CN104681227A - 使用软磁性粉末的压粉磁芯及该压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供磁特性优异并且机械强度也优异的压粉磁芯、以及该压粉磁芯的制造方法。所述压粉磁芯是将具有软磁性粉末(2)和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体，并对得到的成形体进行热处理而得的压粉磁芯(1)，其中，压粉磁芯的粉末填充率为75体积％以上，依照JIS Z2507：2000测定的径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下。

Description

使用软磁性粉末的压粉磁芯及该压粉磁芯的制造方法

技术领域

本发明涉及使用软磁性粉末的压粉磁芯(core)及该压粉磁芯的制造方法。

背景技术

在用于混合动力车等的升压电路、发电、变电设备的电抗器、变压器、扼流圈等中使用的压粉磁芯可以通过将多个软磁性粉末压粉成形，对得到的成形体进行热处理而得。下述专利文献中公开了压粉磁芯的一例。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2012－212853号公报

发明内容

发明要解决的课题

压粉磁芯在得到使用其的制品之前，有时会经过以与其它部件配合的方式进行组装的工序、缠绕铜线等线圈材料的工序、滚镀工序等。在这种情况下，由于压粉磁芯把持于安装器具，或者与其它部件、其它压粉磁芯发生碰撞，因此优选机械强度优异。

特别是，作为压粉磁芯的制造原料的软磁性粉末为Fe基非晶质合金粉末等之类的比较硬质的材料时，与该软磁性粉末为结晶质的软磁性合金粉末之类的相对软质的材料的情况相比，不容易在压缩成形时提高软磁性粉末的填充密度。由于像这样填充密度不容易提高，软磁性粉末使用比较硬质的材料的压粉磁芯不容易提高磁特性、机械特性。另外，由于Fe基非晶质合金通常来说磁致伸缩大，因此优选的是，使用Fe基非晶质合金粉末而成的压粉磁芯通过热处理来缓和伸缩。这种情况下，为了兼顾高的磁特性和高的机械特性，有时要求严密地控制热处理的条件。

本发明的目的在于提供磁特性优异并且机械强度也优异的压粉磁芯、以及该压粉磁芯的制造方法。

为了解决上述课题，本发明人经研究结果得到如下新发现：在压粉磁芯内为了粘结软磁性粉末而使用的绝缘性粘结材料不仅影响压粉磁芯的机械特性，还影响磁特性。具体来说，明确了：在对将含有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得的成形体实施热处理而得到压粉磁芯时，因热处理而发生的绝缘性粘结材料的固化、热解的程度，对压粉磁芯的粉末填充率、径向压溃强度造成影响，由于这些影响而使磁特性也受到影响。

基于以上的新发现而提供的本发明如下。

(1)一种压粉磁芯，其特征在于，其是将具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体，并对得到的所述成形体进行热处理而得的压粉磁芯，所述压粉磁芯的粉末填充率为75体积％以上，依照JIS Z2507：2000测定的径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下。

(2)如上述(1)所述的压粉磁芯，其中，所述软磁性粉末包含Fe基非晶质合金粉末。

(3)如上述(2)所述的压粉磁芯，其中，所述Fe基非晶质合金粉末的组成用Fe_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ni_aSn_bCr_cP_xC_yB_zSi_t表示，且0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、3.0at％≤x≤10.8at％、2.0at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤8.0at％、0at％≤t≤5.0at％。

(4)如上述(1)至(3)中任一项所述的压粉磁芯，其中，所述压粉磁芯的粉末填充率为80体积％以上。

(5)如上述(1)至(4)中任一项所述的压粉磁芯，其中，杨氏模量为50MPa以上。

(6)如上述(1)至(5)中任一项所述的压粉磁芯，其中，由下述式(i)定义的粉末填充率的变化率R大于0％。

R＝(F₁/F₀－1)×100  (i)

在此，F₀为所述热处理前的所述成形体的粉末填充率(单位：体积％)，F₁为通过所述热处理而得的所述压粉磁芯的粉末填充率(单位：体积％)。

(7)如上述(1)至(6)中任一项所述的压粉磁芯，其中，所述绝缘性粘结材料的固化物的玻璃化转变温度为－30℃以上且100℃以下。

(8)如上述(1)至(7)中任一项所述的压粉磁芯，其中，所述造粒粉被制备成多个所述软磁性粉末利用所述绝缘性粘结材料粘结而成的造粒粉的形式。

(9)如上述(1)至(8)中任一项所述的压粉磁芯，其中，所述热处理的加热温度是在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下对通过该热处理而得的压粉磁芯进行测定时的磁芯损耗达到最低的温度。

(10)如上述(1)至(9)中任一项所述的压粉磁芯，其中，所述压粉磁芯含有来自所述绝缘性粘结材料的成分的、粘结材料的热解残渣，所述粘结材料的热解残渣的含量为0.05质量％以上。

(11)一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，具备：压缩成形工序，将具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体；以及热处理工序，对通过所述压缩成形工序而得的所述成形体进行热处理而得到压粉磁芯，其中，在所述压缩成形工序中进行的压缩成形的加压力，按照通过所述热处理工序而得的压粉磁芯的粉末填充率达到75体积％以上的方式来设定，在所述热处理工序中进行的热处理的加热温度，按照在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下对通过所述热处理工序而得的压粉磁芯测定的磁芯损耗达到最低的方式来设定，通过所述热处理工序而得的压粉磁芯的依照JIS Z2507：2000测定的径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下。

