FR3130563A1 - Particules colorantes d’oxydes et de sous-oxydes de metaux enrobees, et leur preparation par pyrolyse par projection de flamme - Google Patents
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- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/64—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values b* (yellow-blue axis)
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Abstract
La présente invention concerne l’utilisation de particules d’oxyde et de sous-oxyde d’élément M enrobées pour la coloration et/ou le maquillage des matières kératiniques, un procédé de préparation de tels particules enrobées au moyen de la technologie de pyrolyse par projection de flamme, les particules d’oxydes et de sous-oxyde d’élément M issues d’un tel procédé, les particules de sous-oxyde d’élément M enrobées ainsi que les compositions comprenant de telles particules. Figure pour l’abrégé : figure 3
Description
La présente invention concerne l’utilisation de particules d’oxydes et de sous-oxydes d’élément M enrobées pour la coloration et/ou le maquillage des matières kératiniques, un procédé de préparation de tels particules enrobées au moyen de la technologie de pyrolyse par projection de flamme, les particules d’oxydes et de sous-oxyde d’élément M issues d’un tel procédé, les particules de sous-oxyde d’élément M enrobées ainsi que les compositions comprenant de telles particules.
Les oxydes de métaux sont utilisés dans de nombreuses applications (cosmétique, peinture, lasure, électronique, caoutchouc…), notamment pour leurs propriétés colorantes.
Actuellement, les couleurs des formulations, par exemple cosmétiques, sont généralement obtenues par le mélange de plusieurs oxydes de métaux colorés.
Cependant, certains oxydes présentent l’inconvénient d’être particulièrement instables dans le temps, ce qui engendre une dégradation de leur pouvoir colorant, plus particulièrement une dégradation de l’intensité et/ou de la chromaticité de la couleur obtenue.
Ainsi, il peut arriver que les couleurs des formulations évoluent au cours du temps et aboutissent à des couleurs peu intenses, fades et/ou non désirées par l’utilisateur. Il se peut même que les différences de stabilité des différents oxydes de métaux mélangés perturbent l’homogénéité du mélange colorant et engendrent par exemple une migration d’oxyde à la surface ou en fond de la formulation. Cet effet indésirable est appelé « effet de séparation ».
Pour améliorer la stabilité des oxydes de métaux, il a été envisagé d’enrober les oxydes de métaux par de la silice notamment au moyen de procédés dits « solgel », ou encore de greffer des composés fluorés sur les oxydes de métaux. Cependant, ces solutions n’ont pas donné une entière satisfaction. Les oxydes de métaux enrobés de silice par un procédé solgel présentent généralement de moins bonnes propriétés colorantes qu’une particule non-enrobée. Quant à la technique de greffage, l’utilisation de composés fluorés peut être néfaste pour l’environnement et dangereux pour l’utilisateur.
Il est également connu d’utiliser une technologie de pyrolyse par projection de flamme ou méthode FSP (« Flame Spray Pyrolysis » en langue anglaise) pour préparer des particules d’oxydes de métaux.
La pyrolyse par projection de flamme ou FSP est une méthode aujourd'hui bien connue, qui a été essentiellement développée pour la synthèse de poudres ultrafines d'oxydes simples ou mixtes de divers métaux (e.g. SiO2, A12O3, B2O3, ZrO2, GeO2, WO3, Nb2O5, SnO2, MgO, ZnO), à morphologies contrôlées, et/ou leur dépôt sur divers substrats, ceci en partant d'une grande variété de précurseurs métalliques, généralement sous la forme de liquides pulvérisables, organiques ou inorganiques, de préférence inflammables ; les liquides pulvérisés dans la flamme, en se consumant, émettent notamment des nanoparticules d'oxydes métalliques qui sont projetées par la flamme elle-même sur ces divers substrats. Le principe de cette méthode a été rappelé par exemple dans la publication récente (2011) de Johnson Matthey intitulée « Flame Spray Pyrolysis : a Unique Facility for the Production of Nanopowders », Platinum Metals Rev., 2011, 55, (2), 149-151. De nombreuses variantes de procédés et réacteurs FSP ont été décrits également, à titre d'exemples, dans les brevets ou demandes de brevet WO 2007/028267 ou US 8 182 573, EP 1760043, US 5 958 361, US 2 268 337, WO 01/36332 ou US 6 887 566, WO 2004/005184 ou US 7 211 236, WO 2004/056927, WO 2005/103900, WO 2008/049954 ou US 8 231 369, WO 2008/019905, US 2009/0123357, US 2009/0126604, US 2010/0055340, WO 2011/020204.
Toutefois, les particules préparées selon les procédés connus par pyrolyse par projection de flamme ne sont pas toujours satisfaisantes en termes de stabilité. Plus particulièrement, ces procédés de préparation ne permettent pas d’obtenir facilement et en grand nombre des oxydes de métaux de nombre d’oxydation intermédiaire ou des sous-oxydes de métaux. Par ailleurs, les oxydes de métaux de nombre d’oxydation intermédiaire et sous-oxydes de métaux préparés selon ces procédés connus ne sont pas stables dans le temps et s’oxydent en leur nombre d’oxydation maximal très rapidement au contact de l’air ambiant.
En outre, les particules préparées par pyrolyse par projection de flamme peuvent encore être améliorées, notamment en termes d’intensité et de chromaticité de la couleur procurée.
Il existe donc un réel besoin de mettre au point une méthode de coloration et de maquillage des matières kératiniques à partir de particules d’oxydes de métaux, capable de procurer une coloration intense et chromatique aux matières kératiniques.
En outre, il est souhaitable de développer une large gamme de ces particules d’oxydes de métaux, présentant une bonne stabilité dans le temps et de bonnes propriétés colorantes, notamment en termes d’intensité et de chromaticité de la couleur conférée. Cette large gamme de particules doit permettre d’obtenir une riche palette de couleurs et donc d’obtenir des colorations plus variées, plus nuancées et plus fidèles aux souhaits de l’utilisateur.
Il est donc nécessaire de mettre au point un procédé permettant de préparer de telles particules, et plus particulièrement de préparer des particules d’oxydes de métaux de nombre d’oxydation intermédiaire et des sous-oxydes de métaux présentant une bonne stabilité dans le temps et de bonnes propriétés pour la coloration et le maquillage des matières kératiniques.
Ces buts sont atteints avec la présente invention qui a notamment pour objet l’utilisation pour la coloration et/ou le maquillage des matières kératiniques, en particulier des fibres kératiniques humaines et de la peau, d’au moins une particule d’oxyde d’élément M, en particulier de type oxyde de M-M’ de structure cœur/enveloppe («core/shell» en langue anglaise), comprenant :
(i) un noyau (1) constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I) :
(i) un noyau (1) constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I) :
MmOn-x(I)
dans laquelle :
- M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure, et l’astate,
- m représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- n représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- x est égal à 0 ou représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n ; et
(ii) une couche supérieure d’enrobage (2), recouvrant la surface dudit noyau (1), constituée d’au moins un composé de formule (II) :
M’pOq(II)
dans laquelle :
- M’ est un élément, différent de M, choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments,
- p représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- q représente un nombre entier supérieur ou égal à 0.
Il a été constaté que les particules selon l’invention permettent d’obtenir des colorations des matières kératiniques particulièrement intenses et chromatiques.
Par ailleurs, il a été possible de préparer un grand nombre de particules selon l’invention, avec un grand nombre de couleurs différentes et atypiques (par exemple des couleurs fluorescentes).
Les particules selon l’invention ont ainsi permis d’obtenir une riche palette de couleurs, ce qui rend possible un plus grand nombre de colorations et donc une coloration plus proche du souhait de l’utilisateur. Ceci permet aussi de réduire le nombre d’oxydes de métaux à mélanger pour obtenir la couleur souhaitée.
En outre, il a été remarqué que les particules colorantes d’oxydes d’élément M enrobées selon l’invention ne s’altèrent que très peu dans le temps, et ceci même lorsqu’elles sont formulées dans une composition notamment aqueuse.
En particulier, il n’a été observé que très peu d’« effets de séparation » avec les particules selon l’invention.
Il a également été constaté que les compositions cosmétiques de maquillage comprenant des particules colorantes d’oxydes d’élément M enrobées selon l’invention présentent une bonne puissance de masquage (par exemple des imperfections de la peau) et permettent aussi d’obtenir des colorations particulièrement couvrantes (par exemple pour les mascaras).
En outre, les particules d’oxydes d’élément M enrobées selon l’invention ne nécessitant pas de revêtement hydrophobe, il est possible de les utiliser dans un large spectre de formulation (par exemple, dans des formulations entièrement aqueuses et/ou des formulations sans tensioactifs). Quand les formulations ainsi obtenues se retrouvent dans l’eau (évacuation de lavabo, plan d’eau ou mer), le risque de dépôt inapproprié (sur les bords du lavabo, sur les parois des canalisations ou sur les rochers) est par ailleurs diminué.
L’invention porte également sur une particule de sous-oxyde d’élément M comprenant :
(i) un noyau (1) constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I’) :
(i) un noyau (1) constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I’) :
MmOn-x(I’)
dans laquelle :
- M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate,
- m représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- n représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- x représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n ; et
(ii) une couche supérieure d’enrobage (2), recouvrant la surface dudit noyau (1), constituée d’au moins un composé de formule (II) :
M’pOq(II)
dans laquelle :
- M’ est un élément, différent de M, choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments,
- p représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- q représente un nombre entier supérieur ou égal à 0.
Il a été constaté que les particules de sous-oxyde d’élément M selon l’invention sont particulièrement stables dans le temps (i.e. les particules restent en leur état de sous-oxyde) et permettent d’obtenir des colorations significativement intenses, chromatiques et atypiques.
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de préparation de telles particules d’oxyde et de sous-oxyde d’élément M enrobées d’un oxyde d’élément M’, en particulier de type oxyde de M-M’ de structure cœur/enveloppe («core/shell» en langue anglaise), comprenant au moins les étapes suivantes :
- préparer une composition (A) en ajoutant un ou plusieurs précurseurs d’élément M dans un solvant combustible ou dans un mélange de solvants combustibles ; puis
- dans un dispositif de pyrolyse par projection de flamme, former une flamme en injectant la composition (A) et un gaz (G) contenant de l’oxygène jusqu’à l’obtention d’agrégats d’oxyde d’élément M ; puis
- injecter une composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément M’ jusqu’à l’obtention d’une couche supérieure d’enrobage (2) constituée d’élément M’ ou d’oxyde d’élément M’, à la surface desdits agrégats d’oxyde d’élément M ;
ledit élément M étant choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate ; et
ledit élément M’ étant différent de M et choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments ; et
ledit dispositif de pyrolyse par projection de flamme étant isolé de l’air extérieur, de sorte que la quantité d’oxygène présente dans ledit dispositif est contrôlée.
