JPH0253482B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属粉の製造方法および装置に関す
る。

粉末冶金学は、成形や平削り加工等の通常の加
工方法では処理し難い素材の開発をもたらした。
特に、種々の金属の金属微粉が混合され、焼結過
程にてはじめて合金化される焼結合金の価値は高
い。焼結冶金学では成形は焼結過程で行なわれ
る。

焼結冶金学は可能な限り微粉な金属粉を要求
し、その結果一方で可能な限り滑らかな表面が得
られ、他方焼結合金の形成に必要な可能な限り大
きな表面が得られる。さらに、可能な限り密な焼
結体を得るためには、可能な限り密な且つ球形の
金属粒子を使用することが望ましい。

ところで、溶融金属の表面張力が大きいため、
圧力粉砕または火炎粉砕等の通常の製造方法には
自然と限界があり、限ち通常の製造方法によつて
得られる金属粉の可能な直径は約50μである。こ
の限界に達すると、溶融金属球をそれ以上粉砕す
ることはほとんど不可能である。さらに表面張力
のために、溶融金属の表面の曲率半径が小さけれ
ば小さいほど大きな抵抗が粉砕を困難にさせる。

本発明により、金属粉が密で無孔であり、且つ
非常に球形に近い形状を有し、50μ以下の平均直
径を有するような金属粉の製造を可能にする方法
が確立される。

従つて、本発明による金属粉の製造方法の要旨
は、次のものである。即ち、溶融金属流とガスが
容器の開口部内へ流入し、このとき溶融金属流が
これに同軸に流動するガス流により引き出される
金属粉の製造方法において、ガス流の流動速度が
超音速を含む音速範囲にあること、および単繊維
状溶融金属流がこれに対し層流状に流れるガス流
の力により多繊維状溶融金属流にされ、この多繊
維状溶融金属流がついで点滴状に分解され、固化
後金属粉となる。

容器内に流入する。ガスの流入前の温度は、絶
対温度で溶融金属の硬化温度の0.7倍ないし1.5倍
の範囲にある。その際ガスと溶融金属との質量比
は、25よりも小さく、特に有利には15よりも小さ
い。

溶融金属は、容器開口部内の位置でガスと接触
し、この位置でガス圧は開口部前方の圧力の60％
以下に降下する。即ち、この位置でのガスの流速
はほぼ音速に近い。しかしながら、溶融金属とガ
スが接触する位置での圧力は、容器開口部前方の
ガス圧の少なくとも1/5であり、特に有利には1/3
である。

特に、溶融金属との最初の接触位置でのガスの
流速は音速を越えている。

ガスとしては、溶融金属と反応しないガスであ
ればどのようなガスでも装入することができる。
従つて、一般に酸素の装入は避けられる。特に、
ヘリウムまたはアルゴン等の純度の高い不活性ガ
スが装入される。金属が水素化物を形成しない場
合には、水素も装入することができる。さらに金
属が窒化物を形成しない場合には、窒素も装入す
ることができる。一酸化炭素等の焼焼排ガスもあ
る種の条件のもとでは有利である。さらにガスの
構成を制御することにより、特別な効果を得るこ
ともできる。例えば酸素分圧の小さなガスを装入
することにより、表面に酸化膜をもつ金属粉が得
られ、これは例えば触媒として有利に使用するこ
とができる。

本発明において、微細金属粉の生成は、単繊維
溶融金属流の形成という中間段階を経て行われ、
その際粘度に比べて表面張力が大きいため、単繊
維溶融金属流は熱力学的に極めて不安定な中間状
態を示す。この不安定性により、単繊維溶融金属
流は崩壊する傾向がある。上記の中間状態は極め
て短いもので、容器開口部における音速範囲の高
速ガス流の圧力降下により崩壊するが、ガス流が
層流状態であるため、微細な多繊維状溶融金属流
の束となる。この多繊維状溶融金属流の束が、つ
いで更に崩壊して点滴となり、これが固化して微
細金属粉が生ずる。このように、非常に微細な金
属粉をつくるには、点滴に崩壊する前に微細な多
繊維状溶融金属流を形成することが重要である。

従つて溶融金属がるつぼから流出する位置は、
即ちガスと接触する位置は、ガス流の圧力勾配が
最大であり、同時にガス流がすでに十分な高速を
得ており、しかし炸裂した溶融金属流を抽出する
ために十分な密度をまだもつているような位置で
ある。このような密度は、有利には少なくとも
0.4barである。

容器の開口部前方の圧力は1barないし30barで
あり、特に有利には1barないし10barである。一
般には、1barの圧力で十分である。より高圧に
すれば、溶融金属流の炸裂を促す圧力勾配△ｐ／
△ｌを高めることも、並びに炸裂した溶融金属の
抽出を促す超音速流の密度を増すことも可能にな
る。