(12)如上述(11)所述的压粉磁芯的制造方法，其中，述压缩成形的加压力为0.3GPa以上。

发明效果

上述的发明的压粉磁芯的磁特性优异且机械强度也优异。另外，根据本发明，可以提供磁特性优异且机械强度也优异的压粉磁芯的制造方法。

附图说明

图1是示意性表示本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯的形状的侧视图。

图2是表示本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯的剖面的一部分的观察结果的图。

图3是示意性表示本发明的一实施方式所涉及的、封入线圈后的压粉磁芯的形状的俯视图。

图4是示意性表示制造造粒粉的方法的一例中使用的喷雾干燥器装置及其动作的图。

图5是基于本实施例的结果来表示起始磁导率与压粉磁芯的粉末填充率的关系的图表。

图6是基于本实施例的结果来表示起始磁导率与径向压溃强度的关系的图表。

图7是基于本实施例的结果来表示磁芯损耗与径向压溃强度的关系的图表。

图8是基于本实施例的结果来表示起始磁导率与粉末填充率的变化率的关系的图表。

图9是基于本实施例的结果来表示磁芯损耗与杨氏模量的关系的图表。

图10是基于本实施例的结果来表示起始磁导率与杨氏模量的关系的图表。

图11是基于本实施例的结果来表示压粉磁芯的粉末填充率与杨氏模量的关系的图表。

图12是基于本实施例的结果来表示成形体的粉末填充率与绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度的关系的图表。

图13是基于本实施例的结果来表示磁芯损耗与绝缘性粘结材料的加热时的质量变化率的关系的图表。

具体实施方式

以下，对本发明的实施方式进行详细说明。

1.压粉磁芯

(1)结构、形状

图1所示的本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1是将具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体，并对得到的成形体进行热处理而得到的。由于通过该热处理绝缘性粘结材料发生固化或受到热解，因此本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1含有来自绝缘性粘结材料的成分。在本说明书中，也将来自该绝缘性粘结材料的成分称为“粘结材料的热解残渣”。

图2是表示本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的剖面的一部分的观察结果的图。如图2所示，本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1由多个软磁性粉末2和粘结材料的热解残渣3以及空隙部4构成。粘结材料的热解残渣3包围软磁性粉末2，使多个软磁性粉末2相互与其它的绝缘，并且介于邻接的软磁性粉末2之间而保持它们。空隙部4的至少一部分是在进行热处理前的成形体的阶段绝缘性粘结材料所存在的部分，是通过绝缘性粘结材料固化或受到热解而形成的。

本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1内的软磁性粉末2的分散状态没有特别限定。在压粉磁芯1内，软磁性粉末2可以按照基本均匀地分散的方式互相粘结，软磁性粉末2也可以形成部分结构。作为所述部分结构的一例，可以举出如下情况：多个软磁性粉末2比较稠密地粘结而形成粒状的结构体，多个该粒状的结构体进一步粘结而形成整体结构。

压粉磁芯1的形状没有特别限定。可以具有图1所示那样的环状的形状，也可以具有图3所示那样的、线圈封入压粉磁芯10的形状。图3所示的线圈封入压粉磁芯10具备压粉磁芯11、和具有被压粉磁芯11覆盖的部分的线圈12。线圈12可以是扁立线圈。

(2)填充特性

对于本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1而言，软磁性粉末2的填充率(在本说明书中，将软磁性粉末2的粉末填充率称为“粉末填充率”。)为75体积％以上。

在本说明书中，热处理前的成形体的粉末填充率F₀(单位：体积％)和压粉磁芯1的粉末填充率F₁(单位：体积％)是指按如下方法测定的值。首先，由供与压缩成形的、具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉的组成，求出造粒粉中的软磁性粉末的含量C(单位：质量％)。接着，测定热处理前的成形体的质量W₀(单位：g)。可以由这些值，求出热处理前的成形体中含有的软磁性粉末的质量W_M(单位：g)。

W_M＝W₀×C/100

求出热处理前的成形体的表观体积V₀(单位：cm³)。在此，将成形体如图1所示具有环状的形状的情况作为具体例。

V₀＝{(外径/2)²－(内径/2)²}×π×高度

在此，外径、内径和高度均为热处理前的成形体的测定值(单位：cm)。

根据上述的值(W_M和V₀)以及软磁性粉末的密度ρ(单位：g/cm³)，热处理前的成形体的粉末填充率F₀通过下式求出。

F₀＝W_M/V₀/ρ×100

接下来，与成形体的情况同样地对通过热处理而得的压粉磁芯1的尺寸进行测定，求出压粉磁芯1的表观体积V₁(单位：cm³)。

根据得到的体积V₁，压粉磁芯1的粉末填充率F₁(单位：体积％)通过下式求出。

F₁＝W_M/V₁/ρ×100

由于压粉磁芯1的粉末填充率F₁为75体积％以上，因此压粉磁芯1的杨氏模量变得容易提高，并且压粉磁芯1的磁特性变得容易提高。上述的磁特性中，起始磁导率相对于压粉磁芯1的粉末填充率F₁容易得到正相关。从不仅提高杨氏模量、而且更稳定地提高包括径向压溃强度在内的机械特性和磁特性双方的观点出发，优选压粉磁芯1的粉末填充率F₁为80体积％以上。