Il a été constaté que le procédé selon l’invention permet d’obtenir des particules d’oxyde et de sous-oxyde d’élément M enrobées d’une couche de matériau inorganique à base d’élément M’, particulièrement stables dans le temps, et présentant une bonne résistance à l’eau.
Par ailleurs, contrairement aux procédés d’enrobage classiques, le procédé selon l’invention a pour avantage, malgré la présence d’une couche supérieure d’enrobage, de garder de bonnes performances intrinsèques du cœur. En effet, du fait de la nature particulière de la couche supérieure d’enrobage, il est possible pour un poids donné de particule, de réduire la proportion d’oxyde ou de sous-oxyde d’élément M, sans pour autant réduire et/ou affecter négativement les propriétés dudit oxyde ou sous-oxyde d’élément M.
Ainsi, le procédé de l’invention permet de réaliser des particules d’oxyde et de sous-oxyde d’élément M stables, tout en évitant les désagréments dus à l’augmentation de la quantité de particules qui serait classiquement nécessaire pour maintenir les bonnes propriétés colorantes de l’oxyde ou du sous-oxyde d’élément M.
Selon un autre aspect, l’invention concerne aussi un dispositif de pyrolyse par projection de flamme particulier pour la mise en œuvre du procédé de préparation de l’invention, comprenant une première chambre, une deuxième chambre en communication ou reliée de manière fluidique à la première chambre, un système d’injection comprenant une première alimentation, par exemple un premier tube, débouchant dans la première chambre et apte à délivrer une première composition (A) et un premier gaz (G) contenant de l’oxygène et une deuxième alimentation, par exemple un deuxième tube, débouchant dans la première chambre et apte à délivrer un mélange (P) comprenant de l’oxygène et un ou plusieurs gaz combustibles, les première et deuxième alimentations étant distinctes l’une de l’autre.
Le dispositif comprend en outre une troisième alimentation apte à délivrer une deuxième composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément (M’) dans la deuxième chambre.
Les première et deuxième chambres dudit dispositif sont isolées de l’air extérieur, de sorte que la quantité d’oxygène présente dans ledit dispositif est contrôlée ; et plus préférentiellement de sorte que l’oxygène présent dans lesdites première et deuxième chambres provient uniquement dudit premier gaz (G), et optionnellement dudit mélange (P).
Par exemple, de manière nullement limitative, la deuxième chambre est coaxiale à la première chambre, et, par exemple, disposée dans le prolongement de ladite première chambre.
Avantageusement, les première et deuxième alimentation sont coaxiales, la deuxième alimentation entourant au moins partiellement la première alimentation.
Selon un mode de réalisation, la première chambre comprend deux compartiments distincts, le premier compartiment comprenant une première ouverture dans laquelle débouche le système d’injection et une deuxième ouverture, du côté opposé à la première ouverture, le deuxième compartiment entourant au moins partiellement le premier compartiment et étant isolé de l’air extérieur, ledit deuxième compartiment étant séparé du premier compartiment par une première cloison.
Par exemple, la première cloison est poreuse pour permettre le passage du gaz dans le premier compartiment. Le deuxième compartiment est mis sous pression par un gaz, choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ou par chauffage.
Par exemple, le dispositif comprend un injecteur configuré pour injecter un deuxième gaz dans le deuxième compartiment de la première chambre et ainsi mettre sous pression ledit deuxième compartiment.
Selon un mode de réalisation, la deuxième chambre comprend deux compartiments distincts, le premier compartiment comprenant une première ouverture en communication fluidique ou reliée à la deuxième ouverture de la première chambre, et une deuxième ouverture, du côté opposé à la première ouverture, le deuxième compartiment entourant au moins partiellement le premier compartiment et étant isolé de l’air extérieur, ledit deuxième compartiment étant séparé du premier compartiment par une deuxième cloison et doté d’une alimentation pour l’alimentation de la deuxième composition (B) dans la deuxième chambre.
Par exemple, le dispositif comprend une alimentation supplémentaire configurée pour injecter un troisième gaz dans le deuxième compartiment de la deuxième chambre et ainsi mettre sous pression ledit deuxième compartiment.
Par exemple la deuxième cloison est poreuse ou perforée pour permettre le passage de la deuxième composition (B) dans le premier compartiment de la deuxième chambre. Le deuxième compartiment est mis sous pression par un troisième gaz (G3), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ou par chauffage.
Par exemple, le dispositif comprend en outre un système de collecte par exemple coaxial avec les deux chambres, disposé au-dessus de la deuxième chambre et configuré pour arrêter les particules tout en laissant passer les gaz. En d’autres termes, le système de collecte est perméable aux gaz. Par exemple, le système de collecte comprend un système de filtration monté à l’intérieur dudit système de collecte et un système de dépression configuré pour créer une dépression à l’intérieur du système de collecte.
Le système d’injection, la première chambre, la deuxième chambre et le système de collecte sont assemblés, par exemple par vissage, soudage, de manière à assurer une étanchéité parfaite du dispositif permettant d’empêcher l’accès de l’air extérieur à l’intérieur dudit dispositif.
De manière nullement limitative, le système d’injection, la première chambre, la deuxième chambre et le système de collecte sont disposés dans une enceinte de manière à assurer une étanchéité parfaite du dispositif permettant d’empêcher l’accès de l’air extérieur à l’intérieur de ladite enceinte. L’intérieur de l’enceinte est mis en dépression par le système de dépression.
L’invention porte également sur une composition, notamment cosmétique, comprenant une ou plusieurs particules d’oxyde d’élément M selon l’invention.
Brève description des figures
La présente invention sera mieux comprise à l’étude de la description détaillée de modes de réalisation, pris à titre d’exemples nullement limitatifs et illustrés par les dessins annexés, pas nécessairement à l'échelle, sur lesquels :
D'autres caractéristiques, aspects et avantages de l'invention apparaîtront encore plus clairement à la lecture de la description et de l’exemple qui suit.
Dans la présente description, et à moins d’une indication contraire :
- l’expression « au moins un » est équivalente à l’expression "un ou plusieurs" et peut y être substituée ;
- l’expression « compris entre » est équivalente à l’expression "allant de" et peut y être substituée, et sous-entend que les bornes sont incluses ;
- l’expression « matières kératiniques » désigne en particulier la peau et les fibres kératiniques humaines telles que les cheveux ;
- le noyau 1 est également appelé « cœur » ou « core » ;
- la couche supérieure d’enrobage 2 est également appelée « couche externe », « enveloppe », « revêtement » ou « shell » ;
- par «éléments de la colonne 3 du tableau périodique des éléments», on entend, au sens de la présente invention, le scandium et l’yttrium. Autrement dit, les éléments de la famille des lanthanides et de la famille des actinides n’appartiennent pas aux éléments de la colonne 3 du tableau périodique des éléments au sens de l’invention,
- par « alkyle » on entend un « radical alkyle », c’est-à-dire un radical hydrocarboné linéaire ou ramifié, en C1à C10, de particulièrement en C1à C8; plus particulièrement en C1à C6, et préférentiellement en C1à C4, tel que méthyl, éthyl, propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, ter-butyl ;
- par radical « aryle » on entend un groupement carboné mono ou polycyclique, condensé ou non, comprenant de 6 à 22 atomes de carbone, et dont au moins un cycle est aromatique ; préférentiellement le radical aryle est un phényle, biphényle, naphtyle, indényle, anthracényle, ou tétrahydronaphtyle, de préférence un phényle ;
- par radical « arylate » on entend un groupement aryle qui comprend un ou plusieurs groupes carboxylate -C(O)O-, tel que naphtalate ou naphténate ;
- par « métal complexé » on entend que l’atome de métal forme un « complexe métallique » ou des « coordination compounds » dans lesquels l’ion métallique, correspondant à l’atome central, i.e. M, est lié chimiquement à un ou plusieurs donneurs d’électron (ligands) ;
- par « ligand » on entend un composé ou groupe chimique organique coordinant, i.e. qui comprend au moins un atome de carbone et qui est capable de coordination avec le métal M, et qui une fois coordiné ou complexé conduit à des composés métalliques répondant à des principes de sphère de coordination à nombre d’électrons déterminés (complexes internes ou chelates) – voir Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, « Metal complex dyes », 2005, p. 1-42 - Plus particulièrement le ou les ligands sont des groupes organiques qui comportent au moins un groupe électrodonneur par effet inductif et/ou mésomère, plus particulièrement portant au moins un groupe électrodonneur amino, phosphino, hydroxy, thiol, ou le ligand est un carbène persistant particulièrement de type « Arduengo » (Imidazol-2-ylidenes) ou comporte au moins un groupe carbonyle. On peut plus particulièrement citer comme ligand i) ceux qui contiennent au moins un atome de phosphore –P< i.e. phosphine telles que les triphényl phosphine ; ii) les ligand bidendate de formule R-C(X)-CR’R’’-C(X)-R’’’ avec R et R’’’’, identiques ou différents, représentant un groupe (C1-C6)alkyle, linéaire ou ramifié et R’ et R’’, identiques ou différentes représentent un atome d’hydrogène ou un groupe (C1-C6)alkyle, linéaire ou ramifié, préférentiellement R’ et R’’ représentent un atome d’hydrogène, X représente un atome d’oxygène, de soufre, ou un groupe N(R) avec R représentant un atome d’hydrogène ou groupe (C1-C6)alkyle, linéaire ou ramifié, tel que l’acétylacétone ou les β-dicétones ; iii) les ligands (poly)hydroxyacide carboxylique de formule [HO-C(O)]n-A-C(O)-OH et leurs formes déprotonées avec A représentant un groupe monovalent lorsque n a la valeur zéro ou un groupe polyvalent lorsque n est supérieur ou égal à 1, saturé ou insaturé, cyclique ou non cyclique et aromatique ou non aromatique à base d'hydrocarbure comprenant de 1 à 20 atomes de carbone qui est éventuellement interrompu par un ou plusieurs hétéroatomes et/ou éventuellement substitué, notamment par un ou plusieurs groupements hydroxyles; de préférence, A représente un groupe (C1-C6)alkyle monovalent ou un groupe (C1-C6)alkylène polyvalent éventuellement substitué par un ou plusieurs groupes hydroxy; et n représentant un entier compris entre 0 et 10 inclus; de préférence, n est compris entre 0 et 5, tel qu'entre 0, 1 ou 2; tel que les acides lactique, glycolique, tartiques, citrique, maléique, et les arylate tels que les naphtalates iv) les ligands polyols en C2à C10comprenant de 2 à 5 groupes hydroxy notamment l’éthylène glycol, glycérol, encore plus particulièrement le ou les ligands sont porteurs d’un groupe carboxy, carboxylate, amino, particulièrement le ligand est choisi parmi les groupements acétate, (C1-C6)alkoxylate, (di)(C1-C6)alkylamino, et arylate tel que naphtalate ou naphténate ;
- Par « combustible » on entend un composé liquide qui, avec du dioxygène et de l'énergie, se consume dans une réaction chimique générant de la chaleur : la combustion. En particulier, les combustibles liquides sont choisis parmi les solvants protiques, en particulier les alcools tels que le méthanol, l’éthanol, l’ispropanol, le n-butanol ; les solvants aprotiques en particulier choisis parmi les esters tels que les esters méthyliques et ceux issus d’acétate tels que l’acétate de 2-éthylhexyle, les acides tels que l’acide 2-éthylhexanoïque (EHA), les éthers acycliques tels que l’éther éthylique, le méthyltert-butyl éther (MTBE), le méthyl tert-amyl éther (TAME), le méthyl tert-hexyl éther (THEME), l’éthyl tert-butyl éther (ETBE), l’éther tert-amyl éther (TAEE), le diisopropyl éther (DIPE), les éthers cycliques tels que le tétrahydrofurane (THF), les hydrocarbures aromatiques ou arènes tels que xylène, les hydrocarbures non aromatiques ; et leurs mélanges. Les combustibles peuvent éventuellement être choisis parmi les hydrocarbures liquéfiés tels que l’acétylène, le méthane, le propane ou le butane ; et leurs mélanges.
