CN103400976A - 一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，依次经过制备前驱体溶液、蒸除溶剂、在含有氧气的气氛下烧结以及在含氮还原性气体的气氛下烧结的步骤。通过本发明制备的氮化钛包覆钛酸锂材料，氮化钛包覆的均匀度高，包覆效果好；导电性好，解决了钛酸锂应用于电极材料中遇到的导电性问题；用氮化钛将四价钛离子与电解液隔绝，可有效阻止电解液被四价钛离子催化裂解，从而防止胀气现象。并且本发明的制备过程简单可控，可通过控制制备氮化钛包覆的钛酸锂材料的工艺参数，从而控制氮化钛的包覆程度。

Description

一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法。
背景技术
钛酸锂是一种优秀的锂电池负极材料，但是将钛酸锂直接应用于锂电池中时，存在两方面的不足，一是钛酸锂的电阻率高，另一是组成电池后会出现胀气现象，导致应用中存在安全隐患。通过修饰钛酸锂可以解决或降低以上两方面的不足。CN200910310151.6公开了一种表面自生长氮化钛导电膜修饰钛酸锂的制备方法，其采用球磨后烧结的方法对钛酸锂进行修饰，使用该方法难以控制包覆效果。CN201010530815.2公开了一种钛酸锂/氮化钛复合材料的制备方法，其采用复合材料的方式修饰钛酸锂，该方法会存在包覆不够均匀的问题。此外，含氮有机物在煅烧时可能会产生有毒的氰化物，不仅污染环境，生产过程还存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷，而提供一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，该制备方法过程简单可控，氮化钛包覆的均匀度高，包覆效果好，可解决钛酸锂电阻率高、组成电池后出现胀气的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂源和钛源分散于含络合剂和水解抑制剂的溶液中得前驱体溶液；所述锂源、钛源、络合剂和水解抑制剂的物质的量之比为n(Li):n(Ti)：n(络合剂)：n(水解抑制剂)=0.75-0.85：1：0.1-0.35：0.2-0.85；
（2）前驱体溶液在100-200℃下加热2-24h，蒸除溶剂得前驱体；
（3）所述前驱体溶液陈化0.5-48h至形成凝胶或在20-100℃下加热至形成凝胶；
（4）将前驱体置于含有氧气的气氛下烧结，烧结温度为500-1000℃，烧结时间为2-48h，得到纳米钛酸锂粉体；
（5）将纳米钛酸锂粉体置于含有含氮还原性气体的气氛下烧结得到氮化钛包覆的钛酸锂材料；烧结温度为400-1000℃，烧结时间为1-20h。
进一步说，所述前驱体溶液的配制方法如下：将锂源和络合剂溶于水中形成水溶液，然后用乙醇稀释水溶液形成溶液A；将钛源和水解抑制剂分散于乙醇中形成溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中形成前驱体溶液。
进一步说，所述锂源包括氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、草酸锂、氯化锂、钼酸锂和钒酸锂中的至少一种。
进一步说，所述钛源包括二氧化钛、正钛酸、偏钛酸、三氯化钛、四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮氧化钛和钛酸酯偶联剂中的至少一种。
进一步说，所述络合剂包括柠檬酸、草果酸、酒石酸、草酸、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、蔗糖和葡萄糖中的至少一种；
进一步说，所述水解抑制剂包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、二甲基甲酰胺、盐酸、硫酸、硝酸和氨水中的至少一种。
进一步说，所述含氮还原性气体包括氨气、沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物和以氮气为保护气的含氢还原性气体中的至少一种。
作为优选方式，所述含有含氮还原性气体的气氛可以是氨气、氨气与惰性保护气的混合气、沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物、沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物与惰性保护气的混合气、以氮气与含氢还原性气体的混合气中的任一种。所述惰性保护气为氮气或惰性气体中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明制备的氮化钛包覆钛酸锂材料，氮化钛包覆的均匀度高，包覆效果好。并且本发明的制备过程简单可控，可通过控制制备氮化钛包覆的钛酸锂材料的工艺参数，从而控制氮化钛的包覆程度。通过本发明制备的氮化钛包覆钛酸锂材料，导电性好，解决了钛酸锂应用于电极材料中遇到的导电性问题；并由于氮化钛易于锂离子的嵌入和迁出，在提高钛酸锂导电性的同时不影响锂离子通道。此外，通过本发明的制备方法，用氮化钛将四价钛离子与电解液隔绝，可有效阻止电解液被四价钛离子催化裂解，从而防止胀气现象。
附图说明
图1为实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的XRD图；
图2为实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的XRD图与钛酸锂的标准卡片JCPDS00-049-0207的对比；
