BRPI0622077A2

BRPI0622077A2 - Dispositivo para produção de nanopartículas

Info

Publication number: BRPI0622077A2
Application number: BRPI0622077-0A
Authority: BR
Inventors: Markku Rajala; Kai Asikkala; Anssi Hovinen
Original assignee: Beneq Oy
Priority date: 2006-10-24
Filing date: 2006-10-24
Publication date: 2014-05-20
Also published as: EA200970395A1; CN101528334B; AU2006349829B2; US8231369B2; AU2006349829A1; EP2083944A4; EA015999B1; US20090317504A1; CN101528334A; WO2008049954A8; WO2008049954A1; EP2083944A1

Description

"DISPOSITIVO PARA PRODUÇÃO DE NANOPARTÍCULAS"

CAMPO TÉCNICO DA PRESENTE INVENÇÃO

A presente invenção se refere a um dispositivo em 5 concordância com o preâmbulo de reivindicação de patente independente 1 posteriormente, em particular, a um dispositivo para produção de nanopartículas, o dispositivo produzindo gotículas de líquido contendo materiais de partida para nanopartículas, gotículas de líquido que são 10 conduzidas para um reator térmico no qual as nanopartículas são formadas a partir das gotículas de líquido.

DESCRIÇÃO DO ESTADO DA TÉCNICA DA PRESENTE INVENÇÃO

Nanopartículas, isto é, partículas possuindo um tamanho de 1 nanômetro até 1000 nanômetros, foram descobertas como possuidoras de uma pluralidade de aplicações significativas, tais como superfícies catalíticas, produtos auto limpantes e antibactericidas, coloração de vidro, loções de proteção contra o sol e manuf aturação de componentes ópticos, tal como uma fibra ótica, etc. Produção factível de nanopartículas é um fator crucial em vista da utilização factível destas aplicações. Distribuição de tamanho relativamente estreita (mono- dispersividade), antiaglomeração e homogeneidade são requerimentos das nanopartículas. Produção de nanopartícula deveria ser prontamente conversível a partir de produção em escala de laboratório para produção em escala industrial. Nanopartículas podem ser produzidas tanto por processos químicos úmidos e quanto por processos em fase de vapor, dos quais os processos em fase de vapor são geralmente mais simples e mais rapidamente colocados em escala do que os processos úmidos. Os processos em fase de vapor, também conhecidos como processos de reator de aerossol, incluem reatores de chama, reatores de parede quente, reatores de plasma, métodos de condensação de gás, erosão a laser e pirólise por pulverização (spray) entre outras coisas. 0 reator de chama e o processo de pirólise por pulverização representam o estado da técnica essencial para a presente invenção. 0 estado da técnica é estabelecido, por exemplo, em KONA, 2.004, Número 22, L. Madler, "Liquid-fed Aerosol Reactors for One-step synthesis of Nano-structured Particles" (Reatores de aerossol de alimentação de líquido para síntese de uma etapa de partículas nano estruturadas), páginas 107 - 120. O artigo é brevemente resumido abaixo para o estado da técnica apresentado.

Os processos de pulverização para produção de nanopartículas difere a partir de um outro primordialmente na maneira de como a energia térmica necessária para pirólise é introduzida para o processo. Introdução da 20 energia térmica afeta, por exemplo, a temperatura máxima, perfil de temperatura e tempo de residência. Os quatro métodos principais para processos de pulverização em produção de nanopartícula incluem pirólise por pulverização em reator tubular (SP)1 pirólise por pulverização de reator 25 de chama a vapor (VFSP), método de combustão de emulsão (ECM) e pirólise por pulverização de chama (FSP). Destes métodos, o SP emprega um reator de parede quente como o reator térmico e, conseqüentemente, ele não é relevante para a presente invenção, ECM e FSP utilizam óleo e líquido 30 exotérmico como combustível e, conseqüentemente, eles não são relevantes em conexão com a presente invenção. O reator de chama a vapor utiliza como fonte de calor um reator térmico proporcionado por intermédio de gases de combustão. Uma temperatura consideravelmente mais alta e um tempo de residência mais curto são as vantagens do reator 5 de chama sobre o reator de parede quente. No reator VFSP, a matéria prima é vaporizada com um borbulhador ou um evaporador e o vapor é conduzido para a chama proporcionada por intermédio dos gases de combustão. Os vapores podem ser misturados com os gases de combustão tanto à montante de um 10 queimador de pré-misturação ou quanto no exterior do queimador. As matérias primas reagem na chama e formam partículas. Escassez de matérias primas é uma desvantagem do processo. Somente uns poucos elementos possuem compostos com pressão de vapor suficientemente alta para o processo.

O processo foi adicionalmente desenvolvido para

incluir modificações nas quais matérias primas líquidas são atomizadas e alimentadas para a chama. Estas modificações são estabelecidas nas patentes norte-americanas números US 3.883.336 A, US 5.876.683 A, US 6.447.848 A, no pedido de 20 patente norte-americano número US 2.002/0031658 Al e na patente finlandesa número FI 98832 B.

A patente norte-americana número US 3.883.336 apresenta um aparelho, no qual tetracloreto de silício é passado em uma forma de névoa para uma pulverização de 2 5 chama por intermédio de oxigênio atuando como um gás de suporte. Referida publicação adicionalmente apresenta pulverização de aerossol para a chama da pulverização de chama a partir do exterior para produzir vidro. Referido aparelho possui eficiência pobre e a passagem de 30 tetracloreto de silício como vapor para o aparelho por intermédio de um gás de suporte é lenta, porque se a quantidade de tetracloreto de silício for excessiva em relação ao gás de suporte, ele sofre nucleação para gotículas maiores, e conseqüentemente, partículas suficientemente pequenas não irão ser obtidas por pulverização.

