JPH0135881B2 - - Google Patents

Description

請求の範囲 １ 溶融金属からその固化によつて金属粒を製造
するに際し、溶融金属溜からサイホンを介して重
力の作用により液状金属を振動ノズルに導き、振
動ノズルからの液状金属流を振動により液滴に分
割して冷却室内に落下させつつ固化させると共
に、冷却室内の圧力を調整して振動ノズルからの
液滴の落下速度を加減することを特徴とする金属
粒の製造方法。 ２ 液滴が落下する冷却室内を溶融金属の固化温
度以下の温度に保たれた不活性雰囲気で満たして
おくことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載の金属粒の製造方法。 ３ 固化中の液滴の分散を振動ノズルからの液状
金属流の放出方向に関連して行うことを特徴とす
る特許請求の範囲第２項に記載の金属粒の製造方
法。 ４ 前記液状金属流が、溶融金属の酸化時に生じ
る派生物を選択的に溶解する浴と接触された溶融
金属溜から導き出されることを特徴とする特許請
求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の金属
粒の製造方法。 ５ 供給溶融金属を、前記浴中に浸漬された固体
粒子阻止用のフイルタを圧力の作用のもとに通過
させ前記サイホンの手前で前記浴から沈殿により
分離させて溶融金属溜を形成することを特徴とす
る特許請求の範囲第４項に記載の金属粒の製造方
法。 ６ 前記浴が、前記溶融金属溜のうちの少なくと
も一種の金属の溶融ハロゲン化物で構成されてい
ることを特徴とする特許請求の範囲第４項または
第５項に記載の金属粒の製造方法。 ７ 前記浴が、金属粒の主要金属よりも高い還元
力を有し前記溶融金属溜中に微量含有させた添加
金属の溶融ハロゲン化物で構成されていることを
特徴とする特許請求の範囲第４項または第５項に
記載の金属粒の製造方法。 ８ 前記金属がカルシウムで、前記浴が弗化カル
シウムおよび／または塩化カルシウムで構成され
ていることを特徴とする特許請求の範囲第６項ま
たは第７項に記載の金属粒の製造方法。 ９ 溶融金属からその固化によつて金属粒を製造
する装置において、溶融金属溜の受け入れ用の槽
２，３２と、該槽内で金属を溶融するための炉
７，３１と、槽内の溶融金属溜から重力の作用に
より槽内溶融金属液面より高いレベルを経由して
液状金属流を導くサイホン４，１１，３４と、サ
イホンからの液状金属流を個々の液滴に分割して
放出する振動ノズル１３，４８と、振動ノズルか
らの液滴金属の放出を受けてその落下中に冷却固
化させる気密な冷却室３，３３と、冷却室の内圧
を調整する手段２５，５１とを備えたことを特徴
とする金属粒の製造装置。 １０ 溶融金属の酸化時に生じる派生物を選択的
に溶解する浴が前記槽内に入れられており、前記
浴から沈殿により分離させた溶融金属溜４４から
液状金属流を導き出すように前記サイホン４，３
４の入口レベルが定められていることを特徴とす
る特許請求の範囲第９項に記載の金属粒の製造装
置。 １１ 溶融金属の酸化時に生じる派生物を選択的
に溶解する浴が前記槽内に入れられており、前記
槽が、前記浴中に浸漬され且つ前記振動ノズルの
口径以下の通孔を有するフイルタ３５と、供給さ
れた溶融金属を圧力の作用のもとに前記フイルタ
を介して前記浴中に圧入する手段とを含んでいる
ことを特徴とする特許請求の範囲第９項に記載の
金属粒の製造装置。 明細書 この発明は金属粉ないし金属粒の製造方法に関
する。この発明はまず金属粒の製造方法に向けた
もので、更にこの方法の実用に特に適する装置に
も及ぶものである。 この発明は任意の金属の粒状体への変換に一般
的な用途があるもので、この変換原理は純粋ない
し事実上純粋な金属のみならず金属間化合物ない
し合金にも応用可能である。この発明の全般的な
ねらいは例えば0.1mmないし５mm程度の直径を有
する事実上球形の粒子を得て、その集団中に、良
