KR20130007970A - 복합 자성 분말 및 상기 복합 자성 분말을 사용한 압분 자심 - Google Patents

복합 자성 분말 및 상기 복합 자성 분말을 사용한 압분 자심 Download PDF

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Abstract

(과제)
특히, 복합 자성 분말의 내부에서 표면에 걸친 구조를 적정화하고, 전기 저항률이 높은 압분 자심을 얻을 수 있는 복합 자성 분말 및 상기 복합 자성 분말을 사용한 압분 자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(해결수단)
본 발명은, 다수의 연자성 입자 (11) 를 바인더 수지에 의해 결착하여 이루어지는 복합 자성 분말 (10) 로서, 상기 복합 자성 분말 (10) 의 대략 중심 O 를 지나는 단면에, 표면 근사 라인 A 와, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인 A 를 향하여 대략 1/4 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인 A 에 상사하는 내측 라인 B 를 묘화했을 때, 상기 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율은, 상기 표면 근사 라인 A 상이 상기 내측 라인 D 상, 제 1 중간 라인 C 상 및 제 2 중간 라인 B 상보다도 큰 것을 특징으로 한다.

Description

복합 자성 분말 및 상기 복합 자성 분말을 사용한 압분 자심{COMPOSITE MAGNETIC POWDERS AND DUST CORE USING SAID COMPOSITE MAGNETIC POWDERS}
본 발명은, 다수의 연자성 입자를 절연성 바인더 수지에 결착 (結着) 하여 이루어지는 복합 자성 분말 및 상기 복합 자성 분말을 사용한 압분 자심에 관한 것이다.
하이브리드 자동차 등의 승압 회로나, 발전, 변전 설비에 사용되는 리액터, 트랜스나 초크 코일 등에 사용되는 압분 자심은, 다수의 연자성 분말과 바인더 수지를 갖는 복합 자성 분말을 압분 성형함으로써 얻을 수 있다. 하기 특허문헌에는 복합 자성 분말 (조립분 (造粒粉)) 에 대한 기술이 있다.
그런데 압분 자심은 철손의 저감 등을 도모하기 위해 전기 저항률이 높은 것이 요구되는데, 높은 전기 저항률을 얻기 위해 복합 자성 분말의 내부로부터 표면에 걸친 구조를 적정화한 특허문헌은 존재하지 않는다.
일본 공개특허공보 2008-258234호 일본 공개특허공보 2011-114321호 일본 공개특허공보 평8-60288호
그래서 본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위한 것으로, 특히, 복합 자성 분말의 내부로부터 표면에 걸친 구조를 적정화하고, 고전기 저항률의 압분 자심을 얻을 수 있는 복합 자성 분말 및 상기 복합 자성 분말을 사용한 압분 자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 다수의 연자성 입자를 바인더 수지에 의해 결착하여 이루어지는 복합 자성 분말로서,
상기 복합 자성 분말의 대략 중심을 지나는 단면에, 표면 근사 라인과, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인을 향하여 대략 1/4 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인에 상사 (相似) 하는 내측 라인과, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인을 향하여 대략 1/2 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인에 상사하는 제 1 중간 라인과, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인을 향하여 약 3/4 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인에 상사하는 제 2 중간 라인을 묘화했을 때,
상기 연자성 입자의 소입경 (小粒徑) 비율은, 상기 표면 근사 라인 상 (上) 이, 상기 내측 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상, 및 상기 제 2 중간 라인 상 중 어느 것에 대해서도 큰 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서는, 복합 자성 분말의 표면측에 소입경의 연자성 입자와 바인더 수지가 응집되고, 복합 자성 분말의 내부에 표면측보다도 입경이 큰 연자성 입자가 모임으로써, 복합 자성 분말을 압축 성형했을 때의 복합 자성 분말끼리의 접촉 저항을 높게 할 수 있다. 또한, 복합 자성 분말의 내부에 공극이 형성되기 쉽고, 상기 압축 성형에 의해서도 공극이 어느 정도의 크기를 유지하여 남기 쉽다. 이 때문에, 전기 저항률이 높은 압분 자심을 얻는 것이 가능하게 된다.
본 발명에서는, 상기 표면 근사 라인 상에서의 상기 소입경 비율은, 상기 내측 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상 및 상기 제 2 중간 라인 상에서의 상기 소입경 비율보다도 20 % 이상 큰 것이 바람직하다. 이와 같이, 표면측과 내부측에서 소입경 비율의 차가 커짐으로써, 표면측에 바인더 수지가 응집되게 되고, 효과적으로 전기 저항률을 높게 할 수 있다.
또한 본 발명에서는, 상기 복합 자성 분말에 포함되는 상기 연자성 입자에는, 대입경 입자를 커트한 입도 조정이 실시되어 있는 것이 바람직하다. 또, 이 때, 상기 대입경 입자란, 체적 분포의 입도 분포에 있어서, 누적값 50 % (D50) 의 입경의 1.5 배 이상의 입경을 갖는 상기 연자성 입자이다.
상기와 같이 대입경 입자를 커트한 입도 조정이 실시된 연자성 입자를 사용하여 제조된 압분 자심과, 입도 조정을 실시하지 않은 연자성 입자를 사용하여 제조된 압분 자심에서는, 코어 밀도를 거의 동일하게 했을 때, 전자의 압분 자심이 후자에 비해 높은 전기 저항률이 얻어지는 것을 후술하는 실험에 의해 알았다. 대입경 입자를 커트하는 입도 조정을 실시함으로써, 상기 복합 자성 분말을 생성할 때 이러한 대입경 입자에 저해받지 않고, 복합 자성 분말의 표면에서 중심으로의 입자가 정연하게 배열된 것이 된다. 그 때문에, 상기 복합 자성 분말 표면으로 소입경 입자와 바인더 수지가 보다 응집되기 쉬워지고, 복합 자성 분말의 표면에 노출되는 입자 면적이 작아지고, 압분 자심을 형성했을 때의 복합 자성 분말끼리의 접촉 저항을 높게 할 수 있고, 따라서, 높은 전기 저항률을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서는, 상기 표면 근사 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지의 비율은, 상기 내측 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지의 비율보다 큰 것이 바람직하다. 또한 상기 바인더 수지의 비율은, 상기 표면 근사 라인 상이, 상기 내측 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상 및 상기 제 2 중간 라인 상 중 어느 것에 대해서도 큰 것이 바람직하다. 이것에 의해, 효과적으로 전기 저항률이 높은 압분 자심을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서는, 상기 내측 라인 상에 있어서의 공극의 비율은, 상기 표면 근사 라인 상에 있어서의 상기 공극의 비율보다도 큰 것이 바람직하다. 또한 상기 공극의 비율은, 상기 내측 라인 상이, 상기 표면 근사 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상 및 상기 제 2 중간 라인 상 중 어느 것에 대해서도 큰 것이 바람직하다. 이것에 의해, 효과적으로 전기 저항률이 높은 압분 자심을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서는, 상기 내측 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지 및 공극의 합계 비율은, 상기 표면 근사 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지 및 상기 공극의 합계 비율보다도 큰 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는, 상기 표면 근사 라인 상을 메우는 상기 바인더 수지에 의해 표피층이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 복합 자성 분말을 압축 성형했을 때 각 복합 자성 분말 사이를 고절연으로 유지할 수 있고, 압분 자심의 고전기 저항률화를 적절히 도모할 수 있다. 또한 복합 자성 분말 단체로서의 기계적 강도를 유지할 수 있고, 연자성 입자가 외부에 노출되지 않고, 또는 노출되는 영역을 작게 할 수 있기 때문에 내구성의 향상을 도모할 수 있다.
또한 본 발명에서는, 상기 연자성 입자의 평균 입경 (D50) 은, 개수 분포로 2 ㎛～4 ㎛, 체적 분포로 9 ㎛～12.5 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는, 상기 복합 자성 분말의 평균 입경은, 80 ㎛～110 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는, 상기 연자성 입자는, Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타내고, 0 at% ≤ a ≤ 10 at%, 0 at% ≤ b ≤ 3 at%, 0 at% ≤ c ≤ 6 at%, 6.8 at% ≤ x ≤ 10.8 at%, 2.0 at% ≤ y ≤ 9.8 at%, 0 at% ≤ z ≤ 8.0 at%, 0 at% ≤ t ≤ 5.0 at% 인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 소입경의 연자성 입자와 바인더 수지가 복합 자성 분말의 표면측에 응집됨으로써, 압분 자심을 얻기 위해 복합 자성 분말을 압축 성형했을 때 각 복합 자성 분말의 표면 사이의 접촉 저항을 높게 할 수 있을 것으로 생각된다. 또한, 복합 자성 분말의 내부에 공극이 형성되기 쉽고, 상기 압축 성형에 의해서도 공극이 어느 정도의 크기를 유지하여 남기 쉽다. 이 때문에, 전기 저항률이 높은 압분 자심을 얻는 것이 가능하게 된다.
