JP2020077845A

JP2020077845A - 圧粉磁心およびその製造方法

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Publication number: JP2020077845A
Application number: JP2019156750A
Authority: JP
Inventors: 正人前出; Masato Maede
Original assignee: Panasonic Corp
Current assignee: Panasonic Corp
Priority date: 2018-11-01
Filing date: 2019-08-29
Publication date: 2020-05-21

Abstract

【課題】軟磁性組成物の粉末を含み、高周波領域でも渦電流損失が小さい圧粉磁心およびその製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、軟磁性組成物の粉末は、偏平度が１．０以上１．２以下である球状の粉末５０１と、偏平度が３．０以上６．０以下である楕円体状の粉末５０２と、を含む。また、製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の粉末および楕円体状の粉末を作製する工程と、球状の粉末および楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、圧粉体を、バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含む。【選択図】図５

Description

本開示は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタで使用される、軟磁性組成物の粉末を用いた圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。

近年、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）やプラグインハイブリッド自動車（ＰＨＥＶ）、電気自動車（ＥＶ）など、車両の電動化が急速に進んでいる。これらの車両の更なる燃費向上のため、システムの小型化・軽量化が求められている。その電動化市場に牽引されて、様々な電子部品に対しても小型化および軽量化が求められている。そして、チョークコイルやリアクトル、トランスなどに使用される軟磁性組成物の粉末、およびそれを用いた圧粉磁心に対して、ますます高い性能が要求されている。

この軟磁性組成物の粉末を用いた圧粉磁心には、小型化・軽量化のため、飽和磁束密度が高いこと、コアロスが小さいこと、さらには直流重畳特性に優れることなどが要求されている。

例えば、特許文献１には、Ｆｅ系アモルファス合金の特長である、低いコアロス、優れた直流重畳特性を、その粉砕粉において実現させる方法が記載されている。図６（ａ）および図６（ｂ）に、特許文献１に記載されたＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉の図を示す。図６（ａ）は、粒径５０μｍ以上の粉砕粉１を示す図である。図６（ｂ）は、粒径５０μｍ以下の粉砕粉２を示す図である。

特許文献１の圧粉磁心は、Ｆｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉と、Ｆｅ系アモルファス合金アトマイズ球状粉とを主成分としている。当該粉砕粉では、粒径が薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）を超え６倍（厚さ２５μｍ×６＝１５０μｍ）以下である粉砕粉１の割合が、全粉砕粉のうち８０重量％以上である。一方、粒径が薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）以下の粉砕粉２の割合が、全粉砕粉のうち２０重量％以下である。なお、粉砕粉の粒径は、薄板状に粉砕された粉の主面の面方向の最小値である。また、特許文献１では、アトマイズ球状粉の粒径が、薄帯の厚さの１／２（厚さ２５μｍ×１／２＝１２．５μｍ）以下、３μｍ以上であることも特定している。

特許第４９４４９７１号公報

しかしながら、特許文献１の技術により得られる粉砕粉では、粒径が薄帯の厚さの２倍（粒径５０μｍ）以上である粉砕粉１の割合が多い。そのため、粉砕粉１自体の電気抵抗が小さい。さらに、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）になると、渦電流が増加し、渦電流損失が急増する。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失が増加しやすかった。

本開示は、上記従来の課題を解決するものである。すなわち、軟磁性組成物の粉末の渦電流損失を高周波領域でも小さくすることが可能であり、さらには高飽和磁束密度、かつ優れた軟磁気特性が得られる圧粉磁心を提供することを目的とする。

本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、前記軟磁性組成物の粉末は、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末と、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、を含む。

本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、前記軟磁性組成物の粉末は、表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末と、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、を含む。

本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の粉末および楕円体状の粉末を作製する工程と、前記球状の粉末および前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記球状の粉末の偏平度は、１．０以上、１．２以下であり、前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である。

本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の粉末および楕円体状の粉末を作製する工程と、前記球状の粉末および前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記球状の粉末の表面平滑性は、１．１以上、２．０以下であり、前記球状の粉末の偏平度は、１．０以上、１．２以下であり、前記楕円体状の粉末の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である。

