CN101362595B - 一种空心碳球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空心碳球的制备方法,它以脱油沥青为原料,以盐酸、去离子水为清洁剂,以氩气+氮气混合气体为保护气体,在管式高温炉内,在1150℃,在惰性气体气氛中,制备实心碳球,然后在管式高温炉内,在520℃、洁净空气状态下,制备空心碳球,空心碳球平均直径为500nm,空心平均直径为300nm,产物空心碳球的含碳量高达99.5%,产物产收率可达88%,空心碳球的化学物理性能稳定,匹配性好,中空空心结构可吸附容纳大量客体元素分子,可与多种化学物质匹配,制取高等级碳产物,此方法工艺流程短,材料来源丰富,制取成本低,不污染环境,是十分理想的用脱油沥青制备空心碳球的方法,此方法填补了此类产品的科研空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种用脱油沥青为原料,制备空心碳球的方法,属有机化合物碳材料提取、合成高附加值物质的技术领域。
背景技术
在重油炼制过程中会产生大量的残留物,即脱油沥青,其量值是重油的10~15wt.%,是重油炼制中的副产物,如何将副产物进行再加工、提炼利用是工业领域正在研究的课题。
脱油沥青是重油梯级分离后得到的重油残渣,是渣油溶剂脱沥青过程中的副产物,具有软化点高、分子质量大、粘度大、残碳值高等特点,残碳值高达36~55%,是富碳的复杂混合物,脱油沥青为黑色固体,其元素组成为碳、氢、氧、硫、磷、氮等,其中碳的含量高达92~93%,是碳族元素的丰富载体,如何在脱油沥青中提取碳、利用碳、加工碳、制备高附加值的碳产物,更是应当研究和探讨的。
以脱油沥青为原料,在高温下,在催化剂催化下气相沉积,制取碳球,已完全可以实现,但在此基础上,将碳球进一步细化,成中空空心结构,使其具有密度低、比表面积高、稳定性好等特点,使碳球更具吸附力,更具高渗透性,其空心部分可吸附容纳大量客体元素分子,使碳球的匹配性更加优良,更具多样性。研究、探讨、制备、利用中空空心碳球是十分重要的,将会使碳材料的开发利用向更高层次、更广泛的领域发展,例如在药物载体、生物活性剂、催化剂载体、气体储存剂、高级润滑油等领域应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对现有技术的不足和空白,以脱油沥青为原料,用热处理法制备一种中空空心结构的碳球,使实心碳球制备成中空空心碳球成为可能,以大幅度提高碳球的物理化学性能及高附加值应用。
技术方案
本发明使用的化学物质原料为:脱油沥青、盐酸、去离子水、氩气、氮气、洁净空气,其组合配比量是:以克、毫升、厘米3为计量单位
脱油沥青:C559H690SN7O5 40g±0.4g
盐酸:HCl 1000ml±5ml
去离子水:H2O 10000ml±100ml
氩气:Ar 100000cm3±150cm3
氮气:N2 100000cm3±150cm3
洁净空气:500000cm3±150cm3
制取方法如下:
(1)精选化学物质原料
对制取使用的化学物质原料进行精选,并进行纯度控制:
脱油沥青:固态粉体 含碳量92%~93%
盐酸:液态 浓度38%
去离子水:液态99.99%
氩气:气态95%
氮气:气态95%
洁净空气:气态
(2)研磨、过筛
对制备使用的脱油沥青要进行研磨、过筛,并进行细度控制;
将脱油沥青40g置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,然后用200目筛网进行过筛,反复研磨、反复过筛,留下细粉4g±0.04g,其细粉粒经≤150μm;
(3)清洗清洁石英管
①盐酸灌洗:盐酸300ml,灌入石英管,重复进行三次;
②去离子水灌洗:去离子水2000ml,灌入石英管,重复进行三次;
③晾干;
(4)超声波清洗、清洁石英载物舟
①盐酸超声波清洗:盐酸150ml±5ml注入石英载物舟内,然后置于超声波清洗器内,超声清洗15min±2min,清洗后晾干;
②去离子水超声波清洗:去离子水500ml±10ml,注入石英载物舟内,然后置于超声波清洗器内,超声清洗15min±2min,清洗后晾干;
