CN106920621B - 一种可自钝化绝缘的铁硅铝软磁合金粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可自钝化绝缘的铁硅铝软磁合金粉体的制备方法，即在合金熔炼过程中元素P，急冷铸造获得晶体材料；然后缓慢升温、保温、再缓慢降温，使元素P迁移到晶体界面并富集在晶体表面；接着氨分解退火，气氛中微量的H2O结合粉体表面的元素P，使粉体产生自钝化形成磷化层，这种钝化后的铁硅铝粉具有很好的绝缘特性。使用本发明方法制备的粉体，自身绝缘性决定了不需要磷化工序，直接添加树脂和润滑剂便可压制，在降低生产成本的同时又避免了磷化工序带来的环保和安全问题。用这种粉体生产的铁硅铝磁芯，具有极低的磁损耗特性、较高的磁芯的Bs值，优良的直流叠加特性；成型压力降低，压机和模具寿命延长。

Description

一种可自钝化绝缘的铁硅铝软磁合金粉体的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及到一种可自钝化软磁合金粉体的制备方法。
背景技术
金属粉芯是一种具有磁电转换特种功能的新型软磁材料，主要包括铁粉芯、铁硅铝磁粉芯、高通量磁粉芯和钼坡莫磁粉芯四大系列。随着电子元器件向高频化、小型化、大电流化以及节能化方面发展，上游行业对金属软磁粉芯的磁损耗、直流叠加特性等质量性能不断地提出更高的要求。
铁硅铝磁粉芯是用含铝5.4％、硅9.6％、其余为铁的合金制成的粉体生产出来的一种金属软磁粉芯。铁硅铝合金又称为Sendust合金。跟其它金属磁粉芯相比，铁硅铝磁粉芯在有效磁导率、损耗、磁性能稳定性、饱和磁通密度和性能可控性等方面都具有优良的特性，因此成为一种性价比最好的金属软磁材料。
铁硅铝合金粉体是铁硅铝软磁粉芯的基体材料，它的质量水平很大程度上决定了铁硅铝磁粉芯性能特性。传统的铁硅铝软磁合金粉体的制备工艺流程为：合金熔炼→铸锭→破碎→球磨→分级筛分→退火热处理→成品。
现有的铸造+球磨的方法生产的铁硅铝软磁合金粉体普遍存在如下不足：1、粉体钝化绝缘不好，导致磁损耗高，直流叠加特性不好，粉体形状异形化，导致成型困难。2、传统的铸件破碎，球磨工艺晶粒度大，制粉困难，电耗高。3、现有的铁硅铝粉体制作磁粉芯时采用的传统磷化技术，磷化层不受控，容易导致磷化层太厚，晶格氧化畸变，同时材料破碎较严重，降低了初始磁导率，磁损随之增加。
发明内容
本发明目的是针对目前合金粉体制备过程中存在的这些不足，提供了一种可自钝化绝缘的铁硅铝软磁合金粉体的制备方法。
本发明的技术步骤及原理说明：
步骤1，元素P加入：在铁硅铝合金熔炼的时间加入元素P。
步骤2，急冷铸造：以一定的降温速率急冷铸造，获得晶粒度小于70μm的晶体材料。
步骤3，升温保温：晶体材料缓慢升温到650℃～700℃之间，保温30分钟以上。
步骤4，再缓慢降温：这样元素P会不断迁移到晶体界面，形成近球形的多棱角晶体。获得的晶体材料晶粒细小、极易破碎成粉体，而且该粉体材料表面富集元素P。
步骤5，球磨过筛：球磨过筛即可获得指定粒径的富集元素P的粉体。
步骤6，氨分解气氛退火：把筛分后的粉体放入到在氨分解气氛中退火，由于N2的存在对退火有一定的保护作用，同时由于微量的H2O结合粉体表面的元素P粉体产生自钝化现象，这种自钝化可以形成很薄且坚硬的磷化层，而氧元素对晶格的畸变影响非常微弱。
进一步的，步骤1中，元素P在铁硅铝合金熔融过程中可加入元素P。
进一步的，步骤1中，元素P的使用量为铁硅铝合金总质量的0.05～0.5％，可根据产品性能的要求作出调整。
进一步的，步骤2中，采用一定的降温速率进行急冷铸造，降温速率大于25℃/S。
进一步的，步骤3中，采用一定的升温速率升温，最高温度到达650℃～700℃之间。在最高温段保温30分钟以上。
进一步的，步骤4中，采用一点的降温速率缓慢降温来获取表面富集元素P多棱角晶体，温度从最高温度下降到100℃，时间要求在60分钟左右。
进一步的，步骤5中，球磨时间为1.5～2.5小时。
