FI117790B - Menetelmä ja laite materiaalin pinnoittamiseksi - Google Patents

Description

, / 1177901 ;jii

Menetelmä ja laite materiaalin pinnoittamiseksi

Keksinnön kohteena on menetelmä materiaalin pinnoittamiseksi, jossa menetelmässä 5 muodostetaan raaka-aineista hiukkasia, ohjataan hiukkasia kaasu virralla, erotetaan hiukkasvirrasta aerodynaamiselta halkaisijaltaan yli d mikrometrin suuruiset hiukkaset ja ohjataan termoforeesin avulla alle d mikrometriä pienemmät hiukkaset pinnoitettavan materiaalin pinnalle. Aerodynaaminen halkaisija d on tyypillisesti 0,1 - 10 mikrometriä.

10 Edelleen keksinnön kohteena on pinnoituslaitteisto, jossa laitteessa on välineet hiukkasten synnyttämiseksi, yli d mikrometrin hiukkasten keräämiseksi sekä alle d ' mikrometriä pienempien hiukkasten ohjaamiseksi pinnoitettavalle pinnalle.

Aerodynaaminen halkaisija d on tyypillisesti 0,1 - 10 mikrometriä. ' * 15 On tunnettua ruiskuttaa kiinteää ainetta liekkiruiskutuslaitteistolla. Kyseisessä menetelmässä ruiskutettava aine syötetään liekkiruiskuun kiinteinä hiukkasina, jotka liekkiruiskutuslaitteella ruiskutetaan haluttuun kohteeseen. Hiukkaskoon pienentyessä likaantuu ja tukkiintuu liekkiruiskutuslaitteisto kuitenkin helposti. Niinpä jo esimerkiksi alle 20 mikrometrin kokoisten hiukkasten ruiskuttaminen liekkiruiskutuslaitteistolla on .···. 20 hankalaa ja liekkiruiskutuslaitteisto tukkiintuu helposti ja on rakenteeltaan kallis.

* · ·

Edelleen ongelmana on, että ruiskutettava kiinteä aine on liekkiruiskutuksen aikana • · · * ; .·. useassa eri faasissa ollen osaksi höyryä, osaksi sulaa ainetta ja osittain sulanutta ainetta ja • il ··* · .···. aineen jäähtyessä lopputulos on epätasainen.

• · • * · * * • · * • · * t 25 US-patentissa 3 883 336 on esitetty laitteisto, jossa liekkiruiskuun tuodaan piitetrakloridia • m · sumuna kantokaasuna toimivan hapen avulla. Edelleen kyseisessä julkaisussa on esitetty, . että liekkiruiskun liekkiin suihkutetaan ulkopuolelta aerosolia lasin valmistamiseksi.

• · ® .***. Kyseinen laitteisto on hyötysuhteeltaan huono ja piitetrakloridin syöttäminen höyrynä t * * . kantokaasun avulla laitteeseen on hidasta, sillä jos piitetrakloridia on kantokaasuun * * * 30 nähden liikaa, se nukleoituu suuremmiksi pisaroiksi, eikä näin ollen riittävän pieniä

• · T

. hiukkasia saada ruiskutettua. i * ···*· • * ··*··-• · 2 117790

Suomalaisessa patentissa FI 98832 on esitetty menetelmä ja laitteisto, jossa ruiskutettava aine johdetaan nestemäisessä muodossa liekkiin ja pisaroitetaan kaasun avulla olennaisesti liekin läheisyydessä siten, että pisaroitus ja liekin muodostus tapahtuvat 5 samassa laitteessa. Edelleen kyseisessä julkaisussa on esitetty, että laitteessa on välineet nestemäisen aineen johtamiseksi liekkiin ja välineet kaasun johtamiseksi ruiskutettavaan nesteeseen siten, että kaasu pirskottaa ruiskutettavan nesteen pisaroiksi olennaisesti liekin läheisyydessä, jolloin pisaroitus tapahtuu samassa laitteessa liekin muodostuksen kanssa.

Kyseinen laitteisto on pinnoitushyötysuhteeltaan huono ja pinnoitteeseen saattaa joutua 10 erikokoisia hiukkasia, sillä jos pirskotettava nestepisara on liian suuri, muodostaa se niin kutsuttuja jäännöshiukkasia (engl. residual particle), joiden aerodynaaminen halkaisija voi olla useita satoja nanometrejä tai jopa useita mikrometrejä tai kymmeniä mikrometrejä. Tällaiset jäännöshiukkaset ovat usein pinnoitusprosessille haitallisia. .

