TWI547706B - 粉體磁力性質之測量方法及其測量座 - Google Patents

Description

粉體磁力性質之測量方法及其測量座

本發明係關於一種粉體磁力性質之測量方法及其測量座，特別是關於一種藉由黏著劑將粉體固定以提高磁力性質的測量準確度之粉體磁力性質之測量方法及其測量座。

磁滯曲線之測量為研究磁性材料重要依據，由分析磁滯曲線並可瞭解磁性材料之矯頑磁力、飽和磁化強度(Saturation Magnetization；Ms)、剩餘磁化強度(Remanent Magnetization；Mr)、最大磁能積(Maximum Energy Product；(BH)max)、角形比(Squareness Ratio；S)及初始磁導率(Initial Permeability；μi)等磁物理量大小。

一般來說，鐵磁性物質之磁化強度會隨著外加磁場增大而增加，但是磁化強度之變化總是落在外加磁場變化之後，此即為所謂之「磁滯現象」。此外，外加磁場對於磁化強度之變化情形呈現一不可逆曲線迴路。例如，若欲使一已被磁化(M≠0)之磁性材料去磁，則需外加一反向磁場以使其淨磁偶極矩回復為零(M=0)，其中，使磁性材料之淨磁化量為零時之反向磁場之大小則稱之為矯頑磁力。

習知測量磁性物質之矯頑磁力方法有許多種，如振動樣品磁性量測儀(Vibrating Sample Magnetometer；VSM)、超導量子干涉儀(Superconducting Quantum Interference Device；SQUID)、柯爾磁光效應(Magneto-Optical Kerr Effect；MOKE)及異常霍爾效應(Anomalous Hall Effect)等方法。其中，振動樣品磁 性測量儀原理乃是將一均勻磁場中磁化的樣品近似為一磁偶極子，並使之在垂直磁化方向做簡諧振動。對於足夠小的樣品而言，在探測線圈中因振動所產生的感應電壓會與樣品磁矩、振幅與頻率成正比，並在保證振幅與頻率不變的基礎下，即可計算出待測樣品之磁矩大小。

振動樣品磁性測量儀可測量多數磁性材料磁物理量，包含如矯頑磁力、飽和磁化強度、剩餘磁化強度、最大磁能積、居里溫度及磁導率等，可測量磁性材料也不侷限於單一型態，對於粉末、顆粒、薄膜、液體、塊狀等磁性材料皆可獲得測量結果。舉例來說，如已核准之美國專利(公告號：US5,311,125，後稱美國專利文獻)中之描述，一般使用振動樣品磁性測量儀時，磁性材料之樣品之準備手法乃是將其置入管狀樣品容器中，並利用上下皆附有螺紋之螺紋套接管來將管狀樣品容器連接到樣品測試棒，螺紋套接管之下方螺紋除了連接管狀樣品容器之功能外，同時還可利用螺紋鎖緊於管狀樣品容器時的機械力一併將樣品相對固定於整個振動測試模組上。然而，此種的振動樣品磁性測量儀及其測量方式並未對粉末型態的磁性材料樣品進一步精確設計，導致其測量結果不準確。

續言之，其測量結果不準確的問題點在於，利用振動樣品磁性測量儀測量磁滯曲線時，整個架構將以固定振動頻率上、下振動，若測試樣品無法相對固定於樣品座，在外加磁場的作用下，在磁性材料樣品內部磁矩轉動前，材料易磁化軸方向將因受磁力作用而先行與磁場平行，這將使得測量所測量到的矯頑磁力失真(偏小)，無法切確分析得樣品真實磁特性。對於粉體型態樣品而言，單靠螺紋之機械力往往無法確實將填入樣品容器中之所有粉體顆粒固定。

另外，亦有些振動樣品磁性測量儀器對於處理粉體材料樣品時，會先以適當壓力將粉體材料樣品成型為塊材形狀後再予以測量。塊材形狀的樣品固然可改善粉體材料樣品的缺點， 但仍無法完全避免磁粉在外磁場下顆粒先於內部磁矩轉動的情形。再者，塊材形狀的樣品無可避免的會在其表面產生若干的粉體剝落，進而影響量測的準確性。另一方面，對於非陶瓷之合金磁粉如軟磁複合材(Soft Magnetic Composite,SMC)的磁粉而言，其矯頑磁力本身並不高，大約小於20奧斯特(Oe)。此類材料在進行高壓成型以形成塊材形狀時，其相對於鐵氧體系陶瓷材料更容易產生塑性變形而在其內部產生殘餘應力，其中殘餘應力在材料內部產生錯位的釘扎效應將使矯頑磁力增加。因此，若是此類材料利用高壓成型方式以形成塊材的方式進行測量時，反而會得到錯誤的測量數據。

