CN103021617A - 复合磁性粉末及使用了所述复合磁性粉末的压粉铁心 - Google Patents

复合磁性粉末及使用了所述复合磁性粉末的压粉铁心 Download PDF

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Abstract

本发明的目的尤其在于提供能够使从复合磁性粉末的内部到表面的结构合理化且能够获得高电阻率的压粉铁心的复合磁性粉末及使用了所述复合磁性粉末的压粉铁心。本发明为通过利用粘结剂树脂将多个软磁性粒子(11)粘合而成的复合磁性粉末(10)，其特征在于，当在所述复合磁性粉末(10)的通过大致中心O的剖面中描绘表面近似线A、朝向所述表面近似线A而距离所述复合磁性粉末的大致中心大致1/4的距离且与所述表面近似线A相似的内侧线D时，所述表面近似线A上的所述软磁性粒子(11)的小粒径比率比所述内侧线D上、第一中间线C上及第二中间线B上的所述软磁性粒子(11)的小粒径比率都大。

Description

复合磁性粉末及使用了所述复合磁性粉末的压粉铁心
技术领域
本发明涉及多个软磁性粒子粘合在绝缘性的粘结剂树脂上而构成的复合磁性粉末及使用了所述复合磁性粉末的压粉铁心。
背景技术
在混合动力机动车等的升压电路、用于发电、变电设备的电抗器、变压器、扼流圈等中使用的压粉铁心可以通过对具有多个软磁性粉末和粘结剂树脂的复合磁性粉末进行压粉成形而获得。在下述专利文献中存在对复合磁性粉末(造粒粉)的记述。
另外，为了实现铁损降低等，优选压粉铁心的电阻率高，但是不存在为了获得高电阻率而使复合磁性粉末的内部到表面的结构合理化的专利文献。
【在先技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开2008-258234号公报
【专利文献2】日本特开2011-114321号公报
【专利文献3】日本特开平8-60288号公报
发明内容
因此，本发明是为了解决上述以往的课题而完成的，其目的尤其在于提供能够使从复合磁性粉末的内部到表面的结构合理化且能够获得高电阻率的压粉铁心的复合磁性粉末及使用了所述复合磁性粉末的压粉铁心。
【用于解决课题的手段】
本发明是通过利用粘结剂树脂将多个软磁性粒子粘合而成的复合磁性粉末，
当在所述复合磁性粉末的通过大致中心的剖面上描绘表面近似线、朝向所述表面近似线而距所述复合磁性粉末的大致中心大致1/4的距离且与所述表面近似线相似的内侧线、朝向所述表面近似线而距所述复合磁性粉末的大致中心大致1/2的距离且与所述表面近似线相似的第一中间线、朝向所述表面近似线而距所述复合磁性粉末的大致中心大致3/4的距离且与所述表面近似线相似的第二中间线时，
所述表面近似线上的所述软磁性粒子的小粒径比率比所述内侧线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的任意一个的所述软磁性粒子的小粒径比率都大。
在本发明中，小粒径的软磁性粒子和粘结剂树脂在复合磁性粉末的表面侧凝集，粒径大的软磁性粒子与表面侧相比更向复合磁性粉末的内部集中，从而能够提高对复合磁性粉末进行压缩成形时的复合磁性粉末彼此的接触电阻。另外，容易在复合磁性粉末的内部形成空隙，即使通过所述压缩成形也容易保留存在空隙程度的大小。因此，能够获得高电阻率的压粉铁心。
在本发明中，优选所述表面近似线上的所述小粒径比率比所述内侧线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的所述小粒径比率大20％以上。于是，由于在表面侧和内部侧的小粒径比率的差增大，因此粘结剂树脂在表面侧凝集，从而能够有效地提高电阻率。
另外，在本发明中，优选对所述复合磁性粉末所包含的所述软磁性粒子实施了除去大粒径粒子的粒度调整。需要说明的是，此时，所述大粒径粒子是指在体积分布的粒度分布中具有累积值50％(D50)的粒径的1.5倍以上的粒径的所述软磁性粒子。
当使用进行了如上述那样除去大粒径粒子的粒度调整的软磁性粒子制造而成的压粉铁心和使用未进行粒度调整的软磁性粒子制造而成的压粉铁心具有大致相同的铁心密度时，前者的压粉铁心与后者相比能够获得更高的电阻率，这一点可根据后述实验获知。通过进行除去大粒径粒子的粒度调整，当生成所述复合磁性粉末时，不会被这种大粒径粒子所阻碍，从而使复合磁性粉末的从表面到中心的粒子整齐排列。因此，小粒径粒子和粘结剂树脂更容易向所述复合磁性粉末表面凝集，在复合磁性粉末的表面露出的粒子面积减小，能够提高形成压粉铁心时的复合磁性粉末彼此的接触电阻，因此能够获得高电阻率。
另外，在本发明中，优选所述表面近似线上的所述粘结剂树脂的比例比所述内侧线上的所述粘结剂树脂的比例大。另外，优选所述表面近似线上的所述粘结剂树脂的比例比所述内侧线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的任意一个的所述粘结剂树脂的比例都大。由此，能够有效地获得高电阻率的压粉铁心。
另外，在本发明中，优选所述内侧线上的空隙的比例比所述表面近似线上的所述空隙的比例大。另外，所述内侧线上的所述空隙的比例比所述表面近似线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的任意一个的所述空隙的比例都大。由此，能够有效获得高电阻率的压粉铁心。
另外，在本发明中，优选所述内侧线上的所述粘结剂树脂及空隙的合计比例比所述表面近似线上的所述粘结剂树脂及所述空隙的合计比例大。
