CN103594218B

CN103594218B - 一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法

Info

Publication number: CN103594218B
Application number: CN201310414993.2A
Authority: CN
Inventors: 张章明; 金旭东; 金天明; 包大新
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2013-09-13
Filing date: 2013-09-13
Publication date: 2015-11-18
Anticipated expiration: 2033-09-13
Also published as: CN103594218A

Abstract

本发明公开了一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，解决了现有技术的金属磁粉芯电感的直流叠加特性差的问题，本发明对铁硅铝磁粉采用磷酸丙酮溶液进行表面钝化，对铁镍磁粉采用铬酸水溶液进行表面成膜以及包覆液进行表面包覆的二次绝缘工艺，再将铁硅铝磁粉和铁镍磁粉混合并加入脱模润滑剂，最后经干压成型、二次退火及表面喷漆得金属磁粉芯成品。本发明工艺步骤简单，磁粉表面的钝化膜与磁粉之间结合强度高，不易剥离，磁粉表面绝缘物质包覆均匀，且不易开裂脱落，通过本发明的制备方法得到的金属磁粉芯不仅具有很好的电流叠加特性，较低的损耗，而且具有优良的力学性能。

Description

一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及金属软磁材料技术领域，尤其是涉及一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法。

背景技术

磁粉芯是指将铁磁性粉末与绝缘粘结剂混合压制而成的复合软磁材料。目前由金属磁粉芯制成的开关电源转换器，滤波器，交直流转换器等电子元器件均向着节能化和大电流方向发展，因此就要求金属磁粉芯具有低损耗和高叠加特性。

铁硅铝磁粉芯由于其具有较低的损耗(100k，100mT，Pcv=580mw/cm³)而被广泛应用于制造各种电子元器件，但是其电感的直流叠加特性差（随着叠加直流磁场强度的增加，其磁导率下降的幅度大），磁导率为60的磁芯，当磁场强度100Oe时，电感只有其初始值的45%。正是铁硅铝磁粉芯的这个缺点，使得这种优异的金属软磁粉芯不能在大电流（高叠加磁场）的场合下使用，极大地限制了铁硅铝磁粉芯的使用范围。

申请公布号CN102938312A，申请公布日2013.02.20的中国专利中公开了一中铁硅铝金属磁粉芯的制造方法，包括以下工序：（1）磁粉配比，（2）磁粉表面钝化处理，（3）磁粉绝缘包覆，（4）干压成型，（5）惰性气体氛围中退火，（6）外表面绝缘涂覆。该制造方法中先对磁粉采用磷酸和硝酸锌水溶液进行钝化处理，烘干后直接用绝缘粘结剂硅酸钠和高岭土水溶液进行绝缘包覆，不仅会造成磁粉表面的钝化膜与磁粉之间的结合强度差，钝化膜易剥离，而且会造成磁粉表面包覆不均匀，在加工成磁芯的过程中，磁粉表面包覆的绝缘物质易开裂脱落，导致磁粉绝缘性能差，磁芯涡流损耗偏大，由于在干压成型时未加有机胶水，磁粉之间的结合力差，导致得到的磁粉芯力学性能较差。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的金属磁粉芯电感的直流叠加特性差，损耗高的问题，提供了一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，本发明工艺步骤简单，磁粉表面的钝化膜与磁粉之间结合强度高，不易剥离，磁粉表面绝缘物质包覆均匀，且不易开裂脱落，通过本发明的制备方法得到的金属磁粉芯不仅具有良好的电磁特性，而且具有很好的电流叠加特性。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取水雾化或气雾化的铁硅铝磁粉，铁硅铝磁粉中各组分的质量百分含量为：Si8.5~10%，Al4.5~6.5%，余量为Fe，磁粉粒度配比为-150目8~12%，+150~-300目45~55%，余量为+300目。通过对铁硅铝磁粉粒度的筛选及合理配比以使磁粉芯的填充密度达到最佳。

