CN106413948A - 用于由非晶相金属合金制造构件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于由至少部分地非晶态的金属合金制造构件的方法，其具有如下步骤：提供由至少部分地非晶态金属合金构成的粉末，该粉末由球状粉末颗粒构成，粉末颗粒的直径小于125μm；把粉末加压成待制造的构件的所需的形状；通过在加压期间或加压之后在金属合金的非晶相的转变温度与结晶温度之间的温度下对粉末进行热处理，而压实并烧结粉末，热处理的时长被选择为使得在热处理后该构件被烧结且具有至少85％的非晶态分数。本发明还涉及一种由加压的、烧结的、球形的、非晶态的金属合金粉末构成的构件，该构件具有至少85％的非晶态分数，且涉及这种构件作为齿轮、摩擦轮、耐磨构件、壳体、钟表外壳、传动机构的部件或半成品的应用。

Description

用于由非晶相金属合金制造构件的方法
技术领域
本发明涉及一种用于由至少部分地非晶态的金属合金制造构件的方法。
本发明还涉及一种由具有非晶相的金属合金构成的构件且涉及这种构件的应用。
背景技术
非晶态金属及其合金已公知数十年。薄带及其制造例如在专利DE 35 24 018A1中有所记载，其中，在承载体上通过淬火冷却由熔融相产生薄的金属化玻璃。例如在专利EP 2430205B1中也记载了一种由非晶态合金构成的复合物，为了制造这种复合物需要102K/s的冷却速率。在此不利的是，采用这种公知的方法只能构造出横截面为几毫米的薄层或很紧凑的构件。
因而问题在于，制造出形状复杂的具有非晶态结构的大构件。对于体积大的复杂构件和半成品来说，所需要的冷却速率在技术上无法实现。由WO 2008/039134A1已知一种由非晶态金属粉末制造较大构件的方法。为此，按照3D打印的方式逐层地构造该构件，其中，这些层的部分区域用电子射束来熔化。
在此不利的是，该方法只能很繁琐且高成本地实施。此外，采用这种方法制造的构件无法实现物理特性的充分的均匀性。通过对粉末的局部熔化和再冷却，会出现选择性超过结晶温度，而且，如果熔融物的冷却速率太小，就会出现合金的结晶化。确切地说，通过热量输入使得靠近表面的粉末局部地熔化，然后再冷却，这会导致在较深处的已经非晶态地固化的层中出现逐点地超过结晶温度，并造成合金的结晶化。由此使得构件中的结晶相产生并非所需的量和不均匀的分布。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术的缺点。特别是要研发出一种能简单地且成本低廉地实现的方法，采用这种方法能由具有非晶态部分的金属合金制造构件，其可以具有0.1cm3以上、优选为1cm3以上的体积，且可以产生各种不同的而且复杂的形状。所制造的构件还要在物理特性和非晶相的分布方面具有尽可能高的均匀性。本发明的目的还在于提供这种构件。此外，这种方法要能简单地实施，并提供可良好地再现的结果。所制造的构件要使得非晶态金属相具有尽可能高的比例。也希望所制造的构件尽可能紧凑且只有少量孔眼。另一目的可以是，以尽可能大量的各种不同的具有非晶相的合金来实施这种方法。此外有利的是，该方法能利用尽可能简单的且在实验室中通常现有的设备和工具来实施。
本发明的目的通过一种用于由至少部分地非晶态的金属合金制造构件的方法得以实现，该方法包括如下步骤：
A)提供由至少部分地非晶态的金属合金构成的粉末，其中，该粉末由球状粉末颗粒构成，这些粉末颗粒的直径小于125μm；
B)把粉末加压成待制造的构件的所需的形状；
C)通过在加压期间或加压之后，在金属合金的非晶相的转变温度与结晶温度之间的温度下，对粉末进行热处理，而压实并烧结粉末，其中，热处理的时长被选择为使得该构件通过热处理被烧结，且具有至少85％的非晶态含量。
优选地，热处理的时长被选择为使得该时长至少要让粉末在热处理之后被烧结，并且该时长至多让构件在热处理后仍具有至少85％的非晶态含量。
优选地，该粉末由如下粉末颗粒构成，这些粉末颗粒100％地具有小于125μm的直径。这种颗粒大小或颗粒大小分布往往也用D100＝125μm来表示。
在物理学和化学中，非晶态材料是已知的，是指如下物质：这种物质的原子并不形成有序的结构，而是形成一种不规则的图案，并且只有短程有序性，而没有长程有序性。与非晶态相反，规则结构的材料称为晶态。
