CN1229826C - 软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种由铁硅铝合金粉末制造软磁电感铁芯的方法。包括下述步骤：铁硅铝合金的冶炼——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——细破碎成合金粉末——退火处理——粒度配比——钝化处理——向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂——模压成型——热处理——表面涂层，其特征是：钝化处理后所添加的粘接剂为环氧类粘接剂；模压成型后的回火处理是将成型的合金粉芯在600～800℃的氮气、氩气或真空环境中至少保温30分钟。本方法对磁性能的影响较小，且制造出的软磁粉芯不粉化，不裂解，机械强度高，具有良好的交直流叠加的跌落性能。
Description
【技术领域】
本发明属于磁性物体的制造方法——特别是由铁硅铝合金粉末模压成型的软磁电感铁芯的制造方法，这种软磁电感铁芯主要适用于制作开关电源上稳定转换器用的电感铁芯、低噪音滤波器以及脉冲变压器的铁芯等。
【背景技术】
目前，随着电子行业的发展，各种开关电源转换器、逆变器、倒相器等相继大量应用到磁导率(μe)在75以下的纯铁软磁粉芯，但是纯铁软磁粉芯存在磁导率较低、温度系数较大的缺点，渐渐地难以满足技术发展的要求；而磁导率较高的镍铁磁粉芯的原料昂贵、工艺较为复杂，因此产品价格昂贵，难以普及推广应用。
软磁铁硅铝合金粉芯自20世纪30年代被发现以来，以其较高的电阻率和在弱磁场中具有较高的磁导率而倍受重视。因此，它被设计用于磁性能要求高于纯铁软磁粉芯的场合；又由于其磁损耗更低，而且能量储存能力比铁镍钼软磁粉芯还高，成为目前开关电源中能量储存和滤波电感器用磁芯的最佳选择材料。
现有生产软磁铁硅铝合金粉芯的方法包括铁硅铝合金的冶炼——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——细破碎成合金粉末——退火处理——粒度配比——钝化处理——向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂——模压成型——热处理——表面涂层等步骤，即用高频感应炉冶炼出成分为硅(Si)8～12％、铝(Al)4～7％、其余为铁(Fe)的合金铸锭，经两次破碎和两次热处理成为机械性能稳定的合金粉末，之后按照一定的粒度组成混合，用重铬酸钾溶液进行钝化处理，在合金粉末的表面形成包覆膜，再向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂，混合搅拌均匀，经造粒、烘干后倒入模具压制成型，最后进行热处理，消除压制应力，用环氧树脂涂覆在已成型粉芯的表面即可。其中所用的粘接剂为硅酸钠无机粘接剂，对其使用量要进行严格的控制，因为使用过多会造成饱和磁通密度降低，使用过少则会导致粉芯的机械强度降低，而且在此后的模压成型过程中会增加压制抗力，破坏合金粉末表面的包覆膜，使粉芯的性能降低；而有机类粘接剂通常因不能承受随后热处理过程中的高温而产生裂解，故被排除在使用范围之外。而模压成型后的热处理过程通常是在空气或氢气的气氛中进行的，若在空气中进行，合金粉末表面易氧化；若选用氢气作为保护气氛，危险性大，成本高，而且易使粉芯脆化，在随后绕制线圈时易破损。
日本专利特开平9-74011和特开平9-125108采用高频炉冶炼合金，在保护性气氛中雾化成粉末，使用常规硅酸钠对合金粉末粘接、绝缘，在氮气和氢气的混合气体中进行还原热处理可以得到较好磁性能的软磁粉芯；日本专利特开平6-342714使用硅酮树脂作为粘接剂，在500～1100℃非氧化性气氛中进行模压成型后的热处理，得到软磁粉芯的磁导率仅为40；日本专利特开平11-189803使用绝缘性粘接剂聚乙烯醇聚丁醛树脂可以得到磁导率(μe)大于80的低损耗软磁粉芯。上述几项专利，虽然从某个角度解决了软磁铁硅铝合金粉芯生产工艺中的一些具体问题，但其磁导率仍旧较小，而且均未涉及粉芯的交直流叠加的跌落性能。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法中所存在的上述技术缺陷，提供一种工艺较为便捷、生产出的粉芯磁导率较高、交直流叠加后磁性能下降缓慢的新的制造方法。
本发明采取下述技术方案：一种软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法，包括下述步骤：铁硅铝合金的冶炼——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——细破碎成合金粉末——退火处理——粒度配比——钝化处理——向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂——模压成型——热处理——表面涂层，其特征是：
