CN115201240B - 一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，属于化学镀和统计学技术领域。本发明的粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，包括以下步骤：分别拍摄得到包覆前后粉末颗粒的多个视场的SEM照片，通过图像分析软件分别统计其粒径分布；计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并通过数据拟合得出镀层厚度与镀覆前粉体粒径之间的关系；通过所得拟合关系式即可直接对粉末颗粒表面镀层厚度进行计算。本发明采用对微小颗粒大小随机测量和数理统计相结合的方法，通过建立镀覆前后微小颗粒的粒径分布和粒径大小的统计特征，从而可以对镀覆的均匀性和镀覆厚度进行评价。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀和统计学技术领域，尤其涉及一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法。
背景技术
钨合金作为面向等离子体材料在低温脆性、高温或再结晶脆性、辐射诱发脆性等方面面临着严重的问题。稀土氧化物的添加可以有效改善钨基合金的抗辐照性能，而且烧结过程中稀土氧化物作为第二相在钨晶粒的晶界处偏聚能有效地细化晶粒、抑制再结晶，从而改善钨基合金的再结晶脆性和辐照诱发脆性等问题。
此时，稀土氧化物掺杂钨粉的制备工艺成为关键。与其他制备方法相比，化学沉淀法可以将稀土元素均匀地包覆在无杂质的钨粉表面，从而有效避免钨粉颗粒的接触，抑制烧结过程中晶粒长大。此外，该方法没有氢还原的过程，使得复合粉体制备过程中的危险系数显著降低。
稀土氧化物均质膜的厚度对其在晶界处的偏聚有着极为显著的影响，随着均质膜厚度的增加，稀土氧化物颗粒的尺寸显著增加。因此，如何评价微小钨颗粒表面均质膜的厚度和包覆均匀性是有必要进行深入研究的。研究表明，钨基合金的晶粒细化能有效改善其力学性能和抗辐照性能，因此烧结体的前驱体粉体颗粒的粒径一般只有1～3μm，甚至亚微米级别，从而导致钨颗粒表面所镀覆均质膜的厚度和包覆均匀性的评价难度显著增加。目前，现有技术中通常是通过对粉体剖面机械抛光制样的方法表征其剖面的形貌和成分分布以评价其均质膜的厚度，然而这种方法存在极大的随机性，而且由于烧结粉末极为微小导致制样难度较大。激光粒度分析仪作为粉体粒径分析最为先进的方法而得以广泛使用，然而由于烧结粉末极为微小，其团聚现象极为严重，很难找到合适的分散剂。
经检索，中国专利申请号为2019106549369的申请案公开了一种快速评价涂层均匀性的方法，具体包括如下步骤：取涂有涂层的待测物，在待测物的不同位置取样获得n个面积相同的样品，检测每个样品的涂层中A元素的含量W样，以涂层涂料中A元素的理论含量作为A元素含量的平均值μ，计算W样的标准差σ，标准差σ越小涂层均匀性越好，其中，A元素为涂层涂料中含有的元素，2≤n≤87。该申请案将涂层均匀性转换成了一个可量化的元素含量来进行评价，但虽然该申请案可以通过扫描电镜拍摄粉末截面的照片及分析其元素的分布从而统计其均质膜厚度，然而仅限于几颗粉末，很难统计成百上千颗复合粉末的均质膜厚度，具有很大的随机性，因此其均匀性的评价很难进行。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服现有技术中难以对粉末颗粒表面镀覆膜的厚度和均匀性进行有效评价的不足，而提供了一种粉末颗粒表面化学镀镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法。本发明采用对微小颗粒大小随机测量和数理统计相结合的方法，通过建立镀覆前后微小颗粒的粒径分布和粒径大小的统计特征，从而可以对镀覆的均匀性和镀覆厚度进行评价。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，包括以下步骤：
步骤一、分别拍摄得到包覆前后粉末颗粒的多个视场的SEM照片，通过图像分析软件分别统计其粒径分布；
步骤二、计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并通过数据拟合得出镀层厚度与镀覆前粉体粒径之间的关系；
步骤三、通过所得拟合关系式即可直接对粉末颗粒表面镀层厚度进行计算。
更进一步的，步骤一中分别拍摄包覆前后粉末颗粒的10个以上随机视场的照片，并对每张微小颗粒照片中随机选取的100个以上微小颗粒的粒径进行测量。
更进一步的，粉体包覆前后相等累计分布百分比之间粉体粒径差的计算方法如下：根据步骤一中所得包覆前后粉末颗粒的粒径数据分别画出其概率密度分布图，计算其平均粒径并分析其粒径分布的宽窄；画出粒径的累积分布图，根据累积分布图即可计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差。
更进一步的，步骤二中镀层厚度与镀覆前粉体粒径之间的关系式为：
2Δδ＝a·d2 (1)
式中，d为待包覆粉末颗粒的粒径，μm；Δδ为粉末颗粒表面镀层的厚度，μm；a为常数。
更进一步的，根据拟合公式(1)的拟合优度R2值来判断粉末颗粒表面镀层包覆的均匀性，当R2值达到规定数值以上时，则表明镀层包覆均匀。
更进一步的，待包覆粉末颗粒的粒径为1～3μm。
更进一步的，待包覆粉末颗粒为钨粉，镀层为稀土氧化物均质膜。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，采用对微小颗粒大小随机测量和数理统计相结合的方法，通过建立镀覆前后微小颗粒的粒径分布和粒径大小的统计特征，从而可以直接根据镀覆前的粉体粒径对镀覆层的厚度进行判断，方法简单，且判断准确性较高。