在本发明的意义下，球状颗粒不必是在几何形状上完美的球，而也可以不同于球形。优选的球状粉末颗粒具有圆的至少近似球形的形状，且其最长横截面与最短横截面的比例至多为2:1。因而在本发明的意义下，球形的几何形状并非意指严格几何学上的或数学上的球。横截面在此表示在粉末颗粒内部延伸的极值尺寸。特别优选的球状粉末颗粒的最长横截面与最短横截面的比例至多为1.5:1，或者更特别优选地为球形。根据本发明，这里的直径表示粉末颗粒的最大的横截面。
粉末颗粒的球形形状具有如下优点：
球形颗粒形成能流动的粉末，这特别是有助于利用粉末槽和刮板逐层地进行加工；
可以达到粉末的高堆密度；
粉末颗粒具有近似弯曲的表面，该表面在热处理时在相同的条件(温度和时间，或相同的热能输入)下软化，—或者至少在近似相同的条件下软化。这样一来，这些粉末颗粒特别良好地，且在短暂的时段内或者在预先已知的时间点或者在预先已知的时间间隔内，与相邻的粉末颗粒结合或者烧结。高堆密度的另一优点是，在烧结时构件的收缩率小。这样就能实现精确成形。
根据本发明的一种优选的实施例，特别是当构件密度为完全非晶态的金属合金的理论密度的至少97％时，就可以将该构件视为已烧结。
在本发明的范畴内，“烧结”是指如下过程：在该过程中，粉末颗粒在表面处软化并相互结合，且在冷却之后保持结合。这样便由粉末产生黏着体或黏着构件。
非晶相的转变温度往往称为玻璃化转变温度或转变点或玻璃化转变点，这里要明确的是，它们是转变温度的同义词。
优选地，粉末的成型方式为，在一个模子或工具中填充粉末，然后在该模子或工具中加压所述粉末，或者用工具加压。
根据本发明，要尽快地加热直至达到转变温度并冷却，因为即使在低于转变温度的温度情况下也不可避免地在存在的晶种上发生结晶，但粉末颗粒尚未实现软化(此将导致粉末烧结)。根据本发明，粉末颗粒会实现塑性变形，这种变形导致粉末压实，进而加速粉末烧结。温度超过所需的设定温度或最终温度的程度在此要尽可能小。
粉末的粉末颗粒大小或粉末的粉末颗粒大小分布可以通过制造过程并通过对原始粉末的筛分来达到。因此，根据本发明提供的粉末在其被提供给或者应用于本发明的方法之前通过对原始粉末的筛分来产生。这是因为，原始粉末在制造过程之后就已经具有所需的特性。另外，通过筛分还可以保证能使形状明显不同于球形的那些粉末颗粒的数量减少或者减到最少，这种粉末颗粒通过多种粉末颗粒的烧结而产生(所谓的卫星化现象)且包含在原始粉末中。
作为所述方法的优选实施例，通过本发明还提出，热处理在真空下进行，其中，优选在至少10-3mbar的真空下通过热处理来压实粉末。
由此使得粉末表面能以并不剧烈的程度与周围气体发生反应。因为金属氧化物和其它反应产物作为结晶相的成核剂，对所制造的构件中的非晶相的纯度有不利影响。
出于相同的原因，根据本发明可以附加地或者也可以替代地规定，热处理在保护性气体下进行，特别是在惰性气体(例如氩气)下进行，惰性气体的纯度优选至少为99.99％，特别优选至少为99.999％。在该实施方式中可以优选地规定，在一种气氛中进行加压和热处理，或者只进行热处理，由于多次抽真空并用惰性气体(特别是氩气)冲洗，该气氛在很大程度上已没有残留气体。
根据本发明也可以替代地规定，热处理在还原性气体下进行，特别是在合成气体下进行，以便干扰性金属氧化物的量保持尽可能地少。
用于减少构件中的金属氧化物量的另一措施可以通过在对粉末进行热处理时和/或在制造粉末时使用氧气吸除剂来实现。
根据本发明还可以规定，通过热等静压或热压来压实粉末。
压力处理和热处理的组合使构件更紧凑。此外，通过粉末颗粒的塑性变形，改善了粉末颗粒相互间的结合，并加速了烧结，从而可以选择热处理的较短的时长，并降低构件中的结晶相的比例。
根据本发明的一种改进，还可以规定，热处理的时长被选择为使得构件具有至少90％的、优选多于95％的、特别优选多于98％的非晶态含量。
构件中的非晶相比例越高，就越接近完全由非晶相构成的构件所需的物理特性。
本发明的优选实施例也可以规定，使用由非晶态的金属合金或者包含至少50％(重量)的锆的至少部分地非晶态的金属合金构成的粉末。
含有锆的非晶态的金属合金特别好地适合于实施本发明的方法，因为对于很多这种合金而言，在转变温度与结晶温度之间都存在明显的差异，因而便于实施该方法。
本发明的更特别优选的实施例可以规定，提供由非晶态的金属合金或者由至少部分地非晶态的金属合金构成的粉末，该金属合金包含：
a)58～77％(重量)的锆；
b)0～3％(重量)的铪；
c)20～30％(重量)的铜；
d)2～6％(重量)的铝；
e)1～3％(重量)的铌。
