JP2018177554A - 微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子を製造する方法及び微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子 - Google Patents

Abstract

【課題】固相−固相反応による均一な組成のＭｇ−Ｓｉ合金微細粒子の製造方法を提供する。【解決手段】粒子の一部表面にＯが付着しているＳｉ粉末と平均粒子径Ｄ５０が１００μｍのＭｇ粉末とをＭｇ２Ｓｉの化学量論比で均一に混合した混合粉をるつぼ内に収納し、真空排気後に５５０−６５０℃の温度で２〜５時間保持して、平均粒子径Ｄ５０が１００μｍ以下である微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子を製造する製造方法。【選択図】 図１

Description

本発明は、Ｍｇ−Ｓｉ合金の微細粒子を製造する方法及びＭｇ−Ｓｉ合金の微細粒子に関する。

合金の製造方法として、溶解法、固相−液相反応法、固相−固相反応法、メカニカルミリング法が知られている。図１９はＭｇ−Ｓｉ系状態図（相図）である。Ｍｇ２Ｓｉの融点は１０８５℃であることがわかる。一方、Ｍｇの融点は約６５０℃である。

特開２００２−２４９８０１号公報 特開２０１１−２４９７４２号公報

特許文献１においては、メカニカルミリング法によりＭｇ−Ｓｉ合金を製造している。メカニカルミリング法は、硬質Ｃｒ鋼容器にステンレス製ボールを入れ、さらに配合粉末を入れて容器を振動あるいは回転させることによって、容器内の粉末を混合あるいは粉砕して合金化して合金を製造する方法である。メカニカルアロイング装置として、振動ボールミル、遊星型ボールミル、転動型ボールミル、回転子挿入型ボールミルを挙げることができる。

特許文献２においては、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ）、熱間圧延法、熱間押出法、熱間鍛造法などの熱処理によってＭｇ−Ｓｉ合金を製造している。

金属Ａは融点がＴｆｕｓ（Ａ）で沸点がＴｖａｐ（Ａ）であり、金属Ｃは融点がＴｆｕｓ（Ｃ）で沸点がＴｖａｐ（Ｃ）であるとする。金属Ａの融点Ｔｆｕｓ（Ａ）が金属Ｃの融点Ｔｆｕｓ（Ｃ）とほぼ等しい場合には溶解法による合金製造は問題ない。しかしながら、金属Ｃの融点Ｔｆｕｓ（Ｃ）が金属Ａの沸点Ｔｖａｐ（Ａ）より高い場合には、金属Ａ−金属Ｃの合金を溶解法によって製造しようとすると、大気圧においては金属Ａの蒸発量が極めて大きくなり、金属Ａ−金属Ｃの合金の組成を制御するのが困難である。加圧炉中で金属Ａと金属Ｃを加熱溶解することによって金属Ａの蒸発を抑えることができるが、製造コストが高くなる。したがって、金属Ｃの融点Ｔｆｕｓ（Ｃ）が金属Ａの沸点Ｔｖａｐ（Ａ）より高い場合には、溶融法による金属Ａ−金属Ｃの合金の製造は、組成制御が困難であるとともに製造コストが高くなる。

また、溶融法により得られる合金はバルク状であるので、合金粉末とするためにはバルク状の合金を粉砕しなければならない。粉砕することによって、不純物が混入して合金の純度が低下するおそれがあるとともに製造コストが高くなり問題である。バルク状の合金を粉砕して製造したＭｇ２Ｓｉ粉末に混入するＭｇＯの量は約３ｗｔ％である。

メカニカルミリング法によって金属Ａ−金属Ｃの合金を作成しようとすると、容器の材料やボールの材料が剥離し、金属Ａ−金属Ｃの合金中に不純物として混入する。したがって、メカニカルミリング法による金属Ａ−金属Ｃの合金の製造は、得られる金属Ａ−金属Ｃの合金中に容器の材料やボールの材料が混入しやすく、純度が低く、均一な組成を得る
のが困難であり問題である。

