JPH0688106A - 金属酸化物の均一な粉末を得るための合金製造方法 - Google Patents
金属酸化物の均一な粉末を得るための合金製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属酸化物の均一な粉末を得るための材料と
しての合金の均一化を図る。 【構成】 選択した種々の金属をるつぼ１ｃの中に入れ
る段階のあとに、前記金属を中性雰囲気中あるいは還元
雰囲気中で溶融しつつこの液体を撹拌して均一化する段
階と、液体合金を回収する段階と、得られた合金を噴霧
化して各粒子が均一であるような決められた粒径の粉末
を形成する段階と、前記粒子を酸化する段階を有する。
しての合金の均一化を図る。 【構成】 選択した種々の金属をるつぼ１ｃの中に入れ
る段階のあとに、前記金属を中性雰囲気中あるいは還元
雰囲気中で溶融しつつこの液体を撹拌して均一化する段
階と、液体合金を回収する段階と、得られた合金を噴霧
化して各粒子が均一であるような決められた粒径の粉末
を形成する段階と、前記粒子を酸化する段階を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は金属酸化物の均一な粉
末を得るための合金の製造方法に関する。さらに詳しく
は、この発明は例えば避雷器や、電気装置あるいは電子
装置に使用される電圧制限部品を製造するための半導体
あるいは超電導体を製造するために、コールドプレス(c
old pressing) あるいは焼結によってペレットを製造す
る方法に関する。
末を得るための合金の製造方法に関する。さらに詳しく
は、この発明は例えば避雷器や、電気装置あるいは電子
装置に使用される電圧制限部品を製造するための半導体
あるいは超電導体を製造するために、コールドプレス(c
old pressing) あるいは焼結によってペレットを製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の周知の部品は、通常、ニッケ
ル、クロム、マンガン、マグネシウム、ビスマス、アン
チモン、シリコン、コバルトなどの酸化物の形のドープ
材料によって合金化された亜鉛の酸化物からなる粉末材
料あるいは粒体材料から製造される。
ル、クロム、マンガン、マグネシウム、ビスマス、アン
チモン、シリコン、コバルトなどの酸化物の形のドープ
材料によって合金化された亜鉛の酸化物からなる粉末材
料あるいは粒体材料から製造される。
【０００３】セラミック材料を使用する従来の方法で
は、成分の酸化物の重さを計り、それらを混合して砕
き、水性媒質中で混合物を作って泥漿にする。この泥漿
を次にセラミックの分野で標準的な形状にプレスしたあ
と高温で焼結する。このようにして製造された部品の端
部には、プラズマトーチスパッタリングを利用した蒸着
や他の蒸着方法を用いて金属製の電流供給用電極を形成
することができる。部品の外側表面の残りの部分には、
電気絶縁や物理−化学的保護、あるいは機械的保護を行
う材料層がコーティングされ、電気アークの発生が防止
される。特に、酸化物と整合性のよいガラスやセラミッ
ク、エポキシ樹脂などの合成樹脂、シリコン製品や、周
知の絶縁材料が使用される。
は、成分の酸化物の重さを計り、それらを混合して砕
き、水性媒質中で混合物を作って泥漿にする。この泥漿
を次にセラミックの分野で標準的な形状にプレスしたあ
と高温で焼結する。このようにして製造された部品の端
部には、プラズマトーチスパッタリングを利用した蒸着
や他の蒸着方法を用いて金属製の電流供給用電極を形成
することができる。部品の外側表面の残りの部分には、
電気絶縁や物理−化学的保護、あるいは機械的保護を行
う材料層がコーティングされ、電気アークの発生が防止
される。特に、酸化物と整合性のよいガラスやセラミッ
ク、エポキシ樹脂などの合成樹脂、シリコン製品や、周
知の絶縁材料が使用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この種の方法は実施が
複雑であり、グラインダや炉などの大型の産業設備を必
要とする。また、原材料に対して複雑なチェックを行っ
て最終製品の良質性と再現性を確かめる必要もある。ま
た、粉砕された成分はけっして完全に混ざり合うことは
ないため、得られた製品の均一性も望まれる。
複雑であり、グラインダや炉などの大型の産業設備を必
要とする。また、原材料に対して複雑なチェックを行っ
て最終製品の良質性と再現性を確かめる必要もある。ま
た、粉砕された成分はけっして完全に混ざり合うことは
ないため、得られた製品の均一性も望まれる。
【０００５】この発明の主題をなす改良は、こうした欠
点を克服し、当該分野で必要とされている要件に対して
従来のものよりも優れているような製造方法、特に合金
酸化物から形成された均一な粉末を製造することができ
る方法を提供することである。
点を克服し、当該分野で必要とされている要件に対して
従来のものよりも優れているような製造方法、特に合金
酸化物から形成された均一な粉末を製造することができ
る方法を提供することである。
【０００６】この発明の方法においては、半導体に形成
される粉末がそれから得られる基本材料は酸化物ではな
く、合金あるいは金属混合物であり、これらはあとで固
体、液体あるいは気体の状態で酸化される。
される粉末がそれから得られる基本材料は酸化物ではな
く、合金あるいは金属混合物であり、これらはあとで固
体、液体あるいは気体の状態で酸化される。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は前述した金属
の酸化物からなる均一な粉末を得るための合金を製造す
る方法に関する。この方法は、 −坩堝の中に選択した種々の金属を入れる段階と、 −前記金属を中性雰囲気中あるいは還元雰囲気中で溶か
し、その液体を撹拌して均一化する段階と、 −液体合金を回収する段階と、 −合金を噴霧化して、各粒子が均一であるような特定の
粒径の粉末を形成する段階と、 −前記粒子を酸化する段階と、を有する。
の酸化物からなる均一な粉末を得るための合金を製造す
る方法に関する。この方法は、 −坩堝の中に選択した種々の金属を入れる段階と、 −前記金属を中性雰囲気中あるいは還元雰囲気中で溶か
し、その液体を撹拌して均一化する段階と、 −液体合金を回収する段階と、 −合金を噴霧化して、各粒子が均一であるような特定の
粒径の粉末を形成する段階と、 −前記粒子を酸化する段階と、を有する。
【０００８】第１の実施例においては、中性雰囲気中あ
るいは還元雰囲気中における金属の溶融段階のあとに以
下の段階が続く。すなわち、−液体合金を前記中性雰囲
気中あるいは還元雰囲気中において鋳型(ingot mold)に
注ぎ込む段階と、 −得られたインゴットを冷やす段階と、 −インゴットを各粒子が均一であるような特定の粒径の
粉末にする段階と、 −前記粒子を酸化する段階と、が続く。
るいは還元雰囲気中における金属の溶融段階のあとに以
下の段階が続く。すなわち、−液体合金を前記中性雰囲
気中あるいは還元雰囲気中において鋳型(ingot mold)に
注ぎ込む段階と、 −得られたインゴットを冷やす段階と、 −インゴットを各粒子が均一であるような特定の粒径の
粉末にする段階と、 −前記粒子を酸化する段階と、が続く。
【０００９】得られたインゴットは粉砕によって粉末に
されるか、あるいは機械加工によってチップにされ、イ
ンゴットや粉末、あるいはチップはそれらを酸化するの
に適した雰囲気に置かれる。
