DE102022211865A1

DE102022211865A1 - Vorrichtung zur Verdüsung eines Schmelzstromes mittels eines Verdüsungsgases

Info

Publication number: DE102022211865A1
Application number: DE102022211865.0A
Authority: DE
Inventors: Karin Ratschbacher; Melissa Allen; Volker Güther
Original assignee: GfE Metalle und Materialien GmbH
Current assignee: GfE Metalle und Materialien GmbH
Priority date: 2022-11-09
Filing date: 2022-11-09
Publication date: 2024-05-16
Also published as: EP4368318A1

Abstract

Eine Vorrichtung zur Verdüsung eines metallischen, intermetallischen oder keramischen Schmelzstromes mittels eines Verdüsungsgases zu sphärischem Pulver, umfasst- eine Schmelzkammer (1),- eine Verdüsungskammer (2),- eine Induktionsspule (3) in der Schmelzkammer (1),- einem Schmelzmaterial, vorzugsweise Schmelzstab (7) in der Induktionsspule (3) und- eine die Schmelz- und Verdüsungskammern (1, 2) miteinander verbindende, in einer Düsenplatte (4) angeordnete Zerstäubungsdüse (5) für den vom Schmelzmaterial durch die Induktionsspule (3) abgeschmolzenen Schmelzstrom (8), wobei die Zerstäubungsdüse (5) ein ausschließlich divergentes Düsenprofil mit einer Düsenflanke (15) aufweist, deren Öffnungswinkel (W) mindestens 5° beträgt.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Verdüsung eines metallischen, intermetallischen oder keramischen Schmelzstromes mittels eines Verdüsungsgases zu einem sphärischen Pulver mit den im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegebenen Merkmalen.
Viele metallbasierte additive Fertigungsverfahren benötigen feines, sphärisches, rieselfähiges Metallpulver, um geringe Schichtdicken sowie eine prozesssichere Pulverförderung- bzw. Pulveraufbringung zu gewährleisten. Die klassische EIGA-Verdüsungstechnologie zerstäubt einen freifallenden Schmelzstrahl mittels eines gerichteten Gasstrahls, der durch eine Ringspaltdüse umlaufend um den Schmelzestrahl gerichtet ist. Dieses Verfahren hat relativ geringe Ausbeuten im Bereich der feinen Pulver in einem Partikelgrößenbereich von 10 bis70 µm bei vergleichsweise hohen spezifischen Ar-Verbräuchen.
Eine alternative Zerstäubungstechnologie mittels einer Lavaldüse an einer EIGA-Anlage ist aus der WO 2015/092008 A1 bekannt. Die Kemoffenbarung dieser Druckschrift betrifft den Abstand zwischen abschmelzender Spitze der EIGA-Elektrode und der Düse, die vorteilhaft sehr gering sein muss. Die Technologie zur Zerstäubung eines Schmelzstrahles durch eine Laval-Düse zeichnet sich durch geringe Argonverbräuche und die verbesserte Möglichkeit zur gezielten Einstellung von verschiedenen Partikelgrößenverteilungen des verdüsten Pulvers aus. Allerdings ist diese Anlagentechnologie hinsichtlich der möglichen Partikelgrößenverteilungen insbesondere hin zu sehr kleinen Partikeldurchmessern verbesserungsbedürftig.
Ein Lösungsansatz in dieser Richtung ist in der DE 10 2019 214 555 A1 offenbart, wo die Zerstäubung mittels einer konvergenten Zerstäubungsdüse stattfindet, bei der im Gegensatz zur Laval-Düse die Geschwindigkeit des zur Verdüsung genutzten Gasstrahles unter der Schallgeschwindigkeit bleibt. Beiden vorstehenden Lösungen zum Stand der Technik ist die bis zum Verlassen der Düse laminare Gasströmung gemein.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Zerstäubungsvorrichtung so weiterzubilden, dass eine wirkungsvolle und insbesondere für die Erzielung kleinerer Partikelgrößen geeignetere Zerstäubung stattfindet.
Diese wird laut Kennzeichnungsteil des Anspruches 1 durch eine Zerstäubungsdüse mit einem ausschließlich divergenten Düsenprofil gelöst. Dabei weist die Profil-Düsenflanke einen Öffnungswinkel von mindestens 5° auf.
Bei einer Einleitung eines flüssigen Schmelzstrahls eines metallischen, intermetallischen oder keramischen Materials durch eine gasdurchströmte Blende mit divergentem Profil treten sowohl vor als auch nach der Düse Verwirbelungen im Verdüsungsgasstrom ohne Ausbildung einer laminaren Strömung auf, was überraschenderweise förderlich für die Erzeugung sphärischer Pulver mit sehr kleinen Partikeldurchmessern ist. Eine laminare Strömung entlang der divergenten Flanke der Blende kann sich lediglich bis zu einem Öffnungswinkel von kleiner 5° der Düse ausbilden. Bei größerem Öffnungswinkel reißt die Strömung ab. Dieser Strömungsabriss und die damit verbundene Verwirbelung erfolgt je nach konkreter Kantenausbildung unmittelbar nach dem Gaseintritt in die Düse.
In den abhängigen Ansprüchen sind bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung angegeben, die sich in erster Linie auf die Profilierung und Dimensionierung der Düsenöffnung beziehen. Insoweit kann zur Vermeidung von Wiederholungen auf die nachfolgende Beschreibung verschiedener Ausführungsformen der Erfindung mit ihren Merkmalen, Einzelheiten und Vorteilen anhand der beigefügten Zeichnungen verwiesen werden. Es zeigen:

