JP2021034609A - 圧粉磁心およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高い透磁率と高い耐電圧とを両立する圧粉磁心を提供する。【解決手段】圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、球状の粉末１０４と表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末１０５と、表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末１０６と、を含む。製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末および鱗片状の粉末を作製する工程と、楕円体状の粉末および鱗片状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、圧粉体を、バインダーが硬化する温度で加熱する工程を有する。【選択図】図１Ｃ

Description

本開示は、圧粉磁心およびその製造方法に関する。

近年、電動化車両の普及が急速に進んでいる。電動化車両としては、例えば、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ：Hybrid Electric Vehicle）、プラグインハイブリッド自動（ＰＨＥＶ：Plug-in Hybrid Electric Vehicle）、電気自動車（ＥＶ:Electric Vehicle）などが挙げられる。このような電動化車両では、更なる燃費（電費）向上のために、様々な電子部品やシステムの小型化および軽量化が求められている。

また、電動化車両の市場拡大に牽引されて、チョークコイル、リアクトル、トランスなどで使用される軟磁性粉末およびそれを用いた圧粉磁心に対して、ますます高い性能が要求されている。

この軟磁性粉末を用いた圧粉磁心では、高い透磁率が求められるが、そのためには、軟磁性粉末を高密度に充填することが必要である。

例えば、特許文献１には、薄板状の粉砕粉末と、アトマイズ法による球状粉末とを混合することによって、軟磁性粉末を高密度に充填する方法が開示されている。

図６Ａおよび図６Ｂに、特許文献１に開示されているＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉を示す。粉砕粉とは、薄帯を砕いた粉である。本明細書では、粉砕粉のことを「粉末」または「粒子」とも呼ぶ。

図６Ａは、粒径５０μｍ以上の粉砕粉１を示す図である。図６Ｂは、粒径５０μｍ以下の粉砕粉２を示す図である。

特許文献１には、Ｆｅ系アモルファス合金薄帯（以下、単に「薄帯」という）の粉砕粉と、Ｆｅ系アモルファス合金アトマイズ球状粉（以下、単に「アトマイズ球状粉」という）とを主成分とする圧粉磁心とが開示されている。

図６Ａに示す粉砕粉１の粒径は、薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）以上、６倍（厚さ２５μｍ×６＝１５０μｍ）以下である。また、粉砕粉１は、全粉砕粉の８０質量％以上である。

図６Ｂに示す粉砕粉２の粒径は、薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）以下である。また、粉砕粉２は、全粉砕粉の２０質量％以下である。

なお、特許文献１では、粉砕粉１、２の粒径は、薄板状に粉砕された粉の主面の面方向の最小値とされている。

また、アトマイズ球状粉の粒径は、３μｍ以上、薄帯の厚さの１／２（厚さ２５μｍ×１／２＝１２．５μｍ）以下である。

特許第４９４４９７１号公報

圧粉磁心を構成する軟磁性粉末を高密度に充填するためには、圧粉磁心の作製時に、高い圧力で加圧成形する必要がある。しかし、軟磁性粉末同士が接触して粉末間の絶縁が保てないために、耐電圧性能が低下する。

特に、特許文献１に開示されているような鋭利なエッジを有する薄板状の粉末を加圧した場合、鋭利なエッジが隣接する粉末に食い込むことにより、粉末間が導通してしまう。その結果、耐電圧性能の低下が顕著になり、高密度に充填することが困難となる。

また、特許文献１では、全粉砕粉のうち、５０μｍ以上の粉砕粉１が全粉砕粉の８０質量％以上を占め、粉末の内部抵抗が小さくなる。そのため、５０μｍ以上の粉砕粉１に電圧印加時の電荷が集中して耐電圧性能が低下する。その結果、高密度に充填することが困難となる。

また、薄板状の粉末は、加圧成形時に流れ方向に配向してしまう。そのため、薄板状の粉末を、特許文献１に開示されているような球状粉末と組み合わせた場合、球状粉末間の隙間を埋め難くなり、必ずしも高い充填密度が得られるわけではない。

