JPS61295306A - 金属微粉末の製造方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属の一種または２種以上から成る微粉末を製
造する方法および装置に関し、さらに詳しくは上記材料
の１種もしくは２種以上から成る融液中に超音波共搬器
を浸漬し、キャビテーション効果によって微小液滴を生
成させて融液から分離し、冷却して固体金属粉末を得る
方法および装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、超音波振動によって金属微粒子を製造する方法と
して、特開昭５８−１１０６０４がある。この方法の特
徴は、第３図（ａ）、（ｂ）に示すように水平に対して
傾斜した飛散面を有する超音波振動する共振器２１上に
液状の金属流２２を落下させて微小液滴２３として飛散
させ、続いて飛散する粒子２３の飛行方向に対してほぐ
直角方向から冷却ガス２４を吹付けて、はじめの方向と
は別の弾道飛行軌道に転向させるものである。

この方法では、以下のような問題点があり、改善の必要
性が指摘されていた。

１）共振器２１の表面で溶融金属が冷やされて凝固、堆
積し、そのため微粒子２３の飛散効果が低下する。

２）溶融金属２２の落下速度を大きくして飛散粒子の収
量を多くしたいが、ある値以上の速度になると共振器上
から流れ落ちる量が多くなり、微小粒の収率が上らない
。

３）溶融金属２２を共振器２１上に供給する装置の内部
で金属が凝固し、詰り易い欠点がある。

４）得られた微粒子２３の大気酸化の防止がなされてい
ない。

■　冷却ガス２４を吹付けて粒子の方向を共振器より下
側に変更させるのであるが、粒子を回収する側の槽の容
量が小さい場合には粒子は冷却ガスとともに槽内を浮遊
するだけで底部に堆積し難い、槽の底部に堆積させるた
めには、冷却ガスの槽底部近傍の流れをゆるやかにする
ことが必要であるが、そのような流れを得るためには、
槽を非常に大きくするか、それとも冷却ガスの吹付流速
を著しく小さくしなければならない、しかし冷却ガスの
吹付流速を小さくすると、飛散粒子の方向転換が完全に
はいかない、結局吹付流速をある程度大きくして、槽の
容量を大きくすることにより解決しなければならない。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は以上の従来法の問題点の解決に当って、従来法
では共振器上に溶融金属を落下させる点が問題であるこ
とに着目した。

そして、 イ）共振器を溶融金属中に浸漬し、 口）共振器表面上の溶融物の温度と液膜を精度よくコン
トロールし、 ハ）溶融金属による共振器表面の溶損を防止する ことが出来れば前記υ、２）、３）の問題点は解消し、
続いて飛散した微粒子の大気による融化を防止しつつ冷
却凝固する装置を工夫することによって、前記４）、■
の問題を解消した。

本発明はこのような改善された方法と装置を提供するこ
とを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明による微小粒の製造方法は基本的には以下のよう
である。まず固体状の金属の１種もしくは２種以上の材
料を一定の速度で供給しつつ加熱溶融して融液を形成す
る。融液の温度と液面レベルを一定に制御する。融液保
持容器の外部に配置した振動子からの振動を融液内部に
挿入し、または浸漬した共振器に伝えて、ギヤビテーシ
ョン効果により融液表面から該融液を微小液滴として分
離する。微小液滴を、大気シールした容器内に満たした
融液と反応しないガス（例えばアルゴンガスやヘリウム
ガス）中に浮遊させる。これにより粒子同士の衝突や容
器壁面への付着も少なくなる。脱気ポンプによって吸引
される整流状の冷却ガスの流れ中に液滴を飛行させ、こ
の間に冷却、凝固させる。！２固した粒子はじ◆ま板に
衝突して落下し、等軸状の固体微粒子として回収される
。

上記本発明方法を具体的に実現するために専ら用いる本
発明の装置は、第１図、第２図に示すように、 イ）金属材料を供給する供給装置１２と熱を供給する加
熱源２をそなえた耐火性の溶融物保持容器０）該容器１
内に保持された金属材料の溶融物３中に浸漬され、一部
を耐熱部材で保護された超音波共搬器９ ハ）前記容器ｌの外部に設けられた超音波振動素子５ 二）該振動素子５と前記共振器９を連結する連結円筒体
７ ホ）霧散液滴を冷却するガスを吹込む冷却ガス導入口１
１と、該ガスを排出する排出口とをそなえた金属微粉未
回収装置２０ とからなることを特徴とする金属微粉末の製造装置であ
る。