另外，在本发明中，优选由将所述表面近似线上埋起的所述粘结剂树脂形成表皮层。由此，在对复合磁性粉末进行压缩成形时能够使各复合磁性粉末间保持高度绝缘，从而能够适当地实现压粉铁心的高电阻率化。另外，不但能够保持作为复合磁性粉末单体的机械强度，而且能够使软磁性粒子不向外部露出或者能够减小露出的区域，因此能够实现耐久性的提高。
另外，在本发明中，优选所述软磁性粒子的平均粒径(D50)以个数分布计时为2μm～4μm，以体积分布计时为9μm～12.5μm的范围内。
另外，在本发明中，优选所述复合磁性粉末的平均粒径存在于80μm～110μm的范围内。
另外本发明中优选所述软磁性粒子由Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit表示，其中，0at％≤a≤10at％，0at％≤b≤3at％，0at％≤c≤6at％，6.8at％≤x≤10.8at％，2.0at％≤y≤9.8at％，0at％≤z≤8.0at％，0at％≤t≤5.0at％。
【发明效果】
在本发明中，通过使小粒径的软磁性粒子和粘结剂树脂向复合磁性粉末的表面侧凝集，从而可以想到的是，当为获得压粉铁心而对复合磁性粉末进行压缩成形时能够提高各复合磁性粉末的表面间的接触电阻。另外，容易在复合磁性粉末的内部形成空隙，即使进行所述压缩成形也容易保留存在空隙程度的大小。为此，能够获得高电阻率的压粉铁心。
附图说明
图1是表示本实施方式的复合磁性粉末的剖面的示意图。
图2是将图1的一部分放大示出的本实施方式的复合磁性粉末的示意图。
图3是压粉铁心(铁心)的立体图。
图4是线圈封入压粉铁心的俯视图。
图5是本实施例的复合磁性粉末(造粒粉)的SEM(扫描型电子显微镜)照片。
图6是用于说明造粒工序的示意图。
图7是表示根据粒度分布计对通过实施例-1和比较例中使用的水喷射法生成的Fe基金属玻璃合金粉末(软磁性合金粉末)的粒度分布测定后的实验结果的曲线图，图7(a)是表示基于个数分布的粒度分布的曲线图，图7(b)是表示基于体积分布的粒度分布的曲线图。
图8(a)是通过喷雾干燥器造粒的实施例-1的复合磁性粉末的剖面的SEM(扫描型电子显微镜)照片，尤其是用于求出在剖面上描绘的各线上的粒径与比率(存在比例)的关系的一例。
图8(b)是在剖面上描绘出图8(a)所示的表面近似线A的SEM照片。
图8(c)是描绘出剖面中心的SEM照片。
图8(d)是表示从剖面中心到表面近似线A描绘出直线而四等分的状态的SEM照片。
图8(e)是在剖面上分别描绘出图8(a)所示的内侧线D、第一中间线C及第二中间线B的SEM照片。
图9是表示在作为实施例-1使用的多个复合磁性粉末的剖面上描绘的各线上的软磁性粒子的粒径与其比率(存在比例∶平均值)的关系的曲线图。
图10(a)是表示基于实施例-2的个数分布的粒度分布的曲线图，图10(b)是表示基于实施例-2的体积分布的粒度分布的曲线图。
图11是通过喷雾干燥器造粒的实施例-2的复合磁性粉末的剖面的SEM(扫描型电子显微镜)照片。
图12是表示在作为实施例-2使用的多个复合磁性粉末的剖面上描绘的各线上的软磁性粒子的粒径与其比率(存在比例∶平均值)的关系的曲线图。
图13(a)是实施例-1的复合磁性粉末表面的SEM(扫描型电子显微镜)照片，图13(b)是实施例-2的复合磁性粉末表面的SEM(扫描型电子显微镜)照片。
图14是将原料搅拌·脱泡混合后通过筛式二次破碎机粉碎得到的比较例的复合磁性粉粉末的剖面的SEM(扫描型电子显微镜)照片，尤其用于求出在剖面上描绘出的各线上的粒径与比率(存在比例)的关系。
图15是表示在比较例的多个复合磁性粉末的剖面上描绘出的各线上的软磁性粒子的粒径与比率(存在比例∶平均值)的关系的曲线图。
图16(a)是通过喷雾干燥器造粒的实施例-1的复合磁性粉末的剖面的SEM(扫描型电子显微镜)照片的局部放大图(实施例)，尤其表示在剖面上描绘出的各线上的软磁性粒子、粘结剂树脂及空隙。
图16(b)是图16(a)的示意图。
图17表示实施例的实验结果，图17(a)是表示各线上的粘结剂树脂比例的曲线图，图17(b)是表示各线上的空隙比例的曲线图，图17(c)是表示各线上的粘结剂树脂及空隙的合计比例的曲线图。
图18表示比较例的实验结果，图18(a)是表示各线上的粘结剂树脂比例的曲线图，图18(b)是表示各线上的空隙比例的曲线图。
图19是表示使用实施例-1、实施例-2及比较例的各复合磁性粉末形成的压粉铁心的铁心密度与电阻率的关系的曲线图。
图20是使用本实施例的复合磁性粉末形成的压粉铁心的剖面的SEM(扫描型电子显微镜)照片。
【符号说明】
A表面近似线
B第二中间线
C第一中间线
D内侧线
O中心
1、3压粉铁心
2线圈封入压粉铁心
10复合磁性粉末
10a最表面
11软磁性粒子
12粘结剂树脂
13空隙
15表皮层
19料浆
20喷雾干燥器装置
21转子
具体实施方式
图1是表示本实施方式的复合磁性粉末的剖面的示意图，图2是将图1的一部分放大示出的本实施方式的复合磁性粉末的示意图。
图1所示的本实施方式的复合磁性粉末(造粒粉)10通过利用粘结剂树脂(图1中未示出)将软磁性粒子11粘合而成。其中，在图1中，仅对一个软磁性粒子11赋予符号11。
图1表示复合磁性粉末10的通过大致中心O的剖面。在此，“中心”可定义为几何学的中心点。若复合磁性粉末10为大致球状或大致椭圆体，则X、Y及Z方向的各中点相交的点为中心。另外，可以将“中心”定义为“重心”。
图1以将复合磁性粉末10置于X-Y平面上而通过大致中心O的X-Z剖面进行图示。
图1所示的复合磁性粉末10为大致球形。因此，图1所示的复合磁性粉末10的剖面呈大致圆形。在图1的剖面上，从复合磁性粉末10的中心O以规定直径描绘出圆形的表面近似线A。在此，表面近似线A是指，以横切在复合磁性粉末10的最表面附近凝集的大部分的软磁性粒子11的方式位于比所述最表面稍靠内侧的位置的线。