（2）将步骤（1）中的铁硅铝磁粉加入磷酸丙酮溶液中，不断搅拌进行表面钝化反应，表面钝化温度为25~30℃，待丙酮溶液完全挥发后，将表面钝化后的铁硅铝磁粉在55~65℃下恒温烘烤2~3h，得绝缘铁硅铝磁粉。本发明中将钝化温度限定在25~30℃，有利于磷酸盐钝化膜的形成，且形成的磷酸盐钝化膜结构致密，绝缘性能好，可降低磁粉芯的涡流损耗，同时本发明将表面钝化后的铁硅铝磁粉烘干温度控制在55~65℃，烘烤2~3h，一是以快速去除铁硅铝磁粉表面的水分，二是进一步稳定固化钝化膜，提高钝化膜与铁硅铝磁粉之间的结合强度，使得钝化膜不易剥离，烘烤温度过高会引起钝化膜的老化开裂，而温度过低，则会影响钝化膜的固化效果，因此铁硅铝磁粉烘干温度控制在55~65℃，烘烤时间控制在2~3h。

（3）取水雾化或气雾化的铁镍磁粉，铁镍磁粉中各组分的质量百分含量为：Fe45~55%，余量为Ni，磁粉粒度配比为-200目8~12%，+200~-300目18~22%，余量为+300目。

（4）将步骤（3）中的铁镍磁粉加入铬酸水溶液中进行表面成膜反应，表面成膜反应的温度为30~40℃，反应时间为2~8h，反应后在45~50℃恒温烘烤2~3h。将表面成膜反应温度控制在30~40℃，有利于铬酸盐钝化膜的形成，且形成的铬酸盐钝化膜结构致密，绝缘性能好，由于铬酸盐钝化膜在70℃以上温度烘干时，会使铬酸盐钝化膜失去结晶水而破裂，不仅大大降低耐腐蚀性能，而且降低了绝缘性能，因此在保证干燥效果的前提下必须要严格控制表面钝化后的铁镍磁粉的干燥温度，本发明将表面成膜化后的铁镍磁粉烘干温度控制在45~65℃，烘烤2~3h，一是以快速去除铁硅铝磁粉表面的水分，二是进一步稳定固化铬酸盐钝化膜，提高铬酸盐钝化膜与铁镍磁粉之间的结合强度，同时以避免酸盐膜失去结晶水而破裂。

（5）在步骤（4）中得到的铁镍磁粉中加入包覆液进行表面包覆，表面包覆温度为80~90℃，期间不断搅拌直至水分蒸干后将铁镍磁粉在55~65℃下恒温烘烤2~3h得绝缘铁镍磁粉。在后续制备金属磁粉芯的过程中还有退火工艺，退火工艺的温度很高，而铬酸盐钝化膜在70℃上便会失去结晶水而破裂，防腐蚀性能与绝缘性能大大降低，因此本发明又特意在铁镍磁粉的表面包覆一层无机层，用以阻挡铬酸盐钝化膜内结晶水的挥发，从而有效避免铬酸盐钝化膜在后续的退火过程中发生破裂，此外，表面包裹还能进一步提高铁镍磁粉的绝缘性，增加电阻率，从而降低涡流损耗，而且表面包裹的绝缘层还能隔离金属磁粉的直接接触，进一步降低金属磁粉之间的涡流损耗。

（6）将步骤（2）得到的绝缘铁硅铝磁粉与步骤（5）得到的绝缘铁镍磁粉混合均匀，得混合成型粉，混合成型粉中，绝缘铁硅铝磁粉的质量百分含量为55~65%，余量为绝缘铁镍磁粉。本发明中采用铁硅铝磁粉和铁镍磁粉复合制备金属磁粉芯，不仅具有良好的电磁特性，而且能明显改善金属磁粉芯的直流叠加特性，此外，采用铁硅铝磁粉和铁镍磁粉复合制备金属磁粉芯，在干压成型的过程中，较硬的铁硅铝磁粉会嵌入较软的铁镍磁粉中形成嵌合结构，铁硅铝磁粉与铁镍磁粉紧密结合，结合力强，能省去用于粘结的有机胶水，这种嵌合结构还能大大提高磁粉芯的压实密度，达到提高磁导率的目的，同时，得到的磁粉芯的力学性能也得到很大的改善。

