JP2011187634A

JP2011187634A - 磁性材料

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Publication number: JP2011187634A
Application number: JP2010050586A
Authority: JP
Inventors: Kosaku Okamura; 興作岡村; Kazuhiko Madokoro; 和彦間所
Original assignee: Daihatsu Motor Co Ltd
Current assignee: Daihatsu Motor Co Ltd
Priority date: 2010-03-08
Filing date: 2010-03-08
Publication date: 2011-09-22

Abstract

【課題】密度および磁束密度に優れるとともに、優れた保磁力を備える磁性材料を提供すること。
【解決手段】鉄粉末と、鉄およびケイ素を含むＦｅ−Ｓｉ粉末との混合物を、圧粉成形することにより、磁性材料を製造する。この磁性材料によれば、密度および磁束密度に優れるとともに、優れた保磁力を確保することができる。
【選択図】なし

Description

本発明は、磁性材料に関する。

従来、電動機、発電機、変圧器などの各種電気機器には、例えば、圧粉磁心などの磁性材料が、広く用いられている。

圧粉磁心は、例えば、純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系合金などの磁性粉末を、加圧成形することにより製造されており、より具体的には、例えば、純鉄からなる軟磁性粉末と、ＮｄＢ_３のメタノール液とを混合し、軟磁性粉末の表面に絶縁皮膜を形成した後、メタノールを留去させ、得られる磁性粉を圧縮成形することにより、圧粉磁心を製造する方法が、提案されている（例えば、特許文献１参照。）。

また、例えば、Ｆｅ−３％Ｓｉ、Ｆｅ−４％Ｓｉなどの組成の原料粉末に、シリコーン樹脂皮膜をコーティングし、得られる皮膜処理粉末を温間加圧成形することにより、圧粉磁心を製造する方法が、提案されている（例えば、特許文献２参照。）。

特開２００８−１６６７０号公報（実施例１）特開２００４−２８８９８３号公報（実施例）

しかしながら、特許文献１に記載されるように、純鉄を用いて圧粉磁心を製造する場合には、得られる圧粉磁心は、保磁力が高く、圧粉磁心としての損失特性（ヒステリシス損など）に劣る場合がある。

一方、特許文献２に記載されるように、鉄およびケイ素を含む原料粉末（Ｆｅ−３％Ｓｉ、Ｆｅ−４％Ｓｉ）を用いて圧粉磁心を製造すると、保磁力を抑制することができる。

しかし、特許文献２に記載される原料粉末は、成形性に劣る場合があり、そのような場合には、原料粉末を上記の純鉄と同程度の圧力で圧縮成形しても、優れた密度（成形体密度）の圧粉磁心を得ることができない場合がある。このような密度が十分ではない圧粉磁心では、その磁束密度を十分に確保できず、磁気特性に劣るという不具合がある。

これに対して、例えば、原料粉末におけるＳｉの含有量を低減させることにより、保磁力を抑制するとともに、成形性を向上させ、圧粉磁心の密度（成形体密度）を向上することも検討される。しかし、このようにして得られる圧粉磁心においても、やはり、密度および磁束密度を十分に確保することができず、さらには、十分に保磁力を抑制できないという不具合がある。

また、圧粉磁心としては、さらなる密度および磁束密度の向上、および、保磁力の抑制が、要求されている。

本発明の目的は、密度および磁束密度に優れるとともに、優れた保磁力を備える磁性材料を提供することにある。

上記の目的を達成するため、本発明の磁性材料は、鉄粉末と、鉄およびケイ素を含むＦｅ−Ｓｉ粉末との混合物を、圧粉成形することにより得られることを特徴としている。

また、本発明の磁性材料では、前記鉄粉末が、水アトマイズ法により得られることが好適である。

また、本発明の磁性材料では、前記鉄粉末の配合割合が、前記鉄粉末と前記Ｆｅ−Ｓｉ粉末との総量１００質量部に対して、２０〜８０質量部であることが好適である。

本発明の磁性材料によれば、密度および磁束密度に優れるとともに、優れた保磁力を確保することができる。

鉄粉末およびＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合割合と、相対密度との関係を示すグラフである。鉄粉末およびＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合割合と、磁束密度との関係を示すグラフである。鉄粉末およびＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合割合と、保磁力との関係を示すグラフである。

