表）は原料混合 粉末における混合比よりも高くなつており、本発明はその濃度偏差の解消に寄与して いる力 前記の製品粒径が大きい場合は、細粒の場合とは反対に添加金属元素濃 度（ここでは A1濃度）が原料混合粉末における混合比よりも低くなる。本発明はこの 場合の濃度偏差の解消に有効なことはいうまでもない。
すなわち、本発明は製品粒径による合金組成差を大幅に且つ経済的に縮小するこ とができるのである。

Claims

請求の範囲
[1] スポンジチタン粒と添加金属元素粒とを、粉砕機能を有する混合機で混合するェ 程と、混合機による混合で得られた混合粒を圧縮により棒状溶解原料に成形するェ 程と、成形された棒状溶解原料を不活性雰囲気中で誘導加熱により非接触溶解す る工程と、非接触溶解により形成される合金溶湯をガスアトマイズ法により粉末化する 工程とを含むチタン系合金球状粉末の製造方法。
[2] 前記添加金属元素粉末は、複数の金属元素を溶製して得た母合金である請求項 1 に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
[3] 前記母合金は八1¥(八1 = 6 : 4)でぁり、これを用ぃて1 6八1 4¥球状粉末を 製造する請求項 2に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
[4] 前記スポンジチタン粒は平均粒径が 0. 3〜5mmである請求項 1に記載のチタン系 合金球状粉末の製造方法。
[5] 前記スポンジチタン粒は展伸材用スポンジチタンの細粒化分級工程で派生する篩 下材である請求項 1に記載のチタン系合金球状粉末の製造方法。
[6] 前記混合機はボールミル、アトライター又は振動ミルである請求項 1に記載のチタン 系合金球状粉末の製造方法。
[7] 前記添加金属元素粉末は平均粒径が 0. 2〜50mmである請求項 1に記載のチタ ン系合金球状粉末の製造方法。
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