KR102092169B1 - 위조방지용 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말 및 제조방법 - Google Patents
위조방지용 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말 및 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 가스 분무법 또는 가스 수분사 하이브리드법(Gas & water hybrid)에 의해 제조된 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말로서, 상기 합금 분말의 X는 Ni, Al, Cu, Mn, Si, B, C, W, Mo, Ti, Nb, V 중의 1종 또는 2종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 위조방지용 자석 합금 분말 및 이의 제조 방법을 제공한다.
상기 위조 방지용 합금 분말은 직경 1~30 ㎛의 구형 입자이고, 분말 입자의 애스펙트 비는 평균 1~3이며, 평균 산소 농도가 2000ppm 이하인 입자 특성을 지니며, 환경 변화에 따른 자성 변화가 적은 특성을 가져 위조 방지용 자성 잉크로 사용될 수 있다.
상기 위조 방지용 합금 분말은 직경 1~30 ㎛의 구형 입자이고, 분말 입자의 애스펙트 비는 평균 1~3이며, 평균 산소 농도가 2000ppm 이하인 입자 특성을 지니며, 환경 변화에 따른 자성 변화가 적은 특성을 가져 위조 방지용 자성 잉크로 사용될 수 있다.
Description
최근 위조방지 및 보안용 소재는 각종 지폐, 수표, 여권, 상품권, 카드 및 고급 생활용품, 보안용지 등의 위조방지 및 보안성을 위해 각종 암호로 구조화된 미세문자로 인쇄되어 광가 변성, 전자파 감응, 색 변환 및 자성 등을 이용한 다양한 보안 물질이 적용되어 사용되고 있다.
본 발명은 상기한 위조 방지 및 보안용 소재 물질 중 하나인 자성 문자인식기(MICR: Magnetic Ink Character Recognition)로 인식이 가능한 자성 잉크(magnetic ink)용으로 사용할 수 있는 자석 합금 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
보통 순금속, 합금, 세라믹스 및 그 복합소재 등의 분말을 제조하는 방법 중의 하나로 잘 알려진 분무법(atomization process)은 냉각매체의 종류에 따라 가스 분무법, 수분사법 및 혼합 분무법으로 구분된다.
가스 분무법은 불활성 가스(N2, Ar, He)나 공기(air) 등을 사용하므로 분말 제조 시 산화 및 불순물 혼입문제가 적어 고품질의 분말제조가 가능하지만, 냉각효과가 낮기 때문에 합금 분말의 경우 미세편석이 발생하여 균질한 합금 분말을 얻을 수 없고, 사용 가스의 가격이 비교적 고가이기 때문에 생산 비용이 상승되는 문제점이 있다.
수 분사법(water atomization process)은 가스나 공기 대신에 비교적 저가인 물(H20)을 주요 냉매로 사용하여 냉각효과가 크기 때문에 미세편석이 적어 미세분말의 제조에 유리하며, 생산성 측면에서도 유리한 점이 있으나, 제조되는 분말의 형상 및 산화가 문제되는 경우에는 적용하기 어렵다.
혼합 분무법은 냉각 매체로 가스(N2, Ar, He), 공기 및 물 등을 적절한 비율로 혼합하여 사용하는 제조방법으로 전술한 가스 분무법이나 수분사법의 장단점을 고려한 제조방법으로 적용되고 있다.
그러나, 전술한 가스 분무법으로 비정질 합금 분말을 제조하기 위해 분사매체(N2, Ar, He, 공기 및 그 혼합물)를 30 kgf/cm2 (약 29.42 bar) 이상의 고압으로 분사하면 분무되어 분말이 생성되면서 1차적으로 냉각되지만, 그 후 대형 챔버 내에서 비산되면서 비교적 낮은 속도로 냉각되므로 합금성분의 미세편석의 방지가 어렵고 미세조직을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 비정질 합금 분말 제조는 더욱 어렵다.
한편, 가스 분무법보다 냉각효과가 우수한 수분사법은 비교적 저렴한 물을 사용하므로 분말제품의 비용 절감이 가능하며, 큰 냉각효과로 미세편석을 줄일 수 있으나, Fe 원소의 합량이 85 at%를 초과하는 경우에는 비정질 형성능이 현격하게 저하되므로, 20 μm 이상의 비정질 합금 분말을 제조하는 것이 어려운 것으로 알려져 있다 (105 K/sec 이상의 냉각 속도가 요구됨).