(5)真空干燥石英载物舟
将石英载物舟置于真空干燥箱中,在真空度5Pa、温度150℃±5℃状态下,干燥20min±2min;
(6)氩气+氮气清洁石英管
①将氩气管通入石英管,向管内输入氩气,输入速度150cm3/min,输入时间为3min;
②将氮气管通入石英管,向管内输入氮气,输入速度150cm3/min,输入时间为3min;
③氩气+氮气驱除管内有害气体,使石英管内处于惰性气体气氛中;
(7)置放石英载物舟+脱油沥青粉末
①将脱油沥青粉末4g±0.04g置于石英载物舟内;
②将盛有脱油沥青粉末的石英载物舟置于石英管进气区段;
(8)同时输入氩气、氮气
①开启氩气管,向石英管内输入氩气,输入速度150cm3/min,输入时间453min;
②开启氮气管,向石英管内输入氮气,输入速度150cm3/min,输入时间453min;
③开启石英管出气孔,自动调节石英管内惰性气体气压,石英管内压强值持续保持在1001.3Pa;
(9)制备实心碳球
①将盛有原料粉末的石英载物舟置于石英管左部进气区段;
②将石英管左向插入管式高温炉内;
③开启管式高温炉,使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至1150℃±10℃,升温速度10℃/min,升温时间113min±5min,当石英管内高温区段升至1150℃时,恒温40min±1min;进气区段、低温冷却区段温度为550℃±50℃;
④石英管及石英载物舟在管式高温炉内由左向右移动,移动速度为3mm/min,并由导轨控制器控制;
⑤石英载物舟内的脱油沥青粉末,在氩气、氮气气流推动下,在高温1150℃±10℃状态下,脱油沥青粉末进入管式高温炉高温区段,进行热解反应及形态转化,由固态—液态—气态—固态,碳以气态分子形式分解—沉积—生长,在石英管高温区内壁上生成实心碳球,在热解反应过程中进行物理化学反应,反应式如下:
式中:
C——碳
H2——氢气
CO2——二氧化碳
CO——一氧化碳
H2S——硫化氢
H2O——水蒸汽
热解产生甲烷、一氧化碳、低烃类化合物在1150℃±10℃状态下热解为碳,成为活性碳原子,碳原子不断沉积,在界面凝固,由内壳层向外壳层推进,在石英管高温区内壁形成固态、团簇、絮状、实心碳球;
⑥实心碳球冷却
关闭管式高温炉,使其降温,在氩气+氮气持续输入保护下,实心碳球随炉冷却至20℃±3℃,时间300min;
(10)收集实心碳球
关闭氩气、氮气管,停止供气,打开管式高温炉,取出石英管,收集石英管高温区段内壁上的堆积物,即:黑色、团簇、絮状实心碳球;
(11)用热处理法制备中空空心碳球
①研磨、过筛
将制备的黑色、团簇、絮状、实心碳球置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨、然后过筛、反复研磨、反复过筛,用625目筛网进行过筛,实心碳球粒经≤24μm;
②将研磨、过筛后的实心碳球粉末置于石英载物舟内;
③将盛有实心碳球粉末的石英载物舟置于石英管内中间区段;
④将石英管置于管式高温炉中间高温区段;
⑤开启氩气瓶、氮气瓶,向石英管内输入氩气+氮气,驱除管内有害气体,输入速度150cm3/min,输入时间5min,然后关闭氩气、氮气瓶;
⑥开启管式高温炉,使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至520℃±5℃,在此温度恒温、保温300min±5min;
⑦开启空气压缩机、空气滤清器,同时向石英管内输入洁净空气,输入速度200cm3/min,输入时间300min±5min;
⑧石英载物舟内的实心碳球粉末在温度520℃±5℃状态下、在洁净空气输入状态下,在时间300min±5min条件下,与洁净空气中的氧原子形成碳氧化合物,并挥发,在形成碳氧化合物的过程中,形成中空空心碳球,即最终产物:中空、空心碳球;
⑨随炉冷却
关闭管式高温炉,停止加热;
关闭空气压缩机、空气滤清器,停止输入洁净空气;
在静置状态下,使产物随炉冷却,由520℃±5℃冷却至20℃±3℃,冷却时间100min;
(12)收集产物
