CN104136147A - 由铁基金属玻璃制成的粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了由铁基金属玻璃制成的粉末，相对于常规的由铁基金属玻璃制成的粉末改善了其耐腐蚀性。基本组成包含主要具有Fe的铁基金属元素组，由Si、B、P和C组成的半金属元素组以及少量由Nb和Mo的其中之一或两者组成的用于改善过冷度的元素组。所述由铁基金属玻璃制成的粉末通过向基本组成中添加用于改善耐腐蚀性的元素来获得。所获得的由铁基金属玻璃制成的粉末具有优异的耐腐蚀性、优异的磁性能和优异的绝缘性能。

Description

由铁基金属玻璃制成的粉末
技术领域
本发明提供了由铁基金属玻璃制成的粉末，其基于一般用途的铁基金属元素，并且优选地用于具有高于常规电子部件的耐腐蚀性的电子部件的材料。
背景技术
由于由铁基金属玻璃制成的粉末在通过压紧粉末进行模制时具有优异的磁性能，期望其可广泛用于待用于制造电子部件（如电感器和扼流线圈）的磁性材料。
过去已发现了一些种类的非晶形铁基金属玻璃。由于常规的铁基金属玻璃通过添加多种稀有元素（稀有金属）例如Ga、Pd和Zr来制造以获得稳定的非晶形结构，所以其制造成本高。此外，为了获得稳定的非晶结构，其在非氧化气氛中在高过冷度下进行制造。虽然通过这种方式制造的铁基金属玻璃具有良好的磁性能，但是由于其成本而尚未在实际中使用。
过冷度由ΔTx来定义，其通过以下方程计算：
ΔTx=Tx-Tg。
其中，Tx：重结晶的温度，以及
Tg：玻璃化转变温度。
为了解决这些问题，在日本专利特许公开No.2002-080949中提出了由相对便宜的元素组成并可在大气中制造的铁基金属玻璃。但是，所提出的铁基金属玻璃除了Fe之外还包含作为必需元素的大量的Co、Ni和Mo。这些元素比Fe贵。因此会提高其成本。
日本专利特许公开No.2005-290468提出了不包含昂贵稀有金属的铁基金属玻璃以便宜的元素铁为基础，并且具有在空气中容易获得的非晶形结构。所提出的铁基金属玻璃因为其具有良好的磁性能而应优选地用于电子材料。但是，最近需要技术先进电子器件的组件（如用于手机终端的磁芯）具有更高的耐腐蚀性。
基于日本专利特许公开No.2005-290468中由铁基金属玻璃制成的粉末，本发明的目的是解决所述问题并且提供由具有改善磁性能、改善绝缘性能和改善耐腐蚀性的铁基金属玻璃粉末制成的粉末。
发明内容
作为本发明一个实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末是这样的铁基金属玻璃，其由铁基金属元素组、半金属元素组和用于改善过冷度的元素组（M：Nb和Mo的其中之一或两者）组成，其中所述铁基金属玻璃的标称组成由(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy表示。铁基金属元素组的组成比为19≤x≤30、0<y≤6、0≤s≤0.35、0≤t≤0.35并且s+t≤0.35。其中半金属元素组的组成比为(0.5:1)≤(m:n)≤(6:1)、(2.5:7.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)和(5.5:4.5)≤(c:d)≤(9.5:0.5)。向该铁基金属玻璃添加Cr和Zr的其中之一或两者作为用于改善耐腐蚀性的元素。用于改善耐腐蚀性的元素的含量为0.3wt%至5.5wt%。由于添加了Cr和Zr的其中之一或两者作为用于改善耐腐蚀性的元素，所以在由铁基金属玻璃制成的粉末的表面上形成了氧化物膜（氧化物层）。因此低成本地制造了具有优异的磁性能、优异的绝缘性能和优异的耐腐蚀性的有铁基金属玻璃制成的粉末。
合金中元素的“含量”表示相对于包含添加元素（用于改善耐腐蚀性的元素加上也用于改善耐腐蚀性的辅助元素（accessory element））的由铁基金属玻璃制成的粉末总量的元素的含量（wt%）。除非另有说明，否则标称组成中的组成比表示原子百分比（at%）或原子比率。
用于改善耐腐蚀性的元素可包含Al，其中Al含量为0.03wt%至0.5wt%，并且其中包含Al的用于改善耐腐蚀性的元素的总含量为1.0wt%至5.0wt%。由于用于改善耐腐蚀性的元素是以下的任意一种：1)Cr和Al，或2)Zr和Al，或3)Cr、Al和Zr，所以由铁基金属玻璃制成的粉末所需的耐腐蚀性和性能通过这些元素的协同效应来改善。
