WO2002004154A1 - Verfahren und vorrichtung zum zerstäuben von metallschmelzen - Google Patents

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Tribovent Verfahrensentwicklung Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a method for atomizing metal melts, in which the liquid metal bath is sprayed from a tundish via an outlet opening with gas into a cooling space or with compacting the comminuted particles onto a surface to be coated with propellant gas, and to a device for carrying it out process.
  • the invention now aims to provide a method of the type mentioned at the beginning with which it is possible to atomize liquid metals efficiently and with significantly smaller devices while substantially reducing the amount of propellant gas required, at the same time achieving a much finer atomization and Possibility to offer the possibility of installing further components in the atomized metal melt.
  • the method according to the invention essentially consists in the liquid metal melt being introduced into the outlet opening via an annular gap.
  • hot gas with temperatures of 250 ° C to 1300 ° C and a supercritical pressure between 2 and 30 bar is expelled concentrically to the opening via a Laval nozzle, and that the hot gas with a radial, outwardly directed component or with a swirl is brought into contact with the melt pool at a speed exceeding the speed of sound.
  • hot gases are used at temperatures of 250 ° C to 1300 ° C and a supercritical pressure between 2 and 30 bar, which differs from the known processes, the viscosity of the propellant gas is increased significantly compared to known processes, which means that shear forces are more effective and a finer division of the molten metal into particularly small particles with a diameter dso of less than 10 ⁇ m can be achieved.
  • the metal melt does not freeze in the melt outlet due to the lower temperature difference.
  • the possibility is created by appropriately adjusting this annular gap to influence the inflow of the liquid melt, and thus the amount carried through in the unit of time, in a simple manner and in that the propellant gas is now introduced concentrically to the outlet opening, the possibility is created to use the component which determines the annular gap as a second concentric tube, as a suction tube for the suction of further substances.
  • a very important advantage here is the formation of monograin powder, the formation of which is promoted by the radial tearing open of the hollow cylindrical melt jacket. When the enamel jacket is torn open radially, uniform ligament formation occurs in the radial direction and, subsequently, extremely uniform droplet formation.
  • the monograin powder is ideal for use in powder metallurgy.
  • the flow conditions of the hot gas flowing out via the Lavalduse can also be set in such a way that an underexpanded propellant jet is created.
  • Vibration interference in the jet causes shear stresses to be introduced into the melt droplets, the frequency being correspondingly increased under increasingly supercritical conditions, as a result of which the distance of the Mach 'see nodes in the axial direction of the propellant gas jet is correspondingly reduced.
  • the fact that an underexpanded jet is ejected leads to an immediate expansion after exiting the nozzle.
  • the distance to a surface to be coated can be chosen to be extremely short in such a configuration, so that the size can be found with small-scale devices.
  • the hot gas is advantageously expelled here via a guide body, so that the effective outlet cross section of the Lavalduse can be adapted to the respective requirements by suitable adjustment of the guide body.
  • the use of a guide body also serves to give the outflowing hot gas a corresponding additional, radially outward flow component and / or a swirl.
  • the process according to the invention is advantageously carried out in such a way that a lance with the Lavalduse for the hot gas is guided concentrically in a tube with the formation of an annular space and that reactive gases such as CO, H2, 02 or H2O-Da pf, and / or inert gases, such as N2 or Ar, and / or carbides, such as. B. WC, TiC or VC, are sucked in.
  • the lower edge of the tube surrounding the lance with the Lavalduse defines the required annular gap for the access of the liquid metal melt, and an annular space for the suction of reactive gases and / or inert gases is simultaneously formed between the lance and the tube.
  • Such an embodiment enables a preferred method of operation, in which metal powder or additives such as SiC, Al2O3 or Y2O3 and / or carbides are added to the gas stream which is sucked in, as a result of which, with a particularly simple, constructive design of the device, a high degree of adjustability of the atomization method to different needs is ensured.
  • the radiant heat of the molten metal ejected with the hot propellant gas which is effectively atomized during the ejection, can be used to heat the hot gas, for which purpose the hot gas is preferably heated in a heat exchanger surrounding the ejected melt particles.
  • the desired jet geometry can be influenced in a simple manner by a corresponding axial adjustability of the hot gas nozzle or the guide body or by a corresponding exchange of the guide body and can be adapted to the selected substances.
  • the method according to the invention enables efficient atomization of all possible metal melts, alloys and in particular ferro alloys such as FeV, FeCr, FeW, FeTi or FeMo also being atomized.
  • a pressure of 1.5 to 25 bar can be maintained in the tundish, preferably a pressure of 1.5 to 10 bar being maintained in the cold room.
  • a melt saturated with compressed gas can be achieved, argon, for example, being used as the compressed gas.
  • the melt saturated with compressed gas leads to easier disintegration, so that overall a finer atomization is possible.