A patente norte-americana número US 5.876.683 apresenta um método para a produção de nanomaterial. 0 método apresentado produz nanopartículas a partir de materiais de partida gasosos em uma pressão reduzida, tipicamente de 1 mbar até 50 mbar. O método sendo limitado para a utilização de materiais de partida gasosos exclui completamente um grande número de materiais de partida e a utilização de organometais como materiais de partida fazendo o processo dispendioso.

A patente norte-americana número US 5.958.361 apresenta um método para a produção de material de tamanho nano por um processo de pirólise por pulverização. No processo, um material de partida dissolvido em um solvente orgânico é alimentado para a chama, onde as substâncias reagem e produzem partículas de tamanho nano. Combustão do solvente produz a maior parte da energia requerida para as reações. A patente não apresenta um método para formação de gotícula de líquido de materiais de partida líquidos para uma câmara de pré-misturação, mas gotículas são formadas diretamente para a chama, por intermédio do que o processo é substancialmente menos controlável do que na presente invenção.

A patente norte-americana número US 6.447.848 apresenta um método de produção de revestimentos finamente estruturados por emprego de pulverização térmico, no qual matérias primas de revestimento são alimentadas em forma líquida para a chama. A patente não apresenta um método para formação de gotículas de materiais de partida líquidos

para uma câmara de pré-misturação, mas materiais de partida líquidos são alimentados diretamente para a chama, por intermédio do que o processo é substancialmente menos controlável do que na presente invenção. A invenção de referida patente foi adicionalmente desenvolvida no pedido 10 de patente norte americana número US 2.002/0031658, que igualmente não descreve formação de gotícula em uma câmera de pré-misturação.

A patente finlandesa número FI 98832 apresenta um método e um aparelho, em que uma substância a ser pulverizada é conduzida em forma líquida para a chama e atomizada por intermédio de um gás substancialmente na adjacência da chama tal que atomização e geração de chama ocorre no mesmo dispositivo. Adicionalmente, referida publicação estabelece que o dispositivo compreende recursos para condução de uma substância líquida para a chama e recursos para condução do gás para o líquido a ser pulverizado tal que o gás asperge (borrifa) o líquido a ser pulverizado para gotículas substancialmente na adjacência da chama, por intermédio do que gotículas são formadas no mesmo dispositivo com a chama. Velocidades dos gases de aspersão e dos gases de combustão a serem utilizados em referido método podem diferir consideravelmente um a partir do outro, o que pode provocar ref luxos na chama a ser gerada e sujidades e até mesmo entupimento do queimador resultante a partir dos refluxos. Aspersão simultânea de uma pluralidade de diferentes líquidos é difícil em referido método. A capacidade em escala do método e do aparelho é complicada, porque cada queimador requer um ajustamento separado de taxas de corrente de gás para

possibilitar bom controle de atomização e geração de chama.

RESUMO DA PRESENTE INVENÇÃO

0 objetivo da presente invenção é o de proporcionar um dispositivo tal que os problemas anteriormente mencionados

podem ser solucionados. Isto é conseguido com o dispositivo em concordância com a parte caracterizante da reivindicação de patente independente 1 posteriormente, que é caracterizado pelo fato de que gotículas atomizadas a partir de pelo menos um material de partida líquido e gases 15 de combustão e/ou gases de oxidação formando um reator térmico são intermisturados precedentemente à condução da mistura para o reator térmico.

As concretizações preferidas da presente invenção são descritas nas reivindicações de patente dependentes posteriormente.

O objetivo primordial da presente invenção é o de proporcionar um dispositivo pelo qual partículas possuindo um tamanho da ordem de nanômetros (1 nm até 1.000 nm) podem ser produzidas rapidamente e economicamente. Em particular, 25 o objetivo da presente invenção é o de proporcionar um dispositivo pelo qual é possível produzir nanopartículas de muiticomponentes.

Em concordância com a presente invenção, o dispositivo utiliza matérias primas líquidas que são em sua maior parte soluções de sais metálicos, o líquido é atomizado para gotícuias minúsculas para uma câmara de pré-misturação, misturado na câmara de pré-misturação com pelo menos gases de combustão, a mistura é conduzida para um classificador que separa a mistura para gotículas possuindo um diâmetro 5 aerodinâmico que excede tamanho (d), a mistura contendo gotículas menores do que o diâmetro (d) é conduzida para um queimador, uma chama é gerada e na chama as matérias primas se convertem para nanopartícuias cuja composição pode ser diferente a partir daquela das matérias primas.

Em concordância com a presente invenção, ao invés da

chama, é também possível utilizar um outro reator térmico outro do que a chama, tal como reator de plasma, reator de parede quente, reator a laser ou os assemelhados, na medida em que a fonte de energia requerida para formação de 15 nanopartícuia, reator térmico no qual um gás pré-misturado e mistura de gotícula de líquido é conduzida de maneira a formar nanopartícuias .

Adicionalmente, em concordância com a presente invenção, é possível alimentar para a câmara de pré- 20 misturação separadamente gotículas de uma variedade de diferentes matérias primas e/ou outras matérias primas de nanopartí cuia na forma de um gás ou vapor, por intermédio do que uma mistura de matéria prima de nanopartícuias de muiticomponente irá ser obtida.

Adicionalmente, em concordância com a presente

invenção, o dispositivo compreende recursos para atomização do líquido para gotículas, recursos para condução das gotículas para uma câmara de pré-misturação, recursos para condução de gases de combustão e outros gases para a câmara de pré-misturação, recursos para misturação dos gases e das gotículas de líquido, recursos para remoção de gotas de líquido grandes a partir da mistura, recursos para condução da mistura para pelo menos um queimador e recursos para geração de uma chama.