すなわち、特許文献１の方法では、高い透磁率と高い耐電圧とを両立した圧粉磁心を得ることはできなかった。

本開示の一態様の目的は、高い透磁率と高い耐電圧とを両立する圧粉磁心およびその製造方法を提供することである。

本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、前記軟磁性組成物の粉末は、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末を含む。

本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、前記軟磁性組成物の粉末は、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末を含む。

本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、前記軟磁性組成物の粉末は、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末と、を含む。

本開示の一態様に係る圧粉磁心は、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、前記軟磁性組成物の粉末は、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末と、を含む。

本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末を作製する工程と、前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である。

本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末を作製する工程と、前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記楕円体状の粉末の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である。

本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末および鱗片状の粉末を作製する工程と、前記楕円体状の粉末および前記鱗片状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下であり、前記鱗片状の粉末の偏平度は、６．０より大きい。

本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末および鱗片状の粉末を作製する工程と、前記楕円体状の粉末および前記鱗片状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、前記楕円体状の粉末の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下であり、前記鱗片状の粉末の表面平滑性は、３．４以上であり、前記鱗片状の粉末の偏平度は、６．０より大きい。

本開示によれば、高い透磁率と高い耐電圧とを両立する圧粉磁心を提供できる。

本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造過程を模式的に示す図 本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造過程を模式的に示す図 本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造過程を模式的に示す図 本開示の実施例に係るサイクロンミルの構成の一例を模式的に示す図 本開示の実施例に係る軟磁性粉末のＳＥＭ画像を示す図 本開示の実施例に係る軟磁性粉末の粒度分布を示す図 本開示の実施の形態に係る圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像を示す図 特許文献１に開示されているＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉（粒径５０μｍ以上）を示す図 特許文献１に開示されているＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉（粒径５０μｍ以下）を示す図

以下、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

＜本開示の実施の形態に係る圧粉磁心の特徴＞
本開示の実施の形態に係る圧粉磁心は、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉砕粉の混合物である、軟磁性組成物の粉末（以下、軟磁性粉末ともいう）を含む。

または、本開示の実施の形態に係る圧粉磁心は、表面平滑性が１．７以上、２．５以下かつ偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉砕粉の混合物である、軟磁性組成物の粉末を含む。

なお、軟磁性組成物は、例えば、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、ナノ結晶合金など、軟磁性特性を示すものであればよい。また、軟磁性組成物の粉末には、楕円体状の粉砕粉が少なくとも含まれていればよく、これらに相当しない成分（例えば、鱗片状の粉砕粉）が一部に含まれていてもよい。

＜軟磁性組成物の粉末の表面平滑性＞
上述したように、軟磁性組成物の粉末は、少なくとも楕円体状の粉砕粉を含む。楕円体状の粉砕粉の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、好ましくは１．７以上、２．２以下である。また、軟磁性組成物の粉末に鱗片状の粉砕粉が含まれている場合では、鱗片状の粉砕粉の表面平滑性は、３．４以上であることが好ましい。

表面平滑性とは、粒子の実際の表面積Ｓ１を、その粒子と同じ体積相当径Ｄであり、かつ表面粗さが０である完全に平滑な表面の真球状粒子の表面積Ｓ２で割った値である。表面平滑性が１に近いほど表面が平滑な粒子となる。実際の粒子の表面積Ｓ１は、例えばガス吸着式の比表面積計で測定することができる。また、真球状粒子の表面積Ｓ２は、体積相当径Ｄを直径とする球の表面積を算出することにより得られる。

軟磁性組成物の粉末に含まれる楕円体状の粉砕粉の表面平滑性を小さくすることで、圧粉磁心を作製する際の粒子間の摩擦抵抗が低減され、良好な流動性が得られる。特に軟磁性組成物の粉末をバインダー（例えば、熱硬化性樹脂）と混合して形成する際に、粉砕粉の表面の微細な凹凸に入り込んで流動に寄与しなくなる樹脂量が低減する。したがって、より少量のバインダーで加圧成形することが可能となる。その結果、圧粉磁心における軟磁性組成物の粉末の充填密度を高くできる。よって、単位体積当たりの軟磁性組成物の粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。