15 US patentissa 5 622 750 on kuvattu eräs tapa lasikerrosten muodostamiseksi liekkihydrolyysipinnoitusmenetelmää (FHD eli Flame Hydrolysis Deposition) menetelmää käyttäen. Em. Patentissa kuvatussa menetelmässä lasin valmistuksessa ' Λ tarvittavat lähtöaineet sekoitetaan yhteen liuokseksi, josta liuoksesta muodostetaan aerosolipisaroita, jotka aerosolipisarat johdetaan kantokaasun mukana polttimeen ja ' 20 edelleen liekkiin. Termisenä reaktorina toimivassa liekissä aerosoli pisaroista muodostuu * aerosolihiukkasia. Jotka aerosolihiukkaset edelleen termoforeesin vaikutuksesta • ...

• * * · • ohjautuvat pinnoitettavalle substraatille muodostaen lasimateriaalipinnoitteen.

• · * · ·**· Tasalaatuisen ja tasavahvan pinnoitekerroksen aikaansaamiseksi substraattia liikutellaan • · * • ;*; liekkiin nähden poikittaissuuntaisessa tasossa edestakaisin pinnoituksen aikana.

• · * t :***: 25 • · ·

Patentissa US 5 662 750 esitetyssä FHD-menetelmässä, samoin kuin myös muissa : tunnetuissa menetelmissä, joissa käytetään liekkiä, plasmaa tai jotain muuta termistä

Ml :'*** reaktoria synnyttämään lähtöaineista nanometrien kokoluokkaa olevia aerosolihiukkasia,

«M

,*! : ohjautuvat pinnoitteen muodostavat aerosolihiukkaset pinnoitettavaan kohteeseen • · · • · 30 olennaisesti termoforeesin vaikutuksesta. Ts. termisenä reaktorin tms., ja sitä * * ' 'f •# merkittävästi kylmemmän substraatin välisestä lämpötilagradientista johtuen termisessä • · • · * · · * · 3 117790 reaktorissa muodostuvat aerosolihiukkaset ajautuvat lämpöliikkeensä ja siitä aiheutuvien keskinäisten törmäysten vaikutuksesta kohti substraattia. Aerosolihiukkasten pienestä koosta ja vähäisestä massasta johtuen niiden liekistä saamalla, substraattia kohti suuntautuvalla liikemäärällä (massa x nopeus) on termoforeesiin verrattuna vähäinen 5 merkitys aerosolihiukkasten kuljettamisessa substraatin pinnalle.

Suomalaisessa patentissa FI 111 939 on kuvattu nesteliekkiruiskutusmenetelmä, jossa käytettäessä termistä reaktoria, kuten esimerkiksi liekkiä muodostamaan lasipinnoittecn aikaansaamisessa tarvittavia aerosolihiukkasia, niin sen sijaan että aerosolihiukkaset 10 liikkuisivat pinnoitettavalle substraatille olennaisesti ainoastaan termoforeesin synnyttämien voimien vaikutuksesta, järjestetään sopivan paine-eron avulla termisessä reaktorissa syntyvien aerosolihiukkasten ja kaasujen virtaus mainitulta reaktorilta kohti substraattia. Tällöin paine-erosta aiheutuvan kaasuvirtauksen mukana liikkuvilla aerosolihiukkasilla on merkittävä termoforeettiset voimat ylittävä liikemäärä, jolloin f 15 tämän liikemäärän vaikutuksesta aerosolihiukkaset törmäävät ja kiinnittyvät substraattiin, ts. lasipinnoilleen muodostus substraatille tapahtuu ns. impaktioon perustuen. Patentissa kuvatulla menetelmällä ei kuitenkaan voida pinnoittaa erittäin pienillä hiukkasilla, joiden aerodynaaminen halkaisija on vain muutaman nanometrin tai muutaman kymmenen nanometrin suuruinen vaan nämä hiukkaset seuraavat kaasuvirtausta eivätkä impaktoidu .1··. 20 pinnoitettavaan substraattiin.