本開示の圧粉磁心によれば、軟磁性組成物の粉末の渦電流損失を低減でき、特に高周波領域での損失を小さくできる。さらに、高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる。

図１（ａ）〜図１（ｃ）は、軟磁性組成物の粉末の製造工程を示す図サイクロンミルによる粉砕を示す図本開示の実施の形態における軟磁性組成物の粉末を示すＳＥＭ画像本開示の実施の形態における軟磁性組成物の粉末の粒度分布図本開示の実施の形態における軟磁性組成物の粉末を用いた圧粉磁心の断面ＳＥＭ画像図６（ａ）は、特許文献１に記載された粒径５０μｍ以上の軟磁性組成物の粉末を示す図、図６（ｂ）特許文献１に記載された粒径５０μｍ以下の軟磁性組成物の粉末を示す図

本開示の一実施の形態に係る圧粉磁心は、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉砕粉、および偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉砕粉の混合物である、軟磁性組成物の粉末を含む。

または、本開示の一実施の形態に係る圧粉磁心は、表面平滑性が１．１以上、２．０以下かつ偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉砕粉、および表面平滑性が１．７以上、２．５以下かつ偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉砕粉の混合物である、軟磁性組成物の粉末を含む。

なお、軟磁性組成物は、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、ナノ結晶合金など、軟磁性特性を示すものであれば特に制限されない。

また、軟磁性組成物の粉末には、球状の粉砕粉および楕円体状の粉砕粉が少なくとも含まれていればよく、これらに相当しない成分が一部に含まれていてもよい。以下、軟磁性組成物の粉末の物性や製造方法について説明し、その後、圧粉磁心やその製造方法について説明する。

＜軟磁性組成物の粉末の表面平滑性＞
前述のように、軟磁性組成物の粉末は、球状の粉砕粉および楕円体状の粉砕粉を少なくとも含む。このうち、球状の粉砕粉の表面平滑性は、１．１以上、２．０以下であり、好ましくは１．１以上、１．７以下である。一方、楕円体状の粉砕粉の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、好ましくは１．７以上、２．２以下である。

表面平滑性とは、粒子の実際の表面積Ｓ１を、その粒子と同じ体積相当径Ｄであり、かつ表面粗さが０である完全に平滑な表面の真球状粒子の表面積Ｓ２で割った値であり、表面平滑性が１に近いほど表面が平滑な粒子となる。実際の粒子の表面積Ｓ１は、例えばガス吸着式の比表面積計で測定することができる。また、真球状粒子の表面積Ｓ２は、体積相当径Ｄを直径とする球の表面積を算出することにより得られる。

軟磁性組成物の粉末が含む、球状の粉砕粉および楕円体状の粉砕粉の表面平滑性を小さくすることで、圧粉磁心を作製する際の粒子間の摩擦抵抗が低減され、良好な流動性が得られる。特に軟磁性組成物の粉末をバインダー（例えば熱硬化性樹脂）と混合して形成する際に、粉砕粉の表面の微細な凹凸に入り込んで流動に寄与しなくなる樹脂量が低減する。したがって、より少量のバインダー（熱硬化性樹脂）で加圧成形することが可能となる。その結果、圧粉磁心における軟磁性組成物の粉末の充填密度を高くできる。よって、単位体積当たりの軟磁性組成物の粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。

なお、表面平滑性を小さくすることによって充填密度を高める効果は、球状の粉砕粉では表面平滑性が２．０以下であれば十分に得ることができる。一方で、表面平滑性が１．１未満の過剰な平滑な表面を有する粒子は、製造コストなどの面では好ましくない。また、楕円体状の粉砕粉では、表面平滑性が２．５以下であれば、上記効果を十分に得ることができる。

＜軟磁性組成物の粉末の扁平度＞
また、軟磁性組成物の粉末が含む球状の粉砕粉の扁平度は、１．０以上１．２以下であり、好ましくは１．０以上１．１以下である。一方、楕円体状の粉砕粉の扁平度は、３．０以上６．０以下であり、好ましくは３．０以上４．０以下である。