如图2的局部放大图所示，复合磁性粉末10的最表面10a被粘结剂树脂12覆盖。因此，在最表面10a上不存在软磁性粒子11，或者即使存在数量也非常少。因此，使表面近似线A位于比最表面10a稍靠内侧的位置。此时，以横切在最表面附近集中的大部分的软磁性粒子11的方式拉出表面近似线A。“横切在表面集中的大部分的软磁性粒子11”是指，当比表面近似线A向最表面10a侧偏离的软磁性粒子11的数量为α、纵切表面近似线A的软磁性粒子11的数量为β时，成为[β/(α+β)]×100(％)为90％以上的状态。图2所示的软磁性粒子11a是比表面近似线A向最表面10a侧偏离的软磁性粒子11，属于上述α。另外，软磁性粒子11b是纵切表面近似线A的软磁性粒子11，属于上述β。因此，以(软磁性粒子11b的纵数)/(软磁性粒子11a与软磁性粒子11b的合计数量)为90％的方式确定表面近似线的位置。
表面近似线A以尽量沿着位于表面附近的软磁性粒子11的排列的方式描绘。若如图1、图2那样位于表面附近的软磁性粒子11的排列为大致圆形，即使以圆形描绘表面近似线A，也能够使(软磁性粒子11b的总数)/(软磁性粒子11a与软磁性粒子11b的合计数量)设为90％以上，但是，为了增加后述的软磁性粒子11的小粒径比率p1的正确性，优选以沿着位于复合磁性粉末10的表面附近的软磁性粒子11的排列的方式描绘表面近似线A。需要说明的是，可以沿着一个一个的软磁性粒子11的排列地正确地描绘表面近似线，为了尽量使描绘简单，可以在确保上述90％以上的条件的同时以舒缓的曲线状或直线状拉出表面近似线A(参照后述的图8和图16)。
接下来，计测从复合磁性粉末10的中心O到表面近似线A的距离(半径γ)，在半径γ的1/4、1/2、3/4的位置分别描绘出与表面近似线A为同心圆状(相似状)的内侧线D、第一中间线C及第二中间线B。
在图1中，复合磁性粉末10的剖面形状为大致圆形状，因此以同心圆状描绘出各线A～D，但是若所述剖面形状为大致椭圆形状，则以椭圆形线拉出表面近似线A，以与所述表面近似线A相似的椭圆形线描绘中间线B、C及内侧线D。另外，在所述剖面形状为圆形或椭圆以外的不同形状时，可以沿着在最表面附近凝集的软磁性粒子11的排列地描绘表面近似线A，如上所述，由于只要软磁性粒子11的横切个数为90％以上即可，因此为了尽量使描绘简单，优选在确保上述90％以上的条件的同时以舒缓的曲线状或直线状拉出表面近似线A。此外，在从中心O朝向表面近似线A离开大致1/4、大致1/2及大致3/4的位置上描绘出与所述表面近似线A相似状的内侧线D及中间线C、B。
接着，对纵切各线A～D上的软磁性粒子11的粒径分布进行计测，算出各线上的软磁性粒子11的小粒径比率。在此，“小粒径”是指，以体积分布测定软磁性粒子的粒度分布时的平均粒径(D50)的1/3以下左右的粒径。使用日机装(株)制的微探测(micro track)粒度分布测定装置MT3300EX来以个数分布及体积分布测定粒度分布。
在图1所示的实施方式中，规定出软磁性粒子11的个数分布的平均粒径(D50)为2μm～4μm，体积分布的平均粒径(D50)为9μm～12.5μm，小粒径为3μm以下。粒径(D50)是指累积值50％的粒径。
小粒径比率可以通过调查纵切各线A～D上的软磁性粒子11的粒径并根据[(各线A～D上的小粒径(本实施方式中为3μm以下)的软磁性粒子11的个数)/(各线A～D上的软磁性粒子11的总数)]×100(％)求出。
在本实施方式中，对于软磁性粒子11的小粒径比率p1而言，表面近似线A上的小粒径比率p1比内侧线D上、第一中间线C上及第二中间线B上都大。即，如图1所示，成为如下状态，即，与复合磁性粉末10的内部相比，在最表面侧凝集了更多的小粒径的软磁性粒子11。
另外，表面近似线A上的粘结剂树脂12的比例比内侧线D上的粘结剂树脂12的比例大。另外，对于粘结剂树脂12的比例而言，表面近似线A上的粘结剂树脂12的比例优选比内侧线D上、第一中间线C上及第二中间线B上的任意一个都大。
如图2所示，在表面近似线A上不存在软磁性粒子11的部分为粘结剂树脂12、空隙13存在的区域。需要说明的是，虽然未在图2中示出，在其他各线B～D上也是同样，不存在软磁性粒子11的部分成为粘结剂树脂12、空隙13所存在的区域。具体示出如图2所示，当将纵切表面近似线A的各软磁性粒子11b的所述表面近似线A位置的粒子长L3、L4、L5…合计后的合计粒子长为L2、表面近似线A的线长(周长)为L1时，(L2/L1)×100(％)为在各表示近似线A的粒子存在率p3，(100-p3)(％)为粒子不存在率p2。对于其他线B～D也能够同样地求出。如上所述，虽然先求出粒子存在率p3然后算出粒子不存在率p2，如图2所示，也可以对表示近似线A上不存在软磁性粒子11的区域的长度L6、L7、L8…进行合计，并将其除以表面近似线A的线长(周长)L1，从而可求出粒子不存在率p2。
粒子不存在率p3可以分为粘结剂树脂12的比例及空隙13的比例。即，图2所示的长度L6、L7为粘结剂树脂12所存在的部分，[(表面近似线A上存在粘结剂树脂12的合计长度)/L1]×100(％)为粘结剂树脂12的比例。
另外，图2所示的长度L9(长度L8的一部分)是空隙13所存在的部分，[(表面近似线A上存在空隙13的合计长度)/L1]×100(％)为空隙13的比例。
如上所述，表面近似线A上的粘结剂树脂12的比例比内侧线D上的粘结剂树脂12的比例大，表面近似线A上的粘结剂树脂12的比例可以为10％～30％左右。另外，内侧线D上、第一中间线C上及第二中间线B上的粘结剂树脂12的比例可以为0％～10％左右。需要说明的是，粘结剂树脂12的比例不以一个试料来判断，而是以随机选择出的多个(后述的实施例为5个)试料的平均值来求出，这样可以减小误差，因此优选。