好な流動性を有し、圧縮空気装置により容易に移
送可能であり、比較的密度が大きくて気孔性が低
く、一方必要な場合容易に実施できる選別操作後
一様な粒径を得る可能性を有する粉末を形成する
ことである。 この目的のために、まず溶融金属槽を必然的に
採用しなければならない。然し、最初液体での、
次いで液体から固体への変換中、また最後には固
体での金属の諸性質は、ペースト状の如き製品の
ような別のタイプの製品の処理に通常使用される
粒化法が一般にはこの種の製品には応用できない
という特定の状況を示す。更に、現在迄に使用さ
れている金属浴からの粒状体の製造方法は、形状
および寸法の一様性という点からして未だ満足す
べきものでないことを示している。例えばカルシ
ウムの様な反応性金属を基体として有する製品に
応用することを試みられて来た噴霧化法に関して
は、この方法では、貯蔵安定性の悪い、反応性が
大きく吸湿性のある製品ができ、その用途が限定
されてしまう。 これらの欠点を克服するために、この発明は、
粒状の金属が溶融状態から固化される形式の金属
粒の製造方法を提供するものである。この方法は
要するに溶融金属のジエツトを形成することから
成り、この金属ジエツトは、ジエツトを個々の液
滴に分割するために振動ノズルを通過させ、最後
に粒状物を形成する様に冷却して前記液滴の固化
を起させる。 この発明による方法は任意の組成の溶融金属浴
から金属粒を作るのに応用できる。然し、殆んど
の場合、処理される金属は温度範囲200℃ないし
1500℃内で溶融状態にあり、溶融金属のジエツト
が通過する振動ノズルは通常、囲繞空気中への熱
放散によつて冷却される雰囲気中に開孔してお
り、その温度は従つて例えば20ないし90℃の範囲
内のものである、ということが観察される。実用
上は、この操作は好ましくは、ジエツト形成点で
の溶融金属と振動ノズルが開孔している雰囲気と
の間の温度差が少く共200℃程度で好ましくは300
℃ないし1300℃の範囲内、特に好ましくは500℃
ないし1000℃の範囲内である様な状態下で実施さ
れる。 この発明の好ましい実施例においては、ジエツ
ト液滴を振動ノズルから重力作用によつて溶融金
属の固化温度以下の温度に保たれた不活性ガス雰
囲気を通して落下させる。 不活性ガス雰囲気は金属の性質、ジエツト径、
振動ノズルのレベルでの圧力状況等の関数とし
て、できた液滴がこの雰囲気中に設けられた落下
長さにわたつて最大の落下速度を急速に得、集め
られる前に粒状体が完全に固化するのに充分とな
る様に選定される。実際には、落下速度は例えば
２ｍないし30ｍ毎秒の程度であり得る。熱的状況
に応じて、固化のために約10cmないし20ｍ、ある
いは好ましくは20cmないし10ｍの落下長に応じた
時間が必要である。固化中、あるいは少く共固化
の初期において、金属液滴は、振動ノズルの出口
でのジエツトを液滴に分割するときに加えられた
振動の結果による内部応力が生じる。この発明は
この様にして粒状粉を得ることを可能とするが、
この場合粒径は例えば0.2ないし３mmで、その平
均直径に対する分散は±0.5mm以下、または約±
0.01mmを越すことがない程度である。 使用する冷却状況に応じて、得られた粉末はこ
の種の粒状製品に要求される特性に通常適合する
表面品位、特に表面硬度および強度を有し、これ
は良好な貯蔵安定性および粉末の流動性に寄与す
るものである。例示すると、不活性ガスはヘリウ
ム、アルゴン、またはこれらのガスの混合物でよ
い。ある場合、個々の液滴が固化中に融着するこ
とを防ぐために、ジエツトの落下方向に対して固
化時に金属液滴の分散を更に実施するのが有用な
ことがわかる。 この発明の別の特徴によれば、溶融金属とは混
和性がなく酸化の際に生じる生成体を選択的に溶
解する浴と接触保持された溶融金属溜から取出す
ことにより液状金属ジエツトを形成する装置が設
けられる。金属は好ましくは溶融されて、溶融状
態で酸化物派生物の選択的溶解を行うために浴中