故，有必要提供一種粉體磁力性質之測量方法及其測量座，以解決習用技術所存在的問題。

本發明之一目的在於提供一種粉體磁力性質之測量方法，其係利用黏著劑將待測粉體黏附在測量平台上，以使待測粉體在振動時仍可相對固定於測量座，進而提升測量時的數據正確性。

本發明之另一目的在於提供一種粉體磁力性質之測量座，其具有凹設於本體之一側的測量平台，以便待測粉體透過黏著劑黏附於測量平台上，且該測量座可以由塑膠材料製成，以減少耗材成本。

為達上述之目的，本發明提供一種粉體磁力性質之測量方法，其包含步驟：提供一測量座，包含一本體及一測量平台，其中該測量平台凹設於該本體之一側；進行一設置步驟，將一待測粉體設置於該測量平台上；進行一黏附步驟，以一黏著劑黏附該待測粉體於該待測量平台上；以及進行一測量步驟，在一第一方向上徑向地振動該測量平台以及在一第二方向上提供通過該測量平台之一磁場，並透過一測量裝置測量該待測粉體之至少一磁力性質，其中該第一方向與該第二方向互相垂直或互相平行。

在本發明之一實施例中，在進行該測量步驟中，該測量平台在該第一方向上徑向地以一簡諧運動的方式振動。

在本發明之一實施例中，在進行該黏附步驟中，以一有機酯類黏著劑黏附該待測粉體於該待測量平台上。

在本發明之一實施例中，該有機酯類黏著劑係氰基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯(ethylene-vinyl acetate；EVA)共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯(poly methylmethacrylate；PMMA)、丙烯酸酯樹脂(poly acrylic acid；PAA)、環氧樹脂(epoxy)、聚醋酸乙烯酯(poly vinyl acetate；PVA)或聚二甲基矽氧烷(poly dimethylsiloxane；PDMS)。

在本發明之一實施例中，在進行該測量步驟中，該磁力性質包含矯頑磁力、飽和磁化強度及剩餘磁化強度中的至少一種。

根據本發明之另一目的，本發明提供一種粉體磁力性質之測量座，裝設於一測量裝置上，該測量座包含：一本體及一測量平台。該測量平台凹設於該本體之一側，其中一待測粉體透過一黏著劑黏附於該測量平台上；其中該測量裝置包含一振動單元及一磁場產生單元，該測量座之本體設置於該振動單元上，以使該測量平台在一第一方向上徑向地振動，及該磁場產生單元在一第二方向上提供通過該測量平台之一磁場，其中該第一方向與該第二方向互相垂直或互相平行。

在本發明之一實施例中，該本體係呈圓柱型。

在本發明之一實施例中，該本體係由一非磁性材料製成。

在本發明之一實施例中，該本體係由一塑膠材料製成。

在本發明之一實施例中，該本體係以螺設、固設、嵌設及黏附中的至少一種方式來設置於該振動單元上。

100‧‧‧測量座

110‧‧‧本體

120‧‧‧測量平台

130‧‧‧待測粉體

140‧‧‧黏著劑

200‧‧‧測量裝置

210‧‧‧振動單元

211‧‧‧第一方向

220‧‧‧磁場產生單元

221‧‧‧第二方向

300‧‧‧方法

310‧‧‧步驟

320‧‧‧步驟

330‧‧‧步驟

340‧‧‧步驟

第1A圖：本發明一實施例繪示之一種粉體磁力性質之測量座的剖面示意圖。

第1B圖：使用於一測量裝置之該測量座的側面示意圖。

第2圖：本發明一實施例繪示之一種粉體磁力性質之測量方法的流程示意圖。

第3圖：實施例1與比較例1及2的磁滯曲線的測試結果圖。

第4圖：實施例2與比較例3及4的磁滯曲線的測試結果圖。

第5圖：第4圖原點附近的放大示意圖。

為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。

請參照第1A及1B圖所示，第1A圖係根據本發明一實施例繪示之一種粉體磁力性質之測量座100的剖面示意圖。第1B圖係使用於一測量裝置200之該測量座100的側面示意圖。該測量座包含一本體110及一測量平台120。在一實施例中，該本體110可以是呈圓柱型，其直徑的範圍可以是大於0毫米至小於5毫米，其厚度可以是大於0毫米至小於5毫米。在另一實施例中，該本體110的材質可以由一非磁性材料製成，用來避免影響測量的準確性。在又一實施例中，該本體的材質可以由可拋棄的低成本材料製成，例如塑膠材料，藉以減少測量時所花費的成本。

