CN113611471A - 一种金属磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属磁粉芯及其制备方法。所述方法包括如下步骤：S1：通过原子层沉积技术将软磁粉末包覆氧化层后，得到包覆氧化层的软磁粉末；S2：将包覆氧化层的软磁粉末进行高温退火处理，得到退火后的金属软磁粉末；S3：将退火后的金属软磁粉末与绝缘剂和有机溶剂混合，除去有机溶剂得到混合粉末；S4：将混合粉末压制成型，然后在真空或者惰性气体中进行退火热处理，得到金属磁粉芯。本发明通过在软磁粉末表面包覆一层氧化物，将软磁粉末的热处理温度提高至1000℃‑1200℃，而且通过1000℃以上高温热处理得到的金属磁粉芯磁滞损耗和总损耗均较低，且磁导率性能较优。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，具体涉及一种金属磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属磁粉芯是一种以铁基合金磁粉为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质后，采用粉末冶金工艺压制成所需形状，并通过热处理退火而得到的新型软磁功能材料。作为磁粉芯的关键指标之一，一般来说磁粉芯的损耗主要分为磁滞损耗、涡流损耗以及剩余损耗(又称异常损耗，实则为微观涡流损耗)。目前的技术手段，主要是通过改进和优化绝缘包覆工艺降低涡流损耗从而降低总损耗。然而在磁粉芯主要应用的10～100KHz频率段，损耗主要以磁滞损耗为主。以Fe6.5Si磁粉芯为例，在目前应用的频率段，其磁滞损耗占总损耗的比例大大超过了50％。因此，如何通过降低磁滞损耗进而降低总损耗，是目前优化磁粉芯软磁性能的关键问题之一。降低软磁材料的磁滞损耗，一般通过优化调节合金的成分以及采用退火处理消除材料中存在的应力来达到。相比于合金的成分调节，退火处理更容易实现。而针对金属磁粉芯材料，软磁粉末的退火处理尤为重要。
现有技术较少通过对金属软磁粉末进行高温退火处理从而降低磁滞损耗，特别地，当热处理温度超过900℃以后，粉末会因软熔粘接而团聚在一起，不利于后续的绝缘包覆过程，影响金属磁粉芯的综合性能。因此，在不牺牲磁导率性能的前提下，控制好涡流损耗，通过提高软磁粉末的热处理温度来降低磁粉芯的磁滞损耗进而降低总损耗，是目前的技术难点。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种金属磁粉芯及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种金属磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
S1：通过原子层沉积技术将软磁粉末包覆氧化层后，得到包覆氧化层的软磁粉末；
S2：将包覆氧化层的软磁粉末进行高温退火处理，得到退火后的金属软磁粉末；
S3：将退火后的金属软磁粉末与绝缘剂和有机溶剂混合，除去有机溶剂得到混合粉末；
S4：将混合粉末压制成型，然后在真空或者惰性气体中进行退火热处理，得到金属磁粉芯。
现有技术无法通过对软磁粉末进行超过1000℃真空退火处理来降低磁滞损耗，主要是因为当温度热处理温度超过900℃，粉末会因软熔粘接而团聚在一起，不利于后续的绝缘包覆过程，影响金属磁粉芯的综合性能。本发明通过在软磁粉末表面包覆一层氧化物，将软磁粉末的热处理温度提高至1000℃-1200℃，而且通过1000℃以上高温热处理得到的金属磁粉芯磁滞损耗和总损耗均较低，且磁导率性能较优。
作为本发明的优选实施方式，所述S2中，高温退火处理的温度为1000-1200℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间0.5h-5h，真空度为10-1-10-3MPa。
本发明通过将软磁粉末进行退火是为了促进粉末颗粒内晶粒长大、晶界消失，从而降低内应力，有助于减小磁滞损耗。一般的铁基粉末在900℃左右退火时会烧结粘黏而团聚固结，严重影响后续工艺的进行，导致性能恶化。本发明通过原子层沉积对粉末表面进行改性包覆一层氧化层后，可显著提高退火温度，促进晶粒完全生长，最大化消除内应力，其中高温退火处理的温度为1000-1200℃时，磁滞损耗较低且磁导率性能较优。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，包覆氧化层的软磁粉末的氧化层厚度为10-100nm。
本发明所述氧化层是非磁性物质，在本发明上述限定的氧化层厚度范围内，氧化层具有均匀、完整、致密的包覆软磁粉末的效果。
作为本发明的优选实施方式，所述氧化层的氧化物为Al2O3、SiO2、TiO2、ZnO、MgO中的一种。