  • the gas can be introduced using tundish floor nozzles or using an immersed lance.
  • the device according to the invention for carrying out this method has a melt tundish and an immersion tube which plunges into the melt to form an annular gap surrounding the outlet opening for the melt, a lance also being provided for the ejection of propellant gas.
  • the device according to the invention is essentially characterized in that the height-adjustable lance carries a Laval nozzle, preferably in or in the flow direction, a guide body is arranged in a height-adjustable manner after the widening mouth region of the Laval nozzle, the clear cross-section between the nozzle and the Guide body in the axial direction towards the outlet end is increasingly larger than the narrowest cross section of the Lavalduse.
  • the guide body provided in or in the direction of flow next to the widening mouth area of the Lavalduse can be adjusted by its height adjustability to minimize the consumption of propellant gas.
  • the arrangement of a guide body is not absolutely necessary, and it has been shown that even without the guide body, efficient atomization can be achieved, with particularly good results being achieved if, as is a preferred development of the device according to the invention, the lance below the lower edge of the Dip tube opens into the outlet opening of the tundish.
  • the lance is height adjustable for this purpose.
  • the design is advantageously made such that the outside diameter of the lance is smaller than the inside diameter of the dip tube and the lance is sealingly guided through a cover of the dip tube and that a line for the supply of gases or / or reactive metal powder and / or additives opens into the space of the immersion tube surrounding the lance.
  • An adjustable throttle valve can be provided in the line for the supply of gases and / or reactive metal powder so that, if necessary, the space between the lance and the immersion tube can be kept under a corresponding negative pressure, as a result of which pulsating flows can also be achieved. The valve can also remain completely closed.
  • the guide body is advantageously designed as a cone with guide surfaces arranged on the jacket.
  • a pronounced radial component can be achieved with such a guide body if, as is in accordance with a preferred embodiment, the guide surfaces are curved in an S-shape and end in the direction of the circumference at the same angle to the tangent of the base circle of the conical body.
  • 1 denotes a melt tundish shown in cross section, in which a metal bath 2 is held in a molten state.
  • inductive heating as is indicated schematically by the windings 3, can be provided.
  • a tube 4 is immersed in the metal bath and defines an annular gap between the bottom of the tundish 1 and the lower edge of the tube.
  • This tube 4 is adjustable in the height direction in the direction of the double arrow 5, so that the amount of metal bath flowing out of the tundish 1 in each time unit can be regulated in a simple manner.
  • the tube 4 is closed with a cover 6, in which a lance 7 is sealingly guided in the direction of the double arrow 8 and is adjustable in the height direction.
  • the lance 7 has a Laval nozzle 9 at its outlet end for hot gas.
  • this design as a Laval nozzle in the narrowest cross-section of the Laval nozzle 9 results in exactly the speed of sound, the supersonic speed being achieved in the subsequent widening cross-section due to the rapid expansion.
  • a guide body 10 is now arranged, which is adjustable via a corresponding linkage 11 in the direction of the double arrow 12, also in the axial direction.
  • the beam shape can thus be influenced by appropriate adjustment of the guide body, it only being necessary to ensure that the respective effective cross section widens correspondingly in the axial direction following the narrowest point of the Lavalduse 9, so that the rapid expansion supersonic speed is achieved.
  • the propellant gas jet from the lance 7 now arrives in a subsequent cooling space 13, in which, for example, a target 14 can be arranged.
  • the propellant gas jet collides with the supersonic speed and corresponding viscosity due to its high temperature with the outflowing metal bath, so that rapid and efficient comminution takes place, which can be applied to the target 14 as a coating. If such a target 14 is not installed, the correspondingly comminuted metal powder can be drawn off via a lock 15 at the lower end of the cooling chamber 13.
  • the radiant heat of the solidifying metal droplets can be used in a heat exchanger 16 surrounding the cooling chamber, to which cold gas is supplied via a line 17 and from which hot gas is withdrawn via a line 18. If the temperature achieved in this way is sufficient for the desired purposes, this hot gas can be fed directly to the lance 7 via the line 18.
  • a further heating can be carried out using conventional Recuperative heat exchanger, not shown, can be achieved.
  • a ring line 19 can also be seen, through which fine particles can be suctioned off. These finest particles can be fed to a classifier 21 via line 20 and discharged as fine powder via a lock 22. The amount of very fine powder discharged thus no longer reaches the downward flow and thus has no influence on the solidification behavior of the droplets comminuted by the propellant gas jet.
  • the lance 7 is now guided, leaving an annular space 23 at a distance from the inner wall of the tube 4. Additional material can be drawn into this annular space via a line 24, with reactive gases such as CO, H2, N2, 02 or, in the event that partial oxidation of the metal particles is desired, also sucking in H2O vapor.