도 1 은, 본 실시형태에 있어서의 복합 자성 분말의 단면을 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 도 1 의 일부분을 확대하여 나타낸 본 실시형태에 있어서의 복합 자성 분말의 모식도이다.
도 3 은, 압분 자심 (코어) 의 사시도이다.
도 4 는, 코일 봉입 압분 자심의 평면도이다.
도 5 는, 본 실시예의 복합 자성 분말 (조립분) 의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이다.
도 6 은, 조립 공정을 설명하기 위한 모식도이다.
도 7 은, 실시예-1 과 비교예에 사용한 물 애토마이즈법에 의해 생성한 Fe 기 금속 유리 합금 분말 (연자성 합금 분말) 의 입도 분포를 입도 분포계에 의해 측정한 실험 결과를 나타내는 그래프이고, 도 7a 는 개수 분포에 기초하는 입도 분포를 나타내는 그래프이고, 도 7b 는 체적 분포에 기초하는 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 8a 는, 스프레이 드라이어에 의해 조립한 실시예-1 의 복합 자성 분말의 단면의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이고, 특히, 단면 상에 묘화한 각 라인 상에 있어서의 입경과 비율 (존재 비율) 의 관계를 구하는 데에 사용한 일례이다.
도 8b 는, 도 8a 에 나타내는 표면 근사 라인 A 를 단면 상에 묘화한 SEM 사진이다.
도 8c 는, 단면 중심을 묘화한 SEM 사진이다.
도 8d 는, 단면 중심에서 표면 근사 라인 A 까지 직선을 그려 4 등분한 상태를 나타내는 SEM 사진이다.
도 8e 는 도 8a 에 나타내는 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C 및 제 2 중간 라인 B 를 각각 단면 상에 묘화한 SEM 사진이다.
도 9 는, 실시예-1 로서 사용한 복수의 복합 자성 분말의 단면에 묘화한 각 라인 상에 있어서의 연자성 입자의 입경과 그 비율 (존재 비율 : 평균값) 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10a 는 실시예-2 에 있어서의 개수 분포에 기초하는 입도 분포, 도 10b 는 실시예-2 에 있어서의 체적 분포에 기초하는 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 11 은, 스프레이 드라이어에 의해 조립한 실시예-2 의 복합 자성 분말의 단면의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이다.
도 12 는, 실시예-2 로서 사용한 복수의 복합 자성 분말의 단면에 묘화한 각 라인 상에 있어서의 연자성 입자의 입경과 그 비율 (존재 비율 : 평균값) 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13 의 (a) 는, 실시예-1 에 있어서의 복합 자성 분말 표면의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이고, 도 13 의 (b) 는, 실시예-2 에 있어서의 복합 자성 분말 표면의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이다.
도 14 는, 원료를 교반·탈포 혼합 후, 스크린식 중쇄기 (中碎機) 에 의해 분쇄하여 얻어진 비교예의 복합 자성 분말에 있어서의 단면의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이고, 특히, 단면 상에 묘화한 각 라인 상에 있어서의 입경과 비율 (존재 비율) 의 관계를 구하는 데에 사용한 것이다.
도 15 는, 비교예에 있어서의 복수의 복합 자성 분말의 단면에 묘화한 각 라인 상에 있어서의 연자성 입자의 입경과 비율 (존재 비율 : 평균값) 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 16a 는, 스프레이 드라이어에 의해 조립한 실시예-1 의 복합 자성 분말의 단면에 있어서의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진의 부분 확대도 (실시예) 이고, 특히, 단면에 묘화한 각 라인 상에 있어서의 연자성 입자, 바인더 수지 및 공극을 나타낸다.
도 16b 는, 도 16a 의 모식도이다.
도 17 은, 실시예의 실험 결과를 나타내고, 도 17 의 (a) 는, 각 라인 상에 있어서의 바인더 수지 비율을 나타내는 그래프이고, 도 17 의 (b) 는, 각 라인 상에 있어서의 공극 비율을 나타내는 그래프이고, 도 17 의 (c) 는, 각 라인 상에 있어서의 바인더 수지 및 공극의 합계 비율을 나타내는 그래프이다.
도 18 은, 비교예의 실험 결과를 나타내고, 도 18 의 (a) 는, 각 라인 상에 있어서의 바인더 수지 비율을 나타내는 그래프이고, 도 18 의 (b) 는, 각 라인 상에 있어서의 공극 비율을 나타내는 그래프이다.
도 19 는, 실시예-1, 실시예-2 및 비교예의 각 복합 자성 분말을 사용하여 형성한 압분 자심의 코어 밀도와, 전기 저항률의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 20 은, 본 실시예의 복합 자성 분말을 사용하여 형성한 압분 자심의 단면의 SEM (주사형 전자 현미경) 사진이다.
도 1 은, 본 실시형태에 있어서의 복합 자성 분말의 단면을 나타내는 모식도이고, 도 2 는, 도 1 의 일부분을 확대하여 나타낸 본 실시형태에 있어서의 복합 자성 분말의 모식도이다.
도 1 에 나타내는 본 실시형태의 복합 자성 분말 (조립분) (10) 은, 연자성 입자 (11) 를 바인더 수지 (도 1 에는 도시하지 않음) 에 의해 결착하여 이루어진다. 단, 도 1 에서는, 하나의 연자성 입자 (11) 에만 부호 11 을 붙였다.
도 1 은, 복합 자성 분말 (10) 의 대략 중심 O 를 지나는 단면을 나타내고 있다. 여기서 「중심」이란, 기하학적 중심점으로 정의할 수 있다. 복합 자성 분말 (10) 이 대략 구상이나 대략 타원체이면, X, Y 및 Z 방향의 각 중점이 교차하는 점이 중심이다. 또한 「중심」을 「중심 (重心)」으로 정의할 수 있다.
도 1 은, 복합 자성 분말 (10) 을 X-Y 평면 상에 두고, 대략 중심 O 를 지나는 X-Z 단면으로 나타내고 있다.
도 1 에 나타내는 복합 자성 분말 (10) 은 대략 구형이다. 그 때문에 도 1 에 나타내는 복합 자성 분말 (10) 의 단면은 대략 원형으로 나타난다. 도 1 의 단면 상에, 복합 자성 분말 (10) 의 중심 O 에서 소정 직경으로 원형상의 표면 근사 라인 A 를 묘화했다. 여기서 표면 근사 라인 A 란, 복합 자성 분말 (10) 의 최표면 근방에 응집된 대부분의 연자성 입자 (11) 를 횡단하도록 상기 최표면보다도 약간 내측에 위치하는 라인이다.
도 2 의 부분 확대도에 나타내는 바와 같이 복합 자성 분말 (10) 의 최표면 (10a) 은 바인더 수지 (12) 에 의해 피복되어 있다. 따라서 최표면 (10a) 에는 연자성 입자 (11) 가 존재하지 않고, 또는 존재했다고 해도 수가 매우 적어진다. 따라서 표면 근사 라인 A 를 최표면 (10a) 보다도 약간 내측에 위치시킨다. 이 때, 표면 근사 라인 A 를, 최표면 근방에 모이는 대부분의 연자성 입자 (11) 를 횡단하도록 긋는다. 「표면에 모이는 대부분의 연자성 입자 (11) 를 횡단한다」란, 표면 근사 라인 A 보다도 최표면 (10a) 측으로 벗어나는 연자성 입자 (11) 의 수를 α 로 하고, 표면 근사 라인 A 를 종단하는 연자성 입자 (11) 의 수를 β 로 했을 때, [β/(α+β)]×100(%) 가 90 % 이상이 되는 상태를 가리킨다. 도 2 에 나타내는 연자성 입자 (11a) 는, 표면 근사 라인 A 보다도 최표면 (10a) 측으로 벗어난 연자성 입자 (11) 이고 상기 α 에 해당한다. 또한, 연자성 입자 (11b) 는, 표면 근사 라인 A 를 종단하는 연자성 입자 (11) 이고 상기 β 에 해당한다. 따라서 (연자성 입자 (11b) 의 총 수)/(연자성 입자 (11a) 와 연자성 입자 (11b) 의 합계 수) 가 90 % 가 되도록 표면 근사 라인의 위치를 결정한다.
