JP4902119B2 - 金属シリコン粒子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は金属シリコン粒子を製造するための方法に係り、特に比較的径の大きい単分散粒子を製造することができる金属粒子の製造方法に関する。

サイズの揃った微小粒子、すなわち微小単分散粒子は、今日種々の科学技術の分野で需要が増大している。例えば、微小単分散粒子として良く知られている、ゾル−ゲル法によって作製されるラテックス粒子は、粒度（粒径）分布の標準偏差が平均粒径の約１０％であり、電子顕微鏡観察における標準サイズ粒子として用いられている。半導体工業では、ＩＣチップの小型化や接合のために３０μｍ〜４０μｍの粒度（粒径）の揃った球形半田粉が要望されている。また、合金粉のＨＩＰ成形においても、材料に対して致命的な欠陥となる不均一空隙の形成を防ぐため、粒度（粒径）の揃った球形粉が必要であるとされている。

微小単分散粒子を作るための方法としては、数μｍ以下の酸化物微粒子に限れば、前述のゾルーゲル法があり、一方、１００μｍ以上の粒子が希望であれば、プラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ法）がある。また、ある程度の粒度（粒径）幅が許容される場合には、一般的なアトマイズ粉を篩などで機械的に級別する方法も実用的である。

しかし、従来の方法では、級別作業が必要不可欠であり、さらに、希望の粒子サイズの単分散粒子を得ることは一般に困難である。ゾルーゲル法は、既に述べた様に０．１μｍ〜１．２μｍの微粒子の作製に限定される。またＰＲＥＰ法では電極の回転安定性から、粒径約１００μｍがその作製限界である。現状における単分散粒子の応用分野を拡大するためには、級別作業が不要で、かつ、より自由に粒度（粒径）制御を行うことが可能な作製プロセスの開発が望まれていた。

特開平６−１８４６０７号及び特開２００２−１５５３０５号には、粒度（粒径）の揃った、より真球に近い球形の単分散粒子を安定して製造することが可能な、球形単分散粒子の製造方法及び装置として、圧電アクチュエータにパルス圧力を発生させ、このパルス圧力を溶融金属に伝達して、オリフィスから前記溶融金属を１個ずつ単分散粒子として噴射して球状化し、冷却した後、球形単分散粒子を回収するものが記載されている。
特開平６−１８４６０７号 特開２００２−１５５３０５号

この単分散粒子の製造方法によると、オリフィス直径の０．９〜１．１倍程度の粒径の単分散粒子が製造される（例えば、特開２００２−１５５３０５号の請求項２５参照）。

このオリフィス径を大きくすれば、それだけ大きな粒径の単分散粒子が製造されるが、オリフィス径が過大であると流動性材料がオリフィスから連続的に流出してしまうので、オリフィス径には自ずと上限があり、製造される単分散粒子の粒径にも制約があった。

本発明は、比較的粒径の大きい金属シリコン粒子を製造することができる金属シリコン粒子の製造方法を提供することを目的とする。

請求項１の金属シリコン粒子の製造方法は、容器の底部に設けられた内径０．５〜２ｍｍの流出口から金属シリコンの溶湯を連続した中実の流れとして落下させ、この落下しつつある流れを該流出口よりも下方に電磁力を加えることによって分断し、分断した溶湯をそれ自身の表面張力によって球状化させ、少なくとも球の表面が凝固した粒子を捕集する
ことにより金属シリコン粒子を製造する金属シリコン粒子の製造方法であって、該流出口には、溶湯流れに電磁力を与えるための環状導体は設けられておらず、電磁力を与えるための環状導体が該流出口よりも下方に配置され、該環状導体の内周面に磁束を集中させるための鍔部が設けられており、前記流れを該環状導体の中心を通過させ、該環状導体に一定周期で通電して流れを分断し、前記容器内の圧力調整によって該流出口からの溶湯流れの落下及び停止を制御することを特徴とするものである。

本発明の金属シリコン粒子の製造方法によると、連続した金属（純金属であってもよく、合金であってもよい。）溶湯の流れが電磁力を加えることによって分断された後、更に落下を続ける。このように落下している間に、表面張力により溶湯が球状となると共に、その後、表面から凝固が進行する。少なくとも表面が凝固した球状粒子を捕集することにより、球状粒子が得られる。この球状粒子は、落下しつつある溶湯が表面張力により球状化したものであるから、真球度が高い。また、電磁力による分断を正確に一定周期で行うことにより、分断後の各溶湯の分量（重量又は体積）が正確に一定量となり、得られる球状粒子の粒径が均一となる。

この分断のための電磁力を溶湯流れに与えるには、環状導体をその環の軸心線方向が鉛直方向となるように配置し、この環状導体の中心に溶湯流れを通過させ、該環状導体に通電を行う。

この環状導体の内周面に磁束を集中させるための手段を設けることにより、より正確に溶湯流れを分断することができる。

この通電電流は好ましくはパルス波として通電される。環状導体に１パルスが通電されると、環状導体の中心部には上向き又は下向きの磁束が生じ、溶湯流れ中に誘導渦電流が発生する。この誘導渦電流と環状導体からの磁束とにより、溶湯の落下流れに対し上向き又は下向きの力、即ち引きちぎり力が作用し、流れの径が小さくなり、溶湯の表面張力によって溶湯流れが分断される。

従って、上記パルス電流を一定周期で通電することにより、正確に一定間隔で溶湯流れを分断することができ、得られる粒子の粒径が均一になる。

本発明では、溶湯流れの径を大きくしたり、パルス間隔を長くしたりすることにより、比較的大径の粒子を製造することができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は、実施の形態に係る金属シリコン粒子の製造方法に用いられる製造装置３０の縦断面図である。