本発明の磁性材料は、鉄粉末と、鉄およびケイ素を含むＦｅ−Ｓｉ粉末とを含んでいる。

本発明において、鉄粉末としては、例えば、純鉄などが挙げられる。

純鉄は、鉄（Ｆｅ）を主成分とする磁性粉末であって、純鉄１００質量部に対するＦｅの含有量が、例えば、９９．０質量部以上、好ましくは、９９．５質量部以上、より好ましくは、９９．８質量部以上である。

また、純鉄は、その他の元素を含有することもできる。

その他の元素としては、例えば、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、ケイ素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）などが挙げられる。

また、純鉄におけるその他の元素の含有量は、純鉄１００質量部に対して、その他の元素が、例えば、１．０質量部以下、好ましくは、０．５質量部以下である。

その他の元素の含有量が上記上限を超過する場合には、成形体密度、磁束密度などが低下する場合や、保磁力が十分に抑制されない場合がある。

なお、純鉄が、Ｓｉを含有する場合には、そのＳｉは、不純物として純鉄に含有されるものであって、その含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ粉末におけるＳｉの含有量よりも少なく、より具体的には、純鉄１００質量部に対して、Ｓｉが、例えば、１．０質量部以下、好ましくは、０．５質量部以下である。

このような鉄粉末の製造方法としては、特に制限されず、例えば、上記の各成分を上記含有量で含有する金属（鉄）溶湯に高圧の水を噴き付け、金属溶湯を急冷するとともに粉末化する水アトマイズ法や、上記の溶湯に高圧のガスを噴き付け、金属溶湯を急冷するとともに粉末化するガスアトマイズ法などのアトマイズ法、さらには、上記の各成分を上記含有量で含有する金属の鋳塊（インゴット）をボールミルなどの公知の粉砕機により粉砕する粉砕法など、公知の方法を採用することができる。

また、例えば、アトマイズ法により鉄粉末を製造した後、得られた鉄粉末を、必要により、さらに粉砕法により粉砕することもできる。

鉄粉末の製造方法として、好ましくは、アトマイズ法、より好ましくは、水アトマイズ法が挙げられる。

鉄粉末を水アトマイズ法により製造すれば、鉄粉末の成形性を向上することができるため、後述する圧粉成形において、鉄粉末を塑性変形させ、Ｆｅ−Ｓｉ粉末の隙間（空隙）に、鉄粉末を充填することができる。その結果、このような方法によれば、磁性材料の密度をより一層向上することができ、優れた磁束密度を備える磁性材料を得ることができる。

また、このようにして得られる鉄粉末の体積平均粒子径は、例えば、２０〜３００μｍ、好ましくは、５０〜２００μｍ、より好ましくは、７０〜１５０μｍである。

鉄粉末の体積平均粒子径が上記範囲であれば、保磁力を良好とすることができる。

また、鉄粉末の表面には、例えば、絶縁皮膜を形成することができる。

絶縁皮膜としては、例えば、酸化物皮膜、リン酸塩皮膜、樹脂皮膜などが挙げられる。

酸化物皮膜としては、例えば、ＳｉＯ_２皮膜、Ａｌ_２Ｏ_３皮膜、ＴｉＯ_２皮膜、ＺｒＯ_２皮膜などが挙げられる。

また、酸化物皮膜としては、例えば、複合酸化物皮膜も含まれ、そのような複合酸化物皮膜としては、例えば、ＦｅＳｉＯ_３皮膜、ＦｅＡｌ_２Ｏ_４皮膜、ＮｉＦｅ_２Ｏ_４皮膜などが挙げられる。

リン酸塩皮膜としては、例えば、リン酸鉄皮膜、リン酸マンガン皮膜、リン酸亜鉛皮膜、リン酸カルシウム皮膜、リン酸アルミニウム皮膜などが挙げられる。

樹脂皮膜としては、例えば、シリコーン樹脂皮膜、アミド樹脂皮膜、イミド樹脂皮膜、フェノール樹脂皮膜などが挙げられる。

これら絶縁皮膜は、単独使用または２種類以上併用することができる。

絶縁皮膜として、好ましくは、リン酸塩皮膜が挙げられる。

絶縁皮膜としてリン酸塩皮膜を採用すれば、渦電流損失を抑制し、磁束密度を良好とすることができる。

また、鉄粉末の表面に絶縁皮膜を形成する方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。

例えば、絶縁皮膜としてリン酸塩皮膜を採用する場合には、例えば、水または有機溶剤（例えば、メタノール、エタノールなど）にリン酸を混合および溶解させたリン酸溶液に、鉄粉末を浸漬し、その後、乾燥させる方法などが挙げられる。