されるか、あるいは機械加工によってチップにされ、イ
ンゴットや粉末、あるいはチップはそれらを酸化するの
に適した雰囲気に置かれる。
【００１０】この方法の別の実施例においては、中性雰
囲気中あるいは還元雰囲気中における金属の溶融段階の
あとには以下の段階が続く。すなわち、 −ガスを使用して合金を噴霧化し細かい液滴を形成する
段階と、 −噴霧器の下部において固体金属粒子の形の成分を回収
する段階と、 −固体粒子を流動層(fluidized bed) 装置の中で酸化す
る段階と、が続く。得られた粉末を、コールドプレスあ
るいは高温における焼結によってペレット状に圧縮成形
する。
囲気中あるいは還元雰囲気中における金属の溶融段階の
あとには以下の段階が続く。すなわち、 −ガスを使用して合金を噴霧化し細かい液滴を形成する
段階と、 −噴霧器の下部において固体金属粒子の形の成分を回収
する段階と、 −固体粒子を流動層(fluidized bed) 装置の中で酸化す
る段階と、が続く。得られた粉末を、コールドプレスあ
るいは高温における焼結によってペレット状に圧縮成形
する。
【００１１】この発明の特徴及び利点は例として挙げた
添付の図面からよりよく理解できるであろう。
添付の図面からよりよく理解できるであろう。
【００１２】
【実施例】図１に示された実験装置は、ステンレススチ
ールのような耐火物質から形成された三つの分岐を備え
た炉１を有する。炉１は垂直に設けられた第１の分岐１
ａを有する。分岐１ａの自由端にはフランジ１ｂが設け
られており、フランジ１ｂは第１の閉鎖部材２によって
密閉されている。この閉鎖部材２をコネクタ３が貫いて
おり、炉１へ水素を供給するためのチューブ４に対する
シールされた通路を形成している。
ールのような耐火物質から形成された三つの分岐を備え
た炉１を有する。炉１は垂直に設けられた第１の分岐１
ａを有する。分岐１ａの自由端にはフランジ１ｂが設け
られており、フランジ１ｂは第１の閉鎖部材２によって
密閉されている。この閉鎖部材２をコネクタ３が貫いて
おり、炉１へ水素を供給するためのチューブ４に対する
シールされた通路を形成している。
【００１３】閉鎖部材２を貫く第２のコネクタ５は、バ
ブルスルー装置７へつながるパイプ６と協働する。チュ
ーブ４の流入端は貯蔵タンク８へ連結されている。貯蔵
タンク８内には水素が充填されている。チューブの内側
部分は炉１の第２の分岐１ｃの中に排出する配置となっ
ている。分岐１ｃは分岐１ａに対して斜めに配置されて
いる。分岐１ｃの流出端にはフランジ１ｄが設けられて
おり、フランジ１ｄは第２の閉鎖部材９によって溶接密
閉されている。閉鎖部材９はその概略が描かれているス
ターラ１０と協働する。後で説明する目的のために、分
岐１ｃの中には熱−電気センサ１１が設置されている。
ブルスルー装置７へつながるパイプ６と協働する。チュ
ーブ４の流入端は貯蔵タンク８へ連結されている。貯蔵
タンク８内には水素が充填されている。チューブの内側
部分は炉１の第２の分岐１ｃの中に排出する配置となっ
ている。分岐１ｃは分岐１ａに対して斜めに配置されて
いる。分岐１ｃの流出端にはフランジ１ｄが設けられて
おり、フランジ１ｄは第２の閉鎖部材９によって溶接密
閉されている。閉鎖部材９はその概略が描かれているス
ターラ１０と協働する。後で説明する目的のために、分
岐１ｃの中には熱−電気センサ１１が設置されている。
【００１４】水平に設けられた炉１の第３の分岐１ｅは
円錐台形状を有し、その自由端に向けて広がっている。
自由端にはフランジ１ｆが設けられており、フランジ１
ｆは端部プレート１２によって密閉されている。
円錐台形状を有し、その自由端に向けて広がっている。
自由端にはフランジ１ｆが設けられており、フランジ１
ｆは端部プレート１２によって密閉されている。
【００１５】炉１は以下で説明する方法によってインゴ
ットを製造するために使用される。閉鎖部材２を取外
し、均一な合金を得るために高温で一体に混合される種
々の金属を炉１の中に入れる。種々の金属粒子は分岐１
ｃの中に集まる。次に、閉鎖部材２を再び設置して、チ
ューブ４とパイプ６を連結する。チューブ４の内側部分
は曲げられており、その流出口が分岐１ｃの流入口に配
置されるようになっている。
ットを製造するために使用される。閉鎖部材２を取外
し、均一な合金を得るために高温で一体に混合される種
々の金属を炉１の中に入れる。種々の金属粒子は分岐１
ｃの中に集まる。次に、閉鎖部材２を再び設置して、チ
ューブ４とパイプ６を連結する。チューブ４の内側部分
は曲げられており、その流出口が分岐１ｃの流入口に配
置されるようになっている。
【００１６】次に分岐１ｃを、その中に収容されている
金属が溶融する温度まで十分に加熱する。溶融温度は熱
−電気センサ１１と、図面には描かれていない装置を用
いて調節する。金属が液体になったら、スターラ１０を
駆動して混合物を均一化する。貯蔵タンク８から炉１の
中に水素が吹き込まれるために、溶融は還元雰囲気中で
行なわれることになる。水素は炉１からパイプ６を介し
て逃がされる。
金属が溶融する温度まで十分に加熱する。溶融温度は熱
−電気センサ１１と、図面には描かれていない装置を用
いて調節する。金属が液体になったら、スターラ１０を
駆動して混合物を均一化する。貯蔵タンク８から炉１の
中に水素が吹き込まれるために、溶融は還元雰囲気中で
行なわれることになる。水素は炉１からパイプ６を介し
て逃がされる。
【００１７】溶融金属が適切な温度にあり、完全に均一
化されたら、溶融金属１３が鋳塊鋳型を形成する炉１の
分岐１ｅの中に流れ込むまで、炉１を反時計方向へ傾け
る。次に分岐１ｃの加熱を停止すると、鋳塊鋳型である
分岐１ｅ内の液体金属は冷えてインゴット１４を形成す
る。図１において点線及び鎖線で示されているように、
端部プレート１２を取り外したあと、固体化されたイン
ゴットを前記鋳塊鋳型から取り出す。
化されたら、溶融金属１３が鋳塊鋳型を形成する炉１の
分岐１ｅの中に流れ込むまで、炉１を反時計方向へ傾け
る。次に分岐１ｃの加熱を停止すると、鋳塊鋳型である
分岐１ｅ内の液体金属は冷えてインゴット１４を形成す
る。図１において点線及び鎖線で示されているように、
端部プレート１２を取り外したあと、固体化されたイン
ゴットを前記鋳塊鋳型から取り出す。
【００１８】水素の供給は続けられるため、液体の注入
とインゴットの冷却は還元雰囲気中で行なわれる。得ら
れたインゴットを適当な雰囲気中において酸化し、避雷
器のような電圧制限装置を製造するために使用する。そ
れとは違って、インゴット１４はそれを粉砕して粉末に
するか、あるいは機械加工してチップにし、粒子やチッ
プを酸化して、そのあとコールドプレスや１３００℃に
おける１時間の焼結によってペレットに圧縮成形するこ
ともできる。
とインゴットの冷却は還元雰囲気中で行なわれる。得ら
れたインゴットを適当な雰囲気中において酸化し、避雷
器のような電圧制限装置を製造するために使用する。そ
れとは違って、インゴット１４はそれを粉砕して粉末に
するか、あるいは機械加工してチップにし、粒子やチッ
プを酸化して、そのあとコールドプレスや１３００℃に
おける１時間の焼結によってペレットに圧縮成形するこ
ともできる。
【００１９】実施例においては、インゴットを溶融して
液体金属にし、液体金属を噴霧化して均一な組成の微細
粒子あるいは固形粒子にしている。図２の装置はこの目
的のために使用される。この装置は円筒形状の炉１５で
あり、その上端は閉鎖部材１６によって溶接密閉されて
いる。また、炉１５の下端は円錐台形状部を有し、この