を通過させられ、次いで浴から沈澱によつて分離
されてジエツトが引出される溶融金属溜を構成す
る様にされる。また、溶融金属が次いで、前述し
た不活性冷却雰囲気中に、好ましくは振動ノズル
に終端する垂直パイプの一部によつて、ジエツト
放出される点迄は空気または酸化性雰囲気にこの
上接触しない様に確実に移送される工程を取るこ
ともできる。この発明による方法の特に有利な実
施例においては、溶融金属溜は固形粒子の通過を
阻止するフイルタ中に圧入され、このフイルタは
固体誘導体の溶解のために浴中に浸漬保持され、
上記溶融金属溜はジエツトの形成前に沈澱によつ
て前記浴から分離される。 この発明によれば、フイルタないしジエツト放
出ノズルの開孔をつまらせる可能性のある固体酸
化物生成物の存在、従つて液滴形成に不規則性を
生じる所の潜在的な困難を容易に回避していわゆ
る反応性金属を処理することが可能となる。使用
する浴は好ましくは溶融金属溜の少く共１種の金
属の溶融ハロゲン化物で構成する。上記の浴はま
た粒状体の主要成分よりも高還元性で該金属溜内
に少量の割合で混入されている少く共１種の付加
金属の溶融ハロゲン化物で構成してもよい。この
タイプの付加金属は特にカルシウムで構成し得、
この金属の酸化物は弗化カルシウムおよびまたは
塩化カルシウム浴の中で容易に溶解する。重量比
で0.5ないし10％程度のカルシウムの割合が、例
えばアルミニウムまたはマグネシウムの様な金属
に対して通常充分な量である。注意すべき点は、
この付加金属はこの発明によつて得られた粒状物
中に存在し得るが、好ましい実施例では、検出可
能ではあるが不良品とはならない痕跡的成分より
多量の溶融塩類の存在は回避し得る、ということ
である。特に、この発明は、溶融塩浴の使用によ
つて、粉末の貯蔵安定性および流動性を害するお
それのある吸湿性の無い、例えばカルシウム、マ
グネシウムまたはアルミニウムの様な反応性金属
粒を作ることができる。 この発明によつて企図された方法による金属粒
の製造は、溶融金属溜を受入れる様に設計した槽
内の金属を溶融する炉と、前記の金属体から引出
され振動ノズル中を通る金属ジエツト形成装置
と、前記ノズルを振動させてジエツトを個々の液
滴に分割する装置と、前記ノズルから放出された
金属をその粒子の固化中の粒子の下方移動の少く
共１部の距離にわたつて冷却及び固化を起させる
室とを有する装置を使用することを含む。好まし
くは、この装置は、前記槽内で沈澱によつて溶融
塩類浴から分離された溶融金属溜から金属を引出
すサイフオンを有する。有利な特徴としては、こ
の装置は振動ノズルの寸法よりも小さいか、また
は前記ノズルに等しい最大径を有する孔を有する
フイルタと、溶融金属を溶融塩類浴中に浸漬して
いる前記フイルタを通して圧入する装置とを備え
てもよい。更に、前記槽と前記冷却室は好ましく
はガス気密で、好ましくは前記槽と前記冷却室内
の不活性ガスの圧力を別々に調節する装置を設け
ると有利である。 この発明のその他の目立つた特徴は以下の説明
から、特に金属粒の製造用の装置の更に詳細な説
明から明白となろうが、ここで添付図面を参照す
ると、 第１図はこの装置の第１実施例におけるこの発
明の装置の各部品の模式断面図であり； 第２図はこの装置の第２実施例の垂直断面図で
あり； 第３図は第２図の装置の上部部分の詳細図であ
る。 以下に述べる様に、この発明による装置は槽を
形成するガス気密外囲と加熱装置を有する加熱セ
ルと、該セル内に原料を導入する部材と、サイフ
オンと少く共１個の振動ノズルが開口している領
域とを有するダクトを介してセルと連通している
冷却室と、外囲内の雰囲気の圧力を作ると共にこ
れを制御する第１圧力制御装置と、振動ノズルを
含む領域に接続され前記ノズルの連続振動を発生
させるバイブレータと、冷却室内に含まれる雰囲
気の圧力を造出し制御する第２圧力制御装置と、
前記室から固化材料を排出する装置とを有する。 即ち、第１図に示す装置は、ここから溶融金属
が冷却室即ち塔３中にダクト４を経て注入される