（7）在步骤（6）得到的混合成型粉中加入脱模润滑剂混合均匀。

（8）将步骤（7）得到的混合成型粉置于模具腔中干压成型，得磁粉芯毛坯。

（9）对磁粉芯毛坯在N₂氛围下进行退火处理，冷却后在磁粉芯毛坯表面进行喷漆即得金属磁粉芯成品。

作为优选，步骤（2）中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1：7~10，磷酸丙酮溶液的加入量为铁硅铝磁粉质量的10~15%。采用磷酸丙酮溶液对铁硅铝磁粉进行表面钝化，制得的磁粉芯磁导率高，电阻率大，损耗低。

作为优选，步骤（4）中，铬酸水溶液由铬酸酐与水按质量比1~3:100配比而成，铁镍磁粉与铬酸水溶液的质量比为1：3~5。

作为优选，步骤（5）中的铁镍磁粉在进行表面包覆前进行预处理，预处理的具体步骤是：先对表面成膜后的铁镍磁粉用0.1~0.5mol/L的NaOH溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤，最后在干燥环境下以45~50℃恒温烘烤1~3h。表面成膜后的铁镍磁粉在进行包裹前其表面留有铬酸残液，这不仅会影响铁镍磁粉的包覆均匀性，也会影响包覆后的绝缘层与铁镍磁粉之间的结合强度，因此本发明先用NaOH溶液对表面成膜后的铁镍磁粉进行洗涤以去除残留在铁镍磁粉表面的铬酸残液，再用清水洗净，最后烘干，这样可以提高铁镍磁粉表面的洁净度，有利于提高铁镍磁粉的包覆均匀性以及包覆后的绝缘层与铁镍磁粉之间的结合强度。

作为优选，步骤（5）中，所述包覆液为高岭土与硅酸钾的水溶液，包覆液中，高岭土：硅酸钾：水的质量比为1~1.5：1~1.5：10~15，包覆液的加入量为铁镍磁粉质量的10~20%。高岭土在本发明中作为绝缘剂添加，且耐高温，高岭土的添加量越大，磁粉芯的涡流损耗越低，但考虑到磁粉芯的其他磁性能，因此必须严格限定包覆液的加入量。

作为优选，步骤（7）中，所述脱模润滑剂为硬脂酸锌，脱模润滑剂的加入量为混合成型粉质量的0.3~1%。

作为优选，步骤（8）中，干压成型的工艺条件是：压力大小为1000~2000MPa，保压时间为10~12s。

作为优选，步骤（9）中，退火处理的具体步骤为：先将磁粉毛坯在650~750℃下退火1~2h，接着在3~5h内降温至550~600℃继续退火3~5h。退火处理是制备低损耗磁粉芯的关键，增加热处理温度能够有效地消除残余内应力，降低磁粉芯的涡流损耗和磁滞损耗，过高的热处理温度会破坏绝缘层，增大涡流损耗，而目前常规的退火处理是采用一次退火工艺，也就是在恒定的温度范围内进行一次退火，一次退火的缺陷是磁粉芯的内应力不能充分消减，导致矫顽力很大，造成磁滞损耗变大，而且一次退火的过程是恒温，易造成磁粉中α-Fe晶粒长大，大量晶界会阻碍磁矩转动和畴壁移动，同样导致损耗的增加，而本发明先将磁粉毛坯在650~750℃下退火1~2h，接着在3~5h内降温至550~600℃继续退火3~5h，通过二次退火以完全消减磁粉芯的内应力，同时，第二次退火时温度降低至550~600℃以抑制磁粉中α-Fe晶粒长大，避免增加损耗。

因此，本发明具有如下有益效果：

（1）采用铁硅铝磁粉和铁镍磁粉复合制备金属磁粉芯，得到的金属磁粉芯具有良好的电磁特性，能明显改善金属磁粉芯的直流叠加特性，且损耗低；

（2）采用铁硅铝磁粉和铁镍磁粉复合制备金属磁粉芯，在干压成型的过程中，较硬的铁硅铝磁粉会嵌入较软的铁镍磁粉中形成嵌合结构，铁硅铝磁粉与铁镍磁粉紧密结合，结合力强，能省去用于粘结的有机胶水，这种嵌合结构还能大大提高磁粉芯的压实密度，达到提高磁导率的目的，同时，得到的磁粉芯的力学性能也得到很大的改善；

