CN110319796A - 一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法 - Google Patents

一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，具体步骤是：1.对镀钛金刚石颗粒进行超声清洗，去除油污后烘干；2.采用天平称取一定质量的镀钛金刚石颗粒置于稀硫酸溶液中，腐蚀Ti层，腐蚀结束后清洗、烘干金刚石颗粒，并称量金刚石颗粒质量；3.将步骤2得到的镀钛金刚石颗粒置于稀硝酸溶液中，腐蚀TiC层，腐蚀结束后清洗、烘干金刚石颗粒，并称量金刚石颗粒质量；4.通过去除金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层后的失重，根据计算模型分别计算镀钛金刚石颗粒表面Ti层和TiC层的厚度。本发明检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，工艺简单、成本低，可快速、准确地检测各种方法制备的镀钛金刚石颗粒表面Ti层和TiC层的平均厚度。

Description

一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法
技术领域
本发明属于金刚石颗粒表面处理技术领域，具体涉及镀钛金刚石颗粒表面TiC层和Ti层厚度的检测方法。
背景技术
金刚石是自然界中硬度最高的物质。通过将金刚石颗粒与Fe、Co、Cu等为主的金属结合剂进行烧结，已被广泛用于制备各种切削、锯切和钻探用的金刚石工具。另一方面，由于金刚石具有极高的热导率，通过将金刚石颗粒与铜、铝、银等高导热金属构成复合材料，可以用作电子封装等领域用的高效散热部件。
作为金刚石工具，工作时需承受较大的切削力，要求金刚石颗粒与金属基体间有牢固的结合力，防止金刚石脱落；作为电子封装用散热部件，要求金刚石颗粒与金属基体之间有低的界面热阻，以便高效传热。为实现上述应用，均需要金刚石颗粒与金属基体之间形成可靠的金属冶金结合。然而，由于共价键构成的金刚石晶体与上述金属间无化学亲和力，界面结合力很差。目前，解决此问题的主要方法是：①在金刚石颗粒表面镀覆具有强碳化物形成能力的金属元素(W、Ti、Cr、Mo、V等)，通过形成表层金属碳化物使金刚石表面金属化；②再将镀覆金刚石颗粒与金属进行烧结或浸渗加工，通过碳化物与金属基体间的互扩散反应，最终实现金刚石颗粒与金属基体的可靠冶金结合。由于Ti元素形成碳化物的能力强于W、Cr等元素，且金刚石与TiC的晶体结构有一定的对应关系，易实现共格强界面结合，同时Ti形成碳化物的温度低，对金刚石的热损伤小，所以通过镀钛实现金刚石颗粒表面金属化的方法得到广泛应用。
目前常见的金刚石颗粒表面镀钛方法主要有盐浴镀、真空微蒸发镀以及化学气相沉积镀。所沉积的Ti原子首先与金刚石表面的C原子发生化学反应生成TiC，同时原子半径较小的C原子穿过TiC层而与其外的Ti原子结合发生反应。由于Ti原子沉积在镀层表面的速率比C原子的扩散速率大，所以金刚石表面镀层由TiC层和Ti层构成。TiC层和Ti层各自厚度对金刚石工具和散热部件的制备工艺和产品质量有重要影响。TiC层太薄，无法有效改善金刚石与金属基体的界面结合力，影响金刚石工具的使用寿命；TiC层太厚，在热应力作用下镀层容易脱落，同时会引入较大的界面热阻，影响散热部件的散热效果。在金刚石工具和散热部件制备过程中金刚石颗粒表面的Ti层通过扩散或溶解过程，会影响金刚石/金属基体界面的组织结构，甚至会改变金属基体成分。因此，对于镀钛金刚石颗粒，必须获知其表面的TiC层和Ti层的各自厚度，并严格控制。
目前，常见的镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的检测方法主要有增重法、X射线光电子能谱法(XPS)以及透射电子显微镜法(TEM)。在金刚石颗粒镀钛的生产制备过程中，可以采用增重法估算镀层厚度，但该方法最大的问题是无法分辨TiC层和Ti层的各自厚度。对于已经制备完成的各种镀钛金刚石颗粒，只能选择XPS法和TEM法来检测镀层厚度。XPS法首先采用离子束将镀层刻蚀出一定深度，再检测样品表面的元素成分，刻蚀-检测的不断反复，获得元素成分沿深度方向的分布规律，从而确定镀层厚度。XPS法可以检测极薄的镀层厚度，精度高，但存在检测速度慢(每次刻蚀的最大深度一般仅为50nm)、成本高昂以及只能检测局部微区的镀层厚度等缺点。TEM法首先需要通过聚焦离子束(FIB)将镀钛金刚石颗粒切割出一个横截面，再观测样品表面的镀层厚度，其样品制备工艺复杂，测试成本极高。
综上所述，研究一种低成本的、能够快速高效地检测镀钛金刚石颗粒表面TiC层和Ti层厚度的方法，以实现镀钛金刚石颗粒生产时的镀层厚度控制和质量检验以及金刚石-金属体系制备时镀钛金刚石颗粒的质量检验和工艺控制，将具有重要的应用价值。
发明内容