本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的粉末填充率F₁可以通过如下方式来提高，即，提高为了形成成形体而进行的造粒粉的压缩成形的加压力。另外，从提高压粉磁芯1的粉末填充率F₁的观点出发，优选适当选择造粒粉中含有的绝缘性粘结材料的种类。在绝缘性粘结材料过度包含软质的材料的情况下，由于压缩成形时的回弹等的影响，而难以提高成形体的粉末填充率F₀。因此，压粉磁芯1的粉末填充率F₁降低，压粉磁芯1的机械特性、磁特性容易降低。另一方面，在绝缘性粘结材料过度包含硬质的材料的情况下，有时可以观察到难以提高压粉磁芯1的粉末填充率F₁的倾向、或在软磁性粉末2中产生高的应力残留的倾向。观察到这样的倾向时，利用热处理的磁特性的恢复变得不充分，压粉磁芯1的磁特性容易降低。

对于本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1而言，优选由下述式(i)定义的粉末填充率的变化率R(单位：％)为正的值、即大于0％。

R＝(F₁/F₀－1)×100  (i)

在此，如上所述，F₀为进行热处理前的成形体的粉末填充率(单位：体积％)，F₁为通过热处理而得的压粉磁芯1的粉末填充率(单位：体积％)。

粉末填充率的变化率R为正的值、即大于0％是指，通过热处理而成形体压缩、即热压配合(焼き締める)。该体积变化有时是因为，由粘结材料生成该热解残渣3时体积收缩而引起的。在这种情况下，压粉磁芯1的填充率提高，有助于磁特性(磁导率)的提高。与此相对，粉末填充率的变化率R为负的值时，即通过热处理而成形体膨胀时，粘结材料的热解残渣3存在于使在压粉磁芯1内部邻接的软磁性粉末2隔离(離間)那样的位置的可能性提高。在这样的情况下，观察到起始磁导率降低、磁芯损耗增加这样的压粉磁芯1的磁特性降低的倾向的可能性变高。粉末填充率的变化率R为0.5％以上时，粘结材料的热解残渣3存在于使在压粉磁芯1内部邻接的软磁性粉末2隔离那样的位置的可能性降低，因此，压粉磁芯1的机械特性和磁特性(特别是起始磁导率)两者变得容易更稳定地提高。从特别稳定地提高压粉磁芯1的机械特性和磁特性两者的观点出发，优选粉末填充率的变化率R为1.0％以上。粉末填充率的变化率R低于0.5％时，绝缘性粘结材料或其固化物硬，由于难以热解等理由，粘结材料的热解残渣3变得容易存在于使在压粉磁芯1内部邻接的软磁性粉末2隔离那样的位置。因此，起始磁导率降低、磁芯损耗增加这样的压粉磁芯1的磁特性的降低容易明显化。

(3)机械特性

(3－1)径向压溃强度

本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下。径向压溃强度可以通过依照JIS Z2507：2000(“烧结轴承－径向压溃强度试验方法”、对应于ISO2739：1973)的试验进行测定。

通过使本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的径向压溃强度为3.9N/mm²以上，可以降低制造使用压粉磁芯1的部件时，压粉磁芯1破损或缺损的问题发生的可能性。压粉磁芯1的径向压溃强度过低时，在压粉磁芯1的组装工序、线圈卷绕工序、滚镀工序等中，压粉磁芯1发生破损、缺损的可能性变高。从更稳定地降低这些问题产生的可能性的观点出发，压粉磁芯1的径向压溃强度优选设为5N/mm²以上，更优选设为6N/mm²以上。

另一方面，通过使本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的径向压溃强度为11N/mm²以下，起始磁导率降低、磁芯损耗增大这样的磁特性的降低变得难以发生。压粉磁芯1的径向压溃强度过高时，压粉磁芯1中的粘结材料的热解残渣3的含量容易提高。因此，压粉磁芯1的粉末填充率变得容易降低，压粉磁芯1的起始磁导率降低、通过热处理而得的压粉磁芯1所含有的软磁性粉末2中应变残留而压粉磁芯1的磁芯损耗增大这样的、压粉磁芯1的磁特性的劣化容易变得显著。

(3－2)杨氏模量

本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的杨氏模量优选为50MPa以上。本说明书中，杨氏模量意为，由测定前述的径向压溃强度的试验时得到的应力应变曲线中的起始的直线部的倾斜率求得的值。

对于本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1而言，粉末填充率F₁越高杨氏模量越容易提高。对于本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1而言，作为基本倾向，粉末填充率F₁、杨氏模量和起始磁导率相互具有正相关。因此，杨氏模量高时，容易得到起始磁导率高的压粉磁芯1。与此相对，若压粉磁芯1的粉末填充率F₁变低，则压粉磁芯1的杨氏模量容易降低到低于50MPa。其结果是，压粉磁芯1的起始磁导率容易降低。从更稳定地提高压粉磁芯1的起始磁导率的观点、和更稳定地降低压粉磁芯1的磁芯损耗的观点出发，压粉磁芯1的杨氏模量优选设为70MPa以上，更优选设为90MPa以上。压粉磁芯1的杨氏模量的上限没有特别限定。压粉磁芯1的杨氏模量越高，则越难以产生如下问题：制造使用了压粉磁芯1的部件或使用该部件时，由压粉磁芯1发生变形引起的问题。