なお、表面平滑性を小さくすることによって充填密度を高める効果は、楕円体状の粉砕粉では、表面平滑性が２．５以下であれば、十分に得ることができる。

＜軟磁性組成物の粉末の扁平度＞
軟磁性組成物の粉末に含まれる楕円体状の粉砕粉の扁平度は、３．０以上、６．０以下であり、好ましくは３．０以上、４．０以下である。さらに、鱗片状の粉砕粉が含まれていてよい。鱗片状の粉砕粉の扁平度は、６．０より大きいものをメイン成分とするのが好ましい。

偏平度とは、軟磁性組成物の粉末（特に、楕円体状の粉砕粉）の３つの半軸のうち、最大半軸（長半軸）を最小半軸（短半軸）で割った値である。偏平度が１．０であるほど球に近い形状となる。

後述するように、圧粉磁心を製造する際、軟磁性組成物の粉末を含む造粒粉を加圧成形する。このとき、偏平度が１．２以上である楕円体状の粉砕粉は、粉末の流れ方向に沿って配向しやすい。そして、粉砕粉がこのように配向すると、上流から観察したときの投影面積が球形に比べ小さくなる。したがって、流動抵抗が低減する。すなわち、全粉砕粉において楕円体状の粉砕粉を一定量含むように構成することにより、加圧成形時の圧力を低減することができる。その結果、樹脂量および溶剤量を少なくすることが可能であり、さらには粘度が高くても成形可能となる。したがって、圧粉磁心における軟磁性組成物の粉末の充填密度を高くできる。

また、平面平滑性が大きい（つまり、表面平滑性が比較的低い）楕円体状の粉砕粉の偏平度を大きくすることで、バインダーの良好な流動性が得られやすくなる。よって、単位体積当たりの軟磁性組成物の粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。

＜軟磁性組成物の粉末の粒径＞
軟磁性組成物の粉末に含まれる楕円体状の粉砕粉の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下であることが好ましい。鱗片状の粉砕粉の平均粒径は、４μｍ以上、１２μｍ以下であることが好ましい。これらの平均粒径は、それぞれ、マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩシリーズにより測定される、累積粒度分布のＤ５０％の数値である。

ここで、軟磁性組成物の粉末に含まれる楕円体状の粉砕粉および鱗片状の粉砕粉の粒径は、３２μｍ以下であることが好ましい。粉末の粒径が３２μｍ以下であるか否かについては、粉末がふるい等における３２μｍの開口を通るか否かで判断することができる。

＜軟磁性粉末の製造方法＞
本開示の実施の形態に係る軟磁性粉末の製造方法について説明する。

まず、合金組成物を、高周波加熱などによって融解した後、液体急冷法により冷却することにより、アモルファス層の薄帯または薄片を作製する（工程１）。

液体急冷法の実施の際には、例えば、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。

なお、以下では、アモルファス層の薄帯（以下、単に「薄帯」という）を作製した場合を例に挙げて説明するが、薄片を作製した場合にも下記説明が当てはまることは言うまでもない。

次に、工程１で得られた薄帯を粉砕し、粉砕粉を得る（工程２）。

薄帯の粉砕方法としては、例えば、サイクロンミルを用いて薄帯同士が摩擦し合うようにする方法が挙げられる。この方法の詳細については、図２を用いて後述する。

一般的に、粉砕前に薄帯を加熱し結晶化させると、薄帯が脆くなり、粉砕しやすくなることが知られている。その一方で、加熱すると薄帯の硬度が高くなるため、薄帯を小さく粉砕することが困難となる。その結果、全粉砕粉のうち、粒径が小さい粉砕粉の割合が少なくなる。

そこで、本実施の形態では、工程２において、薄帯を未加熱のまま粉砕する方法を採る。これにより、薄帯の硬度が低くなるため、小さく粉砕することができる。その結果、全粉砕粉のうち、粒径が小さい粉砕粉の割合を増やすことができる。

なお、工程２により得られた粉砕粉を、例えばふるいや分級機等を用いて分級する。これにより、所望の粒度分布を有する粉砕粉を得ることができる。

例えば、３２μｍの開口が形成されたふるいを用いて、工程２により得られた粉砕粉のうち、３２μｍ以下の粉砕粉を得てもよい。また、気流式の分級機を用いて、工程２により得られた粉砕粉のうち、３２μｍ以下の粉砕粉を得てもよい。