なお、共振器９を溶融物３中に浸漬する場合の問題点に
対応する解決手段をそれぞれ述べると次の通りである。

（１）共振器９の材料と溶融物３との反応および溶損の
問題は材質選定と耐熱材料の利用によって解決する。

（２）振動素子５と共振器９の間の連結円筒体７の隙間
への溶融物流入の解決は、振動素子５を溶融物３の上部
に位置させるか、またはこの隙間から圧力ガスを導入し
て圧力バランスをとる。

（３）共振器９表面での溶融物３の凝固に対してはヒー
タと温度コントロール機構工を付与し、溶融物の温度を
高くする。

（４）共振器９表面の溶融物３層の液膜は薄くしないと
微粒が生成しないがその液膜コントロールの解決には溶
融物３の液面コントロール機構を付与する。

（５）飛散した粒子の大気酸化防止の問題や、もし飛散
粒子が凝固しないままで容器の壁や粒子同士で衝突する
と変形して球状にならず粒子径も大きくなってしまうの
で急冷を要する問題の解決のために、不活性ガス雰囲気
を形成する容器により、飛散した粒子が整流状態で冷却
用不活性ガス流に乗って、一定の方向に飛行し得るよう
なにした。

〔作用〕

以下に本発明の構成と作用を詳しく説明する。

第１図、第２図はいずれも本発明方法および装置の構成
を示している。

共振器９および連結円筒体７は溶融物３の融点よりも高
い耐熱性を有し、かつ溶融物３と化学反応を起こさない
材質選定が必要となる。さらに耐熱材料８を接着したり
厚膜塗布することにより熱的に保護することが望ましい
。

溶融物３の融点が低い場合には逆に共振器９表面で溶融
物３が冷却されて凝固層が生成する場合がある。そこで
被溶融材料の原料を加熱、昇温し、共振器が溶融せず、
その表面で溶融物が凝固しない最適温度に制御する。加
熱温度は、霧散した液滴が飛行中に冷却帯で完全に凝固
するような温度条件をも考慮しなければならないので、
温度制御システムを有する加熱源２を用いる。

共振器９は連結円筒体７を介して溶融物保持容器外の超
音波振動子５により加振される。超音波振動子５は基板
４に取付けられ連結振動子６により連結円筒体７と連結
される。

一方、共振器９の周辺の構造に関しては、更に検討する
点がある。第２図に示すように振動素子５の位置が溶融
物の液面より下方にある場合には、融液中に挿入した連
結円筒体７の隙間から溶融物が洩れる場合がある。この
間隙をガス圧力調整装置１６により圧力制御して、融液
の深さｈに比例した次式で決まる静的圧力を印加するこ
とにより洩れを防止する。

静的圧力＝ρ、　ｇ　、　ｈ　　−−−−−−一−−−
■但し、 ρ：溶融物の密度 ｇ：重力の加速度 ｈ：共振器の浸漬位置から融液表面までの距離 である。

次に溶融物を効率良く微小液滴に分離し、一定時間内に
多くの微粉を製造するには、共振器上の融液の厚みをコ
ントロールする必要がある。この厚みが小さいと粒径の
小さい粒子が得られ、逆に大きいと粒径は太くなる。一
方、収量に関しても、用いる溶融物の材質によって融液
の最適厚みを選定しなくてはならない、したがって要求
される粒径や溶融物の種類によって溶融物の液面を微妙
にコントロールする必要がある０本発明では溶融物中に
レベルコントロール用中空円筒１５をあらかじめ浸漬し
ておき、この中に充填するガス１５ａ容積を変えること
によってレベルコントロールした。この装置の制御精度
は液面の変動を±０．５　ｍ　ｍ以内に精度よく管理で
きる。精度が悪い場合には得られた粒子の粒径分布が広
くなることがあり、粒子の単位時間当りの収量も満足で
きない。

次に、融液から飛散した粒子が冷却凝固する前に互いに
衝突して変形したり凝集肥大化するのを防止するため、
さらには液滴表面の大気による酸化被膜の生成を防止す
るために、溶融物保持容器１の上方に雰囲気調整室１０
を設けた。この雰囲気調整室１０は一端に液滴冷却兼酸
化防止用のガス導゛入口１１と被溶融金属材料投入装置
１２と液面コントローラ１５用のガス導入口とを有する
。

また、適当な長さの冷却帯１７と固体粒子回収用のじキ
ま板１３と回収塔１８を中間に配し、他端には脱気ポン
プ１４を連結している。

このような雰囲気調整室１０に導入する冷却ガスの量や
脱気速度は被溶融物の種類や液滴の発生量により変化さ
せることが必要である。また常に雰囲気調整室１０を大
気圧よりやや高目のプラス圧として大気の侵入を防止す
ること、および上記調整室中の冷却ガスの流れが乱流状
態になったり滞留域が生成したりしないように、層流状
態が得られる流速範囲に脱気ポンプによる吸引と冷却ガ
スの導入量のコントロールを行うことが必要である。