Les particules d’oxyde d’élément M enrobées
La particule d’oxyde d’élément M, en particulier de type oxyde de M-M’ de structure cœur/enveloppe («core/shell» en langue anglaise), comprenant :
(i) un noyau 1 constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I) :
(i) un noyau 1 constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I) :
MmOn-x(I)
dans laquelle :
- M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate,
- m représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- n représente un nombre entier supérieur ou égal à 1 ,
- x est égal à 0 ou représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n ; et
(ii) une couche supérieure d’enrobage 2, recouvrant la surface dudit noyau 1, constituée d’au moins un composé de formule (II) :
M’pOq(II)
dans laquelle :
- M’ est un élément, différent de M, choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments,
- p représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- q représente un nombre entier supérieur ou égal à 0.
De préférence, l’élément M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 4 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate.
Avantageusement, l’élément M est différent de l’or, l’argent, l’iridium, le platine, le palladium, le rhodium, le ruthénium, l’osmium et le carbone.
Plus préférentiellement, l’élément M est choisi parmi le fer, le zinc, l’aluminium, le silicium, le sélénium, le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium.
Plus préférentiellement encore, l’élément M est choisi parmi le fer, le zinc et l’aluminium.
Et de façon tout particulièrement préférée, l’élément M est choisi parmi le fer et le zinc.
De préférence, le nombre entier m va de 1 à 10, plus préférentiellement de 1 à 5.
De préférence, le nombre entier n va de 1 à 20, plus préférentiellement de 2 à 10.
En particulier, x est égal à 0 ou représente un nombre non entier strictement inférieur à n et compris entre 0 et 20.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, x est égal à 0.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, x représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n ; de préférence strictement inférieur à n et compris entre 0 et 20 ; plus préférentiellement strictement inférieur à n et compris entre 0 et 10.
De préférence, le ou les oxydes d’élément M de formule (I) sont choisis parmi : FeO, Fe2O3, Fe3O4, les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1.
Plus préférentiellement, le ou les oxydes d’élément M de formule (I) sont choisis parmi : FeO, Fe3O4, les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1.
Selon l’invention, le ou les éléments M dans une particule sont différents du ou des éléments M’ dans cette même particule.
De préférence, le noyau est à l’état cristallin.
L’état cristallin du noyau 1 ainsi que sa constitution peuvent être déterminés, par exemple, par une méthode classique de diffraction par rayons X.
Avantageusement, le noyau 1 de la particule selon l’invention est constitué d’un ou plusieurs agrégats de particules primaires d’oxyde d’élément M cristallisés. En d’autres termes, le noyau 1 est constitué de plusieurs microcristaux d’oxyde d’élément M.
La particule d’oxyde d’élément M enrobée selon la comprend un noyau 1 de diamètre moyen Dm, constitué d’un oxyde d’élément M de formule (I).
La particule d’oxyde d’élément M enrobée selon la comprend également une couche supérieure d’enrobage 2, constituée d’un composé de formule (II), et recouvrant totalement la surface du noyau 1 et d’épaisseur moyenne dm.
Le diamètre moyen en nombre Dmdu noyau 1 peut, par exemple, être déterminé par microscopie électronique en transmission (en abrégé TEM). De préférence, le diamètre moyen en nombre Dmdu noyau 1 de la particule selon l’invention est compris dans la gamme allant de 3 à 5 000 nm ; plus préférentiellement de 10 à 3 000 nm, et encore plus préférentiellement entre 30 et 1 000 nm.
La particule d’oxyde d’élément M enrobée selon l’invention comprend une couche supérieure d’enrobage 2, recouvrant la surface du noyau 1, constituée d’un composé de formule (II).
Avantageusement, la couche supérieure d’enrobage 2 recouvre au moins 90% de la surface du noyau 1. Plus préférentiellement, la couche supérieure d’enrobage 2 recouvre la totalité de la surface du noyau 1.
Le taux de recouvrement du noyau par la couche supérieure d’enrobage peut par exemple être déterminé au moyen d’une analyse visuelle de type TEM-BF ou STEM-HAADF, couplée à une analyse STEM-EDX.
Chacune des analyses est effectuée sur un nombre statistique de particules, en particulier sur au moins 20 particules. Les particules sont déposées sur une grille métallique d’un métal différent de tout métal faisant partie des particules, que ce soit dans le noyau ou dans la couche supérieure d’enrobage. Par exemple, la grille est en cuivre (sauf dans le cas où on désire utiliser le cuivre dans la fabrication des particules).
L’analyse visuelle des images TEM-BF et STEM-HAADF permet, en se basant sur le contraste, de déduire si le revêtement entoure entièrement ou non le cœur de la particule. On peut en analysant chacune des 20 (ou plus) images, en déduire un taux de recouvrement du cœur, puis, en faisant la moyenne, déterminer un taux moyen de recouvrement.
L’analyse STEM-EDX permet de vérifier que le revêtement contient bien majoritairement ou exclusivement l’élément M’. Pour cela, il faut pratiquer des pointés (sur au moins 20 particules), sur les bords des particules. Ces pointés font alors apparaitre l’élément M’.
L’analyse STEM-EDX permet aussi de vérifier que le cœur contient bien l’élément M. Pour cela, il faut pratiquer des pointés (sur au moins 20 particules), sur les centres des particules. Ces pointés font alors apparaitre l’élément M et l’élément M’.
Selon l’invention, le ou les éléments M’ sont différents du ou des éléments M, et choisis parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments.
De préférence, l’élément M’ est choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium et les éléments de la colonne 14 du tableau périodique des éléments.
Plus préférentiellement, l’élément M’ est choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium, le carbone et le silicium.
Et de façon tout particulièrement préférée, l’élément M’ est choisi parmi le carbone et le silicium.
Selon un mode de réalisation préféré, l’élément M’ est le silicium.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, l’élément M’ est le carbone.
De préférence, le nombre entier p va de 1 à 4. Plus préférentiellement, le nombre entier p est égal à 1 ou 2, et encore mieux p est égal à 1.
De préférence, le nombre entier q va de 0 à 4. Plus préférentiellement, le nombre entier q est strictement supérieur à 0. Plus préférentiellement encore, le nombre entier q va de 1 à 4.
De préférence, le ou les composés de formule (II) sont choisis parmi le carbone, SiO2, SnO2et Al2O3.
Plus préférentiellement, le ou les composés de formule (II) sont choisis parmi le carbone et SiO2.
Avantageusement, l’élément M présente un nombre d’oxydation intermédiaire, stœchiométrique ou non-stœchiométrique.
Au sens de l’invention, on entend par « nombre d’oxydation intermédiaire », un nombre d’oxydation compris entre 0 (non inclus) et le nombre d’oxydation maximal de l’élément M (non inclus).
Si le nombre d’oxydation est entier, on parle alors de nombre d’oxydation intermédiaire stœchiométrique. Par exemple, si l’élément M présentant un nombre d’oxydation intermédiaire stœchiométrique est le fer, alors le ou les oxydes d’élément M de formule (I) peuvent être choisis parmi FeO et Fe3O4. Un autre exemple, si l’élément M présentant un nombre d’oxydation intermédiaire stœchiométrique est le cuivre, alors l’oxyde d’élément M de formule (I) peut être le Cu2O.
Si le nombre d’oxydation est non entier, on parle alors de nombre d’oxydation intermédiaire non-stœchiométrique. Lorsque l’élément M présente un nombre d’oxydation intermédiaire non-stœchiométrique, on parle alors de sous-oxyde d’élément M. Par exemple, si l’élément M présentant un nombre d’oxydation intermédiaire non-stœchiométrique est le fer, alors le ou les sous-oxydes d’élément M de formule (I) peuvent être choisis parmi les composés de formule FeO1-x, les composés de formule Fe3O4-xet les composés de formule Fe2O3-x. Un autre exemple, si l’élément M présentant un nombre d’oxydation intermédiaire non-stœchiométrique est le cuivre, alors le sous-oxyde d’élément M de formule (I) peuvent être choisis parmi les composés de formule CuO1-xet les composés de formule Cu2O1-x.
Il a notamment été observé que les particules dont le ou les éléments M présentent un nombre d’oxydation intermédiaire, permettent d’obtenir des colorations des matières kératiniques encore plus intenses et encore plus chromatiques. En outre, ces particules permettent d’obtenir des colorations inédites.
De préférence, le ou les oxydes d’élément M de formule (I) sont choisis par les sous-oxydes d’élément M de formule (I’) :
MmOn-x(I’)
dans laquelle :
- M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate,
- m représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- n représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- x représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n.
Les préférences et les caractéristiques de l’élément M et des nombres m et n de la formule (I) ci-avant décrite, s’appliquent également à l’élément M et aux nombres m et n de la formule (I’).
De préférence, x représente un nombre non entier strictement inférieur à n et compris entre 0 et 20 ; plus préférentiellement strictement inférieur à n et compris entre 0 et 10.
De préférence, le ou les sous-oxydes d’élément M de formule (I’) sont choisis parmi les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, les particules comprennent :
- un noyau 1 constitué d’un oxyde d’élément M de formule (I) ou (I’) choisi parmi FeO, Fe2O3, Fe3O4, les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1 ; et
- une couche supérieure d’enrobage 2, recouvrant la surface dudit noyau 1, constituée d’un composé de formule (II) choisi parmi le carbone, SiO2, SnO2et Al2O3.
