CN105261436A - 用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂及包覆方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂，其由有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料组成，其中，所述表面改性材料为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种。本发明还公开了采用上述绝缘粘结剂对非晶及纳米晶磁粉进行包覆的方法，包括预处理步骤、一次烘干步骤、粉末绝缘包覆处理步骤、二次烘干步骤。本发明绝缘粘结剂及包覆方法，提高了非晶或纳米晶磁粉芯的综合性能，具有高磁导率、高频下损耗低；另外，本发明得到的非晶或纳米晶磁粉芯具有非常优良的热稳定性和机械强度。

Description

用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂及包覆方法

技术领域

本发明涉及磁粉的包覆领域，特别涉及一种用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂及包覆方法。

背景技术

金属软磁粉芯是通过将金属或合金软磁材料制成的粉末与绝缘添加物混合压制而成的一种软磁材料，由于铁磁性颗粒小，又被非磁性绝缘物隔开，因此可以隔绝涡流，高频损耗低，可用于高频下的电子元器件。非晶及纳米晶磁粉芯是近年来开发的一种新型的金属软磁材料，是将非晶或纳米晶软磁粉末压制粘结，制成各种形状的磁粉芯。由于非晶/纳米晶粉末具有独特的非晶或微晶原子结构及优异的磁特性，以其为原料制备而成的非晶/纳米晶磁粉芯具有较好的直流偏置特性、在大电流下工作而不饱和、高频下损耗较低等特点，已经被广泛用于新能源(光伏、风电等)、消费电子(空调、平板电视等)和电动汽车等领域，用作各类开关电源、PFC电路中电感器件的磁芯元件。非晶及纳米晶磁粉芯与High-Flux(高磁通磁粉芯)相比具有磁芯损耗低、成本低、不受镍价格影响的优势；与Sendust(铁硅铝磁粉芯)相比具有直流偏置能力强、承载电流更大的优势；与MPP(铁镍钼磁粉芯)相比具有直流偏置能力强、承载电流更大、成本低的优势。相比其他金属磁粉芯的优势，非晶及纳米晶磁粉芯根据应用领域和需求的不同，可作为High-Flux、铁硅铝磁粉芯、MPP的替代。

绝缘包覆是非晶及纳米晶磁粉芯制备过程中的关键技术，绝缘包覆层性能是影响磁粉芯高频损耗的重要因素，绝缘层如果包覆不完整或被破坏，将急剧增加磁粉颗粒间的涡流损耗，从而增大磁粉芯的高频损耗。而绝缘包覆效果主要取决于绝缘粘结剂材料和包覆方法。

目前，绝缘包覆材料主要分为有机和无机两种。常用的有机绝缘粘结剂主要包括：环氧树脂、硅酮树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂等，单独使用遇高温易分解，热稳定性较差。常用的无机绝缘粘结剂主要包括：高岭土、云母、滑石粉、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钛、硅酸钠等，单独使用机械强度差，不易加工。

磁粉的包覆方法有机械混合法、溶胶凝胶法等，溶胶凝胶法工艺较复杂，需要高温热处理，易导致非晶及纳米晶发生晶化，在制备过程中通常采用单纯的机械搅拌法进行非晶及纳米晶磁粉的包覆，但是此方法易出现包覆不完整、不均匀的现象。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂及包覆方法。

为了克服单独使用有机绝缘粘结剂和无机绝缘粘结剂的缺点，本发明将有机、无机绝缘材料和一种具有两性结构的表面改性材料三者同时使用，使有机和无机材料可以更好地粘结，提高了非晶及纳米晶磁粉芯的热稳定性和机械强度，这种具有两性结构的表面改性材料，与有机物和无机物之间均有良好的亲和性，分子两端可分别与有机、无机绝缘材料反应，本发明中选用的表面改性材料为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种。

另外，为了实现更好地包覆，本发明采用了超声搅拌+机械搅拌同时进行的方式对非晶纳米晶磁粉进行绝缘包覆，该搅拌方式相对于单纯机械搅拌而言，通过超声振动和发热与机械搅拌结合的方式，可使搅拌具有更均匀、包覆效果更好的优点。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂，该绝缘粘结剂由有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料组成，其中，所述表面改性材料为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种。

在上述绝缘粘结剂中，作为一种优选实施方式，所述有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料的质量比为5-40:5-40:1-10。