（3）将表面钝化后的铁硅铝磁粉在55~65℃下恒温烘烤2~3h，进一步稳定固化钝化膜，提高钝化膜与铁硅铝磁粉之间的结合强度，使得钝化膜不易剥离；

（4）将表面成膜化后的铁镍磁粉在在45~50℃恒温烘烤2~3h，进一步稳定固化铬酸盐钝化膜，提高铬酸盐钝化膜与铁镍磁粉之间的结合强度，同时以避免酸盐膜失去结晶水而破裂；

（5）对表面成膜后的铁镍磁粉采用包覆液进行包覆，有效避免铬酸盐钝化膜在后续的退火过程中发生破裂，还能降低金属磁粉之间的涡流损耗；

（6）铁镍磁粉在进行表面包裹前进行预处理，可以提高铁镍磁粉表面的洁净度，有利于提高铁镍磁粉的包覆均匀性以及包覆后的绝缘层与铁镍磁粉之间的结合强度；

（7）通过二次退火以完全消减磁粉芯的内应力，同时，第二次退火时温度降低至550~600℃以抑制磁粉中α-Fe晶粒长大，避免增加损耗。

附图说明

图1是本发明制得的高叠加低损耗金属磁粉芯的SEM图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式并结合附图对本发明做进一步的描述。

在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。

实施例1

（1）取水雾化的铁硅铝磁粉，铁硅铝磁粉中各组分的质量百分含量为：Si8.5%，Al6.5%，余量为Fe，磁粉粒度配比为-150目8%，+150~-300目55%，余量为+300目。

（2）将步骤（1）中的铁硅铝磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1：10，磷酸丙酮溶液的加入量为铁硅铝磁粉质量的10%，不断搅拌进行表面钝化反应，表面钝化温度为25℃，待丙酮溶液完全挥发后，将表面钝化后的铁硅铝磁粉在65℃下恒温烘烤2h，得绝缘铁硅铝磁粉。

（3）取水雾化的铁镍磁粉，铁镍磁粉中各组分的质量百分含量为：Fe45%，余量为Ni，磁粉粒度配比为-200目8%，+200~-300目22%，余量为+300目。

（4）将步骤（3）中的铁镍磁粉加入铬酸水溶液中进行表面成膜反应，铬酸水溶液由铬酸酐与水按质量比1:100配比而成，铁镍磁粉与铬酸水溶液的质量比为1：5，表面成膜反应的温度为40℃，反应时间为2h，反应后在50℃恒温烘烤2h。

（5）对步骤（4）中得到的铁镍磁粉用0.5mol/L的NaOH溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤，最后在干燥环境下以45℃恒温烘烤3h后加入包覆液进行表面包覆，包覆液为高岭土与硅酸钾的水溶液，包覆液中，高岭土：硅酸钾：水的质量比为3：3：20，包覆液的加入量为铁镍磁粉质量的10%，表面包覆温度为80℃，期间不断搅拌直至水分蒸干后将表面包覆后的铁镍磁粉在65℃下恒温烘烤2h得绝缘铁镍磁粉。

（6）将步骤（2）得到的绝缘铁硅铝磁粉与步骤（5）得到的绝缘铁镍磁粉混合均匀，得混合成型粉，混合成型粉中，绝缘铁硅铝磁粉的质量百分含量为55%，余量为绝缘铁镍磁粉。

（7）在步骤（6）得到的混合成型粉中加入硬脂酸锌混合均匀，硬脂酸锌的加入量为混合成型粉质量的1%。

（8）将步骤（7）得到的混合成型粉置于模具腔中干压成型，得磁粉芯毛坯，干压成型的工艺条件是：压力大小为1000MPa，保压时间为12s。

（9）对磁粉芯毛坯在N₂氛围下进行退火处理，退火处理的具体步骤为：先将磁粉毛坯在750℃下退火1h，接着在3h内降温至550℃继续退火3h，冷却后在磁粉芯毛坯表面进行喷漆即得金属磁粉芯成品。