在这里，补足100％(重量)的余量为锆。合金中可以含有通常的杂质。这些含有锆的非晶态的金属合金更特别好地适合于实施本发明的方法。
此外可以规定，球形非晶态金属合金粉末通过熔融雾化来制得，优选在惰性气体(特别是氩气)中通过熔融雾化来制得，特别优选在纯度为99.99％、99.999％或更高的惰性气体中通过熔融雾化来制得。在本发明的范畴内，如果金属合金具有至少85％(体积)的非晶相含量，则也可以称之为非晶态的金属合金。
当然，粉末的制造是在提供粉末之前进行。通过熔融雾化，可以采用简单的且成本低廉的方式制得具有球形形状的粉末颗粒。在熔融雾化时使用惰性气体，特别是氩气或高纯度的氩气，使得粉末中含有尽可能少的干扰性杂质，比如金属氧化物。
根据本发明的一种改进，也可以规定，粉末具有不到1％(重量)的直径小于5μm的颗粒，或者粉末经过筛分或者经过风选处理，使得其具有不到1％(重量)的直径小于5μm的颗粒。
根据本发明，优选通过风选把直径小于5μm的粉末颗粒去除，或者更精确地，通过风选减少直径小于5μm的粉末颗粒的百分比。
由于直径小于5μm的粉末颗粒的百分比较小，限制了粉末的对于氧化敏感的或者对于粉末颗粒与周围气体的其它干扰性化学反应敏感的表面积(所有粉末颗粒的表面积总和)。此外，通过对粉末的粒度大小的限制，确保了粉末颗粒的软化在类似的条件(在温度和时间或能量输入方面)下发生，因为此时粉末颗粒的表面曲率和体积是类似的，由此可以通过加压来实现紧凑地填充粉末。小比例的细粉末颗粒(小于5μm)不会产生不利效果，因为这种粉末颗粒能进入到较大颗粒之间的空隙，因而提高了未烧结的粉末的密度。然而太多的细粉末颗粒就会不利地影响粉末的流动性，因而最好将这种粉末颗粒去除。细(小)粉末颗粒倾向于与较大的颗粒附聚。
通过本发明的方法的一种优选的改进提出，对粉末的热处理在转变温度和最高温度之间的温度(T)下进行，其中，最高温度以金属合金的非晶相的转变温度(TT)和结晶温度(TK)之间温度差的30％高于转变温度(TT)，其中，优选最高温度以金属合金的非晶相的转变温度(TT)和结晶温度(TK)之间温度差的20％或10％高于转变温度(TT)。
如果热处理在接近或者高于转变温度的情况下进行，结晶相的形成和增长就会较少，进而使得构件中的非晶相的纯度(非晶相的比例)较高。用公式来表示的话，对粉末进行热处理时所在的温度T相对于金属合金的非晶相的转变温度TT和结晶温度TK要满足如下条件：
TT<T<TT+(30/100)*(TK-TT)，或者，
优选TT<T<TT+(20/100)*(TK-TT)，或者，
特别优选TT<T<TT+(10/100)*(TK-TT)。
采用先前数学公式中给出的进行热处理的温度范围，将在构件中较少地形成结晶相的情况下实现烧结。
根据本发明的方法的一种特别有利的实施例规定，热处理的时长根据待制造的构件的几何形状、特别是厚度来选择，优选根据待制造的构件的最大相关直径来选择。
对待制造的构件的几何形状或厚度做出如下考虑：成型的粉末或待成型的构件中的热传导要足以将构件内部的粉末或者将构件内部加热至转变温度或加热至高于转变温度，从而即使在构件内部也对粉末进行烧结。
构件的最大相关直径可以在几何学上通过最大的球来确定，该球能在几何学上置于构件内部。在确定最大相关直径时，可以忽略主体中的沟道或裂隙，它们不会或者很少(例如占总和的不到5％)有助于通过周围气体和/或另一热源的热量输入。
优选地可以规定，热处理的时长处于从构件的厚度或壁厚或者待制造的构件的最大相关直径的每毫米耗时3秒到待制造的构件的厚度或最大相关直径的每毫米耗时900秒的时间范围内，优选地，热处理的时长处于从构件的厚度或壁厚或者待制造的构件的最大相关直径的每毫米耗时5秒到待制造的构件的厚度或最大相关直径的每毫米耗时600秒的时间范围内。
通过考虑构件的形状、厚度或壁厚和/或构件的最大相关直径，热处理的时长被选择为使得对粉末进行充分的烧结，但同时，构件中结晶相的形成保持得尽可能地少，或者理想地最少。对于某些构件和一些应用来说，只有构件的边缘区域完全烧结，而构件内部尚无烧结的粉末，这样就已经可以足够了。但优选构件完全地(内部也)烧结。
本发明的目的还通过一种由加压的、烧结的、球形的、非晶态的金属合金粉末构成的构件得以实现，其中，该构件具有至少85％的非晶态含量。
在此可以规定，该构件采用本发明的方法制得。本发明的这种方法在前面介绍过。
本发明的目的还通过这种构件作为齿轮、摩擦轮、耐磨构件、壳体、钟表外壳、传动机构的部件、或半成品的应用来实现。