加熱セル２中へ金属を送入するために材料を導入
するための閉止自在の金属材料導入装置１を有す
る。別の閉止自在な金属粒排出装置５は冷却塔３
内で形成された固体金属粒の取出しの役をする。 加熱セル２はガス気密外囲器６を有し、溶融金
属溜用の槽を形成している。この外囲器６はその
外壁を取囲み外囲器内を金属の溶融点より高い温
度に保持する役をする炉７によつて加熱される。
溶融金属８は外囲６の下部を占拠しガス状雰囲気
９がこの溶融金属の上部に存在する。この雰囲気
の圧力は第１圧力制御装置１０によつて制御され
るが、この装置にこの雰囲気９はダクト２３で接
続されている。この圧力は、ダクト４を通つて行
われる溶融金属８の注入を高または低割合で行う
ことができる様に、増加することも減少すること
もできる。 このダクトはＵ字形管１１で作られ、その一端
１２は溶融金属８内に浸漬されており、その他端
１３は冷却塔３の上部内に垂直に突出している。
端部１２の近くでの管の上部はサイフオンを形成
する様に曲げられ、その曲がり部分は溶融金属の
液面より上に突出している。開孔部が外囲器６の
底部壁１４に向いている端部１２には、溶融金属
内に含まれる不純物を阻止するフイルタ１５が固
着されている。底部壁１４の近くに位置する外囲
器６の領域は沈澱領域で、その中に残余液体部分
よりも高密度を有する不純物が集積する。フイル
タが懸濁物の取込みによつて急速にふさがるのを
防止するために、フイルタを前記溶融金属沈澱領
域の直上に置くことも可能である。加熱セル２に
は又液の撹拌および均一化のためにインペラ１８
で模式的に示す機械的撹拌装置を設ける。管１１
の端部１３は冷却塔３内へ溶融金属を注入するた
めの少く共１個のノズルで終つている。この様に
して得られた溶融金属の糸状の流れは垂直流下ジ
エツトを形成するが、これに一様な液滴を形成す
るために振動を加える。一つの実施例において
は、管の端部１３はバイブレータ１６と模式的に
棒１７で示す接続装置によつて振動が加えられ
る。ダクト４の端部１３に形成された溶融金属の
液滴は冷却塔内で、例えばジエツトを取囲み、管
１１の端部に対して電気的に帯電させた環状電極
から成る分散装置１９によつて分散されるが、こ
れによつて液滴はすべて同一の符号の帯電をす
る。液滴は分散されてジエツトの垂直方向から離
れ、次いで冷却塔３の底端壁２０に落下する前に
固化する。この塔は金属の急速冷却をさせ、金属
に対して不活性のガス状雰囲気を有する。金属の
急速冷却を行うためにこの塔内で例えばガス還流
装置の様な各種の装置を取付けてもよい。液滴の
冷却速度は固化物質の相の性質、従つてできた製
品の品質を支配するものである。ガス気密冷却塔
の使用によつてその内部雰囲気と囲繞空気との間
の気体流通の可能性を防止することができる。塔
内のガス雰囲気の圧力は第２圧力制御装置２５に
よつて制御されるが、塔はこれにパイプ２４で接
続されている。 一実施例によれば、金属材料導入部材１は連通
閉止自在室２１を有し、また排出装置５は閉止自
在室２２を有して設備の連続操業を可能としてい
る。原材料供給用の装置１は加熱セル内に溶融金
属か固体金属のいずれかを導入する役目をする。
この後者の場合溶融は加熱セル内で生じ、金属は
これが一様状態に完全に溶融したのちにのみ、冷
却塔内に注入される。加熱外囲器６、圧力制御装
置１０および２５、連通ダクト４および冷却塔３
を有する気密封止構体が金属とは反応しないガス
の制御雰囲気となつているために、酸素と反応す
る金属を処理することも可能である。 第１図に示す装置によるこの発明の実際の応用
は、閉止室２１を介して固状または液状のいずれ
かで金属を加熱外囲器６内に導入し、加熱装置７
によつて金属の温度をその溶融点よりわずかに高
く保持し、撹拌装置１８によつて作られる撹拌ま
たはバブリングのいずれかによつて溶融体を一様
化することから成つている。溶融体が一様になつ
た時、管１１と振動ノズル１３を介して冷却塔３