技术问题：本发明的目的是针对现有镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度检测方法的不足，提供一种低成本、高效的镀层厚度检测方法，能够快速、准确地检测镀钛金刚石颗粒表面TiC层和Ti层的各自厚度。
技术方案：本发明的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法按照如下步骤进行：
第一步：将镀钛金刚石颗粒置于丙酮溶液中，超声清洗去除油污，然后用去离子水清洗并烘干；
第二步：采用分析天平称量一定质量m1的镀钛金刚石颗粒，置于盛有稀硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于恒温水浴中对金刚石颗粒表面的Ti层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒的质量m2；
第三步：将第二步得到的镀钛金刚石颗粒置于盛有稀硝酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于恒温水浴中对金刚石颗粒表面的TiC层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量m3；
第四步：根据计算模型分别计算出镀钛金刚石颗粒表面Ti层和TiC层的厚度。
其中，
所述镀钛金刚石颗粒的粒径为60～200μm。
所述分析天平的精度为0.0001g。
所述稀硫酸溶液的体积浓度为10～20vol％，腐蚀时间为25～35min。
所述稀硝酸溶液的体积浓度为10～20vol％，腐蚀时间为25～35min。
所述恒温水浴的温度为40～60℃。
所述镀钛金刚石颗粒表面Ti层厚度按模型计算；其中，δ1为Ti层厚度μm；D为金刚石粒径μm；ρTi为Ti层密度，4.54g/cm3；ρD为金刚石密度，3.52g/cm3；Δω1是稀硫酸腐蚀后镀钛金刚石颗粒失重的相对比例，即μ为修正系数，值为1.19。
所述镀钛金刚石颗粒表面TiC层厚度按模型计算；其中，δ2为TiC层厚度μm；δ1为Ti层厚度μm；D为金刚石粒径μm；ρTiC为TiC层密度，4.93g/cm3；ρD为金刚石密度，3.52g/cm3；Δω2是稀硝酸腐蚀后镀钛金刚石颗粒失重的相对比例，即μ为修正系数，值为1.19。
有益效果：本发明采用失重法检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法是基于以下思路：①镀钛金刚石颗粒为十四面体结构，可简化为球形，因此可以根据颗粒的质量、粒径和密度计算出其总表面积S。②可以建立镀层厚度(δ)与镀层质量(Δm)、镀层密度(ρcoat)以及表面积(S)之间的函数关系，即δ＝f(Δm，S，ρcoat)。采用腐蚀法去除金刚石颗粒的表面镀层，并称量腐蚀前后金刚石颗粒的质量，获得腐蚀失重，也即镀层质量(Δm)，可计算镀层厚度(δ)。③金刚石颗粒为十四面体结构，其外接球的表面积要大于十四面体的表面积。当失重一定时，增大表面积，镀层厚度则会减少，因此引入修正系数μ(修正系数值根据正十二面体和正二十面体外接球的表面积与其自身表面积比值推导得到)使镀层厚度的计算更准确，即δ＝f(Δm，S，ρcoat)·μ。④分别腐蚀去除镀钛金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层，得到Ti层和TiC层的失重，根据Ti和TiC的各自密度以及权利要求7和8中的计算公式，可以计算出Ti层和TiC层的各自厚度。⑤在思路①中计算镀钛金刚石颗粒总表面积时，其密度应该采用金刚石与镀层的平均密度，但由于镀层极薄且Ti和TiC层密度均与金刚石密度相近，因此可用金刚石密度替代镀钛金刚石密度，所引起的误差极微。⑥XPS法每次只能检测一个金刚石颗粒某微区的镀层厚度，需对多个颗粒进行多次检测才能得到镀层的平均厚度。采用本发明的检测方法，每次取样1g即可检测数万个金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层的平均厚度，具有工艺简单、成本低、快速和精确等特点。
1.本发明采用稀硫酸溶液腐蚀镀钛金刚石颗粒Ti层，可完全腐蚀去除Ti层而不腐蚀TiC层(见图1)；采用稀硝酸溶液腐蚀镀钛金刚石颗粒TiC层，可完全腐蚀去除TiC层而不腐蚀金刚石(见图2)，因此可以准确检测金刚石颗粒表面Ti层和TiC的各自失重。
2.通过将镀钛金刚石颗粒近似成球形并引入修正系数μ，得到金刚石颗粒镀层厚度与金刚石粒径、镀层失重以及镀层密度关系的计算模型，可检测各类镀钛金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层的平均厚度。
3.本发明方法每次取样1～10g，即可检测数万到数十万个金刚石颗粒表面的镀层平均厚度，具有工艺简单、成本低、快速和精确等特点，可用于镀钛金刚石颗粒生产时的镀层厚度控制和质量检验；尤其适合金刚石-金属体系制备时对不同来源的镀钛金刚石颗粒的质量检验，以及针对不同Ti层和TiC层的厚度进行相应的制备工艺调整。
附图说明
