CN103508489B - 纳米二氧化钛制备装置及应用该装置制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

纳米二氧化钛制备装置及应用该装置制备纳米二氧化钛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米二氧化钛制备装置，其包括一真空室、一蒸发装置、一充气装置、一抽真空装置及一产物收集装置；所述真空室包括相对设置的第一侧壁及第二侧壁，该第一侧壁开设有一真空门，所述蒸发装置设置在该真空室内，所述抽真空装置、产物收集装置分别与真空室相连通，所述产物收集装置包括一第二真空阀、与该第二真空阀依次连接的一机械泵、一导管，及一粉体收集器；所述第二真空阀设置在所述真空室的第二侧壁上，所述产物收集装置通过第二真空阀与真空室连通，所述导管的一端与机械泵连接，其相对的另一端插入所述粉体收集器中，所述粉体收集器中容置有有机溶剂。本发明还提供一种应用该装置制备纳米氧化钛的方法。

Description

纳米二氧化钛制备装置及应用该装置制备纳米二氧化钛的 方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化钛制备装置及应用该装置制备纳米氧化钛的方法。
背景技术
纳米氧化钛具有良好的抗紫外线、抗菌、自洁净及抗老化功效，被广泛应用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。制备二氧化钛粉体的方法很多，如溶胶凝胶法、沉积法、水热合成法等。其中，以钛醇盐为原料、采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法，由于其工艺简单、生产成本较低且不产生大量的废液而得到广泛的应用，但该方法的沉淀过程不易控制，易于导致二氧化钛粉体发生团聚。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种可避免二氧化钛粉体发生团聚的纳米二氧化钛的制备装置。
另外，还有必要提供一种应用上述制备装置制备纳米二氧化钛的方法。
一种纳米二氧化钛制备装置，其包括一真空室、一蒸发装置、一充气装置、一抽真空装置及一产物收集装置；所述真空室包括相对设置的第一侧壁及第二侧壁，该第一侧壁开设有一真空门，所述蒸发装置设置在该真空室内，所述充气装置、抽真空装置、产物收集装置分别与真空室相连通，所述产物收集装置包括一第二真空阀、与该第二真空阀依次连接的一机械泵、一导管，及一粉体收集器；所述第二真空阀设置在所述真空室的第二侧壁上，所述产物收集装置通过第二真空阀与真空室连通，所述导管的一端与机械泵连接，其相对的另一端插入所述粉体收集器中，所述粉体收集器中容置有有机溶剂，所述纳米二氧化钛制备装置还包括可拆卸地固设在真空室内的一真空隔离板，该真空隔离板固设在该真空室上时，将所述真空室分隔成第一分隔室及第二分隔室，所述蒸发装置位于该第一分隔室内，所述真空门开设在第一分隔室的侧壁上，所述产物收集装置与所述第二分隔室连通，该真空隔离板从真空室上拆除时，该第一分隔室与第二分隔室相连通。
一种应用上述装置制备纳米二氧化钛的方法，包括如下步骤：
提供钛蒸发料，将所述钛蒸发料置于所述蒸发装置；
采用所述抽真空装置对所述真空室进行抽真空处理，当真空室内的真空度达到1.0-2-1.0-3Pa时，关闭所述抽真空装置；
开启所述蒸发装置对钛蒸发料加热处理；以氩气为工作气体，以氧气为反应气体，向真空室内通入氩气及氧气；
开启所述第二真空阀及机械泵，气体状的二氧化钛由机械泵抽出并经导管进入粉体收集器内，所述粉体收集器内容置有有机溶剂。
在制备所述纳米二氧化钛过程中，由于所述粉体收集器内容置有有机溶剂，有机溶剂不仅可对气态纳米二氧化钛进行冷却处理，还可避免二氧化钛粉末发生团聚，使制得的二氧化钛的尺寸控制在纳米级别。
附图说明
图1是本发明较佳实施例的纳米二氧化钛制备装置的示意图。主要元件符号说明
纳米二氧化钛制备装置 100
真空室 10
第一侧壁 11
第二侧壁 13
真空门 15
高温隔热板 17
蒸发装置 20
坩埚 21
加热蒸发器 23
加热装置 30
充气装置 40
气流通道 41
流量计 43
抽真空装置 50
第一真空阀 51
真空泵 53
维持泵 55
产物收集装置 60
第二真空阀 61
机械泵 63
导管 65
粉体收集器 67
夹层 671
有机溶剂 69
真空隔离板 70
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
请参阅图1，本发明较佳实施方式的纳米二氧化钛制备装置100，其包括一真空室10、一蒸发装置20、一加热装置30、一充气装置40、一抽真空装置50及一产物收集装置60。
所述蒸发装置20及加热装置30分别设置在真空室10内。所述加热装置30邻近该真空室10的内周壁环绕设置。所述蒸发装置20邻近所述真空室10的底壁设置。所述抽真空装置50、产物收集装置60分别与真空室10相连通。
该真空室10包括相对设置的第一侧壁11及第二侧壁13。该第一侧壁11上开设有一真空门15。用以制备纳米二氧化钛的蒸发料通过该真空门15放入所述蒸发装置20内。该真空室10的内周壁还覆盖有高温隔热板17。所述高温隔热板17可使真空室10内的热量不易散失，提高加温速度，还可避免内周壁将蒸发状的二氧化钛冷凝成粉末。所述高温隔热板17的材质可为陶瓷、耐高温石棉板等耐高温材料。
