CN114160801B - 一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备与方法 - Google Patents
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Abstract
一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备与方法，该设备的上部为气相沉积室，气相沉积室连接密封室，气相沉积室的外壁设有加热器，气相沉积室连接水冷阳极和水冷通气阴极，气相沉积室的下方通过锥形捕集罐插入捕集室中。气相沉积室通过阀门连接分子泵和机械泵，机械泵、分子泵和加热器均连接电源和控制柜。可连续大量制备合金纳米颗粒；弧形可控、粉体粒径分布窄、生成合金纳米颗粒含量可控；合金纳米颗粒结构新颖、操作简捷而有效；不同元素按理都可制备成合金纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备与方法。
背景技术
合金纳米颗粒的问世，将极大的拓展纳米材料领域的研究和应用范围。理论上来说，将多种性质迥异的元素受控地整合在纳米颗粒中，会为纳米颗粒的性能带来更多的变化和可能性。在纳米尺度控制多种不能相容的元素制备纳米颗粒是非常大的挑战。通过调整电弧电流、电压、原子碰撞频率、移动方向和周围的温度等的参数，可以很好地控制纳米颗粒的化学成分、尺寸大小、以及相组成(固溶体或者相分离)。而现有的设备都很难实现调整和控制这些参数，且不能长时间连续制备合金纳米粉体，工作效率低下。
发明内容
发明目的
本发明针对现有的设备都很难实现调整和控制这些参数，且不能长时间连续制备合金纳米粉体，合金粉含量低，工作效率低下的问题，提出了一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备与方法。
技术方案
一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备与方法，利用电弧边缘区域增加可控高温区域以及蒸发合金料中放入高熔点钨片的方法增加合金纳米颗粒含量原理。该设备的上部为气相沉积室，气相沉积室连接密封室，气相沉积室的内部设有可变长度、可控温度的加热器，气相沉积室连接水冷阳极和水冷通气阴极，气相沉积室的下方通过锥形捕集罐插入捕集室中。
气相沉积室通过阀门连接分子泵和机械泵，机械泵、分子泵和加热器均连接电源和控制柜。
加热器的纵向中间设有中央通道，中央通道的周围设有加热部位，加热器本身中间部位有可伸缩结构，加热器的底部设有挡热钨板，加热器连接加热电源。
密封室的一端设有挡热版，密封室通过沉积室壁与气相沉积室连接，密封室内设有手套、工具和原料，密封室的另一端设有法兰，密封室由内向外引出通过连通手套两侧的气路，连通手套两侧的气路通过气路法兰开关。
阴极的轴向内部设有通水路，阴极的轴向外部设有通气路，阴极的头部设有铜制螺母固定阴极头钨棒。
电弧法制备合金纳米颗粒的方法，步骤如下：
①、把待蒸发的合金块饼(如：CuAl)，经中间垂直高度方向切成两块，中间放上适当钨片，制成三明治型置于水冷阳极上，水冷通气阴极的钨棒作为阴极头；打开循环水和电源，利用机械泵和分子泵机组将气相沉积室和密封室抽真空为2×10-1Pa的环境。再对气相沉积室和密封室充入氩气，清洗2-3次，最后抽真空为2×10-3Pa的环境；
待蒸发的CuAl饼的直径φ为39-41mm、高为14-16mm，钨片直径φ为2-5mm、高为1-2mm，钨棒的直径φ为4-6mm、长115-125mm；所述用的氩气的纯度为99.99％；所述的氢纯度为99.99％。
②、充入氩气与氢气混合气体，其压强比为PAr:PH2＝5:1～1:1；
③、开启可控温柱状加热器的开关，调节温度到20～1200℃，启动控制柜的水泵与气泵阀，再调节水冷通气阴极通气量20～40sccm，气流用来保护阴极头钨棒和用来控制弧形；
