JPH06116609A

JPH06116609A - 金属粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH06116609A
Application number: JP26692292A
Authority: JP
Inventors: Nobuhiro Arimoto; 伸弘有本; Hiroaki Shiraishi; 博章白石; Takashi Ochiai; 崇落合; Koji Yamazaki; 考二山崎; Shigeru Mori; 盛森; Hideo Saijo; 秀雄西城
Original assignee: Fuji Denpa Koki Kk; Sumitomo Sitix Corp; Fuji Electronics Industry Co Ltd
Current assignee: Fuji Denpa Koki Kk; Nippon Steel Corp; Fuji Electronics Industry Co Ltd
Priority date: 1992-10-06
Filing date: 1992-10-06
Publication date: 1994-04-26

Abstract

(57)【要約】【目的】微細で、高純度の金属粉末の製造方法の提供。【構成】円錐の母線によりつくられる頂角θが30〜90°
で、この頂角側を下方に向けて設けられた円錐状の高周
波誘導コイル内に、上方から金属母材を回転させながら
供給し、このコイルで溶解されて落下する金属溶湯に高
速の気体（例えば、Arガス、N₂ガス等）を吹きつけて粉
化する。高周波誘導コイルとして、円錐状の部分と円筒
状の部分からなるコイルを用いると、溶湯流の保温効果
が増し、より微細な粉末とすることができる。【効果】ガスアトマイズに適した細くて流下位置の安定
した溶湯流とすることができ、また、原料の溶解から粉
末の凝固まで酸素や他の材質と接触することがないの
で、微細な、かつ、極めて汚染の少ない金属粉末を製造
することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金や金属溶射等
に用いられる、微細で、かつ純度の高い金属粉末の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、粉末冶金や金属溶射等に用いられ
る金属粉末の製造方法としては、下記の方法が実用化さ
れている。

【０００３】(1) 塊状の金属を機械的に粉砕する方法。

【０００４】(2) 高速で回転する丸棒状の金属材料の先
端をプラズマアーク等を熱源として溶解し、遠心力によ
り飛散させて粉末を得る回転電極法。

【０００５】(3) 金属溶湯に高速の不活性ガスや空気等
を吹きつけて粉末化するガスアトマイズ法。

【０００６】このうち、(1) の機械的に粉砕する方法で
は、得られる粉末が不定形であるため流動性が悪く、さ
らにTiや希土類等の活性金属を対象とする場合、粉砕の
際に酸素による汚染が避けられない。また、(2) の回転
電極法では、汚染が少なく、流動性の良い球状の粉末が
得られるが、粉末の粒度は直径 100μm 程度が限度であ
り、これより微細な粉末を使用する射出成形等に用いる
金属粉末の製造には適用できない。さらに、金属材料を
20,000rpm 程度の高速で回転させるため、加工精度の良
い原料金属棒が必要となり、コスト高になるという問題
があった。

【０００７】これに対し、(3) のガスアトマイズ法で製
造される金属粉末は、球状で、流動性が良く、かつ微細
な粉末であり、また、適度な粒度分布をもっているので
冷間成形性もよい。このため、特に粉末冶金用の金属粉
末を製造するには、このガスアトマイズ法が好適であ
る。しかし、この方法をTi、Zr等の活性金属の粉末の製
造に適用する場合は、金属を溶融する段階で容器からの
汚染が避けられないため、通常使用される耐火物製の溶
解ルツボを使用することができない。そのため、底に穴
をあけてノズルを取り付けた水冷式の銅製るつぼなどに
よる溶解が検討されている。

【０００８】しかしながら、このような水冷式銅るつぼ
を用いると、溶湯がノズル部で冷却されてしまうため
に、ガスアトマイズに適した細くて流下位置の安定した
溶湯流を得るのが難しい。このノズル部での冷却を避け
るためには、冷却水に奪われる熱量に相当するエネルギ
ーを供給しなければならず、また、溶湯の温度が下がる
と粘度が増大し、溶湯を微細化するためのガスの運動エ
ネルギーが余計に必要となるので、微細な粉末を得よう
とするとさらにエネルギーを供給して溶湯温度をその金
属の融点よりも高めてやることが必要となり、多大な困
難を伴う。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の問題を解決するためになされたもので、特に、N
b、Mo、Ｗ等の高融点金属、Ti、Zr、Tb、Dy等の活性金
属、および、その使用目的から不純物を極めて低い水準
に抑える必要のあるSi等の金属や、それらの合金の粉末
を、球状で、かつ微細な、しかも、汚染のない状態で得
ることが可能な金属粉末の製造方法を提供すること目的
とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、下記
およびの金属粉末の製造方法にある。

