CN105057656B - 一种铁基非晶粉末的尖角钝化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁基非晶粉末的尖角钝化方法，该方法采用电化学腐蚀的方法，将铁基非晶粉末置于腐蚀溶液中，对该腐蚀溶液通电，使所述铁基非晶粉末发生电解腐蚀，利用尖角部位的形状特征而达到尖角部位较其他部位较高的电解腐蚀，从而实现尖角钝化的效果。该方法简单易行，尖角钝化效果明显，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种铁基非晶粉末的尖角钝化方法。
背景技术
随着电子电力、通信工业的发展，电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发展，传统的器件芯体材料，例如非晶带材铁芯，软磁铁氧体芯及金属磁粉芯日渐不能满足实际需求。其中，
(1)非晶带材铁芯在高频工作时损耗很大，限制其在高频领域的应用；
(2)软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；
(3)金属磁粉芯不能兼顾低成本、高磁性能以及低损耗等，例如铁粉芯价格低廉，但高频特性和损耗特性不佳；铁硅粉芯价格适中，直流叠加性能优异，但高频损耗高；
铁硅铝粉芯应用面广，损耗低，频率性能好，具有优良的性价比，但直流叠加特性不够理想；
铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性，但是价格较高，损耗也高；
铁镍钼性能最优越，但是价格昂贵，限制其应用范围。
铁基非晶粉末具有优异的软磁性能和相对低廉的原材料成本，其使用频率和功率都介于金属磁粉芯与铁氧体之间，恰好填补其间的空白，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、宽频化、高功率的需求。
非晶带材破碎法是制备铁基非晶粉末的主要技术，其流程为：首先，在晶化温度以下将非晶带材进行热处理，使其脆化；随后，采用球磨法使非晶带材产生变形而破碎细化。该制备技术的优点是对物料的选择性不强，可充分回收利用废弃的非晶带材，并且生产效率高，适用于干磨、湿磨；缺点是所获得的粉末多为带尖角的片状，难以绝缘，从而导致磁粉芯的损耗升高。
目前，国内外有关减少非晶粉末尖角的方法主要集中于破碎(球磨)工艺的优化，例如采用气流磨将破碎后的非晶粉末进行二次破碎等。但是，截至目前尚无利用电化学腐蚀的方法减少或消除非晶粉末尖角的报道。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种铁基非晶粉末的尖角钝化方法，利用该方法可以有效减少或消除铁基非晶带材破碎粉末的尖角。
为了实现上述技术目的，本发明人采用电化学腐蚀的方法，将铁基非晶带材经机械破碎后形成的粉末置于腐蚀溶液中，对该腐蚀溶液通入恒电位，使铁基非晶粉末发生电解腐蚀，其尖角部位由于尖角形状特征而腐蚀程度较高，从而实现尖角钝化。
即，本发明所采用的技术方案为：一种铁基非晶粉末的尖角钝化方法，所述的铁基非晶粉末是铁基非晶带材经机械破碎而形成，其特征是：将所述铁基非晶粉末置于腐蚀溶液中，对该腐蚀溶液通电，使所述铁基非晶粉末发生电解腐蚀。
作为一种实现方式，所述腐蚀溶液中包括硫酸、盐酸、磷酸等中的一种物质或者两种以上的混合物。作为优选，所述硫酸的质量百分比浓度为15～50％，盐酸的质量百分比浓度为15～50％，磷酸的质量百分比浓度为10～45％。另外，所述腐蚀溶液中还可以包括络合剂，例如醋酸、草酸、柠檬酸等中的一种物质或者两种以上的混合物；在腐蚀溶液中，所述络合剂的质量百分比浓度优选为1～5％。
作为优选，所述腐蚀溶液的温度为30～60℃。
作为优选，向所述腐蚀溶液通入的电压为0.2～2V。
作为优选，所述电解腐蚀时间为2～60分钟。
作为优选，所述机械破碎方法为球磨，包括干法球磨与湿法球磨等。
在电解腐蚀过程中，为了避免铁基非晶粉末堆积，在所述腐蚀溶液中引入搅拌装置，用于在电解腐蚀过程搅拌所述铁基非晶粉末。
电解腐蚀处理结束后，对该腐蚀溶液断电，将铁基非晶粉末放入振荡的冷水或热水中清洗，然后热处理晾干。
所述铁基非晶材料不限，包括铁硅硼系列合金、铁硅硼碳系列合金、铁硅硼铜铌系列合金以及铁硅硼磷碳系列合金等。
上述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法中，所述的阴极材料是铂或铅。
与现有技术相比，本发明采用电化学腐蚀的方法，将铁基非晶粉末置于腐蚀溶液中，利用尖角部位的形状特征而达到尖角部位较其他部位较高的电解腐蚀，从而实现尖角钝化的效果。该方法简单易行，尖角钝化效果明显，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是机械破碎后的非晶粉末SEM形貌图；
图2尖角钝化后的非晶粉末SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，铁基非晶粉末为Fe78Si9B13粉末。该粉末是Fe78Si9B13非晶带材经过球磨破碎后获得的，其SEM形貌如图1所示，显示该粉末多呈带尖角结构。
对该粉末进行尖角钝化处理，方法如下：
在电解槽中配置腐蚀溶液，所述腐蚀溶液中硫酸的质量百分比浓度为30％，盐酸的质量百分比浓度为10％，其余是水。