作为本发明的优选实施方式，软磁粉末为纯铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述S1中，原子层沉积技术的具体参数为：沉积温度为70～130℃，前驱体H2O和TMA的分压设置为0.1～0.5torr，以脉冲形式交替通入腔室，脉冲之间用高纯氮气吹扫残余气体，分压设为15～25torr，循环数为100～1000个循环。
原子层沉积技术可对目标物质的厚度、成份和结构进行高度控制，具有沉积参数的高度可控型，优异的沉积均匀性和一致性等优点。由于原子层沉积技术是原子级别的生长薄膜，所以可以得到纳米甚至亚纳米级的超薄薄膜，而生长的薄膜具有非常好的保型性，均匀无孔结构，极佳二维覆盖性与三维覆盖性。
更优选地，所述S1中，原子层沉积技术的具体参数为：沉积温度为125℃，前驱体H2O和TMA的分压设置为0.4torr，以脉冲形式交替通入腔室，脉冲之间用高纯氮气吹扫残余气体，分压设为20torr，循环数为200个循环。
所述高纯氮气的纯度为99.999％以上。
作为本发明的优选实施方式，所述S3中，绝缘剂为有机硅树脂；有机溶剂为丙酮；绝缘剂与退火后的金属软磁粉末的质量比为0.005-0.04：1；有机溶剂与退火后的金属软磁粉末的体积比为3-10：1。
作为本发明的优选实施方式，所述S4中，退火热处理的温度为200-500℃，时间为1-3小时。
作为本发明的优选实施方式，所述S4中，压制成型的压力为1000-2000MPa，时间为5-15s。
本发明还要求保护采用本发明所述金属磁粉芯的制备方法制备的金属磁粉芯。
本发明相对于现有技术，具有如下有益效果：本发明解决了现有技术无法通过高温热处理对软磁粉末进行退火来降低磁粉芯的磁滞损耗的问题。本发明通对软磁粉末进行表面改性，利用原子层沉积技术在软磁粉末表面包覆一层高电阻率、均匀致密、厚度可控、界面结合性好的氧化层，阻止在较高温度处理时粉末相互之间粘接，从而对粉末进行高温热处理，促进晶粒生长，消除残余应力，最后达到大幅降低磁滞损耗的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1所述包覆的金属软磁粉末的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1-3和对比例1-2所述金属磁粉芯的总损耗图；
图3为本发明实施例1-3和对比例1-2所述金属磁粉芯的磁滞损耗图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种金属磁粉芯的制备方法的实施例，具体如下：
S1：通过原子层沉积技术将铁硅合金粉末表面包覆20nm厚的Al2O3氧化层后，得到包覆氧化层的软磁粉末；原子层沉积技术的具体参数为：沉积温度为125℃，前驱体H2O和TMA的分压设置为0.4torr，以脉冲形式交替通入腔室，脉冲之间用纯度为99.999％的高纯氮气吹扫残余气体，分压设为20torr，循环数为200个循环；
S2：将包覆氧化层的软磁粉末在真空度为10-3MPa，以5℃/min升温速率升温到1000℃的高温下，退火处理1小时，得到包覆的金属软磁粉末；
S3：将包覆的金属软磁粉末与有机硅树脂和丙酮混合，除去有机溶剂得到混合粉末；所述有机硅树脂为粉末质量的1.5％，所述丙酮与粉末的体积比是10：1；
S4：将混合粉末在1500MPa下压制10s成型，然后在氩气中进行退火热处理，得到金属磁粉芯，退火热处理温度为500℃，时间为1小时。
图1为本发明实施例1所述包覆的金属软磁粉末的扫描电镜图，从图中可以看到，经过原子沉积工艺在铁硅软磁粉末表面包覆一层均匀的、致密的、厚度为20nm的氧化铝层。
实施例2
本实施例所述金属磁粉芯的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述S2中，高温退火处理的温度为1050℃。
实施例3
本实施例所述金属磁粉芯的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述S2中，高温退火处理的温度为1100℃。
实施例4
本实施例所述金属磁粉芯的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述S2中，高温退火处理的温度为1200℃。
实施例5
本发明一种金属磁粉芯的制备方法的实施例，具体如下：
S1：通过原子层沉积技术将铁硅合金粉末表面包覆100nm厚的Al2O3氧化层后，得到包覆氧化层的软磁粉末；原子层沉积技术的具体参数为：沉积温度为125℃，前驱体H2O和TMA的分压设置为0.4torr，以脉冲形式交替通入腔室，脉冲之间用纯度为99.999％的高纯氮气吹扫残余气体，分压设为20torr，循环数为200个循环；
S2：将包覆氧化层的软磁粉末在真空度为10-1MPa，以10℃/min升温速率升温到1000℃的高温下，退火处理5小时，得到包覆的金属软磁粉末；