次に、工程２により得られた粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする（工程３）。

工程３で用いる熱処理装置としては、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースヒーター（シーズヒーターともいう）、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。

なお、工程３において粉砕粉を加熱する温度は、内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりすることが可能な温度であれば、特に制限はない。

以上説明した工程１〜３により、アモルファス層の薄帯の粉砕粉、すなわち軟磁性粉末を製造することができる。

＜粉砕粉の製造メカニズム＞
ここで、図１Ａ〜図１Ｃを用いて、上記工程２における粉砕粉の製造メカニズムについて説明する。

図１Ａに示す軟磁性薄帯１０１（軟磁性組成物の一例）は、例えば、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、またはナノ結晶合金などの、軟磁性特性を備えるものであればよい。

サイクロンミルを使用した場合、図１Ａに示す軟磁性薄帯１０１が気流に乗り、軟磁性薄帯１０１同士が摩擦し合う。これにより、軟磁性薄帯１０１の表面が削り取られ、図１Ｂに示すように、粒径の大きい粉末１０２および粒径の小さい粉末１０３が生成される。

さらに、粉砕を継続することで、粉末１０２および粉末１０３も気流に乗り、それら粉末同士が摩擦し合う。これにより、粉末１０２の表面が削り取られ、図１Ｃに示す球状の粉末１０４および鱗片状の粉末１０６が生成される。また、粉末１０３の表面が削り取られ、図１Ｃに示す楕円体状の粉末１０５および鱗片状の粉末１０６が生成される。粉末１０６は、粉末１０２または粉末１０３から削り取られた削りカスである。

以上、粉砕粉の製造メカニズムについて説明した。

＜サイクロンミルによる粉砕メカニズム＞
図２を用いて、サイクロンミルによる粉砕メカニズムについて説明する。図２は、本実施の形態で用いるサイクロンミル２００の構成の一例を模式的に示す図である。

サイクロンミル２００は、粉砕室２０１、原料投入口２０２、回転翼２０３、２０４、排出口２０５、回転軸２０８、駆動源２０９を有する。

原料投入口２０２は、原料２０６が投入される開口部であり、粉砕室２０１に連通している。原料２０６は、例えば、図１Ａに示した軟磁性薄帯１０１である。

排出口２０５は、粉砕室２０１に連通しており、粉砕室２０１で生成された原料粒子２０７が排出される開口部である。排出口２０５の外部には、吸引装置（図示略）が設けられている。

粉砕室２０１は、原料２０６の粉砕が行われる空間である。

粉砕室２０１には、回転翼２０３、２０４が設けられている。回転翼２０３、２０４は、それぞれ、回転軸２０８に固定されている。回転軸２０８は、駆動源２０９（例えば、モータ）により回転力を付与され、矢印ａに示すように回転する。これにより、回転翼２０３、２０４も同様に回転する。

回転翼２０３、２０４が回転すると、気流２１０および循環流２１１、２１２が定常的に発生する。

気流２１０は、粉砕室２０１の入口側から粉砕室２０１内を経て粉砕室２０１の出口側へ向かう気流である。

循環流２１１は、回転翼２０３の表面に沿って循環する気流である。

循環流２１２は、回転翼２０４の表面に沿って循環する気流である。

このような構成を有するサイクロンミル２００に原料２０６を投入して、図１Ｃに示した各種粉末を得る流れについて、以下に説明する。

原料投入口２０２から投入された原料２０６は、気流２１０に乗って粉砕室２０１へ流入する。

粉砕室２０１に流入した原料２０６の一部は、循環流２１１または循環流２１２に乗って、粉砕室２０１内を移動する。このとき、循環流２１１に乗った原料２０６と、循環流２１２に乗った原料２０６とは、互いに摩擦し合い、粉砕される。これにより、各原料２０６の表面が削り取られ、図１Ｃに示した粉末１０４、１０５、１０６が生成される。

微粉である粉末１０６（図２に示す原料粒子２０７）は、回転軸２０８の軸方向（回転翼２０３、２０４の中心部）に集まり、気流２１０に乗って粉砕室２０１から流出し、吸引装置（図示略）の吸引力により排出口２０５から排出される。このようにして、一定粒度の粉末１０６のみを連続的に回収することができる。回収された粉末１０６は、例えば鱗片状である。