打开石英管,取出石英载物舟,取出产物,即:黑色、团簇、絮状空心碳球;
(13)研磨、过筛
将产物置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨、反复研磨、反复过筛,筛网目数625目,制得最终产物,即:黑色、空心碳球,碳球平均直径500nm,空心平均直径300nm;
(14)检测、化验、分析、表征、对比
对产物色泽、形貌、成分、含碳量、物理化学性能进行检测、分析、表征;
用场发射扫描电镜放大10000倍,对实心碳球和空心碳球进行形貌分析;
用高分辨电子显微镜放大60000倍,对空心碳球微观结构进行分析;
用X射线衍射仪对空心碳球晶体结构进行检测、分析;
(15)产物储存
将制取的黑色空心碳球置于无色透明的玻璃容器中,密闭储存,干燥、阴凉、洁净环境,要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±3℃,相对湿度≤20%。
所述的实心碳球的制备是在管式高温炉中进行的,是在温度为1150℃±10℃状态下,在氩气+氮气保护下完成的;在管式高温炉1内为石英管2,在石英管的左部为左端盖7、右部为右端盖8,在管式高温炉1下部设有道轨3及道轨控制器15,石英管2在道轨3上做横向往复移动,并由道轨控制器15自动程序控制移动距离和速度;石英管2的左端盖7连接氩气瓶12、氩气阀13、氩气管14、氮气瓶16、氮气阀17、氮气管18,右端盖8上设有出气管9;石英管2内从左至右设进气区段4、高温区段5、冷却区段6,在进气区段4底部设置石英载物舟10,石英载物舟10内为脱油沥青原料粉末20,石英管2内高温区段为产物实心碳球11,石英管2内由氩气+氮气19充填并形成惰性气体保护气氛。
所述的空心碳球的制备,是在管式高温炉中进行的,是在洁净空气状态下、在520℃±5℃温度状态下完成的;管式高温炉1内为石英管2,石英管2在管式高温炉1内底部道轨3上做横向往复移动,并由道轨控制器15自动程序控制移动距离和速度;石英管2左端盖7连接空气管24、空气滤清器23、空气阀22,空气压缩机21,石英管2右端盖8上设置出气管9,石英管2中间底部设置石英载物舟10,石英载物舟10内的实心碳球11变为最终产物空心碳球26,石英管2内由洁净空气25充填。
所述的中空空心碳球的平均直径为500nm、空心平均直径为300nm。
所述的实心碳球的制备,是在氩气+氮气的双重惰性气体保护下完成的,氩气的输入速度150cm3/min,氮气的输入速度150cm3/min,输入时间均为453min±5min。
所述的空心碳球的制备,是在洁净空气气氛中完成的,洁净空气的输入速度为200cm3/min,输入时间为300min±5min,洁净空气内氧含量≥21%。
所述的空心碳球的生成机理为:在管式高温炉中,随着温度升高,实心碳球的表面原子最先被活化,在洁净空气中氧的作用下,碳原子表面易形成悬空键,即形成氧桥,与空气中的氧结合,形成少量气体碳氧化合物逸出;随着反应时间延续,大部分吸附在碳球表面的氧原子和碳原子形成气体化合物并挥发到空气中,从而在碳球外层形成大量空穴;与此同时,吸附在碳球外表面的另一部分氧原子由于在热处理条件下与碳原子的结合键断裂而成为自由原子向碳球内部扩散,碳球内部碳原子通过与间隙、空穴的交互作用快速向外扩散至表面,氧原子由于碳微球内部的阻力使其扩散的速率越来越小而停留在球体内部,而这些空穴则聚集、合并,最终坍塌为心部的孔洞结构。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,它是以脱油沥青为原料先制备实心碳球,以盐酸、去离子水为清洗剂,以氩气+氮气混合气体为惰性保护气体,先在管式高温炉内,在1150℃、惰性气体气氛中制备实心碳球,然后在管式高温炉内,在520℃、洁净空气状态下制备空心碳球,空心碳球的平均直径为500nm,空心平均直径为300nm,空心碳球的碳元素含量可达99.5%,产物的产收率高,可达88%,空心碳球化学物理性能稳定,匹配性好,中空结构可吸附容纳大量的客体元素分子,可与多种化学元素匹配,制得高等级碳产物,可在生物制药、活性碳、石墨等领域应用,此制备方法工艺流程短,材料来源丰富,制取成本低,不污染环境,是十分理想的用脱油沥青制备中空结构的空心碳球的方法,此制备方法填补了此类产品的科研空白。