在上述绝缘粘结剂中，作为一种优选实施方式，所述有机粘结剂选自环氧树脂、硅酮树脂、聚酰亚胺和酚醛树脂中的至少一种。

在上述绝缘粘结剂中，作为一种优选实施方式，所述无机粘结剂选自高岭土、云母、滑石粉、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钛和硅酸钠中的至少一种。

在上述绝缘粘结剂中，作为一种优选实施方式，所述有机铬络合物为甲基丙烯酸氯化铬盐，所述硅烷类为氨丙基三乙氧基硅烷，所述钛酸酯类为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，所述铝酸化合物为异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯。

采用上述绝缘粘结剂对非晶及纳米晶磁粉进行包覆的方法，包括如下步骤：

预处理步骤，采用机械和超声同时搅拌的方式将所述磁粉与所述表面改性材料的溶液混合，从而得到预处理后的物料；

一次烘干步骤，将所述预处理后的物料烘干，从而得到一次烘干后的物料；

粉末绝缘包覆处理步骤，采用机械和超声同时搅拌的方式将所述一次烘干后的物料与所述有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液混合，从而得到包覆处理粉末；

二次烘干步骤，将所述包覆处理粉末烘干，从而得到包覆磁粉。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述预处理步骤中，所述表面改性材料的用量为所述磁粉总质量的0.1wt％～1wt％，在所述表面改性材料溶液中，所述表面改性材料的质量百分比浓度为0.1-1％；优选地，所述机械和超声同时搅拌混合的时间为30-180min；更优选地，所述机械搅拌的转速为50-500rpm，所述超声搅拌的频率为20-40kHz；更优选地，所述表面改性材料溶液的溶剂为无水乙醇、水或丙酮。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述一次烘干步骤中，先将所述预处理后的物料在真空条件下放置20-80min，之后再在常压条件下进行烘干；所述烘干的温度优选为50-100℃，所述烘干的时间优选为20-180min。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述粉末绝缘包覆处理步骤中，所述有机粘结剂的用量为所述磁粉总质量的0.5wt％～4wt％，所述无机粘结剂的用量为磁粉总质量的0.5wt％～4wt％，在所述混合溶液中，所述有机粘结剂的质量百分比浓度为1-8％，所述无机粘结剂的质量百分比浓度为1-8％；优选地，所述机械和超声同时搅拌混合的时间为30-180min；更优选地，所述机械搅拌的转速为50-500rpm，所述超声搅拌的频率为20-40kHz；更优选地，所述有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液的溶剂为丙酮、二甲苯或无水乙醇。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述二次烘干步骤中，先将所述包覆处理粉末在真空条件下放置20-80min，之后再在常压条件下进行烘干；所述烘干的温度优选为30-120℃，所述烘干的时间优选为20-180min。

分析可知，本发明公开的用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂及包覆方法，提高了非晶或纳米晶磁粉芯的综合性能，具有高磁导率、高频下损耗低；另外，本发明得到的非晶或纳米晶磁粉芯具有非常优良的热稳定性和机械强度。再者，本发明采用超声搅拌+机械搅拌的方式对磁粉进行包覆，具有搅拌更均匀、包覆完整的优点；该包覆方法通过超声振动和发热与机械搅拌结合的方式进行混料绝缘包覆，相对于单纯机械搅拌而言，可使搅拌具有更均匀、包覆效果更好的优点。

附图说明

图1为本发明包覆方法中使用的搅拌机结构示意图；

图2为本发明包覆方法中使用的烘干罐结构示意图。

附图标记说明：图1中：1入料口、2压力表、3泄压阀、4超声振动棒、41超声源端、42超声振动端、5机械搅拌桨、51桨叶、52搅拌轴、6出料口、7壳体、13主轴；

图2中：8烘干罐入口、9烘干罐出口、10加热元件、11出气口、12罐体。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明不限于此。

本发明提供的用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂由有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料组成。下面对这三种组分进行详细说明。

有机粘结剂可以是本领域常用的有机粘结剂，优选地，选自环氧树脂、硅酮树脂、聚酰亚胺和酚醛树脂中的至少一种。

无机粘结剂可以是本领域常用的无机粘结剂，优选地，选自高岭土、云母、滑石粉、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钛和硅酸钠中的至少一种。

表面改性材料可以为常规偶联剂，优选地，为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种。其中，有机铬络合物优选为甲基丙烯酸氯化铬盐，硅烷类优选为氨丙基三乙氧基硅烷，钛酸酯类优选为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，铝酸化合物优选为异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯。