④、打开电弧电源，小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为150～200A，电压为30～35V，点弧时间1～4h；
⑤、停弧后用1～2×104Pa空气和9～8×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～3h，停1h后，抽气到5×104Pa，按空气氩气比例1：5～1：3充气，再循环钝化1～3h，制取Cu3Al合金纳米颗粒，合金纳米颗粒成分与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、各自元素熔点、饱和蒸气压、加热温度和气氛均有关。制备出的Cu3Al纳米颗粒成分是单一固溶体，颗粒成分和含量与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关，Cu3Al纳米颗粒的直径分布在40～90nm，平均粒径在69nm。
优点及效果：
该设备结构新颖，操作简捷而有效，原位包装，冷却水温可控，原子经过温度20--1200℃可控区域，制成设计好的合金纳米颗粒，其运动方向可控，粉体中合金纳米颗粒含量高，并且可以长时间连续制备合金纳米粉体。
(1)可连续大量制备合金纳米颗粒；(2)弧形可控、粉体粒径分布窄、生成合金纳米颗粒含量可控；(3)合金纳米颗粒结构新颖、操作简捷而有效；(4)可制备不同元素，如：过渡金属-过渡金属、过渡金属-稀土、稀土-稀土合金纳米颗粒。
这些合金纳米颗粒有望在催化、能源存储、生物成像、等离子体成像等方面找到应用，适合于制备其它合金纳米颗粒领域的推广应用。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图；
图2为本发明的长度可伸缩的可控温柱状加热器的结构示意图；
图3为本发明的侧壁密封室的侧视图；
图4为本发明的水冷通气的阴极示意图；
图5(a)为本发明制备的Cu3Al纳米颗粒的TEM图；
图5(b)为本发明制备的Cu3Al纳米颗粒的XRD图。
附图标记：1.电源；2.控制柜；3.机械泵；4.分子泵；5.阀门；6.水冷阳极；7.水冷通气阴极；8.气相沉积室；9.密封室；10.加热器；11.捕集室；12.加热电源；13.捕集罐；14.加热器伸缩套；15.中央通道；16.加热部位；17.挡热钨板；18.沉积室壁；19.挡热版；20.手套、工具和原料；21.法兰；22.气路法兰；23.连通手套两侧的气路；24.阴极头钨棒；25.通气路；26.通水路。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
结合图1，一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备，该设备的上部为气相沉积室8，气相沉积室8连接密封室9，气相沉积室8的内部设有可变长度、可控温度的加热器10，气相沉积室8连接水冷阳极6和水冷通气阴极7，气相沉积室8的下方通过锥形捕集罐13插入捕集室中。
气相沉积室8通过阀门5连接分子泵4和机械泵3，机械泵3、分子泵4均连接电源1和控制柜2，加热器10连接加热电源12。
结合图2，加热器10的纵向中间设有中央通道15，中央通道15的周围设有加热部位16，加热器10的中部设有加热器伸缩套14，加热器10的底部设有挡热钨板17，加热器10连接加热电源12。
结合图3，密封室9的一端设有挡热版19，密封室9通过沉积室壁18与气相沉积室8连接，密封室9内设有密封处理手套、工具(如捕集刷)及原料等，密封室9的另一端设有法兰21，密封室9由内向外引出通过连通手套两侧的气路23，连通手套两侧的气路23通过气路法兰22来确定开关。
结合图4，阴极7的轴向内部设有通水路26，阴极7的轴向外部设有通气路25，阴极7的头部设有铜制螺母来固定阴极头钨棒24。