円錐台形状部の末端にはねじ部を有する開口部１５ａが
設けられている。開口部１５ａの中にはノズル１７がね
じ込まれている。ノズル１７は炉１５全体を貫いている
ニードル１８によって閉じることができる。
液体金属にし、液体金属を噴霧化して均一な組成の微細
粒子あるいは固形粒子にしている。図２の装置はこの目
的のために使用される。この装置は円筒形状の炉１５で
あり、その上端は閉鎖部材１６によって溶接密閉されて
いる。また、炉１５の下端は円錐台形状部を有し、この
円錐台形状部の末端にはねじ部を有する開口部１５ａが
設けられている。開口部１５ａの中にはノズル１７がね
じ込まれている。ノズル１７は炉１５全体を貫いている
ニードル１８によって閉じることができる。
【００２０】炉の外側では、ニードル１８はパイプ１９
の内側に配置されている。パイプ１９はコネクタ２０に
よって閉鎖部材１６へシールされている。パッキン押え
（図示されていない）がニードル１８とパイプ１９の間
に設けられている。パイプ１９は圧縮窒素が収容されて
いる貯蔵タンクへ連結された分岐１９ａを有する。
の内側に配置されている。パイプ１９はコネクタ２０に
よって閉鎖部材１６へシールされている。パッキン押え
（図示されていない）がニードル１８とパイプ１９の間
に設けられている。パイプ１９は圧縮窒素が収容されて
いる貯蔵タンクへ連結された分岐１９ａを有する。
【００２１】炉１５はこれと共軸のチューブ２１の中に
配置されており、適当な装置（図示されていない）を用
いてチューブ２１の中に保持されている。二つのパイプ
２２，２３がチューブ２１の中に延びている。パイプ２
２，２３はノズル１７を斜めに延びていて、それらの端
部はノズル１７の中心と対向している。
配置されており、適当な装置（図示されていない）を用
いてチューブ２１の中に保持されている。二つのパイプ
２２，２３がチューブ２１の中に延びている。パイプ２
２，２３はノズル１７を斜めに延びていて、それらの端
部はノズル１７の中心と対向している。
【００２２】動作は以下の通りである。インゴット１４
はその軸に沿って穴が開けられており、ニードル１８と
閉鎖部材１６を取り外したあと炉１５の中に設置され
る。閉鎖部材１６を再び設置してニードル１８をパイプ
１９の中に挿入し、インゴット１４の中に通したあとノ
ズル１７の開口部を閉じる。
はその軸に沿って穴が開けられており、ニードル１８と
閉鎖部材１６を取り外したあと炉１５の中に設置され
る。閉鎖部材１６を再び設置してニードル１８をパイプ
１９の中に挿入し、インゴット１４の中に通したあとノ
ズル１７の開口部を閉じる。
【００２３】インゴットを加熱して溶かし、溶融合金２
４を形成する。次にニードル１８を取り外してノズル１
７を開け、炉の中に窒素を注入して溶融合金２４を加圧
し、溶融合金がノズル１７の開口部を液滴状になって流
れるようにする。パイプ２２，２３には、高温で、かつ
場合によっては湿った空気や他の酸化用ガスが供給さ
れ、溶融合金２４の液滴は細かい粒子に噴霧化される。
粒子は酸化され、同時にチューブ２１の下端まで落ち
る。粒子は下端まで落ちる間に冷却される。
４を形成する。次にニードル１８を取り外してノズル１
７を開け、炉の中に窒素を注入して溶融合金２４を加圧
し、溶融合金がノズル１７の開口部を液滴状になって流
れるようにする。パイプ２２，２３には、高温で、かつ
場合によっては湿った空気や他の酸化用ガスが供給さ
れ、溶融合金２４の液滴は細かい粒子に噴霧化される。
粒子は酸化され、同時にチューブ２１の下端まで落ち
る。粒子は下端まで落ちる間に冷却される。
【００２４】パイプ２２，２３を介して供給される酸化
用ガスの温度は、噴霧化された粒子が酸化されるような
値に設定されている。当然、チューブ２１を形成してい
る材料は熱の影響で劣化してはならない。このため、炉
１５とチューブ２１はステンレススチールのような、溶
融合金と反応しない耐火物質から形成されている。
用ガスの温度は、噴霧化された粒子が酸化されるような
値に設定されている。当然、チューブ２１を形成してい
る材料は熱の影響で劣化してはならない。このため、炉
１５とチューブ２１はステンレススチールのような、溶
融合金と反応しない耐火物質から形成されている。
【００２５】チューブ２１内に高温空気Ｆの反流を形成
することによって酸化を加速することができる。場合に
よって高温空気Ｆには水蒸気や酸素、あるいは酸化を助
ける他の添加物が混ぜられる。チューブ２１は抵抗部材
２５あるいは他の適当な装置によって加熱され、約１０
００℃の温度にされて酸化混合物の形成が加速される。
することによって酸化を加速することができる。場合に
よって高温空気Ｆには水蒸気や酸素、あるいは酸化を助
ける他の添加物が混ぜられる。チューブ２１は抵抗部材
２５あるいは他の適当な装置によって加熱され、約１０
００℃の温度にされて酸化混合物の形成が加速される。
【００２６】ノズル１７を離れる溶融合金が還元ガスあ
るいは中性ガスによって噴霧化される場合には、細かい
粒子あるいは液滴は冷却されると酸化されない状態に留
まる。粒子あるいは液滴は、ジュール効果炉(Joule eff
ect furnace)あるいはその中に酸化剤の反流が形成され
ている炉などの酸化媒体中に置くことによって酸化でき
る。
るいは中性ガスによって噴霧化される場合には、細かい
粒子あるいは液滴は冷却されると酸化されない状態に留
まる。粒子あるいは液滴は、ジュール効果炉(Joule eff
ect furnace)あるいはその中に酸化剤の反流が形成され
ている炉などの酸化媒体中に置くことによって酸化でき
る。
【００２７】噴霧化は６００℃から９００℃に間で行わ
れる。酸化が固相で行われる場合には、４００℃から９
００℃の間で酸化することが可能ではあるが、６００℃
から９００℃の間で行われ酸化物間で初期反応が可能に
なっていることが好ましい。合金の液滴は６００℃から
１０００℃の間で酸化できる。
れる。酸化が固相で行われる場合には、４００℃から９
００℃の間で酸化することが可能ではあるが、６００℃
から９００℃の間で行われ酸化物間で初期反応が可能に
なっていることが好ましい。合金の液滴は６００℃から
１０００℃の間で酸化できる。
【００２８】図３及び図４を参照して後に詳しく説明す
る別の実施例においては、選択した金属を噴霧装置の上
部に配置された坩堝の中に入れる。合金を溶融させ、液
体を撹拌して均一化する。この操作は例えばジュール効
果炉の中で行なわれる。次に溶融合金は例えばスター
ラ、あるいは坩堝を動かすバイブレータ装置などを使用
して機械的に混合される。それとは違って、合金を溶融
しそれを均一化するのに、誘導電磁界を利用した高周波
炉を使用することもできる。
る別の実施例においては、選択した金属を噴霧装置の上
部に配置された坩堝の中に入れる。合金を溶融させ、液
体を撹拌して均一化する。この操作は例えばジュール効
果炉の中で行なわれる。次に溶融合金は例えばスター
ラ、あるいは坩堝を動かすバイブレータ装置などを使用
して機械的に混合される。それとは違って、合金を溶融
しそれを均一化するのに、誘導電磁界を利用した高周波
炉を使用することもできる。
【００２９】これらの操作は中性雰囲気中あるいは還元
雰囲気中で行なわれ、特に合金の成分が酸化することが
ないようにされる。選択的な酸化が行なわれると、形成
された生成物は浮きかすとして排除され、合金の組成が
変化する。
雰囲気中で行なわれ、特に合金の成分が酸化することが
ないようにされる。選択的な酸化が行なわれると、形成