附图说明
图1为制备工艺流程图
图2为实心碳球制备状态图
图3为空心碳球制备状态图
图4为制备实心碳球、空心碳球温度与时间坐标关系图
图5为实心碳球放大10000倍形貌图
图6为空心碳球放大60000倍形貌图
图7为空心碳球X射线衍射强度图谱
图中所示,附图标记清单如下:
1.管式高温炉、2.石英管、3.道轨、4.进气区段、5.高温区段、6.冷却区段、7.左端盖、8.右端盖、9.出气孔、10.石英载物舟、11.实心碳球、12.氩气瓶、13.氩气阀、14.氩气管、15.道轨控制器、16.氮气瓶、17.氮气阀、18.氮气管、19.氩气+氮气、20.脱油沥青原料粉末、21.空气压缩机、22.空气阀、23.空气滤清器、24.空气管、25.洁净空气、26.空心碳球。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为制备工艺流程图,各制备参数要严格控制,按序操作。
制备使用的化合物质,其组合配比用量是在预先设置的范围内确定的,以克、毫升、厘米3为计量单位,当工业化制取时,以千克、升、米3为计量单位。
制备实心碳球是在管式高温炉中进行的,并在氩气+氮气气氛下完成,氩气、氮气输入速度、时间、输入量相等,成为氩气+氮气混合气体,双重惰性气体保护,使实心碳球纯度更好,也防止生成副产物。
制备实心碳球的温度为1150℃±10℃,要严格控制,并控制好石英管在道轨上的移动速度和距离,以保证脱油沥青粉末在石英管高温区段进行形态转换、气相沉积、生成实心碳球。
制备空心碳球是用热处理法进行的,温度为520℃±5℃,要严格控制。
制备空心碳球最主要的两个条件是:空气中的氧气、温度值,这两个因素缺一不可,而且量值限定范围严格,操作中要严密,不得超出最大最小量值范围。
空心碳球产物形貌为中空结构,空心球状,其平均直径为500nm,空心平均直径为300nm。
图2所示,为实心碳球制备状态图,石英管2装在管式高温炉1中,可在道轨3上自如横向移动,并由道轨控制器15自动程序控制移动距离和速度,氩气管14、氮气管18要并排安装,并由氩气阀13、氮气阀17控制流量值,出气管9要畅通,以保证管内气压平衡,石英载物舟10内的脱油沥青原料粉末经氩气+氮气输入气流带动粉末进入高温区段5,实心碳球11在此区段气相生长、形态转换,生成:黑色、团簇、絮状实心碳球。
图3所示,为空心碳球制备状态图,在管式高温炉1内的石英管2内中部置放石英载物舟10,其上置放实心碳球11,在密封状态下,向石英管2内输人洁净空气25,洁净空气25由空气管24、空气滤清器23、空气阀22、空气压缩机21输入,输入速度为200cm3/min,要均匀、充足,以保证有足够的空气用量,石英管2内温度要持续保持在为520℃±5℃,恒温、保温300min±5min后关闭,然后随炉冷却至20℃±3℃,其石英载物舟10内的实心碳球11变为最终产物空心碳球26。
图4所示,为制备实心碳球、空心碳球温度与时间坐标关系图,图中可知,温度由20℃开始升温,即A点,以10℃/min的升温速率升至1150℃±10℃,即B点,在此区段恒温、保温40min±1min,即B-C区段,然后由C点冷却降温至20℃,即D点;实心碳球由20℃开始升温,即E点,以15℃/min的升温速率升至520℃±5℃,即F点,在此温度恒温、保温300min±5min,即F-G区段,然后由G点开始降温至20℃,即M点。
图5所示,为实心碳球形貌图,图中可知:实心碳球为黑色、圆球状,呈不规则排列,平均直径为500nm,标尺单位为1μm。
图6所示,为空心碳球形貌图,图中可知:空心碳球为黑色、空心、圆球状,平均直径为500nm,空心平均直径为300nm,呈不规则排列,标尺单位为0.2μm。
图7所示,为空心碳球X射线衍射强度图谱,图中可知:纵坐标为衍射强度指数,横坐标为衍射角2θ,图中的两个峰都是无定型碳的特征峰,分别为2θ=26.55°、2θ=43.1°,分别对应归属于C(002)、C(100)。
Claims (4)