보통 위(변)조방지 및 보안용 소재로 검토되고 있는 MICR 용 자성 합금은, 기본적으로 포화자화(Ms)는 70~90 emu/g 범위, 잔류자화(Mr)는 20~39 emu/g 범위, 보자력(Hc)은 250~500 Oe 범위의 자기적 특성이 요구될 뿐만 아니라, 그 밖에 다양한 환경 변화(온도 및 습도)에 대한 안정성 유지가 중요하다.
우선 이러한 MICR 용 자성분말로 사용할 수 있는 자기적 특성의 경우, 현재까지 개발된 연자성 재료(soft magnetic materials)와 경자성 재료(hard magnetic materials)의 중간적 반자성 재료(semi-hard magnetic materials)가 적합하다.
기존에 자성 입자 및 그 제조 방법(한국 특허출원 제10-2010-0138765호, 제10-2010-0139125호), 자성 안료(한국 출원번호 제10-2013-7017454호)에 대한 기존의 특허 출원이 있었으며, 본 발명은 위조 방지에 적합한 자기적 특성을 갖는 신규한 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말을 제공하고자 하였다.
본 발명은 전술한 종래의 사항을 감안하여 안출된 것으로서, 합금 분말 제조 시 냉각효과를 향상시켜 미세 편석이 적을 뿐만 아니라, 위성분말(satellites)이 적은 구형의 합금 분말을 제조하여 분말 제품의 성형 밀도(미소 밀도, green density)를 증가시킴으로써 제 특성을 향상시키는 합금 분말 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 가스분무법 또는 가스 수분사 하이브리드법(Gas & water hybrid)에 의해 제조된 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말로서, 상기 합금 분말의 X는 Ni, Al, Cu, Mn, Si, B, C, W, Mo, Ti, Nb, V 중의 1종 또는 2종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 위조방지용 자석 합금 분말을 제공한다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 직경 1~30 ㎛의 구형 입자일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 애스펙트 비의 평균이 1~3인 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 평균 산소 농도가 2000ppm 이하인 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말은 30 질량%≤Fe≤80 질량%, 5 질량%≤Cr≤25 질량%, 3 질량%≤Co≤30 질량%, 0 질량%≤X≤30 질량%인 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 (ⅰ) 출발 원료로서 Fe 분말, Cr 분말, Co 분말 및 X 분말을 혼합 및 용해하여, 가스분무법 또는 가스 수 분산법에 의해 구형의 자석합금 분말로 제조하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 구형의 합금 분말을 500~750℃ 범위의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 유지한 후, 2.5℃/분의 냉각 속도로 실온까지 시효 처리하는 단계를 포함하는, 위조 방지용 자석 합금 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말로서, 상기 위조 방지용 합금 분말은 직경 1~30 ㎛의 구형 입자이고, 분말 입자의 애스펙트 비의 평균이 1~3이며, 평균 산소 농도가 2000ppm 이하인 입자 특성을 지니며, 환경 변화에 따른 자성 변화가 적은 특성을 가져 위조 방지용 자성 잉크로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 합금 분말은 가스 및 수분사 하이브리드법, 열처리 및 노랭으로 제조되어, 미세편석과 위성 분말이 적고 성형 밀도가 증가되어 합금 분말의 특성을 향상시킬 수 있었다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말의 포화자화 값을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말의 잔류자화 값을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말의 보자력 값을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말의 포화자화 값을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말의 잔류자화 값을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe-Cr-Co-X계 합금 분말의 보자력 값을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 가스분무법 또는 가스 수분사 하이브리드법에 의해 제조된 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말로서, 상기 합금 분말의 X는 Ni, Al, Cu, Mn, Si, B, C, W, Mo, Ti, Nb, V 중의 1종 또는 2종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 위조방지용 구형의 자석 합금 분말을 제공한다.
보통 위(변)조방지 및 보안용 소재로 검토되고 있는 MICR 용 자성 합금은, 기본적으로 포화자화(Ms)는 70~90 emu/g 범위, 잔류자화(Mr)는 20~39 emu/g 범위, 보자력(Hc)은 250~500 Oe 범위의 자기적 특성이 요구될 뿐만 아니라, 다양한 환경 변화(온도 및 습도)에 대한 안정성 유지가 중요하다.