Selon un autre mode de réalisation particulièrement préféré de l’invention, les particules comprennent les particules comprennent :
- un noyau 1 constitué d’un oxyde d’élément M de formule (I) ou (I’) choisi parmi FeO, Fe2O3, Fe3O4, les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1 ; et
- une couche supérieure d’enrobage 2, recouvrant la surface dudit noyau 1, constituée d’un composé de formule (II) choisi parmi le carbone et SiO2.
L’épaisseur moyenne en nombre dmde la couche supérieure d’enrobage peut également être déterminé par microscopie électronique en transmission.
De préférence, l’épaisseur moyenne en nombre dmde la couche supérieure d’enrobage est comprise dans la gamme allant de 1 à 20 nm ; plus préférentiellement de 1 à 10 nm et encore plus préférentiellement de 2 à 6 nm.
Avantageusement, la couche supérieure d’enrobage 2 est amorphe.
Avantageusement, la couche supérieure d’enrobage 2 est transparente.
Avantageusement, la particule selon l’invention comprend de l’élément M et de l’élément M’ selon un rapport atomique molaire (M/M’) particulier.
Ce rapport correspond à la quantité en moles d’élément M présents dans la particule selon l’invention d’une part, sur la quantité en moles d’élément M’ présents dans la particule selon l’invention d’autre part.
Ce rapport peut être déterminé par spectrométrie selon l’une des deux méthodes suivantes. Selon une première méthode, de la poudre est étalée et une étude de fluorométrie X est réalisée avec un spectromètre X pour en déduire le ratio métallique. Selon une autre méthode, les particules de l’invention sont préalablement mises en solution dans un acide. Puis on réalise une analyse élémentaire sur le matériau obtenu par ICP-MS (spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif) pour en déduire le ratio métallique.
De préférence, le rapport atomique molaire (M/M’) de la particule selon l’invention est strictement supérieur à 0,3 ; plus préférentiellement supérieur ou égal à 1 ; plus préférentiellement encore supérieur ou égal à 3 ; mieux compris dans la gamme allant de 3 et 100 ; et encore mieux compris dans la gamme allant de 3 et 10.
Le diamètre moyen en nombre de la particule selon l’invention peut également être déterminé par microscopie électronique en transmission. De préférence, le diamètre moyen en nombre de la particule selon l’invention est compris dans la gamme allant de 4 à 5 000 nm ; plus préférentiellement de 10 à 3 000 nm ; et plus préférentiellement encore de 30 à 1 000 nm.
De préférence, la surface spécifique BET de la particule selon l’invention est comprise entre 1 m2/g et 200 m2/g ; plus préférentiellement entre 30 et 100 m2/g.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la particule enrobée selon l’invention peut éventuellement comprendre en outre une couche additionnelle d’enrobage recouvrant la couche supérieure d’enrobage 2 et comprenant au moins un composé organique hydrophobe.
Le ou les composés organiques hydrophobes compris dans la couche additionnelle d’enrobage sont plus préférentiellement choisis parmi les silicones, en particulier les silicones comprenant au moins une chaine grasse ; les dérivés carbonés comprenant au moins 6 atomes de carbone, en particulier les esters d’acides gras ; et leurs mélanges.
La couche additionnelle d’enrobage peut être réalisée par voie liquide ou par voie solide. Par voie liquide, on fait réagir les fonctions hydroxyles avec des fonctions réactives du composé qui formera le revêtement (typiquement des fonctions silanols d’une silicone ou les fonctions acides d’un corps gras carboné). Par voie solide, on met en contact les particules avec une composé liquide ou pâteux comportant le corps hydrophobe.
De préférence, les particules enrobées selon l’invention sont obtenues par le procédé de préparation de l’invention tel que décrit ci-après.
Le procédé de préparation des particules enrobées
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de préparation des particules d’oxyde d’élément M de formule (I) enrobées d’un composé de formule (II), en particulier de type oxyde de M-M’ de structure cœur/enveloppe («core/shell» en langue anglaise), comprenant au moins une étape a. de préparation d’une composition (A), puis une étape b. de formation de la flamme, et une étape c. d’injection d’une composition (B).
L’étape a. du procédé selon l’invention consiste en la préparation d’une composition (A), en ajoutant un ou plusieurs précurseurs d’élément M dans un solvant combustible ou dans un mélange de solvants combustibles.
Selon l’invention, l’élément M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate.
De préférence, l’élément M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 4 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate.
Avantageusement, l’élément M est différent de l’or, l’argent, l’iridium, le platine, le palladium, le rhodium, le ruthénium, l’osmium et le carbone.
Plus préférentiellement, l’élément M est choisi parmi le fer, le zinc, l’aluminium, le silicium, le sélénium, le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium.
Plus préférentiellement encore, l’élément M est choisi parmi le fer, le zinc et l’aluminium.
Et de façon tout particulièrement préférée, l’élément M est choisi parmi le fer et le zinc.
Selon l’invention, le ou les éléments M sont différent du ou des éléments M’.
Les précurseurs de l’élément M et les solvants combustibles utilisables selon l’invention peuvent être choisies parmi les précurseurs de l’élément M et les solvants combustibles classiquement utilisés en pyrolyse par projection de flamme.
De préférence, les précurseurs de l’élément M compris dans la composition (A) sont choisis parmi :
- les nitrates d’élément M, par exemple le nitrate de fer,
- les sulfates d’élément M, par exemple le sulfate de fer,
- les composés comprenant un ou plusieurs éléments M complexés ou non à un ou plusieurs ligands contenant au moins un atome de carbone, tels que par exemple les carbonates, les acétates et les citrates,
- et leurs mélanges.
Plus préférentiellement, le(s)dit(s) ligand(s) sont choisi(s) parmi les groupements acétate, (C1-C6)alkoxylate, (C2-C10)alkylcarboxylate, (di)(C1-C6)alkylamino, et arylate tel que naphtalate ou naphténate.
Plus préférentiellement, les précurseurs d’élément M compris dans la composition (A) sont choisis parmi les nitrates d’éléments M.
De préférence, le ou les solvants combustibles sont choisis parmi les solvants combustibles protiques, les solvants combustibles aprotiques et leurs mélanges ; plus préférentiellement parmi les alcools, les esters, les acides, les éthers acycliques, les éthers cycliques, les hydrocarbures aromatiques ou arènes, les hydrocarbures non aromatiques comme les hydrocarbures liquéfiés tels que l’acétylène, le méthane, le propane ou le butane, et leurs mélanges ; et mieux encore parmi l’acétate de 2-éthylhexyle, l’acide 2-éthylhexanoïque (EHA), l’éther éthylique, le méthyltert-butyl éther (MTBE), le méthyl tert-amyl éther (TAME), le méthyl tert-hexyl éther (THEME), l’éthyl tert-butyl éther (ETBE), l’éther tert-amyl éther (TAEE), le diisopropyl éther (DIPE), le tétrahydrofurane (THF), le xylène et leurs mélanges.
En particulier, le ou les solvants combustibles peuvent être choisis parmi les solvants combustibles aprotiques comprenant au moins trois atomes de carbone et leurs mélanges ; et mieux encore parmi le xylène, le toluène, le tétrahydrofurane, l’acétate de 2-éthylhexyl, l’acide 2-éthylhexanoïque (EHA), et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition (A) comprend un mélange de solvants combustibles, comprenant de préférence au moins deux des solvants combustibles suivants : l’acide 2-éthylhexanoïque (EHA), le toluène, l’éthanol absolu et le diéthylène glycol monobutyl éther.
Encore mieux, la composition (A) comprend un mélange de solvants combustibles constitué d’acide 2-éthylhexanoïque (EHA), de toluène, d’éthanol absolu et de diéthylène glycol monobutyl éther.
Toujours mieux, la composition (A) comprend un mélange de solvants combustibles constitué d’au moins 5% en volume d’acide 2-éthylhexanoïque (EHA), d’au moins 5% en volume de toluène, d’au moins 5% en volume d’éthanol absolu et d’au moins 5% en volume de diéthylène glycol monobutyl éther, par rapport au volume total du mélange de solvants combustibles.
Avantageusement, la teneur en précurseur de l’élément M dans la composition (A) est comprise entre 1 et 60% en poids, de préférence entre 15 et 30% en poids, par rapport au poids total de la composition (A).
Le procédé de préparation selon l’invention comprend en outre une étape b. d’injection de la composition (A) et d’un gaz (G) contenant de l’oxygène dans un dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme (FSP) pour former une flamme.
Le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme sera décrit plus précisément ci-après en référence aux figures 2 et 3.
Lors de cette étape b., la composition (A) et le gaz (G) comprenant de l’oxygène sont avantageusement injectés dans le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme.
De préférence, la flamme formée lors de l’étape b. est à une température supérieure ou égale à 2000°C, à au moins un endroit de la flamme.
L’étape b. peut éventuellement comprendre en outre une injection additionnelle d’un mélange « prémix » (P) comprenant de l’oxygène et un ou plusieurs gaz combustibles tel que le méthane. Ce mélange « prémix » (également appelé « supporting flame oxygen ») permet la réalisation d’une flamme de support (appelée « support flame ») destinée à enflammer et maintenir la flamme issue de la composition (A) et du gaz (G) comprenant de l’oxygène (i.e. « dispersion Oxygen »). Le mélange de la composition (A) avec le gaz (G) d’une part et le prémix (P) d’autres part sont injectés de façon séparée, c’est-à-dire que le mélange de la composition (A) avec le gaz (G) comprenant de l’oxygène est injecté au moyen d’un tube et que le prémix (P) est injecté au moyen d’un autre tube.
De préférence, lors de l’étape b., la composition (A), le gaz (G) comprenant de l’oxygène, et éventuellement le mélange « prémix » (P) lorsqu’il est présent, sont injectés dans un tube réactionnel (également appelé « enclosing tube »). De préférence, ce tube réactionnel est en métal ou en quartz. Avantageusement, le tube réactionnel présente une hauteur supérieure ou égale à 30 cm, de préférence supérieure ou égale à 40 cm, et plus préférentiellement supérieure ou égale à 50 cm. Préférentiellement la longueur dudit tube réactionnel est comprise entre 30 cm et 300 cm, particulièrement entre 40 cm et 200 cm, et plus particulièrement entre 45 cm et 100 cm tel que 50 cm.
Le rapport pondéral de la masse en solvant(s) présent(s) dans la composition (A) d’une part sur la masse de gaz (G) contenant de l’oxygène d’autre part, est défini comme suit :
On calcule premièrement la quantité de gaz contenant de l’oxygène (également appelé « composé comburant ») pour que l’ensemble formé par la composition (A), c’est-à-dire le ou les solvants combustibles et le ou les précurseurs de l’élément M d’une part, et le gaz contenant de l’oxygène d’autre part, puissent réagir ensemble dans une réaction de combustion dans un rapport stœchiométrique (donc sans excès ni défaut de composé comburant).