标称组成可由Fe100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy表示。由于由铁基金属玻璃制成的粉末不包含Co或Ni，所以其可以以更低的成本来制造。
用于改善过冷度的元素组的组成比可以为0.05≤y≤2.4。由于添加用于改善耐腐蚀性的元素不影响所制造的由铁基金属玻璃制成的粉末的非晶形结构，所以可以制造具有优异的磁性能、优异的绝缘性能和优异的耐腐蚀性的由铁基金属玻璃制成的粉末。
半金属元素组的组成比可以为(1.5:1)≤(m:n)≤(5.5:1)、(3.5:6.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)、(6.0:4.0)≤(c:d)≤(8.5:1.5)。通过使用这些组成，可以进一步改善由铁基金属玻璃制成的粉末的磁性能。
由铁基金属玻璃制成的粉末可另外地包含用于改善耐腐蚀性的辅助元素，所述辅助元素为选自V、Ti、Ta、Cu和Mn的至少一种，其中用于改善耐腐蚀性的辅助元素的总含量为0.03wt%至0.70wt%。通过添加少量用于改善耐腐蚀性的辅助元素，在由铁基金属玻璃制成的粉末表面上形成了氧化物膜，并且粉末的比电阻（specific resistance）可通过所述辅助元素与用于改善耐腐蚀性的元素组合的协同效应来改善。
由铁基金属玻璃制成的粉末的颗粒直径可为0.5μm至50μm。甚至在由铁基金属玻璃制成的粉末被制成细粉时，其也具有优异的耐腐蚀性。因此其优选地用于具有优异性能的电子部件的材料。除非另有说明，否则颗粒直径表示平均颗粒直径（中位数：d50）。
由铁基金属玻璃制成的粉末可通过水雾化来制造。由于其在大气中制造，所以可以以低成本来制造。此外，通过水雾化制造的由铁基金属玻璃制成的粉末被制造成细小的球形粉末颗粒。因此，涡流损耗降低并且压紧的由铁基金属玻璃制成的粉末的密度增加，从而改善了电子部件的性能。
作为本发明另一个实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末是由铁基金属元素组、半金属元素组和用于改善过冷度的元素组（M：Nb和Mo的其中之一或两者）组成的，其中由铁基金属玻璃制成的粉末的标称组成由(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy表示。铁基金属元素组的组成比为19≤x≤30、0<y≤6、0≤s≤0.35、0≤t≤0.35并且s+t≤0.35。其中半金属元素组的组成比为(0.5:1)≤(m:n)≤(6:1)、(2.5:7.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)和(5.5:4.5)≤(c:d)≤(9.5:0.5)。此外，添加V、Ti、Ta、Cu和Mn的至少一种作为用于改善耐腐蚀性的元素，其中所述用于改善耐腐蚀性的元素的含量为0.03wt%至0.70wt%。由于用于改善耐腐蚀性的元素的量很小，所以可以低成本地制造具有优异耐腐蚀性的由铁基金属玻璃制成的粉末。
用于改善过冷度的元素组的组成比可以为0.05≤y≤2.4。由于添加用于改善耐腐蚀性的元素不影响所制造的由铁基金属玻璃制成的粉末的非晶形结构，所以可制造具有优异磁性和优异耐腐蚀性的由铁基金属玻璃制成的粉末。
本发明（两个实施方案）的由铁基金属玻璃制成的粉末具有优异的磁性能和绝缘性能以及优异的耐腐蚀性。因此，其优选地用于通过压紧粉末模制的材料用于多种类型的电子部件并且用于在电子电路板上形成磁性膜的涂覆用材料等。
2013年3月4日提交的基本日本专利申请No.2013-042029的全部内容通过引用并入本申请。
由下文给出的详细描述将更充分地理解本发明。但是，详细描述和具体实施方案仅是对本发明所期望的实施方案的说明，因此仅为了解释而给出。基于详细描述，多种可能的变化和修改对于本领域的普通技术人员将是显而易见的。
本申请人无意于向公众贡献任何已公开的实施方案。因此，在已公开的变化和修改之中，那些在字面上可能不落在本权利要求书范围内的实施方案从等同原则的意义上来说构成本发明的一部分。
除非本文中另有说明或者与上下文有明显矛盾，否则本说明书和权利要求书中单数及类似指示词的使用应解释为涵盖单数和复数二者。除非另有说明，否则本文所提供的任何和所有实例或示例性语言（例如，“如”）的使用仅旨在更好地阐明本发明，并因此并不限制本发明的范围。
附图说明
图1是用于制造本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末的水雾化装置的概念和截面图。
