CN1074466C - 一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法 - Google Patents
一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1074466C CN1074466C CN97101247A CN97101247A CN1074466C CN 1074466 C CN1074466 C CN 1074466C CN 97101247 A CN97101247 A CN 97101247A CN 97101247 A CN97101247 A CN 97101247A CN 1074466 C CN1074466 C CN 1074466C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- alloy
- crystalline
- amorphous
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 4
- 229910008423 Si—B Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法，其特征在于：以合金的非晶态薄片，薄带或细丝为原料，其非晶含量在80%以上；将原料放置于模具中，在室温下以小于100MPa的压力初步成型；将初步成型产品置于真空炉中，在温度和压力下真空烧结，压制温度限定在该非晶态合金玻璃转变温度至晶化温度之间，施加压力在500MPa～3000MPa之间，真空度小于10-1Pa，烧结时间0.1～2小时。本发明提供了一种适于工业化生产的块状非晶及纳米晶合金的制备技术。
Description
本发明涉及非晶态合金，特别提供了一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法。
目前制备非晶态材料的主要方法包括两大类，其一为液相急冷法，基本原理是先将金属或合金加热熔融成液态，然后通过各种不同的途径使它们以105～108℃/sec的高速冷却，使液态金属的无序结构得以保持下来而形成非晶态，样品呈几微米到几十微米厚的薄片，薄带或细丝状。其二为气相沉积法(原子沉积法)，利用各种不同的工艺将晶态材料的厚子或分子离解出来，然后使它们无规则地沉积到低温冷却底板上，从而形成非晶态。由于受导热的限制，一般只能制备出薄膜样品，厚度一般从几百埃到微米量级。这类方法中包括溅射，真空蒸发，辉光放电，电解和化学沉积等不同技术。可以看出，这两类方法受冷却速度等因素的限制，一般只能获得薄片，薄带状样品，即样品最多在二维方向上为大尺寸，尚不能得到三维大尺寸的块状样品。为了制备块状非晶合金产品，其关键在于在提高块状产品的同时又保持其非晶结构，即使产品不发生任何晶化，为达到这一目的，人们在过去尝试利用了一些不同的技术，包括：(1)爆炸或冲击成型；(2)热模压结；(3)热挤压；(4)动态压结。这些方法中，大部分以非晶粉为原料，由于非晶粉的比表面积高，极易氧化，对工艺有较高要求，工业化生产存在困难。
本发明的目的在于提供一种较为适于工业化生产的块状非晶及纳米晶合金的制备技术。
本发明提供了一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法，适用于具有较宽粘滞流变温区的非晶态合金体系，包括Ni基，Al基，Fe基系列非晶态合金，其特征在于：
(1)以合金的非晶态薄片，薄带或细丝为原料，其非晶含量在80％以上；
(2)工艺过程为：
-原料清洗；
-将原料放置于模具中，在室温下以小于200MPa的压力初步成型；
-将初步成型产品置于真空炉中，在温度和压力下真空烧结，压制温度限定在该非晶态合金玻璃转变温度至晶化温度之间，施加压力在500MPa～3000MPa之间，真空度小于10-1Pa，烧结时间0.1～2小时。
本发明是利用非晶态合金的粘滞流变现象制备致密的块状非晶态合金的。非晶态合金在玻璃转变温度到晶化温度之间有效粘度会大大下降(一般下降几个数量级)，此时非晶态合金类呈液态特性，施加一较低压力即可使材料发生均匀流变，获得充分致密的块状非晶态合金，实现本发明的关键是真空热压烧结步骤。真空热压烧结后，将温度进一步升至晶化温度以上，保温0.1～4小时，可以获得块状纳米晶合金。本发明由于采用合金的非晶条带作原料，其表面氧化层及污迹的清洗是常规技术，极易实现，另外其真空热压烧结的温度，压力，真空度要求均不很高，较为适于工业化生产，更为重要的是利用本发明制备技术制备的块状非晶及纳米晶合金其致密度高达理论值的95％以上。下面通过实施例详述本发明。
实施例1块状Ni-Fe-Cr-Si-B(即BNi2)非晶态合金的制备
原料：单辊急冷技术制备的BNi2非晶态合金条带，宽2～3mm，厚约25μm，长约效十米，表面亮洁。
采用10％HCl+3HNO3水溶液，将上述条带清洗10分钟，取出后用酒精清洁2遍，干燥后将约5g重的条带装入φ10mm的模具中，在室温下施加100MPa压力冷压10min，然后连同模具一起移入一真空热压烧结炉中，烧结炉真空度为10-2Pa。升温至450～500℃，采用1.5GPa的压力压制1小时，冷却后退模，获得一直径为10mm，高度约5mm的块状材料，经检验确定致密度高达理论值的99％以上，且完全为非晶态结构。
