CN113848151A - 一种电镀金刚石增重比检测方法 - Google Patents

一种电镀金刚石增重比检测方法 Download PDF

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张天拯
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Abstract

本申请提供一种电镀金刚石增重比检测方法,该电镀金刚石增重比检测方法只需要知道金刚石裸料、电镀金刚石和镀覆金属的密度即可算出电镀金刚石的增重比,该检测方法不需要化学溶解、烘干等步骤,流程简单,测试效率大幅提升,测试时间短、效率高,具有较高实用性,且不需要使用强酸等化学品溶解金属,安全性能大幅提升、无污染,金刚石微粉几乎不会流失,检测结果更准确、可重复性高,电镀金刚石产品质量更好。

Description

一种电镀金刚石增重比检测方法
技术领域
本申请涉及电镀金刚石技术领域,尤其涉及一种电镀金刚石增重比检测方法。
背景技术
电镀金刚石增重比作为电镀金刚石的关键指标,同时也是生产电镀金刚石线的关键质量控制指标。目前电镀金刚石增重比主要通过化学方法溶解电镀金刚石表面金属镀层来检测,将样品电镀金刚石进行称重,再使用硝酸等溶解,多次清洗洁净后使用烤箱烤干后称重,计算得出电镀金刚石的增重比。
以电镀金刚石某样品为例,溶解前样品质量为15.0050g,溶解后样品质量为10.2350g,计算得该样品增重比为(15.005-10.235)/10.2350*100%=46.60%。
现有检测方法流程复杂、检测速度慢,且使用强酸对环境污染大,对操作人员存在较大安全隐患。同时,金刚石微粉在各流程之间周转容易导致部分流失,使得检测结果准确性较差,更可能引起电镀金刚石线产品的品质异常。
发明内容
本申请的目的在于提供一种电镀金刚石增重比检测方法,旨在解决现有检测方法流程复杂、检测速度慢,使用强酸对环境污染大,存在安全隐患的问题,并且提高检测准确性,提高电镀金刚石品质。
为实现以上目的,本申请提供一种电镀金刚石增重比检测方法,包括:
获取金刚石裸料的密度ρ1、所述金刚石裸料镀覆金属后得到的电镀金刚石的密度ρ2和所述金属的密度ρ金属
所述电镀金刚石增重比的计算公式为
Figure BDA0003277535700000021
优选地,所述获取金刚石裸料的密度ρ1、所述金刚石裸料镀覆金属后得到的电镀金刚石的密度ρ2具体包括:
称取第一质量的所述金刚石裸料,并测得第一体积;
称取第二质量的所述电镀金刚石,并测得第二体积;
根据所述第一质量和所述第一体积计算得到所述金刚石裸料的密度ρ1,根据所述第二质量和所述第二体积计算得到所述电镀金刚石的密度ρ2
优选地,所述第一质量和所述第二质量相同。
优选地,所述第一质量和所述第二质量的范围均为10~20g。
优选地,所述第一质量的金刚石裸料和所述第二质量的电镀金刚石使用分析天平称取。
优选地,所述分析天平为万分之一分析天平。
优选地,所述第一体积和所述第二体积使用全自动真密度仪测得。
优选地,所述分析天平和所述全自动真密度仪在恒温检测室使用。
优选地,所述恒温检测室的温度为20~30℃。
优选地,所述金属为镍。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
本申请提供的电镀金刚石增重比检测方法只需要知道金刚石裸料、电镀金刚石和镀覆金属的密度即可算出电镀金刚石的增重比,该检测方法不需要化学溶解、烘干等步骤,流程简单,测试效率大幅提升,测试时间短、效率高,具有较高实用性,且不需要使用强酸等化学品溶解金属,安全性能大幅提升、无污染,金刚石微粉几乎不会流失,检测结果更准确、可重复性高,电镀金刚石产品质量更好。
采用全自动真密度仪测定金刚石的体积,换算得出电镀金刚石的增重比,运用该方法的设备操作简单、成本低,测试结果可重复性高,测试方式高效,具有广泛的实用性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本发明电镀金刚石增重比检测方法的流程示意图。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请提供一种电镀金刚石增重比检测方法,请参阅图1,包括:
第一步:获取金刚石裸料的密度ρ1、所述金刚石裸料镀覆金属后得到的电镀金刚石的密度ρ2和所述金属的密度ρ金属
电镀金刚石是金刚石裸料镀覆金属后得到的物质,镀覆的金属通常为镍,电镀金刚石的工艺流程为:金刚石裸料—除油—水洗—敏化—水洗—活化—水洗—还原—镀镍—水洗—烘干。
其中镀覆金属的密度为可查找的,例如镍的密度为8.902g/cm3。金刚石裸料的密度和电镀金刚石的密度可以通过仪器测得,或者通过质量除以体积换算得到。
第二步:所述电镀金刚石增重比的计算公式为
Figure BDA0003277535700000051