所述蒸发装置20包括一坩埚21及套设在该坩埚21外的加热蒸发器23。该坩埚21用以容置蒸发料。该加热蒸发器23用以对坩埚21进行加热处理，以使坩埚21内的蒸发料蒸发成气体。本实施例中，该加热蒸发器23为高频感应加热蒸发器。
所述加热装置30用以对真空室10进行加热，避免气态的蒸发料、生成物等遇冷而沉积在真空室10的内周壁上。所述加热装置30可为电加热丝、电热管或电加热板。
所述充气装置40用以向真空室10内通入气体。该充气装置40包括至少一气流通道41及一流量计43。该气流通道41与该真空室10相连通，气体经该气流通道41进入真空室10。该流量计43设于气流通道41上，用以监测通过气流通道41的气体的瞬时流量和/或累计流量。
所述抽真空装置50用以对该真空室10进行抽真空处理。该抽真空装置50包括一第一真空阀51、与该第一真空阀51依次串联的一真空泵53及一维持泵55。该第一真空阀51设置于所述第一侧壁11。该抽真空装置50通过该第一真空阀51与真空室10连通。
所述产物收集装置60通过抽气的方式对真空室10内的反应产物进行收集。所述产物收集装置60包括一第二真空阀61、与该第二真空阀61依次连接的一机械泵63、一导管65，及一粉体收集器67。所述第二真空阀61设置于所述第二侧壁13。该产物收集装置60通过第二真空阀61与真空室10连通。该粉体收集器67内容置有有机溶剂69。所述导管65的一端与机械泵63连接，其相对的另一端插入所述粉体收集器67的有机溶剂69中。该粉体收集器67包括一夹层671，该夹层671与一冷却循环装置(未图示)相连通，使该夹层671内容置流动的循环冷却水。经该导管65通入粉体收集器67内的气体二氧化钛，经该有机溶剂69和夹层671内的循环冷却水冷却，在该有机溶剂69内形成固体的纳米二氧化钛粉末。
所述纳米二氧化钛制备装置100还包括可拆卸地固设在真空室10内的一真空隔离板70。该真空隔离板70的一端卡设在真空门15与第一真空阀51之间的内周壁上，另一端卡设在第二真空阀61与真空室10的底壁之间的内周壁上。该真空隔离板70固设在该真空室10上时，将所述真空室10分隔成第一分隔室12及第二分隔室14，且第一分隔室12的容积小于第二分隔室14的容积。所述蒸发装置20位于该第一分隔室12内。所述抽真空装置50、产物收集装置60分别与所述第二分隔室14连通。抽离所述真空隔离板70时，该第一分隔室12与第二分隔室14相连通。在制备过程中需要补充蒸发料时，可将所述真空隔离板70固设在真空室10上，打开该真空门15向该坩埚21内添加蒸发料；添加完毕后，关闭真空门15，抽离所述真空隔离板70，并通过抽真空装置50对真空室10进行抽真空处理。在上述补充蒸发料的过程中，第二分隔室14仍然保持真空状态，只有第一分隔室12与大气相通，如此可节省抽真空的时间、降低能耗。该真空隔离板70的材质可为不锈钢。本实施例中，该真空隔离板70的材质为304型不锈钢。
本发明还提供一种应用所述纳米二氧化钛制备装置100制备纳米二氧化钛的方法，其主要包括如下步骤：
提供钛蒸发料。该钛蒸发料为块状或粉末状。打开真空门15，将所述钛蒸发料置于坩埚21内，然后关闭真空门15。
对所述真空室10进行抽真空处理。关闭所述第二真空阀61，开启所述第一真空阀51及抽离所述真空隔离板70，采用真空泵53及维持泵55对所述真空室10进行抽真空处理，当所述真空室10内的真空度达到1.0-2-1.0-3Pa时，关闭所述第一真空阀51。
开启所述加热装置30对所述真空室10进行加热，使真空室内的温度达到600-800℃。
开启所述加热蒸发器23对所述坩埚21进行加热。以氩气为工作气体，以氧气为反应气体，向真空室10内通入流量为300-500标况毫升/分(sccm)的氩气及流量为200-300sccm的氧气，并保持所述真空室10内的真空度为1-10Pa。当氧气的流量小于200sccm时，大量未与氧气反应的钛蒸气将被机械泵63抽出并在粉体收集器67内被冷却，大大降低了纳米二氧化钛的纯度；当氧气的流量大于300sccm时，将有大量的氧气被机械泵63抽出真空室10，造成原料的浪费。为了提高纳米二氧化钛的纯度、并减少原料的浪费，在该制备方法中保持氧气的流量为200-300sccm。
当将所述钛蒸发料加热至熔化状态时，开启所述第二真空阀61及机械泵63。熔化后的钛蒸发料被继续加热形成钛蒸气，钛蒸气与氧气反应生成气体状的二氧化钛，由机械泵63抽出并经导管65进入粉体收集器67内。所述气体状的二氧化钛经有机溶剂69和夹层671内的循环冷却水冷却，并在该有机溶剂69内形成纳米二氧化钛。所述有机溶剂69可为乙醇、异丙醇或丁醇。所述有机溶剂的质量百分含量为50-70％。所述有机溶剂可避免二氧化钛在冷却过程中发生团聚。
滤除所述有机溶剂69，采用清水对上述形成的纳米二氧化钛进行清洗，以去除纳米二氧化钛表面附着的残留的溶剂。之后，对该纳米二氧化钛在200-300℃进行烘干处理。该纳米二氧化钛的粒径为30-100nm。该纳米二氧化钛的纯度为80-95％。
在制备所述纳米二氧化钛过程中，由于所述粉体收集器67内容置有有机溶剂，有机溶剂不仅可对气态纳米二氧化钛进行冷却处理，还可避免二氧化钛粉末发生团聚，使制得的二氧化钛的尺寸控制在纳米级别。采用所述加热装置30对真空室10及其内部部件进行加热，可避免气态的蒸发料、生成物遇冷而沉积在该真空室10的内周壁上；通过所述真空隔离板70，可使在添加蒸发料的过程中降低对真空室10内真空度的破坏，如此缩短了再次对真空室10进行抽真空的时间，缩短了生产周期。所述高温隔热板17可使真空室10内的热量不易散失，提高所述真空室10内的升温速率，降低能耗；同时，还可避免钛蒸气及生成的二氧化钛遇冷沉积在真空室10的内周壁上。