Adicionalmente, em concordância com a presente

invenção, superfícies do dispositivo podem ser aquecidas. Neste caso, líquido a partir das gotículas se acumulando em cima das superfícies de dispositivo evapora na corrente de gás, mas sais no líquido se cristalizam sobre as 10 superfícies do dispositivo e não se acumulam na corrente de gás. Desta maneira, é possível prevenir que o líquido depositado sobre as superfícies venha a ser destacado em gotas grandes na corrente de gás.

As gotículas de líquido na corrente de gás mudam de 15 tamanho como um resultado de condensação e evaporação. Quando o diâmetro de uma gotícula de líquido excede vim micrômetro, a gotícula de líquido sempre se comporta aproximadamente da mesma maneira, independentemente de se sais são dissolvidos na mesma ou não [W. C. Hinds, Aerosol 2 0 Technology, Properties, Behavior and Measurement of Airborne Particles, 2- Edição (1.999), John Wiley & Sons, Inc. New York, em particular páginas 278 - 303],

A mudança em tamanho de gotícula para gotículas de mais de 1 micrômetro pode ser calculada com a fórmula:

d(dp) AD M

r

dt

Rp d

CL T

P PVra

P* Pd

\

(1) Onde dp é o diâmetro de uma gotícula de líquido, t é o tempo, Dv é a constante de difusão de vapor no ar, M é a massa molecular do líquido, Ré a constante de gás, Pp é a densidade de gotícula, /?<*, é a pressão de vapor em uma 5 distância a partir da gotícula de líquido, T00 é a temperatura em uma distância a partir da gotícula de líquido, pd é a pressão de vapor sobre a superfície da gotícula e Td é a temperatura sobre a superfície da gotícula. Se o lado direito da equação possui um valor 10 negativo, a gotícula se reduz. Se o valor é positivo, a gotícula se torna maior.

Taxa de Redução de gotícula é mais alta em pequenas partículas, isto é, como um resultado de evaporação, pequenas partículas desaparecem mais rápido do que aquelas 15 maiores e distribuição de tamanho de gotícula se torna mais abrangente. Isto irá resultar em sal contido em pequenas gotículas secando nos canais, o que pode apresentar problemas para o processo funcionar.

O tamanho de gotícula de líquido é também afetado por

2 0 sua aglomeração, a taxa da qual depende da densidade de gotícula.

Gravitação possui um efeito substancial sobre o comportamento de gotículas maiores do que 50 micrômetros em diâmetro. Tipicamente, no dispositivo da presente invenção, gotículas maiores do que 50 micrômetros não são produzidas na câmara de pré-misturação.

Em uma concretização do dispositivo da presente invenção, fluxo de aerossol a partir da câmara de misturação para o queimador passa em canais, onde evaporação não ocorre a partir da superfície de gotícula de líquido, e conseqüentemente, distribuição de tamanho de gotícula das gotículas produzidas na câmara de pré- misturação não se torna mais abrangente na medida em que as gotículas passam para o queimador. Evaporação é prevenida por controle da temperatura de gás, da temperatura do líquido de formação de gotícula, da temperatura de superfície dos canais e da pressão de vapor do solvente (umidade relativa quando água é o solvente).

Em uma concretização do dispositivo da presente invenção, fluxo de aerossol a partir da câmara de misturação para o queimador passa em canais, onde condensação ocorre sobre a superfície das gotículas de líquido, e conseqüentemente, distribuição de tamanho de gotícula das gotículas produzidas na câmara de pré- misturação se torna mais estreita na medida em que as gotículas passam para o queimador. Condensação é proporcionada por controle da temperatura de gás, da temperatura de formação de gotículas de líquido, da temperatura de superfície dos canais e da pressão de vapor do solvente.

A idéia fundamental da presente invenção é a de possibilitar produção de partículas de multicomponentes, de tamanho nano, com o dispositivo da presente invenção de uma maneira industrial e em escala. Adicionalmente, nanopartícuias produzidas com o dispositivo podem ser utilizadas em fabricação de uma pluralidade de produtos, tais como em revestimento ou modificação de superfície de vidro ou produtos de cerâmica, ou em fabricação de pré- formas de fibra para serem produzidas no processo de manufaturação de fibras ópticas. A seguir, a presente invenção irá ser descrita em maiores detalhes para ilustrar por intermédio de exemplos para uma pessoa especializada no estado da técnica algumas aplicações preferidas e vantagens a serem conseguidas pela B presente invenção sobre o estado da técnica.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS DA PRESENTE INVENÇÃO

A seguir, a presente invenção irá ser descrita em maiores detalhes com referência para os Desenhos das

Figuras acompanhantes, nos quais:

A Figura 1 ilustra esquematicamente o estado da técnica;

A Figura 2 ilustra esquematicamente uma concretização preferida da presente invenção;

A Figura 3 ilustra uma concretização da presente

invenção, na qual nanopartícuias são produzidas pelo dispositivo da presente invenção para coloração de vidro plano;

A Figura 4 ilustra uma concretização da presente

2 0 invenção, na qual nanopartícuias são produzidas pelo

dispositivo da presente invenção para revestimento de uma placa de cerâmica com um semicondutor fotocatalítico;

A Figura 5 ilustra uma concretização da presente invenção, na qual nanopartícuias são produzidas pelo

dispositivo da presente invenção para fabricação de uma pré-forma de fibra óptica;

A Figura 6 ilustra uma concretização da presente invenção, na qual a superfície do dispositivo é aquecida de forma tal que se previne que gotas grandes venham a ser

3 0 transportadas para um queimador direcionado

descendentemente; e A Figura 7 ilustra o dispositivo da presente invenção, no qual interesse particular foi dedicado para controlar a gotícula de líquido a ser utilizada em geração de nanopartícuias.