표면 근사 라인 A 는, 표면 근방에 위치하는 연자성 입자 (11) 의 열 (列) 에 가능한 한 따르도록 묘화한다. 도 1, 도 2 와 같이 표면 근방에 위치하는 연자성 입자 (11) 의 열이 대략 원형이면, 표면 근사 라인 A 를 원형으로 묘화해도, (연자성 입자 (11b) 의 총 수)/(연자성 입자 (11a) 와 연자성 입자 (11b) 의 합계 수) 를 90 % 이상으로 설정할 수 있는데, 후술하는 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율 (p1) 의 정확성을 늘리기 위해서도, 복합 자성 분말 (10) 의 표면 근방에 위치하는 연자성 입자 (11) 의 열을 따르도록 표면 근사 라인 A 를 묘화하는 것이 바람직하다. 또, 1 개 1 개의 연자성 입자 (11) 의 열을 따라 표면 근사 라인을 정확히 묘화하지 않아도 되고, 가능한 한 간단한 묘화로 하기 위해, 상기 90 % 이상의 조건을 확보하면서 표면 근사 라인 A 를 완만한 곡선상이나 직선상으로 그을 수 있다 (후술하는 도 8 이나 도 16 을 참조).
계속해서, 복합 자성 분말 (10) 의 중심 O 에서 표면 근사 라인 A 까지의 거리 (반경 (γ)) 를 계측하고, 반경 (γ) 의 1/4, 1/2, 3/4 의 위치에 표면 근사 라인 A 와 동심원상 (상사상 (相似狀)) 의 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C 및 제 2 중간 라인 B 를 각각 묘화했다.
도 1 에서는 복합 자성 분말 (10) 의 단면 형상이 대략 원형상이기 때문에, 각 라인 A～D 를 동심원상으로 그렸는데, 상기 단면 형상이 대략 타원형상이면, 표면 근사 라인 A 를 타원형 라인으로 긋고, 중간 라인 B, C 및 내측 라인 D 를 상기 표면 근사 라인 A 에 상사하는 타원형 라인으로 묘화한다. 또한 상기 단면 형상이 원형이나 타원 이외의 이 (異) 형상인 경우에는, 최표면 근방에 응집된 연자성 입자 (11) 의 열을 따라 표면 근사 라인 A 를 묘화하면 되는데, 상기한 바와 같이, 연자성 입자 (11) 의 횡단 개수가 90 % 이상이면 되므로, 가능한 한 간단한 묘화로 하기 위해, 상기 90 % 이상의 조건을 확보하면서 표면 근사 라인 A 를 완만한 곡선상이나 직선상으로 긋는 것이 바람직하다. 그리고 중심 O 에서 표면 근사 라인 A 를 향하여 대략 1/4, 대략 1/2, 및 대략 3/4 만큼 떨어진 위치에, 상기 표면 근사 라인 A 와 상사상의 내측 라인 D 및 중간 라인 C, B 를 묘화한다.
계속해서 각 라인 A～D 상을 종단하는 연자성 입자 (11) 의 입경 분포를 계측하고, 각 라인 상에서의 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율을 산출하였다. 여기서 「소입경」이란, 연자성 입자의 입도 분포를 체적 분포로 측정했을 때의 평균 입경 (D50) 의 1/3 이하 정도의 입경을 가리킨다. 입도 분포는, 닛키소 (주) 제조의 마이크로 트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX 를 사용하여 개수 분포 및 체적 분포로 측정하였다.
도 1 에 나타내는 실시형태에서는, 연자성 입자 (11) 의 개수 분포의 평균 입경 (D50) 은 2 ㎛～4 ㎛ 이고, 체적 분포의 평균 입경 (D50) 은 9 ㎛～12.5 ㎛ 이고, 소입경을 3 ㎛ 이하로 규정하였다. 입경 (D50) 은, 누적값 50 % 에서의 입경을 가리키고 있다.
소입경 비율은, 각 라인 A～D 상을 종단하는 연자성 입자 (11) 의 입경을 조사하고, [(각 라인 A～D 상에서의 소입경 (본 실시형태에서는 3 ㎛ 이하로 하였다) 의 연자성 입자 (11) 의 개수)/(각 라인 A～D 상에서의 연자성 입자 (11) 의 총 수)]×100(%) 로 구할 수 있다.
본 실시형태에서는, 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율 (p1) 은, 표면 근사 라인 A 상이, 내측 라인 D 상, 제 1 중간 라인 C 상, 및 제 2 중간 라인 B 상보다도 크게 되어 있다. 즉 도 1 에 나타내는 바와 같이 복합 자성 분말 (10) 의 내부보다도 최표면측에 보다 많은 소입경의 연자성 입자 (11) 가 응집된 상태로 되어 있다.
또한, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 의 비율은, 내측 라인 D 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 의 비율보다 크다. 또한, 바인더 수지 (12) 의 비율은, 표면 근사 라인 A 상이, 내측 라인 D 상, 제 1 중간 라인 C 상 및 제 2 중간 라인 B 상 중 어느 것에 대해서도 큰 것이 바람직하다.
도 2 에 나타내는 바와 같이 표면 근사 라인 A 에서 연자성 입자 (11) 가 존재하지 않는 부분은, 바인더 수지 (12) 나 공극 (13) 이 존재하는 영역으로 되어 있다. 또 도 2 에서는 나타내고 있지 않지만 다른 각 라인 B～D 상에 대해서도, 연자성 입자 (11) 가 존재하지 않는 부분은, 바인더 수지 (12) 나 공극 (13) 이 존재하는 영역으로 되어 있다. 구체적으로 나타내면 도 2 에 나타내는 바와 같이, 표면 근사 라인 A 를 종단하는 각 연자성 입자 (11b) 의, 상기 표면 근사 라인 A 위치에서의 입자 길이 (L3, L4, L5…) 를 합계한 합계 입자 길이를 L2 로 하고, 표면 근사 라인 A 의 라인 길이 (둘레 길이) 를 L1 로 했을 때, (L2/L1)×100(%) 가 각 표시 근사 라인 A 에서의 입자 존재율 (p3) 이고, (100-p3)(%) 가 입자 부존재율 (p2) 이다. 다른 라인 B～D 에 관해서도 동일하게 구할 수 있다. 상기에서는, 입자 존재율 (p3) 을 먼저 구하고, 입자 부존재율 (p2) 을 산출했는데, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 표시 근사 라인 A 상에서 연자성 입자 (11) 가 존재하지 않는 영역의 길이 (L6, L7, L8…) 를 합계하고, 그것을 표면 근사 라인 A 의 라인 길이 (둘레 길이) 를 L1 로 나누면, 입자 부존재율 (p2) 을 구할 수 있다.
입자 부존재율 (p3) 은, 바인더 수지 (12) 의 비율, 및 공극 (13) 의 비율로 나눌 수 있다. 즉 도 2 에 나타내는 길이 (L6, L7) 는, 바인더 수지 (12) 가 존재하는 부분이고, [(표면 근사 라인 A 상에 있어서 바인더 수지 (12) 가 존재하는 합계 길이)/L1]×100(%) 가 바인더 수지 (12) 의 비율이다.
또한 도 2 에 나타내는 길이 (L9) (길이 (L8) 의 일부) 는, 공극 (13) 이 존재하는 부분이고, [(표면 근사 라인 A 상에 있어서 공극 (13) 이 존재하는 합계 길이)/L1]×100(%) 가 공극 (13) 의 비율이다.
상기한 바와 같이, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 의 비율은, 내측 라인 D 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 의 비율보다 크고, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 의 비율을, 10 %～30 % 정도로 할 수 있다. 또한, 내측 라인 D 상, 제 1 중간 라인 C 상 및 제 2 중간 라인 B 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 의 비율을 0 %～10 % 정도로 할 수 있다. 또 바인더 수지 (12) 의 비율은, 하나의 시료로 판단하지 않고, 랜덤하게 선택한 복수 (후술하는 실시예로서는 5 개) 의 시료의 평균값으로 구하는 것이 오차를 작게 할 수 있어 바람직하다.
또한 내측 라인 D 상에 있어서의 공극의 비율은, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 공극의 비율보다도 크게 되어 있다. 또한, 상기 공극의 비율은, 내측 라인 D 상이, 표면 근사 라인 A 상, 제 1 중간 라인 C 상 및 제 2 중간 라인 B 상 중 어느 것에 대해서도 큰 것이 바람직하다. 내측 라인 D 상에 있어서의 공극의 비율을 25 %～60 % 정도로 할 수 있다. 또한 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 공극의 비율을 5 %～15 % 정도로 할 수 있다. 또 공극의 비율은, 하나의 시료로 판단하지 않고, 랜덤하게 선택한 복수 (후술하는 실시예에서는 5 개) 의 시료의 평균값으로 구하는 것이 오차를 작게 할 수 있어 바람직하다.
또한 본 실시형태에서는, 내측 라인 D 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 및 공극의 합계 비율은, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 및 상기 공극의 합계 비율보다도 큰 것이 바람직하다.