したがって、本発明により解決しようとする課題は、Ｍｇ２Ｓｉの含有量が高く、均一な組成を得ることができる固相−固相反応法によるＭｇ−Ｓｉ合金微細粒子の製造方法を提供することにある。
本発明の別の課題は、Ｍｇ２Ｓｉの含有量が高く、粒子径が均一なＭｇ−Ｓｉ合金微細粒子を提供することにある。

当該課題は、請求項１に記載の第１の本発明、すなわち、粒子の一部表面にＯが付着しているＳｉ粉末と平均粒子径Ｄ５０が１００μｍのＭｇ粉末とをＭｇ２Ｓｉの化学量論比で均一に混合した混合粉をるつぼ内に収納し、真空排気後に５５０−６５０℃の温度で２〜５時間保持して、平均粒子径Ｄ５０が１００μｍ以下である微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子を製造する方法によって、達成される。

第１の本発明の実施態様においては、請求項２に記載のように、Ｓｉ粉末の純度が９９．９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０が０．１−１００μｍであり、Ｍｇ粉末の純度が９９．９％であり、平均粒子径Ｄ５０が２００μｍ以下である。

当該課題は、請求項３に記載の第２の本発明、すなわち、Ｍｇ２Ｓｉの含有量が９０ｗｔ％以上であり、平均粒子径Ｄ５０が１００μｍ以下である微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子によっても達成される。

平均粒子径Ｄ５０が１００μｍ程度のＭｇ粉末を原料として用いるので、室温において発火することなく安全に取り扱うことができる。

真空雰囲気においてＳｉ粒子とＭｇ粒子を比較的低い約６００℃で約５時間保持することによって固相−固相反応でＭｇがＳｉ粒子の表面から中心に向かって熱物質拡散して均質な組成のＭｇ２Ｓｉ粒子を製造することができる。これはＳｉ粒子の一部表面に付着しているＯとＭｇとが大きな発熱を伴うテルミット反応を起こしたためであると考えられる。真空排気を続けながら、次第に温度を上げていくと約４００℃近辺で急激な真空度の悪化（気圧の上昇）が見られる。これは、Ｓｉ粒子表面のＯとＭｇがテルミット反応を起こしたためであり、瞬間的に粒子界面で急激な反応が生じて、粒子同士の接触面積が拡大して、その後の拡散が進みやすくなったと推測される。

また、Ｍｇの融点以下の温度で保持しているため、Ｍｇ粒子の溶融や気化はほとんど生じないとともに、粒子の凝集や融着はほとんど生ぜず、原料粒子の平均粒子径とほとんど同等の平均粒子径のＳｉ２Ｍｇ粒子を得ることができる。

本実施形態において使用した製造装置の概略図である。 本実施形態のＭｇ２Ｓｉ粉末製造の熱処理において実施した温度−時間グラフの概略図である。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末のＸ線回折プロファイルである。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＭｇ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。 得られた試料粉末のＸ線回折プロファイルである。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末のＸ線回折プロファイルである。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末のＸ線回折プロファイルである。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。 得られた試料粉末のＸ線回折プロファイルである。 Ｍｇ−Ｓｉ系状態図である。 酸化物のエリンガム図である。 得られた試料粉末の粒度分布を示すグラフである。 得られた試料粉末の細孔分布測定結果を示すグラフである。

以下、本発明のＭｇ−Ｓｉ合金微細粒子の製造方法の実施例について説明する。

実施例１
原料として、Ｍｇ粉末及びＳｉ粉末を使用した。
Ｍｇ粉末（関東金属製）の純度は９９．９％であり、平均粒子径は１００μｍであった。Ｍｇ粉末は粒子径が１００μｍ程度であれば、室温で急激に酸化することはなく安全に取り扱うことができる。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％であり、平均粒子径は２μｍであった。

上記のＭｇ粉末４３．２ｇと上記のＳｉ粉末２５．０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ｍｇ粉末とＳｉ粉末は均一に混合されていた。このようにして混合原料を得た。

図１は本実施例において使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。混合原料２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。