우선 이러한 MICR 용 자성분말로 사용할 수 있는 자기적 특성의 경우, 현재까지 개발된 연자성 재료(soft magnetic materials)와 경자성 재료(hard magnetic materials)의 중간적 반자성 재료(semi-hard magnetic materials)가 적합하다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 직경 1~30 ㎛의 구형 입자일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 애스펙트 비의 평균이 1~3인 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 평균 산소 농도가 2000ppm 이하인 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 Fe-Cr-Co-X 계 합금 분말은 상기 조성식의 X가 Ni, Al, Cu, Mn, Si, B, C, W, Mo, Ti, Nb, V 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소를 포함하며, 30 질량%≤Fe≤80 질량%, 5 질량%≤Cr≤25 질량%, 3 질량%≤Co≤30 질량%, 0 질량%≤X≤30 질량%인 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 합금 분말은 Fe-Cr-Co-Si-Ti-Ni-Al-Cu 계 물질로 표현되며, 40 질량%≤Fe≤60 질량%, 5 질량%≤Cr≤10 질량%, 10 질량%≤Co≤30 질량%, 0 질량%≤Si≤0.40 질량%, 1 질량%≤Ti≤5.0 질량%, 5 질량%≤Ni≤20 질량%, 1 질량%≤Ai≤10 질량%, 1 질량%≤Cu≤3 질량%인 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 (ⅰ) 출발 원료로서 Fe 분말, Cr 분말, Co 분말 및 X 분말을 혼합 및 용해하여, 가스분무법 또는 가스 수 분산법에 의해 구형의 자석합금 분말로 제조하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 구형의 합금 분말을 500~750℃ 범위, 바람직하게는 700℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안, 바람직하게는 1시간 동안 유지한 후, 2.5℃/분의 냉각 속도로 실온까지 시효 처리하는 단계를 포함하는, 위조 방지용 자석 합금 분말의 제조방법을 제공한다.
일 실시예에서, 단계 (ⅱ)에서 합금 분말은 열처리 후 노랭(furnace cooling)될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 위조방지용 자석 합금 분말은 자성 잉크로 사용될 수 있다. 자성 잉크는 자기를 띤 잉크를 말하며, 이것으로 인자(印字)한 것을 판독기에 넣으면 자기를 감지하게 되어 정리가 자동적으로 이루어지는데 당좌 수표, 승차권 등에 이용되고 있다.
일 실시예에서, 상기 자성 잉크는 보조제로서 중합방지제, 산화방지제, 소포제, 계면활성제, 또는 접착증강제를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고, 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 기술 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 식으로 이해되어야 하고, 여러 가지 다른 형태로 변형될수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
본 발명의 합성 분말의 조성
이하 표 1의 조성을 갖는 Fe, Cr, Co, Si, Ti, Ni, Al, Cu의 원소를 실시예 1 내지 9의 합성 분말의 원료로 하였다. 비교예로서 코발트를 첨가하지 않고 열처리를 하지 않은 분말도 함께 제조하여, 상기 실시예와 그 특성을 비교하였다.
표 1은 본 발명의 위조 방지용 합금 분말의 조성, 이의 열처리 조건 및 자기적 특성을 나타낸 것이다. 상기 합금 분말의 조성은 중량%로 나타내었다.