偏平度とは、軟磁性組成物の粉末（特に楕円体状粉末）の３つの半軸のうち、最大半軸を最小半軸で割った値であり、偏平度が１．０であるほど球に近い形状となる。

後述するように、圧粉磁心を製造する際、軟磁性組成物の粉末を含む造粒粉を加圧成形する。このとき、偏平度が１．２未満のほぼ球状の粉砕粉より、偏平度を１．２以上（楕円体状の粉砕粉の扁平度は３．０以上）とした楕円体上の粉砕粉のほうが、粉末の流れ方向に沿って配向しやすい。そして、粉砕粉がこのように配向すると、上流から観察したときの投影面積が球形に比べ小さくなる。したがって、流動抵抗が低減する。すなわち、球状の粉砕粉と共に、楕円体状の粉砕粉を一定量含むことで、加圧成形時の圧力を低減することができる。その結果、樹脂量および溶剤量を少なくしたりすることが可能であり、さらには粘度が高くても成形可能となる。したがって、圧粉磁心における軟磁性組成物の粉末の充填密度を高くできる。

なお、表面平滑性よりも、扁平度の方が、上述した効果により大きく影響する。扁平度は、表面平滑性よりも、外形に与える影響が大きいためである。

また、粉砕時間を長くすると、粒子の偏平度は大きく変わらないが、粉末同士の衝突により表面が少しずつ削れていくため、表面平滑性は小さくなっていく。また、圧粉磁心を作製するとき、表面平滑性よりも、偏平度の方が、バインダーの良好な流動性を得るために重要である。

また、平面平滑性が大きい（つまり、表面平滑性が比較的低い）楕円体状の粉砕粉の偏平度を大きくすることで、バインダーの良好な流動性が得られやすくなる。そして、大きい球状の粉砕粉の間に、小さい楕円体状の粉砕粉が少量のバインダーによって入りこむことができる。よって、単位体積当たりの軟磁性組成物の粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。

＜軟磁性組成物の粉末の粒径＞
軟磁性組成物の粉末が含む球状の粉砕粉の平均粒径は３０μｍ以上６０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましい。一方、楕円体状の粉砕粉の平均粒径は、１０μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。これらの平均粒径はそれぞれ、マイクロトラックＭＴ３０００IIシリーズにより測定される、累積粒度分布のＤ５０％の数値である。

ここで、軟磁性組成物の粉末が含む、粒径３２μｍより大きい粉末の割合は、５０重量％以下であることが好ましく、４５重量％以下であることがより好ましい。一方、粒径３２μｍ以下の粉末の割合は、５０重量％以上であることが好ましく、５５重量％以上であることがより好ましい。粉末の粒径が３２μｍ以下であるか否かは、３２μｍの開口を通るか否かで判断することができる。

後述のように、軟磁性組成物の粉末の製造を、サイクロンミルを用いて行うと、球状の粉砕粉の平均粒径が大きくなりやすく、楕円体状の粉砕粉の平均粒径が小さくなりやすい。そこで、軟磁性組成物の粉末が含む、上述の球状の粉砕粉の割合が、５０重量％以下であることが好ましく、上述の楕円体状の粉砕粉の割合が５０重量％以上であることが好ましい。また楕円体状の粉砕粉の割合のほうが多いことがより好ましい。

＜軟磁性組成物の粉末の製造方法＞
上述の物性を有する軟磁性組成物の粉末の製造方法について説明する。軟磁性組成物の粉末は、（１）軟磁性組成物の薄帯または薄片を作製する工程、（２）薄帯または薄片をサイクロンミルにより粉砕する工程、および（３）粉砕粉を熱処理する工程、により製造することができる。

より具体的には、（１）合金組成物（軟磁性組成物）を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法でアモルファス層から構成される、薄帯または薄片を作製する。液体急冷法としては、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。