された生成物は浮きかすとして排除され、合金の組成が
変化する。
【００３０】この現象は特に製造する合金が少ない場合
に起こる。アルゴンや水素あるいは酸化を促進しないよ
うな他のガスを流すことによって成分を金属状態に保つ
ことができる。大量の合金を製造する場合には、液体浴
槽の上部に化学的スクリーンとして塩化ナトリウムやホ
ウ酸ナトリウムなどの溶融塩を使用して装置の中に空気
流を形成することができる。これは、浮きかすの量が多
い場合にしか推奨できない。
に起こる。アルゴンや水素あるいは酸化を促進しないよ
うな他のガスを流すことによって成分を金属状態に保つ
ことができる。大量の合金を製造する場合には、液体浴
槽の上部に化学的スクリーンとして塩化ナトリウムやホ
ウ酸ナトリウムなどの溶融塩を使用して装置の中に空気
流を形成することができる。これは、浮きかすの量が多
い場合にしか推奨できない。
【００３１】溶融操作は、亜鉛をベースとした金属混合
物の場合には４００℃から６００℃の間の温度で行なわ
れるが、合金の成分によって、この温度はそれより高く
ても低くてもよい。
物の場合には４００℃から６００℃の間の温度で行なわ
れるが、合金の成分によって、この温度はそれより高く
ても低くてもよい。
【００３２】次に溶融金属を噴霧化して細かい液滴を形
成する。噴霧化ガスは、酸化を促進しないようなガスを
使用できるが、特にアルゴンや窒素が使われる。このと
き得られた粉末粒子は金属の形である。他のタイプのガ
ス、特に反応性ガスを使用して、合金液滴を炭化物、窒
化物、ホウ酸化物、あるいは混合物中の金属から誘導さ
れる他の形に変換することもできる。
成する。噴霧化ガスは、酸化を促進しないようなガスを
使用できるが、特にアルゴンや窒素が使われる。このと
き得られた粉末粒子は金属の形である。他のタイプのガ
ス、特に反応性ガスを使用して、合金液滴を炭化物、窒
化物、ホウ酸化物、あるいは混合物中の金属から誘導さ
れる他の形に変換することもできる。
【００３３】酸化物混合粉末を形成するために、酸素
や、湿気など合金液滴の酸化を促進するＣＯ／ＣＯ2 混
合物などを含んだ空気などの酸化用ガスが使用される。
や、湿気など合金液滴の酸化を促進するＣＯ／ＣＯ2 混
合物などを含んだ空気などの酸化用ガスが使用される。
【００３４】固体金属粒子あるいは金属状態から誘導さ
れる他の任意の形へ部分的に変換された粒子が噴霧器の
下部で回収される。これらの粒子は次に流動層装置の中
で酸化処理などの化学的処理及び熱処理が行なわれる。
この場合、流動ガスとして空気などが使用される。この
装置は流動層の中で化学処理を受けない固体金属粒子の
回収も行えるようになっている。次に粒子は噴霧装置の
出力から集められるか、あるいは流動ガスとして中性ガ
スあるいは還元ガスが使用された場合には流動層に入っ
たあと回収される。
れる他の任意の形へ部分的に変換された粒子が噴霧器の
下部で回収される。これらの粒子は次に流動層装置の中
で酸化処理などの化学的処理及び熱処理が行なわれる。
この場合、流動ガスとして空気などが使用される。この
装置は流動層の中で化学処理を受けない固体金属粒子の
回収も行えるようになっている。次に粒子は噴霧装置の
出力から集められるか、あるいは流動ガスとして中性ガ
スあるいは還元ガスが使用された場合には流動層に入っ
たあと回収される。
【００３５】初期合金を素早く、かつ全部変換できるよ
うにするには様々なタイプの流動層がある。第１の実施
例においては、流動層はスタティックなタイプである。
このとき、合金粉末は合金と反応するガスを用いて懸架
した状態に保持される。例えば、高温空気を使用しても
よいし、あるいは流動層の中に入れられた合金粒子の酸
化を促進する他のガスを使用することもできる。
うにするには様々なタイプの流動層がある。第１の実施
例においては、流動層はスタティックなタイプである。
このとき、合金粉末は合金と反応するガスを用いて懸架
した状態に保持される。例えば、高温空気を使用しても
よいし、あるいは流動層の中に入れられた合金粒子の酸
化を促進する他のガスを使用することもできる。
【００３６】粉末は処理が完了するまで流動層から抽出
されない。装置全体は粒子の迅速な変換を可能にする温
度まで加熱される。この温度の選択は、以下のことを考
慮して行なわれる。すなわち、 −組成成分はこの温度において熱力学的に酸化可能でな
ければならない。 −粒子を粒状状態に保ち、粉末がケーキ化するのを防止
することが重要である。 −流動層を構成している材料の劣化を避けなければなら
ない。 −材料の均一性を保たなければならない。特に、亜鉛を
ベースとした合金を酸化するために空気を使用する場合
には反応性ガスの温度は４００℃から７００℃の間でな
ければならない。
されない。装置全体は粒子の迅速な変換を可能にする温
度まで加熱される。この温度の選択は、以下のことを考
慮して行なわれる。すなわち、 −組成成分はこの温度において熱力学的に酸化可能でな
ければならない。 −粒子を粒状状態に保ち、粉末がケーキ化するのを防止
することが重要である。 −流動層を構成している材料の劣化を避けなければなら
ない。 −材料の均一性を保たなければならない。特に、亜鉛を
ベースとした合金を酸化するために空気を使用する場合
には反応性ガスの温度は４００℃から７００℃の間でな
ければならない。
【００３７】４００℃以上においては粉末の酸化速度は
大きく、流動層の温度が上昇するにつれて急激に増大す
る。しかし、７００℃以上においては、亜鉛蒸気の圧力
が高いと、粒子表面において気体状亜鉛と酸素との反応
が起きる。白い粉が堆積し、酸化機構におけるこの変化
によって合金粒子の核の濃度が減少する。
大きく、流動層の温度が上昇するにつれて急激に増大す
る。しかし、７００℃以上においては、亜鉛蒸気の圧力
が高いと、粒子表面において気体状亜鉛と酸素との反応
が起きる。白い粉が堆積し、酸化機構におけるこの変化
によって合金粒子の核の濃度が減少する。
【００３８】この現象は、酸化が初期段階にあり、高温
の場合により起きやすい。合金粒子を被う酸化物の層は
薄すぎて、亜鉛蒸気がその表面から逃げるのを防ぐこと
ができない。処理が進むにつれて、保護用の酸化物層は
厚くなり、酸化機構の変化を防止する。こうして、合金
成分の酸化物混合からなる粒子が製造される。しかし、
粒子を部分的に酸化する場合には、温度を上げることが
できる。この操作は例えばプログラマを使って行うこと
ができる。別の実施例においては流動層は可動式のもの
でもよい。
の場合により起きやすい。合金粒子を被う酸化物の層は
薄すぎて、亜鉛蒸気がその表面から逃げるのを防ぐこと
ができない。処理が進むにつれて、保護用の酸化物層は
厚くなり、酸化機構の変化を防止する。こうして、合金
成分の酸化物混合からなる粒子が製造される。しかし、
粒子を部分的に酸化する場合には、温度を上げることが
できる。この操作は例えばプログラマを使って行うこと
ができる。別の実施例においては流動層は可動式のもの
でもよい。
【００３９】酸化が進むにつれて、細かい粒子は流動層
内で移動し、流動層の出力部では完全に変換された粉末
が絶えず得られる。これは例えば反応性ガスのクッショ
ンを有するコンベヤベルトやチューブを使用して行われ
る。この中では、ガス流により粒子が移動し、化学反応
が起きる。流動層の温度は一定のままでもよいが、粒子
が移動するにつれて正の温度勾配を有するようにするこ
とも可能である。例えば、亜鉛をベースとした合金を酸
化するために空気を使用した場合、流動層入口の温度を
４００℃に設定し、装置出口における９００℃まで連続