图1为Ti粉和TiC粉分别在40℃的10vol％稀硫酸溶液中的减重百分数与腐蚀时间的关系。20min后Ti粉完全溶解，而TiC未与稀硫酸溶液发生反应，其质量保持不变。
图2为TiC粉和金刚石颗粒分别在40℃的10vol％稀硝酸溶液中的减重百分数与腐蚀时间的关系。20min后TiC粉完全溶解，而金刚石未与稀硝酸发生反应，其质量保持不变。
具体实施方式
为实现上述发明目的，本发明的实施如下：
本发明检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法按照如下步骤进行：
第一步：将镀钛金刚石颗粒置于丙酮溶液中，超声清洗去除油污，然后用去离子水清洗并烘干；
第二步：采用分析天平称量一定质量(m1)的镀钛金刚石颗粒，置于盛有稀硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于恒温水浴中对金刚石颗粒表面的Ti层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒的质量(m2)；
第三步：将第二步得到的镀钛金刚石颗粒置于盛有稀硝酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于恒温水浴中对金刚石颗粒表面的TiC层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量(m3)；
第四步：根据计算模型分别计算出镀钛金刚石颗粒表面Ti层和TiC层的厚度。
所述镀钛金刚石颗粒的粒径为60～200μm。
所述分析天平的精度为0.0001g。
所述稀硫酸溶液的体积浓度为10～20vol％，腐蚀时间为25～35min。
所述稀硝酸溶液的体积浓度为10～20vol％，腐蚀时间为25～35min。
所述恒温水浴的温度为40～60℃。
所述Ti层厚度按模型计算。其中，δ1为Ti层厚度(μm)；D为金刚石粒径(μm)；ρTi为Ti层密度，4.54g/cm3；ρD为金刚石密度，3.52g/cm3；Δω1是稀硫酸腐蚀后镀钛金刚石颗粒失重的相对比例，即μ为修正系数，值为1.19。
所述TiC层厚度按模型计算。其中，δ2为TiC层厚度(μm)；δ1为Ti层厚度(μm)；D为金刚石粒径(μm)；ρTiC为TiC层密度，4.93g/cm3；ρD为金刚石密度，3.52g/cm3；Δω2是稀硝酸腐蚀后镀钛金刚石颗粒失重的相对比例，即μ为修正系数，值为1.19。
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1)将平均粒径为200μm的盐浴镀钛金刚石颗粒置于丙酮溶液中超声清洗去除油污，然后用去离子水清洗并烘干，采用万分之一天平称取金刚石颗粒的质量为5.0009g(m1)。
2)将清洗后的镀钛金刚石颗粒置于盛有20vol％稀硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于40℃恒温水浴中35min，对金刚石颗粒表面的Ti层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量为4.9756g(m2)。
3)将步骤2)得到的镀钛金刚石颗粒置于盛有10vol％稀硝酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于60℃恒温水浴中25min，对金刚石颗粒表面的TiC层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量为4.8979g(m3)。
4)根据理论模型计算得到盐浴镀钛金刚石颗粒表面Ti层厚度为0.155μm；根据理论模型计算得到金刚石颗粒表面TiC层厚度为0.438μm。同时在该批盐浴镀钛金刚石中随机选取5颗金刚石，采用XPS法对镀层厚度进行测试，得到Ti层厚度平均值为0.148μm，TiC层厚度平均值为0.445μm。上述两种方法的测试结果基本一致，表明本发明可较好的检测盐浴镀钛金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层的厚度。
实施例2
1)将平均粒径为60μm的真空微蒸发镀钛金刚石颗粒置于丙酮溶液中超声清洗去除油污，然后用去离子水清洗并烘干，采用万分之一天平称取金刚石颗粒的质量为10.0005g(m1)。
2)将清洗后的镀钛金刚石颗粒置于盛有15vol％稀硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于50℃恒温水浴中25min，对金刚石颗粒表面的Ti层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量为9.7564g(m2)。
3)将步骤2)得到的镀钛金刚石颗粒置于盛有15vol％稀硝酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于50℃恒温水浴中30min，对金刚石颗粒表面的TiC层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量为8.8889g(m3)。