a、钝化处理后所添加的粘接剂为环氧类粘接剂；
b、模压成型后的回火处理是将成型的合金粉芯在600～800℃的氮气、氩气或真空环境中至少保温30分钟。
与现有制造方法相比，本发明具有以下技术效果：
(1)由于环氧类的粘接剂607环氧树脂、609环氧树脂、W-6A磁粉胶粘剂和W-6C磁粉胶粘剂具有粘接力强、韧性好、性能稳定的特点，具体操作时能够较快地溶解在溶剂中，压制时的抗力和脱模力比用硅酸钠小，即易于压制、对模具的磨损较小，对磁性能的影响较小，对比效果如表1(数据为50个试样的平均值)：
表1
(2)选用氮气、氩气或真空作为模压成型后热处理的保护性气体，安全性强，成本低，便于生产，且制造出的软磁粉芯不粉化，不裂解，机械强度高；
(3)制造出的软磁粉芯具有良好的交直流叠加的跌落性能，即交直流叠加后，其磁性能下降缓慢。
下面对本发明作进一步的说明。
【具体实施方式】
实施例一：
将工业纯铁、结晶硅、纯铝投入公称50公斤的高频感应炉内冶炼，浇铸成化学成分为铁84.80％、硅9.53％、铝5.62％的合金铸锭，用机械方法将合金铸锭粗破碎成25毫米以下的料块，将这些料块置入具有氢气保护气氛的通用还原炉内并在1200℃左右的温度条件下保温2小时左右后冷却，再用颚式破碎机进一步将这些料块破碎成小于6毫米的料块，再用振动球磨粉碎成100目以下的合金粉末，将该合金粉末置入具有氢气保护气氛的通用还原炉内在900℃左右的温度条件下保温1小时进行应力退火处理，之后筛分，按照100～200目占20％、200～325目占28％、325目以下占52％的质量比对合金粉末的粒度进行调配，之后用重铬酸钾溶液进行钝化处理，在合金粉末的表面形成包覆膜，用高岭土进行绝缘；之后调配粘接剂胶液，即将等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的市售W-6A或W-6C磁粉粘接剂，至三者完全相互溶解即得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4％的胶液(即相当于合金粉末质量的0.8％的W-6A或W-6C磁粉粘接剂)倒入合金粉末中，充分搅拌混合均匀，造粒烘干后，筛分成小于40目的粉末，再添加硬脂酸锌作脱模剂，将合金粉末投入Φ12.80/Φ7.20×5.0(即外径为12.80mm、内径为7.20mm、厚度为5.0mm的环状粉芯的规格尺寸)的模具中用1000～1200MPa(10～12T/cm2)的压力压制成型，在1.5帕左右的真空、600±15℃的保护气氛热处理炉中保温45分钟进行去除压制应力的热处理，最后用改良型环氧树脂油漆涂覆在粉芯的表面即可。其磁性能参数如表2、表3：
表2
| 品质因数Q | 28.0 | 42.1 | 38.4 | 31.3 | 26.2 | |
| 电感因子AL(nH/N2) | 58.5 | |||||
表2数据显示，试样1、2、3、4的电感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在125左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表3(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)
表3数据显示，随叠加直流的增强，试样1、2、3、4的电感量减弱得较慢。
实施例二：
按照实施例一的工艺步骤将相当于合金粉末质量的6.0％的胶液(即相当于合金粉末质量的2.0％的W-6A或W-6C磁粉粘接剂)倒入合金粉末中，其余条件不变，得Φ12.80/Φ7.20×5.0规格的软磁粉芯。其磁性能参数如表4、表5：
表4
| 品质因数Q | 28.0 | 40.3 | 31.3 | 26.2 | 21.9 | |
| 电感因子AL(nH/N2) | 60.1 | |||||
表4数据显示，试样5、6、7、8的电感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在125左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表5(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)
表3数据显示，随叠加直流的增强，试样5、6、7、8的电感量减弱得较慢。
实施例三：
按照实施例一的工艺步骤将相当于合金粉末质量的9.0％的胶液(即相当于合金粉末质量的3.0％的W-6A或W-6C磁粉粘接剂)倒入合金粉末中，其余条件不变，得Φ12.80/Φ7.20×5.0规格的软磁粉芯。其磁性能参数如表6、表7：