在气相沉积室8的侧壁安装有可自由移动的水冷通气阴极7，气相沉积室8的下面安装有可移动多形状组合式水冷阳极6(如坩埚型、水冷式的阳极，直径130mm的铜柱形状，其位置可调节)，阴极和阳极相互对应位置可调，气相沉积室8上部装配有可伸缩长度、可控温的柱状加热器10(温度可调20～1200℃)，侧壁装有密封室9(内有密封处理手套、捕集刷)；由机械泵3、分子泵4进行抽真空，真空度达到2×10-3Pa，阀门5阻断抽汽系统与气相沉积室8，利用电源1和控制柜2启弧，制备各类合金纳米颗粒，并用捕集罐13来捕集合金纳米颗粒，加热器10温度由加热电源12控制；在气相沉积室8中侧部有密封室9，可连续供料、提供钨极和清洗用具；气相沉积室8与捕集室11通过捕集罐13和法兰相连，捕完粉后在捕集室11中进行原位包装，密封着的捕集罐13可连续调换。一次可制备不同种类的合金纳米颗粒，减少开启气相沉积室危险性。
电弧法制备合金纳米颗粒的方法，步骤如下：
①、把待蒸发的合金块饼(如：CuAl)经中间垂直高度方向切成两块，中间放上适当钨片，制成三明治型置于水冷阳极6上，水冷通气阴极7的钨棒作为阴极头；打开循环水和电源，利用机械泵3和分子泵4机组将气相沉积室8和密封室9抽真空为2×10-1Pa的环境。再对气相沉积室8和密封室9充入氩气，清洗2-3次，最后抽真空为2×10-3Pa的环境；
②、充入氩气与氢气混合气体，其压强比为PAr:PH2＝5:1～1:1；
③、开启可控温柱状加热器10，调节温度到20～1200℃，启动控制柜的水泵与气泵阀，再调节水冷通气阴极7通气量20～40sccm，气流用来保护阴极头钨棒和用来控制弧形；
④、打开电弧电源1，小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为150～200A，电压为30～35V，点弧时间1～4h；
⑤、停弧后用1～2×104Pa空气和9～8×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～3h，停1h后，抽气到5×104Pa，按空气氩气比例1：5～1：3充气，再循环钝化1～3h，制取Cu3Al合金纳米颗粒，合金纳米颗粒成分与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关。
待蒸发的CuAl饼的直径φ为39-41mm、高为14-16mm，钨片直径φ为2-5mm、高为1-2mm，钨棒的直径φ为4-6mm、长115-125mm；所述用的氩气的纯度为99.99％；所述的氢纯度为99.99％。
制备出的Cu3Al纳米颗粒成分是单一固溶体，颗粒成分和含量与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关，Cu3Al纳米颗粒的直径分布在49～90nm，平均粒径在69nm。
本发明的工作原理是，在纯氩、氦以及混合气体中，通过高频式引弧，阴极与阳极起弧后产生高温，使合金金属块体蒸发，原子态的金属无规则热运动，相互碰撞而凝结成合金纳米团簇，这些合金纳米团簇离开弧区后经过可控高温区，形成合金纳米颗粒。这些合金纳米颗粒受工作电弧参数、工作气体、经过路程的温度影响。自然沉积四壁和通过分级器进入捕集罐13中，停弧。停弧后，经过规定程序钝化。原位捕集壁上合金纳米颗粒和通过分级器进入捕集罐13中，最后在处理室通过密封室9和气相沉积室8进行原位处理。检测剩料和粉体的合金含量。
结合图5，本发明制备的Cu3Al纳米颗粒的TEM(a)和XRD(b)
实施例1：
①、把待蒸发的合金块(如：CuAl)饼φ39mm、高14mm，中间放置5个φ3mm、高1mm钨片置于水冷阳极上，水冷、通风的阴极钨棒φ4mm、长115mm作为阴极头；打开循环水和电源，利用机械泵和分子泵机组将气相沉积室8和密封室9抽真空为2×10-1Pa的环境。再对气相沉积室8和密封室9充入氩气，清洗2-3次，最后抽真空为2×10-3Pa的环境；
②、充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为9.5×104Pa，其中氩气与氢气的压强比为PAr:PH2＝1:1；