将该腐蚀溶液加热至30℃，然后将该铁基非晶粉末倒入电解槽中，通以0.2V的恒电位，使该铁基非晶粉末发生电解腐蚀，时间为30分钟，在此过程中引入搅拌装置高频机械搅拌该铁基非晶粉末。该铁基非晶粉末的尖角部位由于尖角形状特征而腐蚀程度较高，从而实现尖角钝化。尖角钝化处理结束后，电解槽断电，将该铁基非晶粉末放入振荡的冷水或热水中清洗，然后热处理晾干。
上述处理得到的铁基非晶粉末的SEM形貌如图2所示，显示粉末尖角大部分已被钝化。
实施例2：
本实施例中，铁基非晶粉末为Fe82Si4B13C1粉末。该粉末是Fe82Si4B13C1非晶带材经过球磨破碎后获得的，其SEM形貌类似图1所示，显示该粉末多呈带尖角结构。
对该粉末进行尖角钝化处理，方法如下：
在电解槽中配置腐蚀溶液，所述腐蚀溶液中硫酸的质量百分比浓度为30％，磷酸的质量百分比浓度为60％，其余是水。
将该腐蚀溶液加热至60℃，然后将该铁基非晶粉末倒入电解槽中，通以1V的恒电位，使该铁基非晶粉末发生电解腐蚀，时间为20分钟，在此过程中引入搅拌装置高频机械搅拌该铁基非晶粉末。该铁基非晶粉末的尖角部位由于尖角形状特征而腐蚀程度较高，从而实现尖角钝化。尖角钝化处理结束后，电解槽断电后，将该铁基非晶粉末放入振荡的冷水或热水中清洗，然后热处理晾干。
上述处理得到的铁基非晶粉末的SEM形貌类似图2所示，显示粉末尖角大部分已被钝化。
实施例3：
本实施例中，铁基非晶粉末为Fe83Si2B11P3C1粉末。该粉末是Fe83Si2B11P3C1非晶带材经过球磨破碎后获得的，其SEM形貌类似图1所示，显示该粉末多呈带尖角结构。
对该粉末进行尖角钝化处理，方法如下：
在电解槽中配置腐蚀溶液，所述腐蚀溶液中盐酸的质量百分比浓度为30％，磷酸的质量百分比浓度为60％，其余是水。
将该腐蚀溶液加热至50℃，然后将该铁基非晶粉末倒入电解槽中，通以0.5V的恒电位，使该铁基非晶粉末发生电解腐蚀，时间为20分钟，在此过程中引入搅拌装置高频机械搅拌该铁基非晶粉末。该铁基非晶粉末的尖角部位由于尖角形状特征而腐蚀程度较高，从而实现尖角钝化。尖角钝化处理结束后，电解槽断电后，将该铁基非晶粉末放入振荡的冷水或热水中清洗，然后热处理晾干。
上述处理得到的铁基非晶粉末的SEM形貌类似图2所示，显示粉末尖角大部分已被钝化。
实施例4：
本实施例中，铁基非晶粉末为Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3粉末。该粉末是Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶带材经过球磨破碎后获得的，其SEM形貌类似图1所示，显示该粉末多呈带尖角结构。
对该粉末进行尖角钝化处理，方法如下：
在电解槽中配置腐蚀溶液，所述腐蚀溶液中硫酸的质量百分比浓度为40％，络合剂柠檬酸的质量百分比浓度为5％，其余是水。
将该腐蚀溶液加热至40℃，然后将该铁基非晶粉末倒入电解槽中，通以0.6V的恒电位，使该铁基非晶粉末发生电解腐蚀，时间为20分钟，在此过程中引入搅拌装置高频机械搅拌该铁基非晶粉末。该铁基非晶粉末的尖角部位由于尖角形状特征而腐蚀程度较高，从而实现尖角钝化。尖角钝化处理结束后，电解槽断电后，将该铁基非晶粉末放入振荡的冷水或热水中清洗，然后热处理晾干。
上述处理得到的铁基非晶粉末的SEM形貌类似图2所示，显示粉末尖角大部分已被钝化。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铁基非晶粉末的尖角钝化方法，所述的铁基非晶粉末是铁基非晶带材经机械破碎而形成，其特征在于：将所述铁基非晶粉末置于腐蚀溶液中，对该腐蚀溶液通电，使所述铁基非晶粉末发生电解腐蚀，其尖角部位由于尖角形状特征而腐蚀程度较高，从而实现尖角钝化；
所述腐蚀溶液通入的电压为0.2～2V；所述电解腐蚀时间为2～60分钟。
2.如权利要求1所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述腐蚀溶液包括硫酸、盐酸、磷酸中的一种物质或者两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述硫酸的质量百分比浓度为15～50％，盐酸的质量百分比浓度为15～50％，磷酸的质量百分比浓度为10～45％。
4.如权利要求1所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述腐蚀溶液中还包括络合剂。
5.如权利要求4所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述络合剂为醋酸、草酸、柠檬酸中的一种物质或者两种以上的混合物。
6.如权利要求4所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述腐蚀溶液中，络合剂的质量百分比浓度为1～5％。
7.如权利要求1所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述腐蚀溶液的温度为30～60℃。
8.如权利要求1所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述机械破碎方法为球磨，包括干法球磨与湿法球磨。
9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的铁基非晶粉末的尖角钝化方法，其特征在于：所述铁基非晶材料包括铁硅硼系列合金、铁硅硼碳系列合金、铁硅硼铜铌系列合金以及铁硅硼磷碳系列合金。
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