另外，内侧线D上的空隙的比例比表面近似线A上的空隙的比例大。另外，对于所述空隙的比例而言，优选内侧线D上的所述空隙的比例比表面近似线A上、第一中间线C上及第二中间线B上的任意一个都大。内侧线D上的空隙的比例可以为25％～60％左右。另外，表面近似线A上的空隙的比例可以为5％～15％左右。需要说明的是，空隙的比例不以一个试料来判断，而是以随机选择的多个(后述的实施例中为5个)试料的平均值求出，这样可以减小误差，因此优选。
另外，在本实施方式中，内侧线D上的粘结剂树脂12及空隙的合计比例优选比表面近似线A上的粘结剂树脂12及所述空隙的合计比例大。
如图2所示，粘结剂树脂12将表面近似线A上的不存在软磁性粒子11的区域埋起而构成表皮层15。粘结剂树脂12包围各软磁性粒子11的表面且存在于各软磁性粒子11之间而保持(支承)多个软磁性粒子11。粘结剂树脂12在粒径小的软磁性粒子11所集中的最表面侧通过将软磁性粒子11间埋起且覆盖软磁性粒子11的表面而形成连续的表皮层15。但是，也可以是表皮层15不连续而存在软磁性粒子11露出的部分。
另外，在粒径大的软磁性粒子11所集中的内部侧，虽然在软磁性粒子11间存在并保持粘结剂树脂12，但是扩到软磁性粒子11间的周围的空间整体并未被粘结剂树脂12埋起，从而成为形成有较大空隙(空间)的状态。
图3是压粉铁心(铁心)的立体图，图4是线圈封入压粉铁心的俯视图。
图3所示的压粉铁心1通过将图1所示的多个复合磁性粉末10压缩成形并进行热处理而获得。
图4所示的线圈封入压粉铁心2构成为具有压粉铁心3和由所述压粉铁心3覆盖的线圈4。压粉铁心3的内部构成与图3同样。
以下，对材质进行说明。
本实施方式中的软磁性粒子11例如为使用水喷射法制成的非晶质软磁性粒子。对于所述非晶质软磁性粒子(Fe基金属玻璃合金粒子)而言，例如其组成式由Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit示出，其中，0at％≤a≤10at％，0at％≤b≤3at％，0at％≤c≤6at％，6.8at％≤x≤10.8at％，2.0at％≤y≤9.8at％，0at％≤z≤8.0at％，0at％≤t≤5.0at％。
粘结剂树脂12为丙烯酸树脂、硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、尿素树脂、密胺树脂等。尤其是，粘结剂树脂优选使用作为耐热性树脂的硅树脂。
相对于复合磁性粉末10(软磁性粒子11、粘结剂树脂12及润滑剂)的全部质量添加0.5～5.0质量％左右的粘结剂树脂12。
对于本实施方式的复合磁性粉末10的软磁性粒子11的小粒径比率p1而言，表面近似线A上的软磁性粒子11的小粒径比率p1比内侧线D上、第一中间线C上、第二中间线B上都大。在本实施方式中，表面近似线A上的小粒径比率p1比内侧线D上、第一中间线C上、第二中间线B上的小粒径比率p1大20％以上。于是，可以想到的是，通过使小粒径的软磁性粒子11在复合磁性粉末10的表面侧凝集且如后述那样通过粘结剂树脂12形成表皮层15，从而在为了获得压粉铁心而对复合磁性粉末10进行压缩成形时能够提高各复合磁性粉末10的表面间的接触电阻。另外，在复合磁性粉末10的内部容易形成空隙，即使进行所述压缩成形也容易保留具有空隙程度的大小。因此，能够获得高电阻率的压粉铁心1、2。由此，能够实现铁损的降低。
如上所述，表面近似线A上的软磁性粒子11的小粒径比率p1比各中间线B、C上及内侧线D上大。即，小粒径的软磁性粒子11沿着表面近似线A有效凝集，与表面相比，在内侧能够获得更大粒径的软磁性粒子11所凝集的复合磁性粉末10。尤其是在本实施方式中，能够使表面近似线A上的软磁性粒子11的小粒径比率p1最大。由此，能够有效通过表面侧实现小粒径的软磁性粒子的凝集且同时能够在中央附近实现粒径大的软磁性粒子的凝集，从而能够形成为内部具备适当空隙的复合磁性粉末。因此，能够更有效地实现压粉铁心的高电阻率化。
另外，对于粘结剂树脂12的比例而言，表面近似线A上的粘结剂树脂12的比例优选比内侧线D上大。另外，对于空隙的比例而言，内侧线D上的空隙的比例优选比表面近似线A上大。于是，通过粘结剂树脂12在表面侧将小粒径的软磁性粒子11间埋起而形成表皮层15且同时在内部形成大的空隙，从而容易保持对复合磁性粉末10进行压缩成形时的各复合磁性粉末10间的绝缘(能够提高接触电阻)，从而能够获得高电阻的压粉铁心。
另外，内侧线D上的粘结剂树脂12及空隙的合计比例优选比表面近似线A上的粘结剂树脂12及空隙的合计比例大。即，内侧线D上的粒子不存在率p2比表面近似线A上的粒子不存在率p2大。在表面近似线A上，虽然空隙的比例小，但是形成有基于粘结剂树脂12的表皮层15，从而使小粒径的软磁性粒子11间处于适当绝缘的状态，另一方面，在内侧线D上，虽然粘结剂树脂12的比例小，但是空隙的比例非常大，粒径大的软磁性粒子11间处于适当绝缘的状态。由此，能够使通过对多个复合磁性粉末10压缩成形而成的压粉铁心的绝缘电阻保持成适当高的状态。
在本实施方式中，复合磁性粉末10的平均粒径能够在80μm～110μm的范围内形成。
在此，对于复合磁性粉末的平均粒径而言，通过小于63μm、63μm～100μm、100μm～150μm、150μm～212μm、大于212μm的各个筛子将复合磁性粉末分级，对各粉末的重量进行计测，算出其比例且从粒径小的复合磁性粉末开始累积，根据累积曲线求出50％的粒径。