金属の溶湯１０を貯えるための容器１の上面中央に、ノズル１ａが設けられている。このノズル１ａの上端のフランジ部１ｂに、ボルト３及びナット４によって蓋２が締着されている。この容器１の上面に、ガス導入管５ａ及びガス流出管５ｂが接続されている。また、溶湯１０の温度を測定するための熱電対６が、この容器１の上面から容器１内に配置されている。容器１の側周面に、ヒータ７が周設されている。

容器１の底部に流出口１ｃが設けられ、該流出口１ｃの下部に、水冷された銅等よりなる電磁ノズル８が設けられている。

この流出口１ｃの内径は、０．５〜２ｍｍφである。

この電磁ノズル８の下方に、環状導体２０が配置されている。この環状導体２０は、環の軸心方向が鉛直方向となるように配置されている。この環状導体２０は、導線２２を介して通電手段２１に接続されている。

この容器１の下方に捕集容器２４が設けられ、この容器１と捕集容器２４とが、筒状のチャンバ２３を介して接続されている。このチャンバ２３の側面に、ガス導入管２５ａ及びガス流出管２５ｂが接続されている。

次に、このように構成された金属粒子の製造装置３０を用いて、金属シリコン粒子を製造する方法を説明する。

先ず、ボルト３及びナット４を回して蓋２を取り外し、ノズル１ａから容器１内に金属のインゴットを導入する。その後、ボルト３及びナット４を用いて蓋２をノズル１ａのフランジ部に締着する。次いで、ガス導入管５ａからＡｒ、Ｈｅ、Ｎ_２等の不活性ガスを導入すると共に、ガス流出管５ｂから容器１内の空気を排気し、容器１内の雰囲気を空気から不活性ガスに置換する。同様に、ガス導入管２５ａから不活性ガスを導入すると共にガス流出管２５ｂから空気を排気し、容器１内の雰囲気を不活性ガスに置換する。

また、ヒータ７を加熱してインゴットを溶融し、溶湯１０とする。

次いで、電磁ノズル８を開とすると共に、環状導体２０に一定周期でパルス波の通電を行う。この電磁ノズル８を開とすることにより、溶湯１０が連続した中実の溶湯流れ１０ａとして、容器１のノズル１ｃから落下する。また、この環状導体２０にパルス波が通電されると、環状導体２０の中心部に上向き又は下向きの磁束が生じ、溶湯流れ１０ａ中に誘導渦電流が発生する。この誘導渦電流と環状導体２０からの磁束とにより、溶湯の落下流れに対し上向き又は下向きの力、即ち引きちぎり力が作用し、流れ１０ａの径が小さくなり、溶湯の表面張力によって溶湯流れ１０ａが分断される。上記電流を一定周期で通電することにより、正確に一定間隔で溶湯流れ１０ａが分断される。

溶湯流れ１０ａは、このようにして電磁力によって分断された後、更に落下を続ける。このように落下している間に、表面張力により溶湯が球状となると共に、その後、表面から凝固が進行する。少なくとも表面が凝固した球状粒子１０ｂは、捕集容器２４によって捕集される。このようにして得られた球状粒子１０ｂは、落下しつつある溶湯が表面張力により球状化したものであるから、真球度が高い。また、電磁力による分断を正確に一定周期で行うことにより、分断後の各溶湯の分量（重量又は体積）が正確に一定量となり、得られる球状粒子の粒径が均一となる。

本実施の形態によると、Ｓｉ粒子を製造することができる。

上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。

金属粒子が捕集容器２４内に収容される際の衝撃で破損しないように、捕集容器２４内に水や油等の液体を貯留しておいてもよい。

前記容器１として水冷銅よりなるものを用いてもよい。

本発明では、容器１内の圧力調整によって流出口１ｃからの溶湯流れ１０ａの落下及び停止を制御する。

本発明では、環状導体２０の内周面に、磁束を集中させるための手段を設ける。この手段としては、環状導体２０の内周面に鍔部を周設する。

実施の形態に係る金属粒子の製造方法に用いられる製造装置の縦断面図である。

１ 容器
１ａ ノズル
１ｂ フランジ
１ｃ 流出口
２ 蓋
８ 電磁ノズル
１０ 溶湯
１０ａ 溶湯流れ
１０ｂ 粒子
２０ 環状導体
２１ 通電手段
２３ チャンバ
２４ 捕集容器

Claims (1)

1. 容器の底部に設けられた内径０．５〜２ｍｍの流出口から金属シリコンの溶湯を連続した中実の流れとして落下させ、
   この落下しつつある流れを該流出口よりも下方に電磁力を加えることによって分断し、
   分断した溶湯をそれ自身の表面張力によって球状化させ、
   少なくとも球の表面が凝固した粒子を捕集する
   ことにより金属シリコン粒子を製造する金属シリコン粒子の製造方法であって、
   該流出口には、溶湯流れに電磁力を与えるための環状導体は設けられておらず、
   電磁力を与えるための環状導体が該流出口よりも下方に配置され、該環状導体の内周面に磁束を集中させるための鍔部が設けられており、
   前記流れを該環状導体の中心を通過させ、
   該環状導体に一定周期で通電して流れを分断し、
   前記容器内の圧力調整によって該流出口からの溶湯流れの落下及び停止を制御することを特徴とする金属シリコン粒子の製造方法。

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