优选地，在使用过程中，所述有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料的质量比为5-40:5-40:1-10，比如5:5:1、5:5:5、5:5:10、5:7:1、5:15:1、5:20:1、5:30:1、5:38:1、5:40:1、10:10:1、10:10:5、10:10:9、10:5:1、20:5:1、30:5:1、40:5:1、5:7:5、5:15:5、5:20:5、5:30:5、5:38:5、5:40:5、10:5:5、20:5:5、30:5:5、40:5:5、5:7:10、5:15:10、5:20:10、5:30:10、5:38:10、5:40:10、10:5:10、20:5:10、30:5:10、40:5:10、20:20:1、20:20:5、20:20:10、30:30:1、30:30:5、30:30:10、40:40:1、40:40:5、40:40:10。所述有机粘结剂与无机粘结剂的具体质量比可以根据所需磁粉芯的性能进行调整，当需要较高的热稳定性时可以相对地多加些无机粘结剂；如需要较高的机械强度时则可以相对地多加些有机粘结剂。

上述表面改性材料具有两性结构，与有机物和无机物之间均有良好的亲和性，分子两端可分别与有机、无机绝缘材料反应，从而使有机和无机材料可以更好地粘结，提高了非晶及纳米晶磁粉芯的热稳定性和机械强度。

本发明的用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂在使用之前，需要先将相应量的表面改性材料溶于溶剂中使其成为质量百分比浓度为0.1-1％(比如0.2％、0.4％、0.5％、0.7％、0.8％、0.9％)的溶液，该表面改性材料溶液的溶剂优选为无水乙醇、水或丙酮。然后在包覆过程中直接将该表面改性材料溶液用于非晶及纳米晶磁粉的包覆。表面改性材料溶液的浓度过高即溶剂质量太少则容易影响超声搅拌的效果，继而影响包覆的均匀性；而当表面改性材料浓度过低即溶剂量太大则会影响有机粘结剂和无机粘接剂的粘接效果。

本发明的用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂在使用之前，还需先将相应量的有机粘结剂溶于相应的溶剂，然后再将相应量的无机粘结剂溶于相应的溶剂中，溶解后的有机粘结剂溶液和无机粘结剂溶液等量混合均匀，得到有机粘结剂和无机粘结剂混合溶液。在所述混合溶液中，有机粘结剂的质量百分比浓度优选为1-8％，无机粘结剂的质量百分比浓度优选为1-8％，在该溶液浓度下进行磁粉的包覆可实现理想的包覆效果。溶解有机粘结剂和溶解无机粘结剂的溶剂相同，均为丙酮、二甲苯或无水乙醇。获得的有机粘结剂和无机粘结剂混合溶液可直接用于非晶及纳米晶磁粉的包覆。有机粘结剂溶液和无机粘结剂溶液的浓度过高即溶剂量过少则容易影响超声搅拌的效果，继而影响包覆的均匀性；而当浓度过低即溶剂量过大则会影响有机粘结剂和无机粘接剂的粘接效果。

采用上述绝缘粘结剂对非晶及纳米晶磁粉进行包覆的方法，包括如下步骤：

预处理步骤，采用机械和超声同时搅拌的方式将所述磁粉与所述表面改性材料的溶液混合，从而得到预处理后的物料；该预处理步骤可实现表面改性材料包覆于磁粉上。

具体地，所述表面改性材料的用量为所述磁粉总质量的0.1wt％～1wt％(比如0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％)；优选地，所述机械和超声同时搅拌混合的时间为30-180min(比如35min、50min、70min、90min、100min、110min、120min、140min、160min、170min)，搅拌时间过短，包覆易出现不完整、不均匀，搅拌时间过长，可能会导致已包覆层脱落；更优选地，所述机械搅拌的转速为50-500rpm(比如55rpm、100rpm、150rpm、200rpm、300rpm、400rpm、450rpm、480rpm)，所述超声搅拌的频率为20-40kHz(比如25kHz、30kHz、32kHz、35kHz、38kHz)，搅拌强度过小，会导致混合不充分，包覆均匀性差，搅拌强度过大，可能会导致已包覆层脱落；更优选地，所述表面改性材料溶液的溶剂为无水乙醇、水或丙酮。

为了更好地实现包覆，在所述表面改性材料溶液中，所述表面改性材料的质量百分比浓度为0.1-1％。

一次烘干步骤，将所述预处理后的物料烘干，从而得到一次烘干后的物料；

具体地，先将所述预处理后的物料在真空条件下(优选真空度不大于0.1kPa，比如0.05kPa、0.01kPa、0.005kPa、0.001kPa)放置20-80min(比如21min、25min、30min、35min、45min、55min、65min、75min)，之后再在常压条件(即破真空，一个大气压)下进行烘干；所述烘干的温度优选为50-100℃(比如55℃、65℃、75℃、85℃、95℃)，所述烘干的时间优选为20-180min(比如21min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、175min)。在一次烘干中先进行真空处理有利于低分子溶剂的挥发。

