KR101633190B1 - 연자성 분말을 사용한 압분 코어 및 그 압분 코어의 제조 방법 - Google Patents

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히사토 고시바
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알프스 그린 디바이스 가부시키가이샤
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Abstract

(과제)
자기 특성이 우수함과 함께, 기계적 강도도 우수한 압분 코어 및 이러한 압분 코어의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 연자성 분말 (2) 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어 (1) 로서, 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고, JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이다.

Description

연자성 분말을 사용한 압분 코어 및 그 압분 코어의 제조 방법{DUST CORE USING SOFT MAGNETIC POWDER AND METHOD OF MANUFACTURING THE DUST CORE}
본 발명은 연자성 분말을 사용한 압분 코어 및 그 압분 코어의 제조 방법에 관한 것이다.
하이브리드 자동차 등의 승압 회로나 발전, 변전 설비에 사용되는 리액터, 트랜스나 초크 코일 등에 사용되는 압분 코어는, 다수의 연자성 분말을 압분 성형하여 얻어진 성형체를 열처리함으로써 얻을 수 있다. 하기 특허문헌에는 압분 코어의 일례가 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2012-212853호
압분 코어는, 이를 사용한 제품이 얻어지기까지 다른 부품과 끼워 맞춰지도록 장착하는 공정, 구리선 등의 코일 재료를 감는 공정, 배럴 도금 공정 등을 거치는 경우가 있다. 이와 같은 경우에는, 압분 코어는 장착 지그에 파지되거나, 다른 부품이나 다른 압분 코어와 충돌하거나 하기 때문에, 기계적 강도가 우수한 것이 바람직하다.
특히, 압분 코어의 제조 원료인 연자성 분말이, Fe 기 비정질 합금 분말 등과 같이 비교적 경질의 재료인 경우에는, 결정질의 연자성 합금 분말과 같이 상대적으로 연질의 재료인 경우보다 압축 성형시에 연자성 분말의 충전 밀도를 높이는 것이 용이하지 않다. 이와 같이 충전 밀도가 높아지기 어렵기 때문에 연자성 분말이 비교적 경질인 재료를 사용한 압분 코어는 자기 특성이나 기계 특성을 향상시키는 것이 용이하지 않다. 또, Fe 기 비정질 합금은 일반적으로 자왜 (磁歪) 가 크기 때문에, Fe 기 비정질 합금 분말을 사용하여 이루어지는 압분 코어는 열처리에 의해 변형을 완화시키는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 높은 자기 특성과 높은 기계 특성을 양립시키기 위해서는, 열처리 조건을 엄밀하게 제어하는 것이 요구되는 경우도 있다.
본 발명은, 자기 특성이 우수함과 함께 기계적 강도도 우수한 압분 코어 및 이러한 압분 코어의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명자들이 검토한 결과, 압분 코어 내에서 연자성 분말을 결착시키기 위해서 사용되는 절연성 결착재가, 압분 코어의 기계 특성에 영향을 미칠 뿐만 아니라, 자기 특성에도 영향을 미치고 있다는 새로운 지견을 얻었다. 구체적으로는, 연자성 분말 및 절연성 결착재를 함유하는 조립분 (造粒粉) 을 압축 성형하여 얻어지는 성형체에 대해 열처리를 실시하여 압분 코어를 얻는 것에 있어서, 열처리에 의해 발생되는 절연성 결착재의 경화나 열분해의 정도가, 압분 코어에 있어서의 분말 충전율이나 압환 (壓環) 강도에 영향을 미쳐 이들 영향으로 자기 특성도 영향을 받는 것이 명확해졌다.
이상의 새로운 지견에 근거하여 제공되는 본 발명은 다음과 같다.
(1) 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서, 상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고, JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
(2) 상기 연자성 분말은 Fe 기 비정질 합금 분말을 함유하는, 상기 (1) 에 기재된 압분 코어.
(3) 상기 Fe 기 비정질 합금 분말은, 그 조성이 Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타나고, 0 at％ ≤ a ≤ 10 at％, 0 at％ ≤ b ≤ 3 at％, 0 at％ ≤ c ≤ 6 at％, 3.0 at％ ≤ x ≤ 10.8 at％, 2.0 at％ ≤ y ≤ 9.8 at％, 0 at％ ≤ z ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ t ≤ 5.0 at％ 인, 상기 (2) 에 기재된 압분 코어.
(4) 상기 압분 코어의 분말 충전율이 80 체적％ 이상인, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
(5) 영률이 50 ㎫ 이상인, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
(6) 하기 식 (i) 에 의해 정의되는 분말 충전율의 변화율 R 이 0 ％ 초과인, 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
R ＝ (F1/F0-1)×100 (i)
여기서, F0 은 상기 열처리 전의 상기 성형체의 분말 충전율 (단위 : 체적％) 이고, F1 은 상기 열처리에 의해 얻어진 상기 압분 코어의 분말 충전율 (단위 : 체적％) 이다.
(7) 상기 절연성 결착재의 경화물의 유리 전이 온도는 －30 ℃ 이상 100 ℃ 이하인, 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
(8) 상기 조립분은, 복수의 상기 연자성 분말이 상기 절연성 결착재에 의해 결착되어 이루어지는 조립분으로서 조제되는, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
(9) 상기 열처리의 가열 온도는, 당해 열처리에 의해 얻어진 압분 코어에 대해 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 측정했을 때의 코어 로스가 최저가 되는 온도인, 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
(10) 상기 압분 코어는 상기 절연성 결착재에서 유래되는 성분인 결착재의 열분해 잔사를 함유하고, 상기 결착재의 열분해 잔사의 함유량은 0.05 질량％ 이상인, 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 한 항에 기재된 압분 코어.
(11) 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻는 압축 성형 공정 및 상기 압축 성형 공정에 의해 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 압분 코어를 얻는 열처리 공정을 구비하는 압분 코어의 제조 방법으로서, 상기 압축 성형 공정에 있어서 실시하는 압축 성형의 가압력은, 상기 열처리 공정에 의해 얻어진 압분 코어의 분말 충전율이 75 체적％ 이상이 되도록 설정되고, 상기 열처리 공정에 있어서 실시하는 열처리의 가열 온도는, 상기 열처리 공정에 의해 얻어진 압분 코어에 대해 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 측정된 코어 로스가 최저가 되도록 설정되고, 상기 열처리 공정에 의해 얻어진 압분 코어는 JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어의 제조 방법.
(12) 상기 압축 성형의 가압력은 0.3 GPa 이상인, 상기 (11) 에 기재된 압분 코어.
상기 발명에 관련된 압분 코어는 자기 특성이 우수함과 함께, 기계적 강도도 우수하다. 또, 본 발명에 의하면, 자기 특성이 우수함과 함께, 기계적 강도도 우수한 압분 코어의 제조 방법이 제공된다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어의 형상을 개념적으로 나타내는 사시도이다.
도 2 는 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 단면의 일부의 관찰 결과를 나타내는 도면이다.
도 3 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 코일이 봉입된 압분 코어의 형상을 개념적으로 나타내는 평면도이다.