As Figuras são somente representações esquemáticas e a

presente invenção não está limitada para as concretizações nelas representadas.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA PRESENTE INVENÇÃO A Figura 1 mostra o estado da técnica de produção de

partículas de tamanho nano, por exemplo, da maneira descrita na patente finlandesa número FI 98832. Uma pulverização de chama de líquido (101) proporciona uma chama (108) para pulverização de uma substância a ser 15 pulverizada. Os gases necessários são supridos para a pulverização de chama (101) através de canais de gás (102),

(103) e (104). Através dos canais de gás (102) , (103) e

(104) são supridos gases de combustão gerando a chama, um gás de borrifamento do líquido a ser pulverizado e

opcionalmente um gás proporcionado para controle de reação. A substância a ser pulverizada é introduzida em forma de líquido para a pulverização de chama (101) através de um canal de líquido (105) . O líquido a ser pulverizado é transferido através do canal de líquido (105) por 25 bombeamento do mesmo com uma bomba de pulverização (105). Em uma extremidade da pulverização de chama (101) existe um bocal (107), no qual os gases de combustão são inflamados para proporcionar uma chama e no qual o líquido a ser pulverizado é formado em gotículas por intermédio de um gás 30 de borrifamento. Por intermédio de uma corrente de gás as gotículas de líquido são conduzidas para a chama (108), na qual o líquido se evapora e compostos de metal na substância a ser pulverizada formam partículas (109) .

Quando partículas de tamanho nano são produzidas pelo 5 método da Figura 1 um problema surge em que gotas de líquido grandes que podem ser formadas no processo não se evaporam completamente, e lá aparecem assim chamadas partículas residuais possuindo um tamanho que excede o tamanho de nanopartícuia desejado. Um outro problema com o 10 método é o fato de que é difícil produzir partículas a partir de componentes de líquido que não se misturam bem juntamente ou o fato de que reagem uns com os outros de uma maneira indesejável, formando um gel, por exemplo.

A Figura 2 mostra uma concretização preferida da presente invenção. Gotículas de líquido (202A) são atomizadas em uma câmara de pré-misturação (201) por utilização de um atomizador de gás dispersado (203), no qual estoque de alimentação de líquido (105A) é atomizado por intermédio de um gás de combustão (104A) em gotículas minúsculas (202). Outras gotículas de líquido (202B) são atomizadas na mesma câmara de pré-misturação (201) por utilização de um atomizador de pressão dispersada (204), onde com estoque de alimentação de líquido (105B) é atomizado em gotículas minúsculas (203) . Adicionalmente, terceiras gotículas de líquido (205) são atomizadas na mesma câmara de pré-misturação (201) por utilização de um atomizador (206) fundamentado sobre uma placa de vibração, tal como placa de ultra-som, onde com a fonte de líquido (207) é atomizado em gotículas minúsculas (205). Gás de combustão é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) a partir do canal (104B). 0 gás de combustão pode ser hidrogênio, metano, propano ou butano ou uma combinação dos mesmos ou uma combinação destes gases e algum outro gás. Da mesma forma, um gás transportando oxigênio é alimentado 5 para a câmara de pré-misturação (201) a partir do canal (103). O gás transportando oxigênio pode ser ar, oxigênio ou ozônio. Um gás inerte, tal como nitrogênio ou dióxido de carbono, é alimentado a partir do canal de gás (202) para a câmara de pré-misturação (201). Um gás que contém pelo 10 menos uma matéria prima para nanopartículas a serem produzidas é alimentado a partir do canal de gás (15) para a câmara de pré-misturação (201). Vapor que contém pelo menos uma matéria prima para nanopartículas a serem produzidas é alimentado a partir do canal (208) para a 15 câmara de pré-misturação (201). 0 vapor é introduzido por alimentação de gás a partir do canal (209) através de um frasco de borbulhamento (211) contendo líquido, por intermédio do que líquido vaporizado (vapor) passa através do canal (208) para a câmara de pré-misturação (201). 20 Gotículas de líquido, gases e vapores se misturam eficientemente na câmara de pré-misturação (201) formando uma mistura homogênea (212). A mistura é avançada para um separador de gotículas (213) que separa a mistura para gotículas (214) possuindo um tamanho de partícula excedendo 25 tamanho (d). O líquido contido nas gotículas é adicionalmente conduzido por intermédio de um canal coletor

(215) para um contêiner coletor (216). 0 separador de gotículas (213) pode ser fundamentado sobre, por exemplo, impactação, classificação a ar, classificação elétrica, classificação fundamentada em ciclone ou os assemelhados. A mistura, a partir da qual gotas de líquido grandes são removidas (217), é conduzida para um queimador (218). No queimador (218) a mistura é inflamada para gerar uma chama

(108) . A chama é vantajosamente turbulenta ou de outro modo tal que a mistura irá ser eficientemente misturada. Na chama (108) os componentes de líquido evaporam e as matérias primas reagem para formar partículas (109).