粉末绝缘包覆处理步骤，采用机械和超声同时搅拌的方式将所述一次烘干后的物料与所述有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液混合，从而得到包覆处理粉末；

具体地，所述有机粘结剂的用量为所述磁粉总质量的0.5wt％～4wt％(比如0.6wt％、0.8wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、3.9wt％)，所述无机粘结剂的用量为磁粉总质量的0.5wt％～4wt％(比如0.6wt％、0.8wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、3.9wt％)；优选地，所述机械和超声同时搅拌混合的时间为30-180min(比如35min、50min、70min、90min、100min、110min、120min、140min、160min、170min)，搅拌时间过短，包覆易出现不完整、不均匀，搅拌时间过长，可能会导致已包覆层脱落；更优选地，所述机械搅拌的转速为50-500rpm(比如55rpm、100rpm、150rpm、200rpm、300rpm、400rpm、450rpm、480rpm)，所述超声搅拌的频率为20-40kHz(比如25kHz、30kHz、32kHz、35kHz、38kHz)，搅拌强度过小，会导致混合不充分，包覆均匀性差，搅拌强度过大，可能会导致已包覆层脱落；更优选地，所述有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液的溶剂为丙酮、二甲苯或无水乙醇。

为了更好地实现包覆，在所述混合溶液中，有机粘结剂的质量百分比浓度优选为1-8％，无机粘结剂的质量百分比浓度优选为1-8％。

二次烘干步骤，将所述包覆处理粉末烘干，从而得到包覆磁粉。

具体地，先将所述包覆处理粉末在真空条件下(优选真空度不大于0.1kPa，比如0.05kPa、0.01kPa、0.005kPa、0.001kPa)放置20-80min(比如21min、25min、30min、35min、45min、55min、65min、75min)，之后再在常压条件(即破真空，一个大气压)下进行烘干；所述烘干的温度优选为30-120℃(比如35℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃)，所述烘干的时间优选为20-180min(比如21min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、175min)。在二次烘干中先进行真空处理有利于低分子溶剂的挥发。

在本发明中使用的非晶或纳米晶磁粉即待包覆磁粉可以为本领域常用的任何磁粉，其来源可以为市售产品也可以是采用本领域常规方法制备的，比如雾化法或者机械破碎法制备的非晶或纳米晶粉末，具体地磁粉可以是比如Fe₇₈Si₉B₁₃非晶磁粉或Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉纳米晶磁粉，在本发明的包覆方法中，优选非晶或纳米晶磁粉的粒度为-100目～+600目。

在本发明的包覆方法中，机械搅拌起到宏观搅拌的作用，使包覆材料即本发明绝缘粘结剂和被包覆材料即磁粉均匀分散；超声振动棒起到微观混合的效果，从分子结构尺度对包覆和被包覆材料进行复合包覆，从而实现良好的包覆效果，磁粉包覆均匀、完整。

在本发明的包覆方法中，机械和超声同时搅拌的实现以及烘干的实现可以通过如下设备来完成：在常规的超声搅拌机中设置机械搅拌装置，或者在常规的机械搅拌机中设置常规的超声搅拌装置，从而实现机械和超声的同时搅拌。烘干可以采用常规的真空烘干机来实现。但为了实现更好地搅拌效果和烘干效果，本发明优选通过以下包覆装置实现机械和超声的同时搅拌，以及粉末的烘干。

下面结合附图和具体实施方式对本发明的包覆装置做进一步详细说明。

具体结构如图1、图2所示，一种磁粉的包覆装置，该装置包括搅拌机和与搅拌机出口连接的烘干罐。下面对该装置的两个部件一一进行说明。

搅拌机，用于将包覆材料(即绝缘粘结剂中的各组分)和被包覆材料(即磁粉)搅拌均匀并实现包覆，其包括：壳体7、主轴13、入料口1、超声振动棒4、机械搅拌桨5、压力表2、泄压阀3和出料口6，其中：