• · · • 1 ·

• · t · ;A

: Muutaman nanometrin tai muutaman kymmenen nanometrin suuruiset hiukkaset omaavat ’ • · Φ · .2·. erittäin suuren ominaispinta-alan ja siksi ne ovat tärkeitä erityisesti sellaisissa • » · i pinnoitteissa, joissa vaaditaan suurta pintaenergiaa. Esimerkkinä tällaisesta pinnoitteesta • · · · 25 ja/tai pinnan modifioinnista voidaan mainita lasikappaleen värjäys, joka perustuu siihen, • 1 » että lasin pintaan ohjataan lasia värjääviä metalliyhdisteitä erittäin pieninä hiukkasina.

; Pienen hiukkaskoon ansiosta mainitut metalli yhdisteet diffundoituvat ja liukenevat ;3· lasimatriisiin värjäten samalla lasin.

»·· • · * 1 · • ·· * · 1 ••a1 • · 2 • 1 · · · 3 Φ · · · 1 f 1 : : 1 1 7790 :· i 4 Ϊ

Nyt käsillä olevan keksinnön pääasiallisena tarkoituksena on saada aikaan menetelmä ja laitteisto, joi 1 la suuruusluokaltaan nanometrien (1 -500 nm) suuruisilla hiukkasilla voidaan pinnoittaa materiaalia yksinkertaisesti ja edullisesti.

5 Keksinnön mukaiselle menetelmälle pinnoitteen muodostamiseksi, jossa menetelmässä synnytetään aerosolihiukkasia, jotka mainitut hiukkaset johdetaan kaasuvirtauksen mukana substraatin pinnalle on tunnusomaista se että aerosolihiukkaset johdetaan ensin impaktoitumaan impaktiokeräimelle, joka oleellisesti poistaa hiukkassuihkusta aerodynaamista halkaisijaa d suuremmat hiukkaset, jonka jälkeen aerosolihiukkaset 10 johdetaan lämmitetyn pinnan ja substraatin väliin, jolloin lämmitetyn pinnan ja substraatin välisestä lämpötilaerosta ΔΤ aiheutuva termoforeettinen voima kerää halkaisijaa d pienemmät hiukkaset substraatille. Aerodynaaminen halkaisija d on tyypillisesti 0,1 - 10 mikrometriä. Impaktiokeräimen jälkeen kaasuvirtauksen annetaan laajentua, jolloin sen nopeus pienenee ja termoforeettisen keräyksen tehokkuus paranee.

15 Keksinnön mukaista menetelmää voidaan käyttää lasin värjäykseen siten, että pinnoitettavalle pinnalle kerätyt nanokokoiset hiukkaset sisältävät lasia värjäävää yhdistettä ja että lasihiukkaset diffundoituvat ja liukenevat pinnoitettavan lasin pintakerrokseen värjäten sen. Keksinnön mukaista menetelmää voidaan käyttäöä myös fotokatalyyttisen pinnan tai toiminnallisen pinnan tuottamiseen substraatin pinnalle.

20 ··· Keksinnön mukaiselle laitteelle pinnoitteen muodostamiseksi jossa laitteessa on välineet • 1·· • aerosolihiukkasten synnyttämisseksi ja välineet aerosolihiukkasten kuljettamiseksi • · * · ;***; kaasuvirtauksen mukana on tunnusomaista se, että laitteessa on välineet prosessin • :1; kannalta ei-toivottujen aerosolihiukkasten keräämiseksi impaktion avulla ja välineet 25 toivottujen aerosolihiukkasten keräämiseksi substraatille termoforeesin avulla.

:#i : Keksinnön olennainen ajatus on, että nanokokoiset hiukkaset voidaan synnyttää • 1 · : : prosessissa ilman suurta yhdenkokoisuus, eli monodispersiivisyysvaatimusta, erottaa : hiukkasvirrasta haitalliset suuret hiukkaset ja kerätä tehokkaasti nanokokoiset hiukkaset , • · 30 pinnoitettavan materiaalin pinnalle.

• · • k1 ···· • · ...

· 1 1 · 5 117790

Keksinnön eräässä edullisessa suoritusmuodossa termisessä reaktorissa tai muulla tavoin aikaansaadut aerosolihiukkaset ohjataan kaasuvirtauksen mukana suutinosan lävitse kohti impaktiopintaa. Kaasuvirtauksen nopeus on sellainen, että tiettyä kokoa suuremmat f aerosolihiukkaset impaktoituvat impaktiopinnalle, ko. kokoa pienempien hiukkasten f 5 seuratessa kaasuvirtausta. Kaasuvirtaus ohjataan seuraavaksi kulkemaan lämmitetyn pinnan ja pinnoitettavan pinnan välistä siten että pintojen lämpötilaerosta aiheutuva { termoforeettinen voima ohjaa hiukkaset pinnoitettavalle pinnalle.