进一步的，步骤6中，采用氨分解的退火方式。
进一步的，步骤6中，采用氨分解气氛中，微量的H2O结合粉体表面的元素P粉体产生自钝化现象，形成很薄且坚硬的磷化层。
本发明优点及有益效果：本发明方法采用在合金铸造过程中加入元素P,通过急冷铸造的方式获得一定粒度大小的晶体，接着通过特别的温度处理，使得晶体富集元素P，最后通过氨分解的退火工艺来获得自钝化铁硅铝软磁合金粉体。由于这种铁硅铝软磁粉体具有很好的绝缘特性，这种粉体不需要再经过磷化工序，直接可以添加树脂和润滑剂便可成型压制，减少制备成本以及磷化工序的环保和安全问题。使用它制作的磁芯，具有极低的磁损耗特性；此外，由于元素P的加入，P元素在晶界，合金很容易磨成粉，大大缩短了球磨时间，晶体受应力产生的晶格缺陷也少；同时形成的粉体近球形，可以获得磁芯的较高密度，从而磁芯Bs高，直流叠加优良；而且可以降低磁芯成型压力，延长压机和模具寿命，减少生产成本。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步的描述。
实施例
步骤1，熔炼加入元素P：按铝5.4％、硅9.6％、其余为铁的比例投放原材料，然后在铁硅铝合金熔融过程中，加入元素P；元素P的添加量为所投放铁硅铝合金原料总质量的0.1％。
步骤2，急冷铸造：熔炼温度达到1450℃后静置20分钟后，进行急冷铸造。以30℃/秒的降温速率让熔融的合金液由1450℃急速降温至100℃，获得晶粒度小于70μm的晶体材料。
步骤3，升温保温：接着升温，让晶体材料由100℃缓慢升温到695℃，并在695℃维持50分钟的保温时间。
步骤4，再缓慢降温：保温结束后，再开始缓慢降温，温度由695℃下降到100℃，注意降温时间控制在65分钟。
步骤5，球磨分筛：球磨，时间控制在2小时。然后过筛，得到指定粒度的粉末。
步骤5，氨分解气氛退火：粉末在氨分解气氛进行退火，在氨分解产生的N2对退火起了保护作用，微量的H2O结合粉体表面的元素P粉体产生自钝化，形成一层又薄有硬的磷化层。
按照以上工艺步骤制备的粉体，粉体的晶粒细化，近球形，粉体表面生成一层很薄但很坚硬的磷化层。这种铁硅铝软磁粉体拥有良好的绝缘特性，用它制作的磁芯，磁损耗特性极低；磁芯的密度较高、从而磁芯Bs高，直流叠加优良。此外，这种粉体制作磁芯时，成型压力也降低了，有利于延长压机和模具寿命，从而减少了生产成本，带来很好的经济效益。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种可自钝化绝缘的铁硅铝软磁合金粉体的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
步骤1，元素P加入：在铁硅铝合金熔炼过程中加入元素P，元素P的使用量为铁硅铝合金总质量的0.05～0.5％；
步骤2，急冷铸造：以大于25℃/S降温速率急冷铸造，获得晶粒度小于70μm的晶体材料；
步骤3，升温保温：晶体材料缓慢升温到650℃～700℃之间，保温30分钟以上；
步骤4，缓慢降温：元素P会不断迁移到晶体界面，形成近球形的表面富集元素P、晶粒细小的多棱角晶体；
步骤5，球磨过筛：富集元素P的晶体球球磨过筛即可获得指定粒径的富集元素P的粉体；
步骤6，氨分解气氛退火：粉体在在氨分解气氛中退火，由于N2的存在对退火有一定的保护作用，同时由于微量的H2O结合粉体表面的元素P粉体产生自钝化形成很薄且坚硬的磷化层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，采用一定的降温速率缓慢降温来获取表面富集元素P多棱角晶体，从最高温度降到100℃，时间要求在60分钟左右。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，球磨时间为1.5～2.5小时。
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