4)根据理论模型计算得到盐浴镀钛金刚石颗粒表面Ti层厚度为0.223μm；根据理论模型计算得到金刚石颗粒表面TiC层厚度为0.720μm。同时在该批盐浴镀钛金刚石中随机选取5颗金刚石，采用XPS法对镀层厚度进行测试，得到Ti层厚度平均值为0.226μm，TiC层厚度平均值为0.715μm。上述两种方法的测试结果基本一致，表明本发明可较好的检测真空微蒸发镀钛金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层的厚度。
实施例3
1)将平均粒径为120μm的化学气相沉积镀钛金刚石颗粒置于丙酮溶液中超声清洗去除油污，然后用去离子水清洗并烘干，采用万分之一天平称取金刚石颗粒的质量为1.0007g(m1)。
2)将清洗后的镀钛金刚石颗粒置于盛有10vol％稀硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于60℃恒温水浴中30min，对金刚石颗粒表面的Ti层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量为0.9761g(m2)。
3)将步骤2)得到的镀钛金刚石颗粒置于盛有20vol％稀硝酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于40℃恒温水浴中35min，对金刚石颗粒表面的TiC层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量为0.8622g(m3)。
4)根据理论模型计算得到盐浴镀钛金刚石颗粒表面Ti层厚度为0.448μm；根据理论模型计算得到金刚石颗粒表面TiC层厚度为1.866μm。同时在该批盐浴镀钛金刚石中随机选取5颗金刚石，采用XPS法对镀层厚度进行测试，得到Ti层厚度平均值为0.441μm，TiC层厚度平均值为1.873μm。上述两种方法的测试结果基本一致，表明本发明可较好的检测化学气相沉积镀钛金刚石颗粒表面的Ti层和TiC层的厚度。

Claims (8)

1.一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于该方法按照如下步骤进行：
第一步：将镀钛金刚石颗粒置于丙酮溶液中，超声清洗去除油污，然后用去离子水清洗并烘干；
第二步：采用分析天平称量一定质量m1的镀钛金刚石颗粒，置于盛有稀硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于恒温水浴中对金刚石颗粒表面的Ti层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒的质量m2；
第三步：将第二步得到的镀钛金刚石颗粒置于盛有稀硝酸溶液的烧杯中，再将烧杯置于恒温水浴中对金刚石颗粒表面的TiC层进行腐蚀；腐蚀结束后用去离子水清洗并烘干金刚石颗粒，称量金刚石颗粒质量m3；
第四步：根据计算模型分别计算出镀钛金刚石颗粒表面Ti层和TiC层的厚度。
2.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述镀钛金刚石颗粒的粒径为60～200μm。
3.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述分析天平的精度为0.0001g。
4.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述稀硫酸溶液的体积浓度为10～20vol％，腐蚀时间为25～35min。
5.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液的体积浓度为10～20vol％，腐蚀时间为25～35min。
6.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述恒温水浴的温度为40～60℃。
7.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述镀钛金刚石颗粒表面Ti层厚度按模型计算；其中，δ1为Ti层厚度μm；D为金刚石粒径μm；ρTi为Ti层密度，4.54g/cm3；ρD为金刚石密度，3.52g/cm3；Δω1是稀硫酸腐蚀后镀钛金刚石颗粒失重的相对比例，即μ为修正系数，值为1.19。
8.如权利要求1所述的一种检测镀钛金刚石颗粒表面镀层厚度的方法，其特征在于：所述镀钛金刚石颗粒表面TiC层厚度按模型μ计算；其中，δ2为TiC层厚度μm；δ1为Ti层厚度μm；D为金刚石粒径μm；ρTiC为TiC层密度，4.93g/cm3；ρD为金刚石密度，3.52g/cm3；Δω2是稀硝酸腐蚀后镀钛金刚石颗粒失重的相对比例，即μ为修正系数，值为1.19。
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