本发明基于如下令人意想不到的构思：通过使用大小合适的球形粉末颗粒，且通过在合适的温度下的适当的短暂时长内的热处理，成功地由非晶态金属合金的粉末制造了较大的和/或复杂的构件，该构件由较高比例(至少85％(体积))的非晶相构成，因而具有非晶态金属合金的有利的物理特性。因而，本发明首次介绍了如下方法：可以通过对保持了高比例非晶相的粉末的烧结来制造一种构件，该构件由非晶态金属合金构成，或者构成它的金属合金至少有85％由非晶相组成。优选地，热处理的时长在此适应于待制造的构件的尺寸，以便在烧结粉末时得到尽可能高比例的非晶相，或者使得金属合金中的结晶相比例保持尽可能地少。为了相同的目的，有利的是，热处理在保护性气体或真空下进行，以便在粉末中、进而在构件中产生尽可能少含量的金属氧化物或者其它与空气反应的反应产物。这种金属氧化物和其它反应产物在此特别是用作结晶的晶核，因而减少了构件中的非晶相含量。
在本发明的范畴内已发现，本发明的方法导致了特别好的结果，如果为了制造构件而通过熔融雾化来产生非晶态的金属粉末，且粉末是的X射线非晶态的，其粉末颗粒优选小于125μm。在熔融雾化时，所产生的合金的熔融液滴很快就被工艺气流(氩气)冷却，因而要求存在非晶态的粉末部分。通过本发明的一种改进提出，从所述粉末中进一步分离出、例如通过筛分和/或通过对粉末的风选去除细粉尘(小于5μm的颗粒)以及大于125μm的粗粒。于是，这种粉末部分是一种最佳的原始材料(所提供的粉末)，以便通过加压和热处理来制造复杂的非晶态的构件，在此，无论相继地实施的还是组合的压力和温度步骤，都在构件的非晶态特性方面具有很好的结果。利用如此制得的粉末，得到了具有特别高比例的非晶态金属相的构件。同时，如此产生的由这种粉末制得的构件具有高程度的烧结的粉末颗粒，且具有小的孔隙度、优选小于5％的孔隙度。对颗粒大小的上限避免了可能随后用刮刀把具有比所产生的层大的横截面的这种颗粒去除掉，进而使得所述层可能不完整。
这里重要的是，按照所述方法，非晶态粉末没有被加热至结晶温度以上，否则会出现结晶并使得合金的非晶态特性丧失。另一方面，必须将所述材料至少加热至转变温度，即金属合金的非晶相在冷却期间从塑性区域过渡至刚性区域时所在的温度。在该温度范围内，粉末颗粒会结合，但不会结晶。转变温度也可以称为转变温度，也常常这样称呼。
但由于在技术上几乎无法实现且在经济上并无意义的是，绝对没有杂质以及特别是也没有氧，所以无法避免微结晶的夹杂物。处于两位数ppm范围内的少量氧造成合金的亲氧的成分形成相应的氧化物。这些成分于是作为小的晶核存在，因而会导致小的具有晶粒的氧夹杂物，这些夹杂物能在显微照片中在放大1000倍的情况下或者在采用X射线衍射术研究的情况下作为峰看出来。类似的效果也可以通过原始材料中其它的或另外的杂质以及其它的元素(比如氮)而产生。
热处理的时长主要视构件体积而定，且通常不应持续太长时间，因为每个小晶核都用作晶种，进而可以生长出晶粒，或者使得并非所需的结晶相在构件中蔓延。在利用基于锆的合金进行的试验中会表现出的是，在根据本发明的温度范围内且在每1mm的构件横截面耗时最多400秒的时长情况下的热处理提供了特别好的结果。加热阶段也要尽可能快地进行，因为在比转变温度低50开尔文时就已经局部地出现并非所需的晶体生长。
下面参照示意性地示出的流程图来介绍本发明的其它实施例，但在此并不限制本发明。
在该流程图中，T表示工作温度，TT表示非晶态金属合金的转变温度，TK表示金属合金的非晶相的结晶温度。
有一种金属合金，其组成适合于形成非晶相，或者其已经由非晶相构成，由这种金属合金产生非晶态的金属粉末。接下来进行粉末分级，在粉末分级时特别是通过筛分和风选将太小的和太大的粉末颗粒去除。然后可以有或没有热量输入的情况下将粉末压制成所需的形状。如果在没有热量输入的情况下将粉末压制成形，则接下来进行热处理，所述热处理在本发明的范畴内称为烧结或者引起烧结。在加压期间或者在加压之后的热处理，在温度高于所用金属合金的非晶相的转变温度TT且低于结晶温度TK的情况下，对于每1mm的构件横截面来说持续至多900秒的时间。
具体实施方式
下面是一些具体的实施例，在这些实施例中描述了本发明的方法，并对如此得到的结果进行了分析。
实施例1：