1.一种空心碳球的制备方法,其特征在于:制取方法如下:
(1)精选化学物质原料
对制取使用的化学物质原料进行精选,并进行纯度控制:
脱油沥青:固态粉体 含碳量 92%~93%
盐酸:液态 浓度 38%
去离子水:液态 99.99%
氩气:气态 95%
氮气:气态 95%
洁净空气:气态
(2)研磨、过筛
对制备使用的脱油沥青要进行研磨、过筛,并进行细度控制;
将脱油沥青40g置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,然后用200目筛网进行过筛,反复研磨、反复过筛,留下细粉4g±0.04g,其细粉粒经≤150μm;
(3)清洗清洁石英管
①盐酸灌洗:盐酸300ml,灌入石英管,重复进行三次;
②去离子水灌洗:去离子水2000ml,灌入石英管,重复进行三次;
③晾干;
(4)超声波清洗、清洁石英载物舟
①盐酸超声波清洗:盐酸150ml±5ml注入石英载物舟内,然后置于超声波清洗器内,超声清洗15min±2min,清洗后晾干;
②去离子水超声波清洗:去离子水500ml±10ml,注入石英载物舟内,然后置于超声波清洗器内,超声清洗15min±2min,清洗后晾干;
(5)真空干燥石英载物舟
将石英载物舟置于真空干燥箱中,在真空度5Pa、温度150℃±5℃状态下,干燥20min±2min;
(6)氩气+氮气清洁石英管
①将氩气管通入石英管,向管内输入氩气,输入速度150cm3/min,输入时间为3min;
②将氮气管通入石英管,向管内输入氮气,输入速度150cm3/min,输入时间为3min;
③氩气+氮气驱除管内有害气体,使石英管内处于惰性气体气氛中;
(7)置放石英载物舟+脱油沥青粉末
①将脱油沥青粉末4g±0.04g置于石英载物舟内;
②将盛有脱油沥青粉末的石英载物舟置于石英管进气区段;
(8)同时输入氩气、氮气
①开启氩气管,向石英管内输入氩气,输入速度150cm3/min,输入时间453min;
②开启氮气管,向石英管内输入氮气,输入速度150cm3/min,输入时间453min;
③开启石英管出气孔,自动调节石英管内惰性气体气压,石英管内压强值持续保持在1001.3Pa;
(9)制备实心碳球
①将盛有原料粉末的石英载物舟置于石英管左部进气区段;
②将石英管左向插入管式高温炉内;
③开启管式高温炉,使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至1150℃±10℃,升温速度10℃/min,升温时间113min±5min,当石英管内高温区段升至1150℃时,恒温40min±1min;进气区段、低温冷却区段温度为550℃±50℃;
④石英管及石英载物舟在管式高温炉内由左向右移动,移动速度为3mm/min,并由导轨控制器控制;
⑤石英载物舟内的脱油沥青粉末,在氩气、氮气气流推动下,在高温1150℃±10℃状态下,脱油沥青粉末进入管式高温炉高温区段,进行热解反应及形态转化,由固态—液态—气态—固态,碳以气态分子形式分解—沉积—生长,在石英管高温区内壁上生成实心碳球,在热解反应过程中进行物理化学反应,反应式如下:
式中:
C——碳
H2——氢气
CO2——二氧化碳
CO——一氧化碳
H2S——硫化氢
H2O——水蒸汽
热解产生甲烷、一氧化碳、低烃类化合物在1150℃±10℃状态下热解为碳,成为活性碳原子,碳原子不断沉积,在界面凝固,由内壳层向外壳层推进,在石英管高温区内壁形成固态、团簇、絮状、实心碳球;
⑥实心碳球冷却
关闭管式高温炉,使其降温,在氩气+氮气持续输入保护下,实心碳球随炉冷却至20℃±3℃,时间300min;
(10)收集实心碳球
关闭氩气、氮气管,停止供气,打开管式高温炉,取出石英管,收集石英管高温区段内壁上的堆积物,即:黑色、团簇、絮状实心碳球;
(11)用热处理法制备空心碳球
①研磨、过筛
将制备的黑色、团簇、絮状、实心碳球置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨、然后过筛、反复研磨、反复过筛,用625目筛网进行过筛,实心碳球粒经≤24μm;