的に増大させる。このように温度勾配を設けると、合金
の動的な酸化が行われ、流動層内で温度を一定に保った
場合よりもずっと高い全体反応速度が得られる。酸化す
る粉末は高温に達し、例えばセラミックを製造する場
合、酸化物の間で初期反応が誘起される。酸化処理の最
後に得られるパイロクロール相(pyrochlore phase)は、
セラミックを製造する場合に必要な次の熱処理の時間を
短くする。
内で移動し、流動層の出力部では完全に変換された粉末
が絶えず得られる。これは例えば反応性ガスのクッショ
ンを有するコンベヤベルトやチューブを使用して行われ
る。この中では、ガス流により粒子が移動し、化学反応
が起きる。流動層の温度は一定のままでもよいが、粒子
が移動するにつれて正の温度勾配を有するようにするこ
とも可能である。例えば、亜鉛をベースとした合金を酸
化するために空気を使用した場合、流動層入口の温度を
４００℃に設定し、装置出口における９００℃まで連続
的に増大させる。このように温度勾配を設けると、合金
の動的な酸化が行われ、流動層内で温度を一定に保った
場合よりもずっと高い全体反応速度が得られる。酸化す
る粉末は高温に達し、例えばセラミックを製造する場
合、酸化物の間で初期反応が誘起される。酸化処理の最
後に得られるパイロクロール相(pyrochlore phase)は、
セラミックを製造する場合に必要な次の熱処理の時間を
短くする。
【００４０】図３及び図４は可能な一つの結合法を示し
ている。この方法は酸化可能な任意の金属あるいは合金
に適用できる。図３に示されている装置は円筒形状の炉
３０を有する。炉３０の上側開口部はスターラ３２と協
働する第１の閉鎖部材３１によって溶接密閉されてい
る。
ている。この方法は酸化可能な任意の金属あるいは合金
に適用できる。図３に示されている装置は円筒形状の炉
３０を有する。炉３０の上側開口部はスターラ３２と協
働する第１の閉鎖部材３１によって溶接密閉されてい
る。
【００４１】炉３０はその中へ充填を行うために、横方
向に斜めの開口部３３を有する。この開口部は第２の閉
鎖部材３５によって溶接密閉されている。第２の閉鎖部
材３５をチューブ３６が貫いている。チューブ３６の流
入端は窒素が収容された貯蔵タンク（図示されていな
い）に連結されている。炉はまた、水平に設けられた排
出を行うための開口部３７を有する。この開口部は第３
の閉鎖部材３８によって溶接密閉されている。第３の閉
鎖部材３８には促進ガスのノズル３９が設けられてい
る。閉鎖部材３８は噴霧器ノズル４０の中にねじ込まれ
ている。噴霧器ノズル４０はチャンバ４１の中に排出を
行い、チャンバ４１の中には加圧水のノズル４２が放出
を行う。保護用の金属ダイヤフラム４３も設けられてい
る。
向に斜めの開口部３３を有する。この開口部は第２の閉
鎖部材３５によって溶接密閉されている。第２の閉鎖部
材３５をチューブ３６が貫いている。チューブ３６の流
入端は窒素が収容された貯蔵タンク（図示されていな
い）に連結されている。炉はまた、水平に設けられた排
出を行うための開口部３７を有する。この開口部は第３
の閉鎖部材３８によって溶接密閉されている。第３の閉
鎖部材３８には促進ガスのノズル３９が設けられてい
る。閉鎖部材３８は噴霧器ノズル４０の中にねじ込まれ
ている。噴霧器ノズル４０はチャンバ４１の中に排出を
行い、チャンバ４１の中には加圧水のノズル４２が放出
を行う。保護用の金属ダイヤフラム４３も設けられてい
る。
【００４２】熱−電気センサ４４が炉３０の内側に取り
付けられている。後で述べるように、炉３０は軸４５の
まわりに回転でき、図ではその位置が実線及び鎖線で表
わされている。方法は以下の通りである。
付けられている。後で述べるように、炉３０は軸４５の
まわりに回転でき、図ではその位置が実線及び鎖線で表
わされている。方法は以下の通りである。
【００４３】図３において実線で示されている位置にお
いて、粉末粒子の形の金属成分（Ｚｎ、Ｂｉ、Ｓｂな
ど）を開口部３３の中に入れる。チューブ３６の中に窒
素を入れて、比較的遅い流速で（例えば、３０ｍｌ／ｍ
ｉｎ）混合物に当てる。次に炉３０を動作させる。浴槽
の温度は熱−電気センサ４４によってモニタされ、スタ
ーラ３２によって溶融合金４６を均一化する。
いて、粉末粒子の形の金属成分（Ｚｎ、Ｂｉ、Ｓｂな
ど）を開口部３３の中に入れる。チューブ３６の中に窒
素を入れて、比較的遅い流速で（例えば、３０ｍｌ／ｍ
ｉｎ）混合物に当てる。次に炉３０を動作させる。浴槽
の温度は熱−電気センサ４４によってモニタされ、スタ
ーラ３２によって溶融合金４６を均一化する。
【００４４】次に合金を以下のようにして噴霧化する。
６００℃に加熱された圧縮空気などによって促進ガスを
ノズル３９に供給する。ノズル４２を介して水を供給し
てミストを生成する。温度と流体の速度をチェックした
あと、鎖線の位置まで噴霧器を時計方向に傾ける。得ら
れた合金粉末４７は冷却用流体（この場合には水）から
分離したあと回収する。
６００℃に加熱された圧縮空気などによって促進ガスを
ノズル３９に供給する。ノズル４２を介して水を供給し
てミストを生成する。温度と流体の速度をチェックした
あと、鎖線の位置まで噴霧器を時計方向に傾ける。得ら
れた合金粉末４７は冷却用流体（この場合には水）から
分離したあと回収する。
【００４５】合金粉末は次に図４に示されているような
静的な通気流動層反応炉の中で酸化される。反応炉５０
はそれに充填を行うためのプラグ５２によって上部が溶
接密閉されたチャンバ５１を有する。その下端は円錐台
形状部を有する。円錐台形状部は熱交換器５３を介して
プログラミング可能な流量可変空気タービンへ連結され
ている。流出口５５も設けられている。
静的な通気流動層反応炉の中で酸化される。反応炉５０
はそれに充填を行うためのプラグ５２によって上部が溶
接密閉されたチャンバ５１を有する。その下端は円錐台
形状部を有する。円錐台形状部は熱交換器５３を介して
プログラミング可能な流量可変空気タービンへ連結され
ている。流出口５５も設けられている。
【００４６】チャンバ５１は断熱材５６によって被われ
ており、熱−電気センサ５７が設けられている。別の熱
−電気センサ５８が熱交換器５３の中に設置されてい
る。粉末状酸化物の流出口５５も設けられている。
ており、熱−電気センサ５７が設けられている。別の熱
−電気センサ５８が熱交換器５３の中に設置されてい
る。粉末状酸化物の流出口５５も設けられている。
【００４７】合金粉末４７はプラグ５２を介して充填さ
れる。タービン５４をスタートし、その流量を調節して
粉末を反応炉中で懸架した状態に保つ。反応温度は６０
０℃にする。温度は熱−電気センサ５７と熱交換器５３
内の熱−電気センサ５８によって制御される。
れる。タービン５４をスタートし、その流量を調節して
粉末を反応炉中で懸架した状態に保つ。反応温度は６０
０℃にする。温度は熱−電気センサ５７と熱交換器５３
内の熱−電気センサ５８によって制御される。
【００４８】前述したように温度は４００℃から７００
℃の間である。いったん酸化処理が進めば、温度をプロ
グラムすることも可能である。しかし、酸化機構の変化
を防ぐには、温度上昇の速さが大きすぎないようにする
必要がある。動作条件（ガス流量や温度）をプログラミ
ングし、充填物のすべてを酸化するのに十分な時間にわ
たって維持する。
℃の間である。いったん酸化処理が進めば、温度をプロ
グラムすることも可能である。しかし、酸化機構の変化
を防ぐには、温度上昇の速さが大きすぎないようにする