Keksinnön etuna on se, että termoforeettinen voima ei riipu hiukkasten tuottotavasta eikä 10 tuottolämpötilasta vaan ainoastaan pinnoitettavan pinnan ja lämmitetyn pinnan välisestä lämpötilaerosta. Keksinnön eräässä edullisessa suoritusmuodossa pinnoitettava kappale on jatkuvassa prosessissa valmistettava tuote, kuten tasolasi (float-lasi), keraaminen laatta tai metallilevy, joka kulkee valmistuslinjassa pinnoitusyksikön lävitse, jolloin pinnoitettava materiaali ei merkittävästi lämpene lämmitetyn pinnan vaikutuksesta ja 15 termoforeettinen voima on edullisesti tasainen.

Keksinnön etuna on, että nanohiukkasista muodostettu pinnoite saadaan tuotettua nopeasti, edullisesti ja yksivaiheisesti. Täten esillä olevan keksinnön avulla päästään j tunnetun tekniikan tason menetelmiä huomattavasti parempaan nanohiukkasilla tehtävän ' ;*J*. 20 pinnoittamisen hallintaan. Tämä mahdollistaa edelleen esimerkiksi korkeampilaatuisten .·. värillisten lasipintojen valmistamisen. ; Φ · · · • · • · · • * · · · [ * · · « ; * * * · Seuraava esimerkkien avulla suoritettava keksinnön yksityiskohtaisempi selitys * * * • ;*· havainnollistaa alan ammattimiehelle edelleen selvemmin keksinnön edullisia · • * · · 25 suoritusmuotoja sekä keksinnöllä tunnettuun tekniikan tasoon saavutettavia etuja.

··· : Keksintöä selostetaan seuraavassa tarkemmin viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa ··* :***: Kuva 1 havainnollistaa periaatteellisesti tunnettua tekniikan tasoa *·· X ; Kuva 2 havainnollistaa tunnetun tekniikan avulla synnytettävien hiukkasten • «· • « 30 syntymekanismeja • · *t Kuva 3 havainnollistaa periaatteellisesti keksinnön erästä edullista suoritusmuotoa ····· • · ····· * · : 6 ; Y 117790

Kuvassa l on esitetty tunnettu tekniikan taso pinnoitettaessa materiaalia esimerkiksi suomalaisessa patentissa FI98832 esitetyllä tavalla. Liekkiruiskulla 101 muodostetaan liekki 108 ruiskutettavan aineen ruiskuttamiseksi. Liekkiruiskuun 101 tuodaan tarvittavat 5 kaasut kaasukanavia 102,103 ja 104 pitkin. Kaasukanavia 102,103 ja 104 pitkin tuodaan liekin muodostavat polttokaasut, ruiskutettavan nesteen pirskotuskaa.su ja mahdollinen reaktion hallintaa varten tuotettava kaasu. Ruiskutettava aine syötetään nestemäisessä muodossa liekkiruiskuun 101 nestekanavaa 105 pitkin. Ruiskutettava neste siirretään nestekanavaa 105 pitkin pumppaamalla sitä ruiskupumpulla 106. Liekkiruiskun päässä on 10 suutin 107, jossa polttokaasut sytytetään liekin aikaansaamiseksi ja jossa ruiskutettava neste pisaroitetaan pirskotuskaasun avulla. Nestepisarat johdetaan kaasuvirtauksen avulla liekkiin 108, jossa neste haihtuu ja ruiskutettavassa aineessa olevat metalliyhdisteet muodostavat hiukkasia tavalla, jota on tarkemmin havainnollistettu kuvassa 2. Syntyneet hiukkaset ohjataaan edelleen kaasuvirtauksen avulla pinnoitettavalle pinnalle 109. Koska 15 hyvin pienet, tyypillisesti alle 100 nm hiukkaset, 110 seuraavat mielellään kaasuvirtausta, ajautuvat ne helposti pois pinnan läheisyydestä tarttumatta pintaan (englanniksi radial jet effect) Ml, jolloin menetelmän keräyshyötysuhde on tyypillisesti huono. Prosessissa mahdollisesti syntyvät, ei-toivotut isot hiukkaset (aerodynaaminen halkaisija tyypillisesti yli 1 mikrometri) 112 sen sijaan impaktoituvat pinnoitettavalle pinnalle 109, jolloin ? ·1·1· 20 pinnoituksen kannalta haitalliset isot hiukkaset 112 kerääntyvät pinnoitettavalle pinnalle .J. 109 paremmalla hyötysuhteella kuin pinnoituksen kannalta toivottavat pienet hiukkaset « · · · : no.