图2是示出用于测量用来构造扼流线圈的磁粉芯的磁导率和磁损耗的概念图，所述芯通过使用本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末来制造。
具体实施方案
本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末基于日本专利特许公开No.2005-290468中公开的标称组成(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy。其包含铁基金属元素组（主要由Fe制成）、半金属元素组和用于改善过冷度的元素组（M：Nb和Mo的其中之一或两者）组成。下文将针对该公报讨论铁基金属玻璃的标称组成和制成本发明铁基金属玻璃的元素的组成比。
通过调节标称组成（基本组成）中的组成比，可以获得其中过冷度ΔTx为40K或更低的铁基金属玻璃。在标称组成中，所述组的组成比为19≤x≤30、0<y≤6、0≤s≤0.35、0≤t≤0.35并且s+t≤0.35。
在铁基金属元素组（即(Fe1-s-tCosNit)）中，如果s+t>0.35，则Co或Ni的含量增加，因此增加了材料的成本。此外，过冷度降低至不能测量的范围。因此超过40K的过冷度（其为获得非晶形结构的条件之一）不能实现。
甚至当不包含Co或Ni（其为铁基金属元素但不是Fe）时，也可实现超过40K的过冷度。
一般优选的是，半金属元素组（即，{(SiaBb)m(PcCd)n}x）的总组成比x在19≤x≤30的范围中。但是，考虑到过冷度和磁性能两者，更优选21≤x≤27的范围。
如果x<19%，则不能实现ΔTx≥40K的过冷度。因此通常不能获得单一非晶相。如果x>30%，则材料的成本增加，并且由于Fe的量降低所以磁性能退化。
在半金属元素组的总组成的范围x中，构成半金属元组的元素（Si、B、P和C）的组成（a、b、m、c、d和n）的比率如下。
Si加B的总和(m)与P加C的总和(n)的比率(m:n)在(0.5:1)≤(m:n)≤(6:1)的范围内。在m的所述范围中，Si与B的比率(a:b)为(2.5:7.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)。在n的所述范围中，P与C的比率(c:d)为(5.5:4.5)≤(c:d)≤(9.5:0.5)。
如果Si、B、P和C的组成比在那些范围之外，则不能实现ΔTx≥40K的过冷度。
为了改善磁性能，本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末包含Nb和Mo的其中之一或两者，Nb和Mo构成用于改善过冷度的元素组(M)。用于改善过冷度的元素组(M)的组成比(y)在0<y≤6的范围中并且基于所需的特性。如果用于改善过冷度的元素组(M)的组成比太高，则过冷度没有改善，而磁性能相对降低。
通过这种方法获得的由铁基金属玻璃制成的粉末不结晶，即使以比常规铁基金属玻璃更慢的冷却速率来使其冷却亦如此。
因此，通过使用具有低冷却速率的一般用途的大规模生产设备，可以容易地制造单一非晶相（即没有结晶相）的由铁基金属玻璃制成的粉末。这是因为由于起始结晶温度Tx与玻璃化转变温度Tg之差过冷度ΔTx很大，所以改善了形成非晶相的能力。
这些事实解释了基本组成中各元素的组成比。通过向基本组成中添加用于改善耐腐蚀性的元素获得本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末。下文对其进行详细讨论。
第一实施方案
对于第一实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末，向基本组成中添加用于改善耐腐蚀性的元素Cr和Zr的其中之一或两者。用于改善耐腐蚀性的元素的含量优选为0.30wt%至5.5wt%，更优选1.0wt%至4.0wt%，还更优选1.0wt%至2.0wt%。由于在由铁基金属玻璃制成的粉末表面上通过包含在其中的Cr或Zr形成了氧化物膜，所以改善了耐腐蚀性。
用于改善耐腐蚀性的元素优选地还包含Al。Cr和Zr二者都主要有助于在由铁基金属玻璃制成的粉末的表面上形成氧化物膜。Al也有助于在由铁基金属玻璃制成的粉末的表面上形成氧化物膜。其还具有增加通过添加Cr或Zr而形成的氧化物膜的硬度的作用。如果氧化物膜的硬度增加，则进一步改善了耐腐蚀性。Al有助于改善由铁基金属玻璃制成的粉末的比电阻。当通过以下讨论的雾化法来制作由铁基金属玻璃制成的粉末时，其还有助于将所述粉末制成球形。