在感应式熔融系统(VSG，感应式加热的真空、熔融和铸造设备，Nürmont，弗赖贝格(Freiberg))中在800mbar氩气(氩气6.0，Linde股份公司，普拉赫(Pullach))下，由70.5％(重量)的锆(Haines&Maassen金属贸易有限责任公司，波恩(Bonn)，Zr-201-ZirkonCrystalbar)、0.2％(重量)的铪(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄(Karlsruhe)，铪晶棒研磨的片99.7％，商品编号10204)、23.9％(重量)的铜(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铜板，无氧，高传导性(OFCH)，商品编号45210)、3.6％(重量)的铝(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铝锭99.999％，商品编号10571)和1.8％(重量)的铌(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铌箔99.97％，商品编号00238)构成的合金被熔融，并浇注到水冷式的铜模具中。由如此产生的合金，采用例如由WO99/30858A1已知的方法，在Nanoval熔融雾化设备中(Nanoval有限责任两合公司，柏林)，通过利用氩气对熔融物的雾化，产生细微的粉末。
通过采用Condux细筛器CFS(Netsch-细磨技术有限责任公司，塞尔布(Selb)，德国)的风选将微粒分离，从而有不到0.1％的颗粒小于5μm，也就是说，至少99.9％的颗粒具有5μm或更大的直径或尺寸，并且，采用筛孔尺寸为125μm的试验筛(Retsch有限责任公司，哈恩(Haan)-德国，商品编号60.131.000125)，通过筛分将大于125μm的所有粉末颗粒去除。如此产生的粉末采用X射线衍射术予以研究，且具有大于95％的非晶态含量。
每5.0克的以此方式得到的这种粉末部分在实验室压机54MP250D(mssiencetific色层分析贸易有限责任公司，柏林)中，被加压工具(32mm，P0764，mssiencetific色层分析贸易有限责任公司，柏林)以15吨的压力予以压实。随后，把压制件在真空烧结(Gero高温-真空退火炉LHTW 100-200/22，诺伊豪森(Neuhausen))中以410℃和大约10-5mbar的压力予以压实120秒。然后，把经压实的压制件通过热等静压，在200兆帕斯卡(200MPa)的压力下，在高纯度的氩气(氩气6.0，Linde股份公司，普拉赫)中，以400℃的温度最终压实90秒。
把15个如此制得的构件，借助金相的显微照片对结构中的非晶态的表面比例予以研究。在此表明，平均有92％的表面是非晶态的。
实施例2：
在感应式熔融系统(VSG，感应式加热的真空、熔融和铸造设备，Nürmont，弗赖贝格)中在800mbar氩气(氩气6.0，Linde股份公司，普拉赫)下，由70.5％(重量)的锆(Haines&Maassen金属贸易有限责任公司，波恩，Zr-201-Zirkon Crystalbar)、0.2％(重量)的铪(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铪晶棒研磨的片99.7％，商品编号10204)、23.9％(重量)的铜(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铜板，无氧，高传导性(OFCH)，商品编号45210)、3.6％(重量)的铝(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铝锭99.999％，商品编号10571)和1.8％(重量)的铌(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铌箔99.97％，商品编号00238)构成的合金被熔融，并浇注到水冷式的铜模具中。由如此产生的合金，采用例如由WO 99/30858A1已知的方法，在Nanoval熔融雾化设备中(Nanoval有限责任两合公司，柏林)，通过利用氩气对熔融物的雾化，产生细微的粉末。
通过采用Condux细筛器CFS(Netsch-细磨技术有限责任公司，塞尔布，德国)的风选将微粒分离，从而有不到0.1％的颗粒小于5μm，并且，采用筛孔尺寸为125μm的试验筛(Retsch有限责任公司，哈恩-德国，商品编号60.131.000125)，通过筛分将大于125μm的所有粉末颗粒去除。如此产生的粉末采用X射线衍射术予以研究，且具有大于95％的非晶态含量。