• · · ·1·· *·· • · • ♦ «·· • ;1; Kuva 2 havainnollistaa tunnetun tekniikan avulla synnytettävien hiukkasten «·· 1 ·’“· 25 syntymekanismeja. Neste pisaroitetaan esimerkiksi kuvan 1 mukaisella laitteella. Mikäli »·· pisaran 201 koko on riittävän pieni ja se saa riittävästi lämpöenergiaa liekistä 108, : :1j haihtuu pisarassa 201 oleva nestekomponentti kokonaan ja liekkiin vapautuu Φ · metalliyhdisteitä 202. Nämä yhdisteet voivat nukleoitua suoraan 203 tai reagoida ensin ··· · X ; esimerkiksi hapen kanssa muodostaen metallioksidihiukkasia, jotka välittömästi • · · * · 30 nukleoituvat 204. Nukleoituneet hiukkaset kasvavat agglomeraation ja sintrautumisen > • 1 • e kautta halkaisijaltaan 10-100 nm kokoisiksi hiukkasiksi 110. Tämä reitti on toivottu Φ · · 7 117790 pienhiukkasten muodostumisreitti 205. Mikäli neste ei kokonaan haihdu pisaroitetusta pisarasta 201 esimerkiksi siitä syystä, että pisara on liian suuri tai haihduttamiseen on käytettävissä liian vähän energiaa, syntyy pisarasta niin kutsuttu jäännöshiukkanen 112, jonka koko on huomattavasti pienhiukkasia 110 suurempi. Tällaiset hiukkaset ovat 5 pinnoitusproscssin kannalta usein ei-toivottavia, mutta tunnetun tekniikan mukaisissa menetelmissä niiden syntymistä on hyvin vaikea tai mahdoton kokonaan estää.

Kuva 3 havainnollistaa käsillä olevan keksinnön erästä edullista suoritusmuotoa.

Liekkiruiskulla 101 muodostetaan liekki 108 ruiskutettavan aineen ruiskuttamiseksi.

10 Liekkiruiskuun 101 tuodaan tarvittavat kaasut kaasukanavia 102,103 ja 104 pitkin.

Kaasukanavia 102,103 ja 104 pitkin tuodaan liekin muodostavat polttokaasut, ruiskutettavan nesteen pirskotuskaasu ja mahdollinen reaktion hallintaa varten tuotettava kaasu. Ruiskutettava aine syötetään nestemäisessä muodossa liekkiruiskuun 101 nestekanavaa 105 pitkin. Ruiskutettava neste siirretään nestekanavaa 105 pitkin 15 pumppaamalla sitä ruiskupumpulla 106. Liekkiruiskun päässä on suutin 107, jossa polttokaasut sytytetään liekin 108 aikaansaamiseksi ja jossa ruiskutettava neste pisaroitetaan pirskotuskaasun avulla. Nestepisarat johdetaan kaasuvirtauksen avulla .

liekkiin 108, jossa neste haihtuu ja ruiskutettavassa aineessa olevat metalliyhdisteet j muodostavat hiukkasia tavalla, jota on tarkemmin havainnollistettu kuvassa 2. Syntyvät ·*ϊ*. 20 hiukkaset ohjataan kohti impaktiopintaa 301, jollaisena voi toimia esimerkiksi pyörivä « ··· kvartsilasi-, tai ahamiinioksidiputki, jolloin vältytään impaktiopinnan 301 taipuminen ··*· • ;*· liekin 108 lämmön vaikutuksesta. Impaktiopinta 301 kerää hiukkasvirrasta 302 suuret ··* · ·*“· jäännöshiukkaset 112, kun taas pienhiukkaset 110 ohjautuvat kaasuvirtauksen 111 *·· : mukana termoforeesi yksi kköön 303. Termoforeesiyksikkö koostuu lämmitettävistä :***: 25 pinnoista 304 sekä pinnoitettavasta pinnasta 109. Kaasuvirtaus 111 leviää impaktiopinnan 301 jälkeen laajemmalle alueelle, jolloin kaasun virtausnopeus oleellisesti pienenee.