本申请提供的电镀金刚石增重比检测方法只需要知道金刚石裸料、电镀金刚石和镀覆金属的密度即可算出电镀金刚石的增重比,该检测方法不需要化学溶解、烘干等步骤,流程简单,测试效率大幅提升,测试时间短、效率高,具有较高实用性,且不需要使用强酸等化学品溶解金属,安全性能大幅提升、无污染,金刚石微粉几乎不会流失,检测结果更准确、可重复性高,电镀金刚石产品质量更好。
在一实施例中,获取金刚石裸料的密度ρ1、所述金刚石裸料镀覆金属后得到的电镀金刚石的密度ρ2具体包括:
称取第一质量的所述金刚石裸料,并测得第一体积;
称取第二质量的所述电镀金刚石,并测得第二体积;
根据所述第一质量和所述第一体积计算得到所述金刚石裸料的密度ρ1,根据所述第二质量和所述第二体积计算得到所述电镀金刚石的密度ρ2
具体的,电镀金刚石增重比的计算公式的具体换算过程例如可以为如下:
a、金刚石裸料批次1使用天平称重取得样品A,得第一质量m1
b、使用全自动真密度仪检测样品A体积,得第一体积V1
c、金刚石裸料批次1加工成电镀金刚石后,使用天平称重取得样品B,得第二质量m2
d、使用全自动真密度仪检测样品B体积,得第二体积V2
e、根据密度计算公式ρ=m/V,查金刚石镀覆金属密度=ρ金属
金刚石裸料密度:ρ1=m1/V1(公式1)
电镀金刚石密度:ρ2=m2/V2(公式2)
因电镀金刚石中,金刚石裸料质量+金属镀层质量=电镀金刚石质量。
假设电镀金刚石中金刚石裸料体积为V3,金属体积为V4,得:
ρ1V3金属V4=ρ2(V3+V4)(公式3)
换算得:
V3=(ρ金属2)*V4/(ρ21)(公式4)
可计算得电镀金刚石增重比=ρ金属*V4/(ρ1*V3)*100%(公式5)
将公式4代入公式5得:
Figure BDA0003277535700000061
通过公式1和公式2可以得到金刚石裸料密度ρ1和电镀金刚石密度ρ2,金属的密度可以查找得到,由此可以根据公式6计算得到电镀金刚石增重比。
采用全自动真密度仪测定金刚石裸料和电镀金刚石的体积,换算得出电镀金刚石的增重比,运用该方法的设备操作简单、成本低,测试结果可重复性高,测试方式高效,具有广泛的实用性。
优选地,所述第一质量和所述第二质量相同。由此可以便于金刚石裸料和电镀金刚石的称取,不需要多次调整天平,并且金刚石裸料和电镀金刚石的质量相同可以进一步减小误差。
优选地,所述第一质量和所述第二质量的范围均为10~20g。第一质量和第二质量受限于仪器容量,第一质量和第二质量例如可以为(10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20)g,或10~20g之间的任一值。
优选地,所述第一质量的金刚石裸料和所述第二质量的电镀金刚石使用分析天平称取。分析天平精度高,可以提高检测准确性。
更优选地,所述分析天平为万分之一分析天平。
优选地,所述第一体积和所述第二体积使用全自动真密度仪测得。
更优选地,所述分析天平和所述全自动真密度仪在恒温检测室使用。由于物质具有热胀冷缩的效应,通过将分析天平和全自动真密度仪在恒温检测室使用,可以防止温度变化影响金刚石裸料和电镀金刚石的体积。
优选地,所述恒温检测室的温度为20~30℃。恒温检测室的温度例如可以为(20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30)℃,或20~30℃之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
准备万分之一分析天平、全自动真密度仪,仪器均存放在恒温25℃检测室,取金刚石裸料样品,使用分析天平称取得15.0012g,使用全自动真密度仪测得金刚石裸料样品体积为4.2054cm3,取电镀镍金刚石样品,使用分析天平称取得15.0016g,使用全自动真密度仪测得电镀镍金刚石样品体积为3.4624cm3,根据密度计算公式ρ=m/V得出:
金刚石裸料密度=15.0012/4.2054=3.5671g/cm3
电镀镍金刚石密度=15.0016/3.4624=4.3327g/cm3
查得镍密度=8.902g/cm3,代入公式6计算得:
实施例1的
Figure BDA0003277535700000071
Figure BDA0003277535700000072
实施例2
准备万分之一分析天平、全自动真密度仪,仪器均存放在恒温25℃检测室,检测实施例1同一批次电镀镍金刚石样品。取金刚石裸料样品,使用分析天平称取得12.0045g,使用全自动真密度仪测得金刚石裸料样品体积为3.3649cm3,取电镀镍金刚石样品,使用分析天平称取得15.0008g,使用全自动真密度仪测得电镀镍金刚石样品体积为3.4648cm3,根据密度计算公式ρ=m/V得出:
金刚石裸料密度=12.0045/3.3649=3.5676g/cm3
电镀镍金刚石密度=15.0008/3.4648=4.3295g/cm3
查得镍密度=8.902g/cm3,代入公式6计算得:
实施例2的
Figure BDA0003277535700000081
Figure BDA0003277535700000082
实施例1与实施例2两个检测方法测同一批次电镀金刚石增重比,结果相差0.23%,说明本发明方法采用不同质量金刚石裸料测得的裸料密度都可以对电镀金刚石增重比进行准确检测,可重复性高。