A Figura 3 mostra uma concretização preferida da presente invenção quando aplicada para coloração de vidro plano. Ao mesmo tempo, a Figura 3 e a descrição relacionada servem como um exemplo da utilização da presente invenção em uma aplicação. Gotículas de líquido (202A) e (202B) são atomizadas na câmara de pré-misturação (201) por utilização de dois atomizadores de pressão dispersada (204A) e (204B), onde com estoques de alimentação de líquido (105A) e (105B) são atomizadas em gotículas minúsculas. 0 líquido (301A) é sugado com uma bomba de alta pressão (302) e alimentado adicionalmente para o atomizador de pressão dispersada (204A). 0 líquido (301A) consiste de metanol e nitrato de cobalto (II) Co(NO3) 26H20 dissolvido no mesmo, as proporções sendo de 100 ml de metanol e 20 g de nitrato de cobalto (II) . A alimentação a partir da bomba de alta pressão (302A) é restrita com uma válvula de regulagem ou os assemelhados (303A) para ser de 50 ml/min. 0 líquido (301B) é sugado com uma bomba de alta pressão (302B) e alimentado adicionalmente para o atomizador de pressão dispersada (204B). O líquido (301B) consiste de metanol e nitrato de cálcio Ca(NO3)24H20 dissolvido no mesmo, as proporções sendo de 100 ml de metanol e 18 g de nitrato de cálcio. Alimentação a partir da bomba de alta pressão (302B) é restringida com uma válvula de regulagem ou os assemelhados (303B) para ser de 50 ml/min. Gás de hidrogênio é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) a partir do canal (104) em uma taxa de fluxo de volume de 500 l/min.

Ar é também alimentado para a câmara de pré-misturação (201) a partir do canal (103) em uma taxa de fluxo de volume de 1.250 l/min. As gotículas de líquido e gases se misturam eficientemente na câmara de pré-misturação (201) e formam uma mistura homogênea (212). A mistura é conduzida 10 adicionalmente para um separador de gotícula (213) que separa a mistura para gotículas (214) possuindo um diâmetro que excede o diâmetro aerodinâmico de 10 micrômetros. 0 líquido contido nas gotículas é conduzido adicionalmente através de um canal coletor (215) para um contêiner coletor 15 (216). A mistura, a partir da qual gotas de líquido grandes foram removidas (217), é conduzida para um queimador (304). O queimador (304) é um bocal de fenda possuindo uma largura de 1.000 mm e uma largura de fenda de 20 mm. No queimador (304) a mistura é inflamada para gerar uma chama (108). Na 20 chama (108) os componentes de líquido se evaporam e as matérias primas se evaporam e/ou se nucleiam e/ou se condensam e/ou reagem para formar partículas (109). Estas partículas são adicionalmente direcionadas para uma superfície de vidro plano (305) possuindo uma temperatura 25 que excede 600 0C e para a qual as partículas (306) aderem. As partículas (306) se difundem e adicionalmente se dissolvem no vidro (305) colorindo de azul a superfície de vidro.

A Figura 4 mostra uma concretização preferida da presente invenção quando é utilizada para produção de uma superfície fotocatalítica em cima de uma placa de cerâmica. Ao mesmo tempo, a Figura 4 e a descrição relacionada servem como um exemplo da utilização da presente invenção em uma aplicação. Gotículas de líquido (202A) e (202B) são atomizadas na câmara de pré-misturação (201) por utilização de dois atomizadores de gás dispersado (203Ά) e (203B) onde com estoques de alimentação de líquido (105A) e (105B) são atomizadas em gotículas minúsculas (202A) e (202B). 0 líquido (301A) é alimentado com uma bomba de mangueira (302A) para o atomizador de gás dispersado (203A). 0 líquido (301A) consiste de metanol e tetraetil orto titanato Ti(OC2H5)4 (TEOT) dissolvido no mesmo, as proporções de misturação sendo de 1:1. Taxa de fluxo de volume do líquido é regulada com a bomba de mangueira (302A) para ser de 10 ml/min. 0 líquido (301B) é alimentado com a bomba de mangueira (302B) para o atomizador de gás dispersado (105B). 0 líquido (301B) consiste de metanol e nitrato de prata AgNO3 dissolvido no mesmo, as proporções de misturação sendo de 100 ml de metanol e 10 g de nitrato 2 0 de prata. Taxa de fluxo de volume do líquido é regulada com a bomba de mangueira (302B) para ser de 5 ml/min. Gás de hidrogênio é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) na taxa de fluxo de volume, regulada com um regulador de taxa de fluxo (401), de 40 l/min a partir do canal (102) que adicionalmente se une com o canal de gás do atomizador de gás dispersado (203A) precedentemente a ser conduzido para a câmara de pré-misturação (201). Da mesma maneira, oxigênio é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) em uma taxa de fluxo de volume, regulada com um regulador de taxa de fluxo (402), de 20 l/min a partir do canal (103) que adicionalmente se une com o canal de gás do atomizador de gás dispersado (203B) precedentemente a ser conduzido para a câmara de pré-misturação (201). As Gotículas de líquido (202Ά) e (202B) e os gases se misturam 5 eficientemente na câmara de pré-misturação (201) e formam uma mistura homogênea (212). A mistura é adicionalmente conduzida para um separador de gotícula (213) que separa a mistura para gotículas (214) possuindo um diâmetro que excede o diâmetro aerodinâmico de 10 micrômetros. Líquido 10 contido nas gotículas separadas é adicionalmente conduzido através de um canal coletor (215) para um contêiner coletor

(216). A mistura, a partir da qual gotas de líquido grandes foram removidas (217), é conduzida para um queimador (304). 0 queimador (304) é um bocal de fenda possuindo uma largura 15 de 300 mm e uma largura de fenda de 5 mm. No queimador (304) a mistura é inflamada para gerar uma chama (108). Na chama (108) os componentes de líquido se evaporam e as matérias primas reagem e formam as partículas (109). Estas partículas (109) são adicionalmente direcionadas em cima da 20 superfície de uma placa de cerâmica, sobre a qual elas aderem formando um revestimento fotocatalítico sobre a superfície da placa.