【００１１】円錐状の高周波誘導コイルであって、
円錐の軸線を含む縦断面において円錐の母線がつくる頂
角が30°〜90°で、この頂角側を下方に向けて設けられ
たコイル内に、上方から下方に向けて、金属母材をその
長手方向を軸として回転させながら挿入し、このコイル
で溶解されて落下する金属溶湯に高速の気体を吹きつけ
て粉化することを特徴とする金属粉末の製造方法。

【００１２】円錐状の部分と円筒状の部分を有する
高周波誘導コイルであって、円錐状の部分が、円錐の軸
線を含む縦断面において円錐の母線がつくる頂角が30°
〜90°で、この頂角側を下方に向けて設けられ、この円
錐の頂角側の端部に円錐の軸線と同軸の円筒状の部分が
接続されているコイル内に、上方から下方に向けて、金
属母材をその長手方向を軸として回転させながら挿入
し、このコイルで溶解されて落下する金属溶湯に高速の
気体を吹きつけて粉化することを特徴とする金属粉末の
製造方法。

【００１３】前記の金属母材の形状は特に限定されるこ
とはなく、丸棒状、角棒状など棒状で前記のコイル内に
挿入して加熱できる形状のものであればよい。

【００１４】

【作用】ガスアトマイズ法により金属粉末を製造する場
合、ガス噴射位置にガスの噴射能力に見合った形状の溶
湯を安定して供給することが重要である。適当な径の溶
湯が安定して供給されない場合には目標とする粒度の粉
末の製造が困難で、効率のよい粉化は望めない。しか
し、本発明方法によれば、粉化に適した細い径の溶湯が
安定して供給されるため、効率よく粉化することができ
る。

【００１５】以下、本発明を図に基づいて説明する。

【００１６】図１は本発明方法を実施するための装置の
一例の構成を示す概略図である。この図において、原料
供給装置１から供給された棒状の原料２、すなわち金属
母材は、円錐状の高周波誘導コイル３内に挿入され、上
方から下方へ降下する間に加熱され、その先端部から溶
解して、溶湯となって落下する。この溶湯はガスノズル
４から噴射される気体により粉化され、粉末回収装置５
で回収される。

【００１７】図２は、図１の高周波誘導コイル３の巻線
部分の拡大図で、(a) 図は外観図、(b) 図は(a) 図の縦
断面図である。この図に示されるように、高周波誘導コ
イルは導線６が円錐状に巻かれたコイルで、このコイル
内に、上方から下方に向けて、金属母材をその長手方向
を軸として回転させながら挿入し、先端部を加熱、溶融
する。

【００１８】図３は、図２の(b) 図の導線６の断面部分
（図中の破線で囲んだ部分）のみを模式的に示した図で
ある。図中のθがこの円錐の頂角で、コイル３はこの頂
角側を下方に向けて、すなわち逆円錐形に取り付けられ
ている。このような形状の高周波誘導コイルを用いて粉
末を製造する方法が前記の発明である。

【００１９】図４は、図２あるいは図３に示した高周波
誘導コイルとは異なる形状を有する高周波誘導コイルに
ついて、図３と同じくコイルの導線の断面部分のみを模
式的に示した図である。逆円錐形に取り付けられたコイ
ルの下方端部に円錐の軸線Ｚ−Ｚと同軸の円筒状の部分
が接続して設けられている（の発明）。この場合も、
一点鎖線で示した円錐部分の母線（の延長線）がつくる
角が頂角θである。後述の実施例に示すように、円錐状
の部分に接続して円筒状の部分が設けられているこのコ
イルを用いれば、溶湯がガス噴射位置に達するまでの
間、円筒状の部分で保温されるので、ガスの噴射条件が
同じであれば、の発明のように円筒状の部分のないコ
イルを用いる場合に比べ微細な粉末が得られる。

【００２０】本発明（およびの発明）方法におい
て、前記の頂角を30°〜90°とするのは、30°よりも小
さいと粉化に適した細い溶湯径は得られず、また、90°
を超えると電磁力による溶湯の浮力が大きくなりすぎ、
溶湯を安定して供給することができなくなるからであ
る。