图3为实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的TEM图；
图4为实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的XPS图（450-470eV）；
图5为实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的XPS图（392-404eV）；
图6为实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的SEM图；
图7为实施例1中的氮化钛包覆钛酸锂材料组装的电池的放电曲线；
图8为实施例1中的氮化钛包覆钛酸锂材料的实物图；
图9为实施例2中的氮化钛包覆钛酸锂材料的实物图。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，将锂源和钛源分散于含络合剂和水解抑制剂的溶液中得前驱体溶液。所述前驱体溶液的配制方法如下：将锂源和络合剂溶于水中形成水溶液，然后用任意量的乙醇稀释水溶液形成溶液A；将钛源和水解抑制剂分散于乙醇中形成溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中形成前驱体溶液。其中，锂源、钛源、络合剂和水解抑制剂的物质的量之比为n(Li):n(Ti)：n(络合剂)：n(水解抑制剂)=0.75-0.85：1：0.1-0.35：0.2-0.85。锂源包括氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、草酸锂、氯化锂、钼酸锂和钒酸锂中的至少一种。钛源包括二氧化钛、正钛酸、偏钛酸、三氯化钛、四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮氧化钛和钛酸酯偶联剂中的至少一种。络合剂包括柠檬酸、草果酸、酒石酸、草酸、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、蔗糖和葡萄糖中的至少一种；所述水解抑制剂包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、二甲基甲酰胺、盐酸、硫酸、硝酸和氨水中的至少一种。
接着，将前驱体溶液放置0.5-48h陈化至形成凝胶或在20-100℃下加热至形成凝胶。
将前驱体溶液置于100-200℃下加热2-24h，蒸除溶剂得前驱体。
然后，将前驱体置于含有氧气的气氛下烧结，烧结温度为500-1000℃，烧结时间为2-48h，得到纳米钛酸锂粉体。其中，含有氧气的气氛可以是空气，也可以是氧气与惰性气体或氮气的混合气。
最后，将纳米钛酸锂粉体置于含氮还原性气体的气氛下烧结得到氮化钛包覆的钛酸锂材料；烧结温度为400-1000℃，烧结时间为1-10h。其中，含氮还原性气体包括氨气或沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物或以氮气为保护气的含氢还原性气体中的至少一种。
所述含有含氮还原性气体的气氛可以是氨气、氨气与惰性保护气的混合气、沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物、沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物与惰性保护气的混合气或以氮气与含氢还原性气体的混合气中的任一种。所述惰性保护气为氮气和惰性气体中的至少一种。
实施例1
将3.75mol氢氧化锂（LiOH）溶于水中，并向水溶液中加入0.95mol柠檬酸（C6H8O7），然后用乙醇稀释溶液形成溶液A；将5mol钛酸四丁酯（C16H36O4Ti）与醋酸混合并分散于乙醇得溶液B；然后将溶液B逐滴滴入溶液A中，得前驱体溶液。
将前驱体溶液加热到65℃并保温18h得到凝胶，凝胶在120℃下加热8小时以蒸除溶剂，得到前驱体。然后，在空气气氛中将前驱体加热到750℃并保持12h，得到纳米钛酸锂粉体；保持温度不变，将纳米钛酸锂粉体置于氮气与氨气的混合气（氮气与氨气的体积比为9:1）的气氛中恒温12h，得到氮化钛包覆的钛酸锂材料。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处是：将前驱体溶液加热到60℃并保温10h得到凝胶，凝胶在125℃下加热8小时以蒸除溶剂，得到前驱体。然后，在空气气氛中将前驱体加热到800℃并保持20h，得到纳米钛酸锂粉体；保持温度不变，将纳米钛酸锂粉体置于氮气与氨气的混合气（氮气与氨气的体积比为9:1）的气氛中恒温12h，得到氮化钛包覆的钛酸锂材料。
本实施例制备的产品相比实施例1制备的产品，其所得氮化钛纳米钛酸锂粒度较大，氮化钛包覆层厚度小。实施例1制备的产品的颜色呈深蓝色，如图8所示；实施例2制备的产品的颜色呈灰绿色，如图9所示，说明实施例2制备的产品的Li/Ti比例失衡情况较好，即TiN膜较薄。
表1的粒度数据表明，实例1由于烧结时间控制合理，二次粒径尺寸小，粒度整体分布较小，比表面较实例二更大。
表1实施例1与实施例2制备的产品的粒度
实例1 实例2
D10 0.46 0.37
D50 2.3 2.52
D90 5.58 8.72
D97 7.61 12.44
BET 3.94 2.19
因此，可通过调整制备氮化钛包覆的钛酸锂材料的工艺参数，从而控制氮化钛的包覆程度。
实施例3
将1.5mol氧化锂（Li2O）溶于水中，并向水溶液中加入0.8mol葡萄糖（C6H12O6），然后用乙醇稀释溶液形成溶液A；将4mol钛酸正丙酯（C12H28O4Ti）与盐酸混合并分散于乙醇得溶液B；然后将溶液B逐滴滴入溶液A中，得前驱体溶液。