通过这种方式，具有优异耐腐蚀性和绝缘性能的由铁基金属玻璃制成的粉末可以通过Cr或Zr加Al的协同作用来获得。如果Cr或Zr的量太小，则不能实现足够的耐腐蚀性。如果其量太大，则由于Fe的相对量的降低而使磁性能劣化。如果Al的量太小，则无法实现协同作用。如果其量太大，则使由铁基金属玻璃制成的粉末的磁性能劣化并且变得难以将粉末颗粒制成球形。
为了通过Cr或Zr加Al的协同作用获得具有优异的耐腐蚀性和优异的绝缘性能的由铁基金属玻璃制成的粉末，优选的是，Al的含量为0.01wt%至0.75wt%，并且包含Al的用于改善耐腐蚀性的元素的含量为1.0wt%至5.0wt%。更优选的是，Al的含量为0.03wt%至0.50wt%，并且包含Al的用于改善耐腐蚀性的元素的含量为1.5wt%至1.9wt%。通过使用后一种含量，不仅进一步改善了耐腐蚀性，还进一步改善了磁性能和绝缘性能。
此外，优选将Cr和Al用于改善耐腐蚀性的元素，原因是其协同作用变得明显。
对于标称组成中由(Fe1-s-tCosNit)100-x-y所表示的铁基金属元素组，本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末可仅由Fe组成。可在不包含Co或Ni的情况下制造具有优异的耐腐蚀性、优异的磁性能和优异的绝缘性能的由铁基金属玻璃制成的粉末。
通过这种方法改善其耐腐蚀性的铁基金属玻璃可以通过调节如下所示的Nb和Mo（用于改善过冷度的元素组）的其中之一或两者的组成比来改善磁性能。基本组成中用于改善过冷度的元素组的组成比优选为0.05≤y≤2.4，更优选0.15≤y≤1.3。如果Nb和Mo的量太小，则没有改善形成单一非晶相的能力，导致磁性能降低。由于Nb和Mo是昂贵的稀有金属，因此其含量的比率优选较小，只要能获得所需磁性即可。Nb和Mo的组成比与两种元素的组成比的水平相同，原因是它们在化学特性方面相似，并且其原子半径和原子量相似。
如果当用于改善过冷度的元素组的组成比在该范围内时，耐腐蚀性或磁性能不可接受，则将B和P（其为半金属元素组）的其中之一或两者调节至以下范围内以改善耐腐蚀性和磁性能。
标称组成(Fe1-s-tCosNit)100-x-y中半金属元素组的组成比优选为(1.5:1)≤(m:n)≤(5.5:1)、(3.5:6.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)、(6.0:4.0)≤(c:d)≤(8.5:1.5)。它们更优选为(2.5:1)≤(m:n)≤(3.5:1)、(4.3:5.7)≤(a:b)≤(5.2:4.8)、(6.5:3.5)≤(c:d)≤(7.0:3.0)。
用于改善耐腐蚀性的元素的量必须最小化以获得优异的磁性能。为了使用于改善耐腐蚀性的元素的量最小化，可以添加小量用于改善耐腐蚀性的以下辅助元素。用于改善耐腐蚀性的辅助元素包括V、Ti、Ta、Cu和Mn。添加其中的至少一种。用于改善耐腐蚀性的辅助元素的总量优选为0.03wt%至0.70wt%，更优选0.05wt%至0.50wt%，甚至更优选0.10wt%至0.30wt%。用于改善耐腐蚀性的辅助元素通过在由铁基金属玻璃制成的粉末的表面上形成氧化物膜来改善其耐腐蚀性。此外，它们还通过它们与用于改善耐腐蚀性的元素的协同作用来改善由铁基金属玻璃制成的粉末的比电阻。
接下来，讨论用于制造本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末的方法。已知雾化是用于制造由铁基金属玻璃制成的粉末的方法。雾化大致分为水雾化、气体雾化和离心雾化。
由于气体雾化和离心雾化没有足以冷却由铁基金属玻璃制成的大直径（例如，约200μm）颗粒的能力，因此可能无法获得单一的非晶相。因此，它们不适于制造由铁基金属玻璃制成的大直径颗粒。此外，它们没有足以使颗粒破碎以制造由铁基金属玻璃制成的小直径（例如，约50μm或更小）颗粒的能力。因此，它们不适于制造由铁基金属玻璃制成的小直径颗粒。
可以通过水雾化在大气中制造由铁基金属玻璃制成的粉末。其可通过水雾化以低的仪器和制造成本来制造。这种雾化没有在气体雾化和离心雾化中存在的问题。由于这些原因，水雾化对于用于制造本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末的方法是最佳的。