实施例2块状Al85Y10Ni5非晶态合金的制备
原料：单辊急冷技术制备的Al85Y10Ni5非晶态合金条带，宽1～2mm，厚约30μm，长约数米，表面亮洁。
将上述条带2g清洗后装入φ8mm的模具中，在室温下施加50MPa压力，冷压10min，然后移入一真空热压烧结炉中(真空度为10-2Pa)，升温至300℃，采用500MPa压力热压烧结1小时，冷却后退模，获得一直径为8mm，高约5mm的块状非晶材料，致密度达理论值的98％。若在300℃烧结后，进一步升温至400℃，保温30分钟，冷却后即可获同样尺寸的纳米晶块材，经X-射线衍射测定晶粒度为12nm。
实施例3块状Fe-Mo-Si-B非晶态合金的制备
以单辊急冷技术制造的Fe-Mo-Si-B非晶态合金条带(宽5mm，厚约20μm)，10g为原料，清洗后装入φ15mm的模具中，在室温下预加100MPa压力压制20min，再移入一真空热压烧结炉中(真空度为10-3Pa)，升温至500℃，采用1000MPa压力热压烧结1.5小时，冷却后退模，获得一直径为15mm，高约6mm的块状非晶材料，致密度达理论值的98％。
Claims (2)
1．一种块状非晶的制备方法，适用于具有较宽粘滞流变温区的非晶态合金体系，包括Ni基，Al基，Fe基系列非晶态合金，其特征在于：
(1)以合金的非晶态薄片，薄带或细丝为原料，其非晶含量在80％以上；
(2)工艺过程为：
---原料清洗；
---将原料放置于模具中，在室温下以小于100MPa的压力初步成型；
一将初步成型产品置于真空炉中，在温度和压力下真空烧结，压制温度限定在该非晶态合金玻璃转变温度至晶化温度之间，施加压力在500MPa～3000MPa之间，真空度小于10-1Pa，烧结时间0.1～2小时。
2．一种块状纳米晶合金的制备方法，适用于具有较宽粘滞流变温区的非晶态合金体系，包括Ni基，Al基，Fe基系列非晶态合金，其特征在于：
(1)以合金的非晶态薄片，薄带或细丝为原料，其非晶含量在80％以上；
(2)工艺过程为：
---原料清洗；
---将原料放置于模具中，在室温下以小于100MPa的压力初步成型；
---将初步成型产品置于真空炉中，在温度和压力下真空烧结，压制温度限定在该非晶态合金玻璃转变温度至晶化温度之间，施加压力在500MPa～3000MPa之间，真空度小于10-1Pa，烧结时间0.1～2小时；
---真空热压烧结后，将温度进一步升至晶化温度以上，保温0.1～4小时，可以获得块状纳米晶合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN97101247A CN1074466C (zh) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | 一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN97101247A CN1074466C (zh) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | 一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1191901A CN1191901A (zh) | 1998-09-02 |
| CN1074466C true CN1074466C (zh) | 2001-11-07 |
Family
ID=5165608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN97101247A Expired - Fee Related CN1074466C (zh) | 1997-02-25 | 1997-02-25 | 一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1074466C (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1101477C (zh) * | 1999-12-17 | 2003-02-12 | 中国科学院金属研究所 | 一种块体非晶态合金的制备方法 |
| EP1696153B1 (en) * | 2003-09-02 | 2012-12-05 | Namiki Seimitsu Houseki Kabushiki Kaisha | Precision gear, its gear mechanism and production method of precision gear |
| CN100560776C (zh) * | 2007-01-12 | 2009-11-18 | 中国科学院金属研究所 | 非晶态合金球形粒子/非晶态合金基复合材料及制备方法 |
| CN100569984C (zh) * | 2007-01-12 | 2009-12-16 | 中国科学院金属研究所 | 晶态合金球形粒子/非晶态合金基复合材料及其制备方法 |
| CN100560775C (zh) * | 2007-01-12 | 2009-11-18 | 中国科学院金属研究所 | 非晶态合金球形粒子/晶态合金基复合材料及其制备方法 |