  • the amount drawn in can be determined by an adjustable throttle valve 25. A series of powdery materials that can flow with a gas flow can also be sucked into this line as doping from a storage container 26.
  • Metal powder, Sie, Al2O3 or also Y2O3 can primarily be sucked in as dispersible solids and can be introduced via line 24 into the annular space 23, from which they are sucked in via the hot gas flow and brought into rapid and intensive contact with the molten metal.
  • the lance 2 shows a modified embodiment of the propellant gas lance, in which the lance 7 opens below the lower edge of the dip tube 4 in the outlet opening of the tundish 1.
  • the lance has a Laval nozzle 9, it being possible to dispense with the arrangement of a guide body.
  • Inert gases such as nitrogen, argon and helium, are primarily considered as propellant gases, but depending on the task, reactive gases such as CO, H2, optionally mixed with water vapor, can also be used if oxidative atomization is desired.
  • the powders obtained are particularly suitable for use in sintering or powder metallurgy, for example for hot isostatic pressing, but also as feed material for MIM processes (metal injecting molding).

Abstract

Bei einem Verfahren zum Zerstäuben von Metallschmelzen, bei welchem das flüssige Metallbad aus einem Tundish über eine Auslassöffnung mit Gas in einen Kühlraum oder unter Kompaktieren der zerkleinerten Teilchen auf eine zu beschichtende Fläche mit Treibgas versprüht wird, wird die flüssige Metallschmelze über einen Ringspalt in die Auslassöffnung eingebracht, in welche konzentrisch zur Öfnung Heissgas mit Temperaturen von 250 DEG C bis 1300 DEG C und einem überkritischen Druck zwischen 2 und 30 bar über eine Lavaldüse ausgestossen wird. Das Heissgas wird mit einer radial nach aussen gerichteten Komponente oder mit einem Drall mit die Schallgeschwindigkeit übersteigender Geschwindigkeit mit dem Schmelzbad in Kontakt gebracht. Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist einen Schmelzentundish (1) und ein in die Schmelze (2) unter Ausbildung eines die Austrittsöffnung für die Schmelze (2) umgebenden Ringspaltes eintauchendes Tauchrohr (4) und eine Lanze (7) für den Ausstoss von Treibgas auf, wobei die höhenverstellbare Lanze (7) eine Lavaldüse (9) trägt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Zerstäuben von Metallschmelzen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Zerstäuben von Metallschmelzen, bei welchem das flüssige Metallbad aus einem Tundish über eine Auslaßöffnung mit Gas in einen Kühlraum oder unter Kompaktieren der zerkleinerten Teilchen auf eine zu beschichtende Fläche mit Treibgas versprüht wird sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Zur Erzielung von dichten Beschichtungen aus Metallen wurde bereits vorgeschlagen, derartige Metalle aus einem Schmelzbad mittels Treibgasen auf eine zu beschichtende Fläche bzw. ein Target auszustoßen, wobei die noch schmelzflüssigen Tröpfchen beim Auftreffen auf die zu beschichtende Fläche oder das Target (Substrat) erstarren und auf diese Weise eine entsprechende Verdichtung bzw. Kompaktierung der Beschichtung erzielt wird. Beim Zerstäuben von schmelzflüssigen Metallen mit Treibgasen wird in der Regel ein inerter Treibgasstrahl mit Umgebungstemperatur eingesetzt, wobei die bekannten Verfahren durchwegs einen re- lativ hohen Treibgasbedarf und in der Regel auch einen relativ hohen Treibgasdruck voraussetzen. Für die Zerstäubung und das Kompaktieren von derartigen zerstäubten Metallpartikeln sind eine Reihe von Düsengeometrien vorgeschlagen worden. Die Wirtschaftlichkeit derartiger Verfahren war aber regelmäßig durch die erforderliche Treibgasmenge und den erforderlichen Treibgasdruck wesentlich bestimmt.