每15.0克的以此方式得到的这种粉末部分，在200兆帕斯卡(200MPa)的压力下以400℃的温度通过热压予以烧结3分钟。
把15个如此制得的构件，借助金相的显微照片对结构中的非晶态的表面比例予以研究。在此表明，平均有85％的表面是非晶态的。
实施例3：
在感应式熔融系统(VSG，感应式加热的真空、熔融和铸造设备，Nürmont，弗赖贝格)中在800mbar氩气(氩气6.0，Linde股份公司，普拉赫)下，由70.6％(重量)的锆(Haines&Maassen金属贸易有限责任公司，波恩，Zr-201-Zirkon Crystalbar)、23.9％(重量)的铜(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铜板，无氧，高传导性(OFCH)，商品编号45210)、3.7％(重量)的铝(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铝锭99.999％，商品编号10571)和1.8％(重量)的铌(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铌箔99.97％，商品编号00238)构成的合金被熔融，并浇注到水冷式的铜模具中。由如此产生的合金，采用例如由WO 99/30858A1已知的方法，在Nanoval熔融雾化设备中(Nanoval有限责任两合公司，柏林)，通过利用氩气对熔融物的雾化，产生细微的粉末。
通过采用Condux细筛器CFS(Netsch-细磨技术有限责任公司，塞尔布，德国)的风选将微粒分离，从而有不到0.1％的颗粒小于5μm，并且，采用筛孔尺寸为125μm的试验筛(Retsch有限责任公司，哈恩-德国，商品编号60.131.000125)，通过筛分将大于125μm的所有粉末颗粒去除。如此产生的粉末采用X射线衍射术予以研究，且具有大于95％的非晶态含量。
每15.0克的以此方式得到的这种粉末部分，在200兆帕斯卡(200MPa)的压力下以400℃的温度通过加压予以烧结3分钟。
把15个如此制得的构件，借助金相的显微照片对结构中的非晶态的表面比例予以研究。在此表明，平均有87％的表面是非晶态的。
实施例4：
在感应式熔融系统(VSG，感应式加热的真空、熔融和铸造设备，Nürmont，弗赖贝格)中在800mbar氩气(氩气6.0，Linde股份公司，普拉赫)下，由70.6％(重量)的锆(Haines&Maassen金属贸易有限责任公司，波恩，Zr-201-Zirkon Crystalbar)、23.9％(重量)的铜(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铜板，无氧，高传导性(OFCH)，商品编号45210)、3.7％(重量)的铝(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铝锭99.999％，商品编号10571)和1.8％(重量)的铌(Alpha Aesar有限责任两合公司，卡尔斯鲁厄，铌箔，99.97％，商品编号00238)构成的合金被熔融，并浇注到水冷式的铜模具中。由如此产生的合金，采用例如由WO 99/30858A1已知的方法，在Nanoval熔融雾化设备中(Nanoval有限责任两合公司，柏林)，通过利用氩气对熔融物的雾化，产生细微的粉末。
通过采用Condux细筛器CFS(Netsch-细磨技术有限责任公司，塞尔布，德国)的风选将微粒分离，从而有不到0.1％的颗粒小于5μm，并且，采用筛孔尺寸为125μm的试验筛(Retsch有限责任公司，哈恩-德国，商品编号60.131.000125)，通过筛分将大于125μm的所有粉末颗粒去除。如此产生的粉末采用X射线衍射术予以研究，且具有大于95％的非晶态含量。
每50克的以此方式得到的这种粉末部分在实验室压机54MP250D(mssiencetific色层分析贸易有限责任公司，柏林)中，被加压工具(32mm，P0764，mssiencetific色层分析贸易有限责任公司，柏林)以25吨的最大压力予以压实，并且在高纯度的氩气(氩气6.0，Linde股份公司，普拉赫)中，以410℃的温度予以烧结5分钟。
把如此制得的构件，借助多个金相的显微照片对结构中的非晶态的表面比例予以研究。在此表明，平均有90％的表面是非晶态的。