Lämpötilaero lämmitettävän pinnan 304 ja pinnoitettavan pinnan 109 välillä saa aikaan < : .· termoforeettisen voiman, jonka vaikutuksesta pienhiukkaset 110 kulkeutuvat : pinnoitettavalle pinnalle 109. Lämmitettävän pinnan 304 kokoa, etäisyyttä * * · • · 30 pinnoitettavasta pinnasta 109 ja lämmitettävän pinnan 304 ja pinnoitettavan pinnan 109 * . lämpötilaeroa voidaan muuttaa suhteellisen laajalla alueella, jolloin termoforeettinen ♦ · ***** ♦ · 117790

• ; S

keräystehokkuus saadaan suureksi ja täten koko pinnoitusprosessin hyötysuhde hyväksi.

Impaktiopintaa 301 voidaan kuumentaa esimerkiksi polttimella 305, jolloin impaktiopinnalle 301 kerääntyvät jäännöshiukkaset 112 saadaan sintrattua kiinni impaktiopintaan 301, ja ne eivät täten pääse irtoamaan ja kulkeutumaan pinnoitettavalle 5 pinnalle 109. 's

Esimerkkinä kuvan 3 mukaisesta edullisesta suoritusmuodosta tarkastellaan tasolasin värjäystä siniseksi. Liekkiruiskulla 101 muodostetaan liekki 108. Kaasukanavaa 102 pitkin tuodaan happikaasua tilavuusvirtauksella 15 1/min, kaasukanavaa 103 pitkin 10 tuodaan typpikaasua tilavuusvirtauksella 15 1/min ja kaasukanavaa 104 pitkin tuodaan vetykaasua tilavuusvirtauksella 30 1/min. Ruiskutettava aine on metanolia, johon on liuotettu kupari nitraatti a 11 g/100 ml ja kobolttinitraattia 18 g/100 ml. Ruiskutettava aine syötetään nestemäisessä muodossa liekkiruiskuun 101 nestekanavaa 105 pitkin tilavuusvirtauksella 5 ml/min. Ruiskutettava neste siirretään nestekanavaa 105 pitkin ; 15 pumppaamalla sitä ruiskupumpulla 106. Liekkiruiskun päässä on suutin 107, jossa polttokaasut sytytetään liekin 108 aikaansaamiseksi ja jossa ruiskutettava neste pisaroitetaan vetykaasun avulla. Nestepisarat johdetaan kaasuvirtauksen avulla liekkiin 108, jossa neste haihtuu ja ruiskutettavassa aineessa olevat metalliyhdisteet muodostavat CoxOy-Cu7Ow-hiukkasia reagoidessaan hapen kanssa, nukleoituessaan, sintrautuessaan ja ;*·*; 20 agglomeroituessaan. Syntyvät hiukkaset ohjataan kohti impaktiopintaa 301, jona toimii ··· pyörivä kvartsi lasiputki. Impaktiopinta 301 kerää hiukkasvirrasta 302 suuret • j*j jäännöshiukkaset 112, joiden koko on tyypillisesti yli 1 mikrometriä, kun taas • · · · :***· pienhiukkaset 110, joiden koko on alle 1 mikrometriä, ohjautuvat kaasuvirtauksen 111 * · · • :*; mukana termoforeesiyksikköön 303. Termoforeesiyksikkö koostuu lämmitettävistä f ··* » ·“*: 25 pinnoista 304, joiden lämpötila on 1000 °C sekä lämmitettävien pintojen 304 alapuolella kulkevasta tasolasista 109. Tasolasi voi kulkea joko tasolasin valmistusprosessissa (on-line) tai jossain valmistusprosessin ulkopuolisessa laitteessa (off-line). Kaasuvirtaus 111 leviää impaktiopinnan 301 jälkeen laajemmalle alueelle, jolloin kaasun virtausnopeus : oleellisesti pienenee. 300 - 700 °C lämpötilaero lämmitettävän pinnan 304 ja • · * * · 30 pinnoitettavan pinnan 109 välillä saa aikaan tennoforeettisen voiman, jonka • · * . vaikutuksesta pienhiukkaset 110 kulkeutuvat pinnoitettavalle pinnalle 109..

• * • · j 9 117790

Impaktiopintaa 301 kuumennetaan polttimella 305, jolloin impaktiopinnalle 301 kerääntyvät jäännöshiukkaset 112 saadaan sintrattua kiinni impaktiopintaan 301, ja ne eivät täten pääse irtoamaan ja kulkeutumaan pinnoitettavalle pinnalle 109. Lasipinnalle kiinnittyvät pienhiukkaset 110 diffundoituvat ja liukenevat lasiin, ja tuottavat täten 5 lasipintaan sinisen värin.