1 einen schematischen Axialschnitt einer Verdüsungsvorrichtung,
2 eine Unteransicht einer Blende mit einer zentrischen Zerstäubungsdüse, sowie
3 bis 6 Axial-Querschnitte von Düsenplatten entlang der Schnittlinie A-A nach 2 mit Zerstäubungsdüsen in verschiedenen Ausführungsformen.

Die in der Zeichnung dargestellten Hauptbestandteile der Verdüsungsvorrichtung sind eine Schmelzkammer 1, eine Verdüsungskammer 2 (auch Pulverkammer genannt), eine in der Schmelzkammer 1 angeordnete Induktionsspule 3 und eine zwischen den beiden Kammern 1, 2 angeordnete Düsenplatte 4, in der eine Zerstäubungsdüse 5 in einer separaten Blende 11 zur Verbindung dieser beiden Kammern 1, 2 dient. Die rotationssymetrische Blende 11 sitzt dabei in einer entsprechenden Aufnahme 12 in der Düsenplatte 4 mit einer Ausrichtung, dass der Mittelpunkt M der Zerstäubungsdüse 5 in der Symmetrieachse der Induktionsspule 3 liegt. Die Düsenplatte 4 ist eben und senkrecht zur Fließrichtung eines Schmelzstromes 8 ausgerichtet.
In der unter einem Argondruck P1 stehenden Schmelzkammer 1 wird das zu verdüsende Material in Form eines mit einer Spitze 6 (Spitzenwinkel 30° bis 60°) versehenen zylindrischen Stabes 7 in die konische Induktionsspule 3 mit drei Windungen teilweise eingeführt, wie dies beispielsweise grundsätzlich aus der DE 41 02 101 A1 bekannt ist. Die Konizität der Induktionsspule 3 entspricht der Konizität der Spitze 6 des zu verdüsenden Stabes 7. Induktionsspulen mit anderen Windungszahlen, wie beispielsweise zwei Windungen, und unterschiedliche Konizitäten von Spule und Stabspitze sind möglich. Die Spitze 6 und insbesondere die Oberfläche der Spitze 6 wird durch mittelfrequenten, die Induktionsspule 3 durchfließenden Strom induktiv erwärmt, bis an der Oberfläche eine schmelzflüssige Phase entsteht. Dieser Schmelzstrom 8 läuft an der konischen Fläche nach unten und tropft von der Spitze 6 in Form eines kontinuierlichen Gießstrahles ab. Der Massenfluss des den Schmelzstrom 8 bildenden Gießstrahles kann über die induktiv eingekoppelte elektrische Leistung in einem breiten Bereich zwischen 0,4 kg/min und 3 kg/min variiert werden. Als für die Verdüsung besonders geeignet wird ein Schmelzstrom zwischen 0,6 und 2,5 kg/min angesehen. Während der Verdüsung rotiert der Stab 7 langsam um seine Symmetrieachse S und fährt kontinuierlich nach unten. Aus dem Durchmesser DS des Stabes 7, der zwischen 30 und 200 mm liegen kann, und der eingestellten Absenkgeschwindigkeit ergibt sich die jeweilige Schmelzrate. Als prozesstechnisch besonders günstig haben sich Stabdurchmesser DS zwischen 40 und 150 mm erwiesen.
