CN116631764B - 无机包覆软磁粉体的制备方法 - Google Patents

无机包覆软磁粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无机包覆软磁粉体的制备方法,属于软磁材料生产技术领域。包括向金属粉末中加入无机表面活性剂,混合均匀后经干燥、烘烤后得到无机表面活性剂包覆的金属粉末;将无机表面活性剂包覆的金属粉体加入球磨机中,同时向球磨机中加入无机表面活性剂,球磨、干燥后得到无机包覆软磁粉体。本发明的无机包覆软磁粉体的制备方法通过在球磨时加入表面活性剂,使得磨球破坏粉体颗粒后,新的粉体颗粒表面能够接触表面活性剂并形成包覆层,同时,当磨球在运行时破坏了粉体颗粒表面的包覆层时,表面活性剂能够对其进行修复,避免了后续使用时出现团聚现象。

Description

无机包覆软磁粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机包覆软磁粉体的制备方法,属于软磁材料生产技术领域。
背景技术
随着电子科技技术的发展,电感器件的发展趋势越来越偏向于高频化、微型化、大功率和高效化,这就要求软磁铁芯材料应该具有高电阻率、低损耗、高饱和磁通密度、高直流偏置特性以及低噪音等性能。
现有的软磁粉体通常是在金属盐表面包覆一层无机表明活性材料,使得相邻两个粉体颗粒不会直接接触,从而提高软磁粉体的加工性能和稳定性,同时,无机表面活性剂的存在使得粉体可以的表面形成一层薄膜,从而减少相邻两个粉体颗粒之间的黏着力和静电吸附力,进一步降低摩擦系数。
在制备粉体颗粒的过程中无法控制颗粒的大小,一般会进行球磨以减小粉体颗粒的粒径,而在球磨的过程中,会破坏粉体颗粒的外形,使得粉体颗粒表面的包覆层被破坏,从而影响粉体颗粒在使用时的流动性,导致在后续使用时出现团聚等现象。
有鉴于此,确有必要提出一种无机包覆软磁粉体的制备方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机包覆软磁粉体的制备方法,以解决现有软磁粉体颗粒在球磨过程中会破坏粉体颗粒表面的包覆层,从而导致软磁粉体在使用时出现团聚的现象。
为实现上述目的,本发明提供了一种无机包覆软磁粉体的制备方法,包括:
S1、向金属粉末中加入无机表面活性剂,混合均匀后经干燥、烘烤后得到无机表面活性剂包覆的金属粉末;
S2、将无机表面活性剂包覆的金属粉体加入球磨机中,同时向球磨机中加入无机表面活性剂,球磨、干燥后得到无机包覆软磁粉体。
作为本发明的进一步改进,S1中:金属粉末为铁粉、铁合金粉、镍粉、镍合金粉中的任意一种。
作为本发明的进一步改进,所述金属粉末为锰锌铁合金粉,其中,锰离子:锌离子:铁离子=6~10:1~4:1。
作为本发明的进一步改进,S1中:所述无机表面活性剂与金属粉体的摩尔比为1:1~10。
作为本发明的进一步改进,所述无机表面活性剂为十二磷酸钠、十六磷酸钠、辛基苄基三甲基氯化铵、烷基磷酸二羟乙基酯、氟辛烷基磷酸中的任意一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进,S1中:干燥温度控制在60~80℃,干燥时间为1~2小时,烘烤温度控制在150~200℃,烘烤时间为2~4小时。
作为本发明的进一步改进,S2中:所述金属粉体和所述无机表面活性剂的质量比为1:0.01~0.5。
作为本发明的进一步改进,S2中:所述球磨机中的磨球为硅酸盐陶瓷球和/或钢球。
作为本发明的进一步改进,S2中:所述磨球的尺寸为1mm~5mm。
作为本发明的进一步改进,S2中:所述球磨机的转速为100~400转/分钟,球磨时间为4~16小时。
本发明的有益效果是:本发明无机包覆软磁粉体的制备方法通过在球磨时加入表面活性剂,使得磨球破坏粉体颗粒后,新的粉体颗粒表面能够接触表面活性剂并形成包覆层,同时,当磨球在运行时破坏了粉体颗粒表面的包覆层时,表面活性剂能够对其进行修复,避免软磁粉体在后续使用时出现团聚现象。
附图说明
图1是本发明优选实施例的无机包覆软磁粉体的流程图。
图2是实施例1和实施例2中软磁粉体的SEM对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