도 2 에 나타내는 바와 같이 바인더 수지 (12) 는, 표면 근사 라인 A 상의 연자성 입자 (11) 가 존재하지 않는 영역을 메워 표피층 (15) 을 구성하고 있다. 바인더 수지 (12) 는, 각 연자성 입자 (11) 의 표면을 둘러쌈과 함께, 각 연자성 입자 (11) 사이에 개재하여 다수의 연자성 입자 (11) 를 유지 (지지) 하고 있다. 바인더 수지 (12) 는, 입경이 작은 연자성 입자 (11) 가 모이는 최표면측에서는, 연자성 입자 (11) 사이를 메움과 함께 연자성 입자 (11) 의 표면을 피복함으로써 연속적인 표피층 (15) 이 형성된다. 단 표피층 (15) 은 연속적이지 않고 연자성 입자 (11) 가 노출되는 부분이 있어도 된다.
또한 입경이 큰 연자성 입자 (11) 가 모이는 내부측에서는, 연자성 입자 (11) 사이는 바인더 수지 (12) 를 개재하여 유지되어 있지만, 연자성 입자 (11) 사이의 주위에 넓어지는 공간 전체가 바인더 수지 (12) 에 의해 메워져 있지 않아, 비교적 큰 공극 (공간) 이 형성된 상태로 되어 있다.
도 3 은, 압분 자심 (코어) 의 사시도, 도 4 는, 코일 봉입 압분 자심의 평면도이다.
도 3 에 나타내는 압분 자심 (1) 은, 도 1 에 나타내는 다수의 복합 자성 분말 (10) 을 압축 성형하고, 열처리하여 얻어진다.
도 4 에 나타내는 코일 봉입 압분 자심 (2) 은, 압분 자심 (3) 과, 상기 압분 자심 (3) 에 덮이는 코일 (4) 을 가지고 구성된다. 압분 자심 (3) 의 내부 구성은 도 3 과 동일하다.
재질에 관해서 설명한다.
본 실시형태에 있어서의 연자성 입자 (11) 는, 예를 들어 물 애토마이즈법을 이용하여 제조한 비정질 연자성 입자이다. 상기 비정질 연자성 입자 (Fe 기 금속 유리 합금 입자) 는, 예를 들어 조성식이 Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타내고, 0 at% ≤ a ≤ 10 at%, 0 at% ≤ b ≤ 3 at%, 0 at% ≤ c ≤ 6 at%, 6.8 at% ≤ x ≤ 10.8 at%, 2.0 at% ≤ y ≤ 9.8 at%, 0 at% ≤ z ≤ 8.0 at%, 0 at% ≤ t ≤ 5.0 at% 이다.
바인더 수지 (12) 는, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지 등이다. 특히 바인더 수지에는 내열성 수지로서의 실리콘 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
바인더 수지 (12) 는, 복합 자성 분말 (10) (연자성 입자 (11), 바인더 수지 (12) 및 윤활제) 의 전체 질량에 대하여 0.5～5.0 질량% 정도 첨가된다.
본 실시형태의 복합 자성 분말 (10) 에 있어서의, 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율 (p1) 은, 표면 근사 라인 A 상이, 내측 라인 D 상, 제 1 중간 라인 C 상, 제 2 중간 라인 B 상보다도 크게 되어 있다. 본 실시형태에서는, 표면 근사 라인 A 상에서의 소입경 비율 (p1) 을, 내측 라인 D 상, 제 1 중간 라인 C 상, 제 2 중간 라인 B 상에서의 소입경 비율 (p1) 보다도 20 % 이상 크게 할 수 있다. 이와 같이, 소입경의 연자성 입자 (11) 가 복합 자성 분말 (10) 의 표면측에 응집됨과 함께, 후술하는 바와 같이 바인더 수지 (12) 에 의해 표피층 (15) 을 형성함으로써, 압분 자심을 얻기 위해 복합 자성 분말 (10) 을 압축 성형했을 때 각 복합 자성 분말 (10) 의 표면 사이의 접촉 저항을 높게 할 수 있을 것으로 생각된다. 또한, 복합 자성 분말 (10) 의 내부에 공극이 형성되기 쉽고, 상기 압축 성형에 의해서도 공극이 어느 정도의 크기를 유지하여 남기 쉽다. 이 때문에, 전기 저항률이 높은 압분 자심 (1, 2) 을 얻는 것이 가능해진다. 이것에 의해, 철손의 저감 등을 도모할 수 있다.
상기한 바와 같이, 표면 근사 라인 A 상에서의 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율 (p1) 은, 각 중간 라인 B, C 상 및 내측 라인 D 상보다도 크게 되어 있다. 즉, 표면 근사 라인 A 를 따라 소입경의 연자성 입자 (11) 가 효과적으로 응집되어 있고, 표면보다도 내측에 큰 입경의 연자성 입자 (11) 가 응집된 복합 자성 분말 (10) 을 얻을 수 있다. 특히 본 실시형태에서는, 표면 근사 라인 A 상의 연자성 입자 (11) 의 소입경 비율 (p1) 을 가장 크게 할 수 있다. 이것에 의해, 효과적으로 표면측에 보다 소입경의 연자성 입자의 응집을 도모할 수 있음과 함께 중앙 부근에 입경이 큰 연자성 입자의 응집을 도모할 수 있고, 내부에 적당한 공극을 구비한 복합 자성 분말로 할 수 있다. 따라서, 보다 효과적으로 압분 자심의 고전기 저항률화를 도모하는 것이 가능해진다.
또한, 바인더 수지 (12) 의 비율은, 표면 근사 라인 A 상이, 내측 라인 D 상보다 큰 것이 바람직하다. 또한 공극의 비율은, 내측 라인 D 상이, 표면 근사 라인 A 상보다도 큰 것이 바람직하다. 이와 같이 바인더 수지 (12) 가 표면측에서 소입경의 연자성 입자 (11) 사이를 메워 표피층 (15) 을 형성함과 함께, 내부에서는 큰 공극이 형성됨으로써, 복합 자성 분말 (10) 을 압축 성형했을 때의 각 복합 자성 분말 (10) 사이에서의 절연을 유지하기 쉽고 (접촉 저항을 높게 할 수 있고), 고저항의 압분 자심을 얻을 수 있다.
또한, 내측 라인 D 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 및 공극의 합계 비율은, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 바인더 수지 (12) 및 공극의 합계 비율보다도 큰 것이 바람직하다. 즉 내측 라인 D 상에 있어서의 입자 부존재율 (p2) 이, 표면 근사 라인 A 상에 있어서의 입자 부존재율 (p2) 보다도 크게 되어 있다. 표면 근사 라인 A 상에서는 공극의 비율은 작지만 바인더 수지 (12) 에 의한 표피층 (15) 이 형성되어 소입경의 연자성 입자 (11) 사이가 적절히 절연된 상태에 있고, 한편, 내측 라인 D 상에서는 바인더 수지 (12) 의 비율이 작지만 매우 공극의 비율이 크게 되어 있기 때문에 입경이 큰 연자성 입자 (11) 사이가 적절히 절연된 상태에 있다. 이것에 의해, 다수의 복합 자성 분말 (10) 을 압축 성형하여 이루어지는 압분 자심의 절연 저항을 적절히 높은 상태로 유지할 수 있다.
본 실시형태에서는 복합 자성 분말 (10) 의 평균 입경을 80 ㎛～110 ㎛ 의 범위 내에서 형성할 수 있다.
여기서 복합 자성 분말의 평균 입경은, 복합 자성 분말을 63 ㎛ 미만, 63 ㎛～100 ㎛, 100 ㎛～150 ㎛, 150 ㎛～212 ㎛, 212 ㎛ 보다 큰 각 체에 의해 분급하고, 각 분말의 중량을 계측하고, 그 비율을 산출하여 입경이 작은 것으로부터 누적하고, 누적 곡선으로부터 50 % 의 입경을 구하였다.
또한 본 실시형태에서는, 복합 자성 분말 (10) 을 대략 구형상으로 형성할 수 있는데 구형상에 한정되는 것은 아니다. 도 5 는 본 실시형태에 있어서의 복합 자성 분말 (10) 의 SEM 사진 (주사형 전자 현미경) 이다. 도 5 에는 복수의 복합 자성 분말 (10) 이 찍혀 있다.
도 5 에 나타내는 바와 같이 복합 자성 분말 (10) 은 대략 구상이거나, 또는 타원체 등이다. 타원체이면, 도 1 에 나타내는 단면 형상은 타원형상이다. 또는 복합 자성 분말 (10) 은 구상이나 타원체 이외의 형상인 경우도 있다. 단 복합 자성 분말 (10) 은, 도 1 에 나타내는 단면 형상이 대략 원형상 또는 대략 타원형상인 것이 바람직하다. 이 때, 복합 자성 분말 (10) 의 애스펙트비는 1～1.5 가 되는 것이 바람직하다. 애스펙트비란, 도 1 에 나타내는 중심 O 를 지나는 장경 (d) 와 단경 (e) 의 비 (d/e) 로 나타낸다.