そして、混合原料２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。

８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔ_ｒ）から６００℃（Ｔ_ｍａｘ）まで1時間（０〜ｔ_１）かけて昇温し、６００℃（Ｔ_ｍａｘ）で５時間（ｔ_１〜ｔ_２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
６００℃（Ｔ_ｍａｘ）で保持している間の真空度は平均すると数１０Ｐａであったが、昇温時、４００℃近辺で真空度が瞬間的に大幅に低下した。その間に、Ｍｇが急激に酸化し、発熱するテルミット反応が生じたものと推測される。図２０は酸化物のエリンガム図であり、ＭｇＯの生成についてのギブスエネルギーから、Ｍｇの酸化反応に伴って大量の熱が発生することがわかる。

混合原料２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。

得られた試料粉末について、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像を観察した。図３、図４は得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。なお図４の（ｂ）は図３の部分拡大写真であり、図４の（ａ）は拡大部分を示している。ＳＥＭ観察の結果、試料粉末は１μｍ程度の微細粒子が凝集した形態であり、原料のＳｉ粉末の平均粒子径と同等であった。また、部分拡大写真から、一部に幅１μｍ未満の繊維状物が認められた。

得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２５００ＨＬを用いてＸ線回析分析を行った。図５の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＭｇ２Ｓｉの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＭｇＯの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＳｉの標準ピークパターンである。得られた試料は、大部分がＭｇ２Ｓｉであり、ＭｇＯ及びＳｉも含まれていることがわかる。

実施例２
原料として、Ｍｇ粉末及びＳｉ粉末を使用した。
Ｍｇ粉末（関東金属製）の純度は９９．９％であり、平均粒子径は１００μｍであった。Ｍｇ粉末は粒子径が１００μｍ程度であれば、室温で急激に酸化することはなく安全に取り扱うことができる。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％であり、平均粒子径は２μｍであった。

上記のＭｇ粉末２５９４．３ｇと上記のＳｉ粉末１５００．０ｇをポリ容器内に秤量して、振とうしたところ、Ｍｇ粉末とＳｉ粉末は均一に混合されていた。このようにして混合原料を得た。

図１は本実施例において使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ２７５ｍｍ×高さ２８０ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。混合原料２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。

そして、混合原料２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を１０Ｐａまで真空排気した。

１０Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔ_ｒ）から６００℃（Ｔ_ｍａｘ）まで1時間（０〜ｔ_１）かけて昇温し、６００℃（Ｔ_ｍａｘ）で５時間（ｔ_１〜ｔ_２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
６００℃（Ｔ_ｍａｘ）で保持している間の真空度は平均すると数１０Ｐａであったが、昇温時、４００℃近辺で真空度が瞬間的に大幅に低下した。その間に、Ｍｇが急激に酸化し、発熱するテルミット反応が生じたものと推測される。

混合原料２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。

得られた試料粉末の表面について、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像を観察した。図６、図７は得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観
察写真である。なお図７の（ｂ）は図６の部分拡大写真であり、図７の（ａ）は拡大位置を示している。ＳＥＭ観察の結果、大きな塊状物上に、大きさ１０μｍ未満の微細粒子が凝集した形態が認められた。

さらに、得られた試料粉末の断面を作成し、断面を観察し、Ｍｇ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図８は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＭｇ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
断面を観察すると、大きな塊状物及び微細粒子はほぼ均一な明度となっており、構成元素の組成が均一であることが推定される。塊状物のごく一部に、明度の高い部位が認められる。
Ｍｇ分布及びＳｉ分布ともに粒子の表面から中心にわたって均一であった。Ｏはほぼ全面にわたって認められないが、極わずかな点在が認められた。このことから、得られた試料粉末の組成は粒子の表面から中心にわたって均一になっていると考えられる。

得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２５００ＨＬを用いてＸ線回析分析を行った。図９の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＭｇ２Ｓｉの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＭｇＯの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＳｉの標準ピークパターンである。得られた試料は、Ｍｇ２Ｓｉが約８８ｗｔ％であり、ＭｇＯが約４ｗｔ％であった。