③、开启可控温柱状加热器，调节温度到500℃，启动循环泵，再调节阴极通气量20sccm；
④、打开电弧电源，小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为150A，电压为30V，点弧时间2h；
⑤、停弧后用1×104Pa空气和9×104Pa氩气的混合气体循环钝化1h，停1h后，抽气到5×104Pa，按空气氩气比例1：5循环充气1.013×105Pa，再钝化2h，制取Cu3Al合金纳米颗粒，合金纳米颗粒成分和含量与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关。
实施例2
①、把待蒸发的合金块(如：CuAl)饼φ40mm、高15mm，其中间放置2个φ4mm、高1mm钨片置于水冷阳极上，水冷、通风的阴极钨棒φ5mm、长120mm作为阴极头；打开循环水和电源，利用机械泵和分子泵机组将气相沉积室8和密封室9抽真空为2×10-1Pa的环境。再对气相沉积室8和密封室9充入氩气，清洗2-3次，最后抽真空为2×10-3Pa的环境；
②、充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为9.5×104Pa，其中氩气与氢气的压强比为PAr:PH2＝2:1；
③、开启可控温柱状加热器，调节温度到800℃，启动循环泵，再调节阴极通气量30sccm；
④、打开电弧电源，小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为180A，电压为32V，点弧时间3h；
⑤、停弧后用1.5×104Pa空气和8.5×104Pa氩气的混合气体循环钝化2h，停2h后，抽气到5.5×104Pa，按空气氩气比例1：4循环充气1.013×105Pa，再钝化3h，制取Cu3Al合金纳米颗粒，合金纳米颗粒成分与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关。
实施例3：
①、把待蒸发的合金块(如：CuAl)饼φ41mm、高16mm，中间放置5个φ4mm、高1.5mm钨片置于水冷阳极上，水冷、通风的阴极钨棒φ6mm、长125mm作为阴极头；打开循环水和电源，利用机械泵和分子泵机组将气相沉积室8和密封室9抽真空为2×10-1Pa的环境。再对气相沉积室8和密封室9充入氩气，清洗2-3次，最后抽真空为2×10-3Pa的环境；
②、充入氢氩混合气体，氢氩混合气体的总压强为9.5×104Pa，其中氩气与氢气的压强比为PAr:PH2＝4:1；
③、开启可控温柱状加热器，调节温度到1000℃，启动循环泵，再调节阴极通气量40sccm；
④、打开电弧电源，小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为200A，电压为35V，点弧时间4h；
⑤、停弧后用2×104Pa空气和8×104Pa氩气的混合气体循环钝化3h，停1h后，抽气到6×104Pa，按空气氩气比例1：5循环充气1.013×105Pa，再钝化4h，制取Cu3Al合金纳米颗粒，合金纳米颗粒成分与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关。
以上实验表明：该制备方法中制备出的Cu3Al合金纳米颗粒成分是单一固溶体，颗粒成分与开始合金块成分、合金料中放入钨片多少、加热温度和气氛等有关，Cu3Al纳米颗粒的直径分布在40～90nm，平均粒径在69nm左右。
得出实施例2，待蒸发的CuAl饼的直径φ为40mm、高为15mm，中间放置5个φ3mm、高1mm钨片，钨棒的直径φ为5mm、长120mm；所述用的氩气的纯度为99.99％；所述的氢纯度为99.99％为本方案效果最好。
图5(a)为纳米颗粒的透射电子显微镜图TEM，直径大小为62nm其外包覆一层约3.5nm厚的氧化膜；图5(b)为X射线衍射谱，谱线的峰值对应合金Cu3Al的峰，还有少许Cu峰。