另外，在本实施方式中，虽然复合磁性粉末10能够形成为大致球形状，是不局限于球形状。图5是本实施方式的复合磁性粉末10的SEM照片(扫描型电子显微镜)。图5中表示出多个复合磁性粉末10。
如图5所示，复合磁性粉末10为大致球状，或为椭圆体等。若为椭圆体，则图1所示的剖面形状为椭圆形状。另外，复合磁性粉末10有时为球状或椭圆体以外的形状。其中，复合磁性粉末10的图1所示的剖面形状优选为大致圆形状或大致椭圆形状。此时，复合磁性粉末10的纵横尺寸比优选为1～1.5。纵横尺寸比由图1所示的通过中心O的长径d与短径e的比(d/e)表示。
以下，说明本实施方式的复合磁性粉末10及压粉铁心的制造方法。
首先，将利用水喷射法等制成的软磁性粉末11、粘结剂树脂12、润滑剂和耦合剂在溶剂中搅拌并混合而制成泥状的料浆。在此，作为溶剂使用水。
在此，作为润滑剂，可以使用硬脂酸锌、硬脂酸铝等。另外，耦合剂可以使用硅烷耦合剂等。
将上述的料浆19放入图6(示意图)所示的喷雾干燥器装置20中，在规定条件(在后述的实施例示出)下，生成通过具有软磁性粉末11和粘结剂树脂12而构成的粒状的复合磁性粉末(造粒粉)10。
喷雾干燥器是指，将软磁性粉末和粘结剂树脂的混合料浆向任意方向喷涂而使其干燥的喷雾干燥法。需要说明的是，对于喷雾干燥器装置20虽使用图6在后进行详述，但是也可以如图6所示不从装置上部进行喷涂。喷涂方向可以为装置上部以外的从装置侧部或装置下部等任意的方向。
接下来，向成形模内填充所述混合磁性粉末10，并压缩成形为压粉铁心的形状。此时冲压压力在图3的压粉铁心1和图4的线圈封入压粉铁心2下不同。在图3的压粉铁心1中为6～20t/cm2左右，在图4的线圈封入压粉铁心2中为6～7t/cm2左右。
然后，对压粉铁心实施热处理。热处理温度比软磁性粒子11的结晶化温度低。该热处理是为了消除软磁性粒子11的变形而获得良好的磁气特性，并非为了使其烧结。需要说明可以想到的是，因该热处理使润滑剂、耦合剂基本气化消失，从而与粘结剂树脂12一体化。粘结剂树脂12的一部分也气化消失。
另外，即使对本实施方式的复合磁性粉末10进行压缩成形而形成压粉铁心，若观察压粉铁心的剖面形状，可推测出是使用本实施方式的复合磁性粉末10而成形的。
图7(a)、(b)示出软磁性粒子的粒度分布的一例。图7(a)的粒度分布是基于个数分布的分布，图7(b)的粒度分布是基于体积分布的分布。
在本实施方式中，相对于具有图7所示的粒度分布的软磁性粒子而言，可以不进行粒度调整地制造复合磁性粉末10，或者，可以对具有图7所示的粒度分布的软磁性粒子实施除去大粒径粒子的粒度调整，从而制造出复合磁性粉末10。在此，“大粒径”是指，在实施粒度调整前的软磁性粒子的体积分布的粒度分布中的累积值为50％(D50)的粒径的1.5倍以上的粒径。
对于使用实施了除去大粒径粒子的粒度调整的软磁性粒子制造而成的压粉铁心和使用未特别实施特殊粒度调整的软磁性粒子制造而成的压粉铁心而言，在使铁心密度大致相同时，前者的压粉铁心比后者具有更高的电阻率，这一点通过后述的实验可知。通过进行除去大粒径粒子的粒度调整，在生成复合磁性粉末时，能够在不阻碍这种大粒径粒子的情况下，使从复合磁性粉末的表面朝向中心的粒子排列整齐。因此，小粒径粒子和粘结剂树脂更容易向复合磁性粉末的表面凝集，在复合磁性粉末表面露出的软磁性粒子的面积变小，从而能够提高形成压粉铁心时的复合磁性粉末彼此的接触电阻，因此可获得高电阻率。
【实施例】
(实施例-1的软磁性粒子的小粒径比率p1的测定)
使用水喷射法制成具有Fe71.4at％Cr2at％Ni6at％P10.8at％C7.8at％B2at％的组成的非晶质软磁性粒子。
日机装(株)制的微探测粒度分布测定装置MT3300EX以个数分布及体积分布测定了此时的软磁性粒子的粒度分布。其结果在图7(a)(b)中示出。以下的表1、表2中示出在实施例-1及后述的实施例2中使用的软磁性粒子的粒度。需要说明的是，后述的比较例与实施例-1的粒度相同。
【表1】
Figure BDA00001859513300141
【表2】
此外，将所述软磁性粒子、丙烯酸树脂(粘结剂树脂)、硬脂酸锌及硅烷耦合剂在溶剂(水)中混合而制成泥状的料浆。料浆是固形成分(水以外的部分)为80wt％，剩余为水(溶剂)的料浆。丙烯酸树脂的配合量相对于所述固形成分为2.0wt％，硬脂酸锌相对于固形成分为0.3wt％，耦合剂相对于软磁性粒子为0.5wt％。
接下来，将料浆放入图6(示意图)所示的喷雾干燥器装置20中。
以下，说明喷雾干燥器。在喷雾干燥器装置20内设置有转子21，从装置上部朝向转子21注入料浆19。转子21以规定的转速旋转，在装置内部利用离心力对料浆19进行喷雾。进一步向装置内部导入热风，由此使料浆19的溶剂瞬间干燥。然后，从装置下部回收成为粒状的混合磁性粉末(造粒粉)10。
在本实施例中，在4000～6000rpm的范围内调整转子21的转速。另外，将导入到装置内的热风温度控制在130～170℃的范围内，将腔室下部的温度控制在80～90℃的范围内。另外，腔室内的压力为2mmH2O(约0.02kPa)。另外，腔室内为气体(空气)气氛。
以上述方式获得的复合磁性粉末为了去除粗大粉末而通过网眼为212μm的筛子，通过筛子后的复合磁性粉末的平均粒径为80μm～110μm的范围内。
图8(a)是利用FIB(聚焦离子束)切断本实施例的复合磁性粉末后的剖面的SEM照片。
在利用FIB进行切断时，使通过电场从Ga引出的Ga离子较细地限流而在试料上扫描，从而能够切断特定部位。
如图8所示，复合磁性粉末的剖面形状为大致圆形，在该SEM照片上分别描绘出表面近似线A、及位于从中心朝向表面近似线A的1/4、1/2及3/4的距离处的与所述表面近似线A相似形状的内侧线D及中间线C、B。当比表面近似线A向最表面侧偏离的软磁性粒子的数量为α、将表面近似线A上纵切的软磁性粒子的数量为β时，β/(α+β)为90％以上的情况得到了确认。