Durch eine in der Zeichnung lediglich schematisch dargestellte lineare Aufhängung 9 ist die Höhenverstellbarkeit der Induktionsspule 3 realisiert, durch die die freie Fallhöhe des Gießstrahles bis zur Düse und damit, wie oben erwähnt, die Viskosität der Schmelze beim Eintritt in die Düse variiert werden kann, da sich die Schmelzentemperatur insbesondere durch die Abgabe von Strahlungsleistung mit steigender Fallhöhe verringert, womit die Viskosität der Schmelze beim Eintritt in die Düse verändert und somit die entstehende Partikelgrößenverteilung gezielt gesteuert werden kann. Als technisch sinnvoll haben sich Abstände zwischen Zerstäubungsdüse 5 und Induktionsspule 3 von 3 bis 100 mm erwiesen. Bei kleineren Spulenabständen besteht die Gefahr von Spannungsüberschlägen von der Spule auf die Düse, bei größeren Abständen besteht die Gefahr der Aufspaltung des Gießstrahles vor dem Eintritt in die Düsenöffnung. Als weiterhin besonders vorteilhaft haben sich horizontale Spulenwindungen herausgestellt, da hiermit ein Auslenken des Gießstrahles durch elektromagnetische Kräfte bei Verlassen des Spulenmagnetfeldes im Gegensatz zu steigenden Spulenwindungen vermieden werden kann.
Ein gewisses Maß an Überhitzung der Schmelze kann erzielt werden, indem die Kante des Kegels einen Abstand zur obersten Windung aufweist und somit die Schmelze länger durch das Induktionsfeld fällt. Als vorteilhaft für reaktive, hochschmelzende Metalle, sowie Stangen mit Durchmesser > 115mm haben sich Abstände zwischen 3 mm und 50 mm erwiesen.
Die rotationssymmetrische Zerstäubungsdüse 5 befindet sich mit ihrem Mittelpunkt in der Symmetrieachse S von Stab 7 und Spule 3 mit dem Abstand H unterhalb der untersten Windung in der Induktionsspule 3. Sie ist in einer gesonderten, lösbar in der Düsenplatte 4 sitzenden Blende 11 angeordnet, die durch das Anpressen mit dem Druck P1 auf die wassergekühlte Düsenplatte 4 indirekt gekühlt.
Der Schmelzstrahl wird von dem aus der Schmelzkammer 1 in die der Verdüsung dienende Verdüsungskammer 2 strömenden Gas radial umhüllt. Durch die Beschleunigung des Gases auf Grund des sinkenden Druckes nach der Blende 11 werden Spannungen in den Schmelzstrahl eingebracht, sodass dieser zerstäubt. Die Triebkraft hierfür ist die positive Druckdifferenz zwischen dem Gasdruck P1 in der Schmelzkammer 1 und dem Gasdruck P2 in der Verdüsungskammer 2. Diese Druckdifferenz beträgt mindestens 0,2 bar, höchstens 25 bar. Technisch besonders vorteilhafte Druckdifferenzen liegen im Bereich zwischen 3 bar und 21 bar.
Auch bei hohen Druckdifferenzen P1 - P2 wird das Gas durch die Zerstäubungsdüse 5 der Blende 11 nicht auf Schallgeschwindigkeit beschleunigt, da kein konvergenter Einlauf zur laminaren Beschleunigung vorliegt. Unterschallströmungen können durch Druckabfall maximal bis auf die Schallgeschwindigkeit beschleunigt werden. Dies tritt jedoch aufgrund der Reibungsverluste nicht ein.
Das durch den Druckabfall beschleunigte Verdüsungsgas verursacht Druck- und Scherspannungen an der Außenhaut des Schmelzstrahls. Die Schmelzengeschwindigkeit im Schmelzstrahl nimmt dabei radial von au-ßen nach innen ab. Nach der Blende 11 bauen sich diese Druck- und Scherspannungen augenblicklich durch das Aufreißen des Schmelzstrahlfilaments in einzelne Tröpfchen ab, die in der Verdüsungskammer 2 zu sphärischen Pulverteilchen erstarren. Die vor und nach der Blende 11 hervorgerufenen Verwirbelungen unterstützen die Zerstäubungsfunktion erheblich, so dass auch sehr feine sphärische Pulver mit hohen Ausbeuten hergestellt werden können.