도 4 는 조립분을 제조하는 방법의 일례에 있어서 사용되는 스프레이 드라이어 장치 및 그 동작을 개념적으로 나타내는 도면이다.
도 5 는 본 실시예의 결과에 근거하는 초기 투자율과 압분 코어의 분말 충전율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6 은 본 실시예의 결과에 근거하는 초기 투자율과 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7 은 본 실시예의 결과에 근거하는 코어 로스와 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8 은 본 실시예의 결과에 근거하는 초기 투자율과 분말 충전율의 변화율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9 는 본 실시예의 결과에 근거하는 코어 로스와 영률의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10 은 본 실시예의 결과에 근거하는 초기 투자율과 영률의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 11 은 본 실시예의 결과에 근거하는 압분 코어의 분말 충전율과 영률의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12 는 본 실시예의 결과에 근거하는 성형체의 분말 충전율과 절연성 결착재의 유리 전이 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13 은 본 실시예의 결과에 근거하는 코어 로스와 절연성 결착재 가열시의 질량 변화율의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
1. 압분 코어
(1) 구조, 형상
도 1 에 나타내는 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 성형체를 열처리하여 얻어지는 것이다. 이 열처리에 의해 절연성 결착재는 경화되거나 열분해를 받거나 하기 때문에, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는 절연성 결착재에서 유래되는 성분을 함유한다. 본 명세서에 있어서, 이 절연성 결착재에서 유래되는 성분을 「결착재의 열분해 잔사」라고도 한다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 단면의 일부의 관찰 결과를 나타내는 도면이다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 복수의 연자성 분말 (2) 및 결착재의 열분해 잔사 (3) 그리고 공극부 (4) 로 구성된다. 결착재의 열분해 잔사 (3) 는 연자성 분말 (2) 을 둘러싸서, 복수의 연자성 분말 (2) 을 서로 다른 것으로부터 절연함과 함께, 인접하는 연자성 분말 (2) 에 개재하여 이것들을 유지시킨다. 공극부 (4) 의 적어도 일부는, 열처리가 실시되기 전의 성형체 단계에서는 절연성 결착재가 존재하고 있던 부분이며, 절연성 결착재가 경화되거나 열분해를 받거나 함으로써 형성된 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 내의 연자성 분말 (2) 의 분산 상태는 특별히 한정되지 않는다. 압분 코어 (1) 내에 연자성 분말 (2) 이 거의 균일하게 분산되도록 서로 결착되어 있어도 되고, 연자성 분말 (2) 이 부분 구조를 형성하고 있어도 된다. 이러한 부분 구조의 일례로서, 복수의 연자성 분말 (2) 이 비교적 조밀하게 결착되어 입상의 구조체를 형성하고, 이 입상 구조체의 복수가 더 결착되어 전체 구조를 형성하고 있는 경우를 들 수 있다.
압분 코어 (1) 의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 도 1 에 나타내는 바와 같은 링상의 형상을 갖고 있어도 되고, 도 3 에 나타내는 바와 같은 코일 봉입 압분 코어 (10) 의 형상을 갖고 있어도 된다. 도 3 에 나타내는 코일 봉입 압분 코어 (10) 는 압분 코어 (11) 와, 압분 코어 (11) 에 덮이는 부분을 갖는 코일 (12) 을 구비한다. 코일 (12) 은 에지 와이즈 코일이어도 된다.
(2) 충전 특성
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 연자성 분말 (2) 의 충전율 (본 명세서에 있어서, 연자성 분말 (2) 의 분말 충전율을 「분말 충전율」이라고 한다) 이 75 체적％ 이상이다.
본 명세서에 있어서, 열처리 전의 성형체의 분말 충전율 F0 (단위 : 체적％) 및 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 (단위 : 체적％) 은 다음 방법으로 측정된 값을 의미한다. 먼저, 압축 성형에 제공되는 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분의 조성으로부터 조립분 중의 연자성 분말의 함유량 C (단위 : 질량％) 를 구한다. 다음으로, 열처리 전의 성형체의 질량 W0 (단위 : g) 를 측정한다. 이들 값으로부터 열처리 전의 성형체에 함유되는 연자성 분말의 질량 WM (단위 : g) 를 구할 수 있다.
WM ＝ W0×C/100
열처리 전의 성형체 외관의 체적 V0 (단위 : ㎤) 를 구한다. 여기서는, 성형체가 도 1 에 나타내는 바와 같이 링상의 형상을 갖고 있는 경우를 구체예로 한다.
V0 ＝ {(외경/2)2－(내경/2)2}×π×높이
여기서, 외경, 내경 및 높이는 모두 열처리 전의 성형체의 측정값 (단위 : ㎝) 이다.
상기의 값 (WM 및 V0) 및 연자성 분말의 밀도 ρ (단위 : g/㎤) 에 근거하여 열처리 전의 성형체의 분말 충전율 F0 는 다음 식에 의해 구해진다.
F0 ＝ WM/V0/ρ×100
계속해서, 열처리에 의해 얻어진 압분 코어 (1) 의 치수를 성형체의 경우와 동일하게 측정하여, 압분 코어 (1) 외관의 체적 V1 (단위 : ㎤) 을 구한다.
얻어진 체적 V1 에 근거하여 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 (단위 : 체적％) 은 다음 식에 의해 구해진다.
F1 ＝ WM/V1/ρ×100
압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 이 75 체적％ 이상임으로써, 압분 코어 (1) 의 영률이 높아지기 쉬워짐과 함께, 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 향상되기 쉬워진다. 상기 자기 특성 중에서도, 초기 투자율은 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 에 대해 정 (正) 의 상관이 얻어지기 쉽다. 영률뿐만 아니라 압환 강도를 포함하는 기계 특성 및 자기 특성의 쌍방을 보다 안정적으로 향상시키는 관점에서, 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 은 80 체적％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 은, 성형체를 형성하기 위해서 실시되는 조립분의 압축 성형에 있어서의 가압력을 높임으로써 높일 수 있다. 또, 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 을 높이는 관점에서, 조립분에 함유되는 절연성 결착재의 종류를 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 절연성 결착재가 과도하게 연질인 재료로 이루어지는 경우에는, 압축 성형시의 스프링 백 등의 영향으로 인해 성형체의 분말 충전율 F0 을 높이는 것이 곤란해지기 쉽다. 그래서, 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 이 저하되어 압분 코어 (1) 의 기계 특성이나 자기 특성이 저하되기 쉽다. 한편, 절연성 결착재가 과도하게 경질인 재료로 이루어지는 경우에는, 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 을 높이는 것이 곤란해지는 경향이나, 연자성 분말 (2) 에 높은 응력 잔류가 발생하거나 하는 경향을 보이는 경우가 있다. 이와 같은 경향을 보일 때에는, 열처리에 의한 자기 특성의 회복이 불충분해져, 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하되기 쉽다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 하기 식 (i) 에 의해 정의되는 분말 충전율의 변화율 R (단위 : ％) 가 정의 값, 즉 0 ％ 초과인 것이 바람직하다.