必要がある。動作条件（ガス流量や温度）をプログラミ
ングし、充填物のすべてを酸化するのに十分な時間にわ
たって維持する。
【００４９】反応が終わると、タービン５４の流量は自
動的に変更され、粉末状酸化物は反応炉から排除され
る。どんなタイプの流動層を使用しても、得られる粉末
の性質を決めるのは流動ガスの化学的成分である。この
ことは、亜鉛をベースとした合金の特別な場合について
前に見たとおりである。亜鉛をベースとした合金は高温
空気と触れると亜鉛酸化物及び合金の構成成分に対する
他の酸化物を生成する。他のタイプの合金あるいはアル
ミニウムのような純粋な金属を原材料として使用しても
よい。
動的に変更され、粉末状酸化物は反応炉から排除され
る。どんなタイプの流動層を使用しても、得られる粉末
の性質を決めるのは流動ガスの化学的成分である。この
ことは、亜鉛をベースとした合金の特別な場合について
前に見たとおりである。亜鉛をベースとした合金は高温
空気と触れると亜鉛酸化物及び合金の構成成分に対する
他の酸化物を生成する。他のタイプの合金あるいはアル
ミニウムのような純粋な金属を原材料として使用しても
よい。
【００５０】高温空気の成分は修正してもよい。ガスは
酸素を含むものでもよいし、例えばＣＯ／ＣＯ2 混合
物、あるいは合金成分の酸化速度を増加させるための水
蒸気、塩素、もしくは他の反応剤などの他の添加物を含
んでいてもよい。高温空気は酸素やオゾンなど他の流動
ガスに置き換えてもよい。
酸素を含むものでもよいし、例えばＣＯ／ＣＯ2 混合
物、あるいは合金成分の酸化速度を増加させるための水
蒸気、塩素、もしくは他の反応剤などの他の添加物を含
んでいてもよい。高温空気は酸素やオゾンなど他の流動
ガスに置き換えてもよい。
【００５１】その換わりに、金属粉末を製造するために
アルゴンや窒素などの不活性ガスに置き換えてもよい。
あるいは、異なった反応性ガスを用いて、金属から誘導
される窒化物や炭化物、ホウ酸化物などを製造してもよ
い。
アルゴンや窒素などの不活性ガスに置き換えてもよい。
あるいは、異なった反応性ガスを用いて、金属から誘導
される窒化物や炭化物、ホウ酸化物などを製造してもよ
い。
【００５２】流動ガスが酸化用ガスである場合には、こ
の発明の方法を用いて酸化誘導物を製造することができ
る。この酸化誘導物は亜鉛をベースとしたバリスタタイ
プの半導体セラミックを得るための前駆物質として使用
される。また、原材料として適当な合金を使用し、超伝
導製品や、正あるいは負の温度係数を有するサーミス
タ、あるいは他の電気セラミック材料あるいは工学セラ
ミック材料の製造にも適用できる。
の発明の方法を用いて酸化誘導物を製造することができ
る。この酸化誘導物は亜鉛をベースとしたバリスタタイ
プの半導体セラミックを得るための前駆物質として使用
される。また、原材料として適当な合金を使用し、超伝
導製品や、正あるいは負の温度係数を有するサーミス
タ、あるいは他の電気セラミック材料あるいは工学セラ
ミック材料の製造にも適用できる。
【００５３】次に得られた粉末をコールドプレスや、例
えば有機物バインダあるいは鉱物バインダを使用した他
の適当な方法によってペレットに圧縮成形する。粒子は
１３００℃位の高温で１時間焼結し、材料をペレット形
状に圧縮成形することもできる。好ましい応用において
は、炉に入れる金属は少なくとも以下の金属、すなわち
亜鉛、ニッケル、クロム、マグネシウム、マンガン、ビ
スマス、アンチモン、シリコン、銅（これらに限られる
わけではない）のうちのいくつかである。この発明の方
法は酸化可能な部材から他の製品を製造する場合にも適
用できる。
えば有機物バインダあるいは鉱物バインダを使用した他
の適当な方法によってペレットに圧縮成形する。粒子は
１３００℃位の高温で１時間焼結し、材料をペレット形
状に圧縮成形することもできる。好ましい応用において
は、炉に入れる金属は少なくとも以下の金属、すなわち
亜鉛、ニッケル、クロム、マグネシウム、マンガン、ビ
スマス、アンチモン、シリコン、銅（これらに限られる
わけではない）のうちのいくつかである。この発明の方
法は酸化可能な部材から他の製品を製造する場合にも適
用できる。
【図１】この発明による方法の第１の実施例の幾つかの
段階を実行するように設計された実験装置の断面図であ
る。
段階を実行するように設計された実験装置の断面図であ
る。
【図２】この発明による方法の第１の実施例の最終段階
を実行するための実験装置の断面図である。
を実行するための実験装置の断面図である。
【図３】この発明による方法の第２の実施例によって酸
化物粒子を製造するパイロットステージ製造装置の断面
図である。
化物粒子を製造するパイロットステージ製造装置の断面
図である。
【図４】スタティックな空気酸化流動層反応炉の断面図
である。
である。
１ｃ，１ｅ 分岐 ８ 貯蔵タンク １４ インゴット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アーンリ・デラール フランス共和国 69002 リヨン，リュ・ ビシャー 35 (72)発明者 ジェラール・マリシー フランス共和国 69110 サン・フォイ・ レ・リヨン，プラス・リカール 17 (72)発明者 ジャン・ジャック・クーニュ フランス共和国 69003 リヨン，リュ・ ドュ・ドクトール・ボノム 10
Claims (20)
- 【請求項１】 選択した様々な金属を坩堝(1c)の中に入
れる段階と、 前記金属を中性雰囲気中あるいは還元雰囲気中で溶融
し、その液体を撹拌して均一化する段階と、 前記液体合金を回収する段階と、 前記液体合金を噴霧化して各粒子が均一であるような特
定の粒径の粉末を形成する段階、あるいは前記液体合金
を前記中性雰囲気中あるいは還元雰囲気中で鋳型(1e)に
注入し、得られたインゴット(14)を冷却し、インゴット
を各粒子が均一であるような特定の粒径の粉末にする段
階と、 前記粒子を酸化する段階と、を有する金属の酸化物の均
一な粉末を得るための合金を製造する方法。 - 【請求項２】 前記インゴット(14)が溶融されることに
よって液体合金が生成され、その液体合金が噴霧化され
て均一な組成の細かい成分あるいは固体粒子が生成され
る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記成分あるいは粒子が噴霧化されると
きにその粒子が湿った空気によって酸化される請求項２
記載の方法。 - 【請求項４】 前記噴霧化が４００℃から７００℃の間
の温度で行われる請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 前記噴霧化が６００℃から９００℃の間
の温度で行われる請求項３記載の方法。 - 【請求項６】 前記粒子が４００℃から９００℃の間の
温度、好ましくは６００℃から９００℃の間の温度にお
いて、固相で酸化される請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記噴霧化が還元ガス流あるいは中性ガ
ス流の中で行われ、得られた合金の液滴が６００℃から
１０００℃の間の温度で酸化される請求項１記載の方
法。 - 【請求項８】 選択した様々な金属を坩堝(1c)の中に入
れる段階と、 前記金属を中性雰囲気中あるいは還元雰囲気中で溶融
し、その液体を撹拌して均一化する段階と、 前記液体合金を回収する段階と、 前記液体合金を噴霧化して各粒子が均一であるような特
定の粒径の粉末を形成する段階、あるいは前記液体合金