请参阅图1所示,本发明揭示了一种无机包覆软磁粉体的制备方法,包括:
S1、向金属粉末中加入无机表面活性剂,混合均匀后经干燥、烘烤后得到无机表面活性剂包覆的金属粉末。
其中,金属粉末为铁粉、铁合金粉、镍粉、镍合金粉中的任意一种。优选的,金属粉末为锰锌铁合金粉,其中,锰离子:锌离子:铁离子=6~10:1~4:1;无机表面活性剂与金属粉体的摩尔比为1:1~10。
干燥温度控制在60~80℃,干燥时间为1~2小时,烘烤温度控制在150~200℃,烘烤时间为2~4小时。
S2、将无机表面活性剂包覆的金属粉体加入球磨机中,同时向球磨机中加入无机表面活性剂,球磨、干燥后得到无机包覆软磁粉体。
金属粉体和所述无机表面活性剂的质量比为1:0.01~0.5,球磨机中的磨球为硅酸盐陶瓷球和/或钢球,磨球的尺寸为1mm~5mm,球磨机的转速为100~400转/分钟,球磨时间为4~16小时。
本申请中,无机表面活性剂为十二磷酸钠、十六磷酸钠、辛基苄基三甲基氯化铵、烷基磷酸二羟乙基酯、氟辛烷基磷酸中的任意一种或几种的组合,当然,在其它实施例中,无机表面活性剂还可以为磷酸盐类表面活性剂中的其他化合物,此处不作限制。
实施例1
将0.5mol的锰锌铁合金粉与0.1mol的辛基苄基三甲基氯化铵搅拌混合均匀,然后在70℃的干燥箱中放置1.5小时,随后放入180℃的烘箱中放置3小时,以得到辛基苄基三甲基氯化铵包覆的金属粉体。
取部分辛基苄基三甲基氯化铵包覆的金属粉体放入平均粒度仪测量粒径,测量结果为27~82微米,其中,30微米的粉体含量约为70%。将辛基苄基三甲基氯化铵包覆的金属粉体加入坩埚中,并放入尺寸为1mm的硅酸盐陶瓷磨球若干,设定球磨机的转速为100转/分钟,球磨时间为4小时,球磨完成后进行干燥以得到无机包覆的软磁粉体,并对该软磁粉体的粒径进行测量,测量结果为18~43微米。
实施例2
将0.5mol的锰锌铁合金粉与0.1mol的辛基苄基三甲基氯化铵搅拌混合均匀,然后在70℃的干燥箱中放置1.5小时,随后放入180℃的烘箱中放置3小时,以得到辛基苄基三甲基氯化铵包覆的金属粉体。
取部分辛基苄基三甲基氯化铵包覆的金属粉体放入平均粒度仪测量粒径,测量结果为27~82微米,其中,30微米的粉体含量约为70%。将辛基苄基三甲基氯化铵包覆的金属粉体加入坩埚中,并放入尺寸为1mm的硅酸盐陶瓷磨球若干,随后向坩埚中加入辛基苄基三甲基氯化铵,且金属粉体和辛基苄基三甲基氯化铵的质量比为1:0.01,设定球磨机的转速为100转/分钟,球磨时间为4小时,球磨完成后进行干燥以得到无机包覆的软磁粉体,并对该软磁粉体的粒径进行测量,测量结果为22~45微米。
请参阅图2所示,分别对实施例1和实施例2制备得到的软磁粉体进行扫描电镜分析,从图中可以看出,未在坩埚内加入表面活性剂的软磁粉体表面仅有很少的表面活性剂,而在坩埚内加入表面活性剂的软磁粉体表面仍然存在较多的表面活性剂,也就是说,通过在球磨时加入表面活性剂,能有效的避免粉体颗粒在球磨时出现表面包覆层被破坏,从而提高软磁粉体的流动性和分散性。
实施例3
将1mol的锰锌铁合金粉与0.1mol的十二磷酸钠搅拌混合均匀,然后在80℃的干燥箱中放置2小时,随后放入200℃的烘箱中放置4小时,以得到十二磷酸钠包覆的金属粉体。
取部分十二磷酸钠包覆的金属粉体放入平均粒度仪测量粒径,测量结果为23~75微米,其中,30微米的粉体含量约为60%。将十二磷酸钠包覆的金属粉体加入坩埚中,并放入尺寸为3mm的硅酸盐陶瓷磨球若干,随后向坩埚中加入十二磷酸钠,且金属粉体和十二磷酸钠的质量比为1:0.25,设定球磨机的转速为300转/分钟,球磨时间为10小时,球磨完成后进行干燥以得到无机包覆的软磁粉体,并对该软磁粉体的粒径进行测量,测量结果为20~40微米。
实施例4
将0.1mol的锰锌铁合金粉与0.1mol的氟辛烷基磷酸搅拌混合均匀,然后在80℃的干燥箱中放置2小时,随后放入200℃的烘箱中放置4小时,以得到氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体。