(4)磁特性

本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1如上所述，粉末填充率F₁为75体积％以上，径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下，因此磁特性优异。具体来说，压粉磁芯1的起始磁导率容易提高，压粉磁芯1的磁芯损耗容易变低。压粉磁芯1的起始磁导率的下限没有特别限定，应根据压粉磁芯1的用途适当设定。若举一例，则对于压粉磁芯1的起始磁导率而言，在100kHz的条件下测定而得的值优选为40以上，更优选为60以上。压粉磁芯1的磁芯损耗的上限没有特别限定，应根据压粉磁芯1的用途适当设定。若举一例，则对于压粉磁芯1的磁芯损耗而言，在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下测定而得的值优选为600W/cm³以下，更优选为400W/cm³以下，特别优选为300W/cm³以下。

(5)组成

(5－1)软磁性粉末

对于本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1所含有的软磁性粉末2的组成而言，只要软磁性粉末2具有作为软磁性体的性质，则没有特别限定。作为软磁性粉末2的具体例，可以举出Fe基非晶质合金粉末、Fe－Ni系合金粉、Fe－Si系合金粉末、纯铁粉末(高纯度铁粉)等软磁性合金粉末、或铁氧体等氧化物软磁性粉末等。作为Fe基非晶质合金的一种的Fe－P－C－B－Si系的非晶质合金也称作Fe基金属玻璃合金。优选所述非晶质合金的具体的一例的组成由Fe_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ni_aSn_bCr_cP_xC_yB_zSi_t表示，且0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、3.0at％≤x≤10.8at％、2.0at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤8.0at％、0at％≤t≤5.0at％。

软磁性粉末2的平均粒径(通过激光衍射散射法测定的软磁性粉末的粒径的体积分布的体积累积值为50％时的粒径、D50)没有特别限定。从提高处理性的观点出发，优选上述的平均粒径设为从3μm左右到100μm左右的范围。

(5－2)绝缘性粘结材料

提供粘结材料的热解残渣3的绝缘性粘结材料，只要能够在被包含于成形体中的状态下保持软磁性粉末2，并且来自绝缘性粘结材料的粘结材料的热解残渣3可以一面维持使软磁性粉末2在压粉磁芯1内相互与其它绝缘的状态一面保持软磁性粉末2，则没有特别限定。作为绝缘性粘结材料的一例，可以举出有机系的树脂，作为有机系的树脂的具体例，可以举出丙烯酸类树脂、硅酮树脂、环氧树脂、酚树脂、尿素树脂、密胺树脂等。作为绝缘性粘结材料的另一例，可以举出水玻璃等无机系的材料。绝缘性粘结材料可以由一种材料构成，也可以由多种材料构成。绝缘性粘结材料可以是有机系材料和无机系材料的混合体。

在绝缘性粘结材料由有机系的树脂构成的情况下，优选该树脂的玻璃化转变温度(Tg)或该树脂为固化性材料时该固化物的玻璃化转变温度(Tg)(本说明书中也将这些总称为“绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)”。)为－30℃以上且100℃以下。绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)过高时，有时可以观察到在压缩成形时绝缘性粘结材料变得不易收缩的倾向。观察到该倾向时，对成形体进行热处理而得的压粉磁芯1的机械特性和磁特性容易降低。另一方面，绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)过低时，有时可以观察到来自绝缘性粘结材料的粘结材料的热解残渣3的粘结功能变得不易发挥的倾向。观察到该倾向时，得到的成形体的机械特性的降低容易变得显著。从更稳定地提高压粉磁芯1的机械特性的观点出发，优选将绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)设为－25℃以上且60℃以下。

绝缘性粘结材料由有机系的树脂构成的情况下，通过对成形体施加的热处理从而绝缘性粘结材料热解而容易发生质量减少，即，存在耐热性越低，则压粉磁芯1的磁芯损耗越显示出较低的值的倾向。具体来说，绝缘性粘结材料发生30质量％以上的质量变化时，磁芯损耗容易变为300kW/m³以下，故优选。需要说明的是，对于起始磁导率而言，有时显示出绝缘性粘结材料的耐热性低时起始磁导率变高、但难以像磁芯损耗一样显著地表现出影响的倾向。

对于本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1所具备的粘结材料的热解残渣3的含量而言，只要该成分能适当地实现所期望的功能(绝缘功能、保持功能)，则没有特别限定。从更稳定地实现发挥上述功能的观点出发，粘结材料的热解残渣3的含量优选为0.05质量％以上，更优选为0.10质量％以上，特别优选为0.30质量％以上。从更稳定地得到具有良好的磁特性的压粉磁芯1观点出发，粘结材料的热解残渣3的含量优选为2.0质量％以下，更优选为1.6质量％以下，特别优选为1.3质量％以下。

2.压粉磁芯的制造方法

上述的本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的制造方法没有特别限定，若采用以下说明的制造方法，则可以实现更高效地制造压粉磁芯1。

本发明的一实施方式所涉及的压粉磁芯1的制造方法具备：压缩成形工序，将具有软磁性粉末2和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体；和热处理工序，对通过压缩成形工序而得的成形体进行热处理，得到压粉磁芯1。

(1)压缩成形工序

压缩成形工序中，将具有软磁性粉末2和绝缘性粘结材料的造粒粉填充于成形模内，将模内的造粒粉压缩成形，从而得到具有与压粉磁芯1同样的形状的成形体。由于造粒粉的处理性优异，因而可以提高压缩成形工序的作业性。