본 실시형태에 있어서의 복합 자성 분말 (10) 및 압분 자심의 제조 방법에 관해서 설명한다.
먼저 물 애토마이즈법 등으로 제조된 연자성 분말 (11) 과, 바인더 수지 (12) 와, 윤활제와 커플링제를 용매 중에서 교반, 혼합하여 슬러지상의 슬러리로 한다. 여기서 용매로는 물을 사용한다.
여기서 윤활제로는, 스테아르산아연, 스테아르산알루미늄 등을 사용할 수 있다. 또한 커플링제에는 실란 커플링제 등을 사용할 수 있다.
상기 슬러리 (19) 를 도 6 (모식도) 에 나타내는 스프레이 드라이어 장치 (20) 에 넣고, 소정 조건 (후기하는 실시예로 나타낸다) 하에서, 연자성 분말 (11) 과 바인더 수지 (12) 를 가지고 이루어지는 입상의 복합 자성 분말 (조립분) (10) 을 생성한다.
스프레이 드라이어란, 연자성 분말과 바인더 수지의 혼합 슬러리를 임의의 방향에서 분출하여 건조시키는 분무 건조법을 가리킨다. 또 스프레이 드라이어 장치 (20) 에 관해서는 도 6 을 사용하여 나중에 상세하게 기술하는데, 반드시 도 6 과 같이 장치 상부로부터의 분출이 아니어도 된다. 분출 방향을, 장치 상부 이외에 장치 측부나 장치 하부로부터 등의 임의의 방향으로 할 수 있다.
계속해서, 상기 혼합 자성 분말 (10) 을 성형형 내에 충전하여, 압분 자심의 형상으로 압축 성형한다. 이 때의 프레스압은, 도 3 의 압분 자심 (1) 과, 도 4 의 코일 봉입 압분 자심 (2) 에서는 상이하다. 도 3 의 압분 자심 (1) 에서는 6～20 t/㎠ 정도이고, 도 4 의 코일 봉입 압분 자심 (2) 에서는 6～7 t/㎠ 정도이다.
그리고, 압분 자심에 대하여 열처리를 실시한다. 열처리 온도는 연자성 입자 (11) 의 결정화 온도보다도 낮다. 이 열처리는 연자성 입자 (11) 의 변형을 제거하여 양호한 자기 특성을 얻기 위한 것으로 소결시키고 있는 것은 아니다. 또, 이 열처리에 의해 윤활제나 커플링제는 거의 기화되어 소실되고, 바인더 수지 (12) 와 일체화되어 있는 것으로 생각된다. 바인더 수지 (12) 도 일부가 기화되어 소실된다.
또한 본 실시형태의 복합 자성 분말 (10) 을 압축 성형하여 압분 자심을 형성해도, 압분 자심의 단면 형상을 보면, 본 실시형태의 복합 자성 분말 (10) 을 사용하여 성형된 것으로 추측하는 것이 가능하다.
도 7a, 7b 는, 연자성 입자의 입도 분포의 일례를 나타내고 있다. 도 7a 의 입도 분포는, 개수 분포에 의한 것이고, 도 7b 의 입도 분포는 체적 분포에 의한 것이다.
본 실시형태에서는, 도 7 에 나타내는 입도 분포를 갖는 연자성 입자에 대하여, 입도 조정을 하지 않고, 복합 자성 분말 (10) 을 제조할 수 있고, 또는 도 7 에 나타내는 입도 분포를 갖는 연자성 입자에 대하여, 대입경 입자를 커트한 입도 조정을 실시하여, 복합 자성 분말 (10) 을 제조할 수도 있다. 여기서 「대입경」이란, 입도 조정을 실시하기 전의 연자성 입자에 있어서의 체적 분포의 입도 분포에 있어서, 누적값 50 % (D50) 의 입경의 1.5 배 이상의 입경을 가리킨다.
대입경 입자를 커트하는 입도 조정이 실시된 연자성 입자를 사용하여 제조된 압분 자심과, 특히 입도 조정을 실시하지 않은 연자성 입자를 사용하여 제조된 압분 자심에서는, 코어 밀도를 거의 동일하다고 했을 때, 전자의 압분 자심이 후자에 비해 높은 전기 저항률이 얻어지는 것을 후술하는 실험에 의해 알았다. 대입경 입자를 커트하는 입도 조정을 실시함으로써, 복합 자성 분말을 생성할 때 이러한 대입경 입자에 저해받지 않고, 복합 자성 분말의 표면에서 중심으로의 입자 배열이 정연한 것이 된다. 그 때문에, 복합 자성 분말의 표면에 소입경 입자와 바인더 수지가 보다 응집되기 쉬워지고, 복합 자성 분말 표면에 노출되는 연자성 입자의 면적이 작아지고, 압분 자심을 형성했을 때의 복합 자성 분말끼리의 접촉 저항을 높게 할 수 있고, 따라서, 높은 전기 저항률이 얻어진다.
(실시예)
(실시예-1 에 있어서의 연자성 입자의 소입경 비율 (p1) 의 측정)
물 애토마이즈법을 사용하여 Fe71.4at%Cr2at%Ni6at%P10.8at%C7.8at%B2at% 인 조성을 갖는 비정질 연자성 입자를 제조하였다.
이 때의 연자성 입자의 입도 분포는, 닛키소 (주) 제조의 마이크로 트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX 를 사용하여 개수 분포 및 체적 분포로 측정하였다. 그 결과가 도 7a, 7b 에 도시되어 있다. 이하의 표 1, 표 2 에 실시예-1 및 후술하는 실시예 2 에서 사용한 연자성 입자의 입도를 나타낸다. 또, 후술하는 비교예는 실시예-1 의 입도와 동일한 것이다.
Figure pat00001
Figure pat00002
그리고, 상기 연자성 입자, 아크릴 수지 (바인더 수지), 스테아르산아연, 및 실란 커플링제를 용매 (물) 중에서 혼합하여 슬러지상의 슬러리로 하였다. 슬러리는 고형 성분 (물 이외임) 을 80 wt%, 나머지를 물 (용매) 로 하였다. 아크릴 수지의 배합량은 상기 고형 성분에 대하여 2.0 wt%, 스테아르산아연은 고형 성분에 대하여 0.3 wt%, 커플링제는 연자성 입자에 대하여 0.5 wt% 로 하였다.
다음으로, 슬러리를 도 6 (모식도) 에 나타내는 스프레이 드라이어 장치 (20) 에 넣었다.
스프레이 드라이어에 관해서 설명한다. 스프레이 드라이어 장치 (20) 내에는 회전자 (21) 가 형성되고, 장치 상부로부터 슬러리 (19) 를 회전자 (21) 를 향하여 주입한다. 회전자 (21) 는 소정의 회전수에 의해 회전하고 있고, 장치 내부에서 슬러리 (19) 를 원심력에 의해 분무한다. 또한 장치 내부에 열풍을 도입하고, 이것에 의해 슬러리 (19) 의 용제를 순간에 건조시킨다. 그리고, 장치 하부로부터 입상 (粒狀) 이 된 혼합 자성 분말 (조립분) (10) 을 회수한다.
본 실시예에서는, 회전자 (21) 의 회전수를 4000～6000 rpm 의 범위 내에서 조정하였다. 또한 장치 내에 도입하는 열풍 온도를 130～170 ℃ 의 범위로 하고, 챔버 하부의 온도를 80～90 ℃ 의 범위 내로 제어하였다. 또한 챔버 내의 압력을 2 mmH2O (약 0.02 kPa) 로 하였다. 또한 챔버 내를 에어 (공기) 분위기로 하였다.
상기에 의해 얻어진 복합 자성 분말은 조대 분말을 제거하기 위해 메시 212 ㎛ 의 체를 통과시키고, 체를 통과시킨 후의 복합 자성 분말의 평균 입경은 80 ㎛～110 ㎛ 의 범위 내였다.
도 8a 는, 본 실시예의 복합 자성 분말을, FIB (포커스 이온 빔) 에 의해 절단한 단면의 SEM 사진이다.
FIB 에 의한 절단에서는, 전계에 의해 Ga 로부터 인출한 Ga 이온을 가늘게 좁히고, 시료 위를 주사함으로써, 특정 지점을 절단할 수 있다.