Toisena esimerkkinä kuvan 3 mukaisesta edullisesta suoritusmuodosta tarkastellaan '' keraamisen laatan pinnoittamista fotokatalyyttisellä titaanidioksidilla. Liekkiruiskulla 101 muodostetaan liekki 108. Kaasukanavaa 102 pitkin tuodaan happikaasua f 10 tilavuusvirtauksella 15 1/min, kaasukanavaa 103 pitkin tuodaan typpikaasua tilavuusvirtauksella 15 1/min ja kaasukanavaa 104 pitkin tuodaan vetykaasua tilavuusvirtauksella 30 1/min. Ruiskutettava aine on tetraetyyliortotitanaattia [Ti(OC2H5)4], TEOT. Ruiskutettava aine syötetään nestemäisessä muodossa liekkiruiskuun 101 nestekanavaa 105 pitkin tilavuusvirtauksella 7 ml/min. Ruiskutettava 15 neste siirretään nestekanavaa 105 pitkin pumppaamalla sitä ruiskupumpulla 106.

Liekkiruiskun päässä on suutin 107, jossa polttokaasut sytytetään liekin 108 aikaansaamiseksi ja jossa ruiskutettava neste pisaroitetaan vetykaaasun avulla.

Nestepisarat johdetaan kaasuvirtauksen avulla liekkiin 108, jossa lähtöaine muodostaa

Ti02-hiukkasia reagoidessaan hapen kanssa, nukleoituessaan, sintrautuessaan ja ·'·*: 20 agglomeroituessaan. Syntyvät hiukkaset ohjataan kohti impaktiopintaa 301, jona toimii ··· pyörivä keraaminen alumiinioksidiputki. Impaktiopinta 301 kerää hiukkasvirrasta 302 : ···# • :*· suuret jäännöshiukkaset 112, kun taas pienhiukkaset 110 ohjautuvat kaasuvirtauksen 111 f M t mukana termoforeesiyksikköön 303. Termoforeesiyksikkö koostuu lämmitettävistä * · · ; pinnoista 304, joiden lämpötila on 1000 °C sekä lämmitettävien pintojen 304 alapuolella • · · · 25 kulkevista keraamisista laatoista 109. Keraamiset laatat voivat kulkea joko keraamisten laattojen valmistusprosessissa (on-Iine) tai jossain valmistusprosessin ulkopuolisessa : Λ laitteessa (off-line). Kaasuvirtaus 111 leviää impaktiopinnan 301 jälkeen laajemmalle alueelle, jolloin kaasun virtausnopeus oleellisesti pienenee. 300-700 °C lämpötilaero ; lämmitettävän pinnan 304 ja pinnoitettavan pinnan 109 välillä saa aikaan • · · • * 30 termoforeettisen voiman, jonka vaikutuksesta pienhiukkaset 110 kulkeutuvat • · *. pinnoitettavalle pinnalle 109. Impaktiopintaa 301 kuumennetaan polttimella 305, jolloin • · • » · · » 10 1 1 7790 impaktipinnalle 301 kerääntyvät jäännöshiukkaset 112 saadaan sintrattua kiinni impaktiopintaan 301, ja ne eivät täten pääse irtoamaan ja kulkeutumaan pinnoitettavalle pinnalle 109. Keraamiselle laatalle kiinnittyvät pienhiukkaset 110 muodostavat laatan pintaan fotokatalyyttisen, mesohuokoisen pinnan.

5

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti selvää, että edellä keksinnön eri suoritusmuotojen yhteydessä esitettyjä menetelmiä, toimintatapoja ja laitteiston rakenteita eri tavoin J

yhdistelemällä voidaan aikaansaada erilaisia keksinnön suoritusmuotoja, jotka ovat keksinnön hengen mukaisia. Tämän vuoksi edellä esitettyjä esimerkkejä ei tule tulkita 10 keksintöä rajoittavasti vaan keksinnön suoritusmuodot voivat vapaasti vaihdella jäljempänä patenttivaatimuksissa esitettyjen keksinnöllisten piirteiden puitteissa.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että oheiset piirustukset on tarkoitettu keksinnön havainnollistamiseksi, ja siten niissä esitetyt rakenteet ja i 15 komponentit eivät ole piirretty niiden oikeita keskinäisiä mittasuhteita vastaavasti.

Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että esitetyt geometriat on j tarkoitettu keksinnön havainnollistamiseksi, ja siten esimerkiksi pinnoitettavan kappaleen muoto voi olla mielivaltainen ja lämmitettävien pintojen ja pinnoitettavan pinnan : ? 20 geometriat voivat oleellisesti poiketa esimerkeissä kuvatuista tasopinnoista.

♦ .· • M· • Alan ammattimiehelle on luonnollisesti myös selvää, että käsite ’’pinnoitettava pinta” t·· · tarkoittaa pintaa jossain tietyssä prosessivaiheessa ja prosessin myöhemmässä vaiheessa ··· • :*; tämä pinta voidaan poistaa, jolloin jäljelle jää ainoastaan pinnoite, pinta voidaan liittää «·· · 25 johonkin muuhun kappaleeseen tai sitä voidaan muulla tavoin käsitellä. Esimerkiksi ··· optisen kuitupreformin valmistuksessa pinnoitettava pinta voi olla nk. aloitustuurna, : jonka päälle kasvatetaan huokoinen lasiaihio, jonka kasvattamisen jälkeen tuurna voidaan !***: poistaa.

• · i · · • · · • · • « · « · • · 1 «···· • · • ·

Claims (8)

117790 Ί1

1. Menetelmä pinnoitteen muodostamiseksi, jossa menetelmässä synnytetään aerosolihiukkasia, jotka mainitut aerosolihiukkaset johdetaan kaasuvirtauksen mukana substraatin pinnalle, tunnettu siitä, että aerosolihiukkaset johdetaan ensin impaktoitumaan impaktiokeräimelle, joka oleellisesti poistaa hiukkassuihkusta aerodynaamista halkaisijaa d suuremmat hiukkaset, jonka jälkeen aerosolihiukkaset johdetaan lämmitetyn pinnan ja substraatin väliin, jolloin lämmitetyn pinnan ja substraatin välisestä lämpötilaerosta ΔΤ aiheutuva termoforeettinen voima kerää halkaisijaa d pienemmät hiukkaset substraatille.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aerodynaaminen halkaisija d on välillä 0,1 -10 mikrometriä.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impaktiokeräimen jälkeen kaasuvirtaus laajenee oleellisesti, jolloin kaasun virtausnopeus oleellisesti pienenee.

4. Jokin patenttivaatimusten 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aerosolihiukkaset sisältävät ainakin yhtä lasia värjäävää yhdistettä, substraatti on lasia ja ··· aerosolihiukkaset diffundoituvat ja/tai liukenevat lasiin värjäten sen. ···· • « * · · ♦ · · • · 1 ·

5. Jokin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · · : aerosolihiukkaset sisältävät ainakin yhtä fotokataiyyttisen materiaalin yhdistettä ja ««« ♦ aerosolihiukkaset muodostavat substraatin pinnalle fotokataiyyttisen pinnan. : 6. Jokin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ··· **»4 . 1 ίaerosolihiukkaset sisältävät toiminnallisen pinnan muodostavan komponentin, substraatti on lasia, keramiikkaa tai metallia ja pinnoite muodostaa toiminnallisen pinnan substraatin .···. pinnalle. • · · • · • · • · · ♦ ♦ ♦ ·· · fZ .,i ' : a\ 117790

7. Laite pinnoitteen muodostamiseksi, jossa laitteessa on välineet aerosolihiukkasten synnyttämiseksi ja välineet aerosolihiukkasten kuljettamiseksi kaasuvirtauksen mukana, tunnettu siitä, että laitteessa on välineet prosessin kannalta ei-toivottujen aerosolihiukkasten keräämiseksi impaktion avulla ja välineet toivottujen ; aerosolihiukkasten keräämiseksi substraatille termoforeesin avulla. 4^

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että aerosolihiukkaset tuotetaan CVD-, PVD-, laserablaatio-, spray-pyrolyysi-, liekkiruiskutus-, tai nesteliekkiruiskutusmenetelmällä. *»» · · • · 1 • ' · ···· • · • · ♦ ♦ · « • 1 · · ··· • · • · * · · • · * · · • · 1 • 1 · · ··· • · * · • 1 · • · · { • 1 · * · · • · · » · • « 1! ·1· • » § *·· • 1 · j • · 1 • · * · * · 1 . * · ♦ · • »· Φ · • · · • ·· 117790 ' 13