次に、（１）の工程で得られた（２）薄帯または薄片を粉砕して粉末化する。薄帯または薄片の粉砕は、サイクロンミルにより、薄帯および／または薄片同士の間に摩擦を生じさせ、摩擦粉砕する。なお、従来技術のように、薄帯や薄片を加熱し結晶化させると、これらが脆くなり粉砕しやすくなる。ただしこの場合、薄帯や薄片の硬度が高くなり、小さく粉砕することが困難となる。つまり、粒径が小さい粉砕粉の割合が少なくなる。したがって、本実施の形態では、薄帯や薄片を未加熱のまま粉砕する。これにより、硬度が低い薄帯や薄片を、十分に小さく粉砕することができ、粒径が小さい粉砕粉の割合を増やせる。粉砕して得られた粉末は、ふるいを用いて分級してもよい。これにより、軟磁性組成物の粉末の粒度分布を所望の範囲にすることができる。

（３）次に、薄帯または薄片の粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする。熱処理装置には、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。なお、加熱温度は、内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりすることが可能な温度であれば特に制限されない。

＜（２）工程の詳細＞
ここで、図１を用いて、上述の（２）工程における粉砕粉の製造メカニズムを説明する。サイクロンミルを使用すると、図１（ａ）に示す軟磁性組成物の薄帯もしくは薄片（ここでは薄帯とする）１０１が気流に乗り、薄帯１０１同士が摩擦し合う。このことで、図１（ｂ）に示すように、薄帯１０１の表面が削り取られ、粒径の大きい粉末１０２や、粒径の小さい粉末１０３が生成される。

さらに、粉砕を継続することで、粒径の大きい粉末１０２と粒径の小さい粉末１０３も気流に乗り、粉末同士が摩擦し合う。このことで、図１（ｃ）に示すように、粒径の大きい粉末１０２の表面が削り取られ、上述の球状の粉砕粉１０４が生成される。また、粒径の小さい粉末１０３の表面が削り取られ、楕円体状の粉砕粉１０５が生成される。なお、球状の粉砕粉１０４と楕円体状の粉砕粉１０５の他に、薄帯１０１の表面を削り取った削りカスも生成されるが、図１（ｃ）では省略した。

さらに図２を用いて、サイクロンミルによる粉砕メカニズムを説明する。
サイクロンミルは、複数の翼を有する回転翼が複数（ここでは２つ）ある装置である。当該サイクロンミルの粉砕室２０１の原料投入口２０２側では、一方の回転翼２０３によって生じる半径方向外側に向かう気流と、他方の回転翼２０４に引っ張られる気流と、が生じる。また、吸引装置が接続された粉砕室２０１の排出口２０５側では、回転翼２０４によって半径方向外側に向かう気流と吸引装置によって排出口２０５側に引っ張られる気流とが生じる。つまり、サイクロンミルの粉砕室２０１では、回転翼２０３および回転翼２０４の周囲にそれぞれ、循環流が定常的に生成する。

そして、原料投入口２０２より原料２０６を投入すると、原料２０６は原料投入口２０２側の回転翼２０３が生成する循環流に乗って粉砕室２０１に移動する。粉砕室２０１に移動した原料の一部（吸引装置の吸引力の作用を受ける原料粒子２０７）は排出口２０５を通じて回収される。

一方、排出口２０５側の回転翼２０４の循環流の作用を受ける原料は、循環流にのって再び粉砕室２０１の中央側に移動する。また、粉砕室２０１の中央側には、原料投入口２０２側の回転翼２０３によって生成される半径方向外側に向かう気流が生じている。したがって、回転翼２０３が作り出す気流に作用されている原料と、回転２０４が作り出す気流に作用されている原料とが摩擦し合う。これにより、原料の摩擦粉砕が行われる。そして、粉砕された粉砕粉は、排出口２０５側の回転翼２０４が生成する気流の作用を受けて、粉砕室２０１の外部方向に移動する。その後、吸引装置の作用を受けて排出口２０５より回収される。このような操作を繰り返して原料の粉砕が行われる。