A Figura 5 mostra uma concretização preferida da presente invenção, quando ela é utilizada para produção de 25 pré-formas de fibras porosas necessárias para a manufaturação de fibras ópticas ativas. Ao mesmo tempo, a Figura 5 e a descrição relacionada servem como um exemplo da utilização da presente invenção em uma aplicação. Gotículas de líquido (202Ά) e (202B) são atomizadas na 30 câmara de pré-misturação (201) por utilização de dois atomizadores de gás dispersado (203A) e (203B) onde com estoques de alimentação de líquido (105A) e (105B) são atomizadas em gotículas minúsculas. Ar comprimido é utilizado como o gás de atomização (501A) e (502B) , que é conduzido para os canais de gás (502A) e (502B) do bocal de atomização por intermédio de reguladores de taxa de fluxo (401) e (402) O líquido (301A) é alimentado com uma bomba de mangueira (302A) para o atomizador de gás dispersado (203A). 0 líquido (301A) consiste de metanol e nitrato de alumínio Al(NO3)2SH2O, as proporções de misturação sendo de g de nitrato de alumínio para 100 ml de metanol. Taxa de fluxo de volume do líquido é regulada com a bomba de mangueira (302A) para ser de 12 ml/min. 0 líquido (301B) é alimentado com a bomba de mangueira (302B) para o atomizador de gás dispersado (203B). 0 líquido (301B) consiste de metanol e nitrato de érbio Er(N03)25H20 dissolvido no mesmo, as proporções de misturação sendo de 100 ml de metanol e 2 g de nitrato de érbio. Taxa de fluxo de volume do líquido é regulada com a bomba de mangueira (302B) para ser de 12 ml/min. Oxigênio (26) atuando como um gás de suporte é passado através do regulador de fluxo de massa (503) para um borbulhador (211). Tetra cloreto de silício SiCl4 no borbulhador (211) se vaporiza no gás de suporte (209) e passa com o gás de suporte (208) para a câmara de pré-misturação (201) . Taxa de fluxo do gás de suporte é de 500 ml/min e a temperatura do borbulhador é de 0C. Gás de hidrogênio é alimentado para a câmara de pré- misturação (201) a partir do canal (104) em uma taxa de fluxo de volume de 30 l/min. Da mesma maneira, oxigênio é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) em uma taxa de fluxo de volume de 15 l/min a partir do canal (103). As gotículas, vapor e gases se misturam eficientemente na câmara de pré-misturação (201) e formam uma mistura homogênea (212). A mistura é adicionalmente 5 conduzida para o separador de gotícula (213) que separa a mistura para gotículas (214) possuindo um diâmetro que excede o diâmetro aerodinâmico de 8 micrômetros. 0 líquido contido nas gotículas é adicionalmente conduzido através do canal coletor (215) para o contêiner coletor (216). A 10 mistura, a partir da qual gotas de líquido grandes foram removidas (217), é passada para um queimador (218). O queimador (218) é um bocal de esfera possuindo um diâmetro de 2 mm. No queimador (218) a mistura é inflamada para gerar uma chama (108) . Na chama (108) os componentes de 15 líquido se evaporam e as matérias primas reagem e formam partículas (109). A composição de partícula é se representa por SiO2-Al2O3-Er2-O3 as proporções sendo de 100 -10-1. Estas partículas são adicionalmente direcionadas em cima da superfície de um mandril (504), sobre a qual as partículas 20 aderem e formam uma camada porosa de vidro. Depois da construção o mandril (504) é removido, e uma pré-forma de vidro poroso é obtida como um resultado.

A Figura 6 mostra uma concretização preferida da presente invenção quando é utilizada em um queimador 25 direcionado descendentemente para produção de nanopartículas para revestimento. Ao mesmo tempo, a Figura e a descrição relacionada servem como um exemplo da utilização da presente invenção em uma aplicação. Gotículas de líquido (202A) e (202B) são atomizadas na câmara de pré- 30 misturação (201) por utilização de dois atomizadores de gás dispersado (203A) e (203B) onde com estoques de alimentação de líquido (105A) e (105B) são atomizadas em gotículas minúsculos (202A) e (202B). 0 líquido (301A) é alimentado com a bomba de mangueira (302A) para o atomizador de gás dispersado (203A). 0 líquido (301A) consiste de metanol e nitrato de cobre Cu(NO3)2SH2O dissolvido no mesmo, as proporções de misturação sendo de 30 g de nitrato de cobre para 100 ml de metanol. Taxa de fluxo de volume do líquido é regulada com a bomba de mangueira (302A) para ser de 8 ml/min. 0 líquido é alimentado com a bomba de mangueira (302A) para o atomizador de gás dispersado (203B). 0 líquido (301B) é tetra etil orto silicato TEOS. Taxa de fluxo de volume do líquido é regulada com a bomba de mangueira (302B) para ser de 20 ml/min. Gás de hidrogênio é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) em uma taxa de fluxo de massa de 30 l/min a partir dos canais (103A) e (103B) que servem ao mesmo tempo como canais de gás dispersado dos atomizadores de gás dispersado (105A) e (105B) . Da mesma maneira, ar é alimentado para a câmara de pré-misturação (201) a partir do canal (501) em uma taxa de fluxo de volume de 75 l/min. As gotículas de líquido e gases se misturam eficientemente na câmara de pré- misturação (201) e formam uma mistura homogênea (212). A mistura é adicionalmente conduzida para um queimador (304) . 0 queimador (304) é um bocal de fenda possuindo uma largura de 200 mm e um diâmetro de fenda de I mm. As superfícies (601A) e (601B) do queimador (304) e da câmara de pré- misturação (201) são aquecidas com aquecedores elétricos (602A) e (602B) para uma temperatura de 120 0C. Por conseqüência, metanol (603A) e (603B) se evapora a partir das partículas (605A) e (605B) acumuladas sobre as superfícies (601A) e (601B), e sais (604A) e (604B)

contidos no líquido aderem para as superfícies. Por conseqüência, a adesão de líquido para as superfícies é 5 prevenida de vir à fluência/corrida como gotas grandes fora do queimador (304). No queimador (304) a mistura é inflamada para gerar uma chama (108). Na chama (108) os componentes de líquido se evaporam e as matérias primas reagem e formam partículas (109). As partículas são 10 adicionalmente direcionadas para a superfície de vidro plano (305), para a qual as partículas (109) aderem. As partículas se difundem, se dissolvem e se misturam na superfície do vidro plano colorindo o mesmo de turquesa.