(2)本发明的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，利用拟合优度R2值的大小即可直接判断颗粒表面镀层厚度的均匀性，有效避免了通过截面形貌和EDS评价其均质膜的厚度，以及概率密度分布评价其均匀性的缺陷。本方法对化学包覆微小颗粒制备核壳结构均质膜的厚度和均匀性评价，以及对化学包覆微小颗粒制备核壳结构均质膜的厚度和均匀性的控制具有很好的指导意义。
附图说明
图1为本发明的数据处理流程图；
图2为预处理钨粉的SEM照片
图3为实施例1中W-La(OH)3复合粉体的SEM照片；
图4为实施例1中镀覆前粉体(预处理钨粉)和W-La(OH)3复合粉体的粒径分布图；
图5为实施例1中镀覆前粉体(预处理钨粉)和W-La(OH)3复合粉体粒径的累积分布图；
图6为实施例1中W-La(OH)3复合粉体-镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径平方的散点图及其拟合曲线；
图7为实施例2中W-Ce(OH)3复合粉体的SEM照片；
图8为实施例2中镀覆前粉体(预处理钨粉)和W-Ce(OH)3复合粉体的粒径分布；
图9为实施例2中镀覆前粉体(预处理钨粉)和W-Ce(OH)3复合粉体粒径的累积分布图；
图10为实施例2中W-Ce(OH)3复合粉体-镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径平方的散点图及其拟合曲线。
具体实施方式
通过化学镀方法将稀土元素均匀地包覆在无杂质的预处理微小钨粉颗粒表面，可以有效避免微小粉颗粒的接触，抑制其烧结过程中晶粒长大，改善钨合金的烧结性能。为了评价所镀覆膜的厚度和均匀性，本发明提供了一种对粉末颗粒表面镀层包覆厚度及包覆均匀性进行判断的方法，结合图1，本发明采用对微小颗粒大小随机测量和数理统计相结合的方法，建立镀层厚度与包覆前颗粒粒径之间的关系，从而可以通过该关系式直接对粉末颗粒表面的镀层厚度进行判断，并根据该关系式的拟合优度R2值的大小对镀层均匀性进行判断。
采用本方法对钨粉颗粒表面镀层厚度和均匀性进行判断的操作简单，且判断准确性较高，有望在实际应用中使用。但需要说明的是，下面主要以钨粉颗粒表面稀土氧化物镀层为例对本申请进行详细说明，但本申请的方法并不限于钨粉颗粒表面稀土氧化物镀层的厚度和包覆均匀性判断，也适用于其他颗粒表面镀层厚度和均匀性的判断。
以活化W粉和La/Ce(NO3)3·6H2O、分散剂聚乙二醇-6000为原料，将La/Ce(NO3)3·6H2O、聚乙二醇-6000溶于去离子水中，再加入活化W粉，混合溶液在电动搅拌和超声波的共同作用下进行分散；缓缓滴加NaOH溶液使得La/Ce(OH)3均匀包覆在W粉表面；经洗涤、过滤及干燥，最后得到La/Ce(OH)3包覆W复合粉体。其反应过程如下：
然后分别将预处理钨粉和W-La/Ce(OH)3复合粉体放在扫描电镜下拍取10个视场以上的SEM照片，并通过图像分析软件统计其粒径分布。将粒径分布数据导入数据图像处理软件画出概率密度分布图，计算其平均粒径并分析其粒径分布的宽窄。然后画出粒径的累积分布图，计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并通过下式拟合均质膜厚度与镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径之间的关系：
2Δδ＝a·d2
——式中：d为预处理钨粉的粒径，μm；Δδ为预处理钨粉包覆稀土元素后均质膜的厚度，μm；a为常数。
上式拟合后R2达0.95以上，表明本发明提出的稀土元素化学包覆微小的无杂质钨粉颗粒包覆均匀性与均质膜厚度，以及均质膜厚度与镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径关系的评价方法符合预期的期望，并有望于实际应用中使用。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
分别将预处理钨粉和W-La(OH)3复合粉体放在扫描电镜下拍取10个视场以上的SEM照片(预处理钨粉和W-La(OH)3复合粉体的扫描图分别如图2、图3所示)，并通过图像分析软件统计其粒径分布。
将粒径分布数据导入数据图像处理软件画出概率密度分布图如图4所示，计算其平均粒径并分析其粒径分布的宽窄，镀覆前粉体(预处理钨粉)的平均粒径和粒径分布宽窄约1.60±0.66μm，W-La(OH)3复合粉体约2.07±1.07μm。
然后画出粒径的累积分布图如图5所示，计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并拟合出均质膜厚度与镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径的关系如下：
2Δδ＝0.15819*d2
——式中：d为预处理钨粉的粒径，μm；Δδ为预处理钨粉包覆稀土元素后均质膜的厚度，μm。
复合粉体-镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径平方的散点图及其拟合曲线如图6所示，上式拟合后R2＝0.98915，表明本实施例中稀土元素化学包覆的均匀性较好，其均质膜厚度与镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径的平方呈正比的关系，符合预期的期望并有望于实际应用中使用。
实施例2
分别将预处理钨粉和W-Ce(OH)3复合粉体放在扫描电镜下拍取10个视场以上的SEM照片(W-Ce(OH)3复合粉体的扫描图如图7所示)，并通过图像分析软件统计其粒径分布。
将粒径分布数据导入数据图像处理软件画出概率密度分布图如图8所示，计算其平均粒径并分析其粒径分布的宽窄，镀覆前粉体(预处理钨粉)的平均粒径和粒径分布宽窄约1.60±0.66μm，W-Ce(OH)3复合粉体约2.11±1.00μm。