原料の粉砕を行う時間は制限されず、粉砕の度合いに応じて適宜選択される。なお、後述の実施例では、粉砕時間は５０分とした。ただし、粉砕時間を調整することで、必要とする形状や粒径を得ることができる。軟磁性組成物の薄帯１０１を２枚の回転翼が生成する循環流に乗せることで、軟磁性組成物の薄帯１０１の表面を削り取ることができ、最終的には球状の粉砕粉１０４と楕円体状の粉砕粉１０５とを生成させることができる。その過程で、大きな粒子は遠心力により粉砕室の外周に誘導される。一方で、微粉は回転翼の軸方向（中心部）に集まって排出口２０５側に吸引される。したがって一定粒度の微粉のみが排出口２０５から連続的に排出される。

なお、大きな粒子は２枚の回転翼が生成する循環流に乗って表面を削り取られながら、粉砕室内を滞留する。その間、削り取られた削りカスは、排出口２０５より吸引されて排出される。したがって、粉砕室２０１内には、角のない球状の粉砕粉１０４と角のない楕円体状の粉砕粉１０５とが生成される。

また、後述の実施例では、サイクロンミル２００として、株式会社静岡プラント製１５０Ｓ、シングルモータのものを使用した。回転数は１１０００〜１５０００ｒｐｍが好ましく、最適値は１５０００ｒｐｍである。よって、後述の実施例では、回転数１５０００ｒｐｍを用いた。

なお、遊星ボールミル、アトライタ、サンプルミル、または振動ミルを用いた場合では、球状粉や楕円体状粉ができず（粒子の角がとれない）、粉末の平均粒径は２０μｍを超える。ミキサーミルを用いた場合では、粉末の平均粒径は１０μｍ台となるが、球状粉や楕円体状粉ができない（粒子の角がとれない）。また、ジェットミルでは粉砕ができない。

＜圧粉磁心＞
圧粉磁心は、上述の軟磁性組成物の粉末を少なくとも含んでいればよく、必要に応じてバインダーやその他の成分を含んでいてもよい。圧粉磁心の形状や大きさは、その用途に応じて適宜選択される。一般的な圧粉磁心の形状や大きさと同様とすることができる。

＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、上述の軟磁性組成物の粉末を用いて圧粉磁心を作製する方法について説明する。圧粉磁心は、例えば（ｉ）上述の軟磁性組成物の粉末とバインダーとを混合して造粒粉を作製する工程、（ii）加圧成形する工程、および（iii）バインダーを加熱硬化させる工程を行うことで、作製することができる。

具体的には、（ｉ）上述のようにして得られる軟磁性組成物の粉末と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーとを混合して造粒粉を作製する。造粒粉を作製する際に使用するバインダーの量は、軟磁性組成物の粉末の量１００質量部に対して、１〜８質量部であることが好ましく、１〜３質量部であることがより好ましい。

（ii）次に造粒粉を、所望の形状を有する耐熱性の高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る。加圧成形時の圧力や、その時間は、バインダーの量や必要とされる圧粉磁心の強度等に応じて適宜選択される。加圧成形は、一般的なプレス装置を用いて行うことができる。

（iii）その後、必要に応じてバインダーが硬化する温度で加熱することで、高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られる。このときの温度は、バインダーの種類に応じて適宜選択される。

急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５−Ｃｕ１−Ｎｂ３−Ｓｉ１３．５−Ｂ９（元素記号の後の数値は、原子％を表す）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、サイクロンミルを用いて５０分間粉砕し、アモルファス層から構成される軟磁性組成物の粉末を得た。当該軟磁性組成物の粉末を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理は、ホットプレスで５６０℃、２秒加熱した。

さらに、当該軟磁性組成物の粉末に、シリコーン樹脂をバインダーとして混合し、造粒を行い、造粒粉を作製した。次に、造粒粉を金型に投入し、プレス機を用いて、成形圧４トン／ｃｍ^２の圧力で加圧成形を行った後、バインダーを硬化させて圧粉磁心を作製した。シリコーン樹脂は、軟磁性組成物の粉末１００質量部に対して、３重量部程度とした。

＜コア損失の評価＞
得られた圧粉磁心に対して、Ｂ−Ｈアナライザーを用いて、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度２５ｍＴにおけるコア損失を測定した。コア損失の合否基準は、１１０ｋＷ／ｍ^３以下とした。一般的な金属系の材料のコア損失以下となることを目標とした。Ｂ−Ｈアナライザーで測定したコア損失は、５８ｋＷ／ｍ^３であり、合否基準をクリアできていた。つまり、高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られた。