도 8 에 나타내는 바와 같이 복합 자성 분말의 단면 형상은 대략 원형이고, 이 SEM 사진 상에, 표면 근사 라인 A, 및 중심에서 표면 근사 라인 A 를 향하여 1/4, 1/2, 및 3/4 의 거리에 있는 상기 표면 근사 라인 A 와 상사 형상의 내측 라인 D 및 중간 라인 C, B 를 각각 묘화했다. 표면 근사 라인 A 보다도 최표면측으로 벗어나는 연자성 입자의 수를 α 로 하고, 표면 근사 라인 A 상을 종단하는 연자성 입자의 수를 β 로 했을 때, β/(α+β) 가 90 % 이상으로 되어 있는 것을 확인하였다.
각 라인의 묘화에 관해서 도 8b～도 8e 를 사용하여 설명한다.
먼저 도 8b 에 나타내는 바와 같이, 단면 둘레 형상을 거의 따르도록 하여 표면 근사 라인 A 를 묘화한다. 이 때, 표면 근사 라인 A 를 단면의 최표면 (바인더 수지의 부분) 보다도 조금 내측의 연자성 입자의 위치에 묘화한다.
다음으로 도 8c 에서는 단면의 중심을 구한다. 중심의 측정은 눈대중으로 실시하였다.
다음으로 도 8d 에서는, 중심에서 표면 근사 라인 A 까지 통하는 직선을 그리고, 또한 상기 직선을 4 등분한다.
다음으로 도 8e 에서는, 표면 근사 라인 A 와 상사상의 라인 B～D 를 도 8d 에서 4 분할한 각 위치에 묘화한다.
계속해서, 각 라인 A～D 상을 종단하는 연자성 입자의 입경 분포를 조사하였다. 측정은 육안으로 실시하였다. 연자성 입자의 단면이 원형인 경우에는 직경이 입경이고, 원형 이외인 경우에는 화상 해석 소프트를 사용하여 연자성 입자의 단면적을 산출하고, 그 면적에 상당하는 원의 직경을 입경으로 하였다. 또 여기서 말하는 입경이란, 도 8a 에 나타내는 절단면에서의 입경이며, 입경의 산출을 각 연자성 입자의 외주로 실시하지 않는다. 그리고 본 실시예에서는, 5 종류의 복합 자성 분말에 관해서 각 라인 A～D 상에 있어서의 연자성 입자의 입경 분포를 조사하였다.
도 9 는, 5 종류의 시료의 각 실험 결과를 평균한, 본 실시예의 복합 자성 분말의 표면 근사 라인 A 상, 중간 라인 B, C 상 및 내측 라인 D 상에 있어서의 연자성 입자의 입경 비율 (존재 비율) 을 나타내는 그래프이다. 본 실시예에서는, 3 ㎛ 이하를 「소입경」으로 하였다.
도 9 에 나타내는 바와 같이, 입경이 3 ㎛ 이하인 소입경 비율 (p1) 은, 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C, 제 2 중간 라인 B 및 표면 근사 라인 A 의 순서로 커지는 것을 알았다. 도 9 에 나타내는 바와 같이, 표면 근사 라인 A 상에서의 소입경 비율 (p1) 은 50 % 를 초과하고, 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C, 및 제 2 중간 라인 B 상에서의 소입경 비율 (p1) 에 비해 20 %～30 % 이상 크게 할 수 있는 것을 알았다.
또한 도 9 에 나타내는 바와 같이, 표면 근사 라인 A 상에서는 3 ㎛ 보다도 입경이 커지면 입경 비율은 서서히 저하되고 있고, 한편, 중간 라인 B, C 및 내측 라인 D 에서의 입경 비율은 3 ㎛～15 ㎛ 정도로 가장 크게 되어 있고, 표면 근사 라인 A 와, 중간 라인 B, C 및 내측 라인 D 에서는 입도 분포의 경향이 상이한 것을 알았다.
또 개개의 실험 결과에 있어서도, 소입경 비율 (p1) 은, 표면 근사 라인 A 가 가장 커졌는데, 오차를 작게 하기 위해 랜덤하게 선택한 복수의 시료를 평균화하여 소입경 비율 (p1) 을 구하는 것이 바람직하다.
(실시예-2 에 있어서의 연자성 입자의 소입경 비율 (p1) 의 측정)
실시예-2 에는, 상기한 실시예-1 과 동일한 비정질 연자성 입자를 사용하였다.
또한, 실시예-2 에 있어서의 연자성 입자의 입도 분포는 실시예-1 과 동일하게 닛키소 (주) 제조의 마이크로 트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX 를 사용하여 개수 분포 및 체적 분포로 측정하였다.
도 10 은 실시예-2 의 입도 분포를 나타내고 있다. 도 10a 의 입도 분포는 개수 분포에 의한 것이고, 도 10b 의 입도 분포는 체적 분포에 의한 것이다.
여기서 실시예-1 과 실시예-2 의 차이는, 연자성 입자에 대한 입도 조정의 유무에 있다. 즉, 실시예-1 에서는, 도 6 에 나타내는 스프레이 드라이어 장치에 의해, 혼합 자성 분말 (조립분) (10) 을 제조할 때, 연자성 입자에 대하여 특히 입도 조정을 실시하지 않았는데, 실시예-2 에서는, 실시예-1 의 연자성 입자에 대하여, 대입경 입자를 커트한 입도 조정을 실시하고, 상기 입도 조정이 실시된 연자성 분말을 사용하여, 혼합 자성 분말 (조립분) (10) 을 제조하였다. 입도 조정은, 닛신 엔지니어링 (주) 제조의 정밀 공기 분급기 TC-15NS 를 사용하여, 공기 분급법으로 실시하였다. 공기 분급법에서는 원심력과 공기의 항력을 이용하고, 입경이 큰 입자와 작은 입자를 분급할 수 있다. 여기서 표 2 에 나타내는 실시예-1 의 D50 인 10.57 ㎛ 의 1.5 배 이상인 16 ㎛ 이상의 입경을 대입경으로 하고, 공기 분급법에 의해 16 ㎛ 이상의 연자성 입자를 커트하고, 16 ㎛ 보다도 작은 입경의 연자성 입자를 실시예-2 로 하였다. 단, 공기 분급법에서는 원심력과 공기의 항력에 의한 분급이기 때문에, 대입경 입자의 커트란 완전히 16 ㎛ 이상의 입경의 연자성 입자를 제거할 수 있는 것은 아니다. 따라서, 대입경 입자의 커트란, 완전히 16 ㎛ 이상의 입경의 연자성 입자가 제거된 상태를 반드시 의미하는 것이 아니라, 16 ㎛ 이상의 입경의 연자성 입자가 다소 포함되어 있어도 된다.
이것에 의해, 도 7 과 도 10 및 표 1, 표 2 에 나타내는 바와 같이, 실시예-2 에 있어서의 대입경 입자를 커트한 연자성 입자의 입도 분포는, 실시예-1 에 있어서의 입도 조정을 실시하지 않은 연자성 입자의 입도 분포와 상이한 것이 된다.
그리고, 대입경 입자를 커트한 연자성 입자를 사용하여, 실시예-1 과 동일한 수법에 의해, 혼합 자성 분말 (조립분) 을 형성하였다.
도 11 은, 실시예-2 에 있어서의 복합 자성 분말의 단면의 SEM 사진이다. 도 11 에 대하여, 도 8 에 나타내는 실시예-1 과 동일하게, 표면 근사 라인 A, 중간 라인 B, C 및, 내측 라인 D 를 각각 묘화했다. 그리고, 각 라인 상에 있어서의 연자성 입자의 입경 비율 (존재 비율) 을 구하였다. 그 실험 결과가 도 12 에 도시되어 있다. 또, 3 ㎛ 이하가 「소입경」이다. 도 12 의 실험 결과는 5 종류의 시료의 평균이다.
도 12 에 나타내는 바와 같이, 입경이 3 ㎛ 이하인 소입경 비율 (p1) 은, 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C, 제 2 중간 라인 B 및 표면 근사 라인 A 의 순서로 커지는 것을 알았다. 또한, 도 12 에 나타내는 바와 같이, 표면 근사 라인 A 상에서의 소입경 비율 (p1) 은, 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C, 및 제 2 중간 라인 B 상에서의 소입경 비율 (p1) 에 비해 20 % 이상 크게 할 수 있는 것을 알았다.
도 12 에 나타내는 바와 같이, 실시예-2 에서는, 각 라인 A～D 에서, 입경이 27 ㎛ 이상의 존재 비율이 거의 0 % 로 되어 있는 것을 알았다.
(실시예-1 및 실시예-2 에 있어서의 복합 자성 분말의 표면의 상태에 대해서)
도 13 의 (a) 는, 실시예-1 에 있어서의 복합 자성 분말의 표면에서의 SEM 사진이고, 도 13 의 (b) 는, 실시예-2 에 있어서의 복합 자성 분말의 표면에서의 SEM 사진이다.