在下面的表格中示出了实施例1～4的测定结果及参照测定：
测试和检查方法
1)用于确定金属合金粉末的颗粒大小的方法：
采用SympatecHelos BR/R3(Sympatec有限责任公司)，配备带有振动槽配料器VIBRI的RODOS/M干燥配给系统(Sympatec有限责任公司)，通过激光散射来确定无机粉末的颗粒大小。将至少10g的样品量干燥地给料，在1bar的初始压力下配给，并开始测量。1.9％～2.1％的光学浓度用作起始标准。测量时间为10秒。采用MIE理论进行评估，并采用d50作为颗粒大小的量度。
2)用于确定密度的检查方法：
为了确定密度，可以通过对表面的打磨来产生在几何学上精确的长方体，从而该立方体能利用数字测微器(PR1367，Mitutoyo测量仪Leonberg有限责任公司，莱昂贝格(Leonberg))精确地予以测量。现在用数学方式确定体积。然后在分析天平(Mettler-Toledo有限责任公司的XPE分析天平)上确定精确的重量。由称得的重量与算得的体积的比例，得到密度。
非晶态合金的理论密度对应于熔点时的密度。
3)用于确定构件中的非晶态的表面比例的检查方法：
为此，按照DIN EN ISO 1463分别制作15个金相研磨件，其中，采用SiC-薄膜1200(Struers有限责任公司，维利希(Willich))，以及随后的利用6μm、3μm和1μm的金刚石抛光剂的抛光步骤(Struers有限责任公司，维利希)，最后通过化学机械的氧化物抛光悬浮液OP-S(Struers有限责任公司，维利希)予以抛光。如此产生的经研磨的表面在具有1000的放大率的光学显微镜(Leica DM 4000M，Leica DM 6000M)下，就显微照片中的晶态的表面比例予以研究。在此利用软件Leica Phase Expert，对结晶部分占据磨屑的总面积的面积百分比进行评估，其中，把暗淡的区域评定为晶态的，把明亮的区域评定为非晶态的。为此把非晶态的基质规定为参考相，并表示为整个测量面积的百分比。分别测量10个不同的样品面并予以求平均。
4)用于确定转变温度的试验方法：
在应用时，在此可以给热量计Netzsch DSC 404F1Pegasus(Erich NETZSCH股份有限责任两合公司)配备带有Rh-回形加热器的高温管式炉、集成的控制热电偶型S、DSC404F1A72样品载体系统、由Al2O3构成的带顶盖的坩埚、用于在测量期间去除痕量氧的包括三个吸除环在内的OTS系统和用于自动化运行的带两级旋转泵的抽真空系统。所有的测量都在流速为50ml/min的保护性气体(氩气6.0，Linde股份公司)下进行。利用软件Proteus6.1进行评估。为了确定TT，在380℃和420℃之间的范围内采用切线法(“玻璃化转变”)(开始、中间、弯曲、结束)。为了确定TK，在450-500℃的温度范围内采用“复杂峰值”评估(面积、峰值、开始、结束、宽度、高度)，而针对Tm则在875-930℃的温度范围内采用“复杂峰值”评估(面积、峰值、开始、结束、宽度、高度)。为了进行测量，把25mg+/-0.5mg的样品称入到坩埚中，并按照以下加热速率和温度范围进行测量：
20-375℃：加热速率20K/min；
375-500℃：加热速率1K/min；
500-850℃：加热速率20K/min；
850℃以上：加热速率10K/min。
为了确定构件的非晶态部分，采用“复杂峰值”方法来确定结晶热焓，其中，把带有-47.0J/g结晶热焓的100％的非晶态样品(通过熔融纺丝得到)作为参照物。
构件的结晶热焓与参照物的结晶热焓的商得到了非晶相的百分比。
5)通过发射光谱分析(ICP)来确定元素组成：
采用发射光谱分析仪Varian Vista-MPX(Varian公司)。在王水基质(浓盐酸和浓硝酸，比例为3:1)中，由含有已知的金属含量(例如1000mg/l)的标准溶液分别制取并测量用于金属的校正样品。
ICP设备的参数为：
功率：1.25千瓦特
等离子气体：15.0升/分钟(氩气)
辅助气体：1.50升/分钟(氩气)
雾化气体压力：220千帕(氩气)
重复：20秒
稳定时间：45秒
观察高度：10毫米
抽吸样品：45秒
冲洗时间：10秒
泵速度：20转/分
重复次数：3。
为了测量样品：给0.10g+/-0.02g的样品掺入3ml的硝酸和9ml的盐酸，如上所述，并使其在800-1200W的微波(Anton Paar公司，设备：Multiwave 3000)中于60分钟内溶解。溶解的样品与50％(体积)的盐酸转移至100ml的烧瓶内并予以测量。