Die Erfindung zielt nun darauf ab ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welchem es gelingt flüssige Me- talle unter wesentlicher Verringerung der erforderlichen Treibgasmenge effizient und mit wesentlich kleiner bauenden Einrichtungen zu zerstäuben, wobei gleichzeitig eine wesentlich feinere Zerstäubung erzielt werden soll und die Möglichkeit geboten werden soll, in die zerstäubte Metallschmelze auch weitere Ko - ponenten einzubauen. Zur Lösung dieser Aufgabe besteht das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen darin, daß die flüssige Metallschmelze über einen Ringspalt in die Auslaßöffnung ein- gebracht wird, in welche konzentrisch zur Öffnung Heißgas mit Temperaturen von 250° C bis 1300° C und einem überkritischen Druck zwischen 2 und 30 bar über eine Lavalduse ausgestoßen wird, und daß das Heißgas mit einer radialen, nach außen gerich- teten Komponente oder mit einem Drall mit die Schallgeschwindigkeit übersteigender Geschwindigkeit mit dem Schmelzbad in Kontakt gebracht wird. Dadurch, daß abweichend von den bekannten Verfahren Heißgase bei Temperaturen von 250° C bis 1300° C und einem überkritischen Druck zwischen 2 und 30 bar zum Einsatz gelangt, wird die Viskosität des Treibgases wesentlich gegenüber bekannten Verfahren erhöht, wodurch Scherkräfte effizienter zur Wirkung gelangen und eine feinere Zerteilung der Metallschmelze in besonders kleine Teilchen mit einem Durchmesser dso von unter 10 μm erzielt werden. Gleichzeitig gelingt es den Treibgasver- brauch gegenüber der Verwendung von Treibgasen mit den üblichen niederen Temperaturen auf 1/3 bis auf 1/5 zu reduzieren, wodurch sich wesentliche Vorteile im Bezug auf die Wirtschaftlichkeit bei der MetallZerstäubung ergeben. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß aufgrund der geringeren Temperaturdifferenz die Metallschmelze nicht im Schmelzenauslauf einfriert. Dadurch, daß die flüssige Schmelze über einen Ringspalt in die Auslaßöffnung eingebracht wird, wird die Möglichkeit geschaffen durch entsprechende Verstellung dieses Ringspaltes den Zustrom der flüssigen Schmelze, und damit die in der Zeiteinheit durchgesetzte Menge, in einfacher Weise zu beeinflussen und dadurch, daß das Treibgas nun konzentrisch zur Auslaßöffnung eingebracht wird, wird die Möglichkeit geschaffen denjenigen Bauteil, welcher den Ringspalt bestimmt, als zweites konzentrisches Rohr, als Saugrohr für das Ansaugen von weiteren Stoffen heranzuziehen. Dadurch, daß das Heißgas mit einer radialen, nach außen gerichteten Komponente oder mit einem Drall mit die Schallgeschwindigkeit übersteigender Geschwindigkeit mit dem Schmelzbad in Kontakt gebracht wird, was insbesondere dadurch gelingt, daß der Ausstoß unter einem überkritischen Druck über eine Lavalduse erfolgt, gelingt es bei geringer Treibgasmenge hohe Scherkräfte zu übertragen, wobei durch die rasche Abbremsung des aufgrund der höheren Temperaturen höher viskosen Treibgasstrahles beim Auftreffen auf die Metallschmelze eine besonders effiziente und rasche Zerteilung bewirkt wird. Dadurch, daß das Heißgas im Inneren des Schmelzemantels ausgestoßen und mit einer radial nach außen gerichteten Komponente mit dem Schmelzbad in Kontakt gebracht wird, wird ein Hindurchtreten von Gas durch den Schmelzemantel und damit ein Aufreißen des Schmelzemantels erzwungen. Ein ganz wesentlicher Vorteil ist hierbei die Ausbildung von Monokorn-Pulver, dessen Entstehung durch das radiale Aufreißen des hohlzylindrischen Schmelzemantels begünstigt wird. Beim radialen Aufreißen des Schmelzemantels kommt es dabei zu einer gleichmäßigen Ligamentbildung in radialer Richtung und in der weiteren Folge zu einer überaus gleichmäßigen Tröpfchenbildung. Das Monokorn-Pulver eignet sich hervorragend für den Einsatz in der Pulvermetallurgie.