を前記中性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは塩化ナトリ
ウムやホウ砂などの溶融塩を使用した空気中で鋳型(1e)
に注入し、得られたインゴット(14)を冷却し、インゴッ
トを各粒子が均一であるような特定の粒径の粉末にする
段階と、 前記粒子を酸化する段階と、を有する金属の酸化物の均
一な粉末を得るための合金を製造する方法。 - 【請求項９】 選択した様々な金属を坩堝(8) の中に入
れる段階と、 前記金属を中性雰囲気中あるいは還元雰囲気中で溶融
し、その液体を撹拌して均一化する段階と、 前記液体合金をガスを使用して噴霧化して細かい液滴を
形成する段階と、 噴霧器の下部において固体金属粒子の形の成分を回収す
る段階と、 流動層装置の中で前記固体粒子を酸化する段階と、を有
する金属の酸化物の均一な粉末を得るための合金を製造
する方法。 - 【請求項１０】 選択した様々な金属を坩堝(8) の中に
入れる段階と、 前記金属を中性雰囲気中、還元雰囲気中、あるいは塩化
ナトリウムやホウ砂などの溶融塩を使用した空気中で溶
融し、その液体を撹拌して均一化する段階と、 前記液体合金をガスを使用して噴霧化して細かい液滴を
形成する段階と、 噴霧器の下部において固体金属粒子の形の成分を回収す
る段階と、 流動層装置の中で前記固体粒子を酸化する段階と、を有
する金属の酸化物の均一な粉末を得るための合金を製造
する方法。 - 【請求項１１】 前記流動層が静的なタイプであり、酸
化される合金粉末が酸化用ガスを用いて懸架した状態に
保持される請求項９記載の方法。 - 【請求項１２】 前記酸化用ガスが空気と、酸素を多く
した空気と、酸素と、ＣＯ／ＣＯ2 混合物の中から選択
される請求項１１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記酸化用ガスが水蒸気あるいは二酸
化炭素を含有している請求項１２記載の方法。 - 【請求項１４】 前記流動層が可動式であり、酸化が進
むにつれて前記細かい粒子が流動層の中を移動すれる請
求項９記載の方法。 - 【請求項１５】 前記移動がコンベヤベルトによって行
われる請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記移動が、その中を酸化用ガスが流
れるチューブによって行われる請求項１４記載の方法。 - 【請求項１７】 前記流動層が不連続なタイプであり、
装置には合金粉末が供給され、そのあとすでに全体が酸
化された粒子が排出される請求項９記載の方法。 - 【請求項１８】 前記粒子を懸架した状態に維持する反
応性ガスの温度が４００℃から７００℃の間である請求
項９記載の方法。 - 【請求項１９】 前記流動層の中に温度勾配が設けられ
ている請求項１４あるいは請求項１７記載の方法。 - 【請求項２０】 前記温度勾配が４００℃から９００℃
の間である請求項１９記載の金属の酸化物からなる均一
な粉末を得るための合金を製造する方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/920,857 US5322642A (en) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Method of manufacturing semiconductors from homogeneous metal oxide powder |
| AT92420259T ATE159696T1 (de) | 1992-07-28 | 1992-07-31 | Verfahren zur herstellung von halbleiter auf basis von zinkoxid |
| EP92420259A EP0580912B1 (fr) | 1992-07-28 | 1992-07-31 | Procédé de fabrication semi-conducteurs à base d'oxyde de zinc. |
| DE69222936T DE69222936T2 (de) | 1992-07-28 | 1992-07-31 | Verfahren zur Herstellung von Halbleiter auf Basis von Zinkoxid |
| ES92420259T ES2109326T3 (es) | 1992-07-28 | 1992-07-31 | Procedimiento de fabricacion de semiconductores a base de oxido de zinc. |
| JP4259109A JPH0688106A (ja) | 1992-07-28 | 1992-09-01 | 金属酸化物の均一な粉末を得るための合金製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/920,857 US5322642A (en) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Method of manufacturing semiconductors from homogeneous metal oxide powder |
| EP92420259A EP0580912B1 (fr) | 1992-07-28 | 1992-07-31 | Procédé de fabrication semi-conducteurs à base d'oxyde de zinc. |
| JP4259109A JPH0688106A (ja) | 1992-07-28 | 1992-09-01 | 金属酸化物の均一な粉末を得るための合金製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688106A true JPH0688106A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=27234880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4259109A Pending JPH0688106A (ja) | 1992-07-28 | 1992-09-01 | 金属酸化物の均一な粉末を得るための合金製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5322642A (ja) |
| EP (1) | EP0580912B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0688106A (ja) |
| AT (1) | ATE159696T1 (ja) |
| DE (1) | DE69222936T2 (ja) |
| ES (1) | ES2109326T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109249031A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-22 | 潘路希 | 一种金属粉末加工用具有防尘结构的熔炼装置 |