鉄粉末の表面に形成される絶縁皮膜の厚みは、例えば、０．００５〜３μｍ、好ましくは、０．０１〜０．１μｍである。

絶縁皮膜の厚みが上記範囲であれば、渦電流損失を抑制し、磁束密度を良好とすることができる。

また、このような鉄粉末は、市販品としても入手可能であり、そのような市販品としては、例えば、商品名アトメル３００ＮＨ（水アトマイズ法により製造された鉄粉末、神戸製鋼社製）、商品名Ｓｏｍａｌｏｙ５００（水アトマイズ法により製造された鉄粉末、ヘガネス社製）などが挙げられる。

本発明において、Ｆｅ−Ｓｉ粉末は、鉄およびケイ素を含有する磁性粉末であって、例えば、ＦｅおよびＳｉを含有する合金（以下、Ｆｅ−Ｓｉ系合金）粉末などが挙げられる。

Ｆｅ−Ｓｉ系合金におけるＦｅおよびＳｉの含有量は、特に制限されないが、Ｆｅ−Ｓｉ系合金１００質量部に対して、Ｆｅが、例えば、８５〜９９質量部、好ましくは、９３〜９９質量部であり、Ｓｉが、例えば、１〜１０質量部、好ましくは、１〜７質量部である。

ＦｅおよびＳｉの含有量が上記範囲であれば、保磁力を良好とすることができる。

また、Ｆｅ−Ｓｉ系合金は、ＦｅおよびＳｉを含んでいればよく、その他の元素を含有することもできる。

その他の元素としては、例えば、炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）、アルミニウム（Ａｌ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）などが挙げられる。

また、Ｆｅ−Ｓｉ系合金におけるその他の元素の含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金１００質量部に対して、その他の元素が、例えば、６質量部以下、好ましくは、１質量部以下である。

その他の元素の含有量が上記上限を超過する場合には、磁束密度が低下する場合がある。

このようなＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の製造方法としては、特に制限されず、例えば、上記アトマイズ法、上記粉砕法など、公知の方法を採用することができる。

これら製造方法は、単独使用または２種類以上併用することができる。

また、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の体積平均粒子径は、例えば、２０〜３００μｍ、好ましくは、５０〜２００μｍ、より好ましくは、１００〜１５０μｍである。

Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の体積平均粒子径が上記範囲であれば、保磁力を良好とすることができる。

また、このようなＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の表面には、例えば、絶縁皮膜を形成することができる。

絶縁皮膜としては、例えば、上記した鉄粉末の表面に形成する絶縁皮膜と同様の絶縁皮膜が挙げられる。

絶縁皮膜として、好ましくは、酸化物皮膜が挙げられる。

絶縁皮膜として酸化物皮膜を採用すれば、渦電流損失を抑制し、磁束密度を良好とすることができる。

Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の表面に絶縁皮膜を形成する方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用することができる。

例えば、絶縁皮膜としてＳｉＯ_２皮膜を採用する場合には、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末をシリコーン樹脂により被覆した後、加熱する方法や、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を酸化させる方法などが挙げられる。

Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の表面に形成される絶縁皮膜の厚みは、例えば、０．００５〜３μｍ、好ましくは、０．０１〜０．３μｍである。

また、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の体積平均粒子径の、上記の鉄粉末の体積平均粒子径に対する比（Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の体積平均粒子径／鉄粉末の体積平均粒子径）は、例えば、０．５〜３、好ましくは、１〜２である。

Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の体積平均粒子径の、上記の鉄粉末の体積平均粒子径に対する比が上記範囲であれば、成形体密度を向上することができ、磁束密度を良好とすることができる。

また、このようなＦｅ−Ｓｉ系合金粉末は、市販品としても入手可能であり、そのような市販品としては、例えば、商品名ＤＡＰＭＳ３（アトマイズ法により製造されたＦｅ−Ｓｉ系合金粉末、Ｓｉ含有量３質量％、大同特殊鋼社製）、商品名ＤＡＰＭＳ７（アトマイズ法により製造されたＦｅ−Ｓｉ系合金粉末、Ｓｉ含有量６．５質量％、大同特殊鋼社製）などが挙げられる。

次いで、本発明の磁性材料を製造する方法について説明する。

本発明において、磁性材料を製造するには、まず、鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末とを混合する。

鉄粉末と、Ｆｅ−Ｓｉ粉末との配合割合は、鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末との総量１００質量部に対して、鉄粉末が、例えば、２０〜８０質量部、好ましくは、４０〜８０質量部、より好ましくは、４０〜６０質量部であり、Ｆｅ−Ｓｉ粉末が、例えば、２０〜８０質量部、好ましくは、２０〜６０質量部、より好ましくは、４０〜６０質量部である。

鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末との配合割合が上記範囲であれば、磁性材料の密度および磁束密度を向上するとともに、優れた保磁力を確保することができる。

混合は、鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末とを十分に混合できれば、特に制限されず、例えば、ボールミル、振盪機などの公知の混合装置を用いることができる。

例えば、振盪機を使用する場合には、鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末とを、ガラス製の容器に投入し、振盪機により容器を振盪させる。

このような場合において、混合条件としては、特に制限されないが、振盪機の回転数が、例えば、３００〜３０００ｒｐｍ、好ましくは、５００〜２０００ｒｐｍであって、混合時間が、例えば、０．５〜６０分間、好ましくは、３〜３０分間である。

次いで、この方法では、上記により得られる鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末との混合物を、圧粉成形する。

圧粉成形では、例えば、上記混合物を超硬製金型に充填し、公知の加圧機により、例えば、４００〜２０００ＭＰａ、好ましくは、６００〜１５００ＭＰａの圧力条件において、加圧する。

なお、圧粉成形における温度条件は、通常、常温（２５℃）であるが、必要により加熱することができ、さらには、必要により冷却することもできる。

また、圧粉成形における雰囲気条件は、通常、空気雰囲気であるが、必要により、例えば、不活性ガス（例えば、窒素ガス、アルゴンガスなど）雰囲気下において圧粉成形することもできる。

これにより、鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ粉末とを含む磁性材料を得ることができる。

このようにして得られる磁性材料の成形体密度（かさ密度）は、例えば、６０００ｋｇ／ｍ^３以上、好ましくは、６８００ｋｇ／ｍ^３以上である。

成形体密度が上記範囲であれば、磁束密度を良好とすることができる。

なお、成形体密度は、例えば、アルキメデス法や、例えば、下記式（１）により算出することができる。

ρ＝ｍ／Ｖ（１）
（式中、ρは磁性材料の密度（成形体密度）を、ｍは磁性材料の質量を、Ｖは磁性材料の体積を、それぞれ示す。）
また、磁性材料の相対密度は、例えば、８０％以上、好ましくは、９０％以上である。

相対密度が上記範囲であれば、優れた磁束密度を確保することができる。

なお、磁性材料の相対密度は、下記式（２）により算出することができる。

相対密度＝（ｍ／Ｖ）／（Ａρ_Ｆｅ＋（１−Ａ）ρ_{Ｆｅ−Ｓｉ}）×１００（２）
（式中、ｍは磁性材料の質量を、Ｖは磁性材料の体積を、ρ_Ｆｅは鉄粉末の真密度を、ρ_{Ｆｅ−Ｓｉ}は、Ｆｅ−Ｓｉ粉末の真密度を、Ａは、鉄粉末の配合比を、（１−Ａ）は、Ｆｅ−Ｓｉ粉末の配合比を、それぞれ示す。）

次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。
（実施例１）
鉄粉末（商品名アトメル３００ＮＨ（水アトマイズ法により製造された鉄粉末、神戸製鋼社製））８０質量部と、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末（商品名ＤＡＰＭＳ３（アトマイズ法により製造されたＦｅ−Ｓｉ系合金粉末、Ｓｉ含有量３質量％、大同特殊鋼社製））２０質量部とをガラス瓶に入れ、振盪機（型番：ＶＩＢＲＡＸＶＸＲｂａｓｉｃ、ＩＫＡ社製）により、回転数１０００ｒｐｍで３０分間混合した。

次いで、得られた混合粉末を、超硬製金型（成形サイズ：直径１０ｍｍ）に充填し、ハンドプレス（型番：Ｐ−１６Ｂ、理研精機社製）にて、加圧力１０００ＭＰａで圧粉成形し、磁性材料を得た。
（実施例２）
鉄粉末を６０質量部、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を４０質量部配合した以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。
（実施例３）
鉄粉末を４０質量部、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を６０質量部配合した以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。
（実施例４）
鉄粉末を２０質量部、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を８０質量部配合した以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。
（実施例５）
鉄粉末（商品名アトメル３００ＮＨ（水アトマイズ法により製造された鉄粉末、平均粒子径８０μｍ、神戸製鋼社製））８０質量部と、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末（Ｓｉ含有量１質量％、大同特殊鋼社製）２０質量部とを配合した以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。
（実施例６）
鉄粉末を６０質量部、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を４０質量部配合した以外は、実施例５と同様にして、磁性材料を得た。
（実施例７）
鉄粉末を４０質量部、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を６０質量部配合した以外は、実施例５と同様にして、磁性材料を得た。
（実施例８）
鉄粉末を２０質量部、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を８０質量部配合した以外は、実施例５と同様にして、磁性材料を得た。
（比較例１）
鉄粉末を１００質量部とし、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。
（比較例２）
Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末（商品名ＤＡＰＭＳ３（アトマイズ法により製造されたＦｅ−Ｓｉ系合金粉末、Ｓｉ含有量３質量％、大同特殊鋼社製））を１００質量部とし、鉄粉末を配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。
（比較例３）
Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末（Ｓｉ含有量１質量％、大同特殊鋼社製）を１００質量部とし、鉄粉末を配合しなかった以外は、実施例１と同様にして、磁性材料を得た。