使用图8(b)～图8(e)说明各线的描绘。
首先，如图8(b)所示，以大致沿着剖面周形状的方式描绘表面近似线A。此时，在比剖面的最表面(粘结剂树脂的部分)稍靠内侧的软磁性粒子的位置描绘表面近似线A。
接着，在图8(c)中求出剖面的中心。中心的测定通过目测进行。
随后，在图8(d)中，描绘从中心通过到表面近似线A的直线，且进一步将所述直线四等分。
然后，在图8(e)中，在图8(d)中分割成四份的各位置描绘与表面近似线A相似状的线B～D。
接下来，对将各线A～D上纵切的软磁性粒子的粒径分布进行了调整。测定通过目视进行。在软磁性粒子的剖面为圆形的情况下，直径为粒径，在圆形以外的情况下使用图像解析软件算出软磁性粒子的剖面积，将相当于其面积的圆的直径作为粒径。需要说明的是，在此所称的粒径是指，图8(a)所示的切剖面的粒径，在各软磁性粒子的外周不进行粒径的算出。然后，在本实施例中，对于5种复合磁性粉末调查了各线A～D上的软磁性粒子的粒径分布。
图9是表示将5种试料的各实验结果平均化后的本实施例的复合磁性粉末的表面近似线A上、中间线B、C上及内侧线D上的软磁性粒子的粒径比率(存在比例)的曲线图。在本实施例中，3μm以下为“小粒径”。
如图9所示，可知粒径为3μm以下的小粒径比率p1按照内侧线D、第一中间线C、第二中间线B及表面近似线A的顺序变大。如图9所示，可知表面近似线A上的小粒径比率p1超过50％，与内侧线D、第一中间线C及第二中间线B上的小粒径比率p1相比可以大20％～30％以上。
另外，如图9所示，在表面近似线A上若粒径大于3μm，则粒径比率逐渐降低，另一方面可知，中间线B、C及内侧线D处的粒径比率在3μm～15μm左右变得最大，表面近似线A与中间线B、C及内侧线D的粒度分布的倾向有所不同。
需要说明的是，在各个实验结果中，小粒径比率p1的表面近似线A最大，但是为了减小误差，优选将随机选择出的多个试料平均化而求出小粒径比率p1。
(实施例-2的软磁性粒子的小粒径比率p1的测定)
在实施例-2中，使用了与上述的实施例-1相同的非晶质软磁性粒子。
另外，与实施例-1同样使用日机装(株)制的微探测粒度分布测定装置MT3300EX以个数分布及体积分布测定了实施例-2的软磁性粒子的粒度分布。
图10表示实施例-2的粒度分布。图10(a)的粒度分布基于个数分布，而图10(b)的粒度分布则基于体积分布。
在此，实施例-1与实施例-2的不同之处在于对软磁性粒子是否进行了粒度调整。即，在实施例-1中，当通过图6所示的喷雾干燥器装置制造混合磁性粉末(造粒粉)10时，对软磁性粒子并未特殊进行粒度调整，在实施例-2中，对实施例-1的软磁性粒子实施除去大粒径粒子的粒度调整，使用实施了所述粒度调整的软磁性粉末，制造出混合磁性粉末(造粒粉)10。粒度调整使用日清工程(株)制的精密空气分级机TC-15NS以空气分级法进行。在空气分级法中利用离心力与空气的阻力，能够分级为粒径大的粒子和粒径小的粒子。在此，将表2所示的实施例-1的D50即10.57μm的1.5倍以上的16μm以上的粒径作为大粒径，通过空气分级法除去16μm以上的软磁性粒子，将小于16μm的粒径的软磁性粒子作为实施例-2。其中，由于在空气分级法中利用离心力与空气的阻力进行分级，因此大粒径粒子的除去并不能够完全地将16μm以上的粒径的软磁性粒子除去。因此，大粒径粒子的除去并非必须表示完全地去除16μm以上的粒径的软磁性粒子后的状态，也可以少量包含16μm以上的粒径的软磁性粒子。
由此，如图7和图10及表1、表2所示，除去实施例-2的大粒径粒子后的软磁性粒子的粒度分布与实施例-1的未实施粒度调整的软磁性粒子的粒度分布不同。
然后，使用除去了大粒径粒子的软磁性粒子通过与实施例-1同样的手法形成混合磁性粉末(造粒粉)。
图11是实施例-2的复合磁性粉末的剖面的SEM照片。相对于图11，与图8所示的实施例-1同样，分别描绘出表面近似线A、中间线B、C及内侧线D。然后，求出各线上的软磁性粒子的粒径比率(存在比例)。其实验结果在图12示出。需要说明的是，3μm以下为“小粒径”。图12的实验结果是5种试料的平均值。
如图12所示，可知粒径为3μm以下的小粒径比率p1按照内侧线D、第一中间线C、第二中间线B及表面近似线A的顺序变大。另外，如图12所示，可知表面近似线A上的小粒径比率p1比内侧线D、第一中间线C及第二中间线B上的小粒径比率p1大20％以上。
如图12所示，在实施例-2中，可知各线A～D中粒径为27μm以上的存在比例大致为0％。
(实施例-1及实施例-2的复合磁性粉末的表面的状态)
图13(a)是实施例-1的复合磁性粉末的表面的SEM照片，图13(b)是实施例-2的复合磁性粉末的表面的SEM照片。
在实施了除去大粒径粒子的粒度调整的实施例-2中，与未实施粒度调整的实施例-1相比可知，表面的凹凸有所减小。另外，与实实施例-1相比，施例-2的在表面露出的软磁性粒子的面积减小。即，在图13(a)所示的实施例-1中，由粘结剂树脂构成的表皮层局部欠缺，可看到软磁性粒子在表面露出的部位，但是在图13(b)所示的实施例-2中，由粘结剂树脂构成的表皮层整体地形成，从而能够有效抑制软磁性粒子向表面的露出。
(比较例的软磁性粒子的小粒径比率p1的测定)