R ＝ (F1/F0-1)×100 (i)
여기서, 전술한 바와 같이, F0 은 열처리가 실시되기 전의 성형체의 분말 충전율 (단위 : 체적％) 이고, F1 은 열처리에 의해 얻어진 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 (단위 : 체적％) 이다.
분말 충전율의 변화율 R 이 정의 값, 즉 0 ％ 초과라고 하는 것은, 열처리에 의해 성형체가 압축된, 즉, 소성으로 인해 줄어든 것을 의미한다. 이 체적 변화는, 결착재로부터 그 열분해 잔사 (3) 가 생성될 때에 체적이 수축됨으로써 초래되는 경우가 있다. 이 경우에는, 압분 코어 (1) 의 충전율이 높아져, 자기 특성 (투자율) 의 향상에 이바지한다. 이에 대해, 분말 충전율의 변화율 R 이 부 (負) 의 값인 경우, 즉 열처리에 의해 성형체가 팽창되는 경우에는, 결착재의 열분해 잔사 (3) 는, 압분 코어 (1) 내부에서 인접하는 연자성 분말 (2) 을 이간시키는 위치에 존재할 가능성이 높아진다. 이 경우에는, 초기 투자율이 저하되고, 코어 로스가 증가되거나 하는 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하되는 경향을 보일 가능성이 높아진다. 분말 충전율의 변화율 R 이 0.5 ％ 이상인 경우에는, 결착재의 열분해 잔사 (3) 가 압분 코어 (1) 내부에서 인접하는 연자성 분말 (2) 을 이간시키는 위치에 존재할 가능성이 저하되기 때문에, 압분 코어 (1) 의 기계 특성 및 자기 특성 (특히 초기 투자율) 의 쌍방이 보다 안정적으로 향상되기 쉬워진다. 압분 코어 (1) 의 기계 특성 및 자기 특성의 쌍방을 특히 안정적으로 향상시키는 관점에서, 분말 충전율의 변화율 R 은 1.0 ％ 이상인 것이 바람직하다. 분말 충전율의 변화율 R 이 0.5 ％ 미만인 경우에는, 절연성 결착재 또는 그 경화물이 단단하고, 열분해되기 어려운 등의 이유로 인해 결착재의 열분해 잔사 (3) 는 압분 코어 (1) 내부에서 인접하는 연자성 분말 (2) 을 이간시키는 위치에 존재하기 쉬워진다. 그래서, 초기 투자율이 저하되고, 코어 로스가 증가되거나 하는 압분 코어 (1) 의 자기 특성의 저하가 현재화 (顯在化) 되기 쉽다.
(3) 기계 특성
(3-1) 압환 강도
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이다. 압환 강도는 JIS Z2507 : 2000 (「소결 베어링-압환 강도 시험 방법」, ISO2739 : 1973 에 대응) 에 준거한 시험에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상임으로써, 압분 코어 (1) 를 사용한 부품을 제조할 때에 압분 코어 (1) 가 균열되거나 결손되거나 하는 문제가 발생할 가능성을 저감시킬 수 있다. 압분 코어 (1) 의 압환 강도가 과도하게 낮은 경우에는, 압분 코어 (1) 의 장착 공정, 코일 권회 공정, 배럴 도금 공정 등에 있어서, 압분 코어 (1) 의 균열이나 결손이 발생될 가능성이 높아진다. 이들 문제가 발생할 가능성을 보다 안정적으로 저감시키는 관점에서, 압분 코어 (1) 의 압환 강도는 5 N/㎟ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 6 N/㎟ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 압환 강도가 11 N/㎟ 이하임으로써, 초기 투자율이 저하되고, 코어 로스가 증대되거나 하는 자기 특성의 저하가 발생하기 어려워진다. 압분 코어 (1) 의 압환 강도가 과도하게 높은 경우에는, 압분 코어 (1) 내의 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 함유량이 높아지기 쉽다. 그래서, 압분 코어 (1) 의 분말 충전율이 저하되기 쉬워져, 압분 코어 (1) 의 초기 투자율이 저하되고, 열처리에 의해 얻어진 압분 코어 (1) 에 함유되는 연자성 분말 (2) 에 변형이 잔류하여 압분 코어 (1) 의 코어 로스가 증대되거나 하는 압분 코어 (1) 의 자기 특성의 열화가 현저해지기 쉬워진다.
(3-2) 영률
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는 영률이 50 ㎫ 이상인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 영률은 전술한 압환 강도를 측정하는 시험시에 얻은 응력 변형 곡선에 있어서의 초기 직선부의 기울기로부터 구한 값을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 분말 충전율 F1 이 높을수록 영률이 높아지기 쉽다. 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 기본적인 경향으로서 분말 충전율 F1, 영률 및 초기 투자율이 서로 정의 상관을 갖는다. 따라서, 영률이 높은 경우에는 초기 투자율이 높은 압분 코어 (1) 가 얻어지기 쉬워진다. 이에 비해, 압분 코어 (1) 의 분말 충전율 F1 이 낮아지면, 압분 코어 (1) 의 영률이 50 ㎫ 미만으로 저하되기 쉬워진다. 그 결과, 압분 코어 (1) 의 초기 투자율이 저하되기 쉬워진다. 압분 코어 (1) 의 초기 투자율을 보다 안정적으로 높이는 관점 및 압분 코어 (1) 의 코어 로스를 보다 안정적으로 저하시키는 관점에서, 압분 코어 (1) 의 영률은 70 ㎫ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90 ㎫ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 압분 코어 (1) 의 영률의 상한은 특별히 한정되지 않는다. 압분 코어 (1) 의 영률이 높을수록, 압분 코어 (1) 를 사용한 부품을 제조하거나 그 부품을 사용하거나 할 때에 압분 코어 (1) 가 변형되는 것에서 기인되는 문제가 발생하기 어려워진다.
(4) 자기 특성
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 는, 상기와 같이 분말 충전율 F1 이 75 체적％ 이상이고, 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이기 때문에, 자기 특성이 우수하다. 구체적으로는, 압분 코어 (1) 의 초기 투자율이 높아지기 쉽고, 압분 코어 (1) 의 코어 로스가 낮아지기 쉽다. 압분 코어 (1) 의 초기 투자율의 하한은 특별히 한정되지 않고, 압분 코어 (1) 의 용도에 따라 적절히 설정되어야 하는 것이다. 일례를 들면, 압분 코어 (1) 의 초기 투자율은 100 kHz 의 조건에서 측정하여 얻어지는 값으로서 40 이상인 것이 바람직하고, 60 이상인 것이 보다 바람직하다. 압분 코어 (1) 의 코어 로스의 상한은 특별히 한정되지 않고, 압분 코어 (1) 의 용도에 따라 적절히 설정되어야 하는 것이다. 일례를 들면, 압분 코어 (1) 의 코어 로스는, 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 측정하여 얻어지는 값으로서 600 W/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 400 W/㎤ 이하인 것이 보다 바람직하고, 300 W/㎤ 이하인 것이 특히 바람직하다.