得られた試料粉末について、島津製のレーザー回折式粒子分布測定装置（ＳＡＬＤ−３１００）を用いて粒度分布を測定した。図２１は得られた試料粉末の粒度分布を示すグラフである。粒子径（μｍ）に対する頻度（％）及び積数（％）を示している。平均粒子径Ｄ５０は１３．４μｍであった。
また、島津製のマイクロメリテックス細孔分布測定装置（オートポア９５２０形）を用いて、得られた試料粉末の細孔分布を測定した。図２２は得られた試料粉末の細孔分布測定結果を示すグラフである。○印の点をプロットしたグラフはログ微分細孔容積分布を示し、右軸の目盛に対応している。＋印の点をプロットしたグラフは積算細孔容積分布を示し、左軸の目盛に対応している。
かさ密度は０．６５ｇ／ｍＬであり、気孔率は６９％であった。

実施例３
原料として、Ｍｇ粉末及びＳｉ粉末を使用し、Ｂを１ｗｔ％ドープした。
Ｍｇ粉末（関東金属製）の純度は９９．９％であり、平均粒子径は１００μｍであった。Ｍｇ粉末は粒子径が１００μｍ程度であれば、室温で急激に酸化することはなく安全に取り扱うことができる。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％であり、平均粒子径は１μｍであった。
高純度化学品のＢ粉末を用いた。

上記のＭｇ粉末５１．９ｇと上記のＳｉ粉末３０．０ｇとＢ０．８ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ｍｇ粉末とＳｉ粉末とＢ粉末は均一に混合されていた。このようにして混合原料を得た。

図１は本実施例において使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。混合原料２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。

そして、混合原料２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。

８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔ_ｒ）から６００℃（Ｔ_ｍａｘ）まで1時間（０〜ｔ_１）かけて昇温し、６００℃（Ｔ_ｍａｘ）で５時間（ｔ_１〜ｔ_２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
６００℃（Ｔ_ｍａｘ）で保持している間の真空度は平均すると数１０Ｐａであったが、昇温時、４００℃近辺で真空度が瞬間的に大幅に低下した。その間に、Ｍｇが急激に酸化し、発熱するテルミット反応が生じたものと推測される。

混合原料２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。

得られた試料粉末の表面について、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像を観察した。図１０、図１１は得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。なお図１１の（ｂ）は図１０の部分拡大写真であり、図１１の（ａ）は拡大位置を示している。ＳＥＭ観察の結果、粉状物や球状物が凝縮した形態が認められた。

得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２５００ＨＬを用いてＸ線回析分析を行った。図１２の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＭｇ２Ｓｉの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＭｇＯの標準ピークパターンである。

実施例４
原料として、Ｍｇ粉末及びＳｉ粉末を使用し、Ｓｂを０．５ｗｔ％ドープした。
Ｍｇ粉末（関東金属製）の純度は９９．９％であり、平均粒子径は１００μｍであった。Ｍｇ粉末は粒子径が１００μｍ程度であれば、室温で急激に酸化することはなく安全に取り扱うことができる。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％であり、平均粒子径は１μｍであった。
高純度化学品のＳｂを用い、粒子径は数ｍｍであった。

上記のＭｇ粉末５１．９ｇと上記のＳｉ粉末３０．０ｇとＳｂ粉末０．４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ｍｇ粉末とＳｉ粉末とＳｂ粉末は均一に混合されていた。このようにして混合原料を得た。

図１は本実施例において使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。混合原料２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。

そして、混合原料２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。

８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔ_ｒ）から５５０℃（Ｔ_ｍａｘ）まで1時間（０〜ｔ_１）かけて昇温し、５５０℃（Ｔ_ｍａｘ）で５時間（ｔ_１〜ｔ_２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保
持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
５５０℃（Ｔ_ｍａｘ）で保持している間の真空度は平均すると数１０Ｐａであったが、昇温時、４００℃近辺で真空度が瞬間的に大幅に低下した。その間に、Ｍｇが急激に酸化し、発熱するテルミット反応が生じたものと推測される。