一方、粉末１０６より大きい粉末１０４、１０５は、循環流２１１または循環流２１２に乗って表面を削り取られながら、粉砕室２０１内に滞留する。なお、この滞留の間にも、粉末１０４、１０５から粉末１０６が生成される。この粉末１０６も、上記同様に、排出口２０５から排出される。

そして、粉砕の実行が終了した際には、粉砕室２０１内に、角のない球状の粉末１０４と、角のない楕円体状の粉末１０５とが残る。

次に、粉砕室２０１内に残った粉末１０４、１０５をふるい等により分級することで、粉末１０５のみを得る。なお、ここで得られた粉末１０５に、排出口２０５から回収された粉末１０６を混ぜてもよい。

サイクロンミル２００における粉砕の実行時間は、所望の形状や粒径に応じて適宜選択される。なお、後述の実施例では、粉砕の実行時間は２０分とした。

また、後述の実施例では、サイクロンミル２００として、株式会社静岡プラント製１５０ＢＭＳ、シングルモータのものを使用した。このサイクロンミル２００において、回転数は１１０００〜１５０００ｒｐｍが好ましく、最適値は１５０００ｒｐｍである。よって、後述の実施例では、回転数１５０００ｒｐｍを用いた。

なお、遊星ボールミル、アトライタ、サンプルミル、または振動ミルを用いた場合では、薄帯において粒子の角がとれず、楕円体状の粉末を形成できない。さらに、形成される粉末の平均粒径は、２０μｍを超える。ミキサーミルを用いた場合では、粉末の平均粒径は１０μｍ〜２０μｍとなるが、薄帯において粒子の角がとれず、楕円体状の粉砕粉を形成できない。また、ジェットミルでは、粉砕ができない。

＜圧粉磁心の製造方法＞
本実施の形態の圧粉磁心は、上述した軟磁性粉末のうち、楕円体状の粉末１０５のみで製造されてもよいし、楕円体状の粉末１０５にバインダーまたはその他の成分（例えば、燐片状の粉砕粉１０６）を混ぜて製造されてもよい。本実施の形態の圧粉磁心の形状や大きさは、その用途に応じて適宜選択される。よって、本実施の形態の圧粉磁心は、一般的な圧粉磁心の形状や大きさと同様とすることができる。

以下、本実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法について説明する。

まず、上記工程１〜３により製造した軟磁性粉末と、バインダーとを混合して造粒粉を作製する（工程１１）。

バインダーとしては、絶縁性が良好で耐熱性が高い樹脂（例えば、フェノール樹脂またはシリコーン樹脂など）を用いることができる。

造粒粉を作製する際に使用するバインダーの量は、軟磁性粉末の量１００質量部に対して、１〜８質量部であることが好ましく、１〜３質量部であることがより好ましい。

次に、工程１１で得られた造粒粉を、所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る（工程１２）。

加圧成形時の圧力や、加圧形成を実行する時間は、バインダーの量や必要とされる圧粉磁心の強度等に応じて適宜選択される。加圧成形は、一般的なプレス装置を用いて行うことができる。

次に、工程１２で得られた圧粉体を、バインダーが硬化する温度で加熱する（工程１３）。

加熱するときの温度は、バインダーの種類に応じて適宜選択される。

以上説明した工程１１〜１３により、高周波領域で損失が小さく、高い透磁率を有する圧粉磁心を製造することができる。

（実施例）
上述した本実施の形態の軟磁性粉末の製造方法および圧粉磁心の製造方法を具体的に実施した実施例について、以下に説明する。

本実施例では、まず、急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５−Ｃｕ１−Ｎｂ３−Ｓｉ１３．５−Ｂ９（元素記号の後の数値は、原子％を表す）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、サイクロンミルを用いて２０分間粉砕し、アモルファス層の軟磁性粉末を得た。さらに、得られた軟磁性粉末を分級し、粒径３２μｍ以下の軟磁性粉末を処理対象として摘出した。

次に、軟磁性粉末に対して熱処理を行い、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理としては、ホットプレスを用いて、５７０℃で１０秒間加熱する処理を行った。