Durch dieses Verfahren können niedrigere spezifische Ar-Verbräuche realisiert werden, da der Druck in der Schmelzkammer bei niedrigeren Durchflussraten aufrechterhalten werden kann. Durch die niedrigere Ausflussgeschwindigkeit nach der Blende 11, die stets unter der Schallgeschwindigkeit liegt, verbessert sich die Pulverqualität insbesondere hinsichtlich der Satellitenbildung.
Anhand der 2 bis 6 sind nun verschiedene Ausführungsformen der Blende 11 mit unterschiedlichen Ausbildungen der Zerstäubungsdüse 5 zu erläutern. Allen Ausführungsformen ist - wie aus 2 hervorgeht - gemein, dass der Außendurchmesser ØA der kreisförmigen Blende 11 mit der zentrisch angeordneten Zerstäubungsdüse 5 beispielsweise 60 mm bis 100 mm, vorzugsweise 80 mm und der Durchmesser ØB der einlaufseitigen Düsenöffnung 13 5 mm bis 18 mm, vorzugsweise 7 mm beträgt. Der Durchmesser ØC der auslaufseitigen Düsenöffnung 14 der Zerstäubungsdüse 5 beträgt zwischen 10 mm und 30 mm, vorzugsweise 20 mm. In 2 ist dies anhand der Unteransicht der in 5 dargestellten Blende visualisiert. Die Dicke d der Blende 11 beträgt 3 mm bis 10 mm, vorzugsweise 4,5 mm.
Die in 3 gezeigte Blende 11 weist eine divergente Zerstäubungsdüse 5 auf, deren Düsenflanke 15 einen im Querschnitt teilkreisförmigen Divergenz-Verlauf aufweist, wobei die Dicke d der Blende 11 kleiner als der Divergenz-Teilkreisradius Rz der Düsenflanke 15 ist.
Bei der in 4 gezeigten Blende 11 ist die divergente Zerstäubungsdüse 5 mit einer Düsenflanke 15 versehen, die einen innenkonischen Divergenz-Verlauf aufweist. Der fiktive Divergenz-Teilkreisradius wäre dabei unendlich groß (R= ∞). Der Öffnungswinkel W beträgt dabei zwischen 30 und 60°, vorzugsweise etwa 55°.
Die in 5 gezeigte Blende 11 entspricht im wesentlichen der Ausführungsform gemäß 4, was die grundsätzliche Ausgestaltung als innenkonische Zerstäubungsdüse 5 anbetrifft. Zusätzlich weist diese Blende 11 im Bereich der einlaufseitigen Düsenöffnung 13 am Übergang zur Oberseite 16 der Blende 11 eine im Querschnitt teilkreisförmige Rundung 18 dem kleinen Radius Rx auf. Der Winkel γ, den die Kreistangente am Schnittpunkt mit der Oberseite 16 und die Oberseite 16 selbst einschließt, kann zwischen 90° und 150° betragen. Der Winkel β in dieser Ausführungsform entspricht dem Konuswinkel (90° - W).
Die Zerstäubungsdüse 5 in 6 ist analog der Ausführungsform gemäß 5 an der einlaufseitigen Düsenöffnung 13 wiederum mit einer kleinen Rundung 18 mit einem Radius Rx versehen. Dazu kommt an der auslaufseitigen Düsenöffnung 14 eine ähnliche Rundung 18 mit einem Radius Ry. Hier beträgt der Winkel β, den die Kreistangente an der Rundung 18 am Schnittpunkt mit der Unterseite 17 und der Unterseite 17 selbst einschließt, zwischen 0 und 60°.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2015092008 A1 [0003]
DE 102019214555 A1 [0004]
DE 4102101 A1 [0010]