A Figura 7 mostra esquematicamente um dispositivo em concordância com a presente invenção, dispositivo que satisfaz diversos detalhes afetando o controle de gotículas a serem produzidas. Gotículas de líquidos (202) são atomizadas em uma câmara de pré-misturação (201) com um atomizador de pressão dispersada (203). 0 líquido (301), que contém sais metálicos servindo como matérias primas para nanopartículas e um solvente do mesmo, é alimentado com uma bomba de pulverização (106) para um canal (105). O líquido (301) é atomizado com o atomizador de pressão dispersada (203) por intermédio de gás de hidrogênio. Precedentemente á introdução de um borrifador (203) o gás de hidrogênio é passado através de um borbulhador (717). 0 borbulhador (717) contém o mesmo solvente (705) como aquele um no qual os sais servindo como nanopartículas de matérias primas foram dissolvidos. Solvente (705) se vaporiza no gás de hidrogênio (103) passando através do borbulhador (717). A quantidade de solvente de vaporização depende do fluxo de volume de hidrogênio e da temperatura do borbulhador (717). A temperatura do borbulhador (717) é ajustada por manutenção do borbulhador (717) em um banho de calor (704), 5 a temperatura do qual é controlada com um controlador de temperatura (709). 0 gás de hidrogênio vaporizado por solvente é conduzido para o atomizador (203) através do canal (706) . Gás de oxidação (104) é conduzido para a câmara de pré-misturação (201) através do canal (708). À 10 montante do canal (708) o gás de oxidação (104) é conduzido através de um borbulhador (718). O borbulhador (718) contém solvente (707) que pode ser o mesmo como o ou diferente a partir do solvente (705). Solvente (707) se vaporiza no gás de oxidação passando através do borbulhador (718). A 15 quantidade de solvente de vaporização depende do fluxo de volume do gás de oxidação e da temperatura do borbulhador

(718). Alternativamente, gás de hidrogênio e gás de oxidação podem ser pré-misturados um com o outro e a mistura de gás pré-misturada pode ser utilizada para atomozação do líquido. Esta alternativa é mostrada na Figura 7B, na qual o gás de hidrogênio passando no canal (706B) e o gás de oxidação passando no canal (708B) são combinados no canal (710), antes que a mistura de gás venha a aspergir o líquido passando no canal (105B). Gotículas de líquido (202) e gases (706) e (708) se misturam um com o outro na câmara de pré-misturação (201). Para reforçar a misturação, a câmara de pré-misturação (201) pode compreender interruptores de báscula (715) que reforçam a misturação de correntes de gás. Uma pressão de vapor desejada (716) do solvente (705) e/ou (706) é gerada na câmara de pré-misturação (201). A câmara de pré-misturação (201) pode ser aquecida ou refrigerada com uma jaqueta de aquecimento/refrigeração (711) que é controlada por um controlador de temperatura (712). É também possível introduzir uma corrente de gás extra a partir do canal

(719) através de uma parede porosa (714) para a câmara de pré-misturação (201). Com a corrente de gás conduzida através da parede porosa (714) é possível reduzir acumulação de partículas de líquidos (202) sobre as paredes 10 da câmara de pré-misturação (201). Um mistura de aerossol saindo a partir da câmara de pré-misturação (201) é inflamada para gerar uma chama (108). A abertura de descarga (719) da câmara de pré-misturação (201) é disposta tal que a taxa de fluxo do gás descarregado a partir da 15 abertura é mais alta do que a taxa de propagação de chama na mistura de gás de descarga, por intermédio do que a chama (108) é prevenida de vir á queima na câmara de pré- misturação (201) . Na chama (108) as gotículas e os sais metálicos na mesma se evaporam, reagem, se nucleiam, se 20 condensam, se aglomeram e/ou sinterizam formando nanopartículas (109).

Em concordância com a presente invenção, é adicionalmente possível proporcionar um método para produção de nanopartículas. 0 método produz gotículas de 25 líquido contendo materiais de partida de nanopartícuia, e as gotículas (202A, 202B) são conduzidas para um reator térmico, tal como um reator de chama, no qual as nanopartículas (109) são geradas a partir das gotículas. Na presente invenção, gotículas de líquido atomizadas a partir 30 de pelo menos um líquido de material de partida e gases de combustão e/ou de oxidação constituindo o reator térmico são intermisturadas precedentemente à condução da mistura para o reator térmico. 0 reator térmico pode ser uma chama gerada por um gás de combustão e um gás de oxidação ou plasma proporcionado por intermédio de gás.

A média do diâmetro aerodinâmico de gotículas de líquido a serem conduzidas para a chama é proporcionada dentro da faixa de OfI micrômetro até 50 micrômetros. Em adição, gotículas de líquido possuindo um diâmetro aerodinâmico excedendo 5 micrômetros até 50 micrômetros são removidas a partir da corrente de gás precedentemente à chama.