該測量座100之測量平台120凹設於該本體110之一側。在一實施例中，該本體110之該側挖出一孔洞，且該孔洞之底面係呈一水平底面，以形成該測量平台120。在一示範實施例 中，該孔洞之深度的範圍可以是大於0毫米至小於2毫米。該測量平台120的用途主要是可讓一待測粉體130透過一黏著劑140黏附於其上，以使該待測粉體130在進行磁力性質的測量時，不會與該本體110產生相對位移，故可以得到較準確的粉體磁力性質的測量結果。該待測粉體130可以包含鍶系硬磁鐵氧體材料及非陶瓷之軟磁複合材合金材料中至少一種，亦可以是其他磁性粉體。該黏著劑140選用不會與該本體110及該待測粉體130產生反應的材質所製成，例如氰基丙烯酸酯之有機酯類黏著劑。在一實施例中，該黏著劑140可以例如選用水溶性黏著劑，其可利用水洗的方式來將該黏著劑140去除，以重覆使用該測量座100，可降低測量成本。

該測量座100可裝設於一測量裝置200上。在一實施例中，該測量裝置200可以是市售的振動樣品磁性量測儀，也可以是使用美國專利(公告號：US5,311,125，後稱美國專利文獻)中所描述之振動樣品磁性量測儀。該測量裝置200包含一振動單元210及一磁場產生單元220。該測量座100之本體110設置於該振動單元210上，以使該測量平台120在一第一方向211上徑向地振動，及該磁場產生單元220在一第二方向221上提供通過該測量平台120之一磁場，其中該第一方向211與該第二方向221互相垂直。在一實施例中，該本體110係以螺設、固設、嵌設及黏附中的至少一種方式來設置於該振動單元210上。例如，在螺設方式中，可以在相對該本體110之測量平台120之另一側凹設螺絲孔，以使該本體110得以螺設於該振動單元210上；在黏附方式中，可以在相對該本體110之測量平台120之另一側黏上雙面膠，以使該本體110得以黏附於該振動單元210上；或者在嵌設方式中，可以在相對該本體110之測量平台120之另一側凹設一嵌設孔，透過該振動單元210插入該嵌設孔，以使該本體110得以嵌設於該振動單元210上。

在一實施例中，該第一方向211及該第二方向221 也可以是互相平行的情況。換言之，該測量平台120的振動方向與所提供之該磁場之方向是互相平行的。一般而言，若是該第一方向211及該第二方向221是互相平行時，振動單元210提供的振動幅度會大於該第一方向211及該第二方向221是互相垂直的狀態，且所測得之感應信號經過積分之後會與待測粉體130的磁矩成正比。

第2圖係根據本發明一實施例繪示之一種粉體磁力性質之測量方法300的流程示意圖。本發明實施例之一種粉體磁力性質之測量方法300主要包含下列步驟：步驟310係提供一測量座，包含一本體及一測量平台，其中一測量平台凹設於一本體之一側；進行一設置步驟320，將一待測粉體設置於該測量平台上；進行一黏附步驟330，以一黏著劑黏附該待測粉體於該待測量平台上；以及進行一測量步驟340，在一第一方向上徑向地振動該測量平台以及在一第二方向上提供通過該測量平台之一磁場，並透過一測量裝置測量該待測粉體之至少一磁力性質，其中該第一方向與該第二方向互相垂直或互相平行。本發明將於下文逐一詳細說明該實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。

請一併參照第1及2圖，本發明上述實施例之一種粉體磁力性質之測量方法300首先係進行步驟310，提供一測量座，包含一本體及一測量平台，其中該測量平台凹設於該本體之一側。在本步驟310中，該測量座可以是本發明實施例之一種粉體磁力性質之測量座100。

本發明上述實施例之一種粉體磁力性質之測量方法300接著係進行該設置步驟320，將一待測粉體設置於一測量平台上。在一實施例中，該待測粉體係先量取需要的重量後，始設置於該測量平台上。

本發明上述實施例之一種粉體磁力性質之測量方法300接著係進行該黏附步驟330，以一黏著劑黏附一待測粉體於一待測量平台上。在該黏附步驟330中，可以是以一有機酯類黏著 劑(如氰基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醋酸乙烯酯或聚二甲基矽氧烷)黏附該待測粉體於該待測量平台上。在一實施例中，環氧樹脂可以是由氯環氧丙烷(epichlorohydrin)及酚甲烷(Bisphenol A)製成。