種々多様な実験条件下の水モデルにより検討した結果、
超音波振動周波数に関して第４図に示す結果が得られた
。すなわち周波数を適宜選択することによって飛散する
水滴の大きさを選ぶことが出来る。また共振器表面の融
液厚みに関して第５図に示す結果が得られた。超音波周
波数が１００ＫＨｚと一定でも共振器上の融液厚みが大
きくなると粒径は大きくなるので、微小粒を得るために
は融液厚みを小さく精度良くコントロールすることが望
ましい。

〔実施例〕

実施例１ 第１図に示した装置を用いて金属アルミニウムを溶融し
、共振器上の融液厚みを３〜３．５　ｍ　ｍに保ちつつ
３０ＫＨｚの超音波振動を印加した。融液温度は６９０
℃±５℃にコントロールした。共振器材質はステンレス
製とし耐熱材料８にはアルミナ粉を５〜８ｍｍの厚みに
塗布して使用した。

雰囲気調整室はＡｒガスを１５０　ｃ　ｃ　／　ｍ　ｉ
　ｎの流速で導入し、室内を１．０５〜１．０８気圧に
なるように脱気しつつ調整した。

得られた粒子は表面酸化がなく、等軸に近い球状粒で、
粒径は１０〜２５ルｍ、平均２ｏルｍであった。これら
の微粉の収量は８００〜１１００グラム／時間であった
。

実施例２ 第２図に示した装置を用いてＰｂ：５ｎ＝１＋２のハン
ダを溶融し、共振器上の融液厚みを１〜１、５　ｍ　ｍ
に保ちつつ１００ＫＨｚの超音波振動を・印加した。融
液温度は２８０℃±５℃にコントロールした。共振器材
質はステンレス製とし耐熱材料は使用していない、雰囲
気調整室はＨｅガスを１８０ｃｃ／ｍｉｎの流速で導入
し室内を１．０８〜１．１２気圧になるように脱気しつ
つ調整した。

得られた固体粉末は５〜３０７Ｌｍ、平均２８７ｚｍの
きれいにそろった球状粒であり、Ｘ線回折の結果、Ｐｂ
、Ｓｎ以外の不純物は生成していないことがわかった。

微粉収量は１７００〜２１００グラム／時間の範囲にあ
ることがわかった。

〔発明の効果〕

本発明により得られるＡ見、Ｓｔ、Ｎｉ。

Ｐｂ、Ｓｎ、Ｂｉなどの金属や合金の微粉末はＡＡ、Ｎ
やＳｉ３Ｎ４などのファインセラミックス原料や各種触
媒およびクリームペースト状ハンダ材料など現在飛躍的
に進展する電子工業部内に利用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例（Ａ文微粉製造例）の系統図、
第２図は他の実施例（Ｐｂ−Ｓｎ合金粒製造例）の系統
図、第３図は従来法の実施例の説明図、第４図、第５図
は水モデル実験による実験結果を示すグラフである。 １・・・溶融物保持容器、２・・・加熱源コントローラ
、３・・・溶融物、４・・・基板、５・・・振動素子、
６・・・連結振動子、７・・・連結円筒体、８・・・耐
熱材料、９・・・共振器、１０・・・雰囲気調整室、１
１・・・冷却ガス導入口、１２・・・金属材料供給装置
。 １３・・・じゃま板、１４−・・脱気ポンプ、１５・・
・溶融物液面コントローラ、１６・・・圧力調整装置、
１７・・・冷却帯、１８・・・粒子回収塔。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　金属元素の１種または２種以上からなる金属材料の
   融液中に、超音波共搬器を浸漬し、該共振器の超音波振
   動により、前記融液から微少液滴を霧散させ、該霧散液
   滴を一定方向に整流状に流れる冷却ガス気流中に飛行さ
   せつつ冷却し凝固させることを特徴とする金属微粉末の
   製造方法。 ２　金属材料を供給する供給装置と、熱を供給する加熱
   源とをそなえた耐火性の溶融物保持容器と； 該容器内に保持された金属材料の溶融物中 に浸漬され、一部を耐熱部材で保護された超音波共振器
   と； 前記容器の外部に設けた超音波振動素子 と； 該振動素子と前記共振器を連結する連結円 筒体と； 霧散液滴を冷却するガスを吹込む冷却ガス 導入口と、該ガスを排出する排出口とをそなえた金属微
   粉未回収装置と； からなることを特徴とする金属微粉末の製造装置。