实施例2

（1）取气雾化的铁硅铝磁粉，铁硅铝磁粉中各组分的质量百分含量为：Si10%，Al4.5%，余量为Fe，磁粉粒度配比为-150目12%，+150~-300目45%，余量为+300目。

（2）将步骤（1）中的铁硅铝磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1：7，磷酸丙酮溶液的加入量为铁硅铝磁粉质量的15%，不断搅拌进行表面钝化反应，表面钝化温度为30℃，待丙酮溶液完全挥发后，将表面钝化后的铁硅铝磁粉在55℃下恒温烘烤3h，得绝缘铁硅铝磁粉。

（3）取气雾化的铁镍磁粉，铁镍磁粉中各组分的质量百分含量为：Fe55%，余量为Ni，磁粉粒度配比为-200目12%，+200~-300目18%，余量为+300目。

（4）将步骤（3）中的铁镍磁粉加入铬酸水溶液中进行表面成膜反应，铬酸水溶液由铬酸酐与水按质量比3:100配比而成，铁镍磁粉与铬酸水溶液的质量比为1：3，表面成膜反应的温度为30℃，反应时间为8h，反应后在45℃恒温烘烤3h。

（5）对步骤（4）中得到的铁镍磁粉用0.1mol/L的NaOH溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤，最后在干燥环境下以50℃恒温烘烤1h后加入包覆液进行表面包覆，包覆液为高岭土与硅酸钾的水溶液，包覆液中，高岭土：硅酸钾：水的质量比为1：1：15，包覆液的加入量为铁镍磁粉质量的20%，表面包覆温度为90℃，期间不断搅拌直至水分蒸干后将表面包覆后的铁镍磁粉在55℃下恒温烘烤3h得绝缘铁镍磁粉。

（6）将步骤（2）得到的绝缘铁硅铝磁粉与步骤（5）得到的绝缘铁镍磁粉混合均匀，得混合成型粉，混合成型粉中，绝缘铁硅铝磁粉的质量百分含量为60%，余量为绝缘铁镍磁粉。

（7）在步骤（6）得到的混合成型粉中加入硬脂酸锌混合均匀，硬脂酸锌的加入量为混合成型粉质量的0.3%。

（8）将步骤（7）得到的混合成型粉置于模具腔中干压成型，得磁粉芯毛坯，干压成型的工艺条件是：压力大小为2000MPa，保压时间为10s。

（9）对磁粉芯毛坯在N₂氛围下进行退火处理，退火处理的具体步骤为：先将磁粉毛坯在650℃下退火2h，接着在5h内降温至600℃继续退火5h，冷却后在磁粉芯毛坯表面进行喷漆即得金属磁粉芯成品。

实施例3

（1）取水雾化的铁硅铝磁粉，铁硅铝磁粉中各组分的质量百分含量为：Si8.5~10%，Al5%，余量为Fe，磁粉粒度配比为-150目10%，+150~-300目50%，余量为+300目。

（2）将步骤（1）中的铁硅铝磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1：8，磷酸丙酮溶液的加入量为铁硅铝磁粉质量的12%，不断搅拌进行表面钝化反应，表面钝化温度为27℃，待丙酮溶液完全挥发后，将表面钝化后的铁硅铝磁粉在60℃下恒温烘烤2.5h，得绝缘铁硅铝磁粉。

（3）取水雾化的铁镍磁粉，铁镍磁粉中各组分的质量百分含量为：Fe50%，余量为Ni，磁粉粒度配比为-200目10%，+200~-300目20%，余量为+300目。

（4）将步骤（3）中的铁镍磁粉加入铬酸水溶液中进行表面成膜反应，铬酸水溶液由铬酸酐与水按质量比1:50配比而成，铁镍磁粉与铬酸水溶液的质量比为1：4，表面成膜反应的温度为35℃，反应时间为6h，反应后在48℃恒温烘烤2.3h。

（5）对步骤（4）中得到的铁镍磁粉用0.3mol/L的NaOH溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤，最后在干燥环境下以47℃恒温烘烤2h后加入包覆液进行表面包覆，包覆液为高岭土与硅酸钾的水溶液，包覆液中，高岭土：硅酸钾：水的质量比为3：3：35，包覆液的加入量为铁镍磁粉质量的16%，表面包覆温度为87℃，期间不断搅拌直至水分蒸干后将表面包覆后的铁镍磁粉在58℃下恒温烘烤2.5h得绝缘铁镍磁粉。