대입경 입자를 커트하는 입도 조정을 실시한 실시예-2 에서는, 입도 조정을 실시하지 않은 실시예-1 에 비해, 표면의 요철이 작아지는 것을 알았다. 또한 실시예-2 가, 실시예-1 에 비해, 표면에 노출되는 연자성 입자의 면적이 작아졌다. 즉 도 13 의 (a) 에 나타내는 실시예-1 에서는, 바인더 수지로 이루어지는 표피층이 일부 결락하여, 연자성 입자가 표면에 노출되는 지점이 보였는데, 도 13 의 (b) 에 나타내는 실시예-2 에서는, 바인더 수지로 이루어지는 표피층이 전체에 형성되어, 연자성 입자의 표면에 대한 노출을 효과적으로 억제할 수 있었다.
(비교예에 있어서의 연자성 입자의 소입경 비율 (p1) 의 측정)
비교예의 실험에서는 상기 실시예-1 과 동일한 연자성 입자를 사용하였다. 따라서 입도 분포는 도 7 과 동일하다. 비교예에서는, 연자성 입자 (97.2 wt%) 및 아크릴 수지 (바인더 수지) (2 wt%), 커플링제 (0.5 wt%), 윤활제 (스티어링산아연) (0.3 wt%) 를 갖는 원료를 용기에 칭량하였다. 계속해서, 상기 원료를 유성식 교반·탈포 장치 (구라시키 방적 제조 마제르스타) 로 혼합하고, 다음으로 용매를 날리고, 건조, 고화시켰다. 또한, 고화시킨 원료를 스크린식 중쇄기 (호소카와 미크론 제조 페자밀) 에 의해 분쇄하고, 또한 메시 300 ㎛ 의 체로 분급하여 복합 자성 분말을 얻었다.
도 14 는, 비교예의 복합 자성 분말을 FIB (포커스 이온 빔) 에 의해 절단한 단면의 SEM 사진이다. 도 14 에 나타내는 바와 같이 복합 자성 분말의 단면 형상은 원형이나 타원형과 다른 이형상으로 되어 있다. 이러한 경우에도 표면 근사 라인 A 보다도 최표면측으로 벗어나는 연자성 입자의 수를 α 로 하고, 표면 근사 라인 A 와 겹치는 연자성 입자의 수를 β 로 했을 때, β/(α+β) 가 90 % 이상이 되도록 표면 근사 라인 A 를 특정하였다. 또한 도 14 에 나타내는 바와 같이, 표면 근사 라인 A 를 단면 둘레 형상을 거의 따름과 함께, 가능한 한 완만한 선으로 묘화했다. 또한 도 14 에 나타내는 바와 같이, 중심에서 표면 근사 라인 A 를 향하여 1/4, 1/2 및 3/4 의 거리에 각각 표면 근사 라인 A 와 상사상의 라인 B～D 를 그었다.
계속해서, 각 라인 A～D 상을 종단하는 연자성 입자의 입경 분포를 조사하였다. 측정은 육안으로 실시하였다. 연자성 입자의 단면이 대략 원형인 경우에는 직경이 입경이고, 원형 이외인 경우에는 화상 해석 소프트를 이용하여 연자성 입자의 단면적을 산출하고, 그 면적에 상당하는 원의 직경을 입경으로 하였다. 또, 여기서 말하는 입경이란 도 14 에 나타내는 절단면에서의 입경이고, 입경의 산출을 각 연자성 입자의 외주로 실시하고 있지 않다. 그 실험 결과가 도 15 에 도시되어 있다. 도 15 의 실험 결과는 5 종류의 시료의 평균이다.
도 15 에 나타내는 바와 같이, 3 ㎛ 이하의 소입경 비율 (p1) 은, 중심에서 1/2 의 거리에 있는 제 1 중간 라인 C 상에서 가장 커졌다. 또한 도 15 에 나타내는 바와 같이 표면 근사 라인 A 상에서는 6～9 ㎛ 의 입경 비율이 가장 크게 되어 있고, 소입경의 연자성 입자가 표면 근사 라인 A 상에 응집되어 있는 본 실시예와 상이한 것이었다. 도 14 의 SEM 사진을 봐도 알 수 있는 바와 같이, 연자성 입자의 입경은 중심에서 표면을 향하여 편차가 있고 (규칙성이 없다), 도 8 의 실시예와 같이, 복합 자성 분말의 중심 부근에 큰 연자성 입자가 응집되고, 표면측에 입경이 작은 연자성 입자가 응집되는 형태로는 되어 있지 않은 것을 알았다.
(실시예에 있어서의 수지의 비율 및 공극의 비율의 측정)
다음으로 실시예의 복합 자성 분말을 사용하여, 각 라인 A～D 상에 있어서의 수지의 비율, 및 공극의 비율을 조사하였다. 또 실시예에는 실시예-1 을 사용하였다.
도 16a 는, 실험에서 사용한 복합 자성 분말의 단면의 부분 확대 SEM 사진이다. 도 16b 는 도 16a 의 모식도이다. 도 16a 에는 라인 A～C 의 일부가 보이고 있다. 도 16a 에 나타내는 각 라인 A～C, 및 내측 라인 D 의 전체 길이, 각 라인 A～D 상에 위치하는 연자성 입자, 바인더 수지 및 공극의 길이를 각각 화상 해석 소프트로 측정하였다. 그리고 각 라인 A～D 의 전체 길이에 대한 바인더 수지의 합계 길이, 및 공극의 합계 길이를 나누어, 각 라인 A～D 의 바인더 수지의 비율 및 공극의 비율을 구하였다.
여기서 도 16a, 16b 에 나타내는 a 는 공극의 폭, b 는 수지층의 폭, c 는 연자성 입자의 폭을 가리킨다. 각 영역의 폭을 선과 화살표로 나타냈다.
또 이하에 나타내는 바인더 수지의 비율 및 공극의 비율은 5 종류의 시료의 평균이다.
도 17 의 (a) 는, 실시예에 있어서의 각 라인 A～D 상에서의 바인더 수지의 비율을 나타내는 실험 결과이고, 도 17 의 (b) 는, 실시예에 있어서의 각 라인 A～D 상에서의 공극의 비율을 나타내는 실험 결과이다. 또한 도 17 의 (c) 는, 실시예에 있어서의 각 라인 A～D 상에서의 바인더 수지 및 공극의 합계 비율을 나타내는 실험 결과이다.
도 17 의 (a) 에 나타내는 바와 같이, 바인더 수지의 비율은, 표면 근사 라인 A 가 가장 커지는 것을 알았다. 또한 내측 라인 D, 제 1 중간 라인 C 및 제 2 중간 라인 B 에서의 바인더 수지의 비율은 매우 작아지는 것을 알았다. 이와 같이 바인더 수지는 복합 자성 분말의 표면측에 응집되기 쉬운 것을 알았다. 한편, 도 17 의 (b) 에 나타내는 바와 같이, 공극의 비율은, 내측 라인 D 가 가장 커지는 것을 알았다. 특히 내측 라인 D 에서의 공극의 비율은, 표면 근사 라인 A 에 비해 상당히 커지는 것을 알았다. 또한 제 1 중간 라인 C 및 제 2 중간 라인 B 에서도 공극의 비율은, 내측 라인 D 에 미치지 못하지만 비교적 커졌다. 이와 같이 복합 자성 분말의 내측에 공극이 형성되기 쉬운 것을 알았다.
또한 도 17 의 (c) 에 나타내는 바와 같이, 바인더 수지와 공극의 합계 비율은, 내측 라인 D 에서 가장 커지는 것을 알았다. 또한, 표면 근사 라인 A, 제 1 중간 라인 C 및 제 2 중간 라인 B 에서의 각 합계 비율은, 거의 동일한 값이 되었다. 도 17 의 (c) 는, 도 17 의 (a) 와 도 17 의 (b) 의 각 실험 결과를 더한 것이다. 따라서 내측 라인 D 에서는, 바인더 수지의 비율이 표면 근사 라인 A 보다도 작아지는데, 공극의 비율이 표면 근사 라인 A 에 비교하여 상당히 크기 때문에, 상기한 합계 비율이 내측 라인 D 에서 가장 커졌다.
(비교예에 있어서의 수지의 비율 및 공극의 비율의 측정)
다음으로 비교예의 복합 자성 분말을 사용하여, 각 라인 A～D 상에 있어서의 수지의 비율, 및 공극의 비율을 조사하였다. 수지의 비율, 및 공극의 비율의 측정은 상기 실시예에서의 측정과 동일하다.
또 이하에 나타내는 바인더 수지의 비율 및 공극의 비율은 5 종류의 시료의 평균이다.
도 18 의 (a) 는, 비교예에 있어서의 각 라인 A～D 상에서의 바인더 수지의 비율을 나타내는 실험 결과이고, 도 18 의 (b) 는, 비교예에 있어서의 각 라인 A～D 상에서의 공극의 비율을 나타내는 실험 결과이다.