实施例3
准备万分之一分析天平、全自动真密度仪,仪器均存放在恒温25℃检测室,检测实施例1同一批次电镀镍金刚石样品。取金刚石裸料样品,使用分析天平称取得15.0028g,使用全自动真密度仪测得金刚石裸料样品体积为4.2048cm3,取电镀镍金刚石样品,使用分析天平称取得12.0034g,使用全自动真密度仪测得电镀镍金刚石样品体积为2.7706cm3,根据密度计算公式ρ=m/V得出:
金刚石裸料密度=15.0028/4.2048=3.5680g/cm3
电镀镍金刚石密度=12.0034/2.7706=4.3324g/cm3
查得镍密度=8.902g/cm3,代入公式6计算得:
实施例3的
Figure BDA0003277535700000083
Figure BDA0003277535700000084
实施例1与实施例3两个检测方法测同一批次电镀镍金刚石增重比,结果相差仅为0.07%,说明本发明方法采用不同质量电镀金刚石测得电镀金刚石密度同样可以对电镀金刚石增重比进行准确检测,可重复性高,误差小。
对比例1
准备万分之一分析天平、干燥的滤纸、250mL烧杯、玻璃棒、分析纯稀硝酸、加热炉、玻璃表面皿、烧杯夹、抽滤装置、干燥箱,滤纸称重并记录得M1=0.9051g,取实施例1同一批次电镀镍金刚石样品若干,干燥烧杯放分析天平清零后倒入电镀金刚石若干,得电镀金刚石重量M2=32.4672g,烧杯加入5-10mL纯水,用玻璃棒搅拌,让水浸润电镀镍金刚石,取100mL配好的30%浓度稀硝酸,分5次倒入烧杯,每次倒入搅拌10秒,搅拌完成后用少量纯水瓶冲洗玻璃棒上残砂,不可损失。把样品放到加热炉加热盖上玻璃表面皿,加热过程随时观察反应变化,温度过高时及时调整加热炉温度设定,加热消解40-60分钟,用烧杯夹取下炉上样品置于阴凉处自然冷却20-30分钟,把玻璃表面皿上的残砂冲洗进烧杯中,用已称重的干燥滤纸和抽滤装置对砂液混合物进行抽滤,用纯水不断冲洗,待抽滤出的水pH值为6-7时即可停止抽滤,将滤纸与砂置于玻璃表面皿放入干燥箱中,150℃烘干1.5小时以上,完成烘干后取出放有金刚石裸料的滤纸进行称量得M3=23.8420g。
金刚石裸料重量M裸=M3-M1=23.8420-0.9051=22.9369g
金属镀层重量M镀=M2-M裸=32.4672g-22.9369g=9.5303g
电镀金刚石增重比=M镀/M裸*100%=9.5303/22.9369=41.55%
实施例1至实施例3的检测方法与对比例1的检测方法测同一批次电镀金刚石增重比,结果相差分别为0.26%、0.19%、0.03%,说明本发明方法可以对电镀金刚石增重比进行准确检测,并且本发明方法相对于对比例1而言,流程简单,速度快,不需要使用强酸,安全性更高。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种电镀金刚石增重比检测方法,其特征在于,包括:
获取金刚石裸料的密度ρ1、所述金刚石裸料镀覆金属后得到的电镀金刚石的密度ρ2和所述金属的密度ρ金属
所述电镀金刚石增重比的计算公式为
Figure FDA0003277535690000011
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述获取金刚石裸料的密度ρ1、所述金刚石裸料镀覆金属后得到的电镀金刚石的密度ρ2具体包括:
称取第一质量的所述金刚石裸料,并测得第一体积;
称取第二质量的所述电镀金刚石,并测得第二体积;
根据所述第一质量和所述第一体积计算得到所述金刚石裸料的密度ρ1,根据所述第二质量和所述第二体积计算得到所述电镀金刚石的密度ρ2
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述第一质量和所述第二质量相同。
4.根据权利要求2或3所述的检测方法,其特征在于,所述第一质量和所述第二质量的范围均为10~20g。
5.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述第一质量的金刚石裸料和所述第二质量的电镀金刚石使用分析天平称取。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述分析天平为万分之一分析天平。
7.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述第一体积和所述第二体积使用全自动真密度仪测得。
8.根据权利要求5至7任一项所述的检测方法,其特征在于,所述分析天平和所述全自动真密度仪在恒温检测室使用。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述恒温检测室的温度为20~30℃。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述金属为镍。
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