Partant de cette quantité de gaz contenant de l’oxygène calculée (également appelée « comburant calculé »), on effectue un nouveau calcul pour en tirer la quantité de gaz contenant de l’oxygène à injecter (également appelée « comburant à injecter »), selon la formule : Comburant à injecter = Comburant calculé / φ
Avec φ, un facteur de correction, compris de préférence entre 1 et 2,5, plus préférentiellement entre 1,2 et 2, plus préférentiellement encore entre 1,3 et 1,8, mieux entre 1,4 et 1,6.
Cette méthode est notamment définie par Turns, S. R. dansAn Introduction to Combustion: Concepts and Applications, 3rd ed.; McGraw-Hill: New York, 2012.
On calcule premièrement la quantité de gaz contenant de l’oxygène (également appelé « composé comburant ») pour que l’ensemble formé par la composition (A), c’est-à-dire le ou les solvants combustibles et le ou les précurseurs de l’élément M d’une part, et le gaz contenant de l’oxygène d’autre part, puissent réagir ensemble dans une réaction de combustion dans un rapport stœchiométrique (donc sans excès ni défaut de composé comburant).
Partant de cette quantité de gaz contenant de l’oxygène calculée (également appelée « comburant calculé »), on effectue un nouveau calcul pour en tirer la quantité de gaz contenant de l’oxygène à injecter (également appelée « comburant à injecter »), selon la formule : Comburant à injecter = Comburant calculé / φ
Avec φ, un facteur de correction, compris de préférence entre 1 et 2,5, plus préférentiellement entre 1,2 et 2, plus préférentiellement encore entre 1,3 et 1,8, mieux entre 1,4 et 1,6.
Cette méthode est notamment définie par Turns, S. R. dansAn Introduction to Combustion: Concepts and Applications, 3rd ed.; McGraw-Hill: New York, 2012.
De préférence, la quantité molaire de gaz (G) contenant de l’oxygène à injecter lors de l’étape b, est strictement inférieure à la quantité molaire de gaz contenant de l’oxygène nécessaire pour faire réagir la composition (A) avec l’oxygène dans un rapport stœchiométrique.
Le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme utilisable dans le procédé de préparation selon l’invention peut comprendre une ou plusieurs chambres. De préférence, le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme utilisable dans le procédé de préparation selon l’invention comprend plusieurs chambres, plus préférentiellement deux chambres.
De préférence, ledit dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme est mis sous pression par un gaz inerte (G2), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ; plus préférentiellement parmi le diazote, le méthane, le dihydrogène et l’argon ; plus préférentiellement encore parmi le diazote et l’argon, et encore mieux par du diazote.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, lorsque le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme ne comprend qu’une seule chambre, la chambre dudit dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme est mise sous pression par un gaz inerte (G2), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ; de préférence parmi le diazote, le méthane, le dihydrogène et l’argon ; plus préférentiellement parmi le diazote et l’argon, et encore mieux par du diazote.
Selon un autre mode de réalisation préféré de l’invention, lorsque le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme comprend plusieurs chambres, la première chambre 20 dudit dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme est mise sous pression par un gaz inerte (G2), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ; de préférence parmi le diazote, le méthane, le dihydrogène et l’argon ; plus préférentiellement parmi le diazote et l’argon, et encore mieux par du diazote.
De préférence, le débit de gaz inerte (G2) injecté dans le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme va de 5 L/min à 70 L/min ; plus préférentiellement de 10 L/min à 50 L/min.
Plus préférentiellement, le débit de diazote (G2) injecté dans le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme va de 5 L/min à 70 L/min ; plus préférentiellement de 10 L/min à 50 L/min.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré de l’invention, le facteur de correction φ est compris entre 1 et 2,5, plus préférentiellement entre 1,2 et 2, plus préférentiellement encore entre 1,3 et 1,8, mieux entre 1,4 et 1,6 ; et le débit de gaz inerte (G2), plus particulièrement le diazote, injecté dans le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme va de 5 L/min à 70 L/min ; plus préférentiellement de 10 L/min à 50 L/min.
Le procédé de préparation selon l’invention comprend en outre une étape c. comprenant l’injection d’une composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément M’ jusqu’à l’obtention d’une couche supérieure d’enrobage 2 constituée d’élément M’ ou d’oxyde(s) d’élément M’, à la surface desdits agrégats d’oxyde d’élément M.
Comme indiqué précédemment, selon l’invention, le ou les éléments M’ sont différents du ou des éléments M, et choisis parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments.
De préférence, l’élément M’ est choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium et les éléments de la colonne 14 du tableau périodique des éléments.
Plus préférentiellement, l’élément M’ est choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium, le carbone et le silicium.
Et de façon tout particulièrement préférée, l’élément M’ est choisi parmi le carbone et le silicium.
Selon un mode de réalisation préféré, l’élément M’ est le silicium.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, l’élément M’ est le carbone.
De préférence, le précurseur d’élément M’ comprend au moins deux atomes de M’ et plusieurs liaisons covalentes M’–Carbone. Plus préférentiellement, le précurseur d’élément M’ comprend au moins trois atomes de M’ et plusieurs liaisons covalentes M’–Carbone.
Plus préférentiellement, le précurseur d’élément M’ est choisi parmi les hexa(di)(C1-C4)alkyldisiloxane tel que l’hexadiméthyldisiloxane, les (di)(tri)(tétra)(C1-C4)alkoxysilane tel que le tétraéthoxysilane, les bis[(di)(tri)alkoxysilyl](C1-C4)alkane tels que le 1,2-bis(triéthoxysilyl)éthane ou le 1,2-bis(triméthoxysilyl)éthane, les (C1-C4)alkoxy(di)(tri)(C1-C4)alkyl)silane tel que le méthoxytrimethylsilane, les gaz d’hydrocarbures tel que l’acétylène, les (di)(C1-C6)alkoxylate d’aluminium, les (di)(C1-C6)alkylcarboxylate d’aluminium tel que le diacétate d’aluminium hydroxyde, les (poly)(C1-C6)alkoxylate stannate, les (poly)(C1-C6)alkylcarboxylate stannate tel que le tétraacétate stannate, et leurs mélanges.
Plus préférentiellement encore, le précurseur d’élément M’ est choisi parmi l’hexadiméthyldisiloxane, le tétraéthoxysilane, le 1,2-bis(triéthoxysilyl)éthane, le 1,2-bis(triméthoxysilyl)éthane, le méthoxytrimethylsilane, et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition (B) peut être injectée avec un gaz inerte (G3), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ; de préférence le diazote, le méthane, le dihydrogène et l’argon ; et plus préférentiellement parmi le diazote et l’argon.
Par exemple, du diazote peut être mis à buller dans la composition (B), préalablement à son injection lors de l’étape c. Le débit d’injection de la composition (B) peut ensuite être contrôlé par détermination de la pression connue par l’homme du métier comme par exemple la méthode définie par Scott, D.W.; Messerly, J.F.; Todd, S.S.; Guthrie, G.B.; Hossenlopp, I.A.; Moore, R.T.; Osborn, A.G.; Berg, W.T.; McCullough, J.P.,Hexamethyldisiloxane: chemical thermodynamic properties and internal rotation about the siloxane linkage, J. Phys. Chem., 1961, 65, 1320-6..
De préférence, la teneur en précurseur(s) d’élément M’ dans la composition (B) injectée lors de l’étape c. du procédé selon l’invention est comprise entre 1 et 60% en volume, plus préférentiellement entre 5 et 30% en volume, par rapport au volume total de la composition (B).
Avantageusement, la composition (B) peut comprendre en outre un ou plusieurs solvants. De préférence, le ou les solvants présents dans la composition (B) sont choisis parmi les solvants protiques polaires différents de l’eau ; et plus préférentiellement parmi les (C1-C8)alkanols. Plus préférentiellement encore la composition (B) comprend de l’éthanol.
De préférence, le ou les solvants présents dans la composition (B) sont choisis parmi les solvants combustibles à la température de flamme de l’étape (c), de préférence combustibles à une température comprise entre 200 et 600°C ; et plus préférentiellement entre 300 et 400°C. Mieux encore, le ou les solvants présents dans la composition (B) ont une température d’ébullition supérieure ou égale à la température ambiante (25°C), et plus préférentiellement comprise entre 50 et 120°C.
Lors du procédé selon l’invention, un rapport atomique molaire (M/M’)injectépeut être calculé. Ce rapport correspond à la quantité en moles d’atomes d’élément M injectée lors de l’étape b. d’une part, sur la quantité en moles d’élément M’ injectée lors de l’étape c. d’autre part.
De préférence, le rapport atomique molaire (M/M’)injectéest supérieure ou égale à 0,25, plus préférentiellement compris dans la gamme allant de 0,25 à 120, plus préférentiellement encore de 0,25 à 99, mieux compris dans la gamme allant de 1 à 80 ; et encore mieux compris dans la gamme allant de 3 à 20.
Selon l’invention, le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme est isolé de l’air extérieur, de sorte que la quantité d’oxygène présente dans ledit dispositif 10 est contrôlée ; et plus préférentiellement de sorte que l’oxygène présent dans ledit dispositif 10 provient uniquement dudit gaz (G), et optionnellement du mélange (P). Autrement dit, le dioxygène de l’air ne peut pas entrer dans la ou les chambres de combustion et réagir avec la composition (A) et le(s) solvant(s).
De préférence, l’étape b est réalisée dans une première chambre du dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme et l’étape c est réalisée dans une seconde chambre dudit dispositif 10.
Tel qu’illustré sur les figures 2 et 3, ladite seconde chambre 30 est contiguë à la première chambre 20 et prolonge ladite première chambre. En variante, on pourrait prévoir que les deux chambres soient reliées par un conduit.
L’invention porte aussi sur les particules d’oxyde d’élément M de formule (I) ou (I’) enrobées obtenues selon le procédé de préparation selon l’invention décrit ci-avant.
Le dispositif de pyrolyse par projection de flamme
Un exemple d’un dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme est illustré sur la .
Le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme comprend une première chambre 20 mettant en œuvre la composition (A) et le gaz (G) contenant de l’oxygène, et une deuxième chambre 30 mettant en œuvre la composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément M’.
Le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme comprend en outre un système d’injection 40 comprenant un premier tube 42 débouchant dans la première chambre 20 et délivrant la composition (A) et le gaz (G) contenant de l’oxygène et un deuxième tube 44 débouchant dans la première chambre 20 et délivrant le mélange « prémix » (P) comprenant de l’oxygène et un ou plusieurs gaz combustibles tel que du méthane. Le deuxième tube 44 permet d’assurer une flamme nécessaire pour l’inflammation des composés issus du premier tube 42.
Les premier et deuxième tubes 42, 44 sont distincts l’un de l’autre.
Tel qu’illustré, les premier et deuxième tubes 42, 44 sont coaxiaux et le deuxième tube 44 entoure au moins partiellement le premier tube 42.