(5) 조성
(5-1) 연자성 분말
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 함유하는 연자성 분말 (2) 의 조성은, 연자성 분말 (2) 이 연자성체로서의 성질을 갖고 있는 한, 특별히 한정되지 않는다. 연자성 분말 (2) 의 구체예로서 Fe 기 비정질 합금 분말, Fe-Ni 계 합금 분말, Fe-Si 계 합금 분말, 순철 분말 (고순도 철분) 등의 연자성 합금 분말이나 페라이트 등의 산화물 연자성 분말 등을 들 수 있다. Fe 기 비정질 합금의 1 종인 Fe-P-C-B-Si 계의 비정질 합금은 Fe 기 금속 유리 합금이라고도 불린다. 이러한 비정질 합금의 구체적인 일례는, 그 조성이 Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타내고, 0 at％ ≤ a ≤ 10 at％, 0 at％ ≤ b ≤ 3 at％, 0 at％ ≤ c ≤ 6 at％, 3.0 at％ ≤ x ≤ 10.8 at％, 2.0 at％ ≤ y ≤ 9.8 at％, 0 at％ ≤ z ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ t ≤ 5.0 at％ 인 것이 바람직하다.
연자성 분말 (2) 의 평균 입경 (레이저 회절 산란법에 의해 측정된 연자성 분말 입경의 체적 분포에 있어서의 체적 누적값이 50 ％ 일 때의 입경, D50) 은 특별히 한정되지 않는다. 취급성을 높이는 관점에서, 상기의 평균 입경은 3 ㎛ 정도 내지 100 ㎛ 정도의 범위로 하는 것이 바람직하다.
(5-2) 절연성 결착재
결착재의 열분해 잔사 (3) 를 부여하는 절연성 결착재는, 성형체에 함유된 상태에서 연자성 분말 (2) 을 유지할 수 있음과 함께, 절연성 결착재에서 유래되는 결착재의 열분해 잔사 (3) 가, 압분 코어 (1) 내에서 연자성 분말 (2) 을 서로 다른 것으로부터 절연된 상태를 유지하면서 보유할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않는다. 절연성 결착재의 일례로서 유기계 수지를 들 수 있고, 유기계 수지의 구체예로서 아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지 등을 들 수 있다. 절연성 결착재의 다른 일례로서 물유리 등의 무기계 재료를 들 수 있다. 절연성 결착재는 1 종류의 재료로 구성되어 있어도 되고, 복수의 재료로 구성되어 있어도 된다. 절연성 결착재는 유기계 재료와 무기계 재료의 혼합체여도 된다.
절연성 결착재가 유기계 수지로 이루어지는 경우에 있어서, 그 수지의 유리 전이 온도 (Tg) 또는 그 수지가 경화성 재료인 경우에는 그 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) (본 명세서에 있어서 이것들을 총칭하여 「절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg)」라고도 한다) 는 －30 ℃ 이상 100 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg) 가 과도하게 높은 경우에는, 압축 성형시에 절연성 결착재가 잘 수축되지 않는 경향을 보이는 경우도 있다. 이러한 경향을 보일 때에는, 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어 (1) 의 기계 특성 및 자기 특성이 저하되기 쉽다. 한편, 절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg) 가 과도하게 낮은 경우에는, 절연성 결착재에서 유래되는 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 결착 기능이 잘 발휘되지 않게 되는 경향을 보이는 경우도 있다. 이러한 경향을 보일 때에는, 얻어진 성형체의 기계 특성의 저하가 현저해지기 쉽다. 압분 코어 (1) 의 기계 특성을 보다 안정적으로 향상시키는 관점에서, 절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg) 는 －25 ℃ 이상 60 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
절연성 결착재가 유기계 수지로 이루어지는 경우에 있어서, 성형체에 실시되는 열처리에 의해 절연성 결착재가 열분해되어 질량 감소를 발생시키기 쉬운, 즉, 내열성이 낮을수록 압분 코어 (1) 의 코어 로스가 낮은 값을 나타내는 경향이 있다. 구체적으로는, 절연성 결착재가 30 질량％ 이상의 질량 변화를 일으키는 경우에는, 코어 로스가 300 kW/㎥ 이하로 되기 쉬워 바람직하다. 또한, 초기 투자율에 대해서는, 절연성 결착재의 내열성이 낮은 편이 높아지지만 코어 로스만큼 현저하게는 영향이 잘 나타나지 않는 경향을 보이는 경우도 있다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 가 구비하는 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 함유량은 당해 성분이 원하는 기능 (절연 기능, 유지 기능) 을 적절히 완수할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않는다. 상기 기능을 완수하는 것을 보다 안정적으로 실현하는 관점에서, 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 함유량은 0.05 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.10 질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.30 질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 양호한 자기 특성을 갖는 압분 코어 (1) 를 보다 안정적으로 얻는 관점에서, 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 함유량은 2.0 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 1.6 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.3 질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다.
2. 압분 코어의 제조 방법
상기 본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 다음에 설명하는 제조 방법을 채용하면, 압분 코어 (1) 를 보다 효율적으로 제조하는 것이 실현된다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 압분 코어 (1) 의 제조 방법은, 연자성 분말 (2) 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻는 압축 성형 공정 및 압축 성형 공정에 의해 얻어진 성형체를 열처리하여 압분 코어 (1) 를 얻는 열처리 공정을 구비한다.
(1) 압축 성형 공정
압축 성형 공정에서는, 연자성 분말 (2) 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 성형형 내에 충전하여, 형 내의 조립분을 압축 성형함으로써, 압분 코어 (1) 와 동일한 형상을 갖는 성형체를 얻는다. 조립분은 취급성이 우수하기 때문에 압축 성형 공정의 작업성을 향상시킬 수 있다.
(1-1) 조립분
조립분은, 전술한 연자성 분말 (2) 및 전술한 절연성 결착재를 함유한다. 조립분에 있어서의 절연성 결착재의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 이러한 함유량이 과도하게 낮은 경우에는, 절연성 결착재가 연자성 분말 (2) 을 유지하기 어려워진다. 또, 이 경우에는, 열처리 공정을 거쳐 얻어진 압분 코어 (1) 내에서 결착재의 열분해 잔사 (3) 가 복수의 연자성 분말 (2) 을 서로 다른 것으로부터 절연하기 어려워진다. 한편, 상기 절연성 결착재의 함유량이 과도하게 높은 경우에는, 열처리 공정을 거쳐 얻어진 압분 코어 (1) 에 함유되는 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 함유량이 높아지기 쉽다. 압분 코어 (1) 내의 결착재의 열분해 잔사 (3) 의 함유량이 높아지면 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하되기 쉬워진다. 그러므로, 조립분 중의 절연성 결착재의 함유량은 조립분 전체에 대해 0.5 질량％ 이상 5.0 질량％ 이하가 되는 양으로 하는 것이 바람직하다. 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하될 가능성을 보다 안정적으로 저감시키는 관점에서, 조립분 중의 절연성 결착재의 함유량은 조립분 전체에 대해 1.0 질량％ 이상 2.5 질량％ 이하가 되는 양으로 하는 것이 바람직하고, 1.2 질량％ 이상 2.0 질량％ 이하가 되는 양으로 하는 것이 보다 바람직하다.