下文讨论了用于水雾化的设备结构和用于通过使用所述设备来制造本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末的一般方法。
如图1所示，用于水雾化的设备具有通过整合侧壁和底板而形成的熔化用坩埚1。侧壁为竖直的圆柱形。底板具有用于将熔融金属引导向下的孔口5。该设备还具有感应加热线圈2，所述感应加热线圈2以螺旋状安置在熔化用坩埚1侧壁的整个外表面上。其还具有设置在熔化用坩埚1内的用于熔融金属的塞子3，以打开和关闭熔化用坩埚1。其还具有设置在用于熔融金属的孔口5下方的雾化喷嘴6。
在调节组成比使得由铁基金属玻璃制成的粉末具有预定组成之后，将与本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末相对应的熔融原材料4（基本的元素组成、用于改善耐腐蚀性的元素以及（如果需要的话）用于改善耐腐蚀性的辅助元素）装载到熔化用坩埚1中。然后，通过感应加热线圈2将熔融原材料4加热至熔点或熔点以上使得它们熔化，从而形成熔融金属。用于熔融金属的塞子3打开用于熔融金属的孔口5，导致熔融金属（熔融原材料4）向下流过孔口5。雾化喷嘴6喷射水以在孔口5的下方形成水滤网。通过与水滤网的碰撞使向下流过孔口5的熔融金属破碎，使其快速冷却至固化。已通过固化导致其变成粉末的熔融金属落入放置在雾化喷嘴下方的水箱（未示出）中的水8中。因此，其被进一步冷却。收集该粉末，干燥并分级，以获得具有期望组成和粒径的由铁基金属玻璃制成的粉末。
通过上文方法中所制造的由铁基金属玻璃制成的粉末具有高的球形度。由于压紧的由铁基金属玻璃制成的粉末的密度变高，因此可生产具有优异磁性能的产品（例如，电子部件）。例如，如后文所讨论的，当由所述由铁基金属玻璃制成的粉末来制造产品如电子组件时，通过将由铁基金属玻璃制成的粉末填充在模具中模制该粉末来生产磁芯。
由铁基金属玻璃制成的颗粒的直径优选为0.5μm至200μm（更优选0.5μm至100μm，甚至更优选0.5μm至50μm）。如果颗粒小，则可以实现有益效果，例如，当由铁基金属玻璃制成的粉末制成磁芯时，磁芯损耗降低。如果颗粒太小，则与体积相比，表面上氧化物膜的面积变大。因此，由铁基金属玻璃制成的粉末密度降低。从而不能实现高的磁导率。如果颗粒太大，则变得难以降低磁芯损耗。此外，如果颗粒的直径小，则常规的由铁基金属玻璃制成的粉末变得易腐蚀。但是，当颗粒的直径小至0.5-50μm时，第一实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末具有优异的耐腐蚀性。
第二实施方案
接下来，讨论了第二实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末。仅讨论其与第一实施方案的不同之处。
对于第二实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末，向基本组合物中添加V、Ti、Ta、Cu和Mn的至少一种作为用于改善耐腐蚀性的元素。包含这些元素的用于改善耐腐蚀性的元素的总含量优选为相对于粉末总重量的0.03wt%至0.70wt%，更优选0.05wt%至0.50wt%，甚至更优选0.10wt%至0.30wt%。由于用于改善耐腐蚀性的元素在由铁基金属玻璃制成的粉末的表面上形成了氧化物膜，因此改善了耐腐蚀性。
虽然第二实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末比第一实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末的耐腐蚀性低，但是其可在例如腐蚀速率较慢时使用，原因是颗粒的直径较大（例如50μm至200μm）或所需的耐腐蚀性并不严苛。由于用于改善耐腐蚀性的元素的量很小，因此制造成本几乎没有增加。
与在第一实施方案中一样，通过调节Nb和Mo（如以下的第二实施方案所示的用于改善过冷度的元素组）的其中之一或两者的组成比，改善了磁性能。
在标称组成（即，(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy）中，用于改善过冷度的元素组的组成比优选为0<y≤6.0，更优选0.05≤y≤2.3，甚至更优选0.15≤y≤1.3。Nb和Mo的组成比与两种元素的组成比的水平相同，原因是它们在化学性质方面相似，并且它们的原子半径和原子量相似。
第二实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末可通过与第一实施方案相同的水雾化来制造。