De manière nullement limitative, le système d’injection 40 du dispositif 10 comprend en outre une alimentation supplémentaire 46 dans la première chambre 20 d’un gaz inerte, tel que par exemple le diazote. L’alimentation supplémentaire 46 peut se présenter sous la forme d’une pièce poreuse, d’où le gaz inerte peut sortir sous pression entre 2 et 20 bars (i.e. entre 2 x 105et 20 x 105Pa).
La composition (A), le gaz (G) contenant de l’oxygène et le combustible (P) issus du système d’injection 40 sont brûlés dans la première chambre 20.
Tel qu’illustré, la première chambre 20 comprend deux compartiments distincts 22, 24. Le premier compartiment 22 comprend une première ouverture inférieure 22a dans laquelle débouche le système d’injection 40 et une deuxième ouverture supérieure 22b, du côté opposé à la première ouverture 22a.
Le deuxième compartiment 24 entoure le premier compartiment 22 et est isolé de l’air extérieur. Le deuxième compartiment 24 est séparé du premier compartiment 22 par une cloison 26 perméable aux gaz.
Le deuxième compartiment 24 comprend une paroi supérieure, une paroi inférieure et des parois latérales (non référencées) formant un carter fermé isolé de l’air extérieur.
Le deuxième compartiment 24 est mis sous pression par un gaz (G2), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac. Le gaz (G2) est injecté dans le deuxième compartiment 24 via un injecteur 28. Par exemple l’injecteur 28 comprend un seul tube débouchant dans le deuxième compartiment 24. En variante, l’injecteur 28 peut comprendre deux ou plus de tubes débouchants dans le deuxième compartiment 24. Les tubes peuvent être régulièrement espacés ou non sur la circonférence du deuxième compartiment 24.
La cloison 26 de séparation des deux compartiments 22, 24 est configurée pour permettre le passage du gaz (G2) dans le premier compartiment 22. Par exemple, la cloison 26 est réalisée en matériau poreux. La porosité de la cloison 26 est par exemple, comprise entre 10 µm et 100 µm.
La première chambre 20 présente une hauteur H1, par exemple comprise entre 10cm et 1m.
La deuxième chambre 30 est configurée pour mettre en œuvre la composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément M’.
Tel qu’illustré, la deuxième chambre 30 comprend deux compartiments distincts 32, 34. Le premier compartiment 32 comprend une première ouverture inférieure 32a coïncidant avec la deuxième ouverture 22b de la première chambre 20, et une deuxième ouverture supérieure 32b, du côté opposé à la première ouverture 32a.
En variante, la première ouverture inférieure 32a pourrait être décalée latéralement de la deuxième ouverture 22b de la première chambre 20. On pourrait également prévoir que la première chambre 20 soit reliée à la deuxième chambre 30 par un conduit.
Le deuxième compartiment 34 entoure le premier compartiment 32 et est isolé de l’air extérieur. Le deuxième compartiment 34 est séparé du premier compartiment 32 par une cloison 36 perméable au gaz.
Le deuxième compartiment 34 comprend une paroi supérieure, une paroi inférieure et des parois latérales (non référencées) formant un carter fermé isolé de l’air extérieur.
Le deuxième compartiment 34 est doté d’une alimentation 38 pour l’alimentation de la composition (B) dans la deuxième chambre 30.
L’alimentation 38 est mise sous pression par un gaz (G3), choisi par exemple parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène ou par le chauffage de la composition (B). Par exemple, l’alimentation 38 comprend un seul tube débouchant dans le deuxième compartiment 34. En variante, l’alimentation 38 peut comprend deux ou plus de tubes débouchants dans le deuxième compartiment 34. Les tubes peuvent être régulièrement espacés ou non sur la circonférence du deuxième compartiment 34.
La cloison 36 de séparation des deux compartiments 32, 34 est configurée pour permettre le passage de la composition (B) du deuxième compartiment 34 vers le premier compartiment 32. Par exemple, la cloison 36 comprend une pluralité de perforations (non représentées), d’environ 0.1mm à 0.5mm au nombre de 1 à 10 perforations par cm² de la cloison de séparation 36.
La deuxième chambre 30 présente une hauteur H2, par exemple comprise entre 10cm et 1m.
De préférence, la hauteur H1 de la première chambre 20 est égale à la hauteur H2 de la deuxième chambre 30 plus ou moins 10%. De préférence, les dimensions de la première chambre 20 sont égales aux dimensions de la deuxième chambre 30.
Le dispositif 10 de pyrolyse par projection de flamme comprend en outre un système de collecte 50 configuré pour arrêter les particules tout en laissant passer les gaz.
Le système de collecte 50 est ici coaxial avec les deux chambres 20, 30 et disposé au-dessus de la deuxième chambre 30. En variante, on pourrait prévoir que le système de collecte 50 soit décalé latéralement des chambres 20, 30.
Le système de collecte 50 est délimité radialement par une ou plusieurs cloisons 52 latérale et axialement par une paroi inférieure 54 comprenant une ouverture 54a débouchant dans la deuxième chambre 30 et une paroi supérieure 55 du côté opposé à la paroi inférieure 54.
Le système de collecte 50 comprend en outre un système de filtration 56 monté à l’intérieur dudit système de collecte entre les parois latérales 52 et un système de dépression 58, tel que par exemple une pompe, montée sur la paroi supérieure 55 dudit système 50.
La pompe 58 est configurée pour créer une dépression à l’intérieur du système de collecte 50 afin d’isoler les chambres 20, 30 de l’air extérieur. Avantageusement, la dépression à l’intérieur du système de collecte 50 est de l’ordre de 0,5 à 0,8 bars (i.e. entre 5 x 104et 8 x 104Pa).
De manière nullement limitative, le système de collecte 50 est espacé axialement de la deuxième chambre 30 par une espaceur 60.
Tel qu’illustré sur la , le système d’injection 40, la première chambre 20, la deuxième chambre 30 et le système de collecte 50, voire l’espaceur 60 lorsqu’il est présent, sont assemblés, par exemple par vissage, soudage, de manière à assurer une étanchéité parfaite du dispositif 10, et notamment des chambres 20, 30, permettant d’empêcher l’accès de l’air extérieur à l’intérieur dudit dispositif 10.
Le mode de réalisation illustré sur la , dans lequel les mêmes éléments portent les mêmes références, diffère du mode de réalisation illustré sur la uniquement par le fait que le système d’injection 40, la première chambre 20, la deuxième chambre 30 et le système de collecte 50, voire l’espaceur 60 lorsqu’il est présent, sont disposés dans une enceinte 70 de manière à assurer une étanchéité parfaite du dispositif 10, et notamment des chambres 20, 30, permettant d’empêcher l’accès de l’air extérieur à l’intérieur de ladite enceinte 70. L’intérieur de l’enceinte 70 est mis en dépression par la pompe 58.
Selon un mode de réalisation préféré du dispositif, ledit dispositif présente un axe de symétrie Δ qui passe par le centre/milieu du système d’injection 40 et par le centre/milieu du système de collecte 50. Plus préférentiellement, le dispositif est symétrique, et notamment cylindrique passant par ledit axe de symétrie Δ.
La composition
Un autre objet de l’invention concerne une composition, de préférence cosmétique, comprenant une ou plusieurs particules d’oxyde d’élément M de formule (I) ou (I’) enrobées telles que décrites ci-avant, et/ou de préférence obtenues par le procédé de préparation selon l’invention.
La composition selon l’invention est destinée à être appliquée sur les matières kératiniques, de préférence la peau (notamment le visage) et/ou les cheveux, pour colorer et/ou maquiller les matières kératiniques. Une éventuelle étape de séchage des matières kératiniques peut être mise en œuvre.
La composition selon l’invention peut être sous diverses formes galéniques. Ainsi, la composition selon l’invention peut être sous la forme d'une composition en poudre (pulvérulente) ou d'une composition liquide, ou sous la forme d’un lait, d’une crème, d’une pâte ou d'une composition pour aérosol.
Les compositions selon l’invention sont en particulier des compositions cosmétiques,i.e.le ou les matériaux de l’invention se trouvent dans un support cosmétiquement acceptable. On entend par «support cosmétiquement acceptable» un milieu approprié pour l’application sur des matières kératiniques, notamment humaines telles que la peau, ledit support cosmétique étant généralement constitué par de l'eau ou par un mélange d'eau et d’un ou plusieurs solvants organiques ou par un mélange de solvants organiques.
La composition selon l’invention est avantageusement une composition aqueuse.
De préférence la composition comprend de l’eau en une teneur comprise inclusivement notamment entre 5% et 95 % par rapport au poids total de la composition.
De préférence la composition comprend de l’eau en une teneur comprise inclusivement notamment entre 5% et 95 % par rapport au poids total de la composition.
Au sens de l’invention, on entend par «solvant organique», une substance organique capable de dissoudre une autre substance sans la modifier chimiquement.
A titre de solvant organique, on peut par exemple citer les alcanols inférieurs en C2-C6, tels que l'éthanol et l'isopropanol ; les polyols et éthers de polyols comme le 2-butoxyéthanol, le propylèneglycol, le monométhyléther de propylèneglycol, le monoéthyléther et le monométhyléther du diéthylèneglycol, ainsi que les alcools aromatiques comme l'alcool benzylique ou le phénoxyéthanol, et leurs mélanges.
A titre de solvant organique, on peut par exemple citer les alcanols inférieurs en C2-C6, tels que l'éthanol et l'isopropanol ; les polyols et éthers de polyols comme le 2-butoxyéthanol, le propylèneglycol, le monométhyléther de propylèneglycol, le monoéthyléther et le monométhyléther du diéthylèneglycol, ainsi que les alcools aromatiques comme l'alcool benzylique ou le phénoxyéthanol, et leurs mélanges.
De préférence, les solvants organiques sont présents dans la composition selon l’invention en une teneur comprise inclusivement entre 0,1 et 40 % en poids environ par rapport au poids total de la composition, et plus préférentiellement entre 1 et 30 % en poids environ et encore plus particulièrement compris inclusivement entre 5 % et 25 % en poids par rapport au poids total de la composition.
Les compositions de l’invention peuvent renfermer une phase grasse et être sous forme d’émulsions directes ou inverses.
La composition selon l’invention peut être préparée selon les techniques bien connues de l'homme de l'art, sous forme d'émulsion, simple ou complexe (huile-dans-eau ou H/E en abrégé, eau-dans-huile ou E/H, huile-dans-eau-dans-huile ou H/E/H, eau-dans-huile-dans-eau ou E/H/E) telle qu'une crème, un lait ou d’un gel crème.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition selon l’invention peut également se présenter sous forme d’une composition anhydre, comme par exemple sous forme d’une huile. On entend par « composition anhydre » une composition contenant moins de 2% en poids d'eau, de préférence moins de 1% en poids d’eau, et plus préférentiellement encore moins de 0,5 % en poids d'eau par rapport au poids total de la composition, et voire exempte d'eau. Dans ce type de compositions, l'eau éventuellement présente n’est pas ajoutée lors de la préparation de la composition mais correspondant à l'eau résiduelle apportée par les ingrédients mélangés.