| ES2727507T3 (es) * | 2014-05-15 | 2019-10-16 | Heraeus Deutschland Gmbh & Co Kg | Procedimiento para la producción de un componente a partir de una aleación metálica con fase amorfa |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1105289A (zh) * | 1994-08-29 | 1995-07-19 | 青岛化工学院 | 纳米镍钯合金超微粒子催化剂的制备方法 |
-
1997
- 1997-02-25 CN CN97101247A patent/CN1074466C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1105289A (zh) * | 1994-08-29 | 1995-07-19 | 青岛化工学院 | 纳米镍钯合金超微粒子催化剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1191901A (zh) | 1998-09-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102321871B (zh) | 热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的方法 | |
| CN1142313C (zh) | 一种镍基非晶态合金 | |
| CN1074466C (zh) | 一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法 | |
| EP1652960A1 (en) | Sputtering target and method for production thereof | |
| KR20080058390A (ko) | 스퍼터링 타겟, 저항률이 낮은 투명 전도 필름, 이러한필름의 제조 방법 및 이에 사용하기 위한 조성물 | |
| CN108642457A (zh) | 一种高世代钼靶材的生产方法 | |
| CN101808769A (zh) | 制造合金的装置 | |
| CN111647860B (zh) | 一种长条型钼靶的制备方法 | |
| EP1420002A1 (en) | Silicon monoxide sintered product and method for production thereof | |
| CN111850490A (zh) | 一种二元钼合金溅射靶材及其制备方法 | |
| CA2585187C (en) | Hydrogen separation membrane, sputtering target for forming said hydrogen separation membrane, and manufacturing method thereof | |
| CN105112859B (zh) | 一种钠掺杂钼平面靶材的制备方法 | |
| US2900254A (en) | Process of producing sintered metal sheets | |
| CN102398035B (zh) | 镍靶坯及靶材的制造方法 | |
| CN1033707C (zh) | 交流热交换器用非晶材料 | |
| JP2006022373A (ja) | 透明導電性薄膜作製用スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| KR19980087288A (ko) | 낮은 전기 저항성을 지닌 결정 고용분말의 제조공정 | |
| CN111254396A (zh) | 一种钼钨合金溅射靶材的制备方法 | |
| US2826512A (en) | Method of coating and resulting product | |
| CN106893990B (zh) | 银溅射靶材组件的生产工艺 | |
| CN113403553B (zh) | 一种选区激光熔化制备锆基金属玻璃的方法及产品 | |
| CN103978345A (zh) | 一种管状钼靶材的制备方法 | |
| IL29720A (en) | Method of strengthening by coating bodies made of vitreous or partly vitreous material | |
| EP2086906A2 (en) | Tin oxide-based sputtering target, low resistivity, transparent conductive film, method for producing such film and composition for use therein | |
| CN1390964A (zh) | 一种粉末锌铝合金块材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |