JPS59229402A - 金属粉の製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属微粉並びにその製造方法に関する。

粉末冶金学は、成形や平削り加工等の通常の加工方法で
は処理し難い素材の開発をもたらした。

特に、種々の金属の金属微粉が混合され、焼結過程にて
はじめて合金化される焼結合金の価値は高い。焼結冶金
学では成形は焼結過程で行なわれる。

焼結冶金学は可能な限り微粉な金属粉を要求し、その結
果一方で可能な限り滑らかな表面が得られ、他方焼結合
金の形成に必要な可能な限り大きな表面が得られる。さ
らに、可能な限り密な焼結体を得るためには、可能な限
り密な且つ球形の金属粒子を使用することが望しい。

ところで、溶融金属の表面張力が大きいため、圧力粉砕
または火炎粉砕等の通常の製造方法には自然と限界があ
り、限ち通常の製造方法によって得られる金属粉の可能
な直径は約５０μである。

この限界に達すると、溶融金属球をそれ以上粉砕するこ
とはほとんど不可能である。さらに表面張力のために、
溶融金属の表面の曲率半径が小さければ小さいほど大き
な抵抗が粉砕を困難にさせる。

本発明により、金属粉が密で無孔であり、且つ非常に球
形に近い形状を有し、５０μ以下の平均直径を有するよ
うな金属粉の製造を可能にする方法が確立される。

従って本発明は、金属粉が単純に曲がった清らかな表面
と、５μないし６５μの平均直径とを有することを特徴
とする無孔の金属粉に関する。

本発明による有利な金属粉の平均直径は５μないし２０
μであり、特に有利には８μないし１５μである。さら
に本発明による有利な金属粉の直径分布には、最大で２
，５の標準偏差があり、特に有利には最大で２．０の標
準偏差がある。＋Ｑ際標径の数頻度に対して定義される
。

特に有利な本発明による金属粉は、極めて球形に近い個
々の金属粒子から成る。金属粉を形成する金属粒子の９
０％は、球形から１０％以下の偏りをもっている。その
際、１０％の球形からの偏りがあるということは、金属
粒子の最大直径が最小直径よりも最大で１０％だけ大き
いことを意味している。

金属粒子が単純に曲がった表面をもっていることは、本
発明による金属粉の焼結冶金学に対する適性にとって重
要である。ここで表面が単純に曲かっているということ
は、表面での接線が金属粒子とただ１つの接点をもって
いることを意味する。

金属としては、すべての金属或は金属合金を装入するこ
とができる。特に鉄、コバルト、ニッケル、クロム、ア
ルミニウムまたはこれらの合金を装入することができる
。金属粉は、結晶構造をもつことも或は非晶質であるこ
ともできる。特に、クロムまたはほう素等の結晶作用抑
制剤を付加した鉄合金等を本発明による金属粉として製
出することも可能である。従って銀、プラチナ、イリジ
ウムまたは合金から成る本発明による金属粉は、触媒と
しての使用に適している。

さらに本発明は、金属粉の製造方法に関するものでもあ
り、溶融金属流とガスが容器の開口部に流入せしめられ
、その際容器上方の流入開口部付近でのガス圧と容器内
のガス圧の比が５よりも大・きく設定され、且つ容器内
に流入するガスと溶融金属との質量比が８よりも大きい
ように前記開口部が選定されていることを特徴としてい
る。容器内に流入するガスの流入前の温度は、絶対温度
で溶融金属の硬化温度の０．７倍ないし１．５倍の範囲
にある。その際ガスと溶融金属との質量比は、２５より
も小さく、特に有利には１５よりも小さい。

溶融金属は、容器開口部内の位置でガスと接触し、この
位置でガス圧は開口部前方の圧力の６０％以下に降下す
る。即ち、この位置でのガスの流速はほぼ音速に近い。

しかしながら、溶融金属とガスが接触する位置での圧力
は、容器開口部前方のガス圧の少なくとも猟であり、特
に有利には偽である。

特に、溶融金属との最初の接触位置でのガスの流速は音
速を越えている。

ガスとしては、溶融金属と反応しないガスであればどの
ようなガスでも装入することができる。

従って、一般に酸素の装入は避けられる。特に、ヘリウ
ムまたはアルゴン等の純度の高い不活性ガスが装入され
る。金属が水素化物を形成しない場合には、水素も装入
することができる。さらに金属が窒化物を形成しない場
合には、窒素も装入することができる。−酸化炭素等の
燃焼排ガスもあ７− る種の条件のもとでは有利である。さらにガスの構成を
制御することにより、特別な効果を得ることもできる。

例えば酸素分圧の小さなガスを装入することにより、表
面に酸化膜をもつ金属粉が得られ、これは例えば触媒と
して有利に使用することができる。

金属微粉の形成は、本発明によれば、糸状溶融金属の形
成という中間段階を経て行なわれ、その際粘度に比べて
表面張力が大きいため、糸状溶融金属は熱力学的に極め
て不安定な中間状態を示す。

この不安定性により、糸状溶融金属は滴に崩解する傾向
を示す。従ってガス状媒体の温度は、この糸状溶融金属
が滴に崩解する前に硬化しない程度に高温に選定されね
ばならない。この中間段階は、極めて短時間に行なわれ
る。溶融金属は、強い圧力降下が生じた場合に炸裂し、
ガスの高速によって糸状になる。従って、非常に細かい
粉をつくるためには、十分に細い糸状溶融金属を滴に崩
解する前に形成することが重要である。

従って溶融金属がるつぼから流出すする位置は、　８− 即ちガスと接触する位置は、ガス流の圧力勾配が最大で
あり、同時にガス流がすでに十分な高速を得ており、し
かし炸裂した溶融金属流を抽出するために十分な密度を
まだもっているような位置である。このような密度は、
有利には少なくとも０，４ｂａｒである。

容器の開口部前方の圧力は１　ｂａｒないし３０　ｂａ
ｒであり、特に有利には１　ｂａｒないし１０’ｂａｒ
である。一般には、ｉ　ｂａｒの圧力で十分である。よ
り高圧にすれば、溶融金属流の炸裂を促す圧力勾配△ｐ
／△ｔを高めることも、並びに炸裂した溶融金属の抽出
を促す超音速流の密度を増すことも可能になる。

従ってガスの流入開口部を、糸をつくるためのノズル送
風方法に対応させてノズルとして考えるならば、ノズル
は流動方向にて可能な限り短かく形成する必要があり、
その結果ノズル横断面が最も狭い位置の下方での圧力勾
配は可能な限り大きくなる。

金属粉を形成するためには、溶融金属は、糸状になって
いる中間段階で硬化してはならない。

６００℃以下の融点をもつ溶融金属に対しては、一般に
糸状溶融金属の硬化はガスの温度を制御することによっ
て阻止することができる。より高い硬化温度をもつ金属
は、主に放射によりその熱を放出する。

このような金属から可能な限り球形に近い金属度にて数
百度に加熱し、硬化温度よりも高い温度にする。

本発明は、金属粉を製造するための装置に関するもので
もある。この装置には、少なくとも１つのガス通過用開
口部によって結合される２つのガス室と、両ガス室の間
に圧力差を生じさせるための手段と、高圧のガス室に配
置され少なくとも１つの溶融金属流出開口部を具備する
溶融金属用るつぼが設けられ、該溶融金属流出開口部は
、ガス通過用開口部に対して対称に配置されている。ガ
ス通過用開口部は、隙間状の開口部として形成すること
もでき、その際るつぼは、隙間状のガス通適用開口部の
中心面内に配置される多数の溶融金属流出開口部を有す
る。一方ガス通過用開口部を円対称な開口部として形成
することも可能で、その際各ガス通過用開口部の軸線上
に溶融金属流出開口部が設けられている。溶融金属流出
開口部は、特に溶融金属流出用ニップルの形状で形成さ
れている。溶融金属流出用ニップルは、ガス通過用開口
部の最も狭い横断面の面内に通じている。

軸線方向でのガス通過用開口部の長さは、ガス通過用開
口部の最も狭い位置での直径よりも短い。

ガス通過用開口部は、横断面が最も狭い位置から流動方
向にて９０°以上の開口角度で、特に有利には１２０°
以上の開口角度で拡がっている。

さらに、るつぼの溶融金属流出用ニップルは、ガス通、
適用開ロ部が拡がりはじめる面内に溶融金属流出開口部
が通じているような深さで、ガス通過用開口部内へ達し
ている。

次に、本発明による方法と装置を添付の図面を用いて説
明する。

第１図は、溶融金属２を含有する溶融金属用るつぼ１を
示す。溶融金属用るつぼ１は、例えば石英ガラス、焼結
セラミクス、黒鉛から成ることができる。溶融金属用る
つぼ１は、その下面に少なくとも１つの溶融金属流出用
ニップル６を有している。このニップル３は、例えば直
径がＱ、　３　ｍｍないし１關の開口部を有することが
できる。溶融金属用るつぼ１は加熱されており、この加
熱は、例えばセラミクス物質５に埋設されている抵抗加
熱器４を用いて行なうことができる。このような抵抗加
熱器を用いるほかに１、高周波誘導加熱、溶融液中に浸
漬されている電極による電気的な直接加熱等を適用する
こともできる。黒鉛製るつぼを使用する場合には、１つ
の電極をるつぼにすることができる。さらに、溶融金属
用るつぼの内側または外側での火炎によって加熱するこ
とも可能である。溶融金属用るつぼ１は容器乙の内側に
配置され、該容器６は、仕切り壁７によって上部ガス室
８と下部ガス室９に分けられている。ガス室８と９は、
開口部１０によって結合されている。開口部１０は、仕
切り壁７にはめ込まれるモールディング部分１１によっ
て形成されている。上部ガス室８は、該上部ガス室内の
ガス圧調整のための弁１６を備えるガス供給管１２を有
している。下部ガス室９は、該下部ガス室内のガス圧調
整のための送出ポンプ１５を備えるガス排出管１４を有
する。下部ガス室９の底部は円錐形に形成され、そして
形成された金属粉を送出するための賢門部１６を有する
。さらに円錐形の中間底部１７を設けることができ、該
中間底部１７は、金属粉の集積及び金属粉とガスとの分
離に用いられる。その際、熱絶縁部１８を特に上部ガス
室のために設けることができる。

本発明による方法を実施するために、まず溶融金属用る
つぼ１を粉末化されるべき金属で満たす。

次に、弁１３を介してガス状媒体を装入する。るつぼ内
の金属が溶融しはじめたならば、ポンプ１５を用いて下
部ガス室９を例えば１０トルないし１００トルの圧力ま
で真空にし、同時に上部ガス室を例えば１ｂａｒの圧力
に維持できる程度の量のガスを、弁１３を介して順次供
給する。供給されたガスは、例えば溶融液２の温度を有
することができる。金属がるつぼ１内で溶融すると、ニ
ップル３にて溶融液が流出する。この溶融液は、ガス通
過用開口部１０内につくられる圧力勾配の作用のもとに
分配され、そして超音速で流れるガスの作用のもとにま
ず糸状溶融液１９として引き出され、次にこの糸状溶融
液は滴状溶融液２０に分解する。次に、ガス状媒体が開
口部１０を通過する際の断熱冷却により冷却が行なわれ
る。ガス状媒体として不活性ガスを装入する場合には、
この不活性ガスをポンプ１５と図示していない結合管を
介して並びにガス供給管１２を介して上部ガス室８に戻
すことができる。形成される金属粉は、ガス室９内のガ
ス圧を維持しながら閘門部１６から周期的に排出する。

るつぼ１内への金属の供給は、例えばるつぼの上部開口
部２２を通して金属棒２１を順次動かすことによって行
なわれ、その際金属棒は、溶融液と接触して溶融する。

ガス通過用開口部１０を形成しているモールディング部
分１１は、セラミクスまたは石英ガラス等の耐熱物質か
ら形成される。

第２図ないし第４図に、ガス通過用開口部１゜のいくつ
かの実施態様を示す。

なお、同一要素には同一符号を付した。

本発明による金属粉は、耐熱性焼結合金や焼結鋳造体の
製造に用いるのが特に有利である。

実施例 第１図に図示した装置では、金属溶融液は融点が３００
°Ｃのはんだからつくられる。ガス状媒体としては空気
が装入される。上部ガス室８の圧力は１　ｂａｒである
。下部ガス室９の圧力は０．０１　ｂａｒに保たれる。

直径３朋の同心的なガス通過用開口部１０に配置される
石英るつぼ１のニップル３の開口横断面の直径は０．５
間であり、ニップル３の壁厚はＱ、　’ｌ　ｍｍである
。導管１２を介して供給されるヘリウムガスの温度は、
溶融金属の温度に等しく３００℃である。溶融液流出開
口部３から１秒間あたり１９ｆの金属粉が得られる。金
属粉は、直径が５μないし５０μの球である。直径分布
の中心は、１０μにあるが、３０μ以上の直径をもつ金
属粒子もわずかに存在する。まれには球形でない金属粒
子も得られる。このような金属粒子は楕円形の形状を有
する。個々の金属粒子は滑らかな表面を有し、表面には
乱反射領域として若干のクリスタリットが認められるが
、球形に影響はない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法を実施するための装置の１つ
の実施態様を示す図、第２図ないし第４図はガス通過用
開口部の実施態様を示す図である。 １・・・るつぼ　　　　　２・・・溶融金属３・・・溶
融金属流出用ニップル ８・・・上部ガス室　　　９・・・下部ガス室１０・・
・溶融金属通過用開口部 １１・・・モールディング部分 １２・・・ガス供給管 １４・・・ガス排出管 １６・・・閘門部 １９・・・糸状溶融金属 ２０・・・滴状溶融金属 第２図 第３図 第４図 手続補正書 昭和５９年　６　月　５　日 特許庁長官　若杉和夫　　殿 １　事件の表示 昭和５９年　　特　許　　願第０５７５１４号２　発明
の名称 金属粉とその製造方法及び装置 ３　補正をする者 事件との関係　　　　　　特　　許　　出願人柁所わｇ
所γ 氏名（名称）　　アルフレートウアルッ４代理人 住　所　　　東京都港区西新橋２丁目３２番４号　梶工
業ビル５　補正命令の日付　　（自発） 昭和　　年　　月　　日 発送日　昭和　　年　　月　　日 ６、補正の対象 委任状、優先権証明書及び図面。 ７、補正の内容 別紙の通り（図面の浄書、内容に変更なし）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）金属粒子が単純に曲がった滑らかな表面と５μな
   いし３５μの平均直径を有していることを特徴とする無
   孔の金属粉。　　　　　　゛（２）金属粒子の直径分布
   に最大で２．５の標準偏差があることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項に記載の金属粉。 （３）　　少なくとも９０％の金属粒子が１０％以下の
   球形からの偏りをもっていることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項または第２項に記載の金属粉。 （４）金属粒子の平均直径が５μないし２０μであるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のい
   ずれか１つに記載の金属粉。 （５）金属粉の製造方法に於て、溶融金属流とガスが容
   器の開口部に流入せしめられ、その際容器上方の流入開
   口部付近でのガス圧と容器内のガス圧の比が５よりも大
   きく設定され、且つ容器内に流入するガスと溶融金属と
   の質啜比が８よりも大きいように前記開口部が選定され
   ていることを特徴とする方法。 （６）容器内に流入するガスの流入前の温間が、絶対温
   度で溶融金属の硬化温度の０．７倍ないし１．５倍の範
   囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載
   の方法。 （７）溶融金属が容器開口部内の位置でガスと接触し、
   この位置でガス圧が開口部前方の圧力の６Ｄ％以下に降
   下することを特徴とする特許請求の範囲第５項または第
   ６項に記載の方法。 （８）溶融金属が容器開口部内の位置でガスと接触し、
   この位置でのガス圧が容器開口部前方の圧力の少なくと
   も凭であることを特徴とする特許請求の範囲第５項ない
   し第７項のいずれか１つに記載の方法。 （９）金属粉の製造装置に於て、少なくとも１つのガス
   通過用開口部によって結合される２つのガス室と、両ガ
   ス室の間に圧力差を生じさせるための手段と、高庄のガ
   ス室に配置され少なくとも１つの溶融金属流出開口部を
   具備する溶融金属用るつぼが設けられ、その際溶融金属
   流出開口部がガス通過用開口部に対して対称に配置され
   ていることを特徴とする装置。 （１０）ガス通過用開口部が横断面の最も狭い位置から
   流動方向にて少なくとも９０°の角度で拡がっているこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第９項に記載の装置。 （１１）溶融金属流出開口部が、はぼガス通過用開口部
   の最も狭い位置の面内に通じていることを特徴とする特
   許請求の範囲第９項または第１０項に記載の装置。