Claims

Vorrichtung zur Verdüsung eines metallischen, intermetallischen oder keramischen Schmelzstromes mittels eines Verdüsungsgases zu sphärischem Pulver, umfassend - eine Schmelzkammer (1), - eine Verdüsungskammer (2), - eine Induktionsspule (3) in der Schmelzkammer (1), - einem Schmelzmaterial, vorzugsweise Schmelzstab (7) in der Induktionsspule (3) und - eine die Schmelz- und Verdüsungskammern (1, 2) miteinander verbindende, in einer Düsenplatte (4) angeordnete Zerstäubungsdüse (5) für den vom Schmelzmaterial durch die Induktionsspule (3) abgeschmolzenen Schmelzstrom (8), dadurch gekennzeichnet, dass die Zerstäubungsdüse (5) ein ausschließlich divergentes Düsenprofil mit einer Düsenflanke (15) aufweist, deren Öffnungswinkel (W) mindestens 5° beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Öffnungswinkel (W) zwischen 30 und 60° beträgt
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenflanke (15) der Zerstäubungsdüse (5) eine innenkonische Divergenz-Form oder im Querschnitt teilkreisförmigen Divergenz-Verlauf aufweist, wobei die Dicke (d) der Düsenplatte (4) kleiner als der Divergenz-Teilkreisradius (Rz) ist.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenflanke (15) der Zerstäubungsdüse (5) an den Übergängen zur Oberseite (16) und/oder Unterseite (17) der Düsenplatte (4) eine im Querschnitt teilkreisförmige Rundung (18) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel (γ), den eine Kreistangente an der Rundung (18) am Schnittpunkt mit der Oberseite (16) und die Oberseite (16) einschließt, zwischen 90° und 150° beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel (β), den eine Kreistangente an der Rundung (18) am Schnittpunkt mit der Unterseite (17) und die Unterseite (17) einschließt, zwischen 0° und 60° beträgt.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zerstäubungsdüse (5) in einer rotationssymmetrischen Blende (11) als gesonderte Teil in der Düsenplatte (4) ausgeführt ist, die in einer Aufnahme (12) in einer Trennwand zwischen Schmelzkammer (1) und Verdüsungskammer (2) vorzugsweise mit dem Mittelpunkt (M) der Zerstäubungsdüse (5) in der Symmetrieachse der Induktionsspule (3) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser (ØB) der einlaufseitigen Düsenöffnung (13) zwischen 5 mm und 18 mm, vorzugsweise 7 mm beträgt.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser (ØC) der auslaufseitigen Düsenöffnung (14) zwischen 10 mm und 30 mm, vorzugsweise 20 mm beträgt.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke (d) der Düsenplatte (4) oder Blende (11) 3 mm bis 10 mm, vorzugsweise 4,5 mm beträgt.