조립분은 상기 연자성 분말 (2) 및 절연성 결착재 이외의 재료를 함유해도 된다. 그러한 재료로서 윤활제, 실란 커플링제, 절연성 필러 등이 예시된다. 윤활제를 함유시키는 경우에, 그 종류는 특별히 한정되지 않는다. 유기계 윤활제여도 되고, 무기계 윤활제여도 된다. 유기계 윤활제의 구체예로서 스테아르산아연, 스테아르산알루미늄 등의 금속 비누를 들 수 있다. 이러한 유기계 윤활제는, 열처리 공정에 있어서 기화되어 압분 코어 (1) 에는 거의 잔류하지 않는 것으로 생각된다.
조립분의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 조립분을 부여하는 성분을 그대로 혼련하고, 얻어진 혼련물을 공지된 방법으로 분쇄하거나 하여 조립분을 얻어도 되고, 상기 성분에 분산매 (물을 일례로 들 수 있다) 를 첨가하여 이루어지는 슬러리를 조제하고, 이 슬러리를 건조시켜 분쇄함으로써 조립분을 얻어도 된다. 분쇄 후에 체질이나 분급을 실시하여, 조립분의 입도 (粒度) 분포를 제어해도 된다.
상기 슬러리로부터 조립분을 얻는 방법의 일례로서 스프레이 드라이어를 사용하는 방법을 들 수 있다. 도 4 에 나타내는 바와 같이, 스프레이 드라이어 장치 (20) 내에는 회전자 (21) 가 형성되고, 장치 상부로부터 슬러리 (19) 를 회전자 (21) 를 향해 주입한다. 회전자 (21) 는 소정 회전수에 따라 회전하고 있고, 장치 (20) 내부의 챔버에서 슬러리 (19) 를 원심력에 의해 작은 물방울상으로서 분무한다. 또한 장치 (20) 내부의 챔버에 열풍을 도입하고, 이로써 작은 물방울상의 슬러리 (19) 에 함유되는 분산매 (물) 를, 작은 물방울 형상을 유지한 채 휘발시킨다. 그 결과, 슬러리 (19) 로부터 조립분 (22) 이 형성된다. 이 조립분 (22) 을 장치 (20) 의 하부로부터 회수한다. 회전자 (21) 의 회전수, 스프레이 드라이어 장치 (20) 내에 도입하는 열풍 온도, 챔버 하부의 온도 등 각 파라미터는 적절히 설정하면 된다. 이들 파라미터의 설정 범위의 구체예로서 회전자 (21) 의 회전수로서 4000 ∼ 6000 rpm, 스프레이 드라이어 장치 (20) 내에 도입되는 열풍 온도로서 130 ∼ 170 ℃, 챔버 하부의 온도로서 80 ∼ 90 ℃ 를 들 수 있다. 또 챔버 내의 분위기 및 그 압력도 적절히 설정하면 된다. 일례로서 챔버 내를 에어 (공기) 분위기로 하고, 그 압력을 2 mmH2O (약 0.02 kPa) 로 하는 것을 들 수 있다. 얻어진 조립분 (22) 의 입도 분포를 체질 등에 의해 더 제어해도 된다.
(1-2) 가압 조건
압축 가압 공정에 있어서의 가압 조건은 특별히 한정되지 않는다. 조립분의 조성, 성형품의 형상 등을 고려하여 적절히 설정하면 된다. 조립분을 압축 성형할 때의 가압력이 과도하게 낮은 경우에는, 성형품의 기계적 강도가 저하된다. 그래서, 성형품의 취급성이 저하되고, 성형품으로부터 얻어진 압분 코어 (1) 의 압환 강도가 저하되고, 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 저하된다는 문제가 발생하기 쉬워진다. 한편, 조립분을 압축 성형할 때의 가압력이 과도하게 높은 경우에는, 그 압력에 견딜 수 있는 성형 금형을 제조하는 것이 곤란해진다. 압축 가압 공정이 압분 코어 (1) 의 기계 특성이나 자기 특성에 악영향을 미칠 가능성을 보다 안정적으로 저감시켜, 공업적으로 대량 생산을 용이하게 실시하는 관점에서, 조립분을 압축 성형할 때의 가압력은 0.3 GPa 이상 2 GPa 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.5 GPa 이상 2 GPa 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 1 GPa 이상 2 GPa 이하로 하는 것이 특히 바람직하다.
압축 가압 공정에서는 가열하면서 가압을 실시해도 되고, 상온에서 가압을 실시해도 된다.
(2) 열처리 공정
열처리 공정에서는, 상기 압축 가압 공정에 의해 얻어진 성형체를 가열함으로써, 압축 가압 공정에 있어서 연자성 분말 (2) 에 부여된 변형을 완화시켜 자기 특성의 조정을 실시하여 압분 코어 (1) 를 얻는다.
열처리 공정은 상기와 같이 압분 코어 (1) 의 자기 특성의 조정이 목적이기 때문에, 열처리 온도 등의 열처리 조건은 압분 코어 (1) 의 자기 특성이 가장 양호해지도록 설정된다. 열처리 조건을 설정하는 방법의 일례로서 성형체의 가열 온도를 변화시켜, 승온 속도 및 가열 온도에서의 유지 시간 등 다른 조건은 일정하게 하는 것을 들 수 있다.
열처리 조건을 설정할 때의 압분 코어 (1) 의 자기 특성의 평가 기준은 특별히 한정되지 않는다. 평가 항목의 구체예로서 압분 코어 (1) 의 코어 로스를 들 수 있다. 이 경우에는, 압분 코어 (1) 의 코어 로스가 최저가 되도록 성형체의 가열 온도를 설정하면 된다. 코어 로스의 측정 조건은 적절히 설정되고, 일례로서 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 로 하는 조건을 들 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 방법에 의해 설정된 압분 코어 (1) 의 코어 로스가 최저가 되는 열처리에 있어서의 가열 온도를 「최적 열처리 온도」라고도 한다.
열처리시의 분위기는 특별히 한정되지 않는다. 산화성 분위기의 경우에는, 절연성 결착재의 열분해가 과도하게 진행될 가능성이나, 연자성 분말 (2) 의 산화가 진행될 가능성이 높아지기 때문에, 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기나 수소 등의 환원성 분위기에서 열처리를 실시하는 것이 바람직하다.
이상 설명한 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해서 기재된 것으로, 본 발명을 한정하기 위해 기재된 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태에 개시된 각 요소는, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계 변경이나 균등물도 포함하는 취지이다.
실시예
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 실시예 등에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) Fe 기 비정질 합금 분말의 제조
물 애토마이즈법을 사용하여 Fe74.43at％Cr1.96at％P9.04at％C2.16at％B7.54at％Si4.87at％ 인 조성이 되도록 칭량하여 얻어진 비정질 연자성 분말을 연자성 분말로서 제조하였다. 얻어진 연자성 분말의 입도 분포는, 닛키소사 제조 「마이크로 트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX」를 사용하여 체적 분포로 측정하였다. 그 결과, 체적 분포에 있어서 50 ％ 가 되는 입경인 평균 입경 (D50) 은 10.6 ㎛ 였다.