次に、熱処理済みの軟磁性粉末に、バインダーとしてのシリコーン樹脂を混合して造粒を行い、造粒粉を作製した。シリコーン樹脂は、軟磁性粉末１００質量部に対して、３重量部程度とした。

次に、造粒粉を金型に投入し、プレス機を用いて、成形圧４トン／ｃｍ^２の圧力で加圧成形を行い、バインダーを硬化させて圧粉磁心を作製した。

＜耐電圧の評価＞
上述のようにして得られた圧粉磁心の耐電圧を測定した。耐電圧は、圧粉磁心の上下から電圧を印加したとき流れる電流が一定量を超える電圧である。測定した耐電圧は、比較対象とした球状の粉末１０４および楕円体状の粉末１０５を含む軟磁性粉末と比較して、約２０％向上した。つまり、耐電圧が高い圧粉磁心を得ることができた。

＜軟磁性粉末の形状＞
本実施例で得られた軟磁性粉末（圧粉磁心を作製する前の粉末）の形状について、図３を用いて説明する。図３は、本実施例に係る軟磁性粉末のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）画像を示す図である。

図３において、粉末３０１は、図１Ｃに示した粉末１０５に相当する。上述した粉砕メカニズムと分級により、図３に示す粉末３０１は、粒径が３２μｍ以下である楕円体状の粉末となっている。

＜軟磁性粉末の粒度分布＞
本実施例の軟磁性粉末の粒度分布を図４に示す。図４に示す粒度分布は、マイクロトラックＭＴ３０００IIシリーズにより測定した。図４において、横軸は粒径を示し、縦軸は各粒径の軟磁性粉末が存在する頻度を示している。

図４に示すように、軟磁性粉末の平均粒径は１７．４μｍであった。ここでいう平均粒径は、マイクロトラックＭＴ３０００ＩＩシリーズにより、粉末の粒度分布を測定したときの累積粒度分布のＤ５０％の数値である。

また、３２μｍ以下である軟磁性粉末の表面平滑性は、２．１３８であった。つまり、３２μｍ以下である軟磁性粉末には、表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上６．０以下である楕円体状の粉末１０５が含まれていることが明らかである。

なお、サイクロンミル２００において粉砕の実行時間を２０分よりも長くした場合では、楕円体状の粉末１０５の偏平度は大きく変わらないが、粉末同士の衝突により表面が少しずつ削れていくため、楕円体状の粉末１０５の表面平滑性は小さくなる。圧粉磁心を作製するにあたっては、表面平滑性よりも偏平度の方が、バインダーの良好な流動性を得るために重要である。

＜圧粉磁心の断面＞
本実施例の軟磁性粉末を用いて製造された圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像を図５に示す。

図５に示す断面５０１は、図１Ｃに示した粉末１０５の断面である。

また、サイクロンミル２００を使用して、軟磁性組成物の粉末を滞留させ、粉末同士を衝突させることにより、粉末表面の温度が上昇し、粉末表面にＦｅ酸化膜が形成される。Ｆｅ酸化膜の厚みは、酸素濃度を０．１％（Ｎ２パージ）として粉砕を行った場合、２０ｎｍ以下であった。Ｆｅ酸化膜の厚みは、少なくとも３ｎｍ以上であればよい。

サイクロンミル２００の粉砕方式は、粉末同士を衝突させる方式であるので、羽根やボールなどに衝突させる粉砕方式よりも、粉末表面のＦｅ酸化膜厚を小さくすることができる。さらに、低酸素濃度中で粉砕を行うことにより、Ｆｅ酸化膜厚を薄くすることができ、圧粉磁心の軟磁気特性を向上させることができる。

＜効果＞
本実施の形態および本実施例におけるサイクロンミル２００を用いた摩擦粉砕によれば、粒径が３２μｍ以下の楕円体状の粉末１０５のみが存在するように、または、粒径が３２μｍ以下である楕円体状の粉末１０５および粒径が３２μｍ以下である鱗片状の粉末１０６が存在するように、軟磁性粉末の粒度分布を容易に制御することができる。