【００２１】金属母材の高周波誘導コイル３内への挿入
は、金属母材の長手方向を軸として回転させながら行
う。これは、金属母材を均一に加熱し、溶湯位置を安定
させるためで、回転速度は５〜30rpm 程度とするのが好
ましい。

【００２２】高周波誘導コイルで溶解されて落下する金
属溶湯に吹きつける気体（噴射用ガス）ならびに吹きつ
け条件は従来と同様とすればよい。噴射用ガスとしてAr
やHeのような不活性ガスを用い、原料供給装置から粉末
回収装置まで不活性ガスで置換しておけば、原料の溶解
から粉末の凝固までの全工程を不活性ガス中で行うこと
ができ、粉化しようとする金属は酸素や他の材質と接触
することがないので、汚染の極めて少ない粉末を製造す
ることができる。特に、TiやTiAl合金のような活性金属
を粉化する場合、あるいは、不純物を極めて低い水準に
抑える必要のあるSi等の金属の粉末を製造する場合、酸
化や不純物の混入を完全に防ぐことができる。

【００２３】

【実施例１】前記の図１に示した構成を有する装置を用
い、直径40mmの純Tiインゴットを原料として、Ti粉末を
製造した。高周波誘導コイルは図３に示した形状を有
し、頂角θが60°、Ｌが40mm、Ｄが20mmで、周波数100k
Hz、溶解電力50kWの条件で溶解した。溶湯径は５mmで、
コイルの下部の中心から安定して落下した。この溶湯に
対して、不活性ガス噴射口からArガスを噴射して粉化し
た。

【００２４】得られた粉末の粒度分布を図５に、また、
化学組成を表１に示す。図５に示した「平行部なしコイ
ル使用」が上記の条件下で製造された粉末で、ｄ₅₀が82
μmの微細な粉末であった。また、表１に示すように、
汚染がなく、高純度であった。なお、「平行部なしコイ
ル」としたのは、図３に示したように縦断面で見た場
合、コイルに平行部がないからである。これに対して、
図４に示した円筒部を有するコイルには、縦断面で見た
場合平行部（図中のＬ₂の部分）があるので、以下、
「平行部付きコイル」と略称する。

【００２５】次に、頂角θが75°、Ｌが40mm、Ｄが20mm
の「平行部なしコイル」を使用し、直径45mmの純Tiイン
ゴットを原料として周波数100kHz、溶解電力50kWの条件
で溶解した。この場合は、溶湯径が６mmで、やはり溶湯
はコイル下部の中心から安定して落下し、Arガスによっ
て微細な粉末を得ることができた（ｄ₅₀＝87μm ）。

【００２６】さらに、頂角θを０〜 120°の範囲で変化
させた「平行部なしコイル」を用いて同様の条件で純Ti
インゴットを溶解したところ、θが30°〜90°の範囲で
あれば効率よく粉末を製造することができる安定した溶
湯をガス噴射位置に供給できることがわかった。

【００２７】また、純Tiインゴットの代わりにスポンジ
チタンをプレスしたコンパクトを原料として用いても同
様の安定した溶湯が得られた。

【００２８】つぎに、図４に示した形状を有し、頂角θ
が60°、Ｌ₁が35mm、Ｌ₂が15mm、Ｄが20mmの「平行部
付きコイル」を用いて、直径40mmの純Tiインゴットを周
波数100kHz、溶解電力50kWの条件で溶解し、溶湯にArガ
スを噴射してこれを粉化した。得られた粉末の粒度分布
を図５に示す。この図から明らかなように、「平行部付
きコイル」を使用した場合はｄ₅₀が67μm で、前記の
「平行部なしコイル使用」の場合に比べ、より微細な粉
末を得ることができた。これは、平行部で溶湯が保温さ
れたためと考えられる。

【００２９】

【実施例２】図３に示した形状を有する高周波誘導コイ
ル（「平行部なしコイル」、頂角θ：40°Ｌ：60mm、
Ｄ：20mm）を用い、直径45mmのTiAlインゴットを原料と
して、周波数100kHz、溶解電力30kWの条件で溶解した。
溶湯径は５mmで、溶湯はコイルの下部の中心から安定し
て落下した。これをArガス噴射により粉化して、ｄ₅₀が
52μm の、汚染のない、高純度のTiAlアトマイズ粉末を
製造することができた（化学組成：表１参照）。