(2) 조립분의 제조
상기 연자성 분말을 98.3 질량부, 실리콘 수지 (경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 －120 ℃) 로 이루어지는 절연성 결착재를 1.4 질량부 및 스테아르산아연으로 이루어지는 윤활제를 0.3 질량부를 용매로서의 자일렌에 혼합하여 슬러리를 얻었다.
얻어진 슬러리를 건조 후에 분쇄하여, 눈금 크기 300 ㎛ 의 체 및 850 ㎛ 의 체를 사용하여, 300 ㎛ 이하의 미세한 분말 및 850 ㎛ 이상의 조대한 분말을 제거하여 조립분을 얻었다.
(3) 압축 성형
얻어진 조립분을 금형에 충전하고, 면압 2 GPa 로 가압 성형하여 외경 20 mm × 내경 12 mm × 두께 6.8 mm 의 링 형상을 갖는 성형체를 얻었다.
(4) 열처리
얻어진 성형체를, 질소 기류 분위기의 노 내에 재치 (載置) 하고, 노 내 온도를, 실온 (23 ℃) 에서부터 승온 속도 40 ℃/분으로 최적 코어 열처리 온도인 480 ℃ 까지 가열하여, 이 온도에서 1 시간 유지하고, 그 후, 노 내에서 실온까지 냉각시키는 열처리를 실시하여 압분 코어를 얻었다.
상기 열처리에 있어서의 최적 코어 열처리 온도는 다음과 같이 하여 결정하였다. 전술한 방법에 의해 제조한 성형체를 7 개 준비하고, 440 ℃ 에서 500 ℃ 까지 10 ℃ 간격으로 가열 온도를 변화시킨 열처리 (승온 속도 및 가열 온도에서의 유지 시간은 일정하게 하였다) 를 각각의 성형체에 대해 실시하고, 얻어진 상이한 가열 온도에 의해 열처리된 압분 코어에 대해 후술하는 조건에서 코어 로스를 측정하고, 측정된 코어 로스의 값이 최저가 된 압분 코어에 실시된 열처리의 가열 온도를, 최적 코어 열처리 온도로 하였다.
(실시예 2 내지 14)
실시예 1 에서 사용한 실리콘 수지로 이루어지는 절연성 결착재 대신에 하기의 절연성 결착재를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여 압분 코어를 얻었다. 각 실시예에서의 열처리의 최적 코어 열처리 온도는 표 1 에 나타냈다.
실시예 2 : 아크릴 수지, 유리 전이 온도 (Tg) 는 95 ℃
실시예 3 : 아크릴 수지, 유리 전이 온도 (Tg) 는 －23 ℃
실시예 4 : 아크릴 수지, 유리 전이 온도 (Tg) 는 －6 ℃
실시예 5 : 아크릴 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 －9 ℃
실시예 6 : 에폭시 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 60 ℃
실시예 7 : 에폭시 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 165 ℃
실시예 8 : 변성 실리콘 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 55 ℃
실시예 9 : 변성 실리콘 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 18 ℃
실시예 10 : 아크릴 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 －13 ℃
실시예 11 : 아크릴 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 10 ℃
실시예 12 : 페놀 수지, 유리 전이 온도 (Tg) 는 99 ℃
실시예 13 : 실리콘 수지, 경화물의 유리 전이 온도 (Tg) 는 55 ℃
실시예 14 : 실리콘 수지, 유리 전이 온도 (Tg) 는 65 ℃
(실시예 15 내지 20)
실시예 8 에 있어서, 연자성 분말에 대한 절연성 결착재의 배합량 및 압축 성형에 있어서의 가압력 중 어느 일방을, 표 2 에 나타내는 바와 같이 변화시킨 것 이외에는, 실시예 8 과 동일한 조작을 실시하여 압분 코어를 얻었다.
(시험예 1) 절연성 결착재의 질량 변화
시차열-열중량 동시 측정 장치 (TG-DTA, 리가크사 제조) 를 사용하며, 각 실시예에서 사용한 절연성 결착재에 대해, 각 실시예에서 실시된 열처리에 있어서의 열이력과 동일한 조건에서의 열이력을 부여하여, 절연성 결착재의 질량 변화 (단위 : 질량％) 를 측정하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시험예 2) 분말 충전율의 측정, 분말 충전율의 변화율의 산출
실시예에서 제조한 링상의 분말 충전율의 변화율 R 을 다음 방법으로 구하였다.
먼저, 압축 성형에 제공되는 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분의 조성으로부터 조립분 중의 연자성 분말의 함유량 C (단위 : 질량％) 를 구하였다. 다음으로 열처리 전의 성형체의 질량 W0 (단위 : g) 를 측정하였다. 이들 값으로부터 열처리 전의 성형체에 함유되는 연자성 분말의 질량 WM (단위 : g) 를 구하였다.
WM ＝ W0×C/100
링상의 형상을 갖는 열처리 전의 성형체 외관의 체적 V0 (단위 : ㎤) 를 구하였다.
V0 ＝ {(외경/2)2-(내경/2)2}×π×높이
여기서, 외경, 내경 및 높이는 모두 링상의 형상을 갖는 열처리 전의 성형체의 측정값 (단위 : ㎝) 으로 하였다.
상기 연자성 분말의 밀도 ρ (구체적으로는 7.064 g/㎤ 였다) 를 사용하며, 열처리 전의 성형체의 분말 충전율 F0 (단위 : 체적％) 를 다음 식에 의해 구하였다.
F0 ＝ WM/V0/ρ×100
계속해서, 열처리에 의해 얻어진 압분 코어 외관의 체적 V1 (단위 : ㎤) 을, V0 의 경우와 동일하게 하여 치수 측정에 근거하여 구하였다.
얻어진 체적 V1 을 사용하여 압분 코어의 분말 충전율 F1 (단위 : 체적％) 을 다음 식에 의해 구하였다.
F1 ＝ WM/V1/ρ×100
이렇게 해서 구한 열처리 전의 성형체의 분말 충전율 F0 및 압분 코어의 분말 충전율 F1 로부터 하기 식에 의해 정의되는 분말 충전율의 변화율 R (단위 : ％) 을 구하였다.
R ＝ (F1/F0-1)×100
이상과 같이 해서 구한 성형체의 분말 충전율 F0 및 압분 코어의 분말 충전율 F1 그리고 분말 충전율의 변화율 R 을 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
(시험예 3) 압환 강도의 측정
실시예에서 제조한 압분 코어를, JIS Z2507 : 2000 에 준거한 시험 방법에 의해 측정하여 압환 강도를 구하였다. 구한 압환 강도를 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
실시예에서 압분 코어를 제조할 때의 중간 제조물로 위치 매김되는 성형체를 별도 제조하고, 상기 요령으로 성형체의 압환 강도를 구하였다. 구한 압환 강도를 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
(시험예 4) 영률의 측정
상기 압분 코어 및 성형체의 압환 강도 측정시에 각각에 대한 응력 변형 곡선을 얻었다. 이들 곡선에 있어서의 초기 직선부의 기울기로부터 압분 코어의 영률 및 성형체의 영률을 구하였다. 그들의 결과를 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
(시험예 5) 압분 코어 두께의 변화율
실시예에서 제조한 성형체에 대해 열처리를 실시하기 전에 그 두께 H0 (단위 : ㎝) 를 측정하고, 열처리에 의해 얻어진 압분 코어의 높이 H1 (단위 : ㎝) 를 측정하고, 다음 식에 의해 압분 코어 두께의 변화율 RH (단위 : ％) 를 구하였다.