在比较例的实验中，使用了与上述实施例-1相同的软磁性粒子。因此，粒度分布与图7相同。在比较例中，向容器秤量出具有软磁性粒子(97.2wt％)及丙烯酸树脂(粘结剂树脂)(2wt％)、耦合剂(0.5wt％)、润滑剂(硬脂酸锌)(0.3wt％)的原料。接下来，利用行星式搅拌·脱泡装置(仓库纺织制搅拌明星(マゼルスタ一：Mazerustar))混合所述原料，然后使溶剂消失而进行干燥和硬化。进而，利用筛式二次破碎机(HosokawaMicro制的Feather mill)将硬化后的原料粉碎，并且用网眼300μm的筛子分级而获得复合磁性粉末。
图14是通过FIB(聚焦离子束)切断比较例的复合磁性粉末后的剖面的SEM照片。如图14所示，复合磁性粉末的剖面形状为与圆形、椭圆形不同的形状。即使在该情况下，当比表面近似线A向最表面侧偏离的软磁性粒子的数量为α、将与表面近似线A重叠的软磁性粒子的数量为β时，以β/(α+β)为90％以上的方式特定出表面近似线A。另外，如图14所示，以大致沿着剖面周形状且尽量舒缓的线描绘出表面近似线A。另外，如图14所示，以从中心朝向表面近似线A的1/4、1/2及3/4的距离处分别拉出与表面近似线A相似状的线B～D。
接下来，对纵切各线A～D上的软磁性粒子的粒径分布进行了调查。测定以目视进行。在软磁性粒子的剖面为大致圆形的情况下，直径为粒径，在圆形以外的情况下，使用图像解析软件算出软磁性粒子的剖面积，以相当于其面积的圆的直径为粒径。需要说明的是，在此所述的粒径是指图14中表示的切剖面上的粒径，在各软磁性粒子的外周不进行粒径的算出。其实验结果在图15中示出。图15的实验结果是5种试料的平均值。
如图15所示，3μm以下的小粒径比率p1在距中心1/2的距离处的第一中间线C上最大。另外，如图15所示，在表面近似线A上6～9μm的粒径比率最大，与小粒径的软磁性粒子在表面近似线A上凝集的本实施例不同。通过观察图14的SEM照片可知，软磁性粒子的粒径从中心朝向表面地不均化(没有规律性)，如图8的实施例所示，并未成为大的软磁性粒子在复合磁性粉末的中心附近凝集、粒径小的软磁性粒子在表面侧凝集的形态。
(实施例的树脂的比例及空隙的比例的测定)
接下来，使用实施例的复合磁性粉末对各线A～D上的树脂的比例及空隙的比例进行了调查。需要说明的是，在实施例中使用了实施例-1。
图16(a)是实验中使用的复合磁性粉末的剖面的部分放大SEM照片。图16(b)是图16(a)的示意图。图16(a)中观测到线A～C的一部分。利用图像解析软件分别测定了图16(a)所示的各线A～C及内侧线D的全长、位于各线A～D上的软磁性粒子、粘结剂树脂及空隙的长度。然后，除以相对于各线A～D的全长的粘结剂树脂的合计长度及空隙的合计长度，从而求出各线A～D的粘结剂树脂的比例及空隙的比例。
在此，图16(a)(b)所示的a为空隙的宽度，b为树脂层的宽度，c为软磁性粒子的宽度。各区域的宽度由线和箭头示出。
需要说明的是，以下所示的粘结剂树脂的比例及空隙的比例是5种试料的平均值。
图17(a)是表示实施例的各线A～D上的粘结剂树脂的比例的实验结果，图17(b)是表示实施例的各线A～D上的空隙的比例的实验结果。另外，图17(c)是表示实施例的各线A～D上的粘结剂树脂及空隙的合计比例的实验结果。
如图17(a)所示，可知对于粘结剂树脂的比例而言，在表面近似线A的粘结剂树脂的比例变得最大。另外，可知在内侧线D、第一中间线C及第二中间线B的粘结剂树脂的比例变得非常小。于是可知，粘结剂树脂容易向复合磁性粉末的表面侧凝集。另一方面，如图17(b)所示，可知空隙的比例在内侧线D变得最大。尤其可知，在内侧线D的空隙的比例变得比表面近似线A大很多。另外，在第一中间线C及第二中间线B的空隙的比例虽然无法比及内侧线D，但是也比较大。于是，可知容易在复合磁性粉末的内侧形成空隙。
另外，如图17(c)所示，可知粘结剂树脂与空隙的合计比例在内侧线D变得最大。另外，在表面近似线A、第一中间线C及第二中间线B的各合计比例为大致相同值。图17(c)满足了图17(a)和图17(b)的各实验结果。因此，在内侧线D粘结剂树脂的比例虽小于表面近似线A，但是空隙的比例变得比表面近似线A大很多，因此上述的合计比例在内侧线D变得最大。
(对比较例的树脂的比例及空隙的比例的测定)
接下来，使用比较例的复合磁性粉末调查了各线A～D上的树脂的比例及空隙的比例。对树脂的比例及空隙的比例的测定与上述实施例中的测定相同。
需要说明的是，以下所示的粘结剂树脂的比例及空隙的比例是5种试料的平均值。
图18(a)是表示比较例的各线A～D上的粘结剂树脂的比例的实验结果，图18(b)是表示比较例的各线A～D上的空隙的比例的实验结果。
如图18(a)所示，粘结剂树脂的比例在各线A～D上大致相同。如此，在比较例中不会成为实施例那样粘结剂树脂的比例在表面近似线A变得最大的结果。另外，如图18(b)所示，空隙的比例在各线A～D上大致相同。于是，在比较例中不会成为实施例那样空隙的比例在内侧线D变得最大的结果。
(实施例-1，实施例-2及比较例中的电阻率的测定)
将使用喷雾干燥器装置制造的本实施例的复合磁性粉末填充与模具中，以表面压198～588MPa(1～6t/cm2)进行加压成形而制成外径12mm。内径6mm、厚度3mm的压粉铁心。将所获得的压粉铁心在氮气流气氛中在372℃下进行17分钟的热处理。然后，含浸在硅溶液(13.5wt％)中，并在70℃下干燥30分钟后，在285℃下加热1分钟而实施涂敷处理。
所获得的压粉铁心的电阻率通过使用Super Megohmmeter(DKK-TOA制SM-8213)测定电气电阻并根据铁心的外径、内径、厚度而算出。另外，根据铁心的外径、内径、厚度、重量而算出铁心密度。
接下来，由通过搅拌·脱泡混合-粉碎得到的比较例的复合磁性粉末制成压粉铁心。制造条件与上述实施例相同。
图19示出实施例-1、实施例-2及比较例中的铁心密度与电阻率的关系。