Die StrömungsVerhältnisse des über die Lavalduse ausströmenden Heißgases können auch derart eingestellt werden, daß ein unterexpandierter Treibstrahl entsteht. Dadurch kommt es in der Folge zu Druckstößen im Bereich der Mach 'sehen Knoten, wobei zwischen derartigen Mach' sehen Knoten Expansionsvolumina liegen. Durch Schwingungsinterferenzen im Strahl werden Scherbeanspruchungen in die Schmelzetröpfchen eingeleitet, wobei die Frequenz bei zunehmend überkritischen Bedingungen entsprechend erhöht wird, wodurch sich der Abstand der Mach' sehen Knoten in Achsrichtung des Treibgasstrahles entsprechend verringert. Der Umstand, daß ein unterexpandierter Strahl ausgestoßen wird, führt zu einer unmittelbaren Expansion nach dem Austritt aus der Düse. Der Abstand zu einer zu beschichtenden Fläche kann bei einer derartigen Ausbildung überaus kurz gewählt werden, sodaß mit klein- bauenden Einrichtungen das Auslangen gefunden wird. Mit Vorteil wird das Heißgas hierbei über einen Leitkörper ausgestoßen, sodaß durch geeignete Verstellung des Leitkörpers der wirksame Austrittsquerschnitt der Lavalduse an die jeweiligen Erfordernisse angepaßt werden kann. Die Verwendung eines Leitkörpers dient auch dazu, dem ausströmenden Heißgas eine entsprechende zusätzliche, radial nach außen gerichtete Strömungskomponente und/oder einen Drall zu erteilen. Mit Vorteil wird das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß eine Lanze mit der Lavalduse für das Heißgas konzentrisch in einem Rohr unter Ausbildung eines Ringraumes geführt ist und daß über den Ringraum reaktive Gase, wie z.B. CO, H2, 02 oder H2O- Da pf, und/oder Inertgase, wie z.B. N2 oder Ar, und/oder Carbide, wie z. B. WC, TiC oder VC, angesaugt werden. Das die Lanze mit der Lavalduse umgebende Rohr definiert mit seiner Unterkante den geforderten Ringspalt für den Zutritt der flüssigen Metall- schmelze, und es wird gleichzeitig zwischen der Lanze und dem Rohr ein Ringraum für die Ansaugung von reaktiven Gasen und/oder Inertgasen ausgebildet. Eine derartige Ausbildung ermöglicht eine bevorzugte Verfahrensführung, bei welcher in den angesaugten Gasstrom Metallpulver oder Zusätze wie z.B. SiC, AI2O3 oder Y2O3 und/oder Carbide aufgegeben werden, wodurch mit einer besonders einfachen kontruktiven Ausbildung der Vorrichtung ein hohes Maß an Einstellbarkeit des Zerstäubungsverfahrens an unterschiedliche Bedürfnissen sichergestellt wird.
Die Strahlungswärme der mit dem heißen Treibgas ausgestoßenen Metallschmelze, welche beim Ausstoß wirkungsvoll zerstäubt wird, kann zur Erwärmung des Heißgases herangezogen werden, wofür vorzugsweise so vorgegangen wird, daß das Heißgas in einem die ausgestoßenen Schmelzpartikel umgebenden Wärmetauscher erhitzt wird.
Aufgrund der Verwendung von Heißgas werden, wie eingangs bereits ausgeführt, besonders kleine Teilchen gebildet, und es bildet sich neben einer abwärts gerichteten Strömung im Kühlräum eine vortexartige auswärts gerichtete Strömung von Feinstteilchen aus. Diese Feinstteilchen werden neuerlich in den abwärts gerichteten Strom der zerstäubten Schmelze angesaugt und dienen dort teilweise der raschen Abkühlung der zerstäubten Schmelze. Um nun den Anteil der Feinstteilchen, welche zur Kühlung wirksam sind, aber einer effizienten Zerkleinerung der Teilchen teilweise entgegenstehen zu verringern, und insbesondere um sicherzustellen, daß derartige Feinstteilchen nicht im Bereich der Auslaßöffnung bzw. Mündung des Tundish zu Anwachsungen führt, wird mit Vorteil so vorgegangen, daß im Kühlraum aufsteigende Feinstpartikel der erstarrten Schmelze unterhalb der Mündung des Schmelzstromes abgesaugt und über eine Schleuse ausgetragen wer- den. Durch die Möglichkeit über den Ringraum zusätzliche feste Stoffe, wie beispielsweise Siliziumcarbid, AI2O3 oder Y2O3, als feines Pulver anzusaugen, lassen sich auch Metal-Matrix-Com- pound-Werkstoffe sowie Keramik-Metall-Verbundwerkstoffe, und damit besonders verschleißfeste Beschichtungen erzielen. Im Ver- gleich zu komplex aufgebauten diskreten Sprühdüsen kann mit einer einzigen Lavalduse mit nachgeschaltetem Leitkörper, über welchen lediglich das heiße Treibgas ausgestoßen wird, bei wesentlich geringerem Treibstoffbedarf all diesen Aufgabenstellungen Rechnung getragen werden, wofür im einzelnen ledig- lieh eine entsprechende Verstellbarkeit des Rohres zur Einstellung des Ringspaltes und eine entsprechende Wahl der angesaugten Gase erforderlich ist. Zusätzlich kann durch eine entsprechende axiale Verstellbarkeit der Heißgasdüse oder des Leitkörpers bzw. durch einen entsprechenden Austausch des Leit- körpers die gewünschte Strahlgeometrie in einfacher Weise beeinflußt werden und an die gewählten Stoffe angepaßt werden. Insgesamt gelingt mit der erfindungsgemäßen Verfahrensführung eine effiziente Zerstäubung aller möglichen Metallschmelzen, wobei auch eine Zerstäubung von Legierungen und insbesondere Ferrolegierungen wie beispielsweise FeV, FeCr, FeW, FeTi oder FeMo gelingt.