壳体7的内部中空，壳体7的内部用于容纳包覆材料和被包覆材料，被包覆材料即为磁粉，包覆材料为表面改性材料以及有机和无机粘结剂的混合物，壳体7优选为上端大下端小的圆锥体结构，这种圆锥体结构的设置利于入料和出料，另外，该壳体结构由于上部空间大，下部空间小，可以使搅拌起来的包覆材料和被包覆材料有足够的接触空间，从而利于实现均匀和完整的包覆。

入料口1，设于壳体7的上端部，用于加入包覆材料和被包覆材料。

超声振动棒4，设置于壳体7内部，用于搅拌包覆材料和被包覆材料，机械搅拌桨5，设置于壳体7内部，用于搅拌包覆材料和被包覆材料，超声振动棒4可由超声波发生器提供超声波，机械搅拌桨5可由电机驱动或者其他驱动方式驱动，机械搅拌桨5固定于搅拌机主轴13上并对称分布于所述主轴13的两侧，所述主轴13设置于壳体7内部的竖直中心线上；进一步地，在主轴13上可以固定多层机械搅拌桨5，以便于将包覆材料和被包覆材料充分搅拌均匀，更进一步地，机械搅拌桨5搅拌桨的桨叶51的外侧端面与壳体7的内壁靠近或贴合，目的是为了使搅拌更完全更充分，不留死角。超声振动棒4优选水平地设置，其中振动端42位于所述壳体7内，而超声源端41则伸出壳体7侧壁，以便于与超声波发生器连接，且在同一水平面上设有至少两支即一对超声振动棒4，更优选地，每对超声振动棒4以壳体7的中心线即主轴13为轴对称，进一步地，可在壳体7内的多个水平面上设置超声振动棒4；更进一步地，机械搅拌桨5和超声振动棒4在壳体7的内部依次间隔分层设置，机械搅拌桨5和超声振动棒4在壳体7的依次间隔分层设置有利于同步将包覆和被包覆材料宏观搅拌和微观混合包覆，从而实现包覆和被包覆材料的均匀分散混合与包覆。在本发明的实施例中，机械搅拌桨5在壳体7的内部设置三层，超声振动棒4在壳体7的内部设置两层，即如图1中所示，在所述壳体7的内部从上到下依次设置第一层超声振动棒4、第二层机械搅拌桨5、第三层超声振动棒4、第四层机械搅拌桨5以及位于壳体7最底部(即出料口上方)的第五层机械搅拌桨5(设置第五层机械搅拌桨5的目的是使位于底部的物料能够充分的被搅拌起来，使得包覆更充分)，其中，所述第二层机械搅拌桨5和第四层机械搅拌桨5均包括搅拌轴52和由搅拌轴52的两端分别延伸出的桨叶51，搅拌轴52水平地固定于主轴13上并对称分布于主轴13的两侧，两片桨叶51的外侧端面分别贴合于壳体7的内侧壁上；所述第五层机械搅拌桨5仅包括对称设置于主轴13上的两片桨叶51，这两片桨叶51的外侧端面也分别贴合于壳体7的内侧壁上，共设置五层，每层机械搅拌桨5的数量是一个，每层超声振动棒4的数量两支，机械搅拌桨5起到宏观搅拌的作用，使包覆和被包覆材料均匀分散；超声振动棒4起到微观混合的效果，从分子结构尺度对包覆和被包覆材料进行复合包覆。

当然，本发明的其他实施例中机械搅拌桨5和超声振动棒4也可采用其他设置方式，比如，机械搅拌桨5在同一高度上设有两个及以上，使其桨叶均匀分布于主轴13的周侧，超声振动棒4每层设置四支，每对超声振动棒4以壳体7的中心线为轴对称，均匀分布于主轴13的周侧；机械搅拌桨5和超声振动棒4在壳体7的内部也可各设置一层或者多层，如各设置一层，可以将机械搅拌桨5设在上面，同时将超声振动棒4设在下面；也可以将超声振动棒4设在上面，同时将机械搅拌桨5设在下面；如各设置多层，可以将多层机械搅拌桨5设置在多层超声振动棒4的下方或上方，也可以将多层机械搅拌桨5和多层超声振动棒4间隔设置，优选最后一种设置方式，其更有利于同步将包覆和被包覆材料宏观搅拌和微观混合包覆，从而实现包覆和被包覆材料的均匀分散混合与包覆。

压力表2，设于壳体7上，用于测定并显示壳体7内部的压力值，以监测搅拌过程中搅拌机内的压力变化。

泄压阀3，设于壳体7上，用于在壳体7内部的压力值过大时进行泄压。泄压阀3主要是为了保证搅拌机内的压力在安全范围内，如果压力值过高，泄压阀会打开，从而降低搅拌机内的压力。