(1－1)造粒粉

造粒粉含有前述的软磁性粉末2和前述的绝缘性粘结材料。造粒粉中的绝缘性粘结材料的含量没有特别限定。其含量过低时，绝缘性粘结材料变得难以保持软磁性粉末2。另外，在这种情况下，在经过热处理工序而得的压粉磁芯1中，粘结材料的热解残渣3变得难以使多个软磁性粉末2互相与其它绝缘。另一方面，上述的绝缘性粘结材料的含量过高时，经过热处理工序而得的压粉磁芯1中含有的粘结材料的热解残渣3的含量容易变高。若压粉磁芯1中的粘结材料的热解残渣3的含量变高，则压粉磁芯1的磁特性变得容易降低。因此，造粒粉中的绝缘性粘结材料的含量相对于造粒粉整体优选设为0.5质量％以上且5.0质量％以下的量。从更稳定地降低压粉磁芯1的磁特性降低的可能性的观点出发，造粒粉中的绝缘性粘结材料的含量相对于造粒粉整体优选设为1.0质量％以上且2.5质量％以下的量，更优选设为1.2质量％以上且2.0质量％以下的量。

造粒粉可以含有上述的软磁性粉末2和绝缘性粘结材料以外的材料。作为这样的材料，可以例示出润滑剂、硅烷偶联剂、绝缘性的填料等。在含有润滑剂的情况下，其种类没有特别限定。可以是有机系的润滑剂，也可以是无机系的润滑剂。作为有机系的润滑剂的具体例，可以举出硬脂酸锌、硬脂酸铝等金属皂。可以认为这样的有机系的润滑剂在热处理工序中气化，基本不在压粉磁芯1中残留。

造粒粉的制造方法没有特别限定。可以将提供上述的造粒粉的成分直接混炼，用公知的方法将得到的混炼物粉碎等从而得到造粒粉，也可以通过制备向上述的成分中添加分散介质(可以举出水作为一例。)而成的浆料，使该浆料干燥并粉碎从而得到造粒粉。可以在粉碎后进行筛分、分级，控制造粒粉的粒度分布。

作为由上述的浆料获得造粒粉的方法的一例，可以举出使用喷雾干燥器的方法。如图4所示，喷雾干燥器装置20内设有转子21，从装置上部将浆料19向转子21注入。转子21按规定的转速旋转，在装置20内部的腔室中利用离心力使浆料19以小滴状喷雾。此外向装置20内部的腔室导入热风，由此使小滴状的浆料19中含有的分散介质(水)在维持小滴形状的状态下挥发。其结果是，由浆料19形成造粒粉22。从装置20的下部回收该造粒粉22。转子21的转速、导入喷雾干燥器装置20内的热风温度、腔室下部的温度等各参数适当设定即可。作为这些参数的设定范围的具体例，可以举出转子21的转速为4000～6000rpm、导入喷雾干燥器装置20内的热风温度为130～170℃、腔室下部的温度为80～90℃。另外，腔室内的气氛及其压力也适当设定即可。作为一例，可以举出使腔室内为空气气氛，其压力设为2mmH₂O(约0.02kPa)。得到的造粒粉22的粒度分布可以通过筛分等进一步控制。

(1－2)加压条件

压缩加压工序中的加压条件没有特别限定。考虑造粒粉的组成、成形品的形状等来适当设定即可。将造粒粉压缩成形时的加压力过低时，成形品的机械强度降低。因此，变得容易产生成形品的处理性降低、由成形品得到的压粉磁芯1的径向压溃强度降低、压粉磁芯1的磁特性降低这样的问题。另一方面，将造粒粉压缩成形时的加压力过高时，制造能够耐受该压力的成形模具变得困难。从更稳定地降低压缩加压工序给压粉磁芯1的机械特性、磁特性带来不良影响的可能性、在工业上容易进行大量生产的观点出发，造粒粉压缩成形时的加压力优选设为0.3GPa以上且2GPa以下，更优选设为0.5GPa以上且2GPa以下，特别优选设为1GPa以上且2GPa以下。

压缩加压工序中，可以边加热边进行加压，也可以在常温下进行加压。

(2)热处理工序

热处理工序中，对通过上述的压缩加压工序而得到的成形体进行加热，由此缓和在压缩加压工序中对软磁性粉末2赋予的应变、进行磁特性的调整，得到压粉磁芯1。

由于热处理工序的目的在于如上所述调整压粉磁芯1的磁特性，因此热处理温度等热处理条件按照压粉磁芯1的磁特性变得最良好的方式来设定。作为设定热处理条件的方法的一例，可以举出改变成形体的加热温度、并使升温速度和加热温度下的保持时间等其他条件一定的方法。

设定热处理条件时的压粉磁芯1的磁特性的评价基准没有特别限定。作为评价项目的具体例，可以举出压粉磁芯1的磁芯损耗。在这种情况下，按照压粉磁芯1的磁芯损耗达到最低的方式设定成形体的加热温度即可。磁芯损耗的测定条件可被适当设定，作为一例，可以举出设为频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件。

在本说明书中，将利用上述的方法设定的、压粉磁芯1的磁芯损耗达到最低的热处理的加热温度称为“最适热处理温度”。

热处理时的气氛没有特别限定。在氧化性气氛的情况下，绝缘性粘结材料的热解过度进行的可能性、软磁性粉末2的氧化进行的可能性提高，因而优选在氮、氩等不活泼气氛、或氢等还原性气氛下进行热处理。