（6）将步骤（2）得到的绝缘铁硅铝磁粉与步骤（5）得到的绝缘铁镍磁粉混合均匀，得混合成型粉，混合成型粉中，绝缘铁硅铝磁粉的质量百分含量为65%，余量为绝缘铁镍磁粉。

（7）在步骤（6）得到的混合成型粉中加入硬脂酸锌混合均匀，硬脂酸锌的加入量为混合成型粉质量的0.7%。

（8）将步骤（7）得到的混合成型粉置于模具腔中干压成型，得磁粉芯毛坯，干压成型的工艺条件是：压力大小为1800MPa，保压时间为11s。

（9）对磁粉芯毛坯在N₂氛围下进行退火处理，退火处理的具体步骤为：先将磁粉毛坯在680℃下退火1.5h，接着在4h内降温至580℃继续退火4h，冷却后在磁粉芯毛坯表面进行喷漆即得金属磁粉芯成品。

实施例4

（1）取水雾化的铁硅铝磁粉，铁硅铝磁粉中各组分的质量百分含量为：Si10%，Al6.5%，余量为Fe，磁粉粒度配比为-150目8%，+150~-300目50%，余量为+300目。

（2）将步骤（1）中的铁硅铝磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1：10，磷酸丙酮溶液的加入量为铁硅铝磁粉质量的15%，不断搅拌进行表面钝化反应，表面钝化温度为28℃，待丙酮溶液完全挥发后，将表面钝化后的铁硅铝磁粉在60℃下恒温烘烤2.5h，得绝缘铁硅铝磁粉。

（3）取水雾化的铁镍磁粉，铁镍磁粉中各组分的质量百分含量为：Fe47%，余量为Ni，磁粉粒度配比为-200目10%，+200~-300目22%，余量为+300目。

（4）将步骤（3）中的铁镍磁粉加入铬酸水溶液中进行表面成膜反应，铬酸水溶液由铬酸酐与水按质量比3:100配比而成，铁镍磁粉与铬酸水溶液的质量比为1：4，表面成膜反应的温度为35℃，反应时间为5h，反应后在46℃恒温烘烤2~3h。

（5）对步骤（4）中得到的铁镍磁粉用0.4mol/L的NaOH溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤，最后在干燥环境下以46℃恒温烘烤2h后加入包覆液进行表面包覆，包覆液为高岭土与硅酸钾的水溶液，包覆液中，高岭土：硅酸钾：水的质量比为1：1：10，包覆液的加入量为铁镍磁粉质量的18%，表面包覆温度为85℃，期间不断搅拌直至水分蒸干后将表面包覆后的铁镍磁粉在60℃下恒温烘烤2.5h得绝缘铁镍磁粉。

（7）在步骤（6）得到的混合成型粉中加入硬脂酸锌混合均匀，硬脂酸锌的加入量为混合成型粉质量的0.6%。

（8）将步骤（7）得到的混合成型粉置于模具腔中干压成型，得磁粉芯毛坯，干压成型的工艺条件是：压力大小为1500MPa，保压时间为11s。

（9）对磁粉芯毛坯在N₂氛围下进行退火处理，退火处理的具体步骤为：先将磁粉毛坯在650℃下退火1h，接着在4h内降温至560℃继续退火3h，冷却后在磁粉芯毛坯表面进行喷漆即得金属磁粉芯成品。

对比例

以目前市售的铁硅铝磁粉芯作为对比例，该铁硅铝磁粉芯购自浙江科达磁电有限公司，型号为KS270060。

本发明各实施例得到的金属磁粉芯与对比例的磁粉芯的磁性能如下：

组别	磁导率（0.05V，200kHz）	Pcv(mw/cm³) （100kHz,100mT）	DC-Bias (100Oe)
				实施例1	60	520	68%
实施例2	60	480	64%
				实施例3	60	510	65%
实施例4	60	520	68%
				对比例	60	580	46%
实施例1	90	520	48%
				实施例2	90	520	46%
实施例3	90	510	45%
				实施例4	90	530	42%
对比例	90	570	24%
				实施例1	125	520	35%
实施例2	125	520	37%
				实施例3	125	540	40%
实施例4	125	530	38%
				对比例	125	570	18%