如图19所示，可知通过与实施例-1及实施例-2一同减小铁心密度，能够增大电阻率。若减小铁心密度，则能够相应地在铁心内部增多空隙，从而能够增大电阻率。
如图19所示，当以相同的铁心密度进行评价时，实施例-2要比实施例-1的电阻率大。在除去了大粒径粒子的实施例-2中，为了形成电流经过，与实施例-1相比需要更多的粒子间的接触。另外，如使用图13说明的那样，与实施例-1相比，实施例-2可以使在复合磁性粉末的表面露出的粉末面积更为减小。基于以上理由，实施例-2与实施例-1相比能够提高电阻率。
另一方面，在对实施例和比较例的电阻率进行比较时，根据图19可知，若本实施例相对于比较例为相同的铁心密度，则能够获得数倍～十倍左右这样高的绝缘电阻。于是，在实施例中能够获得高电阻率的理由被推测为复合磁性粉末的小粒径比率p1与内侧相比在表面侧变得更大。由此，与比较例不同，在实施例中，各复合磁性粉末间的接触电阻变高，另外，在复合磁性粉末的内部形成有适当的空隙，从而在对复合磁性粉末进行压缩成形时能够残留所述空隙，因此，可以想到的是，能够实现压粉铁心的高电阻率化。
另外，在本实施例中，粘结剂树脂的比例在表面近似线A上要比内侧线D上更大，另外空隙的比例在内侧线D上要比表面近似线A上更大，由此，容易保持压缩成形复合磁性粉末时的各复合磁性粉末间的高度绝缘(能够提高接触电阻)，从而可以想到的是能够获得高电阻率的压粉铁心。
图20是将本实施例的复合磁性粉末压缩成形后的压粉铁心的剖面的SEM照片。
如图20所示，即使进行压缩成形，由于构成各复合磁性粉末的小粒径的软磁性粒子所占据的表面附近稍有残留(图20中表示各复合磁性粉末间的交界线)，因此能够推测出使用本实施例的复合磁性粉末可制造压粉铁心。

Claims (13)

1.一种复合磁性粉末，其通过利用粘结剂树脂将多个软磁性粒子粘合而成，其特征在于，
当在所述复合磁性粉末的通过大致中心的剖面中描绘表面近似线、朝向所述表面近似线而距所述复合磁性粉末的大致中心大致1/4的距离且与所述表面近似线相似的内侧线、朝向所述表面近似线而距所述复合磁性粉末的大致中心大致1/2的距离且与所述表面近似线相似的第一中间线、朝向所述表面近似线而距所述复合磁性粉末的大致中心大致3/4的距离且与所述表面近似线相似的第二中间线时，
所述表面近似线上的所述软磁性粒子的小粒径比率比所述内侧线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的任意一个的所述软磁性粒子的小粒径比率都大。
2.根据权利要求1所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述表面近似线上的所述小粒径比率比所述内侧线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的所述小粒径比率均大20％以上。
3.根据权利要求1或2所述的复合磁性粉末，其特征在于，
对所述复合磁性粉末中所包含的所述软磁性粒子实施了除去大粒径粒子的粒度调整。
4.根据权利要求1所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述表面近似线上的所述粘结剂树脂的比例比所述内侧线上的所述粘结剂树脂的比例大。
5.根据权利要求4所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述表面近似线上的所述粘结剂树脂的比例比所述内侧线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的任意一个的所述粘结剂树脂的比例都大。
6.根据权利要求4所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述内侧线上的空隙的比例比所述表面近似线上的所述空隙的比例大。
7.根据权利要求6所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述内侧线上的所述空隙的比例比所述表面近似线上、所述第一中间线上及所述第二中间线上的任意一个的所述空隙的比例都大。
8.根据权利要求6所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述内侧线上的所述粘结剂树脂及所述空隙的合计比例比所述表面近似线上的所述粘结剂树脂及所述空隙的合计比例大。
9.根据权利要求4所述的复合磁性粉末，其特征在于，
由将所述表面近似线上埋起的所述粘结剂树脂形成表皮层。
10.根据权利要求1所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述软磁性粒子的个数分布的平均粒径存在于2μm～4μm的范围内，体积分布的平均粒径存在于9μm～12.5μm的范围内。
11.根据权利要求1所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述复合磁性粉末的平均粒径存在于80μm～110μm的范围内。
12.根据权利要求1所述的复合磁性粉末，其特征在于，
所述软磁性粒子由Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit表示，其中，0at％≤a≤10at％，0at％≤b≤3at％，0at％≤c≤6at％，6.8at％≤x≤10.8at％，2.0at％≤y≤9.8at％，0at％≤z≤8.0at％，0at％≤t≤5.0at％。
13.一种压粉铁心，其特征在于，通过对权利要求1所述的所述复合磁性粉末进行压缩成形而获得。
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