S3：将包覆的金属软磁粉末与有机硅树脂和丙酮混合，除去有机溶剂得到混合粉末；所述有机硅树脂为粉末质量的0.5％，所述丙酮与粉末的体积比是3：1；
S4：将混合粉末在2000MPa下压制5s成型，然后在氩气中进行退火热处理，得到金属磁粉芯，退火热处理温度为200℃，时间为3小时。
对比例1
本发明一种金属磁粉芯的制备方法的对比例，具体如下：
S1：通过原子层沉积技术将铁硅合金粉末表面包覆20nm厚的Al2O3氧化层后，得到包覆氧化层的软磁粉末；原子层沉积技术的具体参数为：沉积温度为125℃，前驱体H2O和TMA的分压设置为0.4torr，以脉冲形式交替通入腔室，脉冲之间用纯度为99.999％的高纯氮气吹扫残余气体，分压设为20torr，循环数为200个循环；
S2：将包覆氧化层的软磁粉末与有机硅树脂和丙酮混合，除去有机溶剂得到混合粉末；所述有机硅树脂为粉末质量的1.5％，所述丙酮与粉末的体积比是10：1；
S3：将混合粉末在1500MPa下压制10s成型，然后在氩气中进行退火热处理，得到金属磁粉芯，退火热处理温度为500℃，时间为1小时。
对比例2
本发明一种金属磁粉芯的制备方法的实施例，具体如下：
S1：将铁硅合金粉末与有机硅树脂和丙酮混合，除去有机溶剂得到混合粉末；所述有机硅树脂为粉末质量的1.5％，所述丙酮与粉末的体积比是10：1；
S2：将混合粉末在1500MPa下压制10s成型，然后在氩气中进行退火热处理，得到金属磁粉芯，退火热处理温度为500℃，时间为1小时。
效果例
测试样品：实施例1-5和对比例1-2所制备的金属磁粉芯。
总损耗的测试条件：Bm＝100mT，f＝50～500KHz；
磁滞损耗的测试条件：Bm＝100mT，f＝50～500KHz；
磁导率的测试条件：Bm＝100mT，f＝50KHz。
表1 实施例1-5和对比例1-2所制备的金属磁粉芯的性能数据
从图2和3以及表1的结果可以看出，采用本发明所述金属磁粉芯的制备方法制备的金属磁粉芯的磁滞损耗和总损耗均较低，且磁导率性能较优。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：通过原子层沉积技术将软磁粉末包覆氧化层后，得到包覆氧化层的软磁粉末；
S2：将包覆氧化层的软磁粉末进行高温退火处理，得到退火后的金属软磁粉末；
S3：将退火后的金属软磁粉末与绝缘剂和有机溶剂混合，除去有机溶剂得到混合粉末；
S4：将混合粉末压制成型，然后在真空或者惰性气体中进行退火热处理，得到金属磁粉芯。
2.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述S1中，包覆氧化层的软磁粉末的氧化层厚度为10-100nm。
3.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述氧化层的氧化物为Al2O3、SiO2、TiO2、ZnO、MgO中的一种。
4.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述软磁粉末为纯铁粉、铁硅合金粉末、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末中的至少一种。
5.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述S2中，高温退火处理的温度为1000-1200℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间0.5h-5h，真空度为10-1-10-3MPa。
6.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述S1中，原子层沉积技术的具体参数为：沉积温度为70～130℃，前驱体H2O和TMA的分压设置为0.1～0.5torr，以脉冲形式交替通入腔室，脉冲之间用高纯氮气吹扫残余气体，分压设为15～25torr，循环数为100～1000个循环。
7.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述S3中，绝缘剂为有机硅树脂；有机溶剂为丙酮；绝缘剂与退火后的金属软磁粉末的质量比为0.005-0.04：1；有机溶剂与退火后的金属软磁粉末的体积比为3-10：1。
8.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述S4中，退火热处理的温度为200-500℃，时间为1-3小时。
9.如权利要求1所述金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述S4中，压制成型的压力为1000-2000MPa，时间为5-15s。
10.采用权利要求1～9任一项所述金属磁粉芯的制备方法制备的金属磁粉芯。
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