从上表可以看出，在相同磁导率的前提下，本发明得到的金属磁粉芯的损耗小于对比例的损耗，而叠加性能远高于对比例的叠加性能，说明本发明得到的金属磁粉芯损耗小，还具有优异的叠加性能。

本发明得到的金属磁粉芯电镜微观图如图1所示，其中颜色较浅，形状不规则的颗粒为铁镍磁粉，颜色较深，形状规整呈圆形的颗粒为铁硅铝磁粉，从图1中可以明显看出，铁硅铝磁粉嵌在铁镍磁粉中形成嵌合结构，铁硅铝磁粉与铁镍磁粉之间紧密结合，两者之间无缝隙，结合力强，压实密度高。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims

1.一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取水雾化或气雾化的铁硅铝磁粉，铁硅铝磁粉中各元素的质量百分含量为：Si8.5~10%，Al4.5~6.5%，余量为Fe，磁粉粒度配比为-150目8~12%，+150~-300目45~55%，余量为+300目；

（2）将步骤（1）中的铁硅铝磁粉加入磷酸丙酮溶液中，不断搅拌进行表面钝化反应，表面钝化温度为25~30℃，待丙酮溶液完全挥发后，将表面钝化后的铁硅铝磁粉在55~65℃下恒温烘烤2~3h，得绝缘铁硅铝磁粉；

（3）取水雾化或气雾化的铁镍磁粉，铁镍磁粉中各元素的质量百分含量为：Fe45~55%，余量为Ni，磁粉粒度配比为-200目8~12%，+200~-300目18~22%，余量为+300目；

（4）将步骤（3）中的铁镍磁粉加入铬酸水溶液中进行表面成膜反应，表面成膜反应的温度为30~40℃，反应时间为2~8h，反应后在45~50℃恒温烘烤2~3h；

（5）在步骤（4）中得到的铁镍磁粉中加入包覆液进行表面包覆，所述包覆液为高岭土与硅酸钾的水溶液，包覆液中，高岭土：硅酸钾：水的质量比为1~1.5：1~1.5：10~15，包覆液的加入量为铁镍磁粉质量的10~20%，表面包覆温度为80~90℃，期间不断搅拌直至水分蒸干后将铁镍磁粉在55~65℃下恒温烘烤2~3h得绝缘铁镍磁粉；

（6）将步骤（2）得到的绝缘铁硅铝磁粉与步骤（5）得到的绝缘铁镍磁粉混合均匀，得混合成型粉，混合成型粉中，绝缘铁硅铝磁粉的质量百分含量为55~65%，余量为绝缘铁镍磁粉；

（7）在步骤（6）得到的混合成型粉中加入脱模润滑剂混合均匀；

（8）将步骤（7）得到的混合成型粉置于模具腔中干压成型，得磁粉芯毛坯；

2.根据权利要求1所述的一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1：7~10，磷酸丙酮溶液的加入量为铁硅铝磁粉质量的10~15%。

3.根据权利要求1所述的一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，铬酸水溶液由铬酸酐与水按质量比1~3:100配比而成，铁镍磁粉与铬酸水溶液的质量比为1：3~5。

4.根据权利要求1所述的一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（5）中的铁镍磁粉在进行表面包覆前进行预处理，预处理的具体步骤是：先对表面成膜后的铁镍磁粉用0.1~0.5mol/L的NaOH溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤，最后在干燥环境下以45~50℃恒温烘烤1~3h。

5.根据权利要求1所述的一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述脱模润滑剂为硬脂酸锌，脱模润滑剂的加入量为混合成型粉质量的0.3~1%。

6.根据权利要求1所述的一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，干压成型的工艺条件是：压力大小为1000~2000MPa，保压时间为10~12s。

7.根据权利要求1所述的一种高叠加低损耗金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（9）中，退火处理的具体步骤为：先将磁粉毛坯在650~750℃下退火1~2h，接着在3~5h内降温至550~600℃继续退火3~5h。