以上说明的实施方式是为了容易理解本发明而记载的，并不是为了限定本发明而记载的。因此，宗旨在于上述实施方式中公开的各要素包括属于本发明的技术范围的所有设计变更或等同物。

【实施例】

以下，通过实施例等进一步具体说明本发明，但本发明的范围并不受这些实施例等限定。

(实施例1)

(1)Fe基非晶质合金粉末的制作

利用水雾化法，将按照成为Fe_74.43at％Cr_1.96at％P_9.04at％C_2.16at％B_7.54at％Si_4.87at％的组成的方式秤量而得的非晶质软磁性粉末制作成软磁性粉末。得到的软磁性粉末的粒度分布使用日机装公司制“Microtrac粒度分布测定装置MT3300EX”以体积分布进行测定。其结果是，作为在体积分布中达到50％的粒径的平均粒径(D50)为10.6μm。

(2)造粒粉的制作

将上述的软磁性粉末98.3质量份、由硅酮树脂(固化物的玻璃化转变温度(Tg)为－120℃)构成的绝缘性粘结材料1.4质量份、以及由硬脂酸锌构成的润滑剂0.3质量份混合于作为溶剂的二甲苯中而得到浆料。

将得到的浆料干燥后进行粉碎，使用网眼300μm的筛子和850μm的筛子，除去300μm以下的细微的粉末和850μm以上的粗大的粉末，得到造粒粉。

(3)压缩成形

将得到的造粒粉填充于模具中，以表面压力2GPa进行加压成形，得到具有外径20mm×内径12mm×厚度6.8mm的环形状的成形体。

(4)热处理

将得到的成形体载置于氮气流气氛的炉内，将炉内温度从室温(23℃)以40℃/分钟的升温速度加热至作为最适磁芯热处理温度的480℃，在该温度下保持1小时，然后，在炉内进行冷却至室温的热处理，得到压粉磁芯。

上述的热处理的最适磁芯热处理温度按以下方式决定。准备7个利用前述的方法制作的成形体，对各个成形体进行从440℃到500℃为止以10℃的幅度改变加热温度的热处理(升温速度和加热温度下的保持时间设为一定。)，对于得到的通过不同加热温度进行热处理后的压粉磁芯，在后述的条件下测定磁芯损耗，将测定的磁芯损耗的值达到最低时对压粉磁芯实施的热处理的加热温度作为最适磁芯热处理温度。

(实施例2至14)

使用下述的绝缘性粘结材料代替实施例1中使用的由硅酮树脂构成的绝缘性粘结材料，除此以外，进行与实施例1同样的操作，得到压粉磁芯。各实施例中的热处理的最适磁芯热处理温度示于表1。

实施例2：丙烯酸类树脂、玻璃化转变温度(Tg)为95℃

实施例3：丙烯酸类树脂、玻璃化转变温度(Tg)为－23℃

实施例4：丙烯酸类树脂、玻璃化转变温度(Tg)为－6℃

实施例5：丙烯酸类树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为－9℃

实施例6：环氧树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为60℃

实施例7：环氧树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为165℃

实施例8：改性硅酮树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为55℃

实施例9：改性硅酮树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为18℃

实施例10：丙烯酸类树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为－13℃

实施例11：丙烯酸类树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为10℃

实施例12：酚树脂、玻璃化转变温度(Tg)为99℃

实施例13：硅酮树脂、固化物的玻璃化转变温度(Tg)为55℃

实施例14：硅酮树脂、玻璃化转变温度(Tg)为65℃

(实施例15至20)

在实施例8中，如表2所示改变绝缘性粘结材料相对于软磁性粉末的配合量和压缩成形时的加压力中的任一者，除此以外，进行与实施例8同样的操作，得到压粉磁芯。

(试验例1)绝缘性粘结材料的质量变化

使用差示热－热重量同时测定装置(TG－DTA、Rigaku公司制)，对各实施例中使用的绝缘性粘结材料，提供与各实施例中进行的热处理的热过程同样条件下的热过程，测定绝缘性粘结材料的质量变化(单位：质量％)。测定结果示于表1。

(试验例2)粉末填充率的测定、粉末填充率的变化率的算出

用以下方法求出实施例中制作的环状的粉末填充率的变化率R。

首先，由供与压缩成形的、具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉的组成，求出造粒粉中的软磁性粉末的含量C(单位：质量％)。接着，测定热处理前的成形体的质量W₀(单位：g)。通过这些值，求出热处理前的成形体中含有的软磁性粉末的质量W_M(单位：g)。