表6
| 品质因数Q | 25.7 | 48.5 | 40.4 | 35.0 | 28.0 | |
| 电感因子AL(nH/N2) | 53.9 | |||||
表6数据显示，试样9、10、11、12的电感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在125左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表7(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)
表7数据显示，随叠加直流的增强，试样9、10、11、12的电感量减弱得较慢。
实施例四：
按照实施例一的工艺步骤，调整合金粉末的粒度组成，按照100～200目占12％、200～325目占37％、325目以下占51％的质量比对合金粉末的粒度进行调配，其余条件不变，将合金粉末模压成型制得规格为Φ20.87/Φ12.24×6.48的环状粉芯，其磁性能参数如表8、表9：
表8
表8数据显示，试样13、14的电感因子基本在AL＝49×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在90左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表9(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)：
表9数据显示，随叠加直流的增强，试样13、14的电感量减弱得较慢。
分别按实施例一、二、三、四的方法步骤，将模压成型后的热处理温度在600～800℃之间变化，保温时间只要不少于30分钟，所得软磁粉芯的磁性能参数与上述四个实施例的参数分别对比，变化不大，基本上在上述参数±8％的范围内波动；而且同时改变保护气氛，单独使用氩气或氮气在常压下作为保护气体，对软磁粉芯的磁性能影响不大。
实施例五：
按照实施例一的工艺步骤，
调配粘接剂胶液时，用等质量的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇等质量的市售607或609环氧树脂，至三者完全相互溶解得胶液；其余条件保持不变，模压制得规格尺寸为Φ12.80/Φ7.20×5.0的环状粉芯。其磁性能参数如表10、表11：
表10
| 电感因子AL(nH/N2) | 59.3 |
表10数据显示，试样15、16、17、18的电感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在125左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表11(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)
表11数据显示，随叠加直流的增强试样15、16、17、18的电感量减弱得较慢。
实施例六：
按照实施例五的工艺步骤将相当于合金粉末质量的6.0％的胶液(即相当于合金粉末质量的2.0％的607或609环氧树脂粘接剂)倒入合金粉末中，其余条件不变，得Φ12.80/Φ7.20×5.0规格的软磁粉芯。其磁性能参数如表12、表13：
表12
| 品质因数Q | 27.0 | 46.5 | 38.1 | 35.0 | 29.0 | |
| 电感因子AL(nH/N2) | 57.2 | |||||
表12数据显示，试样19、20、21、22的电感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在125左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表13(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)
表13数据显示，随叠加直流的增强，试样19、20、21、22的电感量减弱得较慢。
实施例七：
按照实施例五的工艺步骤将相当于合金粉末质量的9.0％的胶液(即相当于合金粉末质量的3.0％的607或609环氧树脂粘接剂)倒入合金粉末中，其余条件不变，得Φ12.80/Φ7.20×5.0规格的软磁粉芯。其磁性能参数如表14、表15：
表14
| 试样26 | 电感量L(μH) | 132.7 | 132.2 | 131.5 | 130.0 | 128.1 |
| 品质因数Q | 24.1 | 45.5 | 37.3 | 34.2 | 28.1 | |