出料口6，设于壳体7的下端部，用于输出包覆后的物料。

本发明搅拌机除了包括上述部件以外，还包括为实现机械搅拌而设置于搅拌机相应位置的联轴器和减速机或电机等，以及为实现超声搅拌而设置于搅拌机相应位置的超声波发生器等，该超声波发生器与伸出壳体7外侧的超声振动棒端部连接，以向超声振动棒提供超声波。由于机械搅拌的原理和超声振动的原理已经是公知技术，因此在本发明中对于搅拌机的该部分结构就不再详细描述。

烘干罐，用于将包覆后的物料烘干，其包括：罐体12、入口8、出气口11、加热元件10和出口9，其中：

罐体12的内部中空，罐体12的内部用于容纳包覆后的物料，罐体12可以为圆柱体体结构，这种圆柱体体结构利于将包覆后的物料尽快烘干。

入口8，设于罐体12的上端部，与所述搅拌机的出料口6连接(比如通过输送带连接)，用于接收来自搅拌机的包覆后物料。

出气口11，设于罐体12的上端部，通过出气口11将罐体12内抽真空或者破真空。

加热元件10，设置于罐体12上，为实现均匀加热的效果，加热元件10螺旋地设置于罐体12的外侧壁上，即加热元件10在罐体12的外侧壁上从上到下缠绕多圈，上述加热元件10可以选用电热丝和多种发热片等常规产品，优选为电热丝。

出口9，设于罐体12的下端部，用于将烘干后的物料输出。

烘干罐具有抽真空的功能，在抽真空条件下，有利于低分子溶剂的挥发。烘干罐还具有快速、稳定加热功能，可提高干燥效果和效率。

利用上述的磁粉的包覆装置以及上述的绝缘粘结剂进行磁粉包覆的方法具体如下：依次包括包覆预处理步骤、一次烘干步骤、粉末绝缘包覆处理步骤和二次烘干步骤，其中：

包覆预处理步骤具体如下：

(1)首先，通过入料口1向搅拌机的壳体7中加入磁粉，磁粉可以为非晶磁粉或纳米晶磁粉，非晶磁粉的成分可以为Fe₇₈Si₉B₁₃，纳米晶磁粉的成分可以为Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉，

(2)然后，启动机械搅拌桨5，设置机械搅拌桨5的搅拌转速为50-500RPM，具体转速可依壳体7里的物料多少而定，物料较多时可采用大转速。

(3)之后，通过入料口1再向搅拌机的壳体7中加入表面改性材料的溶液，

(4)再启动超声振动棒4，超声振动棒4的搅拌频率为20kHz-40kHz，设置超声振动棒4和机械搅拌桨5的搅拌时间均为30-180min，具体频率和时间可依壳体7里的物料多少而定，物料较多时可采用高频率。机械搅拌桨5和超声振动棒4搅拌停止后得到预包覆处理后的磁粉并将其自出料口6中排出；

一次烘干步骤具体如下：

(1)首先，通过输送管路将来自搅拌机出料口6的预包覆处理后的磁粉输送至烘干罐的罐体12中，

(2)然后，将烘干罐的罐体12内抽真空至真空度＜0.1kPa，真空状态持续20-80min，

(3)之后，再将烘干罐的罐体12内破真空，启动加热元件10烘干预包覆后的磁粉，将罐体12内温度控制在50-100℃之间，时间持续20-180min，

(4)关闭加热元件10，将一次烘干后的磁粉通过出口9出料；

粉末绝缘包覆处理步骤具体如下：

(1)首先，通过入料口1向搅拌机的壳体7中加入一次烘干后的物料，

(2)然后，启动机械搅拌桨5，设置机械搅拌桨5的搅拌转速为50-500RPM，具体转速可依壳体7里的物料多少而定，物料较多时可采用大转速。

(3)之后，再通过入料口1向搅拌机的壳体7中加入有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液，

(4)再启动超声振动棒4，超声振动棒4的搅拌频率为20kHz-40kHz，设置超声振动棒4和机械搅拌桨5的搅拌时间均为30-180min，具体频率和时间可依壳体7里的物料多少而定，物料较多时可采用高频率长时间。