RH ＝ (H1/H0-1)×100
구한 압분 코어 두께의 변화율 RH 를 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
(시험예 6) 결착재의 열분해 잔사의 함유량
열처리에 의해 얻어진 압분 코어의 질량 W1 (단위 : g) 을 측정하였다.
하기 식으로부터 열처리 후의 압분 코어에 함유되는 연자성 분말에 대한 결착재의 열분해 잔사의 함유량 Ctr (단위 : 질량％) 을 구하였다.
Ctr ＝ (W1/WM-1)×100
또한, WM 은 시험예 2 에서 구한 연자성 분말의 질량 (단위 : g) 이다.
구한 결착재의 열분해 잔사의 함유량 Ctr 을 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
(시험예 7) 밀도의 측정
JIS Z2501 : 2000 (ISO 2738 : 1996) 에 준거하여 압분 코어의 외관 밀도 (단위 : g/㎤) 를 측정하였다. 구한 밀도를 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
(시험예 8) 자기 특성의 측정
실시예에 의해 제조한 링상의 형상을 갖는 압분 코어에 구리선의 권선을 실시하고, 임피던스 애널라이저 (HP 사 제조 「4192A」) 를 사용하여 주파수가 100 kHz 일 때의 초기 투자율을 측정하고, BH 애널라이저 (이와사키 통신기사 제조 「SY-8217」) 를 사용하여 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 코어 로스를 측정하였다. 이들 측정 결과를 표 1 과 표 2 에 나타낸다.
Figure 112014115124058-pat00001
Figure 112014115124058-pat00002
표 1 및 표 2 에 나타낸 바와 같이, 압분 코어의 분말 충전율 F1 이 75 체적％ 이상이며 또한 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하인 경우에는, 기계 특성이 우수할 뿐만 아니라, 자기 특성도 우수한 압분 코어가 얻어지기 쉬워진다. 초기 투자율과 압분 코어의 분말 충전율 F1 의 관계를 나타내는 그래프를 도 5 에 나타낸다. 초기 투자율과 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프를 도 6 에 나타낸다. 코어 로스와 압환 강도의 관계를 나타내는 그래프를 도 7 에 나타낸다. 기계 특성 및 자기 특성의 쌍방이 우수한 것을 보다 안정적으로 달성하는 관점에서, 압분 코어의 분말 충전율 F1 이 80 체적％ 이상인 것이 바람직한 것도 표 1 및 표 2 로부터 이해된다.
특히 압환 강도가 6.2 N/㎟ 이상 8.3 N/㎟ 이하 (실시예 4, 8, 10, 11) 이면, 300 kW/㎥ 이하의 코어 로스와 60 이상의 초기 투자율을 겸비한 양호한 압분 코어를 얻을 수 있다. 또, 이 때의 압분 코어의 분말 충전율 F1 은 80.8 ％ 이상 81.4 ％ 이하로 되어 있고, 도 5 와 함께 참조하면, 압분 코어의 분말 충전율 F1 이 80 ％ 를 초과하면, 분말 충전율 F1 이 높은 압분 코어에 있어서는, 높은 초기 투자율이 얻어지는 것을 알 수 있다. 한편, 압환 강도가 3.9 N/㎟ 보다 낮은 실시예 1 및 2 에 있어서는, 코어 로스는 낮지만, 초기 투자율은 25.2 내지 51.8 로 낮다. 이는 압환 강도가 낮으면 Fe 기 비정질 합금 분말에 가해지는 응력이 작아지고 코어 로스가 낮아지는 한편, 압분 코어의 분말 충전율 F1 을 충분히 높게 할 수 없기 때문에, 초기 투자율이 낮아진 것으로 생각된다.
또, 표 1 및 도 6, 도 7 로부터 압환 강도가 11 N/㎟ 보다 높은 실시예 13, 14 에서는 코어 로스는 크게 악화되고, 초기 투자율도 40 미만으로 낮아짐을 알 수 있다. 이는, 압환 강도가 높은 압분 코어에 있어서는, Fe 기 비정질 합금 분말에 가해지는 응력이 영향을 미치는 것으로 생각된다.
또한, 표 2 로부터 절연성 결착재의 함유량을 높게 하면 압환 강도는 증대되는 경향은 있지만, 초기 투자율이 저하되는 경향이 있음을 알 수 있다 (실시예 20). 또한, 압축 성형시의 가압력은 압력이 낮으면 압환 강도가 높아지지 않고 (실시예 16), 압분 코어의 분말 충전율 F1 도 높아지지 않고, 그 결과, 코어 로스는 높아지고, 초기 투자율은 낮아진다. 한편으로, 절연성 결착재를 1 질량％ 이상 2 질량％ 이하로 하고, 압축 성형시의 가압력을 2 GPa 로 한 실시예 15, 실시예 19 에 있어서는 265 kW/㎥ 내지 350 kW/㎥ 로 낮은 코어 로스가 얻어지고, 또한 57.8 내지 65.7 로 높은 초기 투자율이 얻어진다. 이는, 절연성 결착재의 함유량을 될 수 있는 한 낮게 하여 압환 강도를 높게 함으로써, Fe 기 비정질 합금 분말에 대한 응력을 적절히 억제한 상태에서 압분 코어의 분말 충전율 F1 이 높아지고, 결착재의 열분해 잔사의 양이 낮게 억제되기 때문에, 코어 로스의 저하와 초기 투자율의 향상을 동시에 실현할 수 있었던 것으로 생각한다.
도 8 은, 본 실시예의 결과에 근거하는 초기 투자율과 분말 충전율의 변화율 R 의 관계를 나타내는 그래프이다. 초기 투자율이 높은 압분 코어를 얻기 위해서는, 분말 충전율의 변화율 R 이 0.5 이상인 것이 바람직하고, 1 이상인 것이 보다 바람직한 것이 이해된다.
도 9 내지 도 11 은, 본 실시예의 결과에 근거하는 코어 로스 (도 9), 초기 투자율 (도 10) 및 압분 코어의 분말 충전율 F1 (도 11) 과 영률의 관계를 나타내는 그래프이다. 이들 도면으로부터 초기 투자율이 높고 코어 로스가 낮은 압분 코어를 얻기 위해서는, 압분 코어의 영률은 70 ㎫ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90 ㎫ 이상으로 하는 것이 보다 바람직한 것이 이해된다.