（評価）
各実施例および各比較例で得られた磁性材料の密度、磁束密度および保磁力を、以下の方法で測定した。
＜密度＞
各実施例および各比較例において得られた各磁性材料の体積を、マイクロメーターにより測定した。

また、各磁性材料の質量ｍを、電子天秤により測定した。

各実施例および各実施例で得られた各磁性材料の密度（成形体密度）を、下記式（３）により、それぞれ算出した。

ρ＝ｍ／Ｖ（３）
（式中、ρは磁性材料の密度（成形体密度）を、ｍは磁性材料の質量を、Ｖは磁性材料の体積を、それぞれ示す。）
その結果を、表１に示す。

また、各実施例で得られた各磁性材料の相対密度を、下記式（４）により、それぞれ算出した。

相対密度＝（ｍ／Ｖ）／（Ａρ_Ｆｅ＋（１−Ａ）ρ_{Ｆｅ−Ｓｉ}）×１００（４）
（式中、ｍは磁性材料の質量を、Ｖは磁性材料の体積を、ρ_Ｆｅは鉄粉末の真密度を、ρ_{Ｆｅ−Ｓｉ}は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の真密度を、Ａは、鉄粉末の配合比を、（１−Ａ）は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合比を、それぞれ示す。）
なお、上記式（４）において、ρ_Ｆｅを、７．８７×１０^３（ｋｇ／ｍ^３）とした。

また、上記式（４）において、Ｓｉ含有量３質量％であるＦｅ−Ｓｉ系合金粉末のρ_{Ｆｅ−Ｓｉ}を、７．５８×１０^３（ｋｇ／ｍ^３）とし、Ｓｉ含有量１質量％であるＦｅ−Ｓｉ系合金粉末のρ_{Ｆｅ−Ｓｉ}を、７．７７×１０^３（ｋｇ／ｍ^３）とした。

なお、実施例５〜８および比較例１の磁性材料については、密度および相対密度をそれぞれ３回測定し、また、比較例３の磁性材料については、密度および相対密度をそれぞれ２回測定した。

その結果を、表１に示す。

また、鉄粉末およびＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合割合と、相対密度との関係を示すグラフを、図１に示す。
＜磁束密度および保磁力＞
各実施例および各比較例で得られた磁性材料の磁束密度（印加磁界：１５９５ｋＡ／ｍ）、および、保磁力を、振動試料型磁力計（略称：ＶＳＭ、型番：ＴＭ-ＶＳＭ２１１４８３型（玉川製作所社製））により測定した。その結果を、表２に示す。

また、鉄粉末およびＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合割合と、磁束密度との関係を示すグラフを図２に、鉄粉末およびＦｅ−Ｓｉ系合金粉末の配合割合と、保磁力との関係を示すグラフを図３に、それぞれ示す。

なお、表中において、Ｂは磁束密度を、Ｈｃは保磁力を、それぞれ示す。

また、磁束密度（Ｂ）は、その値が高いほど、磁気特性が良好であることを示し、保磁力（Ｈｃ）は、その値が低いほど、磁気特性（ヒステリシス損失などの損失特性）が良好であることを示す。

Claims

鉄粉末と、鉄およびケイ素を含むＦｅ−Ｓｉ粉末との混合物を、圧粉成形することにより得られることを特徴とする、磁性材料。
前記鉄粉末が、水アトマイズ法により得られることを特徴とする、請求項１に記載の磁性材料。
前記鉄粉末の配合割合が、前記鉄粉末と前記Ｆｅ−Ｓｉ粉末との総量１００質量部に対して、２０〜８０質量部であることを特徴とする、請求項１または２に記載の磁性材料。