(5)待机械搅拌桨5和超声振动棒4停止工作后，将得到的包覆磁粉从出料口6出料；

二次烘干步骤具体如下：

(1)通过输送管路将包覆磁粉自搅拌机出料口6输送至烘干罐入口8，以将包覆磁粉加至烘干罐的罐体12中，

(2)再将烘干罐的罐体12内抽真空至真空度＜0.1kPa，真空状态持续20-80min，

(3)之后将烘干罐的罐体12内破真空，启动加热元件10烘干绝缘包覆处理后的磁粉，将罐体12内温度控制在30-120℃之间，时间持续20-180min，

(4)关闭加热元件10，将二次烘干后的磁粉通过出口9出料。

下面列举几个采用本发明包覆装置和绝缘粘结剂进行磁粉包覆的实施例。

实施例1

包覆预处理步骤具体如下：

(1)首先，通过入料口1向搅拌机的壳体7中加入5000g磁粉，磁粉为Fe₇₈Si₉B₁₃非晶磁粉，粒度为-100目～+300目。

(2)然后，启动机械搅拌桨5，设置机械搅拌桨5的搅拌转速为100RPM，

(3)之后，通过入料口1再向搅拌机的壳体7中加入表面改性材料(氨丙基三乙氧基硅烷KH550)的无水乙醇溶液，其中表面改性材料的用量为磁粉重量的0.5％，表面改性材料溶液的浓度为0.5wt％。

(4)再启动超声振动棒4，超声振动棒4的搅拌频率为30kHz，设置超声振动棒4和机械搅拌桨5的搅拌时间均为100min，机械械搅拌桨5和超声振动棒4搅拌停止后得到预包覆处理后的磁粉并将其自出料口6中排出；

一次烘干步骤具体如下：

(1)首先，通过输送管路将来自搅拌机出料口6的预包覆处理后的磁粉输送至烘干罐的罐体12中，

(2)然后，将烘干罐的罐体12内抽真空至真空度至0.01kPa，真空状态持续60min，

(3)之后，再将烘干罐的罐体12内破真空，启动加热元件10烘干包覆后的磁粉，将罐体12内温度控制在80℃之间，时间持续120min，

(4)关闭加热元件10，将一次烘干后的磁粉通过出口9出料；

粉末绝缘包覆处理步骤具体如下：

(1)首先，通过入料口1向搅拌机的壳体7中加入一次烘干后的物料，

(2)然后，启动机械搅拌桨5，设置机械搅拌桨5的搅拌转速为100RPM，

(3)之后，再通过入料口1向搅拌机的壳体7中加入有机粘结剂(硅酮树脂SH-9502)和无机粘结剂(高岭土)的混合无水乙醇溶液，其中有机粘结剂和无机粘结剂混合溶液中，有机粘结剂的浓度为2wt％，无机粘结剂的浓度为2wt％；有机粘结剂的具体用量是未包覆磁粉重量的1％；无机粘结剂的具体用量是未包覆磁粉重量的1％。

(4)再启动超声振动棒4，超声振动棒4的搅拌频率为30kHz，设置超声振动棒4和机械搅拌桨5的搅拌时间为120min，

(5)待机械搅拌桨5和超声振动棒4停止工作后，将得到的包覆磁粉从出料口6出料；

二次烘干步骤具体如下：

(1)通过输送管路将包覆磁粉自搅拌机出料口6输送至烘干罐入口8，以将包覆磁粉加至烘干罐的罐体12中，

(2)再将烘干罐的罐体12内抽真空至真空度至0.01kPa，真空状态持续60min，

(3)之后将烘干罐的罐体12内破真空，启动加热元件10烘干绝缘包覆处理后的磁粉，将罐体12内温度控制在100℃之间，时间持续120min，

(4)关闭加热元件10，将二次烘干后的磁粉通过出口9出料，从而得到包覆磁粉。

本发明得到的包覆粉可在-50℃～150℃的条件下工作。

为了测试本发明包覆磁粉的具体性能，首先将包覆的磁粉加入0.5wt％硬脂酸锌润滑剂中，再将包覆磁粉在YT32-100C四柱液压机上用18t/cm²的压力冷压制成环形样品，样品尺寸为Φ(26×16)×11(mm)。最后在真空或惰性气体保护下于420℃退火热处理1h，然后用Agilent4284测量磁粉芯的电感(L)、品质因数、频率特性和直流叠加特性，根据公式μ_e＝(L×l_e×10⁷)/4×π×N²×A_e，其中，A_e：磁芯的有效截面积，l_e：磁路长度，L：电感，N：匝数，计算磁铁芯的有效磁导率μ_e。采用IWATSUSY8232B-H测试仪对样品的高频损耗进行测试。结果参见表1。