实施例
为了检查本发明的效果，讨论了实施例和比较例。
基本组成A·B·C·D的标称组成（即，(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy）中的参数列于表1中。使用Nb作为用于改善过冷度的元素组M。
[表1]
s t a∶b c∶d m∶n x y
基本组成A 0 0 4.5∶5.5 8.1∶1.9 3.3∶1.0 22.3 1.00
基本组成B 0 0 4.9∶5.1 8.1∶1.9 3.3∶1.0 25.3 0.50
基本组成C 0.1 0.1 4.0∶60 8.3∶1.7 4.1∶1.0 27.08 1.26
基本组成D 0 0 4.1∶5.9 8.0∶2.0 4.2∶1.0 25.3 1.01
调节基本组成和添加元素以使添加元素（用于改善耐腐蚀性的元素和也用于改善耐腐蚀性的辅助元素）的含量为表2中的含量。使各种混合材料分别在高频感应炉中熔融，以通过水雾化进行处理。从而获得各种粉末。<水雾化的条件>
水压：100MPa
水流速：100L/分钟
水温：20℃
孔口直径：4mm
熔融金属温度：1500℃
[表2]
收集通过水雾化制造的粉末，以通过振荡真空干燥机（VU-60，由Chuo Kakoki Co.,Ltd.提供）在下文所列的干燥条件下进行干燥。由于其通过使用振荡真空干燥机在真空下进行干燥，因此与在大气下进行干燥的过程相比，所述干燥过程在低氧环境下进行。此外，其在低温下进行短时间干燥。由于在干燥的过程中对待干燥的由铁基金属玻璃制成的粉末进行振荡，因此其可在短时间内干燥，使得由铁基金属玻璃制成的粉末免于絮凝或氧化。
<干燥的条件>
干燥温度：100℃
干燥室中的压力：-0.1MPa（表压）
干燥时间：60分钟
通过空气分级机（Turbo-Classifier，由Nisshin Engineering Inc.提供）对经干燥的铁基金属玻璃粉末进行分级，以使具有预期直径的颗粒得以分级。从而获得由铁基金属玻璃制成的粉末。通过激光衍射粒径分析仪（SALD-2100，由Shimadzu Corporation提供）测量根据由铁基金属玻璃制成的粉末颗粒直径的分布。
将通过分级所获得的由铁基金属玻璃制成的粉末与粘合剂和有机溶剂混合以进行造粒用于压紧成型材料。将环氧树脂用作粘合剂，将甲苯用作有机溶剂。
将压紧成型材料在80℃下加热30分钟以干燥之后，通过使用具有预定筛目的筛子进行筛选，以移除粗颗粒。由此获得粉状材料（经造粒的材料）。将经造粒的材料装填到成形模中以在下文所列条件下成形。从而获得图2中示出的压块（磁粉芯10）。
<成形的条件>
成形方法：压制成形
压块的形状：环几何状
压块的尺寸：外径=13mm；内径=8mm；厚度=6mm
成形压力：10t/cm2（980MPa）
通过在下文所列条件下在压块10周围缠绕导线11，产生扼流线圈9。
<制造线圈的条件>
导线的材料：Cu
导线的直径：0.5mm
缠绕圈数：初级：15匝；次级：15匝
接下来描述评价方法。待评价项目为以下四项：
(1)由铁基金属玻璃制成的粉末的形状，
(2)耐腐蚀性，
(3)磁性能，以及
(4)绝缘性能。
以下讨论的等级（◎、○、△、×）表示实验结果的趋势和概括。其并不表示作为产品的磁粉芯10或扼流线圈9的评价。这是因为评价产品的标准取决于该产品使用者的需要。换言之，对于不同的使用者使用不同的需要。因此，可使用不同的标准来评价相同产品。
(1)评价由铁基金属玻璃制成的粉末的形状
通过显微镜观察由铁基金属玻璃制成的粉末，该粉末通过使由水雾化制得的粉末干燥并分级而制成。基于下文的评价等级，评价了由铁基金属玻璃制成的粉末的球形。
<评价等级>
◎：全部颗粒的75%以上是球形。其余颗粒不是球形但具有近似球的形状。没有颗粒具有角。
○：全部颗粒的50%至70%是球形。其余颗粒不是球形但具有近似球的形状。没有颗粒具有角。
△：全部颗粒的25%至50%是球形。其余颗粒的50%以上不是球形但具有近似球的形状。其余颗粒的50%以下具有角。
×：全部颗粒的25%以下是球形。其余颗粒的50%以上不是球形但具有近似球的形状。其余颗粒的50%以下具有角。
(2)评价耐腐蚀性
将磁粉芯10在60℃的室温和95%的湿度（RH）下在空间中放置168小时后，通过目测来对其外表面上的锈点进行计数。经计数的锈点基于下文的评价等级进行分级以评价耐腐蚀性。
<评价等级>
◎：未观测到锈点。
○：观测到1至5个锈点。