本发明的在前面的说明书以及在权利要求书、流程图和实施例中公开的特征，无论是单独地还是任意组合地，对于实现本发明的不同实施方式来说都是重要的。

Claims (15)

1.一种用于由至少部分地非晶态的金属合金制造构件的方法，包括如下步骤：
提供由至少部分地非晶态的金属合金构成的粉末，其中，所述粉末由球状粉末颗粒构成，所述粉末颗粒的直径小于125μm；
把所述粉末加压成待制造的构件的所需的形状；
通过在加压期间或加压之后，在金属合金的非晶相的转变温度与结晶温度之间的温度下，对所述粉末进行热处理，而压实并烧结所述粉末，其中，所述热处理的时长被选择为使得在热处理后该构件被烧结，且具有至少85％的非晶态含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理在真空下进行，其中，优选在至少10-3mbar的真空下通过热处理来压实所述粉末。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过热等静压或热压来压实所述粉末。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理的时长被选择为使得所述构件具有至少90％的、优选多于95％的、特别优选多于98％的非晶态含量。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，使用由包含至少50％(重量)的锆的非晶态的金属合金构成的粉末。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，提供由非晶态的金属合金构成的粉末，该金属合金包含：
a)58～77％(重量)的锆；
b)0～3％(重量)的铪；
c)20～30％(重量)的铜；
d)2～6％(重量)的铝；
e)1～3％(重量)的铌。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，球形非晶态金属合金粉末通过熔融雾化来制得，优选在惰性气体，特别是氩气中通过熔融雾化来制得，特别优选在纯度为99.99％、99.999％或更高的惰性气体中通过熔融雾化来制得。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，粉末具有不到1％(重量)的直径小于5μm的颗粒，或者粉末经过筛分或者经过风选处理，使得粉末具有不到1％(重量)的直径小于5μm的颗粒。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，对粉末的热处理在转变温度和最高温度之间的温度(T)下进行，其中，最高温度比转变温度(TT)高了金属合金的非晶相的转变温度(TT)和结晶温度(TK)之间的温度差的30％，其中，优选最高温度比转变温度(TT)高了金属合金的非晶相的转变温度(TT)和结晶温度(TK)之间的温度差的20％或10％。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，热处理的时长根据待制造的构件的几何形状、特别是厚度来选择，优选根据待制造的相关构件的最大相关直径来选择。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，热处理的时长处于从待制造的构件的厚度或最大相关直径的每毫米耗时3秒到待制造的构件的厚度或最大相关直径的每毫米耗时900秒的时间范围内，其中，优选地，热处理的时长处于从待制造的构件的厚度或最大相关直径的每毫米耗时5秒到待制造的构件的厚度或最大相关直径的每毫米耗时600秒的时间范围内。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，粉末颗粒通过热处理塑性地变形。
13.一种由加压的、烧结的、球形的、非晶态的金属合金粉末制成的构件，其中，所述构件具有至少85％的非晶态含量。
14.如权利要求13所述的构件，其特征在于，所述构件采用根据权利要求1～12中任一项的方法制得。
15.根据权利要求13或14的构件作为齿轮、摩擦轮、耐磨构件、壳体、钟表外壳、传动机构的部件、或半成品的应用。
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