＜粉末の形状の評価＞
図３に、実施例で得られた軟磁性組成物の粉末（圧粉磁心作製前の粉末）のＳＥＭ画像を示す。粒径の大きい粉末３０１は、上述の球状の粉砕粉（上述の図１（ｃ）における粉砕粉１０４に相当）であり、粉末３０２は、上述の楕円体状の粉砕粉（上述の図１（ｃ）における粉砕粉１０５に相当）である。上述の粉砕メカニズムにより、比較的粒径の大きい粉末３０１は球状に、粒径の小さい粉末３０２は楕円体状になっている。

得られた軟磁性組成物の粉末の粒径を評価した。その結果、粒径が３２μｍより大きい粒子（粉末）の割合が、全粉砕粉の４０重量％であった。また、粒径が３２μｍ以下の粒子（粉末）の割合が、全粉砕粉の６０％重量であった。なお、粒径は、３２μｍ径の開口を通るかどうかで判断した。

次に、図４に実施例における軟磁性組成物の粉末の粒度分布を示す。粒度分布は、マイクロトラックＭＴ３０００IIシリーズにより測定した。図４は横軸が粒径、縦軸が各粒径の軟磁性組成物の粉末が存在する頻度を表している。図４に示すように、粒径が３２μｍより大きい粉末が一定数存在していた。一方で、粒径が３２μｍ以下の粉末が多量に存在する粒度分布となった。なお、粒径が３２μｍより大きい粉末の偏平度は１．０以上１．２以下が多数を占め、粒径が３２μｍより小さい粉末の偏平度は３．０以上６．０以下が多数を占めた。そして、粒径が３２μｍより大きい粉末の平均粒径は４７．３μｍであり、粒径が３２μｍ以下の粉末の平均粒径は１６．２μｍであった。ここでいう平均粒径は、マイクロトラックＭＴ３０００IIシリーズにより、３２μｍより大きい粉末および３２μｍ以下の粉末についてそれぞれ粒度分布を測定したときの累積粒度分布のＤ５０％の数値である。なお、軟磁性組成物の粉末全体の粒度分布を測定した場合、累積粒度分布のＤ１０％が約９μｍであり、Ｄ５０％が約１９μｍであり、Ｄ９０％が約４９μｍであった。

また、粒径が３２μｍより大きい粉末の表面平滑性は１．６１６であり、粒径が３２μｍ以下の粉末の表面平滑性は２．１３８であった。つまり、当該軟磁性組成物の粉末には、表面平滑性が１．１以上２．０以下かつ偏平度が１．０以上１．２以下である球状の粉砕粉と、表面平滑性が１．７以上２．５以下かつ偏平度が３．０以上６．０以下である楕円体状の粉砕粉とが含まれていることが明らかである。

＜圧粉磁心の断面＞
図５に実施例における軟磁性組成物の粉末を用いた圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像を示す。粉末５０１は、本開示における球状の粉砕粉（上述の図１（ｃ）における粉砕粉１０４に相当）の断面であり、粉末５０２は、本開示における楕円体状の粉砕粉（上述の図１（ｃ）における粉砕粉１０５に相当）の断面であり、これらが含まれていることが明らかである。

また、サイクロンミル２００を使用して、軟磁性組成物の粉末を滞留させ、粉末同士を衝突させることにより、粉末表面の温度が上昇し、粉末表面にＦｅ酸化膜が形成される。Ｆｅ酸化膜の厚みは、酸素濃度を０．１％（Ｎ２パージ）として粉砕を行った場合、２０ｎｍ以下であった。Ｆｅ酸化膜の厚みは、２０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。

サイクロンミル２００の粉砕方式は、粉末同士を衝突させる方式であるので、羽根やボールなどに衝突させる粉砕方式よりも、粉末表面のＦｅ酸化膜厚を小さくすることができる。さらに、低酸素濃度中で粉砕を行うことにより、Ｆｅ酸化膜厚を薄くすることができ、圧粉磁心の軟磁気特性を向上させることができる。