도 18 의 (a) 에 나타내는 바와 같이, 바인더 수지의 비율은, 각 라인 A～D 상에서 거의 동일해졌다. 이와 같이 비교예에서는 실시예와 같이, 바인더 수지의 비율이 표면 근사 라인 A 에서 가장 커지는 결과가 되지 않았다. 또한 도 18 의 (b) 에 나타내는 바와 같이, 공극의 비율은, 각 라인 A～D 상에서 거의 동일해졌다. 이와 같이 비교예에서는 실시예와 같이, 공극의 비율이 내측 라인 D 에서 가장 커지는 결과가 되지 않았다.
(실시예-1, 실시예-2 및 비교예에 있어서의 전기 저항률의 측정)
스프레이 드라이어 장치를 사용하여 제조된 본 실시예의 복합 자성 분말을 금형에 충전하고, 면압 198～588 MPa (1～6 t/㎠) 로 가압 성형하여 외경 12 ㎜, 내경 6 ㎜, 두께 3 ㎜ 의 압분 자심을 제조하였다. 얻어진 압분 자심을 질소 기류 분위기 중, 372 ℃ 에서 17 분간, 열처리를 실시하였다. 그 후, 실리콘 용액 (13.5 wt%) 에 함침시켜, 70 ℃, 30 분간 건조시킨 후, 285 ℃ 에서 1 분간 가열하여 코팅 처리를 실시하였다.
얻어진 압분 자심의 전기 저항률은, 수퍼 메가옴미터 (DKK-TOA 제조 SM-8213) 를 사용하여 전기 저항을 측정하고, 코어의 외경, 내경, 두께에 의해 산출하였다. 또한, 코어 밀도를 코어의 외경, 내경, 두께, 중량에 의해 산출하였다.
계속해서, 교반·탈포 혼합-분쇄에 의한 비교예의 복합 자성 분말로부터 압분 자심을 제조하였다. 제조 조건은 상기 실시예와 동일하게 하였다.
도 19 에는, 실시예-1, 실시예-2 및 비교예에 있어서의 코어 밀도와 전기 저항률의 관계가 도시되어 있다.
도 19 에 나타내는 바와 같이, 실시예-1 및 실시예-2 모두 코어 밀도를 작게 함으로써, 전기 저항률이 커지는 것을 알았다. 코어 밀도가 작아지면, 그 만큼 코어 내부에 공극이 많아지고, 전기 저항률이 커진다.
도 19 에 나타내는 바와 같이, 동일한 코어 밀도로 평가하면, 실시예-2 가, 실시예-1 보다도 전기 저항률이 커졌다. 대입경 입자를 커트한 실시예-2 에서는, 전류 패스를 형성하는 데에, 실시예-1 에 비해, 보다 많은 입자 사이에서의 접촉이 필요해진다. 또한 도 13 을 사용하여 설명한 바와 같이, 실시예-2 가, 실시예-1 에 비해, 복합 자성 분말의 표면에 노출되는 분말 면적을 작게 할 수 있다. 이상에 의해, 실시예-2 가 실시예-1 에 비해 전기 저항률을 높게 할 수 있다.
한편, 실시예와 비교예의 전기 저항률을 비교하면, 도 19 에 의하면 본 실시예는 비교예에 대하여 동일한 코어 밀도이면 수 배～10 배 정도의 높은 절연 저항을 얻을 수 있었다. 이와 같이 실시예에 있어서 높은 전기 저항률을 얻을 수 있는 것은, 복합 자성 분말의 소입경 비율 (p1) 이 내측보다도 표면측에서 크게 되어 있기 때문인 것으로 추측된다. 이것에 의해, 비교예와 다르게, 실시예에서는, 각 복합 자성 분말 사이의 접촉 저항이 높아지고, 또한 복합 자성 분말의 내부에 적당한 공극이 형성되고, 복합 자성 분말을 압축 성형했을 때 상기 공극을 남길 수 있고, 이 때문에, 압분 자심의 고전기 저항률화를 도모할 수 있을 것으로 생각된다.
또, 본 실시예에서는, 바인더 수지의 비율을 표면 근사 라인 A 상이 내측 라인 D 상보다도 크게 할 수 있고, 또한 공극의 비율을 내측 라인 D 상이 표면 근사 라인 A 상보다도 크게 할 수 있었는데, 이것에 의해 복합 자성 분말을 압축 성형했을 때의 각 복합 자성 분말 사이에서의 고절연을 유지하기 쉽고 (접촉 저항을 높게 할 수 있고), 전기 저항률이 높은 압분 자심을 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
도 20 은, 본 실시예의 복합 자성 분말을 압축 성형한 압분 자심의 단면의 SEM 사진이다.
도 20 에 나타내는 바와 같이 압축 성형해도 각 복합 자성 분말을 구성하는 소입경의 연자성 입자가 차지하는 표면 부근이 희미하게 남기 때문에 (도 20 에 각 복합 자성 분말 사이의 경계선을 나타낸다), 압분 자심을 본 실시예의 복합 자성 분말을 사용하여 제조한 것을 추측하는 것이 가능한 것을 알았다.
A : 표면 근사 라인
B : 제 2 중간 라인
C : 제 1 중간 라인
D : 내측 라인
O : 중심
1, 3 : 압분 자심
2 : 코일 봉입 압분 자심
10 : 복합 자성 분말
10a : 최표면
11 : 연자성 입자
12 : 바인더 수지
13 : 공극
15 : 표피층
19 : 슬러리
20 : 스프레이 드라이어 장치
21 : 회전자

Claims (13)

  1. 다수의 연자성 입자를 바인더 수지에 의해 결착하여 이루어지는 복합 자성 분말로서,
    상기 복합 자성 분말의 대략 중심을 지나는 단면에, 표면 근사 라인과, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인을 향하여 대략 1/4 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인에 상사하는 내측 라인과, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인을 향하여 대략 1/2 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인에 상사하는 제 1 중간 라인과, 상기 복합 자성 분말의 대략 중심에서 상기 표면 근사 라인을 향하여 대략 3/4 의 거리에 있고 상기 표면 근사 라인에 상사하는 제 2 중간 라인을 묘화했을 때,
    상기 연자성 입자의 소입경 비율은, 상기 표면 근사 라인 상이, 상기 내측 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상, 및 상기 제 2 중간 라인 상 중 어느 것에 대해서도 큰 것을 특징으로 하는 복합 자성 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 근사 라인 상에서의 상기 소입경 비율은, 상기 내측 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상 및 상기 제 2 중간 라인 상에서의 상기 소입경 비율보다도 20 % 이상 큰 복합 자성 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 복합 자성 분말에 포함되는 상기 연자성 입자에는, 대입경 입자를 커트한 입도 조정이 실시되어 있는 복합 자성 분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 근사 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지의 비율은, 상기 내측 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지의 비율보다 큰 복합 자성 분말.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 바인더 수지의 비율은, 상기 표면 근사 라인 상이, 상기 내측 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상 및 상기 제 2 중간 라인 상 중 어느 것에 대해서도 큰 복합 자성 분말.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 내측 라인 상에 있어서의 공극의 비율은, 상기 표면 근사 라인 상에 있어서의 상기 공극의 비율보다도 큰 복합 자성 분말.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 공극의 비율은, 상기 내측 라인 상이, 상기 표면 근사 라인 상, 상기 제 1 중간 라인 상 및 상기 제 2 중간 라인 상 중 어느 것에 대해서도 큰 복합 자성 분말.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 내측 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지 및 상기 공극의 합계 비율은, 상기 표면 근사 라인 상에 있어서의 상기 바인더 수지 및 상기 공극의 합계 비율보다도 큰 복합 자성 분말.
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 표면 근사 라인 상을 메우는 상기 바인더 수지에 의해 표피층이 형성되어 있는 복합 자성 분말.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 연자성 입자의 개수 분포의 평균 입경은 2 ㎛～4 ㎛ 의 범위 내이고, 체적 분포의 평균 입경은 9 ㎛～12.5 ㎛ 의 범위 내인 복합 자성 분말.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 복합 자성 분말의 평균 입경은 80 ㎛～110 ㎛ 의 범위 내인 복합 자성 분말.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 연자성 입자는, Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타내고, 0 at% ≤ a ≤ 10 at%, 0 at% ≤ b ≤ 3 at%, 0 at% ≤ c ≤ 6 at%, 6.8 at% ≤ x ≤ 10.8 at%, 2.0 at% ≤ y ≤ 9.8 at%, 0 at% ≤ z ≤ 8.0 at%, 0 at% ≤ t ≤ 5.0 at% 인 복합 자성 분말.
  13. 제 1 항에 기재된 상기 복합 자성 분말을 압축 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 압분 자심.
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