然后画出粒径的累积分布图如图9所示，计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并拟合出均质膜厚度与镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径的关系如下：
2Δδ＝0.14782*d2
——式中：d为预处理钨粉的粒径，μm；Δδ为预处理钨粉包覆稀土元素后均质膜的厚度，μm。
复合粉体-镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径平方的散点图及其拟合曲线如图10所示，上式拟合后R2＝0.98721，表明本实施例中镀层包覆的均匀性较好，其均质膜厚度与镀覆前粉体(预处理钨粉)粒径的平方呈正比的关系，符合预期的期望并有望于实际应用中使用。
Claims (6)
1.一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、分别拍摄得到包覆前后粉末颗粒的多个视场的SEM照片，通过图像分析软件分别统计其粒径分布；
步骤二、计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并通过数据拟合得出镀层厚度与镀覆前粉体粒径之间的关系式；
粉体包覆前后相等累计分布百分比之间粉体粒径差的计算方法如下：根据步骤一中所得包覆前后粉末颗粒的粒径数据分别画出其概率密度分布图，计算其平均粒径并分析其粒径分布的宽窄；画出粒径的累积分布图，根据累积分布图即可计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差；
所得镀层厚度与镀覆前粉体粒径之间的关系式如下：
（1）
式中，d为待包覆粉末颗粒的粒径，μm；为粉末颗粒表面镀层的厚度，μm；a为常数；
步骤三、通过所得拟合关系式即可直接对粉末颗粒表面镀层厚度进行计算。
2.根据权利要求1所述的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，其特征在于，步骤一中分别拍摄包覆前后粉末颗粒的10个以上随机视场的照片，并对每张微小颗粒照片中随机选取的100个以上微小颗粒的粒径进行测量。
3.根据权利要求1或2所述的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，其特征在于，根据拟合公式（1）的拟合优度R2值来判断粉末颗粒表面镀层包覆的均匀性，当R2值达到规定数值以上时，则表明镀层包覆均匀。
4.根据权利要求3所述的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，其特征在于，拟合公式（1）的拟合优度R2值达到0.95以上时，表明镀层包覆均匀。
5.根据权利要求4所述的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，其特征在于，待包覆粉末颗粒的粒径为1~3μm。
6.根据权利要求5所述的一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，其特征在于，待包覆粉末颗粒为钨粉，镀层为稀土氧化物均质膜。
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| JP2013096944A (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-20 | Dic Corp | 有機顔料の一次粒子及び高次粒子の平均粒子径、規格化分散値、体積分率の測定方法 |
| CN107144501A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-09-08 | 南京航空航天大学 | 利用短脉冲激光测量球形颗粒分形聚集特征参数的方法 |
| CN110319796A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-10-11 | 东南大学 | 一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法 |
-
2022
- 2022-07-19 CN CN202210846373.5A patent/CN115201240B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013096944A (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-20 | Dic Corp | 有機顔料の一次粒子及び高次粒子の平均粒子径、規格化分散値、体積分率の測定方法 |
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| Title |
|---|
| 封面 UNIFORM COATINGS FROM FLUID FLOW: Particles don coats of regular thickness with new method;MAUREEN ROUHI;C&EN Global Enterprise;20101231;全文 * |
| 带金刚石涂层高碳钢丝的制备及性能;卜丽丽;CNKI硕士学位论文电子期刊;20181215;全文 * |
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| Publication number | Publication date |
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