【００３０】なお、原料として、溶解されたTiAlインゴ
ットではなく、スポンジチタンと粒状アルミニウムを目
標組成に配合した後にプレス成形したコンパクトを使用
しても、インゴットを使用した場合と同様の微細な粉末
が得られた。

【００３１】

【実施例３】図３に示した形状を有する高周波誘導コイ
ル（「平行部なしコイル」、頂角θ：80°、Ｌ：35mm、
Ｄ：20mm）を用い、35mm角のFeインゴットを原料とし
て、周波数 50kHz、溶解電力20kWの条件で溶解した。溶
湯径は５mmで、溶湯はコイルの下部の中心から安定して
落下した。これをArガス噴射により粉化して、ｄ₅₀が60
μm の、微細なFeアトマイズ粉末を製造した。

【００３２】

【実施例４】図３に示した形状を有する高周波誘導コイ
ル（「平行部なしコイル」、頂角θ：45°、Ｌ：40mm、
Ｄ：20mm）を用い、直径35mmのSi棒材を原料として、こ
の原料を 700℃まで予備加熱した後、周波数300kHz、溶
解電力30kWの条件で溶解したところ、落下状態の安定し
た溶湯を得ることができた。この溶湯をArガスにより粉
化し、ｄ₅₀が48μm のSiアトマイズ粉末を製造した。

【００３３】

【比較例】頂角θが25°、Ｌが90mm、Ｄが20mmの「平行
部なしコイル」を用い、直径45mmの純Tiインゴットを原
料として、周波数100kHz、溶解電力30〜50kWの条件で溶
解した。この場合は、溶湯は原料の外周近傍から不均一
に落下し、Arガス噴射口に安定した溶湯を供給すること
ができなかった。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【発明の効果】ガスアトマイズ法により金属粉末を製造
するに際し本発明方法を適用すれば、ガスアトマイズに
適した細くて流下位置の安定した溶湯流とすることがで
き、射出成形等にも使用できる微細な粉末を製造するこ
とができる。この方法で得られる粉末は原料の溶解から
粉末の凝固まで酸素や他の材質と接触することがないの
で、汚染が極めて少ない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施するための装置の一例の構成を示
す図である。

【図２】図１の高周波誘導コイル３の巻線部分の拡大図
で、(a) 図は外観図、(b) 図は(a) 図の縦断面図であ
る。

【図３】本発明で用いる高周波誘導コイルの巻線部分の
縦断面を模式的に示す図である。

【図４】本発明で用いる他の形状を有する高周波誘導コ
イルの巻線部分の縦断面を模式的に示す図である。

【図５】本発明方法により得られた粉末の粒度分布の一
例を示す図である。

【符号の説明】

１：原料供給装置、２：原料、３：高周波誘導コイル、
４：ガスノズル、５：粉末回収装置、６：導線。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者落合崇兵庫県尼崎市東浜町１番地大阪チタニウム製造株式会社内 (72)発明者山崎考二兵庫県尼崎市東浜町１番地大阪チタニウム製造株式会社内 (72)発明者森盛兵庫県尼崎市東浜町１番地大阪チタニウム製造株式会社内 (72)発明者西城秀雄埼玉県鶴ケ島市富士見６丁目２番22号富士電波工機株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】円錐状の高周波誘導コイルであって、円錐
の軸線を含む縦断面において円錐の母線がつくる頂角が
30°〜90°で、この頂角側を下方に向けて設けられたコ
イル内に、上方から下方に向けて、金属母材をその長手
方向を軸として回転させながら挿入し、このコイルで溶
解されて落下する金属溶湯に高速の気体を吹きつけて粉
化することを特徴とする金属粉末の製造方法。
【請求項２】円錐状の部分と円筒状の部分を有する高周
波誘導コイルであって、円錐状の部分が、円錐の軸線を
含む縦断面において円錐の母線がつくる頂角が30°〜90
°で、この頂角側を下方に向けて設けられ、この円錐の
頂角側の端部に円錐の軸線と同軸の円筒状の部分が接続
されているコイル内に、上方から下方に向けて、金属母
材をその長手方向を軸として回転させながら挿入し、こ
のコイルで溶解されて落下する金属溶湯に高速の気体を
吹きつけて粉化することを特徴とする金属粉末の製造方
法。