従つてガスの流入開口部を、繊維をつくるため
のノズル送風方法に対応させてノズルとして考え
るならば、ノズルは流動方向にて可能な限り短か
く形成する必要があり、その結果ノズル横断面が
最も狭い位置の下方での圧力勾配は可能な限り大
きくなる。

金属粉を形成するためには、溶融金属は、繊維
状になつている中間段階で硬化してはならない。
600℃以下の融点をもつ溶融金属に対しては、一
般に繊維状溶融金属の硬化はガスの温度を制御す
ることによつて阻止することができる。より高い
硬化温度をもつ金属は、主に放射によりその熱を
放出する。

このような金属から可能な限り球形に近い金属
粒子を形成するためには、るつぼ内で金属を絶対
温度にて数百度に加熱し、硬化温度よりも高い温
度にする。

本発明は、金属粉を製造するための装置に関す
るものでもある。この装置には、少なくとも１つ
のガス通過用開口部によつて結合される２つのガ
ス室と、両ガス室の間に圧力差を生じさせるため
の手段と、高圧のガス室に配置され少なくとも１
つの溶融金属流出開口部を具備する溶融金属用る
つぼが設けられ、該溶融金属流出開口部は、ガス
通過用開口部に対して対称に配置されている。ガ
ス通過用開口部は、隙間状の開口部として形成す
ることもでき、その際るつぼは、隙間状のガス通
過用開口部の中心面内に配置される多数の溶融金
属流出開口部を有する。一方ガス通過用開口部を
円対称な開口部として形成することも可能で、そ
の際各ガス通過用開口部の軸線上に溶融金属流出
開口部が設けられている。溶融金属流出開口部
は、特に溶融金属流出用ニツプルの形状で形成さ
れている。溶融金属流出用ニツプルは、ガス通過
用開口部の最も狭い横断面の面内に通じている。

軸線方向でのガス通過用開口部の長さは、ガス
通過用開口部の最も狭い位置での直径よりも短
い。ガス通過用開口部は、横断面が最も狭い位置
から流動方向にて90゜以上の開口角度で、特に有
利には120゜以上の開口角度で拡がつている。

さらに、るつぼの溶融金属流出用ニツプルは、
ガス通過用開口部が拡がりはじめる面内に溶融金
属流出開口部が通じているような深さで、ガス通
過用開口部内へ達している。

次に、本発明による方法と装置を添付の図面を
用いて説明する。

第１図は、溶融金属２を含有する溶融金属用る
つぼ１を示す。溶融金属用るつぼ１は、例えば石
英ガラス、焼結セラミクス、黒鉛から成ることが
できる。溶融金属用るつぼ１は、その下面に少な
くとも１つの溶融金属流出用ニツプル３を有して
いる。このニツプル３は、例えば直径が0.3mmな
いし１mmの開口部を有することができる。溶融金
属用るつぼ１は加熱されており、この加熱は、例
えばセラミクス物質５に埋設されている抵抗加熱
器４を用いて行なうことができる。このような抵
抗加熱器を用いるほかに、高周波誘導加熱、溶融
液中に浸漬されている電極による電気的な直接加
熱等を適用することもできる。黒鉛製るつぼを使
用する場合には、１つの電極をるつぼにすること
ができる。さらに、溶融金属用るつぼの内側また
は外側での火炎によつて加熱することも可能であ
る。溶融金属用るつぼ１は容器６の内側に配置さ
れ、該容器６は、仕切り壁７によつて上部ガス室
８と下部ガス室９に分けられている。ガス室８と
９は、開口部１０によつて結合されている。開口
部１０は、仕切り壁７にはめ込まれるモールデイ
ング部分１１によつて形成されている。上部ガス
室８は、該上部ガス室内のガス圧調整のための弁
１３を備えるガス供給管１２を有している。下部
ガス室９は、該下部ガス室内のガス圧調整のため
の送出ポンプ１５を備えるガス排出管１４を有す
る。下部ガス室９の底部は円錐形に形成され、そ
して形成された金属粉を送出するための閘門部１
６を有する。さらに円錐形の中間底部１７を設け
ることができ、該中間底部１７は、金属粉の集積
及び金属粉とガスとの分離に用いられる。その
際、熱絶縁部１８を特に上部ガス室のために設け
ることができる。