该发明方法中的电弧产生的温度梯度较大，较容易生成特殊形态和结构的结晶核，再加上高温区域，形成合金纳米颗粒，为机理研究提供很好的样品制备方法。其解决了以往的电弧法制备合金纳米颗粒方法所制备的合金纳米颗粒含量少的问题，该方法简洁合理，效果明显，适合于制备其它合金纳米颗粒领域的推广应用。
Claims (6)
1.一种电弧法制备合金纳米颗粒的设备，其特征在于：
该设备的上部为气相沉积室（8），气相沉积室（8）连接密封室（9），气相沉积室（8）的内部设有可变长度、可控温度的加热器（10），气相沉积室（8）连接水冷阳极（6）和水冷通气阴极（7），气相沉积室（8）的下方通过锥形捕集罐（13）插入捕集室中；
所述加热器（10）的纵向中间设有中央通道（15），中央通道（15）的周围设有加热部位（16），加热器（10）本身中间部位有可伸缩结构，加热器（10）的底部设有挡热钨板（17），加热器（10）连接加热电源（12）；
所述阴极（7）的轴向内部设有通水路（26），阴极（7）的轴向外部设有通气路（25），阴极（7）的头部设有铜制螺母用来固定阴极头钨棒（24）。
2.根据权利要求1所述的电弧法制备合金纳米颗粒的设备，其特征在于：
所述气相沉积室（8）通过阀门（5）连接分子泵（4），分子泵（4）连接机械泵（3），机械泵（3）和分子泵（4）均连接电源（1）和控制柜（2），加热器（10）连接加热电源（12）。
3.根据权利要求1所述的电弧法制备合金纳米颗粒的设备，其特征在于：
所述密封室（9）的一端设有挡热版（19），密封室（9）通过气相沉积室壁（18）与气相沉积室（8）连接，密封室（9）内设有手套、工具和原料（20），密封室（9）的另一端设有法兰（21），密封室（9）由内向外引出通过连通手套两侧的气路（23），连通手套两侧的气路（23）通过气路法兰（22）进行关、开。
4.一种使用如权利要求1所述的电弧法制备合金纳米颗粒设备的方法，其特征在于：步骤如下：
①、把待蒸发的合金块饼即CuAl，经中间垂直高度方向切成两块，中间放上适当钨片，制成三明治型置于水冷阳极（6）上，水冷通气阴极（7）的钨棒作为阴极头；打开循环水和电源，利用机械泵（3）和分子泵（4）机组将气相沉积室（8）和密封室（9）抽真空为2×10-1Pa的环境；再对气相沉积室（8）和密封室（9）充入氩气，清洗2-3次，最后抽真空为2×10-3Pa的环境；
②、充入氩气与氢气混合气体，其压强比为P Ar:P H2=5:1～1:1；
③、开启可控温柱状加热器（10）电源，调节温度到20～1200℃，启动控制柜的水泵与气泵阀，再调节水冷通气阴极（7）通气量20～40sccm，气流用来保护阴极头钨棒（24）和用来控制弧形；
④、打开电弧电源（1），小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为150～200A，电压为30～35V，点弧时间1～4h；
⑤、停弧后用1～2×104Pa空气和9～8×104Pa氩气的混合气体循环钝化1～3h，停1h后，抽气到5×104Pa，按空气氩气比例1：5～1：3充气，再循环钝化1～3h，制取Cu3Al合金纳米颗粒，合金纳米颗粒成分与开始合金块成分、钨片大小、各自元素熔点、饱和蒸气压、加热温度和气氛均有关。
5.根据权利要求4所述的电弧法制备合金纳米颗粒的方法，其特征在于：
待蒸发的CuAl饼的直径φ为39-41mm、高为14-16mm，纯钨片直径φ为2-5mm、高为1-2mm，钨棒的直径φ为4-6mm、长115-125mm；所述氩气的纯度为99.99%；所述氢气纯度为99.99%。
6.根据权利要求4所述的电弧法制备合金纳米颗粒的方法，其特征在于：制备出的Cu3Al纳米颗粒成分是单一固溶体，合金颗粒成分和含量与开始合金块成分、钨片大小、各自元素熔点、饱和蒸气压、加热温度和气氛有关，Cu3Al纳米颗粒的直径分布在40～90nm，平均粒径在69nm。
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