これにより、圧粉磁心の作製時において、少量のバインダーで良好な流動性が得られ、鱗片状の粉末１０６は、楕円体状の粉末１０５の間に入り込むことができる。よって、圧粉磁心内における軟磁性粉末の充填密度を高くできる。したがって、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上させることができる。

さらに、本実施の形態において、楕円体状の粉末１０５は、エッジのような角部を有していない。そのため、粉末１０５が隣接する粉末に食い込むことにより粉末間が導通することがなく、耐電圧性能を向上させることができる。また、鱗片状の粉末１０６は、角部を有する場合もあるが、粒径が小さい。そのため、粉末１０６が隣接する粉末に食い込んで電界集中が起こり、耐電圧性能を低下させることはない。さらに、楕円体状の粉末１０５および鱗片状の粉末１０６は、粒子サイズが小さく、内部抵抗が高いため、電圧印加時の電荷が分散され、耐電圧性能を向上させることができる。

以上のことからに、本実施の形態および本実施例では、軟磁性粉末間の絶縁性を確保しつつ、軟磁性粉末を高密度に充填することができる。したがって、高い透磁率と高い耐電圧を両立した圧粉磁心を提供することができる。

なお、本開示は、上記実施の形態の説明に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の変形が可能である。

本開示の圧粉磁心およびその製造方法は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタで使用される軟磁性粉末を用いた圧粉磁心に有用である。

１、２ 粉砕粉
１０１ 軟磁性薄帯
１０２、１０３、１０４、１０５、１０６ 粉末
２０１ 粉砕室
２０２ 原料投入口
２０３、２０４ 回転翼
２０５ 排出口
２０６ 原料
２０７ 原料粒子
３０１ 粉末
５０１ 断面

Claims (12)

1. 軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
   前記軟磁性組成物の粉末は、
   偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末を含む、
   圧粉磁心。
2. 軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
   前記軟磁性組成物の粉末は、
   表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末を含む、
   圧粉磁心。
3. 軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
   前記軟磁性組成物の粉末は、
   偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、
   偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末と、を含む、
   圧粉磁心。
4. 軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心であって、
   前記軟磁性組成物の粉末は、
   表面平滑性が１．７以上、２．５以下であり、かつ、偏平度が３．０以上、６．０以下である楕円体状の粉末と、
   表面平滑性が３．４以上であり、かつ、偏平度が６．０より大きい鱗片状の粉末と、を含む、
   圧粉磁心。
5. 前記鱗片状の粉末の平均粒径は、４μｍ以上、１２μｍ以下である、
   請求項３または４に記載の圧粉磁心。
6. 前記楕円体状の粉末の平均粒径は、１０μｍ以上、２０μｍ以下である、
   請求項１から５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
7. 前記軟磁性組成物の粉末は、粒径が３２μｍ以下の粉末のみを含む、
   請求項１から６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
8. 前記楕円体状の粉末の表面に２０ｎｍ以下のＦｅ酸化膜を有する、
   請求項１から７のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
9. 軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末を作製する工程と、
   前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
   前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
   前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
   前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である、
   圧粉磁心の製造方法。
10. 軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末を作製する工程と、
    前記楕円体状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
    前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
    前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
    前記楕円体状の粉末の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、
    前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下である、
    圧粉磁心の製造方法。
11. 軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末および鱗片状の粉末を作製する工程と、
    前記楕円体状の粉末および前記鱗片状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
    前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
    前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
    前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下であり、
    前記鱗片状の粉末の偏平度は、６．０より大きい、
    圧粉磁心の製造方法。
12. 軟磁性組成物を互いに摩擦させることにより、楕円体状の粉末および鱗片状の粉末を作製する工程と、
    前記楕円体状の粉末および前記鱗片状の粉末をバインダーと混合し、造粒粉を作製する工程と、
    前記造粒粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る工程と、
    前記圧粉体を、前記バインダーが硬化する温度で加熱する工程と、を含み、
    前記楕円体状の粉末の表面平滑性は、１．７以上、２．５以下であり、
    前記楕円体状の粉末の偏平度は、３．０以上、６．０以下であり、
    前記鱗片状の粉末の表面平滑性は、３．４以上であり、
    前記鱗片状の粉末の偏平度は、６．０より大きい、
    圧粉磁心の製造方法。