取部分氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体放入平均粒度仪测量粒径,测量结果为27~85微米,其中,30微米的粉体含量约为58%。将氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体加入坩埚中,并放入尺寸为5mm的硅酸盐陶瓷磨球若干,随后向坩埚中加入氟辛烷基磷酸,且金属粉体和氟辛烷基磷酸的质量比为1:0.5,设定球磨机的转速为400转/分钟,球磨时间为16小时,球磨完成后进行干燥以得到无机包覆的软磁粉体,并对该软磁粉体的粒径进行测量,测量结果为20~45微米。
实施例5
将0.1mol的锰锌铁合金粉与0.1mol的氟辛烷基磷酸搅拌混合均匀,然后在60℃的干燥箱中放置1小时,随后放入150℃的烘箱中放置2小时,以得到氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体。
取部分氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体放入平均粒度仪测量粒径,测量结果为27~85微米,其中,30微米的粉体含量约为58%。将氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体加入坩埚中,并放入尺寸为5mm的钢球若干,随后向坩埚中加入氟辛烷基磷酸,且金属粉体和氟辛烷基磷酸的质量比为1:0.5,设定球磨机的转速为400转/分钟,球磨时间为16小时,球磨完成后进行干燥以得到无机包覆的软磁粉体,并对该软磁粉体的粒径进行测量,测量结果为15~42微米。
实施例6
将0.5mol的铁粉与0.1mol的氟辛烷基磷酸搅拌混合均匀,然后在60℃的干燥箱中放置1小时,随后放入150℃的烘箱中放置2小时,以得到氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体。
取部分氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体放入平均粒度仪测量粒径,测量结果为35~95微米,其中,50微米的粉体含量约为65%。将氟辛烷基磷酸包覆的金属粉体加入坩埚中,并放入尺寸为5mm的钢球若干,随后向坩埚中加入氟辛烷基磷酸,且金属粉体和氟辛烷基磷酸的质量比为1:0.5,设定球磨机的转速为400转/分钟,球磨时间为16小时,球磨完成后进行干燥以得到无机包覆的软磁粉体,并对该软磁粉体的粒径进行测量,测量结果为23~42微米。
综上所述,本发明的无机包覆软磁粉体的制备方法通过在球磨时加入表面活性剂,使得磨球破坏粉体颗粒后,新的粉体颗粒表面能够接触表面活性剂并形成包覆层,同时,当磨球在运行时破坏了粉体颗粒表面的包覆层时,表面活性剂能够对其进行修复,避免软磁粉体在后续使用时出现团聚现象。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.一种无机包覆软磁粉体的制备方法,其特征在于,包括:
S1、向金属粉末中加入无机表面活性剂,混合均匀后经干燥、烘烤后得到无机表面活性剂包覆的金属粉末;其中,所述无机表面活性剂与所述金属粉末的摩尔比为1:1~10,所述金属粉末为锰锌铁合金粉,且锰离子:锌离子:铁离子=6~10:1~4:1,干燥温度控制在60~80℃,干燥时间为1~2小时,烘烤温度控制在150~200℃,烘烤时间为2~4小时;
S2、将无机表面活性剂包覆的金属粉体加入球磨机中,同时向球磨机中加入无机表面活性剂,球磨、干燥后得到无机包覆软磁粉体;其中,所述金属粉体和所述无机表面活性剂的质量比为1:0.01~0.5,所述球磨机中的磨球为硅酸盐陶瓷球和/或钢球,所述磨球的尺寸为1mm~5mm,所述球磨机的转速为100~400转/分钟,球磨时间为4~16小时。
2.根据权利要求1所述的无机包覆软磁粉体的制备方法,其特征在于:所述无机表面活性剂为十二磷酸钠、十六磷酸钠、辛基苄基三甲基氯化铵、烷基磷酸二羟乙基酯、氟辛烷基磷酸中的任意一种或几种的组合。
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