| 电感因子AL(nH/N2) | 53.1 | |||||
表14数据显示，试样23、24、25、26的电感因子基本在AL＝56×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在125左右，高于现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表15(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)
表15数据显示，随叠加直流的增强，试样23、24、25、26的电感量减弱得较慢。
实施例八：
按照实施例六的工艺步骤，调整合金粉末的粒度组成，按照100～200目占12％、200～325目占37％、325目以下占51％的质量比对合金粉末的粒度进行调配，其余条件不变，将合金粉末模压成型制得规格为Φ20.87/ф12.24×6.48的环状粉芯，其磁性能参数如表16、表17：
表16
表16数据显示，试样27、28的电感因子基本在AL＝49×(1±8％)nH/N2的范围内，对应的有效磁导率(μe)在90左右，高于用现有方法制造的软磁粉芯的性能。
表17(交流频率f＝10KHz的直流叠加结果)：
表17数据显示，随叠加直流的增强，试样27、28的电感量减弱得较慢。
分别按实施例五、六、七、八的方法步骤，将模压成型后的热处理温度在600～800℃之间变化，保温时间只要不少于30分钟，所得软磁粉芯的磁性能参数与上述四个实施例的参数分别对比，变化不大，基本上在上述参数±8％的范围内波动；而且同时改变保护气氛，单独使用氩气或氮气在常压下作为保护气体，对软磁粉芯的磁性能影响不大。
需要说明的是，在上述实施例中：
为了更方便些，调配粘接剂胶液时，可以在搅拌中向丙酮内慢慢倒入质量为丙酮二分之一的环氧类粘接剂(市售的W-6A磁粉粘接剂、W-6C磁粉粘接剂、607环氧树脂或609环氧树脂)，至二者完全相互溶解得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4～9.0％的胶液倒入合金粉末中，充分搅拌混合均匀，造粒烘干，所得产品的最终性能与使用无水乙醇和醋酸乙酯无明显差别。
所用的保护气氛热处理炉可以根据处理产品的多少进行选择，小批量(约4Kg产品)时用管式炉(卧式)，大批量(约10Kg产品)时用箱式炉或真空炉，不影响产品的最终性能。其中，真空炉可以直接使用，而管式炉和箱式炉通过增加不锈钢封闭内胆，在内胆的两端增加进出气口(用于抽真空，或通入氮气或氩气)即可使用。
Claims (4)
1、一种软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法，包括下述步骤：铁硅铝合金的冶炼——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——细破碎成合金粉末——退火处理——粒度配比——钝化处理——向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂——模压成型——热处理——表面涂层，其特征是：
a、钝化处理后所添加的粘接剂为环氧类粘接剂，具体为607环氧树脂、609环氧树脂、W-6A磁粉胶粘剂或W-6C磁粉胶粘剂；
b、模压成型后的热处理是将成型的合金粉芯在600～800℃的氮气、氩气或真空环境中至少保温30分钟。
2、根据权利要求1所述的软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法，其特征是钝化处理后向合金粉末内所添加环氧类粘接剂的质量为合金粉末质量的0.8～3.0％。
3、根据权利要求2所述的软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法，其特征是向合金粉末内添加环氧类粘接剂时，先将质量相等的无水乙醇和醋酸乙酯混合，然后在搅拌中慢慢倒入与无水乙醇质量相等的环氧类粘接剂，至三者完全相互溶解得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4～9.0％的胶液倒入合金粉末中，充分搅拌混合均匀，造粒烘干。
4、根据权利要求2所述的软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法，其特征是向合金粉末内添加环氧类粘接剂时，在搅拌中向丙酮内慢慢倒入质量为丙酮二分之一的环氧类粘接剂，至二者完全相互溶解得胶液；再将相当于合金粉末质量的2.4～9.0％的胶液倒入合金粉末中，充分搅拌混合均匀，造粒烘干。
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