混合原料２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。微量のＳｉが検出された。

得られた試料粉末の表面について、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像を観察した。図１３、図１４は得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。なお図１４の（ｂ）は図１３の部分拡大写真であり、図１４の（ａ）は拡大位置を示している。

得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２５００ＨＬを用いてＸ線回析分析を行った。図１５の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＭｇ２Ｓｉの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＭｇＯの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＳｉの標準ピークパターンである。得られた試料粉末は、Ｍｇ２Ｓｉが約９０ｗｔ％であり、ＭｇＯが約５ｗｔ％であった。微量であるがＳｉが検出された。加熱温度がＭｇ２Ｓｉを製造するにはやや低いと考えられる。

実施例５
原料として、Ｍｇ粉末及びＳｉ粉末を使用し、Ｓｂを０．５ｗｔ％ドープした。
Ｍｇ粉末（関東金属製）の純度は９９．９％であり、平均粒子径は１００μｍであった。Ｍｇ粉末は粒子径が１００μｍ程度であれば、室温で急激に酸化することはなく安全である。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％であり、平均粒子径は１μｍであった。
高純度化学品のＳｂを乳鉢で粉砕して使用した。

上記のＭｇ粉末５１．９ｇと上記のＳｉ粉末３０．０ｇとＳｂ粉末０．４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ｍｇ粉末とＳｉ粉末とＳｂ粉末は均一に混合されていた。
このようにして混合原料を得た。

図１は本実施例において使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。混合原料２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。

そして、混合原料２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。

８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔ_ｒ）から５５０℃（Ｔ_ｍａｘ）まで1時間（０〜ｔ_１）かけて昇温し、５５０℃（Ｔ_ｍａｘ）で５時間（ｔ_１〜ｔ_２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
５５０℃（Ｔ_ｍａｘ）で保持している間の真空度は平均すると数１０Ｐａであったが、昇温時、４００℃近辺で真空度が瞬間的に大幅に低下した。その間に、Ｍｇが急激に酸化し、発熱するテルミット反応が生じたものと推測される。

混合原料２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。

得られた試料粉末の表面について、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像を観察した。図１６、図１７は得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。なお図１７の（ｂ）は図１６の部分拡大写真であり、図１７の（ａ）は拡大位置を示している。ＳＥＭ観察の結果、表面に粒状物が凝集した塊状物、粒状物、粉状物が認められた。

得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２５００ＨＬを用いてＸ線回析分析を行った。図１８の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＭｇ２Ｓｉの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＭｇＯの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＳｉの標準ピークパターンである。得られた試料粉末は、Ｍｇ２Ｓｉが約８１ｗｔ％であり、ＭｇＯが約１０ｗｔ％であった。微量であるがＳｉが検出された。加熱温度がＭｇ２Ｓｉを製造するにはやや低いと考えられる。

本発明のＭｇ２Ｓｉ微粒子は、組成が均一であることから、最軽量合金材料、高耐食性溶射材料、熱電材料、生体医療材料等として産業上利用することができる。

１ 黒鉛るつぼ
２ 混合原料
３ 真空容器
４ 高周波加熱装置
５ 配管
６ 真空ポンプ
１１ ガス抜き穴

Claims (3)

1. 粒子の一部表面にＯが付着しているＳｉ粉末と平均粒子径Ｄ５０が１００μｍのＭｇ粉末とをＭｇ２Ｓｉの化学量論比で均一に混合した混合粉をるつぼ内に収納し、真空排気後に５５０〜６５０℃の温度で２〜５時間保持して、平均粒子径Ｄ５０が１００μｍ以下である微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子を製造する方法。
2. Ｓｉ粉末の純度が９９．９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０が０．１〜１００μｍであり、Ｍｇ粉末の純度が９９．９％であり、平均粒子径Ｄ５０が２００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子を製造する方法。
3. Ｍｇ２Ｓｉの含有量が９０ｗｔ％以上であり、平均粒子径Ｄ５０が１００μｍ以下である微細Ｍｇ２Ｓｉ粒子。