La ou les particules selon l’invention peuvent également être sous forme sèche (poudre, flocons, plaques), en dispersion ou en suspension liquide ou en aérosol. La ou les particules selon l’invention peuvent être utilisées tel quelles ou mélangées avec d’autres ingrédients.
De préférence, les compositions de l’invention contiennent entre 0,1 et 40 % en poids de particules selon l’invention, plus préférentiellement entre 0,5 et 20% en poids, plus préférentiellement encore entre 1 et 10% en poids, et encore mieux entre 1,5 et 5 % en poids, par rapport au poids total de la composition.
Les compositions de l’invention peuvent être utilisées en mono-application ou en multi-application. Lorsque les compositions de l’invention sont destinées à une multi-application, la teneur en particules de l’invention est en général plus faible que dans les compositions destinées à une multi-application.
Par mono-application au sens de la présente invention, on entend une unique application de la composition, cette application pouvant être répétée plusieurs fois par jour, chaque application étant séparée de la suivante d’une ou plusieurs heures, ou une application une fois chaque jour, en fonction du besoin.
Par multi-application au sens de la présente invention, on entend une application de la composition répétée plusieurs fois, en général de 2 à 5 fois, chaque application étant séparée de la suivante de quelques secondes à quelques minutes. Chaque multi-application peut être répétée plusieurs fois par jour, séparée de la suivante d’une ou plusieurs heures, ou chaque jour, en fonction du besoin.
Les exemples suivants servent à illustrer l’invention sans toutefois présenter un caractère limitatif.
Exemples
Exemple 1 :
1.1 Dans un premier temps, une composition (A) a été préparée à partir de nitrate de manganèse (200 mM) dans un mélange de solvants combustibles : acétonitrile et éthylhexanoate.
1.1 Dans un premier temps, une composition (A) a été préparée à partir de nitrate de manganèse (200 mM) dans un mélange de solvants combustibles : acétonitrile et éthylhexanoate.
Des particules d’oxyde de manganèse MnO non-enrobées P1 ont ensuite été préparées à partir d’un procédé de préparation classique Prep 1 de FSP avec la composition (A) préalablement préparée (hors-invention).
Les paramètres du procédé Prep 1 sont les suivants :
- ratio (composition (A) / O2) = 5 mL/min de composition (A) et 5 L/min de gaz (O2)
- un mélange gaz pour assurer la flamme de 1 L/min de méthane et 2L/min de dioxygène
- un flux de gaz inerte (G2) de 10 L/min de diazote est injecté dans le dispositif FSP
- ratio (composition (A) / O2) = 5 mL/min de composition (A) et 5 L/min de gaz (O2)
- un mélange gaz pour assurer la flamme de 1 L/min de méthane et 2L/min de dioxygène
- un flux de gaz inerte (G2) de 10 L/min de diazote est injecté dans le dispositif FSP
1.2 Des particules d’oxyde de manganèse MnO enrobées de dioxyde de silicium P2 ont ensuite été préparées dans un dispositif FSP double chambre à partir du procédé de préparation Prep 2 selon l’invention avec une composition (A) comprenant du nitrate de manganèse (200 mM) dans un mélange de solvants combustibles (acétonitrile + éthylhexanoate) et une composition gazeuse (B) comprenant de l’hexadiméthyldisiloxane et du diazote, dans une proportion telle que le rapport atomique molaire Mn/Siparticule= 0,49.
Les paramètres du procédé Prep 2 sont les suivants :
- La composition (A) et le gaz (G) contenant de l’oxygène sont injectés dans la 1èrechambre du dispositif FSP, selon un ratio (composition (A) / O2) = 5 mL/min de composition (A) et 5 L/min de gaz (O2)
- un mélange gaz pour assurer la flamme de 1 L/min de méthane et 2L/min de dioxygène
- un flux de gaz inerte (G2) de 10 L/min de diazote est injecté dans la 1èrechambre du dispositif FSP double chambres
- La composition (B) est injectée dans la seconde chambre du dispositif FSP au moyen d’un flux de diazote à 5 L/min.
- La composition (A) et le gaz (G) contenant de l’oxygène sont injectés dans la 1èrechambre du dispositif FSP, selon un ratio (composition (A) / O2) = 5 mL/min de composition (A) et 5 L/min de gaz (O2)
- un mélange gaz pour assurer la flamme de 1 L/min de méthane et 2L/min de dioxygène
- un flux de gaz inerte (G2) de 10 L/min de diazote est injecté dans la 1èrechambre du dispositif FSP double chambres
- La composition (B) est injectée dans la seconde chambre du dispositif FSP au moyen d’un flux de diazote à 5 L/min.
Le facteur φ pour régler le débit d’oxygène est identique dans le procédé de préparation Prep 1 et dans le procédé de préparation Prep 2.
1.3 Il a été observé que les particules d’oxyde de manganèse obtenues étaient cristallines.
Il a également été observé que les particules P1 d’oxyde de manganèse non enrobées (hors invention) sont d’une couleur gris-verte. Les particules P1 selon le procédé Prep 1 ont un diamètre moyen en nombre égal à 50 nm.
Il a également été observé que les particules P1 d’oxyde de manganèse non enrobées (hors invention) sont d’une couleur gris-verte. Les particules P1 selon le procédé Prep 1 ont un diamètre moyen en nombre égal à 50 nm.
Par ailleurs, les particules P2 obtenues selon le procédé Prep 2 selon l’invention sont de couleur verte intense, enrobées d’une couche supérieure de dioxyde de silicium d’environ 20nm d’épaisseur, et présentent un rapport atomique (Mn/Si)particulede 0,49.
Les particules P2 selon le procédé Prep 2 ont un diamètre moyen en nombre égal à 70 nm.
Les particules P2 selon le procédé Prep 2 ont un diamètre moyen en nombre égal à 70 nm.
1.4 Les données colorimétriques des particules P1 et P2 ont été mesurées dans le système CIELab avec un spectrophotomètre DATA COLOR SF600X (illuminant D65, angle 10° et composante spéculaire incluse). Dans ce système L* a* b*, L* représente la luminosité, a* indique l'axe de couleur vert/rouge et b* l'axe de couleur bleu/jaune. Plus la valeur de L* est élevée, plus la couleur est claire ou peu intense. Inversement, plus la valeur de L* est faible, plus la couleur est foncée ou très intense. Plus la valeur de a* est élevée plus la nuance est rouge et plus la valeur de b* est élevée plus la nuance est jaune.
Les résultats sont regroupés dans le tableau ci-dessous :
| L* | a* | b* | |
| Particules P1 selon le procédé Prep 1 (hors-invention) | 58 | 7 | 15 |
| Particules P2 selon le procédé Prep 2 (invention) | 54 | 19 | 21 |
Il a été observé que la couleur verte des particules P2 d’oxyde de manganèse enrobées selon le procédé Prep 2 (invention) est plus intense que la couleur gris-verte des particules P1 d’oxyde de manganèse non-enrobées selon le procédé Prep 1 (hors invention).
Il a également été observé, après un stockage de 3 mois à l’air libre et à température ambiante et lumière extérieure ambiante, que la couleur des particules d’oxyde de manganèse enrobées P2 selon le procédé Prep 2 (invention) n’a pas varié dans le temps, contrairement à la couleur des particules d’oxyde de manganèse non-enrobées P1 selon le procédé Prep 1 (hors-invention) qui a évolué dans le temps vers le gris foncé.
Exemple 2 :
Une composition C1 (invention) comprenant 0,45 g de particules P2 d’oxyde de manganèse enrobées de dioxyde de silicium selon le procédé Prep 2 ci-dessus et 9mL d’isododécane, a été préparée.
Une composition C2 (hors-invention) comprenant 0,45 g de pigment commercial PG-7 (à base de phtalocyanine de cuivre), 0,25g de pigment commercial PY-42 et 9mL d’isododécane, a été préparée. La couleur de la composition C1 est similaire à celle de la composition C2.
Une composition C1 (invention) comprenant 0,45 g de particules P2 d’oxyde de manganèse enrobées de dioxyde de silicium selon le procédé Prep 2 ci-dessus et 9mL d’isododécane, a été préparée.
Une composition C2 (hors-invention) comprenant 0,45 g de pigment commercial PG-7 (à base de phtalocyanine de cuivre), 0,25g de pigment commercial PY-42 et 9mL d’isododécane, a été préparée. La couleur de la composition C1 est similaire à celle de la composition C2.
Le protocole suivant est ensuite répété dix fois pour chacune des compositions C1 et C2 :
- agitation de la composition pendant 15 secondes, puis
- application de 0,4 g de composition sur une surface équivalente à la peau, puis
- séchage à l’air libre.
- agitation de la composition pendant 15 secondes, puis
- application de 0,4 g de composition sur une surface équivalente à la peau, puis
- séchage à l’air libre.
Chacun des 10 revêtements ainsi préparés par composition ont ensuite été comparés visuellement.
Il a été observé que la couleur verte est identique pour chacun des 10 revêtements obtenus avec la composition C1 selon l’invention.
Au contraire, il a été observé que la couleur varie du vert teinté de bleu au gris, pour les 10 revêtements obtenus avec la composition comparative C2.
La reproductibilité de la couleur des revêtements obtenus avec la composition C1 selon l’invention est donc bien meilleure que celle des revêtements obtenus avec la composition comparative C2.