Gemäß einer bevorzugten Verfahrensführung kann im Tundish ein Druck von 1,5 bis 25 bar aufrechterhalten werden, wobei bevorzugt im Kühlraum ein Druck von 1,5 bis 10 bar aufrechterhalten wird. Durch Einhaltung dieser Druckwerte kann eine druckgasgesättigte Schmelze erzielt werden, wobei als Druckgas beispielsweise Argon zum Einsatz gelangen kann. Die druckgasgesättigte Schmelze führt zu einer leichteren Desintegration, sodaß insgesamt eine feinere Zerstäubung möglich ist. Die Gaseinbringung kann mittels Tundish-Bodendüsen oder über eine eintauchende Lanze vorgenommen werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens weist einen Schmelzentundish und ein in die Schmelze unter Ausbildung eines die Austrittsöffnung für die Schmelze um- gebenden Ringspaltes eintauchendes Tauchrohr auf, wobei weiters eine Lanze für den Ausstoß von Treibgas vorgesehen ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist hiebei im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß die höhenverstellbare Lanze eine Lavalduse trägt, wobei bevorzugt im oder in Strömungsrichtung anschließend an den sich erweiternden Mündungsbereich der Lavalduse ein Leitkörper höhenverstellbar angeordnet ist, wobei der lichte Quer- ' schnitt zwischen der Düse und dem Leitkörper in axialer Richtung zum Austrittsende zunehmend und größer als der engste Querschnitt der Lavalduse ausgebildet ist. Der im oder in Strö- mungsrichtung anschließend an den sich erweiternden Mündungsbereich der Lavalduse vorgesehene Leitkörper kann durch seine Höhenverstellbarkeit entsprechend zur Minimierung des Treibgasverbrauches verstellt werden, wobei zur Erzielung der gewünschten Überschallgeschwindigkeit lediglich dafür Sorge getragen werden muß, daß der lichte Querschnitt zwischen der Innenwand der Lavalduse und dem Leitkörper in axialer Richtung zum Austrittsende immer größer als der engste Querschnitt der Lavalduse und in Achsrichtung zunehmend ausgebildet ist. Die Anordnung eines Leitkörpers ist jedoch nicht unbedingt erforderlich, und es hat sich gezeigt, daß auch ohne Leitkörper eine effiziente Zerstäubung gelingt, wobei besonders gute Ergebnisse erreicht wurden, wenn, wie es einer bevorzugten Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung entspricht, die Lanze unterhalb der Unterkante des Tauchrohres in der Austrittsöffnung des Tundish mündet. Die Lanze ist zu diesem Zweck höhenverstellbar angeordnet .
Zur Erzielung eines entsprechenden Ringraumes zur Ansaugung von zusätzlichen Komponenten ist die Ausbildung mit Vorteil so ge- troffen, daß der Außendurchmesser der Lanze kleiner als der lichte Durchmesser des Tauchrohres ausgebildet ist und die Lanze dichtend durch einen Deckel des Tauchrohres geführt ist und daß an den die Lanze umgebenden Raum des Tauchrohres eine Leitung für die Zufuhr von Gasen oder/oder reaktivem Metallpulver und/oder Zusätzen mündet. In der Leitung für die Zufuhr von Gasen und/oder reaktivem Metallpulver kann hiebei ein einstellbares Drosselventil vorgesehen sein, sodaß gegebenenfalls der Raum zwischen Lanze und dem Tauchrohr unter einem entsprechenden Unterdruck gehalten werden kann, wodurch zusätzlich auch pulsierende Strömungen erzielt werden können. Das Ventil kann aber auch vollständig geschlossen bleiben.
Mit Vorteil ist der Leitkörper als Kegel mit am Mantel angeordneten Leitflächen ausgebildet. Eine ausgeprägte radiale Komponente läßt sich mit einem derartigen Leitkörper dann erzielen, wenn, wie es einer bevorzugten Ausbildung entspricht, die Leitflächen S-förmig gekrümmt verlaufen und in Umfangsriehtung mit jeweils gleichem Winkel an die Tangente des Grundkreises des kegelförmigen Körpers gerichtet enden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles einer für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung näher erläutert.
In Fig. 1 ist mit 1 ein im Querschnitt dargestellter Schmelzen- tundish bezeichnet, in welchem ein Metallbad 2 schmelzflüssig gehalten ist. Um dieses Metallbad schmelzflüssig zu halten, kann eine induktive Heizung, wie sie schematisch durch die Wicklungen 3 angedeutet ist, vorgesehen sein.