△：观测到6至10个锈点。
×：观测到10个以上个锈点，或一个以上锈区。
(3)评价磁性能
如图2所示，使扼流线圈9连接到测量装置12（用于测量交变磁性能（alternative magnetic property）的装置，B-H AnaIyzer SY8258，由Iwatsu Test Instruments Corp.提供）。在测量频率=200kHz并且最大磁通密度=50mT的条件下测量磁导率和磁损耗。测量结果基于下文的评价等级进行分级以评价磁性能。
<评价等级>
◎：在下文所列的“○”级内，磁导率（μ）超过30并且极高，或者磁损耗为1,000（kW/m3）以下并且极低。
○：磁导率（μ）为30以上并且磁损耗小于1,000（kW/m3）。
△：磁导率（μ）为30以上并且磁损耗为1,000（kW/m3）以上，或者磁导率（μ）小于30并且磁损耗小于1,000（kW/m3）。
×：磁导率（μ）小于30并且磁损耗为1,000（kW/m3）以上。
(4)评价绝缘性能
<测量的条件>
通过对磁粉芯10施加500V的电压，通过用于测量绝缘电阻的装置（TOS9200，由Kikusui Eleotronics提供）来测量绝缘电阻。测量结果基于下文的评价等级（◎、○、△或×）进行分级以评价绝缘性能。
<评价等级>
◎：绝缘电阻为1GΩ以上。
○：绝缘电阻为500MΩ以上并且小于1GΩ。
△：绝缘电阻为100MΩ以上并且小于500MΩ。
×：绝缘电阻小于100MΩ。
对于第一实施方案和第二实施方案二者的实施例和比较例的测试结果在表3中示出。下文中讨论了评价结果。
(1)第一实施方案（实施例1至22；比较例1至4）
评价结果在表3中示出。包含Cr和Zr（其为用于改善耐腐蚀性的元素）的其中之一或两者的第一实施方案的由铁基金属玻璃制成的粉末经证明具有优异的耐腐蚀性和磁性能（实施例1至7）。特别地，如果用于改善耐腐蚀性的元素的含量在优选范围内，则测量值倾向于稍微增加，但是质量评价未改变（实施例2、3和7）。
通过添加用于改善耐腐蚀性的元素Al，改善了球形度。如果适当调节Al的含量和Cr加Zr的总含量，则证明改善了磁性能和绝缘性能（实施例8至15）。特别地，如果Al的含量为0.04wt%至0.15wt%并且Cr加Zr的总含量为1.5wt%至1.90wt%，则证明磁性能和绝缘性能是优异的。
在实施例16至22中，其中将用于改善耐腐蚀性的辅助元素与作为用于改善耐腐蚀性的元素Cr和Al一起添加，绝缘性能的测量值倾向于增加，但是质量评价未改变。
对于用于改善耐腐蚀性的元素，评价了其中Cr或Al的含量太低或太高的比较例1至4。如果Cr的含量太低（比较例1），则耐腐蚀性的评价变为“△”。因此，证明太低的Cr含量倾向于不改善腐蚀性。如果Cr的含量太高（比较例2），则磁性能的评价变为“×”，并且绝缘性能变为“△”。因此，证明太高的Cr含量虽然改善了耐腐蚀性，但是倾向于劣化由铁基金属玻璃制成的粉末所需的性能。如果Al的含量太低（比较例3），则评价变得与实施例2相同。因此，证明太低的Al含量倾向于不改善耐腐蚀性。如果Al的含量太高（比较例4），则形状和磁性能评价变为“×”并且绝缘性能的评价变为“△”。因此，证明太高的Al含量虽然改善了耐腐蚀性，但是其倾向于不仅劣化了形状，而且劣化了由铁基金属玻璃制成的粉末所需的性能。
(2)第二实施方案（实施例23至29）
与不包含用于改善耐腐蚀性的元素的比较例5相比，包含V、Ti、Ta、Cu和Mn（其为用于改善耐腐蚀性的元素）中至少一种的第二实方案的由铁基金属玻璃制成的粉末证明具有优异的耐腐蚀性。如果在优选范围内添加用于改善耐腐蚀性的元素，则证明所测量的绝缘性能倾向于稍微增加，但是质量评价未改变。此外，如果在更优选的范围内添加它们，则证明进一步提高了绝缘性能的评价（实施例24至27和29）。
[表3]
下文列出了用于详细说明和附图的主要附图标记。
1.熔化用坩埚
2.感应加热线圈
3.用于熔融金属的塞子
4.熔融原材料
5.孔口
6.雾化喷嘴
7.水幕
8.水
9.扼流线圈
10.磁粉芯
11.导体
12.测量装置
工业实用性
尽管在实施方案中本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末被描述为用于导体等的磁粉芯，但是其用途不限于此。例如，其优选地用作用于电子部件的抑制噪音的片材。此外，可将由铁基金属玻璃制成的粉末溶于溶剂例如环氧树脂中以制备溶液。该溶液可用于丝网印刷以制造电子电路。本发明的由铁基金属玻璃制成的粉末广泛并优选地用于需要具有优异耐腐蚀性、优异磁性能和优异绝缘性能的电子部件。