| KR102130161B1 (ko) * | 2019-02-19 | 2020-07-03 | 영남대학교 산학협력단 | 이종 금속 혼합 장치 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2727676A1 (fr) * | 1994-12-06 | 1996-06-07 | Ferraz | Procede d'obtention de ceramiques industrielles faisant intervenir des oxydes mixtes au cours de leur elaboration. application a la fabrication de semi-conducteurs, de varistances et de supraconducteurs |
| FR2881134B1 (fr) * | 2005-01-24 | 2007-04-20 | Areva T & D Sa | Procede de preparation de ceramiques semi-conductrices constituees d'oxydes de metaux, notamment d'oxyde d'etain en particulier pour les varistances |
| FR2881135B1 (fr) * | 2005-01-24 | 2008-01-18 | Areva T & D Sa | Procede de preparation de ceramiques semi-conductrices constituees d'oxydes de metaux tel que l'etain en pariculier pour les varistances |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3953371A (en) * | 1973-11-12 | 1976-04-27 | General Electric Company | Controlled grain size metal oxide varistor and process for making |
| US4519838A (en) * | 1982-09-15 | 1985-05-28 | Elkem Metals Company | Apparatus and process for producing predominately iron alloy containing magnesium |
| JPS6039139A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-02-28 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 耐軟化高伝導性銅合金 |
| US5189009A (en) * | 1987-03-27 | 1993-02-23 | Massachusetts Institute Of Technology | Preparation of superconducting oxides and oxide-metal composites |
| US4960752A (en) * | 1989-02-27 | 1990-10-02 | Olin Corporation | Process to produce oriented high temperature superconductors |
| DE3921127A1 (de) * | 1989-06-28 | 1991-01-03 | Leybold Ag | Verfahren fuer die herstellung supraleitender keramiken |
| EP0408308B1 (en) * | 1989-07-11 | 1994-10-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for manufacturing a voltage non-linear resistor and a zinc oxide material to be used therefor |
| JPH0722696B2 (ja) * | 1989-07-29 | 1995-03-15 | 新日本製鐵株式會社 | 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法 |
| US5189010A (en) * | 1990-07-20 | 1993-02-23 | Eastman Kodak Company | Process for preparing superconductive thick films |
| FR2674157B1 (fr) * | 1991-03-19 | 1993-07-30 | Deshayes Rene | Procede de fabrication d'alliage de metaux pour la production d'une poudre homogene et produit obtenu par sa mise en óoeuvre. |
-
1992
- 1992-07-28 US US07/920,857 patent/US5322642A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-07-31 ES ES92420259T patent/ES2109326T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-07-31 DE DE69222936T patent/DE69222936T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-07-31 EP EP92420259A patent/EP0580912B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1992-07-31 AT AT92420259T patent/ATE159696T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-09-01 JP JP4259109A patent/JPH0688106A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109249031A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-22 | 潘路希 | 一种金属粉末加工用具有防尘结构的熔炼装置 |
| KR102130161B1 (ko) * | 2019-02-19 | 2020-07-03 | 영남대학교 산학협력단 | 이종 금속 혼합 장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69222936T2 (de) | 1998-04-23 |
| ES2109326T3 (es) | 1998-01-16 |
| DE69222936D1 (de) | 1997-12-04 |
| US5322642A (en) | 1994-06-21 |
| EP0580912A1 (fr) | 1994-02-02 |
| ATE159696T1 (de) | 1997-11-15 |
| EP0580912B1 (fr) | 1997-10-29 |
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