W_M＝W₀×C/100

求出具有环状的形状的热处理前的成形体的表观的体积V₀(单位：cm³)。

V₀＝{(外径/2)²－(内径/2)²}×π×高度

在此，外径、内径和高度均为具有环状形状的热处理前的成形体的测定值(单位：cm)。

利用上述的软磁性粉末的密度ρ(具体为7.064g/cm³。)，通过下式求出热处理前的成形体的粉末填充率F₀(单位：体积％)。

F₀＝W_M/V₀/ρ×100

接下来，与V₀的情况同样地，基于尺寸测定求出通过热处理而得的压粉磁芯的表观的体积V₁(单位：cm³)。

使用得到的体积V₁，通过下式求出压粉磁芯的粉末填充率F₁(单位：体积％)。

F₁＝W_M/V₁/ρ×100

由如此求出的热处理前的成形体的粉末填充率F₀和压粉磁芯的粉末填充率F₁，求出由下述式定义的粉末填充率的变化率R(单位：％)。

R＝(F₁/F₀－1)×100

按以上方式求出的、成形体的粉末填充率F₀和压粉磁芯的粉末填充率F₁以及粉末填充率的变化率R示于表1和表2。

(试验例3)径向压溃强度的测定

依照JIS Z2507：2000的试验方法测定实施例中制作的压粉磁芯，由此求出径向压溃强度。求出的径向压溃强度示于表1和表2。

另行制作处于在实施例中制作压粉磁芯时的中间制造物的状态的成形体，按上述的要领求出成形体的径向压溃强度。求出的径向压溃强度示于表1和表2。

(试验例4)杨氏模量的测定

测定上述的压粉磁芯和成形体的径向压溃强度时，得到各自的应力应变曲线。由这些曲线的起始的直线部的斜率，求出压粉磁芯的杨氏模量和成形体的杨氏模量。这些结果示于表1和表2。

(试验例5)压粉磁芯的厚度的变化率

对实施例中制作的成形体进行热处理前，测定其厚度H₀(单位：cm)，测定通过热处理而得的压粉磁芯的高度H₁(单位：cm)，通过下面的式子求出压粉磁芯的厚度的变化率R_H(单位：％)。

R_H＝(H₁/H₀－1)×100

求出的压粉磁芯的厚度的变化率R_H示于表1和表2。

(试验例6)粘结材料的热解残渣的含量

测定通过热处理而得的压粉磁芯的质量W₁(单位：g)。

由下述式，求出粘结材料的热解残渣相对于热处理后的压粉磁芯中所含的软磁性粉末的含量C_tr(单位：质量％)。

C_tr＝(W₁/W_M－1)×100

需要说明的是，W_M为试验例2中求出的软磁性粉末的质量(单位：g)。

求出的粘结材料的热解残渣的含量C_tr示于表1和表2。

(试验例7)密度的测定

依照JIS Z2501：2000(ISO 2738:1996)，测定压粉磁芯的表观密度(单位：g/cm³)。求出的密度示于表1和表2。

(试验例8)磁特性的测定

对通过实施例制作的具有环状的形状的压粉磁芯实施铜线的卷线，使用阻抗分析仪(HP公司制“4192A”)测定频率100kHz时的起始磁导率，使用BH分析仪(岩崎通信机公司制“SY－8217”)在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下测定磁芯损耗。这些测定结果示于表1和表2。

如表1和2所示，压粉磁芯的粉末填充率F₁为75体积％以上并且径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下时，容易得到不仅机械特性优异、而且磁特性也优异的压粉磁芯。将表示起始磁导率与压粉磁芯的粉末填充率F₁的关系的图表示于图5。将表示起始磁导率与径向压溃强度的关系的图表示于图6。将表示磁芯损耗与径向压溃强度的关系的图表示于图7。由表1和2也可以理解，从更稳定地达成机械特性和磁特性两者均优异的观点出发，优选压粉磁芯的粉末填充率F₁为80体积％以上。

特别是若径向压溃强度为6.2N/mm²以上且8.3N/mm²以下(实施例5、8、10、11)，则能够得到兼备300kW/m³以下的磁芯损耗、和60以上的起始磁导率的良好的压粉磁芯。另外，此时的压粉磁芯的粉末填充率F₁为81.3％以上且81.7％以下，与图5合并进行参照可知，若压粉磁芯的粉末填充率F₁超过80％，则在粉末填充率F₁高的压粉磁芯中，能够得到高起始磁导率。另一方面，在径向压溃强度低于3.9N/mm²的实施例1至3中，虽然磁芯损耗低，但起始磁导率低至25.2到51.8。可以认为：若径向压溃强度低，则对Fe基非晶质合金粉末施加的应力变小，磁芯损耗降低，另一方面，不能充分提高压粉磁芯的粉末填充率F₁，因而起始磁导率变低。

另外，由表1和图6、图7可知，对于径向压溃强度高于11N/mm²的实施例13、14而言，磁芯损耗大幅恶化，起始磁导率也变得低于40。可以认为：在径向压溃强度高的压粉磁芯中，对Fe基非晶质合金粉末施加的应力产生影响。

另外，由表2可知，若提高绝缘性粘结材料的含量则存在径向压溃强度增大的倾向，但也存在起始磁导率降低的倾向(实施例20)。此外，若压缩成形时的加压力的压力低，则径向压溃强度没有变高(实施例16)、压粉磁芯的粉末填充率F₁也没有变高，结果，磁芯损耗变高、起始磁导率变低。另一方面，在将绝缘性粘结材料设为1质量％以上且2质量％以下、将压缩成形时的加压力设为2GPa的实施例15、实施例19中，得到265kW/m³到350kW/m³的较低的磁芯损耗，而且得到57.8到65.7的高起始磁导率。可以认为：通过尽量降低绝缘性粘结材料的含量、提高径向压溃强度，从而在适当地抑制对Fe基非晶质合金粉末的应力的状态下，压粉磁芯的粉末填充率F₁提高，可将粘结材料的热解残渣的量抑制在较低水平，因而能够同时实现磁芯损耗的降低和起始磁导率的提高。