No método da presente invenção, gás ou vapor participando em pelo menos uma reação de geração de nanopartícuia é misturado para as partículas de aerossol e os gases de combustão e oxidação proporcionando a chama.

As partículas de líquido são atomizadas com um atomizador de gás dispersado ou uma placa de vibração.

Naturalmente, é evidente para a pessoa especializada no estado da técnica que por combinação em uma variedade de maneiras, os processos, métodos e estruturas descritas anteriormente em conexão com várias aplicações da presente invenção, é possível proporcionar diferentes utilizações que caem dentro do espírito da presente invenção. Conseqüentemente, os exemplos anteriormente não devem ser compreendidos para restringir a presente invenção, mas as concretizações da presente invenção podem variar livremente dentro do escopo das características inventivas apresentadas nas reivindicações de patente acompanhantes.

Naturalmente, é também evidente para a pessoa especializada no estado da técnica que as Figuras dos Desenhos acompanhantes são intencionadas para ilustrar a presente invenção e, conseqüentemente, as estruturas e componentes aparentes nas mesmas não são extraídos para corrigir escala mútua.

É evidente também para uma pessoa especializada no

estado da técnica que as geometrias apresentadas são unicamente intencionadas para ilustrar a presente invenção e, por conseqüência, por exemplo, a configuração da câmara de pré-misturação pode ser arbitrária e a configuração do 10 queimador pode ser livremente selecionada, proporcionado que as geometrias empregadas não venham a prejudicar partículas de líquido coletadas. Um queimador perfurado é um exemplo de uma configuração desvantajosa, na qual superfícies entre as perfurações podem atuar como coletores 15 de impactação de partículas.

Embora a presente invenção tenha sido descrita com relação à concretizações específicas, deve ser compreendido por aqueles especializados no estado da técnica que a presente invenção não deve ser considerada como sendo 20 limitada para estas concretizações exemplificativas, ilustrativas e vantajosas descritas anteriormente, mas certamente, um número de variações e de modificações adicionais é conceptível, e a presente invenção é unicamente limitada pelo espírito e pelo escopo de proteção 25 das reivindicações de patente posteriormente.

Claims

1. Um dispositivo para produção de nanopartículas (109), o dispositivo compreendendo recursos (203A, 203B) para atomização de líquido em gotículas de líquido (202A,202B) possuindo o mediano do diâmetro aerodinâmico entre 0#1 micrômetro - 50 micrômetros, as gotículas de líquido produzidas (202A, 202B) contendo materiais de partida para nanopartículas (109), referidas gotículas de líquido (202A, 202B) sendo conduzidas para um reator térmico (108), onde as nanopartículas (109) são geradas a partir das gotículas de líquido (202A, 202B), as referidas gotículas de líquido (202A, 202B) e os gases de combustão e/ou oxidação constituindo o reator térmico (108) são intermisturados precedentemente à condução da mistura (212) para o reator térmico (108), caracterizado pelo fato de que o dispositivo é adaptado para conduzir gotículas de líquido (202A, 202B) possuindo o diâmetro aerodinâmico de 5 micrômetros ou menos para o reator térmico (108).

2. 0 dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende recursos (213) para remoção de gotículas de líquido possuindo um diâmetro aerodinâmico que excede de 5 micrômetros até 50 micrômetros a partir da corrente de gás à montante do reator térmico (108).

3. O dispositivo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende um impactador, um classificador elétrico, um coletor de ar ou os assemelhados para remoção de gotículas de líquido possuindo um diâmetro aerodinâmico que excede 5 micrômetros até 50 micrômetros.

4. O dispositivo de acordo com as reivindicações 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende recurso para aquecimento de superfícies em contato com as correntes de mistura.

5. 0 dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 4, caracterizado pelo fato de que o reator térmico (108) é uma chama gerada pelo gás de combustão e o gás de oxidação.

6. 0 dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 4, caracterizado pelo fato de que o reator térmico (108) é plasma proporcionado por intermédio de gás.

7.0 dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 6, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende recursos (602A, 602B) para aquecimento de paredes do dispositivo tal que o componente de líquido de gotículas acumulando-se em cima da parede irá se evaporar completamente ou parcialmente e o sal contido no líquido adere para a superfície aquecida.

8. 0 dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 7, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende recursos para misturação de pelo menos um gás ou vapor participando em uma reação de geração de nanopartícuia com partículas de aerossol e os gases de combustão e oxidação gerando a chama.

9. 0 dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 8, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende recursos para vaporização de um solvente utilizado em gotículas de líquido necessário para geração de nanopartí cuia em pelo menos um gás a ser introduzido para a câmara de pré-misturação (201) do dispositivo.

10. O dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 9, caracterizado pelo fato de que o dispositivo compreende um atomizador de pressão dispersada, um atomizador de gás dispersado ou uma placa de vibração para atomização de partículas de líquido.

11. O dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 até 10, caracterizado pelo fato de que o dispositivo é proporcionado tal que a taxa de descarga do aerossol (isto é, mistura de gás/líquido) saindo a partir da câmara de pré-misturação (201) é mais alta do que a taxa de propagação frontal de chama em referido aerossol.

12. Utilização do dispositivo conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 até 11, caracterizado pelo fato de que é para produção de nanopartículas para coloração da superfície de vidro plano, para produção de nanopartículas para a manufatura de uma superfície fotocatalítica, para produção de nanopartículas para a manufatura de uma pré-forma de fibra ótica e/ou para produção de nanopartículas para o revestimento de uma peça de cerâmica, de vidro ou metálica.

13. Um método para produção de nanopartículas, caracterizado pelo fato de que nanopartículas são produzidas com o dispositivo conforme definido em qualquer uma das reivindicações precedentes 1 até 11.