内にこれが注入される。サイフオンの始動は、例
えば、外囲６内の50ｇ／cm²ないし500ｇ／cm²の与
圧によつて行うことができ、この与圧は圧力制御
装置１０で作られる。その下向き落下中、分散装
置１９が付勢されていると上述の様にしてできた
液滴は分散し、次いでこれらが固定球状粒を形成
する迄、塔の雰囲気によつて冷却される。振動ノ
ズル１３を通る溶融金属の注入割合は加熱外囲内
の前記溶融金属の上にある雰囲気９と塔３の雰囲
気間のガス圧差によつて制御される。この制御調
整された注入割合によつて、金属の性質、振動ノ
ズルの振動数および例えばその温度という様な溶
融金属の多数の各種の物理的パラメータを勘定に
入れることが可能となる。即ち圧力制御装置１０
と２５は注入液状金属の流れの生成、調節、停止
を行う作用をする。操業の最後に、前記圧力制御
体装置はまた２個の外囲６および３の間の圧力差
を反転させることができ、外囲を開いてフイルタ
を空気にさらす必要なしにフイルタを浄化するこ
とが可能である。 溶融体の一様化は色々な方法で実施し得る。介
在物（Inclusion）が充分に小形であれば、有効
な撹拌を行うために撹拌装置１８を使用してこれ
らの粒子の一様な懸濁を起させることが可能であ
る。反対に、介在物が大寸法でフイルタおよび／
または注入ノズルの急激な穴づまりを生じるおそ
れのあるときは、外囲６の底部内で沈降または沈
澱操作を行う。沈澱後外囲の浄化を容易にするこ
とを特に可能にするために、円錘体の下端に置い
た取外し自在の容器（図示せず）内に沈降生成物
をあつめる様にするためにその頂部が下方に向い
たほぼ、あるいは一部円錘状の底部壁１４を設け
ることもできる。この容器は前記沈降生成物の除
去のために引抜くことができる。この容器の取外
しは円錘状底壁１４および／または外囲６に対す
る連通ダクトの若干変移した非対称配列によつ
て、サイフオンまたはフイルタ１５に衝突するこ
となしに容器の垂直取外しができる様にして容易
に行うことができる。 第２図および第３図の装置は前出の実施例の装
置と事実上同一の部品を広範囲に採用している
が、易酸化性反応性金属粒を容易に製造できる様
に設計されている。この装置によつて、既に溶融
されている金属は事実上ジエツトおよび液滴の形
成の直前に、酸化生成物を溶解しこれを溶内に止
めることのできる溶融塩浴と反応させることによ
つて純化され、従つて液状金属ジエツト内への固
体介在物の取込みおよび液滴形成時の時ならぬ固
化をさけることができる。 即ち、ガス気密室を閉包している塔３３の上に
取付けられたガス気密セル３２を取囲む炉３１を
第２図は矢張り図示しており、前記室はセル３２
とは分離している。上記室と前記セル間の連通は
サイフオン３４によつてのみなされている（第３
図に示す通り）。 炉３１はセル３２中に導入した材料を溶融しこ
れを溶融状態に保つ様にセル３２を加熱する役を
するが、生産すべき粒状体を構成する金属と純化
浴を構成するハロゲン化金属の両者が上記材料で
ある。セル３２には炉の内部に相互間がフイルタ
３５で連通している２個の小室を作らせる様に設
備されている。第３図に詳細を示す構造は、採用
する浴が溶融金属よりも高密度である純化用塩類
で構成されている場合に対応する。外囲３２内に
垂直に位置する管状シヤフト３６はふた３７を気
密に貫通突出し固体材料の装入用の閉止自在室３
８を介して外部に開口している。フイルタ３５は
セル３２の底部壁３９の上のシヤフト３６の下端
にこれを閉止する様に置かれている。従つて第１
室４１はシヤフト３６の内部空間で形成されてい
る。操業中、金属は固体の塊として閉止自在室３
８を介して導入されて次いで溶融工程に入る。金
属は４２でこの室内に導入された不活性ガスによ
つて酸化しない様に保護されている。他方の室４
３はシヤフトと、セル３２を限界する槽の間の中
間空間で構成されている。この室４３の設計機能
は金属がこの浴内を通過したのち溶融金属と純化
浴間の沈澱分離による分離を行わせることであ