本發明上述實施例之一種粉體磁力性質之測量方法300最後係進行該測量步驟340，在一第一方向上徑向地振動該測量平台以及在一第二方向上提供通過該測量平台之一磁場，並透過一測量裝置測量該待測粉體之至少一磁力性質，其中該第一方向與該第二方向互相垂直或互相平行。在本測量步驟340中，該測量平台可以在該第一方向上徑向地以一簡諧運動的方式振動。在一實施例中，該磁力性質包含矯頑磁力、飽和磁化強度及剩餘磁化強度中的至少一種。

除了上述實施例中所包含的步驟，步驟310至340之間也可以依照測量時需求來改變步驟310至340之間的順序，或是在步驟310至340之前、之間或之後加入其他輔助步驟。

為使本發明實施例之一種粉體磁力性質之測量方法更明確，請參考下文所述之實際製造流程。然所述製造方式僅為範例，並非用於限制其流程或步驟。

實施例1

首先提供鍶系硬磁鐵氧體材料，量取適當重量(約10毫克至40毫克之間的一預定重量)之待測樣品，接著將該待測樣品置放在本發明實施例之測量座之測量平台上。之後，將氰基丙烯酸酯滴在該測量平台上，並將整個測量座放入烘箱內，以攝氏80度至攝氏100度的溫度烘烤10分鐘，以使該待測樣品黏附在該待測量平台上。之後，參考美國專利文獻之說明，提供類似於該美國專利中說明之一測量裝置，其不同之處在於，該測量座取代管狀樣品容器，以雙面膠黏附在該測量裝置的一振動單元上，以使該測量座之測量平台在一第一方向上徑向地振動，並且在利用該測量裝置之一磁場產生單元在一第二方向上提供通過該測量平 台之一磁場，以對該待測樣品測量其磁力性質。

實施例2

實施例2係類似於實施例1，唯其不同之處在於實施例2所選用的粉體材料是非陶瓷之鐵矽鋁軟磁複合材合金材料。

比較例1

首先提供鍶系硬磁鐵氧體材料，量取適當重量(約10毫克至40毫克之間的一預定重量)之待測樣品，接著提供相同於美國專利文獻中說明之一測量裝置並參考其測量方法，亦即該待測樣品是放入管狀樣品容器，以機械力的方式來固定在振動單元上，然後進行磁力性質的測量。

比較例2

首先提供鍶系硬磁鐵氧體材料，量取適當重量(約10毫克至40毫克之間的一預定重量)之待測樣品，接著透過市售的成型機來將該待測樣品以大約200MPa的壓力成型為直徑5毫米及厚度2毫米的圓柱型塊材，然後對該待測樣品進行磁力性質的測量。

比較例3

比較例3係類似於比較例1，唯其不同之處在於比較例3所選用的粉體材料是非陶瓷之鐵矽鋁軟磁複合材合金材料。

比較例4

比較例4係類似於比較例2，唯其不同之處在於所選用的粉體材料是非陶瓷之鐵矽鋁軟磁複合材合金材料，以及待測樣品是以大約200MPa的壓力成型。

上述實施例1與2以及比較例1至4的測試結果請參照下表1以及第3至5圖，下表1係實施例1與2以及比較例1至4的測試結果表，第3圖係實施例1與比較例1及2的磁滯曲線的測試結果圖。第4圖係實施例2與比較例3及4的磁滯曲線的測試結果圖。第5圖係第4圖原點附近的放大示意圖。

表1

首先就實施例1與比較例1及2進行分析說明。因實施例1與比較例1及2皆為同成份之鍶鐵氧體磁粉樣品，雖然測量前磁粉固定方式不同，然而此並不會造成樣品晶格結構及組成等特性的改變，因此可看出測得之飽和磁化強度三者是非常接近的，在基於實驗誤差的考量上，可以將該三個測試樣品之單位重量之磁矩量視為相同。

然而，該三個測試樣品測得之矯頑磁力卻有很大差異。矯頑磁力與材料之加工、材料狀態(如均勻性、缺陷、雜質分佈或應力狀態等)有關。例如在比較例1的樣品中，因待測樣品無法有效確實相對固定，所以在磁性材料樣品內部磁矩轉動前，材料易磁化軸方向因受磁力作用而先行與磁場平行，使得測量裝置所測量到的矯頑磁力失真(偏小)。此外，比較例1的固定方式較差，甚至可明顯看出蜂腰狀的磁滯曲線結果，一般蜂腰狀曲線僅出現於複合磁性材料中，而比較例1所使用的待測樣品為單相鍶系硬磁鐵氧體，故可推斷測量出蜂腰狀磁滯曲線可明顯判定為測量誤差所致。比較例2雖然較比較例1改善，但仍無法確實將全數粉體顆粒固定而使測得矯頑磁力大小偏小。相較之下，實施例1的樣品的測量結果則可以完整呈現樣品應有磁特性值。再者，請參照下表2，下表2是將實施例1、比較例1及2經過多次相同實驗後的測試數據結果範圍值。在經過多次的相同實驗後，實施例1 的矯頑磁力的測量結果的偏差值範圍也遠小於比較例1及2的矯頑磁力的偏差值範圍，故實施例1之再現性較高且為較準確的測量結果。