In das Metallbad taucht ein Rohr 4 ein, welches zwischen dem Boden des Tundish 1 und der Unterkante des Rohres einen Ringspalt begrenzt. Dieses Rohr 4 ist in Richtung des Doppelpfeiles 5 in Höhenrichtung verstellbar, sodaß die jeweils in der Zeiteinheit aus dem Tundish 1 abfließende Metallbadmenge in ein- facher Weise reguliert werden kann. Das Rohr 4 ist mit einem Deckel 6 verschlossen, in welchem dichtend eine Lanze 7 in Richtung des Doppelpfeiles 8 in Höhenrichtung verstellbar geführt ist. Die Lanze 7 weist an ihrem Austrittsende für Heißgas eine Lavalduse 9 auf. Wenn Heißgas unter überkritischen Bedingungen zugeführt wird, ergibt sich aufgrund dieser Ausbildung als Lavalduse im engsten Querschnitt der Lavalduse 9 exakt Schallgeschwindigkeit, wobei in dem nachfolgenden sich verbreiternden Querschnitt aufgrund der raschen Expansion Überschallgeschwindigkeit erreicht wird. In diesem sich erweiterenden Bereich ist nun ein Leitkörper 10 angeordnet, welcher über ein entsprechendes Gestänge 11 in Richtung des Doppelpfeiles 12, gleichfalls in axialer Richtung, verstellbar ist. Durch entsprechende Justierung des Leitkörpers kann somit die Strahlform beeinflußt werden, wobei lediglich sichergestellt werden muß, daß sich der jeweils wirksame Querschnitt im Anschluß an die engste Stelle der Lavalduse 9 in axialer Richtung entsprechend erweitert, sodaß durch die rasche Expansion Überschallgeschwindigkeit erzielt wird.
Der Treibgasstrahl aus der Lanze 7 gelangt nun in einen nachfolgenden Kühlraum 13, in welchem beispielsweise ein Target 14 angeordnet sein kann. Der Treibgasstrahl kollidiert mit Überschallgeschwindigkeit und entsprechender Viskosität aufgrund seiner hohen Temperatur mit dem ausströmenden Metallbad, sodaß eine rasche und effiziente Zerkleinerung erfolgt, welche als Beschichtung auf das Target 14 aufgetragen werden kann. Sofern ein derartiges Target 14 nicht eingebaut ist, kann das entsprechend zerkleinerte Metallpulver über eine Schleuse 15 am unteren Ende der Kühlkammer 13 abgezogen werden. Die Strahlungswärme der er- starrenden Metalltröpfchen kann in einem die Kühlkammer umgebenden Wärmetauscher 16 genutzt werden, welchem Kaltgas über eine Leitung 17 zugeführt und aus welchem Heißgas über eine Leitung 18 abgezogen wird. Sofern die auf diese Weise erzielte Temperatur für die gewünschten Zwecke ausreicht, kann dieses Heißgas über die Leitung 18 unmittelbar der Lanze 7 zugeführt werden. Eine weitere Erhitzung kann über konventionelle, in der Zeich- nung nicht dargestellte Rekuperativwärmetauseher, erzielt werden.
Im Inneren der Kühlkammer 13 ist weiters eine Ringleitung 19 ersichtlich, über welche Feinstpartikel abgesaugt werden können. Diese feinsten Partikel können über die Leitung 20 einem Sichter 21 zugeführt werden und über eine Schleuse 22 als Feinstpulver ausgetragen werden. Die ausgetragene Menge an Feinstpulver gelangt somit nicht mehr in die abwärts gerichtete Strömung und hat somit auch keinen Einfluß auf das Erstarrungsverhalten der durch den Treibgasstrahl zerkleinerten Tröpfchen.
Die Lanze 7 ist nun unter Freilassen eines Ringraumes 23 in Abstand von der Innenwand des Rohres 4 geführt. In diesen Ringraum kann über eine Leitung 24 zusätzliches Material angesaugt werden, wobei hier in erster Linie reaktive Gase, wie CO, H2 , N2, 02 oder im Falle, daß eine teilweise Oxidation der Metallpartikel erwünscht wird, auch H2θ-Dampf angesaugt werden. Die jeweils angesaugte Menge kann durch ein einstellbares Drossel- ventil 25 festgelegt werden. In diese Leitung kann auch aus einem Vorratsbehälter 26 eine Reihe von pulverförmigen und mit einem Gasstrom fließfähigen Materialien als Dotierung angesaugt werden. Als dispergierbare Feststoffe können hiebei in erster Linie Metallpulver, Sie, AI2O3 oder auch Y2O3 angesaugt werden und über die Leitung 24 in den Ringraum 23 eingetragen werden, aus welchem sie über den Heißgasstrom angesaugt und in raschen und intensiven Kontakt mit der Metallschmelze gebracht werden.