る。この室４３によつて、液体金属ジエツトを形
成するために次に引出される溶融金属溜４４がセ
ル３２内に形成される。図の場合液状金属溜４４
は溶融塩浴４５の上に沈積し、管路４６でセル３
２内に導入された不活性ガス雰囲気が上記の金属
溜４４上に存在する。純化用塩類はフイルタ３５
が常時浴４５内に浸漬している様な充分な量存在
している。４２と４６で不活性ガス圧力を調節す
ることによつて両液は、溶融金属が溶融室４１か
ら沈積室４３へ移動させるためと、浄化のため溶
融塩をフイルタの孔を通つて還流させるためにフ
イルタ３５を介して加圧される。 ジエツトを形成しかつ上記ジエツトを液滴に分
割するために液状金属を引出す装置の構造設計も
又、第３図に示す詳細図に明らかな所である。サ
イフオン３４を構成するダクトは一方の内側を他
方が滑動する２個の同心垂直管で構成されてい
る。内管４０はセル３２の底部壁３９を貫通して
いる。内管の上端は溶融金属溜４４の上に存在す
る不活性ガス雰囲気中に４７で開孔しており、こ
の内管の下端は塔３３の頂部内に垂直に下方に延
びて振動ノズル４８に終端している。バイブレー
タを４９で示すがこれは管４０の端部に作用を及
ぼしてジエツトを分割してジエツトがノズル４８
を通過すると直ちにこれを液滴に変化させる。サ
イフオンの外管５０はその上端が閉じておりセル
の外部から棒５２によつて移動させることがで
き、これを下方に一ぱいに動かすとその下端は溶
融金属溜４４の液面に開孔する。この外管の操作
によつてサイフオンを始動して内管４０を通つて
の液状金属の流れを開始させることができる。 液滴に分割された液状金属ジエツトは塔３３内
を落下するが、この塔は不活性ガスが充填されて
おり、該ガスは５１から導入され４６から排出さ
れること第２図に示す通りである。塔内の内部雰
囲気は塔壁を介してこの外気への熱放出によつて
冷却される。塔の高さは落下中に液状金属が完全
に固化するのに充分とする。この様にして得られ
た固体粒は塔３３の底に集められて閉止自在室５
３を介して取出される。振動ノズル４８をふさぐ
おそれのある固体介在物の通行を阻止するための
フイルタ３５はノズルの寸法よりも小さいか、最
大限でこのノズルの寸法と等しい孔を設けてお
く。例示すると、この孔の直径は、200ミクロン
から３mmまで変化し得る直径を有する振動ノズル
の場合、200ミクロンより小さいことが好ましい。 上述の説明に関連して、この発明の装置は他の
形状の実施例ではちがつた設計を行い得る。溶鉱
炉に関しては例えば、シヤフト３６およびサイフ
オン３４の形状は溶融金属の密度よりも低い密度
を有する溶融塩を受入れる様にセル３２を適合さ
せるために変更し得る。従つて液状金属の取出し
は溶融塩浴の下に沈降している金属溜内で生じ
る。更に、粒状体生産能力は単一ノズル４８を
別々の複数個のジエツトを形成する複数個の孔を
設けた振動板に取換えることによつて工業的製造
量に増加することができる。一連のジエツトがこ
の様にして同一の冷却雰囲気内に、また同一取出
装置端に形成することができる。また、サイフオ
ン法によつて同一の液状金属体から引出す装置の
数を増加することも可能で、これらの各引出装置
は同一の冷却塔へでも別の塔へでも形成ジエツト
を作ることができる。 各種金属粒の製造におけるこの発明の実用例に
ついてここで説明する。活性金属の場合、溶融塩
浴による純化部を有する第２図ないし第３図に示
す形式の装置を使用して粒状化を行う。ある場合
には第１図を参照して説明した装置の様な金属液
滴分散装置を付加する。 必要に応じて、使用する純化浴は粒化する金属
のハロゲン化物、即ち一般に弗化物または塩化
物、またはこれらの塩の混合物、あるいは高還元
力を有しその酸化物が粒化する金属の酸化物に比
して優先的に形成される金属のハロゲン化物のい
ずれかで構成される。これらのハロゲン化物中に
カルシウムまたはランタンの酸化物が溶解すると
いう特別な考慮を要する。その目的のために、例