도 12 는, 본 실시예의 결과에 근거하는 성형체의 분말 충전율 F0 과 절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg) 의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 12 로부터 다음 사항이 이해된다. 즉, 절연성 결착재는, 그 유리 전이 온도 (Tg) 가 낮을수록 유연성이 우수하기 때문에, 압축 성형시에 밀도가 높은 성형체가 얻어지기 쉽다. 단, 절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg) 가 －30 ℃ 보다 낮아지면, 절연성 결착재의 유연성이 지나치게 높아지는 경향을 보인다. 절연성 결착재의 유연성이 과도하게 높은 경우에는, 다음 현상이 발생하기 쉬워진다.
ㆍ압축 성형 후의 스프링 백에 근거하는 성형체의 팽창이 현재화되고 압분 코어의 밀도가 저하된다.
ㆍ성형체 단계에서의 압환 강도 및 영률이 낮아 취급성이 저하된다.
이들 현상이 발생하지 않는 것이 바람직하기 때문에, 절연성 결착재의 유리 전이 온도 (Tg) 는 －30 ℃ 이상인 것이 바람직하다.
도 13 은, 본 실시예의 결과에 근거하는 코어 로스와 절연성 결착재 가열시의 질량 변화율의 관계를 나타내는 그래프이다. 성형체에 실시되는 열처리에 의해 절연성 결착재가 열분해되어 질량 감소를 발생시키기 쉬운, 즉, 내열성이 낮을수록 압분 코어 (1) 의 코어 로스가 낮은 값을 나타내는 경향이 있는 것이 도 13 으로부터 이해된다. 구체적으로는, 절연성 결착재가 30 질량％ 이상의 질량 변화를 일으키는 경우에는, 코어 로스가 300 kW/㎥ 이하가 되기 쉬워 바람직하다. 또한, 초기 투자율에 대해서는, 절연성 결착재의 내열성이 낮은 편이 유리하지만, 절연성 결착재의 내열성의 영향은 코어 로스의 경우만큼 현재화되어 있지 않다.
본 발명의 압분 코어는 하이브리드 자동차 등의 승압 회로나 발전, 변전 설비에 사용되는 리액터, 트랜스나 초크 코일 등으로서 바람직하다.
1 : 압분 코어
2 : 연자성 분말
3 : 결착재의 열분해 잔사
4 : 공극부
10 : 코일 봉입 압분 코어
11 : 압분 코어
12 : 코일
19 : 슬러리
20 : 스프레이 드라이어 장치
21 : 회전자
22 : 조립분

Claims (17)

  1. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서,
    상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고,
    JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이며,
    하기 식 (i) 에 의해 정의되는 분말 충전율의 변화율 R 이 0 ％ 초과인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
    R ＝ (F1/F0-1)×100 (i)
    여기서, F0 은 상기 열처리 전의 상기 성형체의 분말 충전율 (단위 : 체적％) 이고, F1 은 상기 열처리에 의해 얻어진 상기 압분 코어의 분말 충전율 (단위 : 체적％) 이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연자성 분말은 Fe 기 비정질 합금 분말을 함유하는, 압분 코어.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 Fe 기 비정질 합금 분말은, 그 조성이 Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타나고, 0 at％ ≤ a ≤ 10 at％, 0 at％ ≤ b ≤ 3 at％, 0 at％ ≤ c ≤ 6 at％, 3.0 at％ ≤ x ≤ 10.8 at％, 2.0 at％ ≤ y ≤ 9.8 at％, 0 at％ ≤ z ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ t ≤ 5.0 at％ 인, 압분 코어.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압분 코어의 분말 충전율이 80 체적％ 이상인, 압분 코어.
  5. 제 1 항에 있어서,
    영률이 50 ㎫ 이상인, 압분 코어.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 절연성 결착재의 경화물의 유리 전이 온도는 －30 ℃ 이상 100 ℃ 이하인, 압분 코어.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 조립분은, 복수의 상기 연자성 분말이 상기 절연성 결착재에 의해 결착되어 이루어지는 조립분으로서 조제되는, 압분 코어.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리의 가열 온도는, 당해 열처리에 의해 얻어진 압분 코어에 대해 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 측정했을 때의 코어 로스가 최저가 되는 온도인, 압분 코어.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 압분 코어는 상기 절연성 결착재에서 유래되는 성분인 결착재의 열분해 잔사를 함유하고, 상기 결착재의 열분해 잔사의 함유량은 0.05 질량％ 이상인, 압분 코어.
  11. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻는 압축 성형 공정, 및
    상기 압축 성형 공정에 의해 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 압분 코어를 얻는 열처리 공정을 구비하는 압분 코어의 제조 방법으로서,
    상기 압축 성형 공정에 있어서 실시하는 압축 성형의 가압력은, 상기 열처리 공정에 의해 얻어진 압분 코어의 분말 충전율이 75 체적％ 이상이 되도록 설정되고,
    상기 열처리 공정에 있어서 실시하는 열처리의 가열 온도는, 상기 열처리 공정에 의해 얻어진 압분 코어에 대해 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 측정된 코어 로스가 최저가 되도록 설정되고,
    상기 열처리 공정에 의해 얻어진 압분 코어는 JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 압축 성형의 가압력은 0.3 GPa 이상인, 압분 코어의 제조 방법.
  13. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서,
    상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고,
    JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하인 것을 특징으로 하고,
    상기 연자성 분말은 Fe 기 비정질 합금 분말을 함유하고,
    상기 Fe 기 비정질 합금 분말은, 그 조성이 Fe100-a-b-c-x-y-z-tNiaSnbCrcPxCyBzSit 로 나타나고, 0 at％ ≤ a ≤ 10 at％, 0 at％ ≤ b ≤ 3 at％, 0 at％ ≤ c ≤ 6 at％, 3.0 at％ ≤ x ≤ 10.8 at％, 2.0 at％ ≤ y ≤ 9.8 at％, 0 at％ ≤ z ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ t ≤ 5.0 at％ 인, 압분 코어.
  14. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서,
    상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고,
    JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이며,
    영률이 50 ㎫ 이상인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
  15. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서,
    상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고,
    JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이며,
    상기 절연성 결착재의 경화물의 유리 전이 온도는 －30 ℃ 이상 100 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
  16. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서,
    상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고,
    JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이며,
    상기 열처리의 가열 온도는, 당해 열처리에 의해 얻어진 압분 코어에 대해 주파수 100 kHz, 최대 자속 밀도 100 mT 의 조건에서 측정했을 때의 코어 로스가 최저가 되는 온도인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
  17. 연자성 분말 및 절연성 결착재를 갖는 조립분을 압축 성형하여 성형체를 얻고, 얻어진 상기 성형체를 열처리하여 얻어지는 압분 코어로서,
    상기 압분 코어는 분말 충전율이 75 체적％ 이상이고,
    JIS Z2507 : 2000 에 준거하여 측정된 압환 강도가 3.9 N/㎟ 이상 11 N/㎟ 이하이며,
    상기 압분 코어는 상기 절연성 결착재에서 유래되는 성분인 결착재의 열분해 잔사를 함유하고, 상기 결착재의 열분해 잔사의 함유량은 0.05 질량％ 이상인 것을 특징으로 하는 압분 코어.
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