②将研磨、过筛后的实心碳球粉末置于石英载物舟内;
③将盛有实心碳球粉末的石英载物舟置于石英管内中间区段;
④将石英管置于管式高温炉中间高温区段;
⑤开启氩气瓶、氮气瓶,向石英管内输入氩气+氮气,驱除管内有害气体,输入速度150cm3/min,输入时间5min,然后关闭氩气、氮气瓶;
⑥开启管式高温炉,使石英管内温度由20℃±3℃逐渐升温至520℃±5℃,在此温度恒温、保温300min±5min;
⑦开启空气压缩机、空气滤清器,同时向石英管内输入洁净空气,输入速度200cm3/min,输入时间300min±5min;
⑧石英载物舟内的实心碳球粉末在温度520℃±5℃状态下、在洁净空气输入状态下,在时间300min±5min条件下,与洁净空气中的氧原子形成碳氧化合物,并挥发,在形成碳氧化合物的过程中,形成最终产物:空心碳球;
⑨随炉冷却
关闭管式高温炉,停止加热;
关闭空气压缩机、空气滤清器,停止输入洁净空气;
在静置状态下,使产物随炉冷却,由520℃±5℃冷却至20℃±3℃,冷却时间100min;
(12)收集产物
打开石英管,取出石英载物舟,取出产物,即:黑色、团簇、絮状空心碳球;
(13)研磨、过筛
将产物置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨、反复研磨、反复过筛,筛网目数625目,制得最终产物,即:黑色、空心碳球,碳球平均直径500nm,空心平均直径300nm;
(14)检测、化验、分析、表征、对比
对产物色泽、形貌、成分、含碳量、物理化学性能进行检测、分析、表征;
用场发射扫描电镜放大10000倍,对实心碳球和空心碳球进行形貌分析;
用高分辨电子显微镜放大60000倍,对空心碳球微观结构进行分析;
用X射线衍射仪对空心碳球晶体结构进行检测、分析;
(15)产物储存
将制取的黑色空心碳球置于无色透明的玻璃容器中,密闭储存,干燥、阴凉、洁净环境,要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±3℃,相对湿度≤20%。
2.根据权利要求1所述的一种空心碳球的制备方法,其特征在于:所述的实心碳球的制备是在管式高温炉中进行的,是在温度为1150℃±10℃状态下,在氩气+氮气保护下完成的;在管式高温炉(1)内为石英管(2),在石英管的左部为左端盖(7)、右部为右端盖(8),在管式高温炉(1)下部设有道轨(3)及道轨控制器(15),石英管(2)在道轨(3)上做横向往复移动,并由道轨控制器(15)自动程序控制移动距离和速度;石英管(2)的左端盖(7)连接氩气瓶(12)、氩气阀(13)、氩气管(14)、氮气瓶(16)、氮气阀(17)、氮气管(18),右端盖(8)上设有出气管(9);石英管(2)内从左至右设进气区段(4)、高温区段(5)、冷却区段(6),在进气区段(4)底部设置石英载物舟(10),石英载物舟(10)内为脱油沥青原料粉末(20),石英管(2)内高温区段为产物实心碳球(11),石英管(2)内由氩气+氮气(19)充填并形成惰性气体保护气氛。
3.根据权利要求1所述的一种空心碳球的制备方法,其特征在于:所述的空心碳球的热处理法制备,是在管式高温炉中进行的,是在洁净空气状态下、在520℃±5℃温度状态下完成的;管式高温炉(1)内为石英管(2),石英管(2)在管式高温炉(1)内底部道轨(3)上做横向往复移动,并由道轨控制器(15)自动程序控制移动距离和速度;石英管(2)左端盖(7)连接空气管(24)、空气滤清器(23)、空气阀(22),空气压缩机(21),石英管(2)右端盖(8)上设置出气管(9),石英管(2)中间底部设置石英载物舟(10),石英载物舟(10)内的实心碳球(11)变为最终产物空心碳球(26),石英管(2)内由洁净空气(25)充填。
4.根据权利要求1所述的一种空心碳球的制备方法,其特征在于:所述的空心碳球的热处理法制备,是在洁净空气气氛中完成的,洁净空气的输入速度为200cm3/min,输入时间为300min±5min,洁净空气内氧含量≥21%。
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