Claims (27)
- Utilisation pour la coloration et/ou le maquillage des matières kératiniques, d’au moins une particule comprenant :
(i) un noyau (1) constitué d’au moins un oxyde d’élément M de formule (I) :
MmOn-x(I)
dans laquelle :
- M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate,
- m représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- n représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- x est égal à 0 ou représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n ; et
(ii) une couche supérieure d’enrobage (2), recouvrant la surface dudit noyau (1), constituée d’au moins un composé de formule (II) :
M’pOq(II)
dans laquelle :
- M’ est un élément, différent de M, choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments,
- p représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- q représente un nombre entier supérieur ou égal à 0. - Utilisation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que l’élément M est choisi parmi le fer, le zinc, l’aluminium, le silicium, le sélénium, le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium ; de préférence parmi le fer, le zinc et l’aluminium ; et plus préférentiellement parmi le fer et le zinc.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que, pris ensemble ou séparément :
- m représente un nombre entier allant de 1 à 10, de préférence de 1 à 5 ; et/ou
- n représente un nombre entier allant de 1 à 20, de préférence de 2 à 10 ; et/ou
- p représente un nombre entier allant 1 à 4 ; de préférence égal à 1 ou 2 ; plus préférentiellement égal à 1 ; et/ou
- q représente un nombre entier allant de 0 à 4. - Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le ou les oxydes d’élément M de formule (I) sont choisis parmi : FeO, Fe2O3, Fe3O4, les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’élément M’ est choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium et les éléments de la colonne 14 du tableau périodique des éléments ; de préférence parmi le sélénium, le titane, l’aluminium, le carbone et le silicium ; plus préférentiellement parmi le carbone et le silicium.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le ou les composés de formule (II) sont choisis parmi le carbone, SiO2, SnO2et Al2O3; de préférence parmi le carbone et SiO2.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la particule comprend :
- un noyau (1) constitué d’un oxyde d’élément M de formule (I) choisi parmi : FeO, Fe2O3, Fe3O4, les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1 ; et
- une couche supérieure d’enrobage (2), recouvrant la surface dudit noyau (1), constituée d’un composé de formule (II) choisi parmi le carbone, SiO2, SnO2et Al2O3.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le rapport atomique molaire (M/M’) de la particule est strictement supérieur à 0,3 ; de préférence supérieur ou égal à 1 ; plus préférentiellement supérieur ou égal à 3 ; plus préférentiellement compris dans la gamme allant de 3 et 10.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’épaisseur moyenne en nombre dmde la couche supérieure d’enrobage (2), mesurée par microscopie électronique en transmission (TEM), est comprise dans la gamme allant de 1 à 20 nm, de préférence de 1 à 10 nm, et plus préférentiellement de 2 à 6 nm.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le diamètre moyen en nombre de la particule, déterminé par microscopie électronique en transmission (TEM), est compris dans la gamme allant de 4 à 5 000 nm, de préférence de 10 à 3 000 nm, et plus préférentiellement de 30 à 1 000 nm.
- Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la couche supérieure d’enrobage (2) de la particule recouvre au moins 90% de la surface du noyau (1) ; de préférence recouvre la totalité de la surface du noyau (1).
- Particule comprenant :
(i) un noyau (1) constitué d’au moins un sous-oxyde d’élément M de formule (I’) :
MmOn-x(I’)
dans laquelle :
- M représente un élément choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate ; de préférence M est choisi parmi le fer, le zinc, l’aluminium, le silicium, le sélénium, le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium ; plus préférentiellement parmi le fer, le zinc et l’aluminium ; et plus préférentiellement encore parmi le fer et le zinc,
- m représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- n représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- x représente un nombre non entier supérieur à 0 et strictement inférieur à n ; et
(ii) une couche supérieure d’enrobage (2), recouvrant la surface dudit noyau (1), constituée d’au moins un composé de formule (II) :
M’pOq(II)
dans laquelle :
- M’ est un élément, différent de M, choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments ; de préférence M’ est choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium et les éléments de la colonne 14 du tableau périodique des éléments ; plus préférentiellement parmi le sélénium, le titane, l’aluminium, le carbone et le silicium ; plus préférentiellement encore parmi le carbone et le silicium,
- p représente un nombre entier supérieur ou égal à 1,
- q représente un nombre entier supérieur ou égal à 0. - Particule selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le ou les sous-oxydes d’élément M de formule (I’) sont choisis parmi les composés de formule FeO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1, les composés de formule Fe3O4-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 4, les composés de formule Fe2O3-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 3, et les composés de formule ZnO1-xavec x un nombre non entier strictement compris entre 0 et 1.
- Particule selon l’une quelconque des revendications 12 ou 13, caractérisée en ce que le rapport atomique molaire (M/M’) de la particule est strictement supérieur à 0,3 ; de préférence supérieur ou égal à 1 ; plus préférentiellement supérieur ou égal à 3 ; plus préférentiellement compris dans la gamme allant de 3 et 10.
- Particule selon l’une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisée en ce que la couche supérieure d’enrobage (2) de la particule recouvre au moins 90% de la surface du noyau (1) ; de préférence recouvre la totalité de la surface du noyau (1).
- Composition, de préférence cosmétique, comprenant une ou plusieurs particules telles que définies dans l’une quelconque des revendications 12 à 15.
- Procédé de préparation d’une ou plusieurs particules telles que définies dans l’une quelconques des revendications 1 à 15, comprenant au moins les étapes suivantes :
- préparer une composition (A) en ajoutant un ou plusieurs précurseurs d’élément M dans un solvant combustible ou dans un mélange de solvants combustibles ; puis
- dans un dispositif (10) de pyrolyse par projection de flamme, former une flamme en injectant la composition (A) et un gaz (G) contenant de l’oxygène jusqu’à l’obtention d’agrégats d’oxyde d’élément M ; puis
- injecter une composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément M’ jusqu’à l’obtention d’une couche supérieure d’enrobage (2) constituée d’élément M’ ou d’oxyde d’élément M’, à la surface desdits agrégats d’oxyde d’élément M ;
ledit élément M étant choisi parmi les métaux alcalins de la colonne 1, les métaux alcalino-terreux de la colonne 2, et les éléments des colonnes 3 à 14 du tableau périodique des éléments, le bismuth, le sélénium, le tellure et l’astate ; de préférence M étant choisi parmi le fer, le zinc, l’aluminium, le silicium, le sélénium, le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium ; plus préférentiellement parmi le fer, le zinc et l’aluminium ; et plus préférentiellement encore parmi le fer et le zinc ; et
ledit élément M’ étant différent de M et choisi parmi le sélénium et les éléments des colonnes 4, 13 et 14 du tableau périodique des éléments ; de préférence M’ étant choisi parmi le sélénium, le titane, l’aluminium et les éléments de la colonne 14 du tableau périodique des éléments ; plus préférentiellement parmi le sélénium, le titane, l’aluminium, le carbone et le silicium ; plus préférentiellement encore parmi le carbone et le silicium ; et
ledit dispositif (10) de pyrolyse par projection de flamme étant isolé de l’air extérieur, de sorte que la quantité d’oxygène présente dans ledit dispositif est contrôlée.
- Procédé selon la revendication précédente, caractérisée en ce que, pris ensemble ou séparément :
- le rapport atomique molaire (M/M’)injectéest supérieur ou égal à 0,25, de préférence compris dans la gamme allant de 0,25 à 120, plus préférentiellement de 0,25 à 99, plus préférentiellement encore de 1 à 80 ; et encore mieux de 3 à 20 ; et/ou
- l’étape b est réalisée dans une première chambre (20) d’un dispositif (10) de pyrolyse par projection de flamme et l’étape c est réalisée dans une seconde chambre (30) du dispositif (10) en communication fluidique avec la première chambre (20) ; et/ou
- la composition (B) comprend un ou plusieurs solvants ; de préférence le ou les solvants sont choisis parmi les solvants protiques polaires différents de l’eau ; plus préférentiellement parmi les (C1-C8)alkanols ; et mieux encore le solvant est l’éthanol : et/ou
- la quantité molaire de gaz (G) contenant de l’oxygène injectée lors de l’étape b, est strictement inférieure à la quantité molaire de gaz contenant de l’oxygène nécessaire pour faire réagir la composition (A) avec l’oxygène dans un rapport stœchiométrique. - Procédé selon l’une quelconque des revendications 17 ou 18, caractérisé en ce que le dispositif (10) de pyrolyse par projection de flamme est mis sous pression par un gaz inerte (G2), de préférence choisi parmi le diazote, le méthane, l’argon, le dihydrogène, le dihydrogène sulfuré et l’ammoniac ; plus préférentiellement parmi le diazote, le méthane, le dihydrogène et l’argon ; plus préférentiellement encore parmi le diazote et l’argon, et encore mieux par du diazote.
- Particule selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu’elle est obtenue par le procédé tel que défini dans l’une quelconque des revendications 17 à 19.
- Dispositif (10) de pyrolyse par projection de flamme comprenant une première chambre (20), une deuxième chambre (30) reliée de manière fluidique à la première chambre, et un système d’injection (40) comprenant une première alimentation (42) débouchant dans la première chambre (20) et apte à délivrer une première composition (A) et un premier gaz (G) contenant de l’oxygène et une deuxième alimentation (44) débouchant dans la première chambre (20) et apte à délivrer un mélange (P) comprenant de l’oxygène et un ou plusieurs gaz combustibles, les première et deuxième alimentation (42, 44) étant distinctes l’une de l’autre, ledit dispositif (10) comprenant une troisième alimentation (38) apte à délivrer une deuxième composition (B) comprenant un ou plusieurs précurseurs d’élément M’ dans la deuxième chambre (30), les première et deuxième chambres (20, 30) dudit dispositif (10) étant isolées de l’air extérieur, de sorte que la quantité d’oxygène présente dans lesdites première et deuxième chambres (20, 30) est contrôlée.
- Dispositif (10) selon la revendication 21, dans lequel les première et deuxième alimentations (42, 44) sont coaxiales, la deuxième alimentation (44) entourant au moins partiellement la première alimentation (42).
- Dispositif (10) selon la revendication 21 ou 22, dans lequel la première chambre (20) comprend deux compartiments distincts (22, 24), le premier compartiment (22) comprenant une première ouverture (22a) dans laquelle débouche le système d’injection (40) et une deuxième ouverture (22b), du côté opposé à la première ouverture (22a), le deuxième compartiment (24) entourant le premier compartiment (22) et étant isolé de l’air extérieur, ledit deuxième compartiment (24) étant séparé du premier compartiment (22) par une première cloison (26).
- Dispositif (10) selon la revendication 23, comprenant un injecteur (28) configuré pour injecter un deuxième gaz (G2) dans le deuxième compartiment (24) de la première chambre (20), la première cloison (26) étant perméable audit deuxième gaz (G2).
- Dispositif (10) selon la revendication 23 ou 24, dans lequel la deuxième chambre (30) comprend deux compartiments distincts (32, 34), le premier compartiment (32) comprenant une première ouverture (32a) en communication fluidique avec la deuxième ouverture (22b) de la première chambre (20), et une deuxième ouverture (32b), du côté opposé à la première ouverture (32a), le deuxième compartiment (34) entourant le premier compartiment (32) et étant isolé de l’air extérieur, ledit deuxième compartiment (34) étant séparé du premier compartiment (32) par une deuxième cloison (36) et doté d’une alimentation (38) pour l’alimentation de la deuxième composition (B) dans la deuxième chambre (30).
- Dispositif (10) selon la revendication 25, comprenant une alimentation supplémentaire (38) configurée pour injecter un troisième gaz (G3) dans le deuxième compartiment (34) de la deuxième chambre (30), la deuxième cloison (36) étant perméable audit troisième gaz (G3).
- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 21 à 26, comprenant en outre un système de collecte (50) disposé au-dessus de la deuxième chambre (30) et perméable aux gaz.
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