Claims (10)

1.一种由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述铁基金属玻璃由铁基金属元素组、半金属元素组和用于改善过冷度的元素组（M：Nb和Mo的其中之一或两者）组成，其中所述铁基金属玻璃的标称组成由(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy表示，
其中所述铁基金属元素组的组成比为19≤x≤30、0<y≤6.0、0≤s≤0.35、0≤t≤0.35并且s+t≤0.35，
其中所述半金属元素组的组成比为(0.5:1)≤(m:n)≤(6:1)、(2.5:7.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)、(5.5:4.5)≤(c:d)≤(9.5:0.5)，和
其中向所述铁基金属玻璃中添加Cr和Zr的其中之一或两者作为用于改善耐腐蚀性的元素，所述用于改善耐腐蚀性的元素的含量为相对于所有元素总含量的0.30wt%至5.5wt%。
2.根据权利要求1所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述用于改善耐腐蚀性的元素包含Al，所述Al的含量为0.01wt%至0.75wt%，并且所述包含铝的用于改善耐腐蚀性的元素的总含量为1.0wt%至5.0wt%。
3.根据权利要求1或2所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述标称组成由Fe100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy表示。
4.根据权利要求1所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述用于改善过冷度的元素组的组成比为0.05≤y≤2.4。
5.根据权利要求4所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述半金属元素组的组成比为(1.5:1)≤(m:n)≤(5.5:1)、(3.5:6.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)和(6.0:4.0)≤(c:d)≤(8.5:1.5）。
6.根据权利要求1所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述由铁基金属玻璃制成的粉末还包含用于改善耐腐蚀性的辅助元素，所述辅助元素是选自V、Ti、Ta、Cu和Mn中的至少一种，其中所述用于改善耐腐蚀性的辅助元素的含量为0.03wt%至0.70wt%。
7.根据权利要求1所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述由铁基金属玻璃制成的粉末的颗粒直径为0.5μm至50μm。
8.根据权利要求1中任一项所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述由铁基金属玻璃制成的粉末通过水雾化来制造。
9.由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述铁基金属玻璃由铁基金属元素组、半金属元素组和用于改善过冷度的元素组（M：Nb和Mo的其中之一或两者）组成，其中所述由铁基金属玻璃制成的粉末的标称组成由(Fe1-s-tCosNit)100-x-y{(SiaBb)m(PcCd)n}xMy表示，
其中所述铁基金属元素组的组成比为19≤x≤30、0<y≤6.0、0≤s≤0.35、0≤t≤0.35并且s+t≤0.35，
其中所述半金属元素组的组成比为(0.5:1)≤(m:n)≤(6:1)、(2.5:7.5)≤(a:b)≤(5.5:4.5)和(5.5:4.5)≤(c:d)≤(9.5:0.5)，并且
其中添加V、Ti、Ta、Cu和Mn中的至少一种作为用于改善耐腐蚀性的元素，其中所述用于改善耐腐蚀性的元素的含量为0.03wt%至0.70wt%。
10.根据权利要求9所述的由铁基金属玻璃制成的粉末，其中所述用于改善过冷度的元素组的组成比为0.05≤y≤2.3。
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