In Fig. 2 ist eine abgewandelte Ausbildung der Treibgaslanze dargestellt, bei welcher die Lanze 7 unterhalb der Unterkante des Tauchrohres 4 in der Austrittsöffnung des Tundish 1 mündet. Die Lanze weist eine Lavalduse 9 auf, wobei auf die Anordnung eines Leitkörpers verzichtet werden kann. Versuche haben gezeigt, daß die Zerstäubungsergebnisse umso besser sind, je tiefer die Treibgasdüse in den Schmelzauslauf geschoben wird. Als Treibgase kommen in erster Linie Inertgase, wie beispielsweise Stickstoff, Argon und Helium, in Betracht, wobei je nach Aufgabenstellung auch reaktive Gase, wie CO, H2, gegebenenfalls vermengt mit Wasserdampf, zum Einsatz gelangen können, wenn eine oxidative Zerstäubung gewünscht wird.
Als Metallschmelzen können AI-, Cu-, Fe-, Ni-, Co-, Ti-, Mg- oder Schmelzen von seltenen Erdmetallen bzw. deren Legierungen, insbesondere Co-basierte Superlegierungen eingesetzt werden. Die erhaltenen Pulver eignen sich besonders für den Einsatz in der Sinter- oder Pulvermetallurgie, beispielsweise für heiß-isostatisches Pressen, aber auch als Einsatzmaterial für MIM-Prozesse (Metall-Injecting-Moulding) .

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zerstäuben von Metallschmelzen, bei welchem das flüssige Metallbad aus einem Tundish über eine Auslaßöffnung mit Gas in einen Kühlraum oder unter Kompaktieren der zerkleinerten Teilchen auf eine zu beschichtende Fläche mit Treibgas versprüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Metallschmelze über einen Ringspalt in die Auslaßöffnung eingebracht wird, in welche konzentrisch zur Öffnung Heißgas mit Temperaturen von 250° C bis 1300° C und einem überkritischen Druck zwischen 2 und 30 bar über eine Lavalduse ausgestoßen wird, und daß das Heißgas mit einer radial nach außen gerichteten Komponente oder mit einem Drall mit die Schallgeschwindigkeit übersteigender Geschwindigkeit mit dem Schmelzbad in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißgas über einen Leitkörper ausgestoßen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß eine Lanze mit der Lavalduse für das Heißgas konzentrisch in einem Rohr unter Ausbildung eines Ringraumes geführt ist und daß über den Ringraum reaktive Gase, wie z.B. CO, H2, 02 oder H2O- Dampf, und/oder Inertgase, wie z.B. N2 oder Ar, und/oder Carbide, wie z. B. WC, TiC oder VC, angesaugt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, daß in den angesaugten Gasstrom reaktive Metallpulver oder Zusätze wie z.B. SiC, Al2θ3,oder Y2O3 aufgegeben werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißgas in einem die ausgestoßenen Schmelzpartikel umgebenden Wärmetauscher erhitzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 , dadurch ge- kennzeichnet, daß im Kühlraum aufsteigende Feinstpartikel der erstarrten Schmelze unterhalb der Mündung des Schmelzestromes abgesaugt und über eine Schleuse ausgetragen werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 , dadurch gekennzeichnet, daß im Tundish ein Druck von 1,5 bis 25 bar aufrechterhalten wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Kühlraum ein Druck von 1,5 bis 10 bar aufrechterhalten wird.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
Ansprüche 1 bis 8 mit einem Schmelzentundish (1) und einem in die Schmelze (2) unter Ausbildung eines die Austrittsöffnung für die Schmelze (2) umgebenden Ringspaltes eintauchenden Tauchrohr
(4) und einer Lanze (7) für den Ausstoß von Treibgas, dadurch gekennzeichnet, daß die höhenverstellbare Lanze (7) eine Lavalduse (9) trägt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß im oder in Strömungsrichtung anschließend an den sich erweiternden Mündungsbereich der Lavalduse (9) ein Leitkörper (10) höhenverstellbar angeordnet ist, wobei der lichte Querschnitt zwischen der Düse (9) und dem Leitkörper (10) in axialer Richtung zum Austrittsende zunehmend und größer als der engste Querschnitt der Lavalduse (9) ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Lanze (7) unterhalb der Unterkante des Tauchrohres (4) in der Austrittsöffnung des Tundish (1) mündet.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Außendurchmesser der Lanze (7) kleiner als der lichte Durchmesser des Tauchrohres (4) ausgebildet ist und die Lanze (7) dichtend durch einen Deckel (6) des Tauchrohres (4) geführt ist und daß an den die Lanze (7) umgebenden Raum des Tauchrohres (4) eine Leitung (24) für die Zufuhr von Gasen und/oder reaktivem Metallpulver und/oder Zusätzen mündet.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkörper (10) als Kegel mit am Mantel angeordneten Leitflächen ausgebildet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitflächen S-förmig gekrümmt verlaufen und in Umfangsriehtung mit jeweils gleichem Winkel an die Tangente des Grundkreises des kegelförmigen Körpers gerichtet enden.
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