图8是基于本实施例的结果来表示起始磁导率和粉末填充率的变化率R的关系的图表。可以理解：为了得到起始磁导率高的压粉磁芯，粉末填充率的变化率R优选为0.5以上，更优选为1以上。

图9至11是基于本实施例的结果来表示磁芯损耗(图9)、起始磁导率(图10)以及压粉磁芯的粉末填充率F₁(图11)与杨氏模量的关系的图表。由这些图可以理解：为了得到起始磁导率高、磁芯损耗低的压粉磁芯，压粉磁芯的杨氏模量优选设为70MPa以上，更优选设为90MPa以上。

图12是基于本实施例的结果来表示成形体的粉末填充率F₀与绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)的关系的图表。由图12可以理解以下事项。即，对于绝缘性粘结材料而言，其玻璃化转变温度(Tg)越低柔软性越优异，因此在压缩成形时容易得到密度高的成形体。但是，若绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)低于－30℃，则可以观察到绝缘性粘结材料的柔软性变得过高的倾向。绝缘性粘结材料的柔软性过高时，容易产生以下现象。

·基于压缩成形后的回弹的成形体的膨胀明显化，压粉磁芯的密度降低。

·成形体的阶段的径向压溃强度和杨氏模量低，处理性降低。

由于优选不产生这些现象，因此优选绝缘性粘结材料的玻璃化转变温度(Tg)为－30℃以上。

图13是基于本实施例的结果来表示磁芯损耗与绝缘性粘结材料的加热时的质量变化率的关系的图表。由图13可以理解：通过对成形体实施的热处理，从而绝缘性粘结材料热解而容易发生质量减少，即，存在耐热性越低，则压粉磁芯1的磁芯损耗越显示出较低的值的倾向。具体来说，绝缘性粘结材料发生30质量％以上的质量变化时，磁芯损耗容易变成300kW/m³以下，而优选。需要说明的是，对于起始磁导率而言，虽然绝缘性粘结材料的耐热性低时是有利的，但绝缘性粘结材料的耐热性的影响不像磁芯损耗的情况那样明显化。

产业上的可利用性

本发明的压粉磁芯适宜作为在混合动力车等的升压电路、发电、变电设备中使用的电抗器、变压器、扼流圈等。

符号说明

1…压粉磁芯

2…软磁性粉末

3…粘结材料的热解残渣

4…空隙部

10…线圈封入压粉磁芯

11…压粉磁芯

12…线圈

19…浆料

20…喷雾干燥器装置

21…转子

22…造粒粉

Claims (12)

1.一种压粉磁芯，其特征在于，其是将具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体，并对得到的所述成形体进行热处理而得的压粉磁芯，

所述压粉磁芯的粉末填充率为75体积％以上，

依照JIS Z2507：2000测定的径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下。

2.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，所述软磁性粉末包含Fe基非晶质合金粉末。

3.如权利要求2所述的压粉磁芯，其中，所述Fe基非晶质合金粉末的组成用Fe_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ni_aSn_bCr_cP_xC_yB_zSi_t表示，且0at％≤a≤10at％、0at％≤b≤3at％、0at％≤c≤6at％、3.0at％≤x≤10.8at％、2.0at％≤y≤9.8at％、0at％≤z≤8.0at％、0at％≤t≤5.0at％。

4.如权利要求1至3中任一项所述的压粉磁芯，其中，所述压粉磁芯的粉末填充率为80体积％以上。

5.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，杨氏模量为50MPa以上。

6.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，由下述式(i)定义的粉末填充率的变化率R大于0％，

R＝(F₁/F₀－1)×100   (i)

在此，F₀为所述热处理前的所述成形体的粉末填充率，且单位为体积％，F₁为通过所述热处理而得的所述压粉磁芯的粉末填充率，且单位为体积％。

7.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，所述绝缘性粘结材料的固化物的玻璃化转变温度为－30℃以上且100℃以下。

8.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，所述造粒粉被制备成多个所述软磁性粉末利用所述绝缘性粘结材料粘结而成的造粒粉的形式。

9.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，所述热处理的加热温度是在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下对通过该热处理而得的压粉磁芯进行测定时的磁芯损耗达到最低的温度。

10.如权利要求1所述的压粉磁芯，其中，所述压粉磁芯含有来自所述绝缘性粘结材料的成分的、粘结材料的热解残渣，所述粘结材料的热解残渣的含量为0.05质量％以上。

11.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，具备：

压缩成形工序，将具有软磁性粉末和绝缘性粘结材料的造粒粉压缩成形而得到成形体；以及

热处理工序，对通过所述压缩成形工序而得的所述成形体进行热处理而得到压粉磁芯，

其中，在所述压缩成形工序中进行的压缩成形的加压力，按照通过所述热处理工序而得的压粉磁芯的粉末填充率达到75体积％以上的方式来设定，

在所述热处理工序中进行的热处理的加热温度，按照在频率100kHz、最大磁通密度100mT的条件下对通过所述热处理工序而得的压粉磁芯测定的磁芯损耗达到最低的方式来设定，

通过所述热处理工序而得的压粉磁芯的依照JIS Z2507：2000测定的径向压溃强度为3.9N/mm²以上且11N/mm²以下。

12.如权利要求11所述的压粉磁芯的制造方法，其中，所述压缩成形的加压力为0.3GPa以上。