＜効果＞
サイクロンミルを用いた摩擦粉砕によれば、粒径が３２μｍより大きい球形状の粉砕粉と、粒径が３２μｍ以下の楕円体形状の粉砕粉が多量に存在するように、軟磁性組成物の粉末の粒度分布に容易に制御することができる。

よって、当該軟磁性組成物を用いて圧粉磁心を作製する際、少量のバインダーで良好な流動性が得られる。そして、例えば、粒径が３２μｍより大きい球形状の粉砕粉の間に、粒径が３２μｍ以下の楕円体形状の粉砕粉を入り込ませることができる。したがって、圧粉磁心内での軟磁性組成物の粉末の充填密度を高くできる。よって、単位体積当たりの軟磁性組成物の粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。

さらに、粒径が３２μｍより大きい粉砕粉が全粉砕粉の５０重量％以下、かつ粒径が３２μｍ以下の粉砕粉が全粉砕粉の５０％重量以上であるため、粉砕粉の電気抵抗が大きくなる。また特に、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）領域でも渦電流を低減することができ、渦電流損失を低減できる。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失を低減することができる。

さらに、軟磁性組成物の粉末は、球形状の粉末粉と楕円体形状の粉末粉の混合物であり、これらの粉末にはエッジのような角がない。そのため、隣接する粉末に食い込んで粉末間で導通することがなく、耐電圧性能を向上させることができる。

本実施の形態の圧粉磁心によれば、軟磁性組成物の粉末の渦電流損失を低減でき、特に高周波領域で損失が小さくできる。さらに、高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる圧粉磁心を提供することができる。

１、２粉砕粉
１０１軟磁性組成物の薄帯
１０２粒径の大きい粉末
１０３粒径の小さい粉末
１０４球状の粉砕粉
１０５楕円体状の粉砕粉
２０１粉砕室
２０２原料投入口
２０３、２０４回転翼
２０５排出口
２０６原料
２０７原料粒子
３０１粒径の大きい粉末
３０２粒径の小さい粉末
５０１球状の粉砕粉
５０２楕円体状の粉砕粉

Claims

軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
前記軟磁性組成物の粉末は、
偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末と、
偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、を含む、
圧粉磁心。
前記球状の粉末の平均粒径は、３０μｍ以上、６０μｍ以下である、
請求項１に記載の圧粉磁心。
前記楕円体状の粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下である、
請求項１または２に記載の圧粉磁心。
前記軟磁性組成物の粉末が含む、粒径が３２μｍより大きい粉末の割合が、５０重量％以下である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記軟磁性組成物の粉末が含む、粒径が３２μｍ以下の粉末の割合が、５０％重量以上である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
前記軟磁性組成物の粉末は、
表面平滑性が１．１以上、２．０以下であり、かつ、偏平度が１．０以上、１．２以下である球状の粉末と、
表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、を含む、
圧粉磁心。
前記球状の粉末の平均粒径は、３０μｍ以上、６０μｍ以下である、
請求項６に記載の圧粉磁心。
前記楕円体状の粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下である、
請求項６または７に記載の圧粉磁心。
前記軟磁性組成物の粉末が含む、粒径が３２μｍより大きい粉末の割合が、５０重量％以下である、
請求項６〜８のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記軟磁性組成物の粉末が含む、粒径が３２μｍ以下の粉末の割合が、５０％重量以上である、
請求項６〜９のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記球状の粉末および前記楕円体状の粉末の表面に２０ｎｍ以下のＦｅ酸化膜を有する、
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の粉末および楕円体状の粉末を作製する工程と、
前記球状の粉末および前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
前記球状の粉末の偏平度は、１．０以上、１．２以下であり、
前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である、
圧粉磁心の製造方法。
軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、球状の粉末および楕円体状の粉末を作製する工程と、
前記球状の粉末および前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
前記球状の粉末の表面平滑性は、１．１以上、２．０以下であり、
前記球状の粉末の偏平度は、１．０以上、１．２以下であり、
前記楕円体状の粉末の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、
前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である、
圧粉磁心の製造方法。