将前驱体溶液加热到100℃并保温18h得到凝胶，凝胶在200℃下加热6小时以蒸除溶剂，得到前驱体。然后，在空气气氛中将前驱体加热到750℃并保持2h，得到纳米钛酸锂粉体；保持温度不变，将纳米钛酸锂粉体置于氨气的气氛中恒温2h，得到氮化钛包覆的钛酸锂材料。
实施例4
将3.4mol乙酸锂（LiAc·2H2O）溶于水中，并向水溶液中加入0.8mol甘氨酸（C2H5NO2），然后用乙醇稀释溶液形成溶液A；将4mol钛酸正丙酯（C12H28O4Ti）与硝酸混合并分散于乙醇中得溶液B；然后将溶液B逐滴滴入溶液A中，得前驱体溶液。
将前驱体溶液置于20℃下陈化48h得到凝胶，凝胶在100℃下加热24小时以蒸除溶剂，得到前驱体。然后，在空气气氛中将前驱体加热到500℃并保持48h，得到纳米钛酸锂粉体；将纳米钛酸锂粉体与尿素充分混合，置于氮气的气氛中，400℃下恒温10h，得到氮化钛包覆的钛酸锂材料。
验证实验
将实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料进行材料性能表征。XRD图谱表明材料晶体结构为尖晶石型，如图1和图2所示；从TEM图谱中可观察到钛酸锂为粒径均匀的纳米级颗粒，且表面具有纳米级的包覆层，如图3所示；XPS图谱表明材料的表面为三价钛与氮的化合物的包覆，如图4和图5所示；从SEM图谱中可观察到材料的形貌有正八面体结构，粒径在200-400nm左右，如图6所示。
将实施例1-6制备的氮化钛包覆钛酸锂材料进行电化学性能测试。将制备的氮化钛包覆钛酸锂材料、导电炭黑、粘结剂按照质量比8:1:1均匀混合和研磨后涂覆于铜箔集流体上制作成电极薄片，然后将工作电极、Celgard2400隔膜、金属锂片和1.2molLiPF6/EC-DMC-EMC的电解液组装成实验电池，并在0.1C进行电化学性能测试。测试结果如表2所示。且由实施例1制备的氮化钛包覆钛酸锂材料的放电曲线表明，在0.1C充放电电流密度下循环50圈后仍然保持约160mAh/g的比容量，该电池具有良好的循环性能，如图7所示。
表2氮化钛包覆钛酸锂材料的电化学性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
比容量mAh/g 162 158 163 160
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (7)

1.一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）将锂源和钛源分散于含络合剂和水解抑制剂的溶液中得前驱体溶液；所述锂源、钛源、络合剂和水解抑制剂的物质的量之比为n(Li):n(Ti)：n(络合剂)：n(水解抑制剂)=0.75-0.85：1：0.1-0.35：0.2-0.85； 
（2）将前驱体溶液陈化0.5-48h至形成凝胶或在20-100℃下加热至形成凝胶； 
（3）凝胶在100-200℃下加热2-24h，蒸除溶剂得前驱体； 
（4）将前驱体置于含有氧气的气氛下烧结，烧结温度为500-1000℃，烧结时间为2-48h，得到纳米钛酸锂粉体； 
（5）将纳米钛酸锂粉体置于含有含氮还原性气体的气氛下烧结得到氮化钛包覆的钛酸锂材料；烧结温度为400-1000℃，烧结时间为1-20h。 
2.根据权利要求1所述一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液的配制方法如下：将锂源和络合剂溶于水中形成水溶液，然后用乙醇稀释水溶液形成溶液A；将钛源和水解抑制剂分散于乙醇中形成溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中形成前驱体溶液。 
3.根据权利要求1或2所述一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述锂源包括氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、草酸锂、氯化锂、钼酸锂和钒酸锂中的至少一种。 
4.根据权利要求1或2所述一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述钛源包括二氧化钛、正钛酸、偏钛酸、三氯化钛、四氯化 钛、钛酸丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮氧化钛和钛酸酯偶联剂中的至少一种。 
5.根据权利要求1或2所述一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述络合剂包括柠檬酸、草果酸、酒石酸、草酸、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、蔗糖和葡萄糖中的至少一种。 
6.根据权利要求1或2所述一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述水解抑制剂包括单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、二甲基甲酰胺、盐酸、硫酸、硝酸和氨水中的至少一种。 
7.根据权利要求1或2所述一种氮化钛包覆钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述含氮还原性气体包括氨气、沸点低于1000℃的具有还原性的气相含氮有机物和以氮气为保护气的含氢还原性气体中的至少一种。 
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