えばアルミニウムまたはマグネシウム中に、粒化
すべき金属中に存在する酸化物の全量を事実上還
元できるのに充分な量のカルシウムの量を採用し
て酸化物を溶融金属混合物が通過する塩化カルシ
ウムおよび／または弗化カルシウム浴と石灰との
反応によつて阻止するためにカルシウムを添加す
ることができる。 例えば、はんだに使用するための粒状錫の製造
においては、解決すべき重要な酸化問題は存在し
ない。然し、溶融セル内の溶融金属溜はLiCl−
KClの共融混合物で形成され350℃に加熱したブ
ランケツト浴で保護されていた。冷却塔は標準温
度および圧力で導入されたアルゴンを有し振動ノ
ズルから放出されたジエツトは5000Vに帯電した
環状電極中を通した。得られた粒子は１mm±0.01
mmの寸法スペクトルを持つていた。 同様な条件下で、テルミツト溶接に使用する粉
末を850℃に加熱した溶融アルミニウムから、更
に、アルミナの溶解のために溶融氷晶石
（Na₃AlF₆）浴を使用して作つた。溶融アルミニ
ウムはこの浴よりも高密度なので、セルの底で引
出しを行つた。冷却用ガスはヘリウムであつた。 マグネシウムの場合、例として使用した溶融塩
浴は塩化マグネシウムと弗化マグネシウムの混合
物である。 カルシウムは例えば鋳鉄および鋼の精練用に広
く使用されている。 この発明により、不所望の成分を導入すること
なしに所定の割合で容易に移送、添加し得る一様
な球状粉末の形のカルシウムを使用することがで
きる様になる。 880℃で溶融したカルシウムから出発して、塩
化カルシウム／弗化カルシウムの共融混合物（重
量比13.76％の弗化カルシウム含有）の浴内に浸
漬した孔直径0.2mmのフイルタを通して純化し、
この浴の上にこの金属が沈澱して1500ヘルツで振
動している0.4mm直径のノズルを通してジエツト
を形成してから、分散装置を使用しないで冷却用
ガスとして採用したヘリウム中に液滴を落下させ
たが、最終的に得られた粉末は平滑な表面を有し
直径0.6mmないし1.6mmの範囲の球状粒で構成され
ていた。この粉末は空気、酸素、水に対してごく
わずか反応するのみである。 カルシウムへマグネシウムを添加すると合金の
融点を低下させることができる。合金中のマグネ
シウムの重量比11.5％からマグネシウム重量比28
％の共融混合物に至る迄、溶融合金に加えるべき
温度は実際には塩類の溶融点で決定され、共融化
合物CaCl₂−CaF₂の場合645℃である。従つて溶
融セルは例えば700℃の温度にする。 別の例では、同じ塩浴をアルミニウムの粒化の
分野で使用する。この場合使用するアルミニウム
にカルシウムを添加するが、カルシウムの量はア
ルミニウムの含有すると考えられる酸素を還元す
るのに少く共当量（stoichiometric）であり、即
ち、例として市販アルミニウムの場合0.5重量％
である。 同一の条件ではあるがマグネシウムの粒化の場
合、更に多量の割合のカルシウムを添加したが、
その結果大部分のカルシウムは、粒子の形になつ
たマグネシウムの中に存在し、例えばその比は重
量比で８％であつた。0.1％程度の初期酸素含有
の場合、金属混合物のわずか0.25％程度が塩浴中
で消費され、塩の必要な量は処理すべきマグネシ
ウムのキログラム当り浴の50ｇである。 これらの例のすべてにおいて、ジエツト放出ノ
ズルに加えた振動の周波数は1500ヘルツであつた
が、この周波数は6000ヘルツに増加し得る。ある
いは、1000ないし16000ヘルツの範囲内のどの周
波数も使用してもよい。更に、冷却用ガス内の落
下長は、振動によつて液滴に生じた効果による利
益のために振動ノズルから放出直後からの落下中
に液滴の完全な固化が常に生じるのに充分な様に
選定する。 以下に示すデータは、冷却ガスが50℃で、振動
ノズルでの金属温度が融点より高い70℃以上にお
ける評価用の基礎として使用されたものである。

【表】

【表】 ム
直径0.5mm 6.6m／秒 0.9 m
直径1 mm 15 m／秒 4.3 m