本発明による方法を実施するために、まず溶融
金属用るつぼ１を粉末化されるべき金属で満た
す。次に、弁１３を介してガス状媒体を装入す
る。るつぼ内の金属が溶融しはじめたならば、ポ
ンプ１５を用いて下部ガス室９を例えば10トルな
いし100トルの圧力まで真空にし、同時に上部ガ
ス室を例えば1barの圧力に維持できる程度の量
のガスを、弁１３を介して順次供給する。供給さ
れたガスは、例えば溶融液２の温度を有すること
ができる。金属がるつぼ１内で溶融すると、ニツ
プル３にて溶融液が流出する。この溶融液は、ガ
ス通過用開口部１０内につくられる圧力勾配の作
用のもとに分配され、そして超音速で流れるガス
の作用のもとにまず繊維状溶融液１９として引き
出され、次にこの繊維状溶融液は滴状溶融液２０
に分解する。次に、ガス状媒体が開口部１０を通
過する際の断熱冷却により冷却が行なわれる。ガ
ス状媒体として不活性ガスを装入する場合には、
この不活性ガスをポンプ１５と図示していない結
合管を介して並びにガス供給管１２を介して上部
ガス室８に戻すことができる。形成される金属粉
は、ガス室９内のガス圧を維持しながら閘門部１
６から周期的に排出する。るつぼ１内への金属の
供給は、例えばるつぼの上部開口部２２を通して
金属棒２１を順次動かすことによつて行なわれ、
その際金属棒は、溶融液と接触して溶融する。ガ
ス通過用開口部１０を形成しているモールデイン
グ部分１１は、セラミクスまたは石英ガラス等の
耐熱物質から形成される。

第２図ないし第４図に、ガス通過用開口部１０
のいくつかの実施態様を示す。

なお、同一要素には同一符号を付した。

本発明による金属粉は、耐熱性焼結合金や焼結
鋳造体の製造に用いるのが特に有利である。

実施例 第１図に図示した装置では、金属溶融液は融点
が300℃のはんだからつくられる。ガス状媒体と
しては空気が装入される。上部ガス室８の圧力は
1barである。下部ガス室９の圧力は0.01barに保
たれる。直径３mmの同心的なガス通過用開口部１
０に配置される石英るつぼ１のニツプル３の開口
横断面の直径は0.5mmであり、ニツプル３の壁厚
は0.2mmである。導管１２を介して供給されるヘ
リウムガスの温度は、溶融金属の温度に等しく
300℃である。溶融液流出開口部３から１秒間あ
たり19ｇの金属粉が得られる。金属粉は、直径が
5μないし50μの球である。直径分布の中心は、
10μにあるが、30μ以上の直径をもつ金属粒子も
わずかに存在する。まれには球形でない金属粒子
も得られる。このような金属粒子は楕円形の形状
を有する。個々の金属粒子は滑らかな表面を有
し、表面には乱反射領域として若干のクリスタリ
ツトが認められるが、球形に影響はない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法を実施するための装
置の１つの実施態様を示す図、第２図ないし第４
図はガス通過用開口部の実施態様を示す図であ
る。 １……るつぼ、２……溶融金属、３……溶融金
属流出用ニツプル、８……上部ガス室、９……下
部ガス室、１０……溶融金属通過用開口部、１１
……モールデイング部分、１２……ガス供給管、
１４……ガス排出管、１６……閘門部、１９……
繊維状溶融金属、２０……滴状溶融金属。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶融金属流とガスが容器の開口部内へ流入
   し、このとき溶融金属流がこれに同軸に流動する
   ガス流により引き出される金属粉の製造方法にお
   いて、ガス流の流動速度が超音速を含む音速範囲
   にあること、および単繊維状溶融金属流がこれに
   対し層流状に流れるガス流の力により多繊維状溶
   融金属流にされ、この多繊維状溶融金属流がつい
   で点滴状に分解され、固化後金属粉となることを
   特徴とする製造方法。 ２ 容器内に流入するガスの流入前の温度が、絶
   対温度で溶融金属の硬化温度の0.7倍ないし1.5倍
   の範囲にあることを特徴とする、特許請求の範囲
   第１項に記載の方法。 ３ 溶融金属流が容器開口部内の位置でガスと接
   触し、この位置でガス圧が開口部前方の圧力の60
   ％以下に降下することを特徴とする、特許請求の
   範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４ 溶融金属流が容器開口部内の位置でガスと接
   触し、この位置でガス圧が開口部前方の圧力の少
   なくとも1/5であることを特徴とする、特許請求
   の範囲第１項ないし第３項のいずれか１つに記載
   の方法。 ５ 少なくとも１つのガス通過用開口部によつて
   結合される２つのガス室と、両ガス室の間に圧力
   差を生じさせるための手段と、高圧のガス室に配
   置され少なくとも１つの溶融金属流出開口部を具
   備する溶融金属用るつぼが設けられ、その際溶融
   金属流出開口部がガス通過用開口部に対して対称
   に配置されている金属粉の製造装置において、溶
   融金属流出開口部が、ほぼガス通過用開口部の最
   も狭い位置の面内に通じていることを特徴とする
   装置。 ６ ガス通過用開口部が横断面の最も狭い位置か
   ら流動方向にて少なくとも90゜の角度で拡がつて
   いること特徴とする、特許請求の範囲第５項に記
   載の装置。