| 구분 |
Fe |
Cr |
Co |
Si |
Ti |
Ni |
Al |
Cu |
열처리 조건 |
자기적 특성 | ||
| Ms (emu/g) |
Mr (emu/g) |
Hc (Oe) |
||||||||||
| 실시예 1 | 54.65 | 10.0 | 14.0 | 0.3 | 3.0 | 10.0 | 5.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 109.7 | 10.76 | 156.6 |
| 실시예 2 | 54.65 | 10.0 | 12.0 | 0.3 | 3.0 | 10.0 | 5.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 71.54 | 10.71 | 215.4 |
| 실시예 3 | 54.65 | 10.0 | 12.0 | 0.3 | 3.0 | 8.0 | 5.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 64.64 | 11.51 | 239.8 |
| 실시예 4 | 53.65 | 10.0 | 14.0 | 0.3 | 3.0 | 8.0 | 5.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 65.68 | 10.93 | 221.8 |
| 실시예 5 | 46.65 | 5.0 | 16.0 | 0.3 | 3.0 | 17.0 | 5.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 102.9 | 23.17 | 441.2 |
| 실시예 6 | 48.65 | 5.0 | 20.0 | 0.3 | 3.0 | 17.0 | 3.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 36.32 | 2.393 | 90.50 |
| 실시예 7 | 46.65 | 5.0 | 20.0 | 0.3 | 3.0 | 17.0 | 3.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 96.39 | 13.23 | 215.0 |
| 실시예 8 | 46.65 | 5.0 | 24.0 | 0.3 | 3.0 | 15.0 | 3.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 44.93 | 3.215 | 118.5 |
| 실시예 9 | 42.65 | 5.0 | 24.0 | 0.3 | 3.0 | 15.0 | 3.0 | 2.0 | 700℃×1h→로냉 | 90.25 | 21.16 | 409.9 |
| 비교예 | 44.7 | - | 24 | 0.32 | 4.24 | 17.6 | 6.6 | 2.5 | - | 139.0 | 38.52 | 538.8 |
실시예
1 내지 9의 합성 분말의 제조
실시예 1 내지 9의 합성 분말은, (ⅰ) 상기 조성을 갖는 원소들을 출발 원료로 하여, 이들을 혼합 및 용해하여 가스 분무법 또는 가스 수분사 하이브리드법에 의해 구형의 자석합금 분말로 제조하는 단계; (ⅱ) 상기 구형의 합금 분말을 700℃ 범위의 온도에서 1시간 동안 유지한 후, 2.5℃/분의 냉각 속도로 실온까지 시효 처리하는 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 제조하였다.
상기 단계 (ⅰ)의 가스 수분사 하이브리드 법에 의한 상기 위조방지용 자석 합금 분말의 제조장치는 이하의 구조를 갖는다: 내부에 상기 표 1의 조성을 갖는 비정질 합금원료를 장입하고, 상기 비정질 합금원료를 용탕으로 용해시키는 도가니; 상기 도가니의 하부에 설치되어 상기 용탕을 토출시키는 오리피스; 상기 오리피스의 하단에 구비되고, 토출되는 상기 용탕을 향해 냉매 가스를 분사하여 상기 용탕을 반액상의 합금 분말로 냉각시키는 가스분사 노즐; 상기 가스분사 노즐의 하부에 위치하여 상기 반액상의 합금 분말을 전달받아 분산 및 냉각시켜 비정질 합금 분말을 생성하는 챔버; 상기 챔버의 하단에 회전 가능하게 설치되고, 생성된 상기 비정질 합금 분말을 회수 용기로 가이드하는 임펠러; 및 상기 임펠러가 회전하도록 구동력을 인가하는 회전수단;를 포함하고, 상기 임펠러는 상기 회전수단로부터 인가된 구동력으로 회전하는 것을 특징으로 한다.
상기 단계 (ⅱ)에서는 합성 분말이 열 처리 후 노랭으로 냉각되었다.
본 발명의 합성 분말의 자기적 특성 분석
보통 위(변)조방지 및 보안용 소재로 검토되고 있는 MICR 용 자성 합금은, 기본적으로 포화자화(Ms)는 70~90 emu/g 범위, 잔류자화(Mr)는 20~39 emu/g 범위, 보자력(Hc)은 250~500 Oe 범위의 자기적 특성이 요구될 뿐만 아니라, 다양한 환경 변화(온도 및 습도)에 대한 안정성 유지가 중요하다.
표 1의 실시예 9의 경우, Ms는 90.25 emu/g이고 Mr은 21.16 emu/g이며 Hc는 409.9 Oe로 상기 자성 범위를 만족하여 가장 적합한 위조 방지용 합금 분말이라고 판단된다. 코발트 미첨가에 열처리를 하지 않은 비교예의 경우, 실시예보다 대체로 자기적 성질이 강하게 나타났다.
Claims (6)
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- (ⅰ) 출발 원료로서 Fe 분말, Cr 분말, Co 분말 및 X 분말 (단, X는 Ni, Al, Cu, Mn, Si, B, C, W, Mo, Ti, Nb, V 중의 1종 또는 2종 이상의 원소임)을 혼합 및 용해하여, 가스분무법 또는 가스 수 분산법에 의해 구형의 자석합금 분말로 제조하는 단계; 및
(ⅱ) 상기 구형의 합금 분말을 500~750℃ 범위의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 유지한 후, 2.5℃/분의 냉각 속도로 실온까지 시효 처리하는 단계를 포함하는, 위조 방지용 자석 합금 분말의 제조방법.
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