实施例2

在该实施例中，除以下内容不同于实施例1以外，其他操作步骤与实施例1相同，在本实施例中，有机粘结剂为聚酰亚胺Kapton，用量为未包覆磁粉重量的1％；无机粘结剂为氧化铝，用量为未包覆磁粉重量的1％；表面改性材料为异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯DL-411，用量为未包覆磁粉重量的0.5％。

本发明得到的包覆粉可在-50℃～150℃的条件下工作。

本实施例得到的磁粉芯的性能数据参见表1。

对比例1

该对比例省略了实施例1的包覆预处理步骤和一次烘干步骤，而是直接将待包覆磁粉加入搅拌机中进行实施例1的粉末绝缘包覆处理步骤和二次烘干步骤。

该对比例得到的磁粉芯的性能数据参见表1。

对比例2

该对比例省略了实施例1的超声振动搅拌，即在包覆预处理步骤和末绝缘包覆处理步骤中仅采用机械搅拌，未进行超声振动搅拌，其他与实施例1相同。

该对比例得到的磁粉芯的性能数据参见表1。

表1实施例和对比例得到的磁粉芯的性能数据

由表1可见，本发明的包覆方法降低了磁粉芯的损耗且频率越高损耗降幅越大，降幅可达10％以上，证明了本发明可提高粉末的绝缘包覆效果，粉末间绝缘效果增强。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种用于包覆非晶及纳米晶磁粉的绝缘粘结剂，其特征在于，该绝缘粘结剂由有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料组成，其中，所述表面改性材料为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的绝缘粘结剂，其特征在于，所述有机粘结剂、无机粘结剂和表面改性材料的质量比为5-40:5-40:1-10。

3.根据权利要求1所述的绝缘粘结剂，其特征在于，所述有机粘结剂选自环氧树脂、硅酮树脂、聚酰亚胺和酚醛树脂中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的绝缘粘结剂，其特征在于，所述无机粘结剂选自高岭土、云母、滑石粉、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钛和硅酸钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的绝缘粘结剂，其特征在于，所述有机铬络合物为甲基丙烯酸氯化铬盐，所述硅烷类为氨丙基三乙氧基硅烷，所述钛酸酯类为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，所述铝酸化合物为异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯。

6.采用权利要求1-5任一所述的绝缘粘结剂对非晶及纳米晶磁粉进行包覆的方法，其特征在于，包括如下步骤：

预处理步骤，采用机械和超声同时搅拌的方式将所述磁粉与所述表面改性材料的溶液混合，从而得到预处理后的物料；

一次烘干步骤，将所述预处理后的物料烘干，从而得到一次烘干后的物料；

粉末绝缘包覆处理步骤，采用机械和超声同时搅拌的方式将所述一次烘干后的物料与所述有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液混合，从而得到包覆处理粉末；

二次烘干步骤，将所述包覆处理粉末烘干，从而得到包覆磁粉。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，

在所述预处理步骤中，所述表面改性材料的用量为所述磁粉总质量的0.1wt％～1wt％，在所述表面改性材料溶液中，所述表面改性材料的质量百分比浓度为0.1-1％；优选地，所述机械和超声同时搅拌混合的时间为30-180min；更优选地，所述机械搅拌的转速为50-500rpm，所述超声搅拌的频率为20-40kHz；更优选地，所述表面改性材料溶液的溶剂为无水乙醇、水或丙酮。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，

在所述一次烘干步骤中，先将所述预处理后的物料在真空条件下放置20-80min，之后再在常压条件下进行烘干；所述烘干的温度优选为50-100℃，所述烘干的时间优选为20-180min。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，

在所述粉末绝缘包覆处理步骤中，所述有机粘结剂的用量为所述磁粉总质量的0.5wt％～4wt％，所述无机粘结剂的用量为磁粉总质量的0.5wt％～4wt％，在所述混合溶液中，所述有机粘结剂的质量百分比浓度为1-8％，所述无机粘结剂的质量百分比浓度为1-8％；优选地，所述机械和超声同时搅拌混合的时间为30-180min；更优选地，所述机械搅拌的转速为50-500rpm，所述超声搅拌的频率为20-40kHz；更优选地，所述有机粘结剂和无机粘结剂的混合溶液的溶剂为丙酮、二甲苯或无水乙醇。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，

在所述二次烘干步骤中，先将所述包覆处理粉末在真空条件下放置20-80min，之后再在常压条件下进行烘干；所述烘干的温度优选为30-120℃，所述烘干的时间优选为20-180min。