接著，就實施例2與比較例3及4進行分析說明。實施例2與比較例3及4的測試樣品是屬於軟磁複合材合金材料，其矯頑磁力小於20奧斯特(Oe)，由其鐵矽鋁軟磁複合材合金材料更具有低矯頑磁力之優點，其一般低於2奧斯特。相對於硬磁鐵氧體材料而言(如實施例1與比較例1及2的待測樣品)，此類合金材料受壓力作用時容易塑性變形進而產生殘餘應力，而殘餘應力在材料內部產生錯位的釘扎效應將使矯頑磁力增加，從比較例4的測試結果亦可以發現矯頑磁力增加最多，且已經偏離合理值的範圍。再者，在經過多次的相同實驗後，實施例2的矯頑磁力的測量結果的偏差值範圍也遠小於比較例3及4的矯頑磁力的偏差值範圍，故實施例2之再現性較高且為較準確的測量結果。

綜上所述，經過各實施例與各比較例的分析比對結果，本發明提供之一種粉體磁力性質之測量方法，確實可提升測量時的數據正確性。另外，本發明所提供一種粉體磁力性質之測量座，其具有凹設於本體之一側的測量平台，以便待測粉體透過黏著劑黏附於測量平台上，且該測量座可以由塑膠材料製成，以減少耗材成本。

雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和 範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

300‧‧‧方法

310‧‧‧步驟

320‧‧‧步驟

330‧‧‧步驟

340‧‧‧步驟

Claims (10)

1. 一種粉體磁力性質之測量方法，其包含步驟：提供一測量座，包含一本體及一測量平台，其中該測量平台凹設於該本體之一側；進行一設置步驟，將一待測粉體設置於該測量平台上；進行一黏附步驟，以一黏著劑黏附該待測粉體於該待測量平台上；以及進行一測量步驟，在一第一方向上徑向地振動該測量平台以及在一第二方向上提供通過該測量平台之一磁場，並透過一測量裝置測量該待測粉體之至少一磁力性質，其中該第一方向與該第二方向互相垂直或互相平行。
2. 如申請專利範圍第1項所述之粉體磁力性質之測量方法，其中在進行該測量步驟中，該測量平台在該第一方向上徑向地以一簡諧運動的方式振動。
3. 如申請專利範圍第1項所述之粉體磁力性質之測量方法，其中在進行該黏附步驟中，以一有機酯類黏著劑黏附該待測粉體於該待測量平台上。
4. 如申請專利範圍第3項所述之粉體磁力性質之測量方法，其中該有機酯類黏著劑係氰基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯樹脂、環氧樹脂、聚醋酸乙烯酯或聚二甲基矽氧烷。
5. 如申請專利範圍第3項所述之粉體磁力性質之測量方法，其中在進行該測量步驟中，該磁力性質包含矯頑磁力、飽和磁化強度及剩餘磁化強度中的至少一種。
6. 一種粉體磁力性質之測量座，裝設於一測量裝置上，該測量座包含：一本體；以及一測量平台，凹設於該本體之一側，其中一待測粉體透過一黏著劑黏附於該測量平台上；其中該測量裝置包含一振動單元及一磁場產生單元，該測量座之本體設置於該振動單元上，以使該測量平台在一第一方向上徑向地振動，及該磁場產生單元在一第二方向上提供通過該測量平台之一磁場，其中該第一方向與該第二方向互相垂直或互相平行。
7. 如申請專利範圍第6項所述之粉體磁力性質之測量座，其中該本體係呈圓柱型。
8. 如申請專利範圍第6項所述之粉體磁力性質之測量座，其中該本體係由一非磁性材料製成。
9. 如申請專利範圍第8項所述之粉體磁力性質之測量座，其中該本體係由一塑膠材料製成。
10. 如申請專利範圍第6項所述之粉體磁力性質之測量座，其中該本體係以螺設、固設、嵌設及黏附中的至少一種方式來設置於該振動單元上。