Claims (16)

1.一种纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：该纳米二氧化钛制备装置包括一真空室、一蒸发装置、一充气装置、一抽真空装置及一产物收集装置；所述真空室包括相对设置的第一侧壁及第二侧壁，该第一侧壁开设有一真空门，所述蒸发装置设置在该真空室内，所述充气装置、抽真空装置、产物收集装置分别与真空室相连通，所述产物收集装置包括一第二真空阀、与该第二真空阀依次连接的一机械泵、一导管，及一粉体收集器；所述第二真空阀设置在所述真空室的第二侧壁上，所述产物收集装置通过第二真空阀与真空室连通，所述导管的一端与机械泵连接，其相对的另一端插入所述粉体收集器中，所述粉体收集器中容置有有机溶剂，所述纳米二氧化钛制备装置还包括可拆卸地固设在真空室内的一真空隔离板，该真空隔离板固设在该真空室上时，将所述真空室分隔成第一分隔室及第二分隔室，所述蒸发装置位于该第一分隔室内，所述真空门开设在第一分隔室的侧壁上，所述产物收集装置与所述第二分隔室连通，该真空隔离板从真空室上拆除时，该第一分隔室与第二分隔室相连通。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、异丙醇或丁醇。
3.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：第一分隔室的容积小于第二分隔室的容积；所述抽真空装置与所述第二分隔室连通。
4.如权利要求3所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：所述真空隔离板的材质为不锈钢。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：所述真空室的内周壁上设置有高温隔热板。
6.如权利要求5所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：该高温隔热板的材质为陶瓷或耐高温石棉板。
7.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：所述蒸发装置包括一坩埚及套设在该坩埚外的加热蒸发器。
8.如权利要求7所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：所述加热蒸发器为高频感应加热蒸发器。
9.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：该粉体收集器包括一夹层，该夹层内容置有流动的循环冷却水。
10.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：该抽真空装置包括一第一真空阀、与该第一真空阀依次串联的一真空泵及一维持泵，该第一真空阀设置于所述第一侧壁，该抽真空装置通过该第一真空阀与真空室连通。
11.如权利要求1所述的纳米二氧化钛制备装置，其特征在于：该纳米二氧化钛制备装置还包括设置在该真空室内的加热装置，该加热装置邻近该真空室的内周壁设置。
12.一种应用权利要求1-11中任意一项所述的装置制备纳米二氧化钛的方法，包括如下步骤：
提供钛蒸发料，将所述钛蒸发料置于所述蒸发装置；
采用所述抽真空装置对所述真空室进行抽真空处理，当真空室内的真空度达到1.0-2-1.0-3Pa时，关闭所述抽真空装置；
开启所述蒸发装置对钛蒸发料加热处理；以氩气为工作气体，以氧气为反应气体，向真空室内通入氩气及氧气；
开启所述第二真空阀及机械泵，气体状的二氧化钛由机械泵抽出并经导管进入粉体收集器内，所述粉体收集器内容置有有机溶剂。
13.如权利要求12所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：该方法还包括在所述抽真空处理与对钛蒸发料加热处理之间，开启所述加热装置对所述真空室进行加热处理，使真空室内的温度达到600-800℃的步骤。
14.如权利要求12所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、异丙醇或丁醇。
15.如权利要求12所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：向真空室内通入的氧气的流量为200-300